RU2253462C1

RU2253462C1 - Method for production of dry licorice extract

Info

Publication number: RU2253462C1
Application number: RU2003128323/15A
Authority: RU
Inventors: О.И. Квасенков (RU); О.И. Квасенков; А.Б. Тюрюков (RU); А.Б. Тюрюков
Original assignee: Квасенков Олег Иванович
Priority date: 2003-09-22
Filing date: 2003-09-22
Publication date: 2005-06-10
Also published as: RU2003128323A

Abstract

FIELD: method for isolation of biologically active compounds from licorice.

SUBSTANCE: claimed method includes licorice root extraction with liquid ammonia, liquid phase separation and distillation of extractant at elevated temperature and/or decreased pressure to produce target product. When extraction pressure in extraction mixture if periodically decompressed to provide ammonia boiling and increased up to starting value.

EFFECT: shorter technological cycle; decreased energy consumption.

Description

Изобретение относится к технологии извлечения лекарственных веществ из солодки.The invention relates to a technology for extracting medicinal substances from licorice.

Известен способ экстрагирования растительного сырья, предусматривающий смешивание сырья с жидким экстрагентом, нагревание смеси до температуры 40-80°С, периодическое вакуумирование экстракционной смеси с подводом теплоты для поддержания ее температуры на 5-15°С выше температуры кипения при давлении вакуумирования и повышение давления до исходного значения с последующим отделением экстракта (SU 1286232 А1, 30.01.1987).A known method of extracting plant materials, comprising mixing the raw material with a liquid extractant, heating the mixture to a temperature of 40-80 ° C, periodically evacuating the extraction mixture with heat supply to maintain its temperature 5-15 ° C above the boiling point under vacuum pressure and increasing the pressure to the initial value, followed by separation of the extract (SU 1286232 A1, 01/30/1987).

Данный способ неприемлем для экстрагирования с использованием сжиженных газов, которые не допускают предварительного нагрева, а рекомендуемый температурный режим превосходит их критическую температуру, что исключает их существование в жидком фазовом состоянии и возможность кипения при любых параметрах давления. Помимо того, данный способ неприемлем для извлечения биологически активных веществ, являющихся термолабильными.This method is unacceptable for extraction using liquefied gases, which do not allow preheating, and the recommended temperature regime exceeds their critical temperature, which excludes their existence in the liquid phase state and the possibility of boiling at any pressure parameters. In addition, this method is unacceptable for the extraction of biologically active substances that are thermolabile.

Известен способ экстрагирования растительного сырья сжиженными газами, предусматривающий проведение экстрагирования в несколько стадий, между которыми осуществляют слив мисцеллы, сброс давления над сырьем и возврат мисцеллы с последующим разделением фаз и выделением целевого продукта из мисцеллы (SU 1018639 А, 20.05.1983).A known method of extracting plant materials with liquefied gases, which involves extraction in several stages, between which miscella is drained, depressurized over the raw material and miscella is returned, followed by phase separation and isolation of the target product from miscella (SU 1018639 A, 05.20.1983).

Данный способ исключает термодеструкцию биологически активных веществ и предназначен для экстрагирования именно сжиженными газами, но по сравнению с предыдущим способом данный способ имеет меньшую интенсивность массообмена, что объясняется следующим.This method eliminates the thermal degradation of biologically active substances and is intended for extraction with liquefied gases, but compared to the previous method, this method has a lower mass transfer rate, which is explained by the following.

