[go: up one dir, main page]

RU2133655C1 - Method of producing dispersed lithium and lithium-base alloys - Google Patents

Method of producing dispersed lithium and lithium-base alloys Download PDF

Info

Publication number
RU2133655C1
RU2133655C1 RU98104022A RU98104022A RU2133655C1 RU 2133655 C1 RU2133655 C1 RU 2133655C1 RU 98104022 A RU98104022 A RU 98104022A RU 98104022 A RU98104022 A RU 98104022A RU 2133655 C1 RU2133655 C1 RU 2133655C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lithium
carried out
dispersion
melt
cooling
Prior art date
Application number
RU98104022A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Б. Иванов
В.Г. Крутицкий
Е.П. Муратов
В.В. Мухин
Ю.В. Снопков
Н.П. Шевкунов
Н.И. Шипунов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" filed Critical Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority to RU98104022A priority Critical patent/RU2133655C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2133655C1 publication Critical patent/RU2133655C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: methods of production of dispersed lithium and lithium-base alloys. SUBSTANCE: method includes loading of initial material and thermoplastic fluid, heating of initial material and thermoplastic fluid up to melting, dispersion by agitation with flow of thermoplastic fluid under conditions of turbulent flow in atmosphere of inert gas with excessive pressure maintained above melt, and cooling with vacuum treatment and maintenance of residual pressure. Initial material and thermoplastic fluid are loaded in ratio of 1: (1-5). Thermoplastic fluid is used in the form of mineral oil or paraffin. Initial material and thermoplastic fluid are heated up to temperature of 210-240 C. Dispersion by agitation is carried out with cooling of melt to temperature of 180-190 C. Inert gas is used in the form of argon. The method allows production of lithium granules and granules of lithium-base alloys in the form suitable for further operation and yield of granules of preset fraction composition. EFFECT: higher efficiency. 9 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и сплавов, в частности к получению гранул лития и сплавов на его основе. The invention relates to the field of metallurgy of non-ferrous metals and alloys, in particular to the production of lithium granules and alloys based on it.

Диспергированный литий используют в органическом синтезе при производстве синтетических каучуков, а также в качестве исходного материала при производстве литийалкилов. Dispersed lithium is used in organic synthesis in the production of synthetic rubbers, and also as a starting material in the production of lithium alkyls.

Известен способ получения металлических гранул по патенту США N 4671906, МКИ B 22 F 9/06, 1987 г, включающий ультразвуковую вибрацию расплавленного металла и введение в него газа, при подъеме пузырьков газа на поверхность расплава возникает кавитация, вследствие чего расплавленный металл превращается в небольшие капли. A known method of producing metal granules according to US patent N 4671906, MKI B 22 F 9/06, 1987, including ultrasonic vibration of the molten metal and the introduction of gas into it, when gas bubbles rise on the surface of the melt, cavitation occurs, as a result of which the molten metal turns into small drops.

Известен способ получения гранул из металлических расплавов по а.с. N 859033, МКИ B 22 F 9/06, 1981 г., включающий диспергирование расплава перемешиванием турбинной мешалкой в присутствии термопластичной жидкости со скоростью 5000 - 5500 об/мин в течение 1,5 - 2,0 мин. A known method of producing granules from metal melts by AS N 859033, MKI B 22 F 9/06, 1981, including dispersion of the melt by mixing with a turbine stirrer in the presence of a thermoplastic liquid at a speed of 5000 - 5500 rpm for 1.5 - 2.0 minutes.

Недостатками указанных способов являются получение гранул металлов неоднородного фракционного состава и невозможность применения их для получения диспергированного лития. The disadvantages of these methods are to obtain granules of metals of an inhomogeneous fractional composition and the inability to use them to obtain dispersed lithium.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату прототипом является способ получения гранулированного лития и сплавов на его основе по патенту РФ N 2062683, МКИ B 22 F 9/60, 1996 г, включающий загрузку исходного материала и термопластичной жидкости до расплавления, диспергирование и охлаждение. The closest in technical essence and the achieved result prototype is a method for producing granular lithium and alloys based on it according to RF patent N 2062683, MKI B 22 F 9/60, 1996, which includes loading the starting material and thermoplastic liquid before melting, dispersing and cooling.

