RU2122994C1 - Method of purification of pentafluoroethane - Google Patents
Method of purification of pentafluoroethane Download PDFInfo
- Publication number
- RU2122994C1 RU2122994C1 RU97106973A RU97106973A RU2122994C1 RU 2122994 C1 RU2122994 C1 RU 2122994C1 RU 97106973 A RU97106973 A RU 97106973A RU 97106973 A RU97106973 A RU 97106973A RU 2122994 C1 RU2122994 C1 RU 2122994C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pentafluoroethane
- column
- pentafluorochloroethane
- absorber
- purification
- Prior art date
Links
- GTLACDSXYULKMZ-UHFFFAOYSA-N pentafluoroethane Chemical compound FC(F)C(F)(F)F GTLACDSXYULKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 8
- RFCAUADVODFSLZ-UHFFFAOYSA-N 1-Chloro-1,1,2,2,2-pentafluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)Cl RFCAUADVODFSLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 125000001309 chloro group Chemical class Cl* 0.000 claims abstract 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 9
- 239000003380 propellant Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 abstract 1
- 239000004341 Octafluorocyclobutane Substances 0.000 description 5
- BCCOBQSFUDVTJQ-UHFFFAOYSA-N octafluorocyclobutane Chemical compound FC1(F)C(F)(F)C(F)(F)C1(F)F BCCOBQSFUDVTJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000019407 octafluorocyclobutane Nutrition 0.000 description 5
- 150000001804 chlorine Chemical class 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 150000004812 organic fluorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical class CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- BNIXVQGCZULYKV-UHFFFAOYSA-N pentachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)(Cl)Cl BNIXVQGCZULYKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии производства фторсодержащих соединений этанового ряда, применяемых в качестве хладоагентов, пропеллентов, порообразователей в различных отраслях техники, а именно к очистке пентафторэтана (R125) от примеси пентафторхлорэтана (R115). The invention relates to a technology for the production of fluorine-containing compounds of the ethane series used as refrigerants, propellants, blowing agents in various fields of technology, namely, the purification of pentafluoroethane (R125) from impurities of pentafluorochloroethane (R115).
Способ ректификации находит широкое применение для очистки различных соединений в том числе и фторорганических (Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, 1955, с. 546-589). Однако очистка пентафторэтана затруднена способностью последнего образовывать азеотропную смесь с пентафторхлорэтаном. The rectification method is widely used for the purification of various compounds including organofluorine (Kasatkin A.G. Basic processes and apparatuses of chemical technology, 1955, p. 546-589). However, the purification of pentafluoroethane is impeded by the ability of the latter to form an azeotropic mixture with pentafluorochloroethane.
Поэтому при ректификации пентафторэтана, содержащего, например, 1.05 мас. % пентафторхлорэтана, на колонке эффективностью 40 теоретических тарелок, можно уменьшить содержание примеси до 0.6-0.7 мас.%. Согласно требованию большинства фирм-потребителей этот показатель не должен превышать 0.5 мас. %. Сырец пентафторэтана может содержать более 3.0 мас.% примеси пентафторхлорэтана. Therefore, during the rectification of pentafluoroethane, containing, for example, 1.05 wt. % pentafluorochloroethane, on a column with an efficiency of 40 theoretical plates, the impurity content can be reduced to 0.6-0.7 wt.%. According to the requirements of most consumer firms, this figure should not exceed 0.5 wt. % Raw pentafluoroethane may contain more than 3.0 wt.% Impurities of pentafluorochloroethane.
Наиболее близким предлагаемому изобретению по совокупности признаков и достигаемому результату является способ экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента октафторциклобутана (журнал прикладной химии, 1995, т.68, вып.7, с.1175). The closest to the invention according to the set of features and the achieved result is a method of extractive distillation using octafluorocyclobutane as a separating agent (Journal of Applied Chemistry, 1995, v. 68, issue 7, p. 1175).
