RU2124495C1 - Calcium stearate production method - Google Patents
Calcium stearate production method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2124495C1 RU2124495C1 RU97109775A RU97109775A RU2124495C1 RU 2124495 C1 RU2124495 C1 RU 2124495C1 RU 97109775 A RU97109775 A RU 97109775A RU 97109775 A RU97109775 A RU 97109775A RU 2124495 C1 RU2124495 C1 RU 2124495C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- stearic acid
- water
- calcium stearate
- alcohol
- solution
- Prior art date
Links
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 24
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 30
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 23
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 abstract description 11
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 abstract description 11
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 2
- 239000008396 flotation agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002966 varnish Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 chlorine ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, применяемого как стабилизатор для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты. The invention relates to petrochemical synthesis, and in particular to a method for producing calcium stearate used as a stabilizer for polyvinyl chloride, as well as in the manufacture of varnishes, surface-active compounds used as flotation agents.
Известен способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (Б.Г.Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Издат. "Химия", 1981, с. 150):
2C17H35COONa + CaCl2 -> (C17H35COO)2Ca + 2NaCl.A known method of producing calcium stearate by the reaction of the exchange decomposition of sodium stearate with calcium chloride (B. G. Gorbunov. Chemistry and technology of stabilizers of polymeric materials. Publishing house. "Chemistry", 1981, S. 150):
2C 17 H 35 COONa + CaCl 2 -> (C 17 H 35 COO) 2 Ca + 2NaCl.
Недостатком способа является необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит к образованию большого количества промывных вод. The disadvantage of this method is the need for washing calcium stearate from chlorine ions, which leads to the formation of a large amount of wash water.
Наиболее близким к заявленному по сущности является способ получения Mg, Ca, Zn солей стеариновой кислоты реакцией гидроксидов Mg, Ca, Zn со стеариновой кислотой при 65-70oC в присутствии едкого натрия (патент США N 2915051, кл. 554-75, 1960).Closest to the claimed in essence is a method for producing Mg, Ca, Zn salts of stearic acid by the reaction of hydroxides Mg, Ca, Zn with stearic acid at 65-70 o C in the presence of sodium hydroxide (US patent N 2915051, CL 554-75, 1960 )
К раствору 400 г ZnSO4•H2O в 2 л воды прибавляют при перемешивании 179,5 г 100%-ной NaOH. 100 г стеариновой кислоты расплавляют при 65-70oC в 16 г воды при слабом перемешивании, добавляют при 65-70oC полученный раствор Zn(OH)2 и отфильтровывают Zn - соль стеариновой кислоты, которая после промывки и сушки в течение 45 минут при 100-105oC имеет кислотное число 1,68.To a solution of 400 g of ZnSO 4 • H 2 O in 2 L of water, 179.5 g of 100% NaOH are added with stirring. 100 g of stearic acid is melted at 65-70 o C in 16 g of water with gentle stirring, the resulting Zn (OH) 2 solution is added at 65-70 o C and the Zn is filtered off, the stearic acid salt, which after washing and drying for 45 minutes at 100-105 o C has an acid number of 1.68.
Авторами проведены дополнительные опыты по получению стеарата кальция по вышеописанному способу, где в качестве исходных компонентов используют CaSO4•H2O и гидроксид кальция.The authors conducted additional experiments to obtain calcium stearate according to the above method, where CaSO 4 • H 2 O and calcium hydroxide were used as starting components.
Стеарат кальция получается в виде мелких комочков, а для использования его в качестве стабилизатора поливинилхлорида требуется определенная форма - мелкодисперсный порошок. Calcium stearate is obtained in the form of small lumps, and to use it as a stabilizer of polyvinyl chloride, a certain form is required - finely divided powder.
Недостатком способа является:
- сложность и длительность процесса, связанная с необходимостью предварительной обработки солей стеариновой кислоты каустической содой для перевода их в соответствующие гидраты оксидов Mg, Ca, Zn;
- получение стеаратов Mg, Ca, Zn в виде комочков затрудняет их дальнейшее использование.The disadvantage of this method is:
- the complexity and duration of the process associated with the need for pre-treatment of stearic acid salts with caustic soda to transfer them to the corresponding hydrates of the oxides Mg, Ca, Zn;
- obtaining stearates Mg, Ca, Zn in the form of lumps complicates their further use.
Задача изобретения - упрощение способа. The objective of the invention is the simplification of the method.
