RU2258090C1 - Precious metal concentrate preparation method - Google Patents
Precious metal concentrate preparation method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2258090C1 RU2258090C1 RU2004102589/02A RU2004102589A RU2258090C1 RU 2258090 C1 RU2258090 C1 RU 2258090C1 RU 2004102589/02 A RU2004102589/02 A RU 2004102589/02A RU 2004102589 A RU2004102589 A RU 2004102589A RU 2258090 C1 RU2258090 C1 RU 2258090C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- hcl
- portions
- consumption
- sorption
- Prior art date
Links
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- MJIYILRPIYLFPJ-UHFFFAOYSA-N 2-(1,3,5-dithiazinan-5-yl)ethanol Chemical compound OCCN1CSCSC1 MJIYILRPIYLFPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DMOTYVIHXVOPFD-UHFFFAOYSA-N 2-(1,3,5-dithiazinan-5-yl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CN1CSCSC1 DMOTYVIHXVOPFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CSSZUJQOBYMFGV-UHFFFAOYSA-N 5-[2-(1,3,5-dithiazinan-5-yl)ethyl]-1,3,5-dithiazinane Chemical compound C1SCSCN1CCN1CSCSC1 CSSZUJQOBYMFGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 43
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 18
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 17
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 14
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 10
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- OXIKLRTYAYRAOE-CMDGGOBGSA-N (e)-3-(1-benzyl-3-pyridin-3-ylpyrazol-4-yl)prop-2-enoic acid Chemical compound N1=C(C=2C=NC=CC=2)C(/C=C/C(=O)O)=CN1CC1=CC=CC=C1 OXIKLRTYAYRAOE-CMDGGOBGSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- -1 perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl Chemical group 0.000 description 2
- MXVVJAPMTOADGU-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-dithiazinane Chemical compound C1NCSCS1 MXVVJAPMTOADGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 229920000775 emeraldine polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к способам получения концентратов этих металлов из содержащих их растворов сорбцией.The present invention relates to hydrometallurgy of precious metals, in particular to methods for producing concentrates of these metals from solutions containing them by sorption.
Известен способ получения концентратов благородных металлов в виде платиноидов из кислых растворов, в которых они присутствуют в виде анионов комплексных кислот, путем контактирования растворов с анионообменным материалом "Emeraldine" в статическом или динамическом режимах с последующим отделением благородных металлов от анионообменного материала сжиганием последнего (US 2371119, кл. 75/108, 1945). Недостатком известного способа является недостаточно высокая степень извлечения благородных металлов и низкая емкость сорбента по отношению к палладию.A known method of producing concentrates of noble metals in the form of platinoids from acidic solutions in which they are present in the form of anions of complex acids, by contacting the solutions with the anion-exchange material "Emeraldine" in static or dynamic modes, followed by separation of the noble metals from the anion-exchange material by burning the latter (US 2371119 Cl. 75/108, 1945). The disadvantage of this method is the insufficiently high degree of extraction of precious metals and the low capacity of the sorbent in relation to palladium.
Известен способ извлечения благородных металлов в виде платиноидов из отработанных катализаторов путем обработки измельченного катализатора растворами концентрированных минеральных кислот с окислителями (HCl+HNO3, HCl+Cl2, HCl+Н2O2) с последующим пропусканием полученного раствора через слой анионообменной смолы "Duolite A101D" и сжиганием последней при 800°С (US 3999983, кл. 75/365, С 01 G 55/00, С 22 В 61/00, 1976). Недостатком известного способа является многостадийность, длительность операций, невысокая емкость анионообменной смолы по отношению к благородным металлам и, как следствие, значительные энергетические затраты на сжигание.A known method for the extraction of precious metals in the form of platinoids from spent catalysts by processing the crushed catalyst with solutions of concentrated mineral acids with oxidizing agents (HCl + HNO 3 , HCl + Cl 2 , HCl + H 2 O 2 ), followed by passing the resulting solution through a layer of Duolite anion exchange resin A101D "and burning the latter at 800 ° C (US 3999983, class 75/365, C 01 G 55/00, C 22 B 61/00, 1976). The disadvantage of this method is the multi-stage, the duration of the operations, the low capacity of the anion exchange resin in relation to noble metals and, as a result, significant energy costs for burning.