Недостатками известного способа являются низкие эксплуатационные характеристики получаемых гранул и низкий выход гранул заданного фракционного состава вследствие недостаточной скорости диспергирования. The disadvantages of this method are the low performance of the obtained granules and the low yield of granules of a given fractional composition due to insufficient dispersion speed.

Задача изобретения - повышение эксплуатационных характеристик полученных гранул - получение их в форме, удобной для обращения, хранения, упаковывания и транспортирования, а также - увеличение выхода гранул заданного фракционного состава (размер гранул не должен превышать 0,2 мм) за счет повышения скорости диспергирования. The objective of the invention is to increase the operational characteristics of the obtained granules - to obtain them in a form convenient for handling, storage, packaging and transportation, and also to increase the yield of granules of a given fractional composition (granule size should not exceed 0.2 mm) by increasing the dispersion speed.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения диспергированного лития и сплавов на его основе, включающем загрузку исходного материала и термопластичной жидкости, нагрев исходного материала и термопластичной жидкости до расплавления, диспергирование и охлаждение, дспергирование осуществляют перемешиванием в потоке термопластичной жидкости в режиме турбулентного течения при поддержании над расплавом избыточного давления, а в период охлаждения проводят вакуумирование с поддержанием остаточного давления 0,08 - 0,12 кгс/см2.The problem is achieved in that in a method for producing dispersed lithium and alloys based on it, which includes loading the starting material and thermoplastic liquid, heating the starting material and thermoplastic liquid until melting, dispersing and cooling, dispersing is carried out by mixing in a flow of thermoplastic liquid in a turbulent flow mode at maintaining over pressure over the melt, and during the cooling period, evacuation is carried out with maintaining a residual pressure of 0.08 - 0.12 kgf / cm 2 .

Оптимальными условиями для достижения результата являются следующие:
- в качестве термопластичной жидкости используют минеральное масло или парафин;
- диспергирование и охлаждение осуществляют в атмосфере инертного газа;
- в качестве инертного газа используют аргон;
- диспергирование осуществляют при поддержании над расплавом избыточного давления, равного 0,1 - 0,2 кгс/см2
- нагрев исходного материала и термопластичной жидкости ведут до температуры 210 - 240oC;
- диспергирование перемешиванием осуществляют при охлаждении расплава до температуры 180 - 190oC;
- вакуумирование до остаточного давления 0,08 - 0,12 кгс/см2 проводят при температуре расплава не более 180 - 190oC
- загружают исходный материал и термопластичную жидкость в соотношении 1 : (1-5).The optimal conditions for achieving the result are the following:
- as a thermoplastic fluid use mineral oil or paraffin;
- dispersion and cooling is carried out in an inert gas atmosphere;
- argon is used as an inert gas;
- dispersion is carried out while maintaining over the melt overpressure equal to 0.1 - 0.2 kgf / cm 2
- heating of the starting material and thermoplastic fluid is carried out to a temperature of 210 - 240 o C;
- dispersion with stirring is carried out while cooling the melt to a temperature of 180 - 190 o C;
- evacuation to a residual pressure of 0.08 - 0.12 kgf / cm 2 is carried out at a melt temperature of not more than 180 - 190 o C
- load the source material and thermoplastic fluid in a ratio of 1: (1-5).

