RU2125105C1 - Способ извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств - Google Patents
Способ извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств Download PDFInfo
- Publication number
- RU2125105C1 RU2125105C1 RU96123204A RU96123204A RU2125105C1 RU 2125105 C1 RU2125105 C1 RU 2125105C1 RU 96123204 A RU96123204 A RU 96123204A RU 96123204 A RU96123204 A RU 96123204A RU 2125105 C1 RU2125105 C1 RU 2125105C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- regeneration
- filter
- acid
- ionite
- Prior art date
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 112
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 title claims description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title abstract 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 39
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 5
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 27
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 17
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 4
- -1 iminodiacetate ion Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000010438 granite Substances 0.000 claims 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 11
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract description 5
- NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N iminodiacetic acid Chemical compound OC(=O)CNCC(O)=O NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 11
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 2
- XXSPKSHUSWQAIZ-UHFFFAOYSA-L 36026-88-7 Chemical compound [Ni+2].[O-]P=O.[O-]P=O XXSPKSHUSWQAIZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100036818 Ankyrin-2 Human genes 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 101100269837 Homo sapiens ANK2 gene Proteins 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 239000007979 citrate buffer Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229960002449 glycine Drugs 0.000 description 1
- 235000013905 glycine and its sodium salt Nutrition 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 description 1
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в технологических процессах выделения никеля из отработанных электролитов химического никелирования. Сорбцию никеля на ионообменной смоле осуществляют по меньшей мере на двух ионитовых фильтрах: сначала на первом - до проскока ионов никеля в фильтрат, затем на обоих фильтрах до полного насыщения обменной емкости первого, после чего его выводят на регенерацию, а сорбцию продолжают на втором фильтре с одновременной регенерацией первого отработанного фильтра, по окончании которой сорбцию никеля осуществляют снова на обоих фильтрах до вывода на регенерацию второго фильтра и т.д., а регенерацию проводят в четыре этапа: сначала осуществляют прокачивание ионита сверху сжатым воздухом в течение 5 - 10 мин, заполняют ионитовый фильтр регенерационным раствором - кислотой до уровня, не превышающего уровень ионита более, чем на 5 - 10 см, причем подачу кислоты осуществляют снизу, выдерживают ионит в контакте с кислотой в течение 20 - 35 мин, после чего сверху подают кислоту. Регенерат с содержанием никеля > 40,0 г/л и рН > 4,0 возвращают в производство для приготовления электролита, остальной регенерат используют для приготовления регенерационного раствора. Послерегенерационную отмывку ионита осуществляют деионизированной водой, подаваемой прямотоком. В качестве ионита используют гранулированный иминодиацетатный ионит с размерами гранул 0,5 - 1,0 мм, повышается степень извлечения никеля, сокращается время очистки, расход реагентов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологическим процессам выделения никеля из отработанных электролитов химического никелирования методом ионного обмена.
В основе изобретения лежит задача усовершенствования известных ионообменных технологий, позволяющих не только обезвредить прочные комплексные соединения тяжелых металлов в отработанных электролитах гальванического производства, но и вернуть в него извлеченные дефицитные металлы для повторного использования. Конкретная задача состоит в повышении степени извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств, в частности производства химического никелирования с широким диапазоном концентраций по никелю с одновременным сокращением расхода реагентов. Известные способы аналогичного назначения решают эту задачу не в достаточной мере.
Известен способ извлечения никеля из промывных вод гальванических производств, включающий сорбцию никеля, элюирование никеля с сорбента раствором серной кислоты, промывку катионита раствором щелочи, причем сорбцию ведут на фосфоново-кислотном катионите, элюирование никеля проводят эквивалентным поглощенному металлу количеством раствора серной кислоты, а после промывки щелочью катионит промывают цитратным нейтральным буферным раствором [1]. Известный способ направлен на снижение расхода реагентов и содержания примесей в фильтре, а также на упрощение технологии. Он позволяет получить концентрат с меньшим содержанием примесей при более низких расходах реагентов, а также снизить концентрацию никеля в сбросных водах до уровня санитарных норм.
Задача снижения расхода реагентов и известном способе решена не в достаточной степени, поскольку техпроцесс предусматривает промывку катионита щелочью, затем водой, цитратным нейтральным буферным раствором и снова водой. Отсюда и усложнение технологии, увеличение времени очистки, расхода реагентов, что является недостатком известного способа.