Известен способ извлечения благородных металлов из растворов после выщелачивания руд и хвостов обогащения путем пропускания растворов через слой анионообменной смолы "PAZ 4" и сжигания последней (US 5215575, кл. 75/744, В 01 G 005/00, 1993). Недостатком данного способа является невысокая степень извлечения золота.A known method of extracting precious metals from solutions after leaching of ores and tailings by passing the solutions through a layer of PAZ 4 anion exchange resin and burning the latter (US 5215575, class 75/744, B 01 G 005/00, 1993). The disadvantage of this method is the low degree of gold recovery.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению является способ получения концентрата благородных металлов из их раствора в кислотно-окислительной смеси путем сорбции этих металлов из раствора вводимым однократно в него сорбентом и последующего сжигания сорбента (RU 2116362, С22 В 3/24, 11/00, В 01 J 23/96, 1998). В известном способе в качестве сорбента используют 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Степени извлечения золота и палладия составили соответственно 98,5 и 97,1%.The closest in technical essence and the achieved result to the present invention is a method for producing a concentrate of precious metals from their solution in an acid-oxidizing mixture by sorption of these metals from a solution by introducing a sorbent once into it and then burning the sorbent (RU 2116362, C22 B 3/24, 11/00, B 01 J 23/96, 1998). In the known method, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane is used as the sorbent. The degrees of gold and palladium recovery were 98.5 and 97.1%, respectively.
Основными недостатками известного способа являются:The main disadvantages of this method are:
- недостаточно высокая степень извлечения золота и палладия из исходного материала, в качестве которого выступают отработанные катализаторы на основе силикагеля и окиси алюминия;- insufficiently high degree of extraction of gold and palladium from the source material, which are spent catalysts based on silica gel and alumina;
- относительно большой расход сорбента-ионообменника на единицу массы извлекаемого металла;- a relatively large consumption of the sorbent-ion exchanger per unit mass of the extracted metal;
- отсутствие однозначных рекомендаций по способу введения сорбента-ионообменника в раствор для извлечения благородных металлов.- the lack of unequivocal recommendations on the method of introducing the sorbent-ion exchanger into the solution for the extraction of precious metals.
Технические задачи, на решение которых направлено настоящее изобретение, заключаются в получении максимально возможной степени извлечения благородных металлов из раствора в концентрат каждым конкретным сорбентом, снижении расхода сорбента на единицу массы извлекаемого металла.The technical problems to which the present invention is directed are to obtain the maximum possible degree of extraction of precious metals from solution into concentrate by each specific sorbent, and to reduce sorbent consumption per unit mass of the metal to be recovered.
Данные технические задачи решаются в способе получения концентрата благородных металлов из их раствора в кислотно-окислительной смеси, включающем сорбцию этих металлов из раствора вводимым в него сорбентом и последующее сжигание сорбента, причем сорбент вводят в раствор порциями, и масса каждой порции составляет 0,11-0,50 от общей массы вводимого сорбента, и порции вводят через период времени между началами вводов предыдущей и последующей порций, лежащий в интервале 0,14-0,86 от общего периода времени сорбции. Кроме того, порции сорбента вводят периодически и число порций выбирают в диапазоне от 2 до 9, в качестве кислотно-окислительной смеси используют HCl и/или Н2O2, HCl и/или Cl2, HCl и/или Br2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смеси HF и HCl и/или HNO3, смеси H2SO4 и HCl и/или Н2O2, смеси HCl и HBr и/или Н2O2, смеси HCl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Br2, а в качестве сорбента используют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, полидитиопропан. (Здесь и ниже названия сорбентов даны по Женевской номенклатуре).These technical problems are solved in a method for producing a concentrate of precious metals from their solution in an acid-oxidizing mixture, including sorption of these metals from a solution by a sorbent introduced into it and subsequent combustion of the sorbent, the sorbent being introduced in portions, and the mass of each portion is 0.11- 0.50 of the total mass of the introduced sorbent, and portions are introduced through a period of time between the beginning of the inputs of the previous and subsequent portions, lying in the range of 0.14-0.86 of the total period of time of sorption. In addition, portions of the sorbent are introduced periodically and the number of portions is selected in the range from 2 to 9, HCl and / or H 2 O 2 , HCl and / or Cl 2 , HCl and / or Br 2 , HCl and / or NaClO 3 , HCl and / or HNO 3 , mixtures of HF and HCl and / or HNO 3 , mixtures of H 2 SO 4 and HCl and / or Н 2 O 2 , mixtures of HCl and HBr and / or Н 2 O 2 , mixtures HCl and HI and / or NaClO 3 and I 2 , HCl and / or Cl 2 and Br 2 , and 1,2-bis- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane is used as sorbent, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid, polydithiopropane. (Here and below, the names of the sorbents are given according to the Geneva nomenclature).