Предлагаемый способ реализуют в аппарате, изображенном на фиг. 1
Аппарат имеет вал, введенный сверху по оси симметрии через крышку 2 в корпус 3. Частота вращения вала 1850 - 2050 оборотов в минуту. В аппарат при снятой крышке 2 загружают исходное количество термопластичной жидкости 5 (минеральное масло или парафин) и литий 4 в слитках, защищенных тем же маслом или парафином. На нижнем конце вала 1 расположен диспергатор 6. Манометром 7 регулируют давление газа над расплавом, а термопарой 8 - температурный режим расплава.The proposed method is implemented in the apparatus shown in FIG. 1
The apparatus has a shaft introduced from above along the axis of symmetry through the cover 2 into the housing 3. The shaft rotation frequency of 1850 - 2050 revolutions per minute. With the lid 2 removed, the initial amount of thermoplastic liquid 5 (mineral oil or paraffin) and lithium 4 in ingots protected by the same oil or paraffin are loaded. A dispersant 6 is located at the lower end of the shaft 1. The gas pressure above the melt is controlled by a manometer 7, and the temperature regime of the melt is controlled by thermocouple 8.

Диспергатор может иметь несколько конструкций - крыльчатка (импеллер), диск с лопастями, сетчатый или перфорированный стакан. The dispersant can have several designs - an impeller (impeller), a disk with blades, a mesh or perforated glass.

Аппарат имеет патрубки ввода аргона, подвода вакуума. Аппарат устанавливают в тигель электропечи сопротивления для обогрева с внешней стороны. The apparatus has nozzles for introducing argon, vacuum supply. The apparatus is installed in a crucible of an electric resistance furnace for heating from the outside.

Пример
В аппарат при снятой крышке загружают исходное количество органического продукта (масла, парафина) и лития в слитках, защищенных тем же маслом или парафином. Пропорция лития и органического продукта составляет 1 : 3 по массе. После герметизации аппарата вакуумирования и заполнения аргоном включают нагрев печи и температуру в аппарате доводят до 220oC, после чего печь отключают. При этом литий расплавляется, органический продукт также находится в жидком состоянии, причем из-за разности плотностей литий собирается вверху расплава. При данных условиях литий находится под защитой аргона и органического продукта и поэтому исключается его загрязнение в процессе диспергирования.Example
With the cover removed, the initial amount of the organic product (oil, paraffin) and lithium in ingots protected with the same oil or paraffin are loaded. The proportion of lithium and organic product is 1: 3 by weight. After sealing the vacuum apparatus and filling with argon, the furnace is turned on and the temperature in the device is brought up to 220 o C, after which the furnace is turned off. In this case, lithium melts, the organic product is also in a liquid state, and due to the difference in density, lithium is collected at the top of the melt. Under these conditions, lithium is protected by argon and an organic product and, therefore, its contamination during dispersion is excluded.

Затем приводят во вращение вал с диспергатором. Условия вращения (число об/мин) и размер диспергатора подбираются таким образом, чтобы в аппарате создавался режим турбулентного течения, условно показанный на фиг. 2. Then rotate the shaft with the dispersant. The rotation conditions (rpm) and the size of the dispersant are selected so that a turbulent flow mode is created in the apparatus, conventionally shown in FIG. 2.

