[go: up one dir, main page]

RU2129878C1 - Immunomodulating preparation "neoferon" showing antiviral activity - Google Patents

Immunomodulating preparation "neoferon" showing antiviral activity Download PDF

Info

Publication number
RU2129878C1
RU2129878C1 RU96108134A RU96108134A RU2129878C1 RU 2129878 C1 RU2129878 C1 RU 2129878C1 RU 96108134 A RU96108134 A RU 96108134A RU 96108134 A RU96108134 A RU 96108134A RU 2129878 C1 RU2129878 C1 RU 2129878C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
interferon
protein
solution
gamma
preparation
Prior art date
Application number
RU96108134A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96108134A (en
Inventor
Е.В. Зинченко
В.Б. Зинченко
В.А. Шмелев
П.А. Черепанов
А.Н. Панин
К.Н. Груздев
Original Assignee
Зинченко Елена Вениаминовна
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Зинченко Елена Вениаминовна filed Critical Зинченко Елена Вениаминовна
Priority to RU96108134A priority Critical patent/RU2129878C1/en
Publication of RU96108134A publication Critical patent/RU96108134A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2129878C1 publication Critical patent/RU2129878C1/en

Links

Landscapes

  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)

Abstract

FIELD: biotechnology, pharmacy, veterinary science. SUBSTANCE: invention relates to preparing ready medicinal forms showing immunomodulating and antiviral properties as a lyophilized form for parenteral administration and in tablets for per os ingestion. Preparation has a complex consisting of the following recombinant cytokines: 1) hybrid protein T-FNO-T isolated from microorganism where recombinant plasmid pThy-325 encoding protein synthesis is introduced; 2) interferon alpha-2 isolated from the strain E. coli containing plasmid pTTαKm-1,4 encoding protein; 3) interferon-gamma isolated from the strain Escherichia coli MC-106 containing plasmid (pTTγKm2)T3γ encoding protein. For parenteral administration (form 1) the preparation is prepared at the following ratio of components in volume 1cm3: hybrid protein T-FNO-T 0.0000001%; interferon alpha-2 0.0000001-0.0000002%; interferon-gamma 0.0000001-0.0000002%; polyglucin 1.5-2.0%; saline buffer system, pH 7.0-7.2, 1.03-1.06%, apyrogenic water - the rest. Buffered physiological sodium chloride solution is used as a saline buffer system. For oral administration (form 2) the preparation is prepared at the following ratio of components, per 1 tablet, wt.-%: hybrid protein T-FNO-T 0.00000005%; interferon alpha-2 0.00000005%; interferon-gamma 0.0000001-0.0000002%; aluminium hydroxide 4-5%; starch 3-4%; calcium (magnesium) stearate 0.2-0.25%, glucose hydrate - the rest. Preparation shows immunomodulating activity and can be used for the complex nonspecific prophylaxis in treatment of patients with infectious sicknesses. EFFECT: enhanced immunomodulating and an antiviral activity. 4 ex

Description

Изобретение относится к биотехнологии и ветеринарии, а именно к получению готовых лекарственных форм, обладающих иммуномодулирующей активностью и может быть использовано при комплексной неспецифической профилактике и лечении инфекционных заболеваний. The invention relates to biotechnology and veterinary medicine, in particular to the preparation of finished dosage forms having immunomodulatory activity and can be used in complex non-specific prophylaxis and treatment of infectious diseases.

Известны препараты на основе тимозина α1- пептидного гормона вилочковой железы. Основным недостатком тимозина фракции 5, выделяемой из гомогенатов тимуса животных, является содержание в готовом препарате большого числа балластных полипептидов, не обладающих полезной биологической активностью, но увеличивающих иммунную нагрузку на организм. Known drugs based on thymosin α1-peptide hormone of the thymus gland. The main disadvantage of thymosin fraction 5, isolated from animal thymus homogenates, is that it contains a large number of ballast polypeptides that do not have useful biological activity, but increase the immune load on the body.

Известен также препарат на основе фактора некроза опухолей α (ФНО), обладающий широким спектром биологической активности, однако, имеющий существенный недостаток при использовании в качестве терапевтического средства - побочные токсические эффекты. Also known is a preparation based on tumor necrosis factor α (TNF), which has a wide spectrum of biological activity, however, which has a significant drawback when used as a therapeutic agent - toxic side effects.

Это обстоятельство ограничивает клиническое применение ФНО. This circumstance limits the clinical use of TNF.

Сконструирована плазмида pThy 325, кодирующая субстанцию гибридного белка на основе α- тимозина и ФНО (Т-ФНО-Т) [4], отработана технология получения полупромышленных количеств хроматографически чистого белка из биомассы микроорганизмов, получение лекарственной формы препарата на основе Т-ФНО-Т. Основным недостатком указанной гибридной молекулы является отсутствие стимуляции экспрессии антигена класса II главного комплекса гистосовместимости, являющихся важным звеном распознавания инфекционных агентов клетками иммунной системы. The plasmid pThy 325 was constructed, encoding the substance of a hybrid protein based on α-thymosin and TNF (T-TNF-T) [4], the technology for producing semi-industrial amounts of chromatographically pure protein from the biomass of microorganisms was developed, and the preparation of a dosage form of the drug based on T-TNF-T was developed . The main disadvantage of this hybrid molecule is the lack of stimulation of expression of class II antigen of the main histocompatibility complex, which is an important link in the recognition of infectious agents by cells of the immune system.

Известны препараты на основе интерферонов, применяемых как для усиления вакционного процесса, так и с терапевтической противовирусной и противоопухолевой целью. Основным недостатком этих препаратов является наличие у них пирогенного эффекта в связи с достаточно большими дозировками действующего начала. Interferon-based preparations are known that are used both to enhance the vaccine process and for therapeutic antiviral and antitumor purposes. The main disadvantage of these drugs is their pyrogenic effect in connection with sufficiently large dosages of the active principle.

Задача изобретения - разработка лекарственной формы высоко очищенного препарата, обладающего иммуномодулирующей и противовирусной активностью на основе гибридного белка Т-ФНО-Р, интерферонов альфа и гамма с синергистическим эффектом и не имеющего побочных действий. The objective of the invention is the development of the dosage form of a highly purified preparation with immunomodulating and antiviral activity based on the hybrid protein T-TNF-R, interferons alpha and gamma with a synergistic effect and without side effects.

Поставленная задача решается тем, что предложен препарат с иммуномодулирующими и противовирусными свойствами в лиофилизированной формуле для парентерального введения и в таблетках для приема per os, содержащий комплекс из следующих рекомбинантных цитокинов:
1) гибридного белка Т-ФНО-Т, выделенного из микроорганизма, в который введена рекомбинантная плазмида pThy 325, колирующая синтез белка;
2) интерферона альфа 2, выделяемого из штамма E.coli, содержащего плазмиду pTTαKm 1.4, кодирующую белок;
3) интерферона гамма, выделяемого из штамма Escherichia coli MC 106, содержащего плазмиду (pTTγKm2)T3γ, колирующую белок.
The problem is solved by the fact that the proposed drug with immunomodulating and antiviral properties in a lyophilized formula for parenteral administration and in tablets for per os, containing a complex of the following recombinant cytokines:
1) a T-TNF-T fusion protein isolated from a microorganism into which a recombinant plasmid pThy 325 has been introduced that colorants protein synthesis;
2) interferon alpha 2 isolated from E. coli strain containing the plasmid pTTαKm 1.4 encoding a protein;
3) gamma interferon isolated from a strain of Escherichia coli MC 106 containing the plasmid (pTTγKm2) T3γ, colony protein.

Для парентерального введения (форма 1) препарат готовится при следующем соотношении компонентов в 1 см3, мас.%:
Гибридный белок Т-ФНО-Т - 0,0000001
Интерферон альфа 2 - 0,0000001 - 0,0000002
Интерферон гамма - 0,0000001 - 0,0000002
Полиглюкин - 1,5 - 2,0
Солевая буферная система pH 7,0 - 7,2 - 1,03 - 1,06
Вода апирогенная - Остальное
В качестве солевой буферной системы используют забуференный физиологический раствор хлорида натрия.
For parenteral administration (form 1), the drug is prepared in the following ratio of components in 1 cm 3 , wt.%:
T-TNF-T Hybrid Protein - 0.0000001
Interferon alfa-2 - 0.0000001 - 0.0000002
Interferon gamma - 0.0000001 - 0.0000002
Polyglukin - 1.5 - 2.0
Salt buffer system pH 7.0 - 7.2 - 1.03 - 1.06
Pyrogen-free Water - Else
As a salt buffer system, a buffered physiological solution of sodium chloride is used.