Разделение пентафторэтана и пентафторхлорэтана осуществляется в массообменной колонне под давление 0.35-0.4 МПа, температуре верха колонны от -7 до -12oC. C верха колонны отбирается очищенный пентафторэтан, а из куба колонны выводится октафторциклобутан с примесью пентафторхлорэтана и пентафторэтана. Регенерация экстрагента производится во второй колонне под давлением 0.14-0.2 МПа, температуре верха от -17 до -21oC, температуре куба от +18 до +50oC.The separation of pentafluoroethane and pentafluorochloroethane is carried out in a mass transfer column under a pressure of 0.35-0.4 MPa, the temperature of the top of the column is from -7 to -12 o C. From the top of the column, purified pentafluoroethane is taken out, and octafluorocyclobutane mixed with pentafluorochloroethane and pentafluorine are removed. The regeneration of the extractant is carried out in the second column at a pressure of 0.14-0.2 MPa, a top temperature of -17 to -21 o C, a temperature of the cube from +18 to +50 o C.
Существенным недостатком прототипа является высокая энергоемкость способа. Для осуществления процесса экстрактивной ректификации необходимо:
1. Нагревать куб колонны экстрактивной ректификации для испарения смеси пентафторэтана, пентафторхлорэтана и октафторциклобутана.A significant disadvantage of the prototype is the high energy intensity of the method. To implement the process of extractive distillation, it is necessary:
1. Heat the cube of the extractive distillation column to evaporate a mixture of pentafluoroethane, pentafluorochloroethane and octafluorocyclobutane.
2. Охлаждать верх экстракционной колонны для создания флегмы из пентафторэтана. 2. Cool the top of the extraction column to create reflux from pentafluoroethane.
3. Нагревать куб колонны регенерации поглотителя для отгонки пентафторэтана и пентафторхлорэтана. 3. Heat the cube of the absorber regeneration column to distill off the pentafluoroethane and pentafluorochloroethane.
4. Охлаждать верх десорбционной колонны для создания флегмы при отгонке примесей. 4. Cool the top of the desorption column to create reflux during the distillation of impurities.
5. Перекачивать экстрагент из колонны регистрации в колонну экстрактивной ректификации в количестве от 5 до 15 кг на килограмм очищенного пентафторэтана. Общие энергозатраты на килограмм пентафторэтана составляют примерно 5400 кДж/кг. 5. Transfer the extractant from the registration column to the extractive distillation column in an amount of 5 to 15 kg per kilogram of purified pentafluoroethane. The total energy consumption per kilogram of pentafluoroethane is approximately 5400 kJ / kg.
Задачей предлагаемого изобретения является устранение недостатков прототипа, а именно снижение энергозатрат при очистке пентафторэтана. The task of the invention is to eliminate the disadvantages of the prototype, namely the reduction of energy consumption during the purification of pentafluoroethane.
Поставленная цель достигается путем контактирования газообразного пентафторэтана, содержащего примеси пентафторхлорэтана, в массообменной колонне, с водой, содержащей небольшое количество солей хлора, а именно, от 1.0 до 100 мг/л. В качестве солей хлора могут быть использованы, например, NaCl, CaC12, MgC12 и другие.This goal is achieved by contacting gaseous pentafluoroethane containing impurities of pentafluorochloroethane in the mass transfer column with water containing a small amount of chlorine salts, namely, from 1.0 to 100 mg / l. As chlorine salts, for example, NaCl, CaC 12 , MgC 12 and others can be used.
Сущность предлагаемого технического решения подробнее раскрывается в приведенных ниже примерах. The essence of the proposed technical solution is disclosed in more detail in the examples below.