Несколько лучше результаты в отношении упрощения технологии процесса получены в способе извлечения никеля из промывных вод гальванических производств, включающем сорбцию никеля на катионите в смешанной Na, H-форме, элюирование никеля эквивалентным количеством серной кислоты, промывку катионита водой и его регенерацию, причем после промывки катионита водой к нему подключают анионит в OH-форме и регенерацию катионита осуществляют в замкнутом цикле путем прокачивания воды до установления на выходе катионита pH, равного 5 - 9; при этом в качестве катионита используют фосфоновокислый катионит или аминокарбоксильный полиамфолит, а в качестве прокачиваемой воды при регенерации катионита в замкнутом цикле используют промывную воду [2].
Названный способ выбран прототипом заявляемого как совпадающий с ним по наибольшему количеству признаков и достигаемому результату.
Способ-прототип позволяет в два раза сократить количество операций по сравнению с вышеописанным способом и тем самым упростить технологию процесса и снизить расход реагентов, однако эти положительные качества реализованы не в достаточной мере, что обусловлено наличием в способе операции подключения к ионообменной смоле (катиониту) после его промывки водой анионита в OH-форме. Данное обстоятельство приводит к увеличению расхода реагентов, усложнению и удорожанию процесса очистки, что является его недостатком.
Другой существенный недостаток способа-прототипа заключается в ограниченных технологических возможностях, обусловленных тем, что известный способ приемлем лишь для очистки промывных вод гальванических производств с низкой концентрацией по никелю, порядка 0,05 г/л, что отражено в примере реализации способа-прототипа. Попытка использования его для выделения никеля из отработанных электролитов химического никелирования, характеризующихся широким диапазоном концентраций по никелю (0,2 - 25,0 г/л), сопряжена с необходимостью варьирования скоростью подачи очищаемых растворов на сорбционную колонну и неизбежно приведет к усложнению аппаратурной реализации способа, поскольку в известном способе скорость течения жидкости составляет всего лишь 0,36 л/ч и не предусмотрена возможность ее изменения.
Отмеченная выше низкая скорость течения жидкости неизбежно приведет к увеличению времени очистки, то есть к снижению производительности.
Цель предлагаемого изобретения состоит в устранении отмеченных недостатков, а именно в получении технического результата, заключающегося в расширении технологических возможностей способа путем обеспечения возможности выделения никеля из отработанных растворов химического никелирования с широким диапазоном концентраций по никелю, а также в повышении степени извлечения никеля, сокращении времени очистки, расхода реагентов и их рациональном использовании.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств, включающем сорбцию никеля на ионообменной смоле, ее регенерацию кислотой и промывку водой, согласно изобретению, сорбцию никеля осуществляют по меньшей мере на двух ионитовых фильтрах - сначала на первом - до проскока ионов никеля в фильтрат, затем на обоих фильтрах до насыщения обменной емкости первого фильтра, после чего его выводят на регенерацию, а сорбцию продолжают на втором фильтре с одновременной регенерацией первого отработанного фильтра, по окончании которой сорбцию никеля снова осуществляют на обоих фильтрах до вывода на регенерацию второго фильтра и т.д., а регенерацию производят в четыре этапа: сначала осуществляют прокачивание ионита сверху сжатым воздухом в течение 5 - 10 мин, затем фильтр заполняют регенерационным раствором - кислотой до уровня, не превышающего верхний уровень ионита более чем на 5 - 10 см, причем подачу кислоты осуществляют снизу, выдерживают ионит в контакте с кислотой в течение 20 - 35 мин, после чего кислоту подают сверху; регенерат с содержанием никеля Ni > 40,0 г/л и pH > 4,0 возвращают в производство для приготовления электролита, остальной регенерат используют для приготовления регенерационного раствора, а послерегенерационную отмывку ионита осуществляют деионизованной водой, причем подачу воды осуществляют прямотоком. Кроме того, в качестве ионита используют гранулированный иминодиацетатный ионит с размерами гранул 0,5 - 1,0 мм.
При такой совокупности операций в способе извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств отпадает необходимость в применении анионита и тем самым сокращается расход реагентов и исключается операция подключения катионита к аниониту, имеющая место в способе-прототипе. Осуществление сорбции никеля по меньшей мере на двух ионитовых фильтрах дает возможность осуществлять доочистку отработанного электролита и совместить во времени операции сорбции в одном фильтре и регенерации ионита в другом фильтре, что в конечном итоге позволяет увеличить ресурс непрерывной работы сорбента до 80 - 95%.