Основные отличительные признаки способа по настоящему изобретению состоят в том, что сорбент вводят в раствор порциями, и масса каждой порции составляет 0,11-0,50 от общей массы вводимого сорбента, и порции вводят через период времени между началами вводов предыдущей и последующей порций, лежащий в интервале 0,14-0,86 от общего периода времени сорбции.The main distinguishing features of the method of the present invention are that the sorbent is introduced into the solution in portions, and the weight of each portion is 0.11-0.50 of the total mass of the introduced sorbent, and the portions are introduced after a period of time between the beginning of the inputs of the previous and subsequent portions, lying in the range of 0.14-0.86 of the total period of sorption time.
Дополнительные отличительные признаки предлагаемого способа заключаются в том, что порции сорбента вводят периодически и число порций выбирают в диапазоне от 2 до 9, в качестве кислоты и/или окислителя используют HCl и/или Н2O2, HCl и/или Cl2, HCl и/или Br2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смеси HF и HCl и/или HNO3, смеси H2SO4 и HCl и/или Н2O2, смеси HCl и HBr и/или Н2O2, смеси HCl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Br2, а в качестве сорбента используют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, полидитиопропан.Additional distinctive features of the proposed method are that portions of the sorbent are introduced periodically and the number of portions is selected in the range from 2 to 9, HCl and / or H 2 O 2 , HCl and / or Cl 2 , HCl are used as the acid and / or oxidizing agent and / or Br 2 , HCl and / or NaClO 3 , HCl and / or HNO 3 , mixtures of HF and HCl and / or HNO 3 , mixtures of H 2 SO 4 and HCl and / or H 2 O 2 , mixtures of HCl and HBr and / or H 2 O 2 , mixtures of HCl and HI and / or NaClO 3 and I 2 , HCl and / or Cl 2 and Br 2 , and 1,2-bis- (perhydro-1,3,5- dithiazin-5-yl) ethane, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid , by lidithiopropane.
Настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности - "новизна", поскольку из уровня техники не удалось найти технического решения, существенные признаки которого полностью совпадали бы со всеми признаками, имеющимися в независимом пункте формулы настоящего изобретения.The present invention meets the condition of patentability - "novelty", since the prior art failed to find a technical solution, the essential features of which would completely coincide with all the features that are available in the independent claim of the present invention.
Настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности - "изобретательский уровень", поскольку из уровня техники не удалось найти технического решения, существенные признаки которого обеспечивали бы выполнение такой же технической задачи, на выполнение которой направлено настоящее изобретение.The present invention meets the condition of patentability - "inventive step", since the prior art could not find a technical solution, the essential features of which would ensure the fulfillment of the same technical task to which the present invention is directed.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. Для получения концентрата платины и палладия используют их раствор в кислотно-окислительной смеси объемом 0,5 л, содержащий 70 об.% водного раствора HCl (35 мас.%) и 30 об.% водного раствора H2О2 (30 мас.%). Концентрации платины и палладия в растворе кислотно-окислительной смеси составляют соответственно 4,8 и 0,5 г/л. Раствор кислотно-окислительной смеси помещают в стеклянный реактор объемом 1 л с мешалкой, соединенный с обратным конденсатором, нагревают до температуры 90-100°С. В качестве сорбента используют полидитиопропан, который вводят порциями, причем масса каждой порции составляет 0,294 г (0,11 от общей массы сорбента), общая масса вводимого сорбента равна 2,65 г, и порции вводят через период времени 6,67 мин. Число порций сорбента равно 9, общее время сорбции составляет 1 час. После окончания обработки сорбент отделяют от раствора фильтрованием, промывают водой, высушивают и сжигают в муфельной печи при температуре 600-650°С. По содержанию платины и палладия в полученном концентрате определяют, что степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 98,6% и 98,3%. Расход сорбента составил 1,07 г/г (Pt+Pd), что на 12% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 1. To obtain a concentrate of platinum and palladium, their solution is used in an acid-oxidizing mixture with a volume of 0.5 l, containing 70 vol.% Aqueous solution of HCl (35 wt.%) And 30 vol.% Aqueous solution of H 2 O 2 (30 wt.%). The concentrations of platinum and palladium in the solution of the acid-oxidation mixture are 4.8 and 0.5 g / l, respectively. The solution of the acid-oxidation mixture is placed in a glass reactor with a volume of 1 l with a stirrer, connected to a return condenser, heated to a temperature of 90-100 ° C. Polydithiopropane is used as the sorbent, which is administered in portions, each portion weighing 0.294 g (0.11 of the total sorbent mass), the total mass of the sorbent introduced is 2.65 g, and the portions are introduced after a period of 6.67 minutes. The number of portions of the sorbent is 9, the total sorption time is 1 hour. After processing, the sorbent is separated from the solution by filtration, washed with water, dried and burned in a muffle furnace at a temperature of 600-650 ° C. According to the content of platinum and palladium in the obtained concentrate, it is determined that the recovery rates of platinum and palladium are 98.6% and 98.3%, respectively. The consumption of the sorbent was 1.07 g / g (Pt + Pd), which is 12% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 2. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что порции сорбента вводят через период времени, равный 0,86 от общего периода времени сорбции 1 час. Число порций сорбента равно 2. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 98,9% и 98,7%. Расход сорбента составил 1,02 г/г (Pt+Pd), что на 15% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 2. The treatment is carried out according to example 1, with the difference that portions of the sorbent are introduced after a period of time equal to 0.86 of the total period of sorption time of 1 hour. The number of servings of the sorbent is 2. The degrees of platinum and palladium recovery are 98.9% and 98.7%, respectively. The consumption of the sorbent was 1.02 g / g (Pt + Pd), which is 15% less compared to the consumption of the sorbent with its single administration.
Пример 3. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что порции сорбента вводят через период времени, равный 0,5 от общего периода времени сорбции 1 час. Число порций сорбента равно 2. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 99,5% и 99,1%. Расход сорбента составил 0,96 г/г (Pt+Pd), что на 20% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 3. The treatment is carried out according to example 1, with the difference that portions of the sorbent are introduced after a period of time equal to 0.5 of the total period of sorption time of 1 hour. The number of servings of the sorbent is 2. The degrees of recovery of platinum and palladium are 99.5% and 99.1%, respectively. The consumption of the sorbent was 0.96 g / g (Pt + Pd), which is 20% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 4. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что масса каждой порции сорбента составляет 0,098 от общей массы вводимого сорбента, т.е. ниже нижнего предела в формуле изобретения, и порции вводят через период времени, равный 0,135 от общего периода времени сорбции 1,75 часа, т.е. меньше нижнего предела в формуле изобретения. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 97,2% и 96,8%. Расход сорбента составил 1,09 г/г (Pt+Pd), что на 9% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 4. The processing is carried out according to example 1, with the difference that the mass of each portion of the sorbent is 0.098 of the total mass of the introduced sorbent, i.e. below the lower limit in the claims, and the portions are administered over a period of time equal to 0.135 of the total sorption time period of 1.75 hours, i.e. less than the lower limit in the claims. The recovery rates of platinum and palladium are 97.2% and 96.8%, respectively. The consumption of the sorbent was 1.09 g / g (Pt + Pd), which is 9% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 5. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что масса первой порции сорбента составляет 0,51 от общей массы вводимого сорбента, т.е. выше верхнего предела в формуле изобретения, и порции вводят через период времени, равный 0,87 от общего периода времени сорбции 0,25 часа, т.е. больше верхнего предела в формуле изобретения. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 97,3% и 97,4%. Расход сорбента составил 1,08 г/г (Pt+Pd), что на 10% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 5. The treatment is carried out as in example 1, with the difference that the mass of the first portion of the sorbent is 0.51 of the total mass of the introduced sorbent, i.e. above the upper limit in the claims, and the portions are administered over a period of time equal to 0.87 of the total sorption time period of 0.25 hours, i.e. more than the upper limit in the claims. The recovery rates of platinum and palladium are 97.3% and 97.4%, respectively. The consumption of the sorbent was 1.08 g / g (Pt + Pd), which is 10% less compared to the consumption of the sorbent with its single administration.
