[go: up one dir, main page]

RU2124478C1 - Aluminum hydroxide production process - Google Patents

Aluminum hydroxide production process Download PDF

Info

Publication number
RU2124478C1
RU2124478C1 RU96113071/25A RU96113071A RU2124478C1 RU 2124478 C1 RU2124478 C1 RU 2124478C1 RU 96113071/25 A RU96113071/25 A RU 96113071/25A RU 96113071 A RU96113071 A RU 96113071A RU 2124478 C1 RU2124478 C1 RU 2124478C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pseudoboehmite
aluminum hydroxide
molar ratio
hydrogen peroxide
aluminate
Prior art date
Application number
RU96113071/25A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96113071A (en
Inventor
В.Б. Мельников
В.И. Вершинин
Original Assignee
Мельников Вячеслав Борисович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Мельников Вячеслав Борисович filed Critical Мельников Вячеслав Борисович
Priority to RU96113071/25A priority Critical patent/RU2124478C1/en
Publication of RU96113071A publication Critical patent/RU96113071A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2124478C1 publication Critical patent/RU2124478C1/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: industrial inorganic synthesis. SUBSTANCE: in order to produce pseudoboehmite-structure aluminum hydroxide, aqueous aluminate solution with Na2O/Al2O3 molar ratio 0.5 to 2.0 and aluminum oxide concentration 1 to 50 wt % is decomposed at 0 to 30 C and molar ratio of sodium aluminate (on conversion to Al2O3) to hydrogen peroxide from 0.02 to 0.15. Aluminum hydroxide formed with pseudoboehmite structure is isolated and washed with distilled water at 0 to 30 C until pH 7-8 is attained. EFFECT: improved procedure. 3 ex

Description

Изобретение относится к области получения гидроксида алюминия, в частности гидроксида алюминия псевдобемитной структуры (псевдобемита), который находит применение в качестве основного материала для изготовления носителей катализаторов и катализаторов, наполнителя, загустителя, пленкообразующего вещества, упрочнителя, мембран. The invention relates to the field of production of aluminum hydroxide, in particular aluminum hydroxide pseudoboehmite structure (pseudoboehmite), which finds application as a main material for the manufacture of catalyst carriers and catalysts, filler, thickener, film-forming substance, hardener, membranes.

Известен способ получения псевдобемита и бемита сверхвысокой чистоты из аморфного гидрооксикарбоната алюминия. A known method of producing pseudoboehmite and boehmite ultrahigh purity from amorphous aluminum hydroxycarbonate.

На первой стадии процесса смешивают промытый аморфный гидрооксикарбонат алюминия с раствором кислоты, основания, соли или их смеси, причем раствор выливают на гидрооксикарбонат, полученная реакционная масса имеет pH<11. На второй стадии полученную реакционную массу нагревают при t< 90oC в течение > 5 мин. На третьей стадии полученную реакционную массу со второй стадии нагревают до 90 - 250oC. Полученные псевдобемит и бемит подвергают сушке и/или прокаливанию.At the first stage of the process, washed amorphous aluminum hydroxycarbonate is mixed with a solution of acid, base, salt or a mixture thereof, the solution being poured onto hydroxycarbonate, the resulting reaction mass has a pH <11. In the second stage, the resulting reaction mass is heated at t <90 ° C for> 5 minutes. In the third stage, the resulting reaction mass from the second stage is heated to 90 - 250 o C. The resulting pseudoboehmite and boehmite are dried and / or calcined.

(Европейская заявка N 0085592, C 01 F 7/14, публик. 10.08.83 г.)
Недостатком данного способа является сложная многостадийная технология получения псевдобемита и бемита.
(European application N 0085592, C 01 F 7/14, public. 08/10/83)
The disadvantage of this method is the complex multi-stage technology for producing pseudoboehmite and boehmite.