Осуществление процесса регенерации в четыре этапа позволяет повысить качество очистки за счет обеспечения максимального извлечения солей никеля. Действительно, прокачивание ионита сверху сжатым воздухом в течение 5 - 10 мин (первый этап регенерации) дает возможность вытеснить рабочий раствор, находящийся в межгранульном пространстве ионита, и тем самым снизить его потери и расход воды на отмывку ионита. Указанный временной интервал подачи сжатого воздуха оптимален с точки зрения максимального объема вытесненного раствора и обусловлен размерами гранул применяемого ионита. Как отмечено выше, в качестве ионита используют гранулированный иминодиацетатный ионит размерами гранул 0,5 - 1,0 мм. Наиболее характерные представители названного ионита - смолы типа АНКБ (АНКБ-1,2,7,10,35,50) - выпускаются отечественной промышленностью в виде гранул размерами 0,25 - 2,0 мм. Предпочтительность использования гранул средних размеров (0,5 - 1,0) подтверждена экспериментальными данными. Установлено, что при меньших размерах требуется значительное время на операцию прокачивания ионита сжатым воздухом с целью вытеснения раствора из межгранульного пространства ионита, что является недостатком из-за потери производительности, однако при этом увеличивается сорбционная емкость ионита. Другими словами, хуже гидродинамика, но лучше кинетика процесса сорбции. При размерах гранул более 1,0 мм, наоборот, лучше гидродинамика, но хуже кинетика процесса сорбции. Выбранная "золотая середина" является оптимальной с точки зрения устранения отмеченного противоречия.
Заполнение фильтра регенерационным раствором - кислотой до уровня, не превышающего верхний уровень ионита более чем на 5-10 см, и подача кислоты снизу (второй этап регенерации) обеспечивает взрыхление ионита и создает предпосылки для эффективного выделения никеля, причем указанный уровень заполнения фильтра кислотой является оптимальным с точки зрения обеспечения минимального расхода кислоты. Выдерживание ионита в контакте с кислотой в течение 20 - 35 мин (третий этап регенерации) также способствует максимальному извлечению никеля, причем, как показал эксперимент, указанный временной интервал является оптимальным; при недодержке" в сорбционном слое ионита после регенерации остается еще значительное количество ионов никеля, извлечение которого потребует больших затрат кислоты и увеличения времени на процесс регенерации в целом, а "передержка" отрицательно сказывается на производительности очистки. Подача регенерационного раствора сверху (четвертый этап) является финишным этапом процесса регенерации, определяющим в конечном итоге степень извлечения никеля из сорбционного слоя ионита. Использование двух фракций регенерата: первой - с содержанием никеля Ni > 40,0 г/л и pH > 4,0 - для приготовления электролита, возвращаемого в гальваническое производство после соответствующей корректировки, а второй, обедненной никелем, - для приготовления регенерационного раствора, способствует рациональному использованию реагентов и, следовательно, удешевляет способ.
Осуществление послерегенерационной отмывки ионита деионизованной водой, подаваемой прямотоком, позволяет обеспечить эффективность отмывки ионита и подготовить его для сорбции никеля из очередного объема электролита.
В табл. 1 представлены данные, иллюстрирующие процесс извлечения никеля из отработанных электролитов с выдержкой ионита в контакте с 2н-кислотой и без выдержки, причем линейная скорость подачи кислоты составляет 0,2 м/ч.
Реализация способа извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств возможна на промышленной установке УВН-3 производительностью 500 л/сутки. Установка имеет в своем составе два ионитовых фильтра, оснащенных транспортными линиями (трубопроводами), необходимой запорной арматурой, средствами подачи сжатого воздуха, средствами контроля за ходом протекания процесса очистки и др.
Установка позволяет очищать отработанные электролиты химического никелирования с различными физико-химическими показателями. Она успешно применялась для очистки электролитов, приготовленных на основе сернокислого никеля и хлористого никеля.