Сущность изобретения достигается совокупностью существенных признаков:
- стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75oC в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода - 1,5...0,5 : 0,5...1,5 соответственно;
- полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроксида кальция;
- мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:1,3...1,5 соответственно;
- спиртоводные растворы получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда C1-C4.The invention is achieved by a combination of essential features:
- stearic acid is pre-dissolved at 70-75 o C in a 4-6-fold excess in relation to the mass of stearic acid of an aqueous-alcoholic solution with a volume ratio of alcohol: water - 1.5 ... 0.5: 0.5 .. .1.5 respectively;
- the resulting mixture is subjected to interaction with an 18-25% aqueous solution of calcium hydroxide;
- the molar ratio of stearic acid and an aqueous solution of calcium hydroxide 2: 1.3 ... 1.5, respectively;
- alcohol-water solutions are obtained by dissolving monohydric alcohols of the limit series C 1 -C 4 .
Сущность изобретения заключается в том, что стеарат кальция получают предварительным растворением при 70-75oC в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода 1,5...0,5 : 0,5...1,5 соответственно с последующим взаимодействием полученной смеси с 18-25% -ным водным раствором гидроксида кальция при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:1,3...1,5 соответственно. Спиртоводный раствор получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда C1-C4.The essence of the invention lies in the fact that calcium stearate is obtained by preliminary dissolution at 70-75 o C in a 4-6-fold excess relative to the mass of stearic acid of an aqueous-alcoholic solution with a volume ratio of alcohol: water of 1.5 ... 0.5 : 0.5 ... 1.5, respectively, followed by interaction of the resulting mixture with an 18-25% aqueous solution of calcium hydroxide with a molar ratio of stearic acid and an aqueous solution of calcium hydroxide 2: 1.3 ... 1.5, respectively. An alcohol-water solution is obtained by dissolving monohydric alcohols of the limit row C 1 -C 4 .
Совокупность существенных признаков обеспечивает достижение технического результата, а именно упрощение процесса. The set of essential features ensures the achievement of a technical result, namely, the simplification of the process.
Проведение процесса в присутствии 4-6-кратного избытка по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора, где в качестве спиртов используют одноатомные спирты предельного ряда C1-C4, в объемном соотношении спирт : вода 1,5. ..0,5 : 0,5...1,5 способствует тому, что предварительно растворенные вещества легко реагируют друг с другом. Водно-спиртовой раствор "измельчает" растворенную стеариновую кислоту до отдельных молекул, что обеспечивает однородность среды и возможность компонентов системы вступать в химическое взаимодействие. В результате стеарат кальция получается в виде мелкодисперсного порошка.The process in the presence of a 4-6-fold excess in relation to the mass of stearic acid of an aqueous-alcoholic solution, where monohydric alcohols of the limit series C 1 -C 4 are used as alcohols, in a volume ratio of alcohol: water of 1.5. ..0.5: 0.5 ... 1.5 contributes to the fact that previously dissolved substances easily react with each other. The aqueous-alcoholic solution “crushes” the dissolved stearic acid into individual molecules, which ensures uniformity of the medium and the possibility of system components to enter into chemical interaction. As a result, calcium stearate is obtained in the form of a fine powder.
Сущность изобретения иллюстрируется следующим примером. The invention is illustrated by the following example.
В 3-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают расчетное количество стеариновой кислоты, 4-6- кратный избыток по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода 1,5...0,5 : 0,5...1,5 соответственно. В качестве спиртов используют предельные одноатомные спирты C1-C4. Смесь нагревают до 70-75oC и перемешивают 30-40 минут. В течение этого времени стеариновая кислота растворяется в спиртоводном растворе, обеспечивая однородность среды.In a 3-necked flask equipped with a reflux condenser, the calculated amount of stearic acid is charged, a 4-6-fold excess relative to the mass of stearic acid of an aqueous-alcoholic solution with a volume ratio of alcohol: water of 1.5 ... 0.5: 0, 5 ... 1.5, respectively. As alcohols, C 1 -C 4 saturated monohydric alcohols are used. The mixture is heated to 70-75 o C and stirred for 30-40 minutes. During this time, stearic acid dissolves in the alcohol-water solution, ensuring a uniform medium.