При вскипании экстрагента в составе экстракционной смеси происходит разрушение клеточной структуры растительного сырья ударными волнами, возникающими при образовании каждого пузырька газовой фазы в жидкой. Это приводит к развитию поверхности контакта фаз и падению диффузионного сопротивления сырья. Всплывающие под действием архимедовой силы в экстракционной смеси пузырьки газовой фазы осуществляют ее перемешивание, что ускоряет процесс обновления поверхности контакта фаз. Все перечисленные явления интенсифицируют массообмен в процессе экстрагирования по первому аналогу. При сбросе давления над сырьем после слива газожидкостной мисцеллы происходит вскипание только впитанной сырьем части экстрагента. В результате также происходит разрушение клеточной структуры сырья и, как следствие, увеличение его свободной поверхности и снижение диффузионного сопротивления, но перемешивание экстракционной смеси в этом варианте исключено из-за отсутствия жидкой фазы в процессе вскипания части экстрагента. То есть во втором аналоге интенсивность массообмена всегда будет ниже, чем в первом за счет меньшего значения критерия Био.When the extractant boils in the composition of the extraction mixture, the cellular structure of the plant material is destroyed by shock waves that occur during the formation of each bubble of the gas phase in the liquid. This leads to the development of a phase contact surface and a decrease in the diffusion resistance of the feedstock. The bubbles of the gas phase that emerge under the action of the Archimedean force in the extraction mixture carry out its mixing, which accelerates the process of updating the contact surface of the phases. All these phenomena intensify mass transfer in the process of extraction according to the first analogue. Upon depressurization of the feedstock after discharge of the gas-liquid miscella, only a part of the extractant soaked up by the feed boils. The result is also the destruction of the cellular structure of the raw material and, as a result, an increase in its free surface and a decrease in diffusion resistance, but mixing of the extraction mixture in this embodiment is excluded due to the absence of a liquid phase in the process of boiling part of the extractant. That is, in the second analogue, the mass transfer intensity will always be lower than in the first due to the lower value of the Biot criterion.

Наиболее близким к предлагаемому является способ производства сухого экстракта солодки, предусматривающий экстрагирование корней солодки жидким аммиаком при постоянном давлении выше атмосферного, отделение жидкой фазы и отгонку из нее экстрагента путем повышения температуры и/или снижения давления с получением целевого продукта (RU 2000117 С, 07.09.1993).Closest to the proposed method is the production of a dry licorice extract, which involves extracting licorice roots with liquid ammonia at a constant pressure above atmospheric pressure, separating the liquid phase and distilling the extractant from it by raising the temperature and / or lowering the pressure to obtain the target product (RU 2000117 C, 07.09. 1993).

Недостатком этого способа является длительность технологического цикла.The disadvantage of this method is the duration of the technological cycle.

Техническим результатом изобретения является сокращение продолжительности технологического цикла.The technical result of the invention is to reduce the duration of the technological cycle.

Этот результат достигается тем, что в способе производства сухого экстракта солодки, предусматривающем экстрагирование корней солодки жидким аммиаком, отделение жидкой фазы и отгонку из нее экстрагента путем повышения температуры и/или снижения давления с получением целевого продукта, согласно изобретению в процессе экстрагирования давление в экстракционной смеси периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание аммиака, и повышают до исходного значения.This result is achieved by the fact that in the method for producing a dry licorice extract, comprising extracting licorice roots with liquid ammonia, separating the liquid phase and distilling the extractant from it by raising the temperature and / or lowering the pressure to obtain the target product according to the invention, the pressure in the extraction mixture during extraction periodically reset to a value that ensures the boiling of ammonia, and increase to its original value.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Корни солодки инспектируют, измельчают и лепесткуют, а затем экстрагируют жидким аммиаком. Давление в экстракционной смеси периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание аммиака, и повышают до исходного значения, которое соответствует давлению насыщенных паров аммиака при температуре экстрагирования. Количество и частоту пульсаций давления задают от 2 до 10 за цикл экстрагирования или рассчитывают по известной методике (Ломачинский В.А., Высокоэффективные технологии переработки растительного сырья. - М.: Русские технологии, 1996, с.54-56). Образование каждого пузырька газовой фазы при вскипании экстрагента сопровождается созданием ударной волны, разрушающей клеточную структуру корней солодки. Это приводит к падению их диффузионного сопротивления, развитию поверхности контакта фаз, ускоренному обновлению поверхности контакта фаз, как и в указанном первым аналоге, и, как следствие, сокращению продолжительности экстрагирования, после которого отделяют жидкую фазу и отгоняют из нее экстрагент повышением температуры и/или снижением давления с получением целевого продукта.Licorice roots are inspected, ground and lobed, and then extracted with liquid ammonia. The pressure in the extraction mixture is periodically dumped to a value that ensures the boiling of ammonia, and increase to the initial value, which corresponds to the pressure of saturated vapor of ammonia at the temperature of extraction. The number and frequency of pressure pulsations is set from 2 to 10 per extraction cycle or calculated according to a known method (V. Lomachinsky, Highly efficient technologies for processing plant materials. - M.: Russian Technologies, 1996, p. 54-56). The formation of each bubble of the gas phase during boiling of the extractant is accompanied by the creation of a shock wave that destroys the cellular structure of licorice roots. This leads to a decrease in their diffusion resistance, the development of the phase contact surface, accelerated updating of the phase contact surface, as in the first analogue indicated, and, as a consequence, to a reduction in the duration of extraction, after which the liquid phase is separated and the extractant is driven away from it by increasing the temperature and / or pressure reduction to obtain the target product.