Пример 1. Отработанный электролит химического никелирования поступает в емкость для сбора очищаемых растворов. Электролит приготовлен на основе сернокислого никеля следующего состава, г/л:
Сернокислый никель - 43,0
Гипофосфит натрия - 18,0
Лимонная кислота - 15,0
Хлористый аммоний - 70,0
Добавляется гидроксид аммония (25%) до pH - 8,0
Из емкости отработанный электролит с линейной скоростью 0,44 м/ч поступает на первый ионитовый фильтр, загруженный иминодиацетатным ионитом, в качестве которого в рассматриваемом примере использован амфолит АНКБ-35 в виде гранул размерами 0,5 - 1,0 мм. Возможно использование и других типов, близких по структуре и свойствам: Дауэкса А-1 (США), Челакса 100 (США), Вофатита МС-50 (ГДР) и др. На первом ионитовом фильтре осуществляется сорбция никеля до проскока никеля в фильтрат. Контроль за работой фильтров на проскоках никеля производится с помощью качественной реакции с диметилглиоксином. После выявления никеля в фильтрате к первому фильтру подключается второй ионитовый фильтр, и сорбция осуществляется на обоих фильтрах до насыщения обменной емкости первого, после чего он выводится на регенерацию, и сорбция продолжается на втором фильтре. При этом отработанный электролит поступает на сорбцию на второй ионитовый фильтр.
Сернокислый никель - 43,0
Гипофосфит натрия - 18,0
Лимонная кислота - 15,0
Хлористый аммоний - 70,0
Добавляется гидроксид аммония (25%) до pH - 8,0
Из емкости отработанный электролит с линейной скоростью 0,44 м/ч поступает на первый ионитовый фильтр, загруженный иминодиацетатным ионитом, в качестве которого в рассматриваемом примере использован амфолит АНКБ-35 в виде гранул размерами 0,5 - 1,0 мм. Возможно использование и других типов, близких по структуре и свойствам: Дауэкса А-1 (США), Челакса 100 (США), Вофатита МС-50 (ГДР) и др. На первом ионитовом фильтре осуществляется сорбция никеля до проскока никеля в фильтрат. Контроль за работой фильтров на проскоках никеля производится с помощью качественной реакции с диметилглиоксином. После выявления никеля в фильтрате к первому фильтру подключается второй ионитовый фильтр, и сорбция осуществляется на обоих фильтрах до насыщения обменной емкости первого, после чего он выводится на регенерацию, и сорбция продолжается на втором фильтре. При этом отработанный электролит поступает на сорбцию на второй ионитовый фильтр.
Регенерацию первого фильтра осуществляют следующим образом: сначала сверху в течение 7 мин подают сжатый воздух, обеспечивающий выдавливание раствора из межгранульного пространства амфолита, затем снизу - регенерационный раствор - 2н раствор серной кислоты, обеспечивающей взрыхление амфолита, выдерживают амфолит в контакте с серной кислотой в течение 25 минут, после чего серную кислоту прокачивают через фильтр сверху с линейной скоростью 0,2 м/ч. Скорость подачи регенерационного раствора контролируют ротаметром. Регенерат с концентрацией никеля > 40,0 г/л и pH > 4,0 возвращается в производство. На его основе готовится электролит путем добавки ингредиентов до получения вышеприведенного состава. Обедненный никелем регенерат собирают и на его основе готовят новый регенерационный раствор путем доведения в нем концентрации серной кислоты до 2н. Послерегенерационную отмывку амфолита осуществляют деионизованной водой из расчета 3 объема воды на 1 объем амфолита, причем воду подают прямотоком. Скорость подачи воды - 5 м/ч.
По окончании процесса регенерации первого фильтра он снова переключается на режим сорбции, и сорбция осуществляется снова на двух фильтрах до насыщения обменной емкости второго фильтра, после чего вышеописанным образом осуществляется его регенерация, а сорбция продолжается на первом фильтре и т.д.
Пример 2. На очистку поступает отработанный электролит, приготовленный на основе хлористого никеля со следующим содержанием ингредиентов, г/л:
Хлористый никель - 20,0
Гипофосфит никеля - 25,0
Аминоуксусная кислота - 15,0
Уксуснокислый натрий - 10,0
Сульфит свинца - 0,003.
Хлористый никель - 20,0
Гипофосфит никеля - 25,0
Аминоуксусная кислота - 15,0
Уксуснокислый натрий - 10,0
Сульфит свинца - 0,003.
Процесс очистки осуществляется вышеописанным образом с той лишь разницей, что в качестве регенерационного раствора применяется соляная кислота.
Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР N 1118707, кл. C 22 B 23/04, заявл. 03.03.83, опубл. 15.10.84. Бюл. N 38.
1. Авторское свидетельство СССР N 1118707, кл. C 22 B 23/04, заявл. 03.03.83, опубл. 15.10.84. Бюл. N 38.
2. Авторское свидетельство СССР N 1643466 кл. C 02 F 1/42, заявл. 30.11.88, опубл. 23.04.91. Бюл. N 15.
Claims (2)
1. Способ извлечения никеля из отработанных растворов гильванических производств, включающий сорбцию никеля на ионообменной смоле, ее регенерацию кислотой и промывку водой, отличающийся тем, что сорбцию никеля осуществляют по меньшей мере на двух ионитовых фильтрах : сначала на первом до проскока ионов никеля в фильтрат, затем на обоих фильтрах до полного насыщения обменной емкости первого фильтра, после чего его выводят на регенерацию, а сорбцию продолжают на втором фильтре с одновременной регенерацией первого отработанного фильтра, по окончании которой сорбцию никеля осуществляют снова на обоих фильтрах до вывода на регенерацию второго фильтра, а регенерацию проводят в четыре этапа: сначала осуществляют прокачивание ионита сверху сжатым воздухом в течение 5 - 10 мин, затем ионитовый фильтр заполняют регенерационным раствором - кислотой до уровня, не превышающего верхний уровень ионита более, чем на 5 - 10 см, причем подачу кислоты осуществляют снизу, выдерживают ионит в контакте с кислотой в течение 20 - 35 мин, после чего кислоту подают сверху, регенерат с содержанием никеля > 40,0 г/л и pH > 4,0 возвращают в производство для приготовления электролита, остальной регенерат используют для приготовления регенерационного раствора, а послерегенерационную отмывку ионита осуществляют деионизованной водой, причем подачу воды осуществляют прямотоком.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ионита используют гранулированный иминодиацетатный ионит, размеры гранул которого составляют 0,5 - 1,0 мм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96123204A RU2125105C1 (ru) | 1996-12-06 | 1996-12-06 | Способ извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96123204A RU2125105C1 (ru) | 1996-12-06 | 1996-12-06 | Способ извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2125105C1 true RU2125105C1 (ru) | 1999-01-20 |
| RU96123204A RU96123204A (ru) | 1999-01-20 |
Family
ID=20187934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96123204A RU2125105C1 (ru) | 1996-12-06 | 1996-12-06 | Способ извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2125105C1 (ru) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2309127C2 (ru) * | 2005-10-24 | 2007-10-27 | Владимир Николаевич Лосев | Способ очистки промывных вод гальванических производств и устройство для его осуществления |
| RU2352654C2 (ru) * | 2007-01-30 | 2009-04-20 | Дмитрий Борисович Басков | Способ извлечения никеля из никельсодержащих растворов |
| CN101805831A (zh) * | 2010-03-24 | 2010-08-18 | 埃梯星(厦门)电子科技有限公司 | 一种在碱性化学镀镍废液中直接提取镍的方法 |
| CN101817607A (zh) * | 2010-03-24 | 2010-09-01 | 埃梯星(厦门)电子科技有限公司 | 一种在酸性化学镀镍废液中直接提取镍的方法 |
| CN101892389A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-11-24 | 王昊杨 | 化学镀镍废液中制备纳米金属镍的方法 |
| RU2433195C2 (ru) * | 2009-07-02 | 2011-11-10 | Дмитрий Борисович Басков | Способ извлечения никеля из никельсодержащих продуктивных растворов сернокислотного подземного или кучного выщелачивания |
| RU2465355C1 (ru) * | 2010-05-25 | 2012-10-27 | Дау Глоубл Текнолоджиз Ллк | Способ выделения меди и/или никеля из растворов, содержащих кобальт |
| CN104692581A (zh) * | 2015-03-26 | 2015-06-10 | 埃梯星(厦门)电子科技有限公司 | 一种用于含镍或磷废液的处理设备 |