Для перорального введения (форма 2) препарат готовится при следующем соотношении компонентов на 1 таблетку, мас.%:
Гибридный белок Т-ФНО-Т - 0,00000005
Интерферон альфа 2 - 0,00000005
Интерферон гамма - 0,0000001 - 0,0000002
Гидроокись алюминия - 4 - 5
Крахмал - 3 - 4
Стеарат кальция (магния) - 0,2 - 0,25
Глюкоза гидратная - Остальное.
For oral administration (form 2), the drug is prepared in the following ratio of components per 1 tablet, wt.%:
T-TNF-T Hybrid Protein - 0.00000005
Interferon alfa-2 - 0.00000005
Interferon gamma - 0.0000001 - 0.0000002
Aluminum hydroxide - 4 - 5
Starch - 3 - 4
Calcium stearate (magnesium) - 0.2 - 0.25
Hydrated Glucose - Else.

Предложенный препарат получил название НЕОФЕРОН. The proposed drug is called NEOFERON.

Пример 1. Приготовление готовой формы (N 1) препарата для парентерального введения. Example 1. Preparation of the finished form (N 1) of the drug for parenteral administration.

Получение гибридного белка Т-ФНО-Т. Obtaining a hybrid protein T-TNF-T.

Для получения гибридного белка Т-ФНО-Т используют культуру Escherichia coli, несущую рекомбинантную плазмиду ДНК pThy325, кодирующую синтез белка - тимозин α1- фактор некроза опухолей α-α1- тимозин (Т-ФНО-Т ). To obtain the T-TNF-T fusion protein, an Escherichia coli culture was used that carried the recombinant plasmid pThy325 DNA encoding protein synthesis - thymosin α1-tumor necrosis factor α-α1-thymosin (T-TNF-T).

Штамм E. coli SG 20050 трансформируют плазмидой pThy 325 следующим образом. Культуру E.coli SG 20050, полученную после хранения на косяках в полужидком агаре под вазелиновым маслом, засевают в 5 см3 LB-бульона, содержащего 0,5% триптона, 1% дрожжевого экстракта, 1% NaCl при pH 7,2 и температуре 37oC. Полученной культурой засевают колбы с LB-бульоном объемом 250-500 см3 и термостатируют на качалке при температуре 37oC до оптической плотности суспензии 0,3 при длине волны 590 нм по фотоэлектроколориметру. Из полученной суспензии отбирают 100 см3 культуры и центрифугируют при 3000 g и температуре 4oC в течение 10 минут. Клеточный осадок суспендируют в 50 см3 0,1 М раствора CaCl2, охлажденного до 0oC. Приготовленные таким образом компонентные клетки в количестве 0,2 см3 смешивают с 2 мгк плазмидной ДНК pThy325 и инкубируют при температуре 0oC в течение 1 часа, затем 5 минут при температуре 42oC. Трансформированную культуру вносят в 100 см3 нагретого до температуры 37oC LB-бульона и инкубируют при указанной температуре 1-1,5 часа. Приготовленной посевной культурой свежеполученного трансформанта в количестве 100 см3 засевают ферментер вместимостью 10 дм3 в объем среды 7 дм3 (LB-бульон с ампициллином в концентрации 50 мкг/см3) и культивируют при температуре 37oC, частоте перемешивания 250 - 300 мин-1 и аэрировании среды с расходом воздуха 0,5 дм3/мин на 1 дм3 среды до выхода культуры на стационарную фазу роста. По окончании культивирования берут пробу суспензии для определения уровня синтеза гибридного белка методом электрофореза в 15% полиакриламидном геле в системе диск-фореза (ДСН-ПААГ).The strain E. coli SG 20050 was transformed with the plasmid pThy 325 as follows. The culture of E. coli SG 20050, obtained after storage on jambs in semi-liquid agar under liquid paraffin, is seeded in 5 cm 3 of LB broth containing 0.5% tryptone, 1% yeast extract, 1% NaCl at pH 7.2 and temperature 37 o C. The resulting culture inoculated flasks with LB-broth with a volume of 250-500 cm 3 and thermostat on a rocking chair at a temperature of 37 o C to an optical density of suspension of 0.3 at a wavelength of 590 nm by photoelectric colorimeter. From the resulting suspension, 100 cm 3 of culture were taken and centrifuged at 3000 g and a temperature of 4 ° C. for 10 minutes. The cell pellet is suspended in 50 cm 3 of a 0.1 M CaCl 2 solution cooled to 0 ° C. The thus prepared component cells in an amount of 0.2 cm 3 are mixed with 2 μg of plasmid DNA pThy325 and incubated at a temperature of 0 ° C. for 1 hours, then 5 minutes at a temperature of 42 o C. The transformed culture is made into 100 cm 3 heated to a temperature of 37 o C LB-broth and incubated at the indicated temperature for 1-1.5 hours. A 100 cm 3 prepared culture seed of the freshly obtained transformant is seeded with a 10 dm 3 fermenter in a 7 dm 3 medium volume (LB broth with ampicillin at a concentration of 50 μg / cm 3 ) and cultivated at a temperature of 37 o C, stirring frequency 250 - 300 min -1 and aerating the medium with an air flow rate of 0.5 dm 3 / min per 1 dm 3 of medium until the culture enters the stationary growth phase. At the end of cultivation, a suspension sample is taken to determine the level of synthesis of the hybrid protein by electrophoresis in a 15% polyacrylamide gel in a disc phoresis system (SDS-PAGE).

Полученную трасформированную культуру осаждают центрифугированием (можно использовать сепарирование, микрофильтрацию) и полученный концентрат суспендируют в лизирующем буфере следующего состава: 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 5 мМ Na-ЭДТА и 1 мМ феноксиметилсульфонилфторид из расчета 1 г сырой клеточной биомассы в 10 см3 буфера. Клетки в лизирующем буфере разрушают также одним из принятых методов, например, замораживанием до температуры - 70oC и оттаиванием до температуры 4oC. Лизат центрифугируют в течение 10 минут при температуре 4oC и 5000 g, затем надосадочную жидкость сливают, а осадок повторно ресуспендируют в лизирующем буфере в указанном выше соотношении - 1 г осадка на 10 см3 буфера и повторяют центрифугирование по приведенному ранее режиму. Супернатант сливают, осадок ресуспендируют при соотношении 1:10 в 6 М растворе мочевины и еще раз центрифугируют. Полученная таким образом надосадочная жидкость представляет собой раствор гибридного белка Т-ФНО-Т 60-70%-ной электрофоретической чистоты. Способ последующей хроматографической очистки белка является предметом "ноу-хау". Концентрация хроматографически чистой субстанции гибридного белка Т-ФНО-Т может находиться в пределах от 300 до 1000 мкг в 1 см3 раствора.The resulting transformed culture is precipitated by centrifugation (separation, microfiltration can be used) and the resulting concentrate is suspended in a lysis buffer of the following composition: 20 mM Tris-HCl pH 7.5, 5 mM Na-EDTA and 1 mM phenoxymethylsulfonyl fluoride based on 1 g of crude cell biomass in 10 see 3 buffers. Cells in the lysis buffer are also destroyed by one of the accepted methods, for example, by freezing to a temperature of -70 o C and thawing to a temperature of 4 o C. The lysate is centrifuged for 10 minutes at a temperature of 4 o C and 5000 g, then the supernatant is drained and the precipitate re-resuspended in lysis buffer in the above ratio - 1 g of sediment per 10 cm 3 of buffer and centrifugation is repeated according to the above mode. The supernatant is drained, the precipitate is resuspended at a ratio of 1:10 in a 6 M urea solution and centrifuged again. The supernatant thus obtained is a solution of the T-TNF-T fusion protein of 60-70% electrophoretic purity. The method of subsequent chromatographic purification of protein is the subject of know-how. The concentration of chromatographically pure substance of the T-TNF-T fusion protein can be in the range from 300 to 1000 μg in 1 cm 3 of the solution.

Получение рекомбинантного белка интерферон альфа 2. Obtaining a recombinant protein interferon alpha 2.