Диспергатор создает засасывающую воронку вдоль вала вращения до диспергатора, куда засасывается расплавленный литий с поверхности. Диспергатор разбивает расплавленный литий до мельчайших частиц, перемешивает их с частицами органического продукта и газом (аргоном) и образующуюся смесь отбрасывает к стенкам аппарата. Смесь лития с органическим продуктом, обогащенная газом, всплывает вдоль стенок аппарата и вытесняется к засасывающей воронке и снова попадает на диспергатор. Захват газа уменьшает его количество над расплавом, поэтому в аппарат постоянно подводится аргон для поддержания избыточного давления 0,15 кгс/см2. Так цикл многократно повторяют до тех пор, пока аргоноорганическая литиевая смесь не достигнет стабильной консистенции по своим компонентам, при этом прекращается падение давления в аппарате. При снижении температуры от 230oC до 185oC увеличивается вязкость и сила поверхностного натяжения лития и органического продукта, что резко снижает вероятность слияния литиевых гранул между собой. Перемешивание прекращают при естественном охлаждении среды в аппарате до 185oC, после чего аппарат вакуумируют до поддержания остаточного абсолютного давления на уровне 0,1 кгс/см2. При этом происходит интенсивное "вскипание" суспензии, обильное газовыделение, что приводит к удалению аргона из суспензии, дополнительному измельчению литиевых гранул и эффективному теплоотводу от суспензии и как следствие к ускорению кристаллизации гранул и исключению возможности их слияния.The dispersant creates a suction funnel along the rotation shaft to the dispersant, where molten lithium is sucked from the surface. The dispersant breaks up molten lithium to the smallest particles, mixes them with particles of the organic product and gas (argon) and discards the resulting mixture to the walls of the apparatus. A mixture of lithium with an organic product, enriched with gas, floats along the walls of the apparatus and is displaced to the suction funnel and again falls on the dispersant. The capture of gas reduces its amount above the melt, therefore, argon is constantly supplied to the apparatus to maintain an excess pressure of 0.15 kgf / cm 2 . So the cycle is repeated many times until the argon-organic lithium mixture reaches a stable consistency in its components, while the pressure drop in the apparatus stops. By lowering the temperature from 230 o C to 185 o C, the viscosity and surface tension of lithium and the organic product increase, which sharply reduces the likelihood of lithium granules merging together. Stirring is stopped during natural cooling of the medium in the apparatus to 185 o C, after which the apparatus is evacuated to maintain a residual absolute pressure of 0.1 kgf / cm 2 . In this case, intensive "boiling up" of the suspension, abundant gas evolution, which leads to the removal of argon from the suspension, additional grinding of lithium granules and efficient heat removal from the suspension, and as a result to accelerate the crystallization of the granules and eliminate the possibility of their fusion.

В результате процесса получают вязкую пастообразную литийорганическую суспензию, в которой размер литиевых гранул не превышает 0,2 мм. Эта суспензия удобна для обращения, хранения, упаковывания и транспортирования и для применения в качестве исходного продукта при производстве литийалкилов. As a result of the process, a viscous paste-like organolithium suspension is obtained in which the size of lithium granules does not exceed 0.2 mm. This suspension is convenient for handling, storage, packaging and transportation and for use as a starting product in the production of lithium alkyls.

В предлагаемом способе реализовано совмещение механического и газового диспергирования, при этом инертный газ (в частности, аргон) используют одновременно в качестве защитного материала и газового диспергатора. In the proposed method, the combination of mechanical and gas dispersion is implemented, while an inert gas (in particular, argon) is used simultaneously as a protective material and a gas dispersant.

Процесс диспергирования лития и сплавов на его основе ведут в ограниченном интервале температур для недопущения разложения термопластичной жидкости и повышения вязкостных свойств материалов. The process of dispersing lithium and alloys based on it is carried out in a limited temperature range to prevent the decomposition of a thermoplastic liquid and increase the viscosity properties of materials.

При вакуумировании происходит удаление газа из суспензии, что приводит к дополнительному диспергированию лития и сплавов на его основе и эффективному теплоотводу при температуре, близкой к точке кристаллизации лития. During evacuation, gas is removed from the suspension, which leads to additional dispersion of lithium and its alloys and effective heat removal at a temperature close to the crystallization point of lithium.

Использование предлагаемого способа позволяет получить гранулы лития и сплава на его основе в форме, удобной для дальнейшей эксплуатации и повысить выход гранул заданного фракционного состава. Using the proposed method allows to obtain granules of lithium and an alloy based on it in a form convenient for further operation and to increase the yield of granules of a given fractional composition.