Пример 6. Обработку проводят по примеру 3, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 350 мл 35 мас.% раствора HCl, окислителя - 25 мл жидкого Cl2. Концентрация золота в растворе кислотно-окислительной смеси составляет 0,05 г/л. В качестве сорбента применяют 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Степень извлечения золота составляет 98,5%. Расход сорбента составил 4,15 г/г Au, что на 17% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 6. The treatment is carried out as in example 3, with the difference that 350 ml of a 35 wt.% HCl solution is used as the acid, and 25 ml of liquid Cl 2 as the oxidizing agent. The gold concentration in the solution of the acid-oxidation mixture is 0.05 g / l. As the sorbent, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane is used. The degree of gold recovery is 98.5%. The consumption of the sorbent was 4.15 g / g Au, which is 17% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 7. Обработку проводят по примеру 6, с тем отличием, что порции сорбента вводят периодически и число порций равно 3. Степень извлечения золота составляет 99,5%. Расход сорбента составил 3,85 г/г Au, что на 23% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 7. The treatment is carried out as in example 6, with the difference that portions of the sorbent are introduced periodically and the number of servings is 3. The degree of gold recovery is 99.5%. The consumption of the sorbent was 3.85 g / g Au, which is 23% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 8. Обработку проводят по примеру 6, но число порций сорбента равно 9. Степень извлечения золота составляет 97, 5%. Расход сорбента составил 4,45 г/г Au, что на 11% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 8. The processing is carried out as in example 6, but the number of servings of the sorbent is 9. The degree of gold recovery is 97, 5%. The consumption of the sorbent was 4.45 g / g Au, which is 11% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 9. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 350 мл 35% HCl, окислителя - 25 мл раствора Br2, а в качестве сорбента 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Степень извлечения золота составляет 98,9%. Расход сорбента составил 0,84 г/г Au, что на 16% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 9. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 350 ml of 35% HCl are used as acid, 25 ml of Br 2 as an oxidizing agent, and 1,2-bis- (perhydro-1,3,5 as an adsorbent dithiazin-5-yl) ethane. The degree of gold recovery is 98.9%. The consumption of the sorbent was 0.84 g / g Au, which is 16% less compared to the consumption of the sorbent with its single administration.
Пример 10. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 350 мл 35% HCl, окислителя - 100 мл 30% NaClO3, а в качестве сорбента - 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту. Степень извлечения золота составляет 98,6%. Расход сорбента составил 0,71 г/г Au, что на 20% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 10. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 350 ml of 35% HCl are used as acid, 100 ml of 30% NaClO 3 as an oxidizing agent, and 2- (perhydro-1,3,5-dithiazine as an adsorbent) -5-yl) acetic acid. The degree of gold recovery is 98.6%. The consumption of the sorbent was 0.71 g / g Au, which is 20% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 11. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 350 мл 35% HCl, окислителя - 150 мл 45% HNO3, а в качестве сорбента - 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Степень извлечения золота составляет 99,4%. Расход сорбента составил 1,6 г/г Au, что на 13% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 11. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 350 ml of 35% HCl are used as acid, 150 ml of 45% HNO 3 as an oxidizing agent, and 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3 as an adsorbent 5-dithiazin-5-yl) ethane. The degree of gold recovery is 99.4%. The consumption of the sorbent was 1.6 g / g Au, which is 13% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 12. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 30 мл 40% HF и 320 мл 35% HCl, окислителя - 150 мл 45% HNO3, а в качестве сорбента 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Степень извлечения золота составляет 99,3%. Расход сорбента составил 0,81 г/г Au, что на 19% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 12. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 30 ml of 40% HF and 320 ml of 35% HCl are used as the acid, 150 ml of 45% HNO 3 as the oxidizing agent, and 1,2-bis- as the sorbent perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane. The degree of gold recovery is 99.3%. The consumption of the sorbent was 0.81 g / g Au, which is 19% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Пример 13. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 25 мл 93,5% Н2SO4 и 300 мл 35% HCl, окислителя - 100 мл 30% Н2О2, а в качестве сорбента - 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 98,7% и 98,3%. Расход сорбента составил 0,76 г/г (Pt+Pd), что на 14% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 13. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 25 ml of 93.5% H 2 SO 4 and 300 ml of 35% HCl are used as acid, 100 ml of 30% H 2 O 2 as an oxidizing agent, and as an sorbent - 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid. The recovery rates of platinum and palladium are 98.7% and 98.3%, respectively. The consumption of the sorbent was 0.76 g / g (Pt + Pd), which is 14% less compared to the consumption of the sorbent with its single administration.