Для наработки биомассы штамма-продуцента интерферона альфа 2E.coli pTTαKm 1.4 используют 7 дм3 казеиновой среды с канамицином следующего состава, г/дм3:
Гидролизат казеина - 100
Натрий хлористый - 0,5
Аммоний хлористый - 1
Натрий фосфорнокислый двухзамещенный - 6
Натрий фосфорнокислый однозамещенный - 3
Глюкоза - 10
Лактоза - 5*
Магний сернокислый 7-водный - 0,25
Кальций хлористый - 0,011
Канамицин - 0,04
* - добавляется в логарифмической фазе.
To produce the biomass of the strain producing the interferon alpha 2E.coli pTTαKm 1.4, 7 dm 3 of casein medium with kanamycin of the following composition is used, g / dm 3 :
Casein Hydrolyzate - 100
Sodium chloride - 0.5
Ammonium chloride - 1
Dibasic Sodium Phosphate - 6
Monosubstituted sodium phosphate - 3
Glucose - 10
Lactose - 5 *
Magnesium sulfate 7-water - 0.25
Calcium Chloride - 0.011
Kanamycin - 0.04
* - added in the logarithmic phase.

Посевной материал асептически вносят в лабораторный ферментер, содержащий 6,25 дм3 стерильной среды. Выращивание в ферментере проводят при температуре 37oC, pH 7,0 поддерживают путем автоматической подтитровки 40% раствором гидроокиси натрия. Концентрацию растворенного кислорода (40 ± 10)% от насыщения поддерживают путем изменения скорости оборотов мешалки от 100 до 400 и подачи воздуха от 0,2 до 1,5 объема воздуха в мин. По достижении оптической плотности культуральной жидкости 5 о.е. асептически добавляют раствор лактозы. Ферментацию заканчивают по достижении оптической плотности 10 о. е. В конце ферментации отбирают пробу биомассы весом 1 г на анализ плазмидной ДНК и делают высев на агаризованную среду для контроля стерильности. Биомассу отделяют центрифугированием.Seeds are aseptically introduced into a laboratory fermenter containing 6.25 dm 3 of sterile medium. Cultivation in the fermenter is carried out at a temperature of 37 o C, a pH of 7.0 is maintained by automatic subtraction with a 40% sodium hydroxide solution. The concentration of dissolved oxygen (40 ± 10)% of saturation is maintained by changing the speed of the mixer from 100 to 400 and air supply from 0.2 to 1.5 air volumes per minute. Upon reaching the optical density of the culture fluid 5 p.u. aseptically add a solution of lactose. Fermentation is completed upon reaching an optical density of 10 about. e. At the end of fermentation, a 1 g biomass sample is taken for analysis of plasmid DNA and plated on an agar medium to control sterility. Biomass is separated by centrifugation.

Для очистки интерферона альфа 2 10 г биомассы суспендируют в 20 см3 дистиллированной воды. Суспензию разливают в 2 центрифужных стакана, в которых предварительно налито по 10 см3 воды, 2 см3 лизирующего буфера и 1 см3 раствора лизоцима с концентрацией 10 мг/см3. Перемешивают и проводят 2 цикла размораживания - оттаивания. Замораживание - 5 ч, оттаивание - 1 ч. Затем в каждый стакан к вязкому раствору добавляют на 10 см3 буфера для снятия вязкости. Лизаты перемешивают и инкубируют 1 ч при температуре 20oC до потери вязкости. Центрифугируют 60 мин при 18000 об/мин, супернатант сливают, а осадок используют для получения целевого продукта.To purify interferon alfa-2, 10 g of biomass are suspended in 20 cm 3 of distilled water. The suspension is poured into 2 centrifuge cups in which 10 cm 3 of water, 2 cm 3 of lysis buffer and 1 cm 3 of lysozyme solution with a concentration of 10 mg / cm 3 are pre-poured. Mix and carry out 2 cycles of thawing and thawing. Freezing - 5 hours, thawing - 1 hour. Then in each glass to a viscous solution add 10 cm 3 of buffer to remove the viscosity. The lysates are stirred and incubated for 1 h at a temperature of 20 o C until the viscosity is lost. It is centrifuged for 60 min at 18,000 rpm, the supernatant is drained, and the precipitate is used to obtain the target product.

Лизирующий буфер:
ЭДТА - 0,1 М
Тритон Х-100 - 1 г/100 см3
ТрисHCl - 0,1 М
pH 7,2
Буфер для снятия вязкости:
Вода - 8 см3
Лизирующий буфер - 1 см3
1М раствор сульфата магния - 1 см3
ДНК-аза с концентрацией 1 мг/см3 - 0,25 см3
Осадок ресуспендируют, добавляя в каждый стакан по 20 см3 раствора лизирующего буфера с 8 М мочевины в соотношении 1:1. Инкубируют 30 мин при температуре 6oC и центрифугируют 60 мин при 18000 об/мин.
Lysis buffer:
EDTA - 0.1 M
Triton X-100 - 1 g / 100 cm 3
TrisHCl - 0.1 M
pH 7.2
Viscosity Buffer:
Water - 8 cm 3
Lysis buffer - 1 cm 3
1M solution of magnesium sulfate - 1 cm 3
DNAase with a concentration of 1 mg / cm 3 - 0.25 cm 3
The precipitate is resuspended by adding 20 cm 3 of a lysing buffer solution with 8 M urea in a 1: 1 ratio to each beaker. Incubated for 30 minutes at 6 ° C. and centrifuged for 60 minutes at 18,000 rpm.

Осадок в каждом стакане ресуспендируют в 20 см3 буфера, содержащего Тритон Х-100 2%, 0,5 М Трис HCl, pH 7,2. Инкубируют 30 мин при 6oC и центрифугируют в том же режиме. Осадок ресуспендируют в 20 см3 4 М мочевины pH 7,2, инкубируют 30 мин при 6oC, затем центрифугируют в тех же условиях. Повторный осадок в каждом стакане ресуспендируют в 20 см3 2% тритон Х-100, 0,5 ТрисHCl pH 7,2, центрифугируют и либо передают на очистку, либо хранят полученную суспензию телец включения при температуре минус 6 или минус 20oC до использования. Наличие альфа 2 интерферона проверяют электрофорезом в полиакриламидном геле, используя в качестве стандарта аффинно-очищенный аналог.The precipitate in each beaker is resuspended in 20 cm 3 of buffer containing Triton X-100 2%, 0.5 M Tris HCl, pH 7.2. Incubated for 30 min at 6 o C and centrifuged in the same mode. The precipitate was resuspended in 20 cm 3 of 4 M urea, pH 7.2, incubated for 30 min at 6 o C, then centrifuged under the same conditions. A re-precipitate in each beaker is resuspended in 20 cm 3 2% Triton X-100, 0.5 TrisHCl pH 7.2, centrifuged and either transferred for cleaning or the suspension of inclusion bodies obtained is stored at a temperature of minus 6 or minus 20 o C until use . The presence of alpha 2 interferon is checked by polyacrylamide gel electrophoresis using an affinity-purified analog as standard.

Для выделения интерферона альфа 2 из суспензии телец включения к ней добавляют порциями сухой гуанидин-гидрохлорид до конечной концентрации 8М и инкубируют при перемешивании в течение 3 ч при температуре 6oC. Полученный экстракт осветляют с помощью центрифугирования при 18000 об/мин в течение 60 мин. Для ренатурации супернатант разводят в 20 раз 0,1 М трисHCl pH 7,2 с 0,1%-ным тритоном Х-100. По данным иммуноферментного анализа и ПААГ электрофореза полученная субстанция альфа 2 интерферона содержит его в виде мономера до 70%. Общий выход при очистке составляет до 80 мг с 10 г биомассы. В субстанцию после ренатурации добавляют равный объем 0,1 М цитратного буфера pH 4,75 и доводят pH раствора раствором лимонной кислоты (раствор В) до 4,75. Полученную суспензию в количестве по белку не более 100 мг фронтально наносят на колонку с сорбентом объемом 100 см3, уравновешенную 0,1 М цитратным буфером pH 4,75 со скоростью не более 1 см3/мин. По окончании сорбции колонку промывают 5 объемами 0,1 М цитратного буфера pH 4,75 и 5 объемами 0,02 М фосфатного буфера pH 6,0. Элюцию препарата производят 0,02 М фосфатным буфером pH 7,0, содержащим 0,15 М натрия хлористого под контролем абсорбциометра. Наблюдают острый пик интерферона альфа 2, который собирают для дальнейшей очистки.To isolate interferon alfa-2 from a suspension of inclusion bodies, dry guanidine hydrochloride is added portionwise to it to a final concentration of 8M and incubated with stirring for 3 hours at a temperature of 6 ° C. The resulting extract is clarified by centrifugation at 18,000 rpm for 60 minutes . For renaturation, the supernatant was diluted 20 times with 0.1 M TrisHCl pH 7.2 with 0.1% X-100 Triton. According to enzyme immunoassay and PAGE electrophoresis, the resulting substance alpha 2 interferon contains it in the form of a monomer up to 70%. The total yield during purification is up to 80 mg with 10 g of biomass. After renaturation, an equal volume of 0.1 M citrate buffer pH 4.75 is added to the substance and the pH of the solution is adjusted with citric acid solution (solution B) to 4.75. The resulting suspension in an amount of not more than 100 mg per protein is frontally applied to a column with a sorbent of 100 cm 3 volume, balanced with 0.1 M citrate buffer pH 4.75 at a rate of not more than 1 cm 3 / min. At the end of sorption, the column is washed with 5 volumes of 0.1 M citrate buffer pH 4.75 and 5 volumes of 0.02 M phosphate buffer pH 6.0. The drug is eluted with 0.02 M phosphate buffer, pH 7.0, containing 0.15 M sodium chloride under the control of an absorptiometer. An acute peak of interferon alpha 2 is observed, which is collected for further purification.