Известен также способ получения псевдобемита предварительным смешением алюмината щелочного металла и галогенгидрина из группы этиленхлоргидрина, пропиленхлоргидрина, эпихлоргидрина, триметиленхлоргидрина, монохлоргидрина глицерина, дихлоргидрина глицерина и 1-окси-2-хлорпропилметакрилата в течение 5 с - 10 ч при температуре от - 10oC до 50oC, причем мольное отношение галогенгидрина к алюминату щелочного металла составляет 0,8-20, концентрация алюмината щелочного металла равна 25% мас. Затем поднимают температуру смеси до 50 - 100oC для осаждения псевдобемита (Патент США N 4120943, кл. 423-628, 17.10. 1978 г.)
Недостатком данного способа также является сложная технология с применением экологически вредных и дорогостоящих реагентов галогенгидринов и 1-окси-2-хлор пропилметакрилата.
There is also a method for producing pseudoboehmite by preliminary mixing of an alkali metal aluminate and halohydrin from the group of ethylene chlorohydrin, propylene chlorohydrin, epichlorohydrin, trimethylene chlorohydrin, glycerol monochlorohydrin, glycerol dichlorohydrin and 1-hydroxy-2-chloropropylmethacrylate at a temperature of 10 ° C to 10 at 10 ° C 50 o C, and the molar ratio of halohydrin to alkali metal aluminate is 0.8-20, the concentration of alkali metal aluminate is 25% wt. Then raise the temperature of the mixture to 50 - 100 o C for the deposition of pseudoboehmite (US Patent N 4120943, CL 423-628, 17.10. 1978)
The disadvantage of this method is also the complex technology using environmentally harmful and expensive reagents of halides and 1-hydroxy-2-chloro propyl methacrylate.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения гидроксида алюминия путем разложения водных алюминатных растворов, например, промышленного алюминатного раствора спекания с содержанием, г/л: Al2O3 86,7; Na2Oоб. 85,2; Na2Oк 79,7; V2O5 0,09; соды 6,3%, P2O5 - нет, затравкой 30% раствора перекиси водорода. Процесс ведут при постоянном снижении температуры от 64oC до 48oC, мольном отношении Al2O3/Na2O + Na2Oк, равном 0,32, мольном отношении Al2O3/Na2O + Na2Oк + Na2Oсода, равном 0,26, мольном отношении алюмината натрия и перекиси водорода в расчете на Al2O3, равном 28,72 (авторское свидетельство N 284774, C 01 F 7/04, от 08.01.1979 г.)
Однако данный способ предусматривает лишь выделение гидроксида алюминия из алюминатного раствора, но не позволяет получать гидроксид алюминия заданной структуры, например, в виде псевдобемита.
Closest to the proposed method is a method for producing aluminum hydroxide by decomposition of aqueous aluminate solutions, for example, industrial aluminate sintering solution with a content, g / l: Al 2 O 3 86,7; Na 2 O about. 85.2; Na 2 O to 79.7; V 2 O 5 0.09; soda 6.3%, P 2 O 5 - no, seeded with a 30% hydrogen peroxide solution. The process is carried out with a constant decrease in temperature from 64 o C to 48 o C, the molar ratio of Al 2 O 3 / Na 2 O + Na 2 O to equal to 0.32, the molar ratio of Al 2 O 3 / Na 2 O + Na 2 O to + Na 2 O soda , equal to 0.26, the molar ratio of sodium aluminate and hydrogen peroxide, based on Al 2 O 3 , equal to 28.72 (copyright certificate N 284774, C 01 F 7/04, from 01/08/1979 )
However, this method provides only the selection of aluminum hydroxide from an aluminate solution, but does not allow to obtain aluminum hydroxide of a given structure, for example, in the form of pseudoboehmite.

Задачей настоящего изобретения является разработка простого способа получения гидроксида алюминия заданной псевдобемитной структуры высокой степени фазовой и химической чистоты. The present invention is to develop a simple method for producing aluminum hydroxide of a given pseudoboehmite structure with a high degree of phase and chemical purity.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения гидроксида алюминия путем разложения водного алюминатного раствора перекисью водорода с последующим выделением целевого продукта, в котором согласно изобретению в ткачестве алюминатного раствора используют раствор алюмината натрия с мольным отношением Al2O3/Na2O, равным от 0,5 до 2,0, и концентрацией по Al2O3 1-50% мас. и процесс разложения ведут при температуре 0-30oC и мольном отношении алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на Al2O3, равном от 0,02 до 0,15, образующийся гидроксид алюминия псевдобемитной структуры выделяют и промывают дистиллированной водой при температуре 0 - 30oC до pH 7 - 8.The problem is solved by the proposed method for producing aluminum hydroxide by decomposition of an aqueous aluminate solution with hydrogen peroxide, followed by isolation of the target product, in which according to the invention, a solution of sodium aluminate with a molar ratio of Al 2 O 3 / Na 2 O equal to 0.5 is used to 2.0, and a concentration of Al 2 O 3 1-50% wt. and the decomposition process is carried out at a temperature of 0-30 o C and a molar ratio of sodium aluminate to hydrogen peroxide calculated on Al 2 O 3 equal to 0.02 to 0.15, the resulting aluminum hydroxide pseudoboehmite structure is isolated and washed with distilled water at a temperature of 0 - 30 o C to pH 7 - 8.