Пример 14. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 300 мл 35% HCl и 30 мл 46,8% HBr, окислителя - 100 мл 30% Н2О2, а в качестве сорбента - 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 99,0% и 98,8%. Расход сорбента составил 1,4 г/г (Pt+Pd), что на 21% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 14. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 300 ml of 35% HCl and 30 ml of 46.8% HBr are used as the acid, 100 ml of 30% H 2 O 2 as the oxidizing agent, and 1- as the sorbent hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane. The recovery rates of platinum and palladium are 99.0% and 98.8%, respectively. The consumption of the sorbent was 1.4 g / g (Pt + Pd), which is 21% less compared to the consumption of the sorbent with its single administration.
Пример 15. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 350 мл 35% HCl и 25 мл 45,3% HI, окислителя - 100 мл 30% NaClO3 и 3 г кристаллического I2, а в качестве сорбента - 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 99,2% и 99,3%. Расход сорбента составил 0,82 г/г (Pt+Pd), что на 18% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 15. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 350 ml of 35% HCl and 25 ml of 45.3% HI are used as the acid, 100 ml of 30% NaClO 3 and 3 g of crystalline I 2 are used as the oxidizing agent, and as sorbent - 1,2-bis- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane. The recovery rates of platinum and palladium are 99.2% and 99.3%, respectively. The consumption of the sorbent was 0.82 g / g (Pt + Pd), which is 18% less compared to the consumption of the sorbent with its single administration.
Пример 16. Обработку проводят по примеру 7, с тем отличием, что в качестве кислоты используют 300 мл 35% HCl, окислителя - 25 мл жидкого Cl2 и 25 мл раствора Br2, а в качестве сорбента - 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту. Степени извлечения платины и палладия составляют соответственно 98,6% и 98,7%. Расход сорбента составил 0,85 г/г (Pt+Pd), что на 15% меньше по сравнению с расходом сорбента при его однократном введении.Example 16. The treatment is carried out as in example 7, with the difference that 300 ml of 35% HCl are used as acid, 25 ml of liquid Cl 2 and 25 ml of Br 2 are used as an oxidizing agent, and 2- (perhydro-1, 3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid. The recovery rates of platinum and palladium are 98.6% and 98.7%, respectively. The consumption of the sorbent was 0.85 g / g (Pt + Pd), which is 15% less compared to the consumption of the sorbent when it is introduced once.