Далее при интенсивном перемешивании вводят расчетное количество 18-25%-ного водного раствора гидроксида кальция, реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 2-х часов, при этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,3...1,5 соответственно. Then, with vigorous stirring, the calculated amount of an 18-25% aqueous solution of calcium hydroxide is introduced, the reaction mixture is intensively stirred for 2 hours, while the molar ratio of stearic acid and an aqueous solution of calcium hydroxide 2: 1.3 ... 1, 5 respectively.
Готовый продукт с кислотным числом не более 2 мГ КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом в аэрофонтанной сушилке при 80-90oC.The finished product with an acid number of not more than 2 mg KOH / g is filtered off, washed with water and dried with hot air in an air dryer at 80-90 o C.
Выход стеарата кальция - 99,2%. The yield of calcium stearate is 99.2%.
Пример 1. Example 1
В 3-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 42,66 г стеариновой кислоты (во всех примерах количество стеариновой кислоты остается равным 42,66 г), 100 мл изопропилового спирта и 100 мл дистиллированной воды (объемное соотношение 1,5 : 1,5). 42.66 g of stearic acid (in all examples, the amount of stearic acid remains equal to 42.66 g), 100 ml of isopropyl alcohol and 100 ml of distilled water (volume ratio 1.5: 1, are charged into a 3-necked flask equipped with a reflux condenser) 5).
Смесь нагревают на водяной бане до 70-75oC и при этой температуре перемешивают 30-40 минут до полного растворения стеариновой кислоты. Затем при интенсивном перемешивании вводят через делительную воронку 40,17 г 18%-ного водного раствора гидроксида кальция, перемешивая при вышеуказанной температуре в течение 2 часов, при этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,3 соответственно. Готовый продукт с кислотным числом не более 2 мГ КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом в аэрофонтанной сушилке при 80-90oC.The mixture is heated in a water bath to 70-75 o C and at this temperature is stirred for 30-40 minutes until complete dissolution of stearic acid. Then, with vigorous stirring, 40.17 g of an 18% aqueous calcium hydroxide solution is introduced through a separatory funnel, stirring at the above temperature for 2 hours, while the molar ratio of stearic acid and aqueous calcium hydroxide is 2: 1.3, respectively. The finished product with an acid number of not more than 2 mg KOH / g is filtered off, washed with water and dried with hot air in an air dryer at 80-90 o C.
Полученный стеарат кальция анализируют на соответствие требованиям ТУ 6-14-72-66. Выход стеарата кальция 99,2%. The resulting calcium stearate is analyzed for compliance with the requirements of TU 6-14-72-66. The yield of calcium stearate is 99.2%.
Пример 2. Example 2
Аналогично примеру 1, загружают 42,66 г стеариновой кислоты, 100 мл изопронилового спирта и 100 мл воды при объемном соотношении 1,5 : 0,5 соответственно, причем стеариновую кислоту растворяют в 2-6-кратном избытке спиртоводного раствора при объемном соотношении спирт : вода - 1,5 : 0,5 соответственно. В полученную смесь вводят 18%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 43,17 г при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,4 соответственно. Выход стеарата кальция 99,5%. Analogously to example 1, load 42.66 g of stearic acid, 100 ml of isopronyl alcohol and 100 ml of water with a volume ratio of 1.5: 0.5, respectively, and stearic acid is dissolved in a 2-6-fold excess of alcohol-water solution with a volume ratio of alcohol: water - 1.5: 0.5, respectively. An 18% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 43.17 g is introduced into the resulting mixture with a molar ratio of stearic acid to an aqueous solution of calcium hydroxide of 2: 1.4, respectively. The yield of calcium stearate is 99.5%.
Пример 3. Example 3
Аналогично примеру 1, стеариновую кислоту растворяют в спиртоводном растворе при объемном соотношении спирт : вода 0,5 : 1,5 соответственно. В полученную смесь вводят 18%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 46,33 г при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,5. Analogously to example 1, stearic acid is dissolved in an alcohol-water solution with a volume ratio of alcohol: water of 0.5: 1.5, respectively. An 18% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 46.33 g is introduced into the resulting mixture at a molar ratio of stearic acid to an aqueous solution of calcium hydroxide of 2: 1.5.
Пример 4. Example 4
Аналогично примеру 1, в примере 4 используют 20%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 36,15 г. Analogously to example 1, in example 4 using a 20% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 36.15 g
Пример 5. Example 5
Аналогично примеру 2, используют 20%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 38,85 г. Analogously to example 2, use a 20% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 38.85 g.