Предлагаемый способ позволяет получать по простой безотходной технологии псевдобемит со следующими характеристиками:
плотность - 3010 - 3040 кг/м3
фазовая чистота - 100%
удельная поверхность - 260 - 280 м2
Образующийся кроме псевдобемита гидроксид натрия можно использовать при приготовлении алюмината натрия.
The proposed method allows to obtain pseudoboehmite with the following characteristics using a simple non-waste technology:
density - 3010 - 3040 kg / m 3
phase purity - 100%
specific surface area - 260 - 280 m 2 / g
Sodium hydroxide formed in addition to pseudoboehmite can be used in the preparation of sodium aluminate.

Способ осуществляют следующим образом. Вначале готовят алюминат натрия растворением в воде щелочи и нагреванием до кипения введенного в щелочной раствор гидроксида алюминия. Затем смешивают в режиме перемешивания водный раствор алюмината натрия с мольным отношением Al2O3/Na2O, равным от 0,5 до 2,0, и концентрацией по Al2O3 1 - 50% мас. и 1 - 100%-ный раствор перекиси водорода, мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на Al2O3 составляет от 0,02 до 0,15. Процесс разложения ведут при температуре 0 - 30oC. Образующийся осадок псевдобемита выделяют, например, фильтрованием и промывают при 0 - 30oC дистиллированной водой до pH промывных вод 7 - 8.The method is as follows. First, sodium aluminate is prepared by dissolving the alkali in water and heating to the boil the aluminum hydroxide introduced into the alkaline solution. Then mixed in the mixing mode, an aqueous solution of sodium aluminate with a molar ratio of Al 2 O 3 / Na 2 O equal to from 0.5 to 2.0, and a concentration of Al 2 O 3 1 - 50 wt.%. and 1 - 100% hydrogen peroxide solution, the molar ratio of sodium aluminate to hydrogen peroxide, calculated on Al 2 O 3 is from 0.02 to 0.15. The decomposition process is carried out at a temperature of 0-30 o C. The resulting pseudoboehmite precipitate is isolated, for example, by filtration and washed at 0-30 o C with distilled water to a pH of wash water 7-8.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие способ, но не ограничивающие его. The following are examples illustrating the method, but not limiting it.

Пример 1. Example 1

Водный раствор алюмината натрия с мольным отношением по Al2O3/Na2O = 0,5 и концентрацией по Al2O3 - 1 мас.% смешивают со 100%-ной перекисью водорода при температуре 0oC. Мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на оксид алюминия (Al2O3/H2O2) составляет 0,02. Образовавшийся псевдобемит отделяют на фильтре от маточного раствора, промывают дистиллированной (конденсатной) водой при 0oC до pH промывных вод - 8, сушат при 100oC.An aqueous solution of sodium aluminate with a molar ratio of Al 2 O 3 / Na 2 O = 0.5 and a concentration of Al 2 O 3 - 1 wt.% Is mixed with 100% hydrogen peroxide at a temperature of 0 o C. The molar ratio of sodium aluminate to hydrogen peroxide per aluminum oxide (Al 2 O 3 / H 2 O 2 ) is 0.02. The resulting pseudoboehmite is separated on the filter from the mother liquor, washed with distilled (condensate) water at 0 o C to a pH of wash water of 8, dried at 100 o C.

Полученный таким образом псевдобемит имеет следующие характеристики:
плотность, кг/м3 - 3010
фазовая чистота, % - 100
удельная поверхность, м2/г - 280
Выход псевдобемита (за один цикл от теоретически возможного) составляет, % мас. по Al2O3 - 73%.
Thus obtained pseudoboehmite has the following characteristics:
density, kg / m 3 - 3010
phase purity,% - 100
specific surface, m 2 / g - 280
The output of pseudoboehmite (per cycle from theoretically possible) is,% wt. Al 2 O 3 - 73%.

Пример 2. Example 2

Водный раствор алюмината натрия с мольным отношением по Al2O3/Na2O = 2,0 и концентрацией по Al2O3 - 50 мас.% смешивают с 1%-ным раствором перекиси водорода при температуре 30oC. Мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на оксид алюминия составляет 0,15. Образовавшийся псевдобемит отделяют на фильтре от маточного раствора, промывают дистиллированной водой при 30oC до pH промывных вод - 7, сушат при 110oC.An aqueous solution of sodium aluminate with a molar ratio of Al 2 O 3 / Na 2 O = 2.0 and a concentration of Al 2 O 3 of 50 wt.% Is mixed with a 1% hydrogen peroxide solution at a temperature of 30 o C. The molar ratio of aluminate sodium to hydrogen peroxide per alumina is 0.15. The resulting pseudoboehmite is separated on the filter from the mother liquor, washed with distilled water at 30 o C to a pH of wash water of 7, dried at 110 o C.