Из сравнения результатов степени извлечения благородных металлов из примеров 1-3 с подобными результатами из примеров 4 и 5 видно следующее. При количестве введенного сорбента ниже нижнего предела в формуле изобретения (пример 4) степень извлечения платины и палладия уменьшается с 99,5% и 99,1% соответственно (в примере 3) до 97,2% и 96,8% соответственно (по примеру 4). При увеличении количества введенного сорбента и времени между началами вводов предыдущей и последующей порций выше верхнего предела в формуле изобретения при недостаточном времени сорбции степень извлечения платины и палладия снижается с 98,9% и 98,7% соответственно (по примеру 2) до 98,1% и 97,4% соответственно (в примере 5). Сорбент, в первую очередь, извлекает из растворов благородные металлы, однако при его избытке, излишнем времени контакта и повышенной температуре может попутно извлекать тяжелые металлы. При недостатке сорбента не происходит полного извлечения благородных металлов из раствора.From a comparison of the results of the degree of extraction of precious metals from examples 1-3 with similar results from examples 4 and 5 shows the following. When the amount of sorbent introduced is below the lower limit in the claims (example 4), the degree of extraction of platinum and palladium decreases from 99.5% and 99.1%, respectively (in example 3) to 97.2% and 96.8%, respectively (according to example 4). With an increase in the amount of sorbent introduced and the time between the start of introductions of the previous and subsequent portions above the upper limit in the claims, with insufficient sorption time, the degree of extraction of platinum and palladium decreases from 98.9% and 98.7%, respectively (according to Example 2) to 98.1 % and 97.4%, respectively (in example 5). Sorbent, first of all, extracts precious metals from solutions, however, with its excess, excessive contact time and elevated temperature, it can simultaneously recover heavy metals. With a lack of sorbent, complete recovery of noble metals from the solution does not occur.
Из сравнения результатов примеров 1 - 3 и 6 - 16 настоящего изобретения и способа-прототипа видно, что степень извлечения благородных металлов по настоящему изобретению (98,6÷99,5%) превышает степень извлечения благородных металлов в способе-прототипе (97,1÷98,5%) на 1÷1,5%.From a comparison of the results of examples 1 to 3 and 6 to 16 of the present invention and the prototype method, it is seen that the degree of extraction of precious metals of the present invention (98.6 ÷ 99.5%) exceeds the degree of extraction of precious metals in the prototype method (97.1 ÷ 98.5%) by 1 ÷ 1.5%.
Кроме того, порционное введение сорбента в кислотно-окислительную смесь по настоящему изобретению позволяет снизить его расход на 9-23%.In addition, the batch introduction of the sorbent into the acid-oxidizing mixture of the present invention allows to reduce its consumption by 9-23%.
Таким образом, настоящее изобретение может быть реализовано и наиболее эффективно применено при извлечении благородных металлов из содержащих их растворов.Thus, the present invention can be implemented and most effectively applied in the recovery of precious metals from solutions containing them.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004102589/02A RU2258090C1 (en) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | Precious metal concentrate preparation method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004102589/02A RU2258090C1 (en) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | Precious metal concentrate preparation method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004102589A RU2004102589A (en) | 2005-07-27 |
| RU2258090C1 true RU2258090C1 (en) | 2005-08-10 |
Family
ID=35842988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004102589/02A RU2258090C1 (en) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | Precious metal concentrate preparation method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2258090C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2439175C1 (en) * | 2010-12-09 | 2012-01-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Method of separating platinum (ii, iv) and rhodium (iii) in aqueous chloride solutions |
| RU2527830C1 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Method of separating platinum (ii, iv), rhodium (iii) and nickel (ii) in chloride solutions |
| RU2610185C2 (en) * | 2015-07-16 | 2017-02-08 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for separatng platinum (ii, iv) and iron (iii) in hydrochloric acid solutions |
| RU2637547C1 (en) * | 2016-11-02 | 2017-12-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for separating platinum (ii, iv), copper (ii), and zinc (ii) in hydrochloric acid solutions |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0227893A2 (en) * | 1985-09-16 | 1987-07-08 | The Dow Chemical Company | Method of removing metal contaminants from solutions |