Пример 6. Example 6
Аналогично примеру 3, используют 20%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 41,70 г. Analogously to example 3, using a 20% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 41.70 g.
Пример 7. Example 7
Аналогично примеру 1, используют 25%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 28,92 г. Analogously to example 1, use a 25% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 28.92 g.
Пример 8. Example 8
Аналогично примеру 2, используют 25%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 31,08 г. Analogously to example 2, use a 25% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 31.08 g
Пример 9. Example 9
Аналогично примеру 3, используют 25%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 33,36 г. Analogously to example 3, use a 25% aqueous solution of calcium hydroxide in an amount of 33.36 g
Примеры 10-18. Examples 10-18.
Аналогично примерам 1-9, в качестве спирта для приготовления спиртоводного раствора используют метиловый спирт. Similarly to examples 1-9, methyl alcohol is used as the alcohol for the preparation of the alcohol-water solution.
Примеры 19-27. Examples 19-27.
Аналогично примерам 1-9, в качестве спирта для приготовления спиртоводного раствора используют этиловый спирт. Analogously to examples 1-9, ethanol is used as the alcohol for the preparation of the alcohol-water solution.
Примеры 28-36. Examples 28-36.
Аналогично примерам 1-9, в качестве спирта для приготовления спиртоводного раствора используют бутиловый спирт. Similarly to examples 1-9, butyl alcohol is used as the alcohol for the preparation of the alcohol-water solution.
Результаты опытов приведены в табл. 1. The results of the experiments are given in table. 1.
Количество стеариновой кислоты во всех примерах - 42,66 г. The amount of stearic acid in all examples is 42.66 g.
Полученный продукт - стеарат кальция - анализируют на соответствие требованиям ТУ (табл. 2). The resulting product — calcium stearate — is analyzed for compliance with TU requirements (Table 2).
Полученный стеарат кальция испытывают в качестве стабилизатора в поливинилхлоридных композициях: в рецептуре пленок ПВХ марки "ОН" пластикате ПВХ марки И40-12К. Испытания физико-механических свойств ПВХ пленки марки "ОН" проводят согласно требованиям ГОСТ 11645-78, показатель текучести композиций определяют по ГОСТ 11645-78 при 170oC и нагрузке 16,6 кгс на приборе ИИРТ-2, термостабильность пленок определяют по ГОСТ 14041-91 при 185oC и 175oC. Результаты испытаний приведены в табл. 3.The obtained calcium stearate is tested as a stabilizer in polyvinyl chloride compositions: in the formulation of "OH" PVC films, I40-12K PVC plastic compound. The physical and mechanical properties of PVC films of the OH brand are tested according to the requirements of GOST 11645-78, the yield index of the compositions is determined according to GOST 11645-78 at 170 o C and a load of 16.6 kgf on the IIRT-2 device, the thermal stability of the films is determined according to GOST 14041 -91 at 185 o C and 175 o C. The test results are shown in table. 3.
Из данных табл. 3 видно, что пленки марки "ОН" опытным образцом стеарата кальция в рецептуре по своим физико-механическим показателям фактически не отличаются от пленки с серийным стеаратом кальция в рецептуре, термостабильность испытуемых образцов увеличивается по сравнению с контрольными образцами. Показатель текучести расплава не ухудшается и равен 1,2 г/10 мин как у контрольного образца. From the data table. 3 it can be seen that films of the OH type by the experimental sample of calcium stearate in the formulation in their physicomechanical indices do not practically differ from the film with serial calcium stearate in the formulation, the thermal stability of the tested samples increases in comparison with the control samples. The melt flow rate does not deteriorate and is 1.2 g / 10 min as in the control sample.
Испытания физико-механических свойств пластиката ПВХ марки И40-12К проводили в соответствии с требованиями ТУ 6-01-0203314-122-91. Показатели текучести расплава композиций определяли по ГОСТ 11645-78 при температуре 170oC и нагрузке 16,6 кгс на приборе ИИРТ-2, термостабильность пленок определяли по ГОСТ 14041-91 при температуре 185oC.Tests of the physicomechanical properties of PVC compound I40-12K were carried out in accordance with the requirements of TU 6-01-0203314-122-91. The melt flow rate of the compositions was determined according to GOST 11645-78 at a temperature of 170 o C and a load of 16.6 kgf on an IIRT-2 device, the thermal stability of the films was determined according to GOST 14041-91 at a temperature of 185 o C.