| RU2666859C2 (ru) * | 2016-12-01 | 2018-09-12 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ комплексной очистки шахтных вод |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1566486A (en) * | 1976-09-27 | 1980-04-30 | Falconbridge Nickel Mines Ltd | Cobalt ion exchange process |
-
1996
- 1996-12-06 RU RU96123204A patent/RU2125105C1/ru active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1566486A (en) * | 1976-09-27 | 1980-04-30 | Falconbridge Nickel Mines Ltd | Cobalt ion exchange process |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2309127C2 (ru) * | 2005-10-24 | 2007-10-27 | Владимир Николаевич Лосев | Способ очистки промывных вод гальванических производств и устройство для его осуществления |
| RU2352654C2 (ru) * | 2007-01-30 | 2009-04-20 | Дмитрий Борисович Басков | Способ извлечения никеля из никельсодержащих растворов |
| RU2433195C2 (ru) * | 2009-07-02 | 2011-11-10 | Дмитрий Борисович Басков | Способ извлечения никеля из никельсодержащих продуктивных растворов сернокислотного подземного или кучного выщелачивания |
| CN101805831A (zh) * | 2010-03-24 | 2010-08-18 | 埃梯星(厦门)电子科技有限公司 | 一种在碱性化学镀镍废液中直接提取镍的方法 |
| CN101817607A (zh) * | 2010-03-24 | 2010-09-01 | 埃梯星(厦门)电子科技有限公司 | 一种在酸性化学镀镍废液中直接提取镍的方法 |
| CN101817607B (zh) * | 2010-03-24 | 2011-08-10 | 埃梯星(厦门)电子科技有限公司 | 一种在酸性化学镀镍废液中直接提取镍的方法 |
| RU2465355C1 (ru) * | 2010-05-25 | 2012-10-27 | Дау Глоубл Текнолоджиз Ллк | Способ выделения меди и/или никеля из растворов, содержащих кобальт |
| CN101892389A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-11-24 | 王昊杨 | 化学镀镍废液中制备纳米金属镍的方法 |
| CN104692581A (zh) * | 2015-03-26 | 2015-06-10 | 埃梯星(厦门)电子科技有限公司 | 一种用于含镍或磷废液的处理设备 |
| RU2666859C2 (ru) * | 2016-12-01 | 2018-09-12 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ комплексной очистки шахтных вод |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5951874A (en) | Method for minimizing wastewater discharge | |
| EP3012230B1 (en) | Method and apparatus for reducing regenerant and wastewater by using compressed air | |
| US20180273401A1 (en) | Contaminants Removal with Simultaneous Desalination Using Carbon Dioxide Regenerated Hybrid Ion Exchanger Nanomaterials | |
| RU2125105C1 (ru) | Способ извлечения никеля из отработанных растворов гальванических производств | |
| CN103693711A (zh) | 利用弱酸离子交换纤维处理含镍/含铜电镀废水的方法 | |
| JPH0585537B2 (ru) | ||
| JPH1085743A (ja) | 硼素含有水の処理装置及び方法 | |
| CN108751557A (zh) | 一种废酸资源化回收方法和系统 | |
| US4012318A (en) | Method for the recycle treatment of waste water from chromium plating | |
| US4770788A (en) | Process for removing metal complexes from waste solutions | |
| CN117185537A (zh) | 钠离子交换树脂再生废水的处理工艺 | |
| RU2049073C1 (ru) | Способ ионообменной очистки сточных вод и технологических растворов от ионов меди и никеля | |
| US4049772A (en) | Process for the recovery of chromic acid solution from waste water containing chromate ions | |
| CN217103410U (zh) | 一种锰矿渗滤液除氨氮的装置 | |
| JP2003315496A (ja) | イオン交換樹脂の再生方法及びそれに用いる再生剤の精製方法 | |
| CN115571948A (zh) | 一种电镀含铬废水的离子交换处理-回用的方法 | |
| CN114272961A (zh) | 一种用于硫酸锂溶液去杂的离子交换树脂再生方法 | |
| JP4927670B2 (ja) | エッチング廃液の再生方法及び再生装置 | |
| SU1047843A1 (ru) | Способ @ - @ -ионировани воды | |
| JP2003190948A (ja) | バナジウム含有水のイオン交換方法および装置 | |
| SU1738758A1 (ru) | Способ ионообменной очистки сточных вод от никел | |
| RU2462290C2 (ru) | Композиция фильтрующих материалов, установка и способ для глубокой очистки воды от солей жесткости | |
| JP2004136231A (ja) | 再生後のイオン交換樹脂の水洗方法 | |
| SU1190983A3 (ru) | Способ очистки раствора сульфата марганца от примесей молибдена | |
| JP3364308B2 (ja) | 排水処理方法及びその装置 |