Пример 1. Example 1
Газообразный пентафторэтан, содержащий 3.9 мас.% примеси пентафторхлорэтана, подается в нижнюю часть абсорбционной колонны диаметром 15 мм и высотой насадочной части 1000 мм, заполненной нихромовыми спиралями размером 3 x 3 мм. Давление в колонке поддерживается в пределах от 0.3 до 0.35 МПа. Расход газа поддерживается от 1.3 до 1.7 ндм3/ч. Колонна орошается сверху водой, содержащей 2.5 мг/л. CaC12 (считая на хлор-ион). Расход воды составлял от 4.0 до 5.0 дм3/ч. Из верхней части колонны отводится газ, содержащий 39.39 мас.% пентафторхлорэтана и 60.60 мас.% пентафторэтана. С низа колонны отводили поглотитель, содержащий растворенный пентафторэтан, который выделяли вакуумированием поглотителя до остаточного давления от 0.01 до 0.015 МПа. Выделенный пентахлорэтан содержал 0.32 мас.% пентафторхлорэтана. Очищенный от фторорганических примесей поглотитель возвращали насосом в верх абсорбционной колонны на поглощение пентафторэтана. Энергозатраты на перекачку поглотителя и на создание вакуума для десорбции составили примерно 105.0 кДж/кг. Степень от пентафторхлорэтана в данном примере составила 92.3%. Потери пентафторэтана со сдувкой из верхней части колонны менее 5.61%.Gaseous pentafluoroethane containing 3.9 wt.% Impurities of pentafluorochloroethane is fed into the lower part of the absorption column with a diameter of 15 mm and a height of a packed part of 1000 mm filled with 3 x 3 mm nichrome spirals. The pressure in the column is maintained in the range from 0.3 to 0.35 MPa. Gas flow rate is maintained from 1.3 to 1.7 nm 3 / h. The column is irrigated from above with water containing 2.5 mg / L. CaC 12 (counting per chlorine ion). Water consumption ranged from 4.0 to 5.0 dm 3 / h. A gas containing 39.39 wt.% Pentafluorochloroethane and 60.60 wt.% Pentafluoroethane is vented from the top of the column. An absorber containing dissolved pentafluoroethane was removed from the bottom of the column, which was isolated by evacuating the absorber to a residual pressure of 0.01 to 0.015 MPa. The isolated pentachloroethane contained 0.32% by weight of pentafluorochloroethane. The absorber purified from organofluorine impurities was returned by the pump to the top of the absorption column to absorb pentafluoroethane. The energy consumption for pumping the absorber and creating a vacuum for desorption was approximately 105.0 kJ / kg. The degree of pentafluorochloroethane in this example was 92.3%. Loss of pentafluoroethane with blowing from the top of the column less than 5.61%.
Пример 2. Example 2
Газообразный пентафторэтан, содержащий 3.8 мас.% пентафторхлорэтана в количестве 1.5 ндм3/ч подается в колонну, оисанную в примере 1 на расстоянии 300 мм от нижней точки насадочной части. На расстоянии 300 мм ниже верхней точки насадочной части подается октафторциклобутан в количестве 80 г/ч. Верх колонны снабжен выносным дефлегматором, обеспечивающим температуру флегмы от -8 до -12oC. Низ колонны снабжен обогреваемым кубом объемом 0.4 дм3. Температура в кубе колонны поддерживается в пределах от 40 до 45oC. С верха колонны отбирали газ, содержащий 99.375 мас.% пентафторэтана и, соответственно, 0.625 мас.% пентафторхлорэтана. После десорбции на дополнительной колонне из октафторциклобутана выделили газ, содержащий 79.31 мас.% пентафторэтана и 20.69 мас.% пентафторхлорэтана. Энергозатраты на стадии, перечисленные выше, составили 5450 кДж/кг. Степень от пентафторхлорэтана в данном примере составила 86.1%. Потери пентафторэтана из нижней части колонны составили 13.04%.Gaseous pentafluoroethane containing 3.8 wt.% Pentafluorochloroethane in an amount of 1.5 ndm 3 / h is fed into the column described in Example 1 at a distance of 300 mm from the bottom of the nozzle portion. At a distance of 300 mm below the top point of the nozzle, octafluorocyclobutane is fed in an amount of 80 g / h. The top of the column is equipped with an external reflux condenser providing a reflux temperature from -8 to -12 o C. The bottom of the column is equipped with a heated cube of 0.4 dm 3 . The temperature in the bottom of the column is maintained in the range of 40 to 45 ° C. A gas containing 99.375% by weight of pentafluoroethane and 0.625% by weight of pentafluorochloroethane, respectively, was taken from the top of the column. After desorption, a gas containing 79.31 wt.% Pentafluoroethane and 20.69 wt.% Pentafluorochloroethane was isolated from an octafluorocyclobutane additional column. The energy costs at the stages listed above were 5450 kJ / kg. The degree of pentafluorochloroethane in this example was 86.1%. Loss of pentafluoroethane from the bottom of the column was 13.04%.
Пример 3. Example 3
В условиях, соответствующих описанным в примере 1, на абсорбцию подавали воду с различным содержанием солей хлора. Результаты представлены в таблице 1. Under the conditions corresponding to those described in Example 1, water with different contents of chlorine salts was supplied for absorption. The results are presented in table 1.
Как видно из приведенных примеров использование в качестве поглотителя воды, содержащей соли хлора, позволяет в 50 раз снизить энергозатраты на очистку пентафторэтана. При уменьшении содержания хлориона в воде менее 1 мг/л и при увеличении содержания хлор-иона в воде более 100 мг/л увеличивается, по сравнению с прототипом, содержание примеси пентафторхлорэтана в очищенном газе. As can be seen from the above examples, the use of water containing chlorine salts as an absorber can reduce energy consumption by 50 times for the purification of pentafluoroethane. With a decrease in the content of chlorion in water less than 1 mg / L and with an increase in the content of chlorine ion in water more than 100 mg / L, the content of the impurity of pentafluorochloroethane in the purified gas increases.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97106973A RU2122994C1 (en) | 1997-04-29 | 1997-04-29 | Method of purification of pentafluoroethane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97106973A RU2122994C1 (en) | 1997-04-29 | 1997-04-29 | Method of purification of pentafluoroethane |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2122994C1 true RU2122994C1 (en) | 1998-12-10 |
| RU97106973A RU97106973A (en) | 1999-02-27 |
Family
ID=20192465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97106973A RU2122994C1 (en) | 1997-04-29 | 1997-04-29 | Method of purification of pentafluoroethane |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2122994C1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5523499A (en) * | 1992-03-10 | 1996-06-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Purification of hexafluoroethane products |
| RU2063952C1 (en) * | 1994-03-22 | 1996-07-20 | Российский научный центр "Прикладная химия" | Method of isolation of difluorochloromethane and hexafluoropropene |
-
1997
- 1997-04-29 RU RU97106973A patent/RU2122994C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5523499A (en) * | 1992-03-10 | 1996-06-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Purification of hexafluoroethane products |
| RU2063952C1 (en) * | 1994-03-22 | 1996-07-20 | Российский научный центр "Прикладная химия" | Method of isolation of difluorochloromethane and hexafluoropropene |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Никифоров Б.Л., Барабанов В.Г. Технологические приемы очистки хладонов и фтормономеров. - Журнал прикладной химии, 1995, т.68, вып.7, с.1175; * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR880000891B1 (en) | Process recovery acetonitrile | |
| CA2239253C (en) | Preparation of aqueous solutions of free hydroxylamine | |
| EP0354697A1 (en) | Process for the separation of HF via azeotropic distillation | |
| US4021531A (en) | Process for the separation of zirconium and hafnium tetrachlorides from mixtures thereof | |
| KR100484697B1 (en) | Method for Upgrading Used Sulfuric Acids | |
| JP4268783B2 (en) | Method for producing percarboxylic acid | |
| RU2122994C1 (en) | Method of purification of pentafluoroethane | |
| JP3684427B2 (en) | Method for separating pentafluoroethane from a mixture comprising a halogenated hydrocarbon and chloropentafluoroethane | |
| CA3141617A1 (en) | Tricyanohexane purification methods | |
| KR20040002879A (en) | Purification of difluoromethane | |
| CA2451482C (en) | Method for producing an aqueous hydroxylamine solution devoid of salt | |
| US4358348A (en) | Process for the preparation of pure hexafluoropropylene oxide | |
| EP4085045A1 (en) | Process for separating tricyanohexane | |
| JPH04224534A (en) | Process for separating m-dichlorobenzene from p-dichloro- benzene | |
| US5763696A (en) | Removal of dinitrotoluene from process water | |
| FI90656B (en) | Process for purification of 2- (4-isobutylphenyl) propionic acid | |
| US3989601A (en) | Purification of 1,1,1-trichloroethane by extractive distillation | |
| JP4339954B2 (en) | Continuous distillation process for thermolabile monomers | |
| US5035775A (en) | Ultrapure hydrazine production | |
| US3287234A (en) | Extractive distillation of propylene oxide containing halohydrocarbon impurities | |
| US6521097B2 (en) | Process for separating hydrogen chloride from a mixture comprising an N-alkyl-2-pyrrolidone and hydrogen chloride | |
| CN109970509A (en) | A kind of method of purification of technical grade perfluoroethane | |
| SU1181528A3 (en) | Method of removing organic admixtures from hydrochloric acid | |
| RU2176235C2 (en) | Method of purifying octafluorocyclobutane | |
| US3281450A (en) | Purification of acetonitrile |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090430 |