Результаты испытаний пластиката ПВХ марки И40-12К с введением в качестве стабилизатора полученного стеарата кальция приведены в табл. 4. The test results of PVC compound I40-12K with the introduction of calcium stearate as a stabilizer are given in table. 4.
Испытания пластиката ПВХ марки И40-12К с опытным стеаратом кальция в рецептуре показали, что идет увеличение показателя текучести расплава от 2,7 до 3,9 г/10 мин. По увеличению показателя текучести расплава можно судить о хорошей смазывающей способности полученного стеарата кальция, при этом термостабильность и физико-механические показатели полученного пластиката марки И40-12К на уровне контрольного образца. Tests of PVC compound I40-12K with experimental calcium stearate in the formulation showed that there is an increase in melt flow rate from 2.7 to 3.9 g / 10 min. By increasing the melt flow rate, one can judge about the good lubricity of the obtained calcium stearate, while the thermal stability and physical and mechanical properties of the obtained plastic compound grade I40-12K at the level of the control sample.
На основании испытаний можно сделать вывод о том, что стеарат кальция пригоден для использования в качестве стабилизатора поливинилхлоридных композиций. Based on the tests, it can be concluded that calcium stearate is suitable for use as a stabilizer for polyvinyl chloride compositions.
Данный способ позволяет:
- упростить процесс за счет проведения его в одну стадию;
- проводить процесс без образования побочных продуктов;
- получать стеарат кальция, соответствующий требованиям ТУ.This method allows you to:
- simplify the process by conducting it in one stage;
- carry out the process without the formation of by-products;
- receive calcium stearate that meets the requirements of TU.
Литература. Literature.
1. Б.Г.Горбунов. "Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов", изд-во "Химия", 1981 г., стр. 150. 1. B.G. Gorbunov. "Chemistry and technology of stabilizers of polymeric materials", publishing house "Chemistry", 1981, p. 150.
2. Патент США N 2945051, 12.07.60 г. 2. US patent N 2945051, 12.07.60,
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109775A RU2124495C1 (en) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | Calcium stearate production method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109775A RU2124495C1 (en) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | Calcium stearate production method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2124495C1 true RU2124495C1 (en) | 1999-01-10 |
| RU97109775A RU97109775A (en) | 1999-03-20 |
Family
ID=20194062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97109775A RU2124495C1 (en) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | Calcium stearate production method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2124495C1 (en) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2156758C1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-09-27 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method of preparing calcium stearate |
| RU2160249C1 (en) * | 1999-09-10 | 2000-12-10 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method of preparing metal-containing stabilizer |
| RU2256648C1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-07-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Method for preparing copper (ii) salts with dicarboxylic acids |
| RU2259993C1 (en) * | 2004-03-29 | 2005-09-10 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method for preparing calcium stearate |
| RU2510617C2 (en) * | 2012-07-19 | 2014-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Ритм-Б" | Method of obtaining calcium stearate |
| CN104478691A (en) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 邵阳学院 | Method for one-step synthesis of calcium stearate in water phase |
| RU2599572C1 (en) * | 2015-04-20 | 2016-10-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Method of producing calcium stearate |
| RU2701563C1 (en) * | 2018-12-10 | 2019-09-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" | Method of producing calcium stearate |
| RU2708091C1 (en) * | 2018-12-10 | 2019-12-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" | Method of producing calcium stearate from distillation liquid of soda production |
| CN115142295A (en) * | 2022-07-07 | 2022-10-04 | 华东理工大学 | A kind of preparation method of superfine calcium stearate dispersion slurry |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2945051A (en) * | 1955-10-19 | 1960-07-12 | American Cyanamid Co | Metallic salts of commercial stearic acid |
| EP0279493A2 (en) * | 1987-02-16 | 1988-08-24 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for the preparation of a basic salt, salt thus prepared and oil compositions containing such a salt |
| DE4019167A1 (en) * | 1990-06-15 | 1991-12-19 | Henkel Kgaa | METHOD FOR PRODUCING METAL SOAPS |