Колонку К26/100 заполняют гелем Биохром H100 и уравновешивают 0,02 М фосфатным буфером pH 7,0, содержащим 0,15 М натрия хлористого. Суспензия пика с предыдущей колонки (20 - 25) см3 фронтально наносят на колонку и проводят элюцию тем же буфером со скоростью 20 см3/час. Собирают мажорный белковый пик, представляющий собой субстанцию альфа 2 интерферона. Выход на этой стадии 80%, суммарный выход по процессу 65%.Column K26 / 100 is filled with Biochrom H100 gel and equilibrated with 0.02 M phosphate buffer, pH 7.0, containing 0.15 M sodium chloride. The suspension of the peak from the previous column (20 - 25) cm 3 is frontally applied to the column and eluted with the same buffer at a speed of 20 cm 3 / h. A major protein peak is collected, which is a substance of interferon alpha 2. The output at this stage is 80%, the total yield of the process is 65%.

0,1 М цитратный буфер:
Раствор A
Натрий лимоннокислый двузамещенный 2-водный - 26,7 ± 0,01 г
Вода - 1000 см3
Раствор B
Кислота лимонная 2- водная - 22,1 ±> 0,1 г
Вода - 1000 см3
Для получения цитратного буфера смешивают 60 см3 раствора A и 940 см3 раствора B. pH должно быть 4,75.
0.1 M citrate buffer:
Solution A
Sodium citrate disubstituted 2-water - 26.7 ± 0.01 g
Water - 1000 cm 3
Solution B
Citric acid 2- aqueous - 22.1 ±> 0.1 g
Water - 1000 cm 3
To obtain citrate buffer, 60 cm 3 of solution A and 940 cm 3 of solution B are mixed. The pH should be 4.75.

0,02 М фосфатный буфер:
Раствор A
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный - 156 г
Вода - 5000 см3
Раствор В
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 2-водный - 178 г
Вода - 5000 см3
Для получения фосфатного буфера смешивают 1950 см3 раствора А и 3050 см3 раствора В.
0.02 M phosphate buffer:
Solution A
Monosubstituted sodium phosphate 2-water - 156 g
Water - 5000 cm 3
Solution B
Sodium phosphate disubstituted 2-water - 178 g
Water - 5000 cm 3
To obtain a phosphate buffer, 1950 cm 3 of solution A and 3050 cm 3 of solution B are mixed.

Для приготовления фосфатного буфера с хлористым натрием в 4000 мл фосфатного буфера вносят 43,5 г натрия хлористого и раствор доводят фосфатным буфером до 5000 см3.To prepare a phosphate buffer with sodium chloride, 43.5 g of sodium chloride are added to 4000 ml of phosphate buffer and the solution is brought up to 5000 cm 3 with phosphate buffer.

Полученный белок представляет собой субстанцию альфа 2 интерферона 95% хроматографической чистоты с концентрацией 400 - 500 мкг/см3.The resulting protein is an alpha 2 interferon substance of 95% chromatographic purity with a concentration of 400-500 μg / cm 3 .

Получение интерферона гамма. Getting interferon gamma.

Ампулу с исходной лиофилизированной культурой Escherichia coli MC 106, содержащего плазмиду (pTTγKm2)T3γ, кодирующую белок, протирают ватным тампоном, смоченным в спирте, вскрывают, вносят 1 см3 L - бульона с канамицином, суспендируют и содержимое переносят в пробирку. Пробирку инкубируют в термостатированной качалке при температуре (24 ± 2)oC и частоте вращения (200 ± 20) об/мин на (16 ± 2) ч. Затем этой суспензией засевают 2 качалочные колбы с 250 см3 среды в каждой. Культивируют при тех же условиях. Показатели культуры должны удовлетворять следующими показателями:
отсутствие посторонней микрофлоры;
отсутствие спор и капсул;
колонии - округлые, слабо матовые, белого цвета, однородной структуры.
The ampoule with the original lyophilized culture of Escherichia coli MC 106 containing the plasmid (pTTγKm2) T3γ encoding the protein is wiped with a cotton swab dipped in alcohol, opened, 1 cm 3 of L-broth with kanamycin is introduced, suspended and the contents are transferred to a test tube. The tube is incubated in a thermostatically controlled shaker at a temperature of (24 ± 2) o C and a rotation speed of (200 ± 20) rpm for (16 ± 2) h. Then, 2 rocking flasks with 250 cm 3 of medium are inoculated with this suspension. Cultivate under the same conditions. Culture indicators should satisfy the following indicators:
lack of extraneous microflora;
lack of spores and capsules;
the colonies are round, slightly dull, white in color, of a homogeneous structure.

Состав среды выращивания (казеиново-дрожжевой) на 1 дм3 раствора, г:
Гидролизат казеина медицинский - 100
Гидролизат пекарских дрожжей - 5
Натрий хлористый - 0,5
Аммоний хлористый - 1
Натрий фосфорнокислый двузамещенный - 6
Калий фосфорнокислый однозамещенный - 3
Глюкоза - 10
Магний сернокислый семиводный - 0,25
Кальций хлористый - 0,011
Канамицина сульфат - 0,02
Среду выращивания применяют для приготовления культуры штамма-продуцента в лабораторном ферментере перед лиофилизацией рабочих культур и для получения посевного материала.
The composition of the growth medium (casein-yeast) per 1 DM 3 solution, g:
Casein Hydrolyzate Medical - 100
Baker's Yeast Hydrolyzate - 5
Sodium chloride - 0.5
Ammonium chloride - 1
Disubstituted sodium phosphate - 6
Monosubstituted potassium phosphate - 3
Glucose - 10
Magnesium sulphate heptahydrate - 0.25
Calcium Chloride - 0.011
Kanamycin Sulfate - 0.02
The growth medium is used to prepare a culture of the producer strain in a laboratory fermenter before lyophilization of working crops and to obtain seed.

Для работы с оживленной культурой готовят косяки с штаммом Escherichia coli MC 106, содержащего плазмиду (pTTγKm2)T3γ, кодирующую белок. Из качалостных колб после проверки однородности культуры 0,1 см3 суспензии клеток засевают на 10 чашек Петри с LB агаром и растирают шпателем. Чашки инкубируют в термостате при (37 ±0,5)oC в течение (16 ± 2) ч. Культуру размножают путем пересева на косяки с агаризованной средой, содержащей 20 мкг/см3 канамицина. Хранят на косяках не более 3 пассажей. При работе с оживленной культурой с косяков засевают 2 колбы с 250 см3 стерильной среды, инкубируют 18-20 часов в термостатируемой качалке при (200 ± 20) об/мин при температуре (24±0,5)oC. Культурой из колб засевают ферментер с (7,0 ± 0,5) дм3 стерильной казеиново-дрожжевой среды. Выращивание проводят при температуре (28 ± 0,5)oC, pH 6,9 - 6,7.In order to work with a lively culture, jambs with Escherichia coli strain MC 106 containing the plasmid (pTTγKm2) T3γ encoding a protein are prepared. After checking the uniformity of the culture, 0.1 cm 3 of the rocking flasks are suspended in 10 Petri dishes with LB agar and ground with a spatula. The plates are incubated in an incubator at (37 ± 0.5) o C for (16 ± 2) hours. The culture is propagated by reseeding on shoals with an agar medium containing 20 μg / cm 3 kanamycin. Store on jambs no more than 3 passages. When working with a lively culture, 2 flasks with 250 cm 3 of sterile medium are seeded from the jambs, incubated for 18-20 hours in a thermostatically controlled shaker at (200 ± 20) rpm at a temperature of (24 ± 0.5) o C. A culture of flasks is seeded fermenter with (7.0 ± 0.5) dm 3 sterile casein-yeast medium. Cultivation is carried out at a temperature of (28 ± 0.5) o C, pH 6.9 - 6.7.

Ферментацию ведут при следующих параметрах:
1) температура среды 37,0 ± 0,5oC;
2) pH среды 6,9 ± 0,2
3) pO2 40 - 70% от насыщения
4) пеногашение на уровне датчика пенообразования с использованием силиконового пеногасителя.
Fermentation is carried out with the following parameters:
1) the temperature of the medium is 37.0 ± 0.5 o C;
2) pH of the medium 6.9 ± 0.2
3) pO 2 40 - 70% of saturation
4) defoaming at the level of the foaming sensor using silicone antifoam.

В ферментере культуру выращивают до логарифмической фазы, т.е. до (10±2) ед. опт. плотности в течение (4±1) ч. В каждой стадии делают контроль на наличие посторонней микрофлоры - делают высевы на чашки Петри с агаризованной средой LB. Отделение биомассы от культуральной жидкости проводят в центрифужных стаканах вместимостью 1 дм3 центрифугированием при 10000 об/мин в течение 1 часа. Наличие гамма интерферона в биомассе определяют электрофоретически.In the fermenter, the culture is grown to the logarithmic phase, i.e. up to (10 ± 2) units opt. density for (4 ± 1) h. At each stage, a check is made for the presence of extraneous microflora - they are plated on Petri dishes with agarized LB medium. The separation of biomass from the culture fluid is carried out in centrifuge glasses with a capacity of 1 DM 3 by centrifugation at 10,000 rpm for 1 hour. The presence of gamma interferon in biomass is determined electrophoretically.

Для отмывки телец включения к 5 г биомассы приливают 10 см3 отмывочного раствора, ресуспендируют, затем добавляют еще 40 см3 этого раствора, перемешивают и разливают в центрифужные стаканы. Клетки осаждают в течение 15 мин при температуре (4±1)oC и частоте вращения ротора (6000 ± 500) об/мин. Затем клетки ресуспендируют в 25 см3 отмывочного раствора.To wash inclusion bodies, 5 cm 3 of the washing solution are poured into 5 g of biomass, resuspended, then another 40 cm 3 of this solution is added, mixed and poured into centrifuge glasses. Cells are pelleted for 15 minutes at a temperature of (4 ± 1) o C and a rotor speed of (6000 ± 500) rpm. Then the cells are resuspended in 25 cm 3 washing solution.

Состав отмывочного раствора:
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный - 90 г
Натрий хлористый - 120 г
0,5 М раствор тритона Б - 10 см3
Вода дистиллированная - До 1000 см3
Раствор 0,5 М тритона Б
Тритон Б - 37,2 г
Вода - 250 см3
В центрифужные стаканы вносят по (12±0,5) см3 раствора лизоцима, перемешивают и охлаждают при температуре минус 20oC в течение 18 - 20 часов. Суспензию размораживают, вносят по 150 см3 раствора тритона Х-100, перемешивают. Вязкость раствора снижают добавлением (0,25 ± 0,05) см3 ДНК-азы. Стаканы центрифугируют при частоте вращения ротора (8000 ± 100) об/мин, температуре (22 ± 2)oC в течение (15 ± 1) мин.
The composition of the washing solution:
Sodium phosphate disubstituted 12-water - 90 g
Sodium chloride - 120 g
0.5 M solution of Triton B - 10 cm 3
Distilled water - Up to 1000 cm 3
A solution of 0.5 M Triton B
Triton B - 37.2 g
Water - 250 cm 3
In centrifuge glasses make (12 ± 0.5) cm 3 of lysozyme solution, mix and cool at a temperature of minus 20 o C for 18 to 20 hours. The suspension is thawed, 150 cm 3 of Triton X-100 solution are added, mixed. The viscosity of the solution is reduced by adding (0.25 ± 0.05) cm 3 DNAse. The glasses are centrifuged at a rotor speed of (8000 ± 100) rpm, temperature (22 ± 2) o C for (15 ± 1) min.

Раствор тритона Х-100:
Тритон Х-100 - 30 г
Отмывочный раствор - (620 ± 10) см3
Растворение ДНК-азы:
Флакон с лиофильно высушенной ДНК-азой (25 мг) вскрывают и пипеткой приливают (10 ± 0,1)см3 раствора магния сернокислого. После растворения осадка раствор разливают в микропробирки по 1 см3 и хранят при минус 20oC.
X-100 Triton Solution:
Triton X-100 - 30 g
Washing solution - (620 ± 10) cm 3
Dissolution of DNase:
A bottle with freeze-dried DNAase (25 mg) is opened and a pipette (10 ± 0.1) cm 3 of magnesium sulfate solution is added. After dissolution of the precipitate, the solution is poured into microtubes of 1 cm 3 and stored at minus 20 o C.

Раствор магния сернокислого:
Магний сернокислый семиводный - 37 г
Вода - До 100 см3
Раствор лизоцима
Лизоцим - 110 мг
Отмывочный раствор - 55 см3
К осадку в центрифужные стаканы приливают 25 см3 0,05 М раствора тритона Б, перемешивают и добавляют по (12,5 ± 0,5) см3 литического раствора, суспензию перемешивают. Затем добавляют по (150±5) см3 щелочного раствора и перемешивают. Стаканы уравновешивают и центрифугируют при скорости вращения ротора (8000 ± 100) об/мин в течение 5 мин. Супернатант сливают, а осадок используют для получения субстанции гамма интерферона.
Magnesium sulfate solution:
Magnesium sulphate heptahydrate - 37 g
Water - Up to 100 cm 3
Lysozyme solution
Lysozyme - 110 mg
Washing solution - 55 cm 3
25 cm 3 of a 0.05 M solution of Triton B is poured into the precipitate in centrifuge glasses, mixed and (12.5 ± 0.5) cm 3 of a lytic solution is added, the suspension is mixed. Then add (150 ± 5) cm 3 alkaline solution and mix. The glasses are balanced and centrifuged at a rotor speed of (8000 ± 100) rpm for 5 minutes The supernatant is drained, and the precipitate is used to obtain the substance of gamma interferon.

Литический раствор
0,5 моль/дм3 тритона Б - 10 см3
Вода - 100 см3
Щелочной раствор
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12 водный - 143,2 г
Натрий гидроокись - 4 г
Вода - 5 дм3
Раствор перемешивают, затем в него добавляют 20 см3 0,5 моль/дм3 раствора тритона Б и объем раствора доводят до 2 дм3.
Lytic solution
0.5 mol / dm 3 of newt B - 10 cm 3
Water - 100 cm 3
Alkaline solution
Sodium phosphate disubstituted 12 water - 143.2 g
Sodium hydroxide - 4 g
Water - 5 dm 3
The solution is stirred, then 20 cm 3 of a 0.5 mol / dm 3 solution of Triton B is added to it and the volume of the solution is adjusted to 2 dm 3 .

К осадку в центрифужных стаканах приливают по (25±1) см3 щелочного раствора, перемешивают и добавляют еще (125±1) см3 щелочного раствора. Суспензию перемешивают и центрифугируют при скорости (8000±100) об/мин, температуре 22oC в течение 15 мин. Супернатант сливают, а к осадку приливают по (25±1) см3 щелочного раствора, перемешивают и повторяют центрифугирование.(25 ± 1) cm 3 of an alkaline solution is poured to the precipitate in centrifuge glasses, mixed and an additional (125 ± 1) cm 3 of alkaline solution is added. The suspension is stirred and centrifuged at a speed of (8000 ± 100) rpm, a temperature of 22 o C for 15 minutes The supernatant is drained, and (25 ± 1) cm 3 of an alkaline solution is added to the precipitate, mixed and centrifuged.

К осадкам приливают (60±1) см3 мочевинного раствора тритона, перемешивают и замораживают при минус 20oC в течение 1 часа. Отделяют супернатант, содержащий гамма интерферон центрифугированием при 12000 об/мин и температуре 0oC в течение 30 мин и собирают осадок в колбы. Затем к супернатанту добавляют (60±1) см3 мочевинного раствора тритона Х-100, перемешивают и замораживают при тех же условиях в течение 4-5 часов. Размораживают, центрифугируют при тех же условиях и собирают содержащий гамма интерферон супернатант. Проводят контроль спектральных характеристик мочевинного раствора гамма интерферона.(60 ± 1) cm 3 of triton urea solution is poured onto the precipitates, stirred and frozen at minus 20 o C for 1 hour. The supernatant containing gamma interferon was separated by centrifugation at 12,000 rpm and a temperature of 0 ° C. for 30 minutes, and the precipitate was collected in flasks. Then, (60 ± 1) cm 3 of urea solution of X-100 triton is added to the supernatant, stirred and frozen under the same conditions for 4-5 hours. It is thawed, centrifuged under the same conditions, and the gamma-containing interferon supernatant is collected. The spectral characteristics of the urea solution of gamma interferon are monitored.

Для концентрирования гамма интерферона хроматографический носитель КМ-52 целлюлозу уравновешивают буферным раствором, наносят образец гамма интерферона и после выхода свободного объема колонку промывают элюирующим буфером. Фракции собирают в пробирки и измеряют на спектрофотометре оптическую плотность при длинах волн λ = 280 нм и λ = 310 нм. Измерения проводят относительно контроля с элюирующим буферным раствором. To concentrate gamma interferon, the chromatographic support KM-52 cellulose is equilibrated with a buffer solution, a gamma interferon sample is applied, and after the free volume is released, the column is washed with elution buffer. Fractions are collected in test tubes and absorbance is measured on a spectrophotometer at wavelengths λ = 280 nm and λ = 310 nm. Measurements are carried out relative to the control with an eluting buffer solution.

Концентрация белка в пробах определяется по формуле

Figure 00000001

где ОД280 - оптическая плотность при длине волны 280 нм
ОД310 - оптическая плотность при длине волны 310 нм
ε1 мг - коэффициент экстинкции, равный 0.1 (см3/мг)
Уравновешивающий буферный раствор
Уксуснокислый аммоний 1 моль/дм3 - 200 см3
Хлористый натрий 5 моль/дм3 - 40 см3
Вода - 2 дм3
pH 7,2
Элюирующий буферный раствор
Уксуснокислый аммоний 1 моль/дм3 - 100 см3
Хлористый натрий 5 моль/дм3 - 60 см3
Вода - 1 дм3
Следующую стадию очистки проводят методом хроматографии на КМ-52 целлюлозе. Уравновешивают колонку тем же раствором, наносят раствор гамма интерферона и элюируют градиентом буферных растворов А и В.The concentration of protein in the samples is determined by the formula
Figure 00000001

where OD 280 is the optical density at a wavelength of 280 nm
OD 310 - optical density at a wavelength of 310 nm
ε 1 mg - extinction coefficient equal to 0.1 (cm 3 / mg)
Balancing Buffer
Ammonium acetate 1 mol / dm 3 - 200 cm 3
Sodium chloride 5 mol / dm 3 - 40 cm 3
Water - 2 dm 3
pH 7.2
Elution Buffer
Ammonium acetate 1 mol / dm 3 - 100 cm 3
Sodium chloride 5 mol / dm 3 - 60 cm 3
Water - 1 dm 3
The next stage of purification is carried out by chromatography on KM-52 cellulose. Balance the column with the same solution, apply a solution of gamma interferon and elute with a gradient of buffer solutions A and B.

Элюирующий раствор А
Уксуснокислый аммоний 1 моль/дм3 - 50 см3
Хлористый натрий 5 моль/дм3 - 15 см3
Вода - 500 см3
pH 7,2
Элюирующий раствор В
Уксуснокислый аммоний 1 моль/дм3 - 50 см3
Хлористый натрий 5 моль/дм3 - 40 см3
Вода - 500 см3
pH 7,2
Фракции собирают в пробирки и проводят спектроскопический анализ. В этих фракциях отношение поглощений 280/310 должно быть не менее 2,3.
Elution Solution A
Ammonium acetate 1 mol / dm 3 - 50 cm 3
Sodium chloride 5 mol / dm 3 - 15 cm 3
Water - 500 cm 3
pH 7.2
Elution Solution B
Ammonium acetate 1 mol / dm 3 - 50 cm 3
Sodium chloride 5 mol / dm 3 - 40 cm 3
Water - 500 cm 3
pH 7.2
Fractions are collected in test tubes and spectroscopic analysis is performed. In these fractions, the absorption ratio of 280/310 should be at least 2.3.

Полученная хроматографически чистая субстанция (95% чистоты) содержит 0,8 - 1,0 мг/см3 гамма интерферона.The obtained chromatographically pure substance (95% purity) contains 0.8 - 1.0 mg / cm 3 gamma interferon.

Приготовление готовой формы препарата Неоферон для парентерального введения. Preparation of the finished form of the drug Neoferon for parenteral administration.

Для приготовления готовой формы препарата Неоферон для парентерального применения хроматографически чистые белки, диализованные против солевой буферной системы с pH 7,0 - 7,2 с десятикратным количеством буфера против растворов белков с содержанием целевых белков не менее 95% от общего белка и с концентрацией каждого не менее 300 ± 10 мкг/см3 смешивают с раствором полиглюкина и солевой буферной системы в следующем соотношении:
Гибридный белок Т-ФНО-Т - 0,0000001%
Интерферон альфа 2 - 0,0000001 - 0,0000002%
Интерферон гамма - 0,0000001 - 0,0000002%
Полиглюкин - 1,5 - 2,0%
Солевая буферная система pH 7,0 - 7,2 - 1,03 - 1,06%
Вода апирогенная - Остальное
Рабочий раствор препарата разливают в ампулы по 0,5 - 1 см3, замораживают и лиофилизируют до остаточной влажности не выше 5%, после чего ампулы запаивают по общепринятой технологии.
For the preparation of the Neoferon preparation for parenteral use, chromatographically pure proteins dialyzed against a salt buffer system with a pH of 7.0 - 7.2 with ten times the amount of buffer against protein solutions with a target protein content of at least 95% of the total protein and with a concentration of each less than 300 ± 10 μg / cm 3 mixed with a solution of polyglucin and saline buffer system in the following ratio:
T-TNF-T Hybrid Protein - 0.0000001%
Interferon alfa-2 - 0.0000001 - 0.0000002%
Interferon gamma - 0.0000001 - 0.0000002%
Polyglukin - 1.5 - 2.0%
Salt buffer system pH 7.0 - 7.2 - 1.03 - 1.06%
Pyrogen-free Water - Else
The working solution of the drug is poured into ampoules of 0.5 - 1 cm 3 , frozen and lyophilized to a residual moisture content of not higher than 5%, after which the ampoules are sealed using conventional technology.

Пример 2. Приготовление препарата Неоферон для перорального применения. Example 2. Preparation of the drug Neoferon for oral administration.

Готовят хроматографически чистые субстанции гибридного белка Т-ФНО-Т, интерферонов альфа 2 и гамма как описано в примере 1 с концентрациями не менее (300 ± 10) мкг/см3. Рабочие растворы белков каждый в отдельности лиофилизируют в растворе стабилизаторов, определяют биологическую активность каждого иммунологического компонента. Технология приготовления сухих субстанций гибридного белка и интерферонов является предметом "ноу-хау". Сухие субстанции белков Т-ФНО-Т, интерферонов альфа 2 и гамма смешивают с наполнителями в смесителях объемного типа при следующем соотношении, обеспечивающим расчетное содержание компонентов в расчете на одну таблетку:
Гибридный белок Т-ФНО-Т, - 0,00000005%
Интерферон альфа 2 - 0,00000005%
Интерферон гамма - 0,0000001 - 0,0000002%
Гидроокись алюминия - 4 - 5%
Крахмал - 3 - 4%
Стеарат кальция (магния) - 0,2 - 0,25%
Глюкоза гидратная - Остальное
Пример 3. Исследование синергизма компонентов, входящих в состав препарата Неоферон.
Chromatographically pure substances of the T-TNF-T fusion protein, interferon alpha 2 and gamma are prepared as described in Example 1 with concentrations of at least (300 ± 10) μg / cm 3 . Working solutions of proteins are individually lyophilized in a solution of stabilizers, and the biological activity of each immunological component is determined. The technology for the preparation of dry substances of hybrid protein and interferons is the subject of know-how. The dry substances of the proteins T-TNF-T, interferons alpha 2 and gamma are mixed with fillers in volumetric mixers in the following ratio, which provides the calculated content of components per tablet:
T-TNF-T Hybrid Protein - 0.00000005%
Interferon alfa-2 - 0.00000005%
Interferon gamma - 0.0000001 - 0.0000002%
Aluminum hydroxide - 4 - 5%
Starch - 3 - 4%
Calcium stearate (magnesium) - 0.2 - 0.25%
Glucose Hydrate - Else
Example 3. The study of the synergism of the components that make up the drug Neoferon.