Полученный таким образом псевдобемит имеет следующие характеристики:
плотность, кг/м3 - 3040
фазовая чистота, % - 100
удельная поверхность, м2/г - 260
Выход псевдобемита (за один цикл от теоретически возможного) составляет; % мас. по Al2O3 - 68%.
Thus obtained pseudoboehmite has the following characteristics:
density, kg / m 3 - 3040
phase purity,% - 100
specific surface, m 2 / g - 260
The output of pseudoboehmite (per cycle from theoretically possible) is; % wt. Al 2 O 3 - 68%.

Пример 3. Example 3

Водный раствор алюмината натрия с мольным отношением по Al2O3/Na2O = 0,75 и концентрацией по Al2O3 - 35 мас.% смешивают с 30%-ным раствором перекиси водорода при температуре 10oC. Мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на оксид алюминия составляет - 0,06. Образовавшийся псевдобемит отделяют на фильтре от маточного раствора, промывают дистиллированной водой при 10oC до pH промывных вод - 7, сушат при 105oC.An aqueous solution of sodium aluminate with a molar ratio of Al 2 O 3 / Na 2 O = 0.75 and a concentration of Al 2 O 3 of 35 wt.% Is mixed with a 30% hydrogen peroxide solution at a temperature of 10 o C. The molar ratio of aluminate sodium to hydrogen peroxide per aluminum oxide is - 0.06. The resulting pseudoboehmite is separated on the filter from the mother liquor, washed with distilled water at 10 o C to a pH of wash water of 7, dried at 105 o C.

Полученный таким образом псевдобемит имеет следующие характеристики :
плотность, кг/м3 - 3030
фазовая чистота, % - 100
удельная поверхность, м2/г - 270
Выход псевдобемита (за один цикл от теоретически возможного) составляет, % мас. по Al2O3 - 80.
Thus obtained pseudoboehmite has the following characteristics:
density, kg / m 3 - 3030
phase purity,% - 100
specific surface, m 2 / g - 270
The output of pseudoboehmite (per cycle from theoretically possible) is,% wt. by Al 2 O 3 - 80.

Таким образом, предлагаемый способ получения псевдобемита имеет следующие преимущества:
простая безотходная технология;
доступные реагенты;
высокие качественные показатели получаемого продукта.
Thus, the proposed method for producing pseudoboehmite has the following advantages:
simple non-waste technology;
Reagents available
high quality indicators of the resulting product.

Claims (1)

Способ получения гидроксида алюминия путем разложения водного алюминатного раствора перекисью водорода с последующим выделением образующегося гидроксида алюминия, отличающийся тем, что алюминатный раствор берут с мольным отношением Al2O3 : Na2O, равным 0,5 - 2,0 и концентрацией Al2O3 1 - 50 мас. %, разложение ведут при температуре 0 - 30oC и мольном отношении алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на Al2O3, равным 0,02 - 0,15, образующийся гидроксид алюминия в виде псевдобемитной структуры выделяют и промывают дистиллированной водой при температуре 0 - 30oC до рН = 7 - 8.A method of producing aluminum hydroxide by decomposition of an aqueous aluminate solution with hydrogen peroxide, followed by isolation of the resulting aluminum hydroxide, characterized in that the aluminate solution is taken with a molar ratio of Al 2 O 3 : Na 2 O equal to 0.5 - 2.0 and a concentration of Al 2 O 3 1 - 50 wt. %, decomposition is carried out at a temperature of 0 - 30 o C and a molar ratio of sodium aluminate to hydrogen peroxide calculated on Al 2 O 3 equal to 0.02 - 0.15, the resulting aluminum hydroxide in the form of a pseudoboehmite structure is isolated and washed with distilled water at a temperature 0 - 30 o C to pH = 7 - 8.
RU96113071/25A 1996-07-01 1996-07-01 Aluminum hydroxide production process RU2124478C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96113071/25A RU2124478C1 (en) 1996-07-01 1996-07-01 Aluminum hydroxide production process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96113071/25A RU2124478C1 (en) 1996-07-01 1996-07-01 Aluminum hydroxide production process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96113071A RU96113071A (en) 1998-10-27
RU2124478C1 true RU2124478C1 (en) 1999-01-10

Family

ID=20182566

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96113071/25A RU2124478C1 (en) 1996-07-01 1996-07-01 Aluminum hydroxide production process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2124478C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2184703C2 (en) * 2000-06-27 2002-07-10 Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" Method of processing aluminate solution in production of alumina from nepheline
RU2231497C1 (en) * 2002-11-13 2004-06-27 Открытое акционерное общество "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" Aluminate solution decomposition method
CN1304294C (en) * 2004-08-03 2007-03-14 中国科学院过程工程研究所 Big pore volume and high specific surface gamma-Al2O3 nanometer fibre powder preparation method
CN1319862C (en) * 2005-01-13 2007-06-06 中国科学院过程工程研究所 Method for preparing pseudoboehmite
RU2353583C2 (en) * 2006-03-15 2009-04-27 Набальтек Аг Method of obtaining fine-crystalline bemite and its application as antipyrene in plastics

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4120943A (en) * 1973-04-06 1978-10-17 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Process for producing pseudo-boehmite
SU284774A1 (en) * 1969-01-31 1979-01-05 Povazhnyj B S Method of decomposing aluminate solutions
EP0085592B1 (en) * 1982-01-29 1986-07-02 Rhone-Poulenc Chimie Boehmites and extremely pure pseudoboehmites, and process for their manufacture

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU284774A1 (en) * 1969-01-31 1979-01-05 Povazhnyj B S Method of decomposing aluminate solutions
US4120943A (en) * 1973-04-06 1978-10-17 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Process for producing pseudo-boehmite
EP0085592B1 (en) * 1982-01-29 1986-07-02 Rhone-Poulenc Chimie Boehmites and extremely pure pseudoboehmites, and process for their manufacture

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2184703C2 (en) * 2000-06-27 2002-07-10 Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" Method of processing aluminate solution in production of alumina from nepheline
RU2231497C1 (en) * 2002-11-13 2004-06-27 Открытое акционерное общество "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" Aluminate solution decomposition method
CN1304294C (en) * 2004-08-03 2007-03-14 中国科学院过程工程研究所 Big pore volume and high specific surface gamma-Al2O3 nanometer fibre powder preparation method
CN1319862C (en) * 2005-01-13 2007-06-06 中国科学院过程工程研究所 Method for preparing pseudoboehmite
RU2353583C2 (en) * 2006-03-15 2009-04-27 Набальтек Аг Method of obtaining fine-crystalline bemite and its application as antipyrene in plastics

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2020100373A4 (en) Method for preparing ssz-13 molecular sieve by using fly ash
US5767039A (en) Process for manufacturing methanol and process for manufacturing catalyst for methanol synthesis
CN104211082A (en) Synthetic method of 4A molecular sieve
CN113845126A (en) Titanium-silicon molecular sieve and preparation method and application thereof
CN105293516A (en) Method for rapidly preparing ZSM-22 molecular sieve by means of seed crystal
CN107032366A (en) A method for preparing titanium-silicon molecular sieve TS‑1 with high skeleton titanium content
RU2124478C1 (en) Aluminum hydroxide production process
CN108658092A (en) Flyash acid system residue of aluminum-extracted prepares p-zeolite and the method for high silicon mordenite and the utilization method of flyash
SU1389668A3 (en) Catalytic agent for converting methyl alcohol and/or dimethyl ether into unsaturated hydrocarbons and method of its production
CN110721734B (en) Catalyst for preparing aviation oil and co-producing gasoline by olefin oligomerization, preparation method and application
CN118341475B (en) Multistage pore structure ZSM-5 molecular sieve composite material and preparation method thereof
CN109867293A (en) A kind of synthetic method of the controllable NaP type molecular sieve of pattern
CN111099611A (en) Method for synthesizing pure silicon zeolite by recycling mother liquor repeatedly
JP2001205089A (en) Catalyst for methanol synthesis and method for producing the same
CN113845125A (en) 3, 5-dimethyl piperidinium salt template agent and synthesis method of molecular sieve
CN112456510A (en) HZSM-5 molecular sieve, and preparation method and application thereof
CN118771408A (en) A method for preparing flaky TS-1 molecular sieve using crystallization mother liquor as raw material
CN104944440A (en) Titanium-silicon molecular sieve microporous material and synthesis method thereof
CN1305836C (en) Method for preparing glycine
CN102627288B (en) Preparation method for FER topological structure molecular sieve
CN117430127A (en) A synthesis method of ZSM-5 molecular sieve with hierarchical porous flake structure
CN110577228B (en) Hierarchical porous ETS-10 zeolite molecular sieve with specific molecular recognition function and synthesis method
CN117361555B (en) Method for synthesizing MOR zeolite molecular sieve by taking natural clinoptilolite as raw material through crystal transformation
CN112547116A (en) Preparation method of mesoporous Beta molecular sieve with improved yield
CN117800357B (en) IM-5 molecular sieve synthesis method and modification method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060702