| RU2029759C1 (en) * | 1991-04-23 | 1995-02-27 | Институт синтетических полимерных материалов РАН | Process for preparing saturated carboxylic acid salts or mixtures thereof |
-
1997
- 1997-06-10 RU RU97109775A patent/RU2124495C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2945051A (en) * | 1955-10-19 | 1960-07-12 | American Cyanamid Co | Metallic salts of commercial stearic acid |
| EP0279493A2 (en) * | 1987-02-16 | 1988-08-24 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for the preparation of a basic salt, salt thus prepared and oil compositions containing such a salt |
| DE4019167A1 (en) * | 1990-06-15 | 1991-12-19 | Henkel Kgaa | METHOD FOR PRODUCING METAL SOAPS |
| RU2029759C1 (en) * | 1991-04-23 | 1995-02-27 | Институт синтетических полимерных материалов РАН | Process for preparing saturated carboxylic acid salts or mixtures thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Горбунов Б.Г. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. - Химия, 1981, с. 150. * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2156758C1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-09-27 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method of preparing calcium stearate |
| RU2160249C1 (en) * | 1999-09-10 | 2000-12-10 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method of preparing metal-containing stabilizer |
| RU2256648C1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-07-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Method for preparing copper (ii) salts with dicarboxylic acids |
| RU2259993C1 (en) * | 2004-03-29 | 2005-09-10 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method for preparing calcium stearate |
| RU2510617C2 (en) * | 2012-07-19 | 2014-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Ритм-Б" | Method of obtaining calcium stearate |
| CN104478691A (en) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 邵阳学院 | Method for one-step synthesis of calcium stearate in water phase |
| CN104478691B (en) * | 2014-11-25 | 2016-01-27 | 邵阳学院 | A kind of method of aqueous phase one-step synthesis calcium stearate |
| RU2599572C1 (en) * | 2015-04-20 | 2016-10-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Method of producing calcium stearate |
| RU2701563C1 (en) * | 2018-12-10 | 2019-09-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" | Method of producing calcium stearate |
| RU2708091C1 (en) * | 2018-12-10 | 2019-12-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" | Method of producing calcium stearate from distillation liquid of soda production |
| CN115142295A (en) * | 2022-07-07 | 2022-10-04 | 华东理工大学 | A kind of preparation method of superfine calcium stearate dispersion slurry |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2124495C1 (en) | Calcium stearate production method | |
| CN101555326B (en) | Method for preparing calcium-zinc composite heat stabilizer for PVC by utilizing crude lanolin fatty acid | |
| US4515721A (en) | Process for the production of fatty acid esters of hydroxyalkyl sulfonate salts | |
| CN101367833A (en) | Preparation method for organic phosphate nucleating agent | |
| CN101735123A (en) | Method for synthesizing valnemulin hydrochloride | |
| CN102336926A (en) | Expandable flame retardant modified hydrotalcite as well as preparation method and application thereof | |
| US2909554A (en) | Process for the manufacture of (alkylmercapto) alkyl sulfates | |
| US1672156A (en) | Process for the preparation of polymerized vinyl alcohol and its derivatives | |
| CN116606442A (en) | A kind of preparation method of sulfonate addition organic silicon flame retardant | |
| WO2016179489A1 (en) | Plastic modifiers | |
| CA1094092A (en) | Process for sulfating fatty alkanolamides | |
| US3511833A (en) | Process for making a new crystalline form of a bis-triazinylamino stilbene optical brightener | |
| EP2252580B1 (en) | Process for the production of alfa-sulfo fatty acid esters and their salts | |
| US3408373A (en) | Alpha-sulfo branched chain fatty acids and method for preparing them | |
| BR112020010618B1 (en) | METHOD FOR PREPARING SALICYLAMINE ACETATE | |
| US2266996A (en) | Hydrolysis of polymerized vinyl esters | |
| DE4412481A1 (en) | Process for the preparation of highly concentrated flowable aqueous solutions of betaines | |
| CN104211985B (en) | Aluminum hydroxide-containing nucleating agent and preparation method thereof | |
| RU2156758C1 (en) | Method of preparing calcium stearate | |
| US3962067A (en) | Process for the production of an aqueous solution of silicoformic acid | |
| CN101423520A (en) | Method for synthesizing dibenzylidene sorbitol and dibenzylidene eutrit | |
| CN105732315A (en) | Sorbitol derivatives and preparing method and application of DBS polyolefin nucleating agent synthesized with sorbitol derivatives | |
| JPH0529357B2 (en) | ||
| US1799824A (en) | Alkylolamine salts of sulphonated compounds | |
| RU2701563C1 (en) | Method of producing calcium stearate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090611 |