Готовят препарат как описано в примере 1 при следующем соотношении компонентов:
Гибридный белок Т-ФНО-Т - 0,0000001%
Интерферон альфа 2 - 0,0000001 - 0,0000002%
Интерферон гамма - 0,0000001 - 0,0000002%
Полиглюкин - 1,5 - 2,0%
Солевая буферная система pH 7,0 - 7,2 - 1,03 - 1,06%
Вода апирогенная - Остальное
и оценивают его противовирусную активность в сравнении с хроматографически чистыми препаратами интерферонов.
Prepare the drug as described in example 1 in the following ratio of components:
T-TNF-T Hybrid Protein - 0.0000001%
Interferon alfa-2 - 0.0000001 - 0.0000002%
Interferon gamma - 0.0000001 - 0.0000002%
Polyglukin - 1.5 - 2.0%
Salt buffer system pH 7.0 - 7.2 - 1.03 - 1.06%
Pyrogen-free Water - Else
and evaluate its antiviral activity in comparison with chromatographically pure preparations of interferons.

Определение синергизма интерферонов и гибридного белка Т-ФОН-Т проводят по усилению противовирусной активности интерферона в присутствии гибридного белка Т-ФОН-Т. Для этого берется содержимое одной ампулы препарата и растворяется в 1 см3 апирогенной воды. Проводится определение противовирусной активности смеси по стандартной методике с вирусом везикулярного стоматита /8/. Антивирусная активность интерферонов в составе комплексного препарата увеличивается с 106 МЕ до 108 МЕ/см3, по сравнению с противовирусной активностью 106 МЕ/см3 аналогичных количеств чистых субстанций интерферонов в составе препаратов гамма и альфа 2 интерферонов.The synergism of interferons and the T-FON-T fusion protein is determined to enhance the antiviral activity of interferon in the presence of the T-FON-T fusion protein. For this, the contents of one ampoule of the drug are taken and dissolved in 1 cm 3 of pyrogen-free water. The antiviral activity of the mixture is determined by a standard method with the virus of vesicular stomatitis / 8 /. The antiviral activity of interferons in the composition of the complex preparation increases from 10 6 IU to 10 8 IU / cm 3 , compared with the antiviral activity of 10 6 IU / cm 3 of similar amounts of pure interferon substances in the composition of gamma and alpha 2 interferons.

Пример 4. Схема лечения собак препаратом Неоферон для парентерального и перорального применения. Example 4. The treatment regimen for dogs with Neoferon for parenteral and oral use.

При лечении начальных стадий заболеваний рекомендовалась следующая схема: в течение 3 дней по 1 дозе (0,5 см3 препарата) инъекционного Неоферона 1 раз в день для животных массой до 30 кг (исключение составляют пекинесы - не более 0,5 дозы в день, в течение 3 дней) и по 2 ампулы в день для животных массой более 30 кг. При необходимости курс инъекций повторяли с интервалом 3-5 дней. Одновременно с инъекциями животным давали таблетки Неоферона из расчета 1 табл. на 10 кг массы с целью активизировать развитие секреторного иммунного ответа и ответа макрофагального звена, представленного Пейеровыми бляшками кишечника и Купферовскими клетками печени.In the treatment of the initial stages of the disease, the following regimen was recommended: for 3 days, 1 dose (0.5 cm 3 of the drug) of injectable Neoferon 1 time per day for animals weighing up to 30 kg (with the exception of the Pekingese - no more than 0.5 doses per day, within 3 days) and 2 ampoules per day for animals weighing more than 30 kg. If necessary, the injection course was repeated with an interval of 3-5 days. At the same time as injections, animals were given Neoferon tablets at the rate of 1 tablet. per 10 kg of weight in order to enhance the development of the secretory immune response and the response of the macrophage link represented by Peyer's intestinal plaques and Kupffer liver cells.

При лечении животных на поздних сроках инфекции с проявлениями иммунопатологических реакций (поражение нервной ткани, поражение легких, развитие аллергических реакций) рекомендовалось до применения иммуномодуляторов применять кортикостероиды совместно со специфическими иммуноглобулинами и препаратами, подавляющими репликацию вируса (контрикал, гордокс, РНК-аза для РНК-содержащих вирусов и ДНК-аза для ДНК-содержащих вирусов), затем лечение проводилось по указанной выше схеме. После тяжелой формы вирусного заболевания в течение 1 - 3 недель назначалось применение таблетированной формы препарата для восстановления иммунного статуса животного и особенно фагоцитарного барьера печени. Появление возможных иммунопатологических реакций из-за применения больших доз иммуномодуляторов в течение длительного времени (7 дней и более) в инъекционной форме рекомендовали снимать применением гормонов кортикостероидного ряда. When treating animals with late infections with manifestations of immunopathological reactions (damage to nerve tissue, lung damage, development of allergic reactions), it was recommended to use corticosteroids together with specific immunoglobulins and drugs that suppress virus replication (contracal, gordox, RNAase for RNA- before immunomodulators) containing viruses and DNAase for DNA-containing viruses), then the treatment was carried out according to the above scheme. After a severe form of a viral disease for 1 to 3 weeks, a tablet form of the drug was prescribed to restore the immune status of the animal and especially the phagocytic barrier of the liver. The appearance of possible immunopathological reactions due to the use of large doses of immunomodulators for a long time (7 days or more) in injection form was recommended to be removed with the use of corticosteroid hormones.

По указанной схеме с использованием препарата Неоферон в инъекционной и таблитированной формах, приготовленных как показано в примерах 1 и 2, было пролечено более 170 собак с клиническими признаками чумы плотоядных, энтерита, аденовирозов. Из них 14 погибли, так как на момент начала лечения находились в терминальном состоянии. Остальные животные выздоровели без осложнений, при этом не отмечалось возникновение побочных реакций при применении препарата. According to this scheme, using the drug Neoferon in injection and tableted forms prepared as shown in examples 1 and 2, more than 170 dogs with clinical signs of carnivorous plague, enteritis, and adenoviruses were treated. Of these, 14 died, because at the time of the start of treatment they were in a terminal state. The remaining animals recovered without complications, while there was no occurrence of adverse reactions when using the drug.

Claims (1)

Лиофилизированный продукт с иммуномодулирующими и противовирусными свойствами, отличающийся тем, что содержит гибридный белок Т-ФНО-Т, выделенный из микроорганизма, в которой введена рекомбинантная плазмида pThy 325, кодирующая синтез белка; интерферон альфа 2, выделяемый из штамма E.coli, содержащего плазмиду pTTαKm 1.4 кодирующую белок; интерферон гамма, выделяемый из штамма Escherichia coli МС 106, содержащего плазмиду (pTTγKm2)T3γ, кодирующую белок, стабилизирующие добавки и солевую буферную систему, при следующем соотношении компонентов в 1 см3 для парентерального применения, мас.%:
Гибридный белок Т-ФНО-Т - 0,0000001
Интерферон альфа 2 - 0,0000001 - 0,0000002
Интерферон гамма - 0,0000001 - 0,0000002
Полиглюкин - 1,5 - 2,0
Солевая буферная система pH 7,0 - 7,2 - 1,03 - 1,06
Вода апирогенная - Остальное
для перорального применения используется следующее соотношение компонентов на одну таблетку, мас.%%
Гибридный белок Т-ФНО-Т - 0,00000005
Интерферон альфа 2 - 0,00000005
Интерферон гамма - 0,0000001 - 0,0000002
Гидроокись алюминия - 4 - 5
Крахмал - 3 - 4
Стеарат кальция (магния) - 0,2 - 0,25
Глюкоза гидратная - Остальное
Lyophilized product with immunomodulatory and antiviral properties, characterized in that it contains a T-TNF-T fusion protein isolated from a microorganism in which a recombinant plasmid pThy 325 encoding protein synthesis has been introduced; interferon alpha 2 isolated from E. coli strain containing the plasmid pTTαKm 1.4 encoding a protein; interferon gamma isolated from Escherichia coli strain MS 106 containing the plasmid (pTTγKm2) T3γ encoding a protein, stabilizing additives and saline buffer system, in the following ratio of components in 1 cm 3 for parenteral use, wt.%:
T-TNF-T Hybrid Protein - 0.0000001
Interferon alfa-2 - 0.0000001 - 0.0000002
Interferon gamma - 0.0000001 - 0.0000002
Polyglukin - 1.5 - 2.0
Salt buffer system pH 7.0 - 7.2 - 1.03 - 1.06
Pyrogen-free Water - Else
for oral use, the following ratio of components per tablet, wt. %%
T-TNF-T Hybrid Protein - 0.00000005
Interferon alfa-2 - 0.00000005
Interferon gamma - 0.0000001 - 0.0000002
Aluminum hydroxide - 4 - 5
Starch - 3 - 4
Calcium stearate (magnesium) - 0.2 - 0.25
Glucose Hydrate - Else
RU96108134A 1996-04-24 1996-04-24 Immunomodulating preparation "neoferon" showing antiviral activity RU2129878C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96108134A RU2129878C1 (en) 1996-04-24 1996-04-24 Immunomodulating preparation "neoferon" showing antiviral activity