Опытным путем установлено, что длительность экстрагирования при реализации предлагаемого способа сокращается в 10-15 раз по сравнению с наиболее близким аналогом, что позволяет сократить продолжительность всего технологического цикла.It was experimentally established that the duration of extraction during the implementation of the proposed method is reduced by 10-15 times compared with the closest analogue, which allows to reduce the duration of the entire technological cycle.

В то же время следует отметить, что при такой же интенсивности массообмена, как в первом аналоге, предлагаемый способ по сравнению с ним обладает меньшей удельной энергоемкостью. Это объясняется локализацией зоны образования пузырьков газовой фазы.At the same time, it should be noted that at the same mass transfer rate as in the first analogue, the proposed method has a lower specific energy consumption compared to it. This is explained by the localization of the zone of formation of gas phase bubbles.

В первом аналоге подвод теплоты в процессе вакуумирования обусловливает образование пузырьков пара на теплоподводящей поверхности. В предлагаемом способе сброс давления при отсутствии подвода теплоты приводит к тому, что частицы твердой фазы экстракционной смеси служат центрами парообразования, и пузырьки газовой фазы образуются непосредственно на их поверхности.In the first analogue, the supply of heat in the process of evacuation causes the formation of vapor bubbles on the heat-supplying surface. In the proposed method, the pressure relief in the absence of heat supply leads to the fact that the particles of the solid phase of the extraction mixture serve as centers of vaporization, and gas phase bubbles are formed directly on their surface.

Учитывая, что механическое разрушение происходит при соблюдении условия:Given that mechanical failure occurs subject to the conditions:

где Р - давление на поверхность,where P is the pressure on the surface,

[σ] - предел прочности;[σ] is the ultimate strength;

при образовании пузырька газовой фазы в жидкой давление в эпицентре ударной волны равно:during the formation of a gas phase bubble in a liquid, the pressure in the epicenter of a shock wave is equal to:

где σ - поверхностное натяжение на границе раздела фаз,where σ is the surface tension at the phase boundary,

R₀ - радиус пузырька;R ₀ is the radius of the bubble;

давление во фронте ударной волны равно:the pressure in the front of the shock wave is equal to:

где R - расстояние от эпицентра;where R is the distance from the epicenter;

действие ударной волны в предлагаемом способе всегда будет соответствовать условию:the action of the shock wave in the proposed method will always meet the condition:

а в первом аналоге всегда будет соответствовать условию:and in the first analogue it will always meet the condition:

следует вывод, что удельные энергозатраты на одинаковое разрушение структуры сырья, то есть на обеспечение одинаковой интенсивности массообмена, в первом аналоге будут всегда выше, чем в предлагаемом способе. При этом указанная разница будет тем больше, чем больше значение гидромодуля.it follows that the specific energy consumption for the same destruction of the structure of raw materials, that is, to ensure the same intensity of mass transfer, in the first analogue will always be higher than in the proposed method. In this case, the indicated difference will be the greater, the greater the value of the hydraulic module.

Полученный по описанной технологии целевой продукт по химическому составу не отличается от полученного по наиболее близкому аналогу.Obtained according to the described technology, the target product in chemical composition does not differ from that obtained in the closest analogue.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает сокращение продолжительности технологического цикла по сравнению с наиболее близким аналогом при минимальных удельных энергозатратах.Thus, the proposed method provides a reduction in the duration of the technological cycle compared with the closest analogue with minimal specific energy consumption.

Claims

A method of producing a dry licorice extract, which involves extracting licorice roots with liquid ammonia, separating the liquid phase and distilling the extractant from it by raising the temperature and / or lowering the pressure to obtain the target product, characterized in that during the extraction process the pressure in the extraction mixture is periodically released to a value providing boiling of ammonia, and increase to its original value.