Claims (9)

1. Способ получения диспергированного лития и сплавов на его основе, включающий загрузку исходного материала и термопластичной жидкости, нагрев исходного материала и термопластичной жидкости до расплавления, диспергирование и охлаждение, отличающийся тем, что диспергирование осуществляют перемешиванием потоков термопластичной жидкости в режиме турбулентного течения в атмосфере инертного газа при поддержании над расплавом избыточного давления, а в период охлаждения проводят вакуумирование с поддержанием остаточного давления. 1. The method of producing dispersed lithium and alloys based on it, including loading the starting material and thermoplastic liquid, heating the starting material and thermoplastic liquid until melted, dispersing and cooling, characterized in that the dispersion is carried out by mixing the flows of the thermoplastic liquid in a turbulent flow in an inert atmosphere gas while maintaining over melt overpressure, and during the cooling period, evacuation is carried out with the maintenance of residual pressure. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что загружают исходный материал и термопластичную жидкость в соотношении 1 : (1 - 5). 2. The method according to claim 1, characterized in that the source material and the thermoplastic liquid are charged in a ratio of 1: (1 - 5). 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве термопластичной жидкости используют минеральное масло или парафин. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that mineral oil or paraffin is used as the thermoplastic liquid. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что нагрев исходного материала и термопластичной жидкости ведут до температуры 210 - 240oС.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the heating of the starting material and thermoplastic fluid is carried out to a temperature of 210 - 240 o C. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспергирование перемешиванием осуществляют при охлаждении расплава до температуры 180 - 190oС.5. The method according to claim 1, characterized in that the dispersion with stirring is carried out while cooling the melt to a temperature of 180 - 190 o C. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон. 6. The method according to claim 1, characterized in that argon is used as an inert gas. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспергирование осуществляют при поддержании над расплавом избыточного давления газа, равного 0,1 - 0,2 кгс/см2.7. The method according to claim 1, characterized in that the dispersion is carried out while maintaining over the melt an excess gas pressure of 0.1 - 0.2 kgf / cm 2 . 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуумирование проводят при температуре более 180 - 190oС.8. The method according to p. 1, characterized in that the evacuation is carried out at a temperature of more than 180 - 190 o C. 9. Способ по п.1 или 8, отличающийся тем, что при охлаждении под вакуумом поддерживают остаточное давление 0,08 - 0,12 кгс/см2.9. The method according to claim 1 or 8, characterized in that when cooling under vacuum, a residual pressure of 0.08 - 0.12 kgf / cm 2 is maintained.
RU98104022A 1998-03-03 1998-03-03 Method of producing dispersed lithium and lithium-base alloys RU2133655C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98104022A RU2133655C1 (en) 1998-03-03 1998-03-03 Method of producing dispersed lithium and lithium-base alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98104022A RU2133655C1 (en) 1998-03-03 1998-03-03 Method of producing dispersed lithium and lithium-base alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2133655C1 true RU2133655C1 (en) 1999-07-27

Family

ID=20203005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98104022A RU2133655C1 (en) 1998-03-03 1998-03-03 Method of producing dispersed lithium and lithium-base alloys

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2133655C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2238173C2 (en) * 2002-11-10 2004-10-20 Открытое акционерное общество Химико-металлургический завод Method for producing microgranules of lithium and apparatus for performing the same
WO2024128938A1 (en) * 2022-12-13 2024-06-20 Публичное Акционерное Общество "Сибур Холдинг" (Пао "Сибур Холдинг") Method for producing a metallic lithium dispersion and method for producing an alkyllithium solution
RU2825008C2 (en) * 2022-12-13 2024-08-19 Публичное акционерное общество "СИБУР Холдинг" Method of producing lithium metal dispersion, method of producing alkyllithium solution