| RU2116362C1 (en) * | 1997-04-01 | 1998-07-27 | Институт нефтехими и катализа с опытным заводом АН Республики Башкортостан | Method of recovering precious metals from exhausted catalysts |
| CA2424372A1 (en) * | 2000-10-18 | 2002-04-25 | Johnson Matthey Public Limited Company | Precious metal scavenging from a liquid medium with a functionalised polymer fiber |
| US6482372B2 (en) * | 2000-12-22 | 2002-11-19 | Kinetico Incorporated | Process for recovering palladium from a solution |
| WO2003093515A1 (en) * | 2002-05-02 | 2003-11-13 | Anglo Platinum Limited | Separation of platinum group metals |
-
2004
- 2004-01-30 RU RU2004102589/02A patent/RU2258090C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0227893A2 (en) * | 1985-09-16 | 1987-07-08 | The Dow Chemical Company | Method of removing metal contaminants from solutions |
| RU2116362C1 (en) * | 1997-04-01 | 1998-07-27 | Институт нефтехими и катализа с опытным заводом АН Республики Башкортостан | Method of recovering precious metals from exhausted catalysts |
| CA2424372A1 (en) * | 2000-10-18 | 2002-04-25 | Johnson Matthey Public Limited Company | Precious metal scavenging from a liquid medium with a functionalised polymer fiber |
| US6482372B2 (en) * | 2000-12-22 | 2002-11-19 | Kinetico Incorporated | Process for recovering palladium from a solution |
| WO2003093515A1 (en) * | 2002-05-02 | 2003-11-13 | Anglo Platinum Limited | Separation of platinum group metals |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2439175C1 (en) * | 2010-12-09 | 2012-01-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Method of separating platinum (ii, iv) and rhodium (iii) in aqueous chloride solutions |
| EA019142B1 (en) * | 2010-12-09 | 2014-01-30 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Method of separating platinum (ii, iv) and rhodium (iii) in hydrochloric aqueous solutions |
| RU2527830C1 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Method of separating platinum (ii, iv), rhodium (iii) and nickel (ii) in chloride solutions |
| RU2610185C2 (en) * | 2015-07-16 | 2017-02-08 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for separatng platinum (ii, iv) and iron (iii) in hydrochloric acid solutions |
| RU2637547C1 (en) * | 2016-11-02 | 2017-12-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for separating platinum (ii, iv), copper (ii), and zinc (ii) in hydrochloric acid solutions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004102589A (en) | 2005-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2535748B2 (en) | Lithium recovery method | |
| RU2258090C1 (en) | Precious metal concentrate preparation method | |
| CN104651615A (en) | Method for recovering silver and palladium from waste | |
| CN108745305B (en) | A kind of superhydrophobic zinc-loaded biomass adsorbent and its preparation and application | |
| CN101530779A (en) | Solid phase extraction filler and preparation method thereof | |
| JPS5842737A (en) | Recovering method for gallium | |
| CN100582119C (en) | Process for separating diol ginsenoside and triol ginsenoside | |
| JPH11229052A (en) | Method for separating and removing platinum and palladium | |
| CN1037127A (en) | The extractive technique scheme of the diffusing precious metal of rock decay earth absorbent type rare | |
| RU2102508C1 (en) | Method of recovering gold and palladium from solutions | |
| JPH03277731A (en) | Rhodium purification method | |
| RU2116362C1 (en) | Method of recovering precious metals from exhausted catalysts | |
| CN106048264B (en) | The method that cerium is recycled from the integral catalyzer of junked-auto exhaust purifier | |
| SU1575092A1 (en) | Method of extracting platinum, palladium, rhodium, ruthenium and gold | |
| RU2201983C1 (en) | Method of sorption extraction of noble metals from solutions | |
| JPS55164042A (en) | Method of separating and recovering platinum from platinum plating waste liquid | |
| RU2201982C2 (en) | Method of extraction of noble metals from solutions | |
| SU1669994A1 (en) | Method of recovering gold and silver from cyanide solutions containing non-ferrous metals | |
| JP2941073B2 (en) | Method for separating platinum group metals | |
| CN87103759A (en) | Synthesis and application of cross-linked 2-ethylpyridyl polystyrene resin | |
| PL228374B1 (en) | Method for separation of platinum, gold and palladium from aqueous solutions containing chloride ions | |
| CN109957666A (en) | Method for extracting rhodium from alkaline cyanide solution with 1-vinyl-3-isoamylimidazolium bromide | |
| JP6229847B2 (en) | Method for recovering platinum group elements | |
| RU2087565C1 (en) | Method of recovering precious metals from ion-exchange resins containing gold, silver, and platinum metals | |
| SU1623957A1 (en) | Method of separation of gold from silver and copper |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20061011 |
|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20100519 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120131 |