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96108134A RU2129878C1 (en) 1996-04-24 1996-04-24 Immunomodulating preparation "neoferon" showing antiviral activity

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96108134A RU96108134A (en) 1998-07-10
RU2129878C1 true RU2129878C1 (en) 1999-05-10

Family

ID=20179795

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96108134A RU2129878C1 (en) 1996-04-24 1996-04-24 Immunomodulating preparation "neoferon" showing antiviral activity

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2129878C1 (en)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2187328C1 (en) * 2000-12-18 2002-08-20 Гапонюк Петр Яковлевич Antiviral, antibacterial and anticandidosis agent
RU2187331C1 (en) * 2000-12-18 2002-08-20 Гапонюк Петр Яковлевич Medicinal preparation
RU2187330C1 (en) * 2000-12-18 2002-08-20 Гапонюк Петр Яковлевич Antiviral agent
RU2236866C2 (en) * 2002-05-06 2004-09-27 Закрытое акционерное общество "Вектор-Медика" Preparation based upon human recombinant alpha-2-interferon for injections in dry lyophilized form
RU2255760C2 (en) * 2003-03-11 2005-07-10 Общество с ограниченной ответственностью фирма "Фермент" Agent eliciting immunomodulating, antibacterial, antioxidant and regenerating effect (variants)
RU2277904C2 (en) * 2004-05-05 2006-06-20 Евгений Владимирович Воробейчиков Interferon-containing aerosol composition "nikofen"
RU2316348C2 (en) * 2002-02-06 2008-02-10 Мерк Патент Гмбх Lyophilized immunocytokine-containing preparation
RU2380405C2 (en) * 2007-11-29 2010-01-27 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный университет Method for making recombinant human alpha 16-interferon and pharmaceutical composition for treating viral diseases based on recombinant human alpha 16-interferon
RU2421228C1 (en) * 2009-12-28 2011-06-20 Руслан Дмитриевич Илюк Agent for prevention and treatment of alcoholic dependence
EP3789035A4 (en) * 2018-06-27 2022-03-02 Georgy Georgievich Chumburidze Stabilized composition
RU2809355C1 (en) * 2022-12-26 2023-12-11 Общество с ограниченной ответственностью "Рефнот-Фарм" RECOMBINANT PLASMIDS pET32a-TNF-Thy, PROVIDING SYNTHESIS OF HYBRID PROTEIN α-TUMOR NECROSIS FACTOR - THYMOSIN ALPHA 1, BACTERIAL STRAIN ESCHERICHIA COLI BL21 (DE3)/pET32a-TNF-Thy - PRODUCER OF HYBRID PROTEIN TNF-Thy, METHOD OF OBTAINING TNF HYBRID PROTEIN-Thy AND MEDICINAL PRODUCT

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU836831A1 (en) * 1978-07-19 1982-04-23 Научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии Method for preparing immunoglobulin preparation
RU2050858C1 (en) * 1992-06-08 1995-12-27 Алешкин Владимир Андрианович Method for producing immunoglobulin preparation having immunoglobulins of b-, m- and a-class

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU836831A1 (en) * 1978-07-19 1982-04-23 Научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии Method for preparing immunoglobulin preparation
RU2050858C1 (en) * 1992-06-08 1995-12-27 Алешкин Владимир Андрианович Method for producing immunoglobulin preparation having immunoglobulins of b-, m- and a-class

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Малиновская В.В. и др. Иммунотерапия препаратами интерферона больных клещевым энцефалитом. // Иммунопрофилактика, иммунодиагностика и иммунокоррекция. - Омск, Омский государственный медицинский институт, 1994, с. 45 - 47. *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2187328C1 (en) * 2000-12-18 2002-08-20 Гапонюк Петр Яковлевич Antiviral, antibacterial and anticandidosis agent
RU2187331C1 (en) * 2000-12-18 2002-08-20 Гапонюк Петр Яковлевич Medicinal preparation
RU2187330C1 (en) * 2000-12-18 2002-08-20 Гапонюк Петр Яковлевич Antiviral agent
RU2316348C2 (en) * 2002-02-06 2008-02-10 Мерк Патент Гмбх Lyophilized immunocytokine-containing preparation
RU2236866C2 (en) * 2002-05-06 2004-09-27 Закрытое акционерное общество "Вектор-Медика" Preparation based upon human recombinant alpha-2-interferon for injections in dry lyophilized form
RU2255760C2 (en) * 2003-03-11 2005-07-10 Общество с ограниченной ответственностью фирма "Фермент" Agent eliciting immunomodulating, antibacterial, antioxidant and regenerating effect (variants)
RU2277904C2 (en) * 2004-05-05 2006-06-20 Евгений Владимирович Воробейчиков Interferon-containing aerosol composition "nikofen"
RU2380405C2 (en) * 2007-11-29 2010-01-27 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный университет Method for making recombinant human alpha 16-interferon and pharmaceutical composition for treating viral diseases based on recombinant human alpha 16-interferon
RU2421228C1 (en) * 2009-12-28 2011-06-20 Руслан Дмитриевич Илюк Agent for prevention and treatment of alcoholic dependence
EP3789035A4 (en) * 2018-06-27 2022-03-02 Georgy Georgievich Chumburidze Stabilized composition
RU2809355C1 (en) * 2022-12-26 2023-12-11 Общество с ограниченной ответственностью "Рефнот-Фарм" RECOMBINANT PLASMIDS pET32a-TNF-Thy, PROVIDING SYNTHESIS OF HYBRID PROTEIN α-TUMOR NECROSIS FACTOR - THYMOSIN ALPHA 1, BACTERIAL STRAIN ESCHERICHIA COLI BL21 (DE3)/pET32a-TNF-Thy - PRODUCER OF HYBRID PROTEIN TNF-Thy, METHOD OF OBTAINING TNF HYBRID PROTEIN-Thy AND MEDICINAL PRODUCT

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sheridan et al. Tissue sources of bone marrow colony stimulating factor
CA1323564C (en) Low dosage of interferon to enhance vaccine efficiency
James et al. Studies on a unique diagnostic serum globulin in papular mucinosis (lichen myxedematosus)
US5397770A (en) Yeast-derived epidermal growth factor/urogastrone-like products
RU2129878C1 (en) Immunomodulating preparation "neoferon" showing antiviral activity
WO1989009610A1 (en) Tumor necrosis factor formulations
RU94046367A (en) Dna, host cell, method of protein preparing, protein, pharmaceutical preparation, antibody, use of antibody
US4460574A (en) Prophylaxis or treatment of interferon-sensitive diseases
JPS5910598A (en) Stable interferon beta composition and stabilization of interferon beta
JP4617058B2 (en) Application of consensus interferon as an inhibitor of hepatitis B surface antigen and e antigen
US11273205B2 (en) IL-15 protein complex pharmaceutical composition
US5489577A (en) Semi-solid pharmaceutical agent and process for producing the same
RU2146935C1 (en) Dry immunoprobiotic preparation for poultry farming
CA1340281C (en) Process for preparing and purifying alpha-interferon
JPS62185027A (en) Recombined interleukin-2 composition and manufacture
Jagiello Streptonigrin: Effect on the first meiotic metaphase of the mouse egg
EP0550756A1 (en) Interleukin 6 composition and production thereof
RU2102988C1 (en) Preparation showing immunomodulating activity
RU2137480C1 (en) Method of preparing preparation for increase of nonspecific activity of body immune system
Golgher et al. Blocking of interferon production by chromatographically purified L cell interferon
RU2214832C1 (en) Recombinant plasmid dna encoding synthesis, method for preparing and preparation of human recombinant gamma-interferon
RU2101020C1 (en) Preparation showing immunostimulating effect
Papayannopoulou et al. Tissue isozyme alterations in cyanate treated animals
RU2201962C2 (en) Method of preparing human recombinant granulocytic colony-stimulating factor
Myers Canine platelet factors stimulate glycosaminoglycan synthesis by synovial cell and organ cultures