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2059446A (en) * 1979-09-21 1981-04-23 Stoddart E J Production of lead shot
US4671906A (en) * 1985-03-26 1987-06-09 Agency Of Industrial Science & Technology Method and apparatus for production of minute metal powder
DE4012197A1 (en) * 1990-04-14 1991-10-17 Heraeus Gmbh W C METHOD FOR PRODUCING PARTICLE-SHAPED METALS, ARRANGEMENT FOR IMPLEMENTING THE METHOD AND ITS USE
EP0522844A2 (en) * 1991-07-08 1993-01-13 Elkem A/S Method for granulating molten metal
RU2062683C1 (en) * 1993-07-17 1996-06-27 Акционерное Общество Открытого Типа "Новосибирский завод Химконцентратов" Method of production of granular lithium and alloys on its base and device for its accomplishment
WO1997009145A1 (en) * 1995-09-07 1997-03-13 Mintek The production of metal lumps

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2059446A (en) * 1979-09-21 1981-04-23 Stoddart E J Production of lead shot
US4671906A (en) * 1985-03-26 1987-06-09 Agency Of Industrial Science & Technology Method and apparatus for production of minute metal powder
DE4012197A1 (en) * 1990-04-14 1991-10-17 Heraeus Gmbh W C METHOD FOR PRODUCING PARTICLE-SHAPED METALS, ARRANGEMENT FOR IMPLEMENTING THE METHOD AND ITS USE
EP0522844A2 (en) * 1991-07-08 1993-01-13 Elkem A/S Method for granulating molten metal
RU2062683C1 (en) * 1993-07-17 1996-06-27 Акционерное Общество Открытого Типа "Новосибирский завод Химконцентратов" Method of production of granular lithium and alloys on its base and device for its accomplishment
WO1997009145A1 (en) * 1995-09-07 1997-03-13 Mintek The production of metal lumps

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2238173C2 (en) * 2002-11-10 2004-10-20 Открытое акционерное общество Химико-металлургический завод Method for producing microgranules of lithium and apparatus for performing the same
WO2024128938A1 (en) * 2022-12-13 2024-06-20 Публичное Акционерное Общество "Сибур Холдинг" (Пао "Сибур Холдинг") Method for producing a metallic lithium dispersion and method for producing an alkyllithium solution
RU2825008C2 (en) * 2022-12-13 2024-08-19 Публичное акционерное общество "СИБУР Холдинг" Method of producing lithium metal dispersion, method of producing alkyllithium solution

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4743428A (en) Method for agitating metals and producing alloys
US4256677A (en) Apparatus and method for making small spheres
US4428894A (en) Method of production of metallic granules, products obtained and a device for the application of the said method
US4917359A (en) Apparatus for making hypereutectic Al-Si alloy composite materials
US20080127777A1 (en) Method for manufacturing a composite of carbon nanomaterial and metallic material
EP0027052A1 (en) Process for purifying aluminum
KR20030060184A (en) Method and apparatus for the continuous production of foamed metals
EP0151434A1 (en) Method of and apparatus for treating and breaking up a liquid with the help of centripetal force
US4094731A (en) Method of purifying silicon
CA1090568A (en) Apparatus and method to form metal containing nondendritic primary solids
JPS62167807A (en) Apparatus for producing quenched metal particle
RU2133655C1 (en) Method of producing dispersed lithium and lithium-base alloys
MX2011008947A (en) Production of spheroidal metal particles.
TW201043322A (en) Method and device for wire saw coolant management
US2923033A (en) Method for pelleting
US4194552A (en) Method to form metal containing nondendritic primary solids
US1351865A (en) Process for the manufacture of magnesium powder
JPH05295462A (en) Aluminum refining method and apparatus
JPS6122018B2 (en)
JP2004043972A (en) Purification method of aluminum or aluminum alloy
JP7256385B2 (en) Manufacturing method and manufacturing apparatus for titanium alloy ingot
JPH0873959A (en) Aluminum refining method and apparatus
JPH05295460A (en) Method and apparatus for purifying aluminum
NO772138L (en) PROCEDURES FOR REFINING MELTED METAL
JPH06299265A (en) Method for refining aluminum scrap

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090304