RU2116368C1

RU2116368C1 - Method of mercury recovery from luminescent lamps

Info

Publication number: RU2116368C1
Application number: RU97105532A
Authority: RU
Inventors: В.Л. Погребная; Н.П. Пронина; Н.К. Стрижов; Е.П. Цымбал; Н.Н. Полуляхова
Original assignee: Кубанский государственный технологический университет
Priority date: 1997-04-03
Filing date: 1997-04-03
Publication date: 1998-07-27

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: method includes treatment of lamp wastes with neutralizing liquid, separation of phosphor with mercury from lamp glass and bases, and separation of mercury from phosphor. Neutralizing liquid is used in the form of 0.05-M solution of alkali which is used for treatment of phosphor with mercury in ratio of S:L = 1:1 to obtain complex compound with its subsequent heat treatment. EFFECT: higher intensity of recovery process due to its reduced duration and decreased consumption of reagents.

Description

Изобретение предназначено для извлечения ртути из люминесцентной лампы и может быть использовано на предприятиях химической промышленности. The invention is intended for the extraction of mercury from a fluorescent lamp and can be used in enterprises of the chemical industry.

Известен способ термической демеркуризации загрязненных ртутных материалов (авт. св. 1838440, C 22 B 43/00), включающий нагрев материалов в камере под вакуумом, вакуумную дистилляцию паров ртути, откачку газов из камеры, улавливание паров ртути в низкотемпературной ловушке. A known method of thermal demercurization of contaminated mercury materials (ed. St. 1838440, C 22 B 43/00), including heating the materials in the chamber under vacuum, vacuum distillation of mercury vapor, pumping gases from the chamber, trapping mercury vapor in a low temperature trap.

Недостатками известного способа является то, что при разложении сернистых соединений ртути выделяется оксид серы (VI), который загрязняет окружающую среду. The disadvantages of this method is that the decomposition of sulfur compounds of mercury releases sulfur oxide (VI), which pollutes the environment.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ демеркуризации люминесцентных ламп и устройство для его осуществления (авт. св. 1827038, H 01 J 61/42), включающий разгерметизацию лампы и контактом паров ртути с нейтрализующей жидкостью раствором хлорида и перманганата калия, образование нерастворимых соединений ртути с KMnO₄ и FeCl₃.Closest to the proposed technical essence is a method of demercurization of fluorescent lamps and a device for its implementation (ed. St. 1827038, H 01 J 61/42), including depressurization of the lamp and contact of mercury vapor with a neutralizing liquid solution of potassium chloride and permanganate, the formation of insoluble mercury compounds with KMnO ₄ and FeCl ₃ .

Недостатком известного способа является то, что он требует достаточно большого времени 15 мин, а процесс нейтрализации ведут в разгерметизированном объеме лампы, что также требует большого количества раствора и времени. The disadvantage of this method is that it requires a sufficiently large time of 15 minutes, and the neutralization process is carried out in a sealed volume of the lamp, which also requires a large amount of solution and time.

Целью изобретения является интенсификация процесса извлечения ртути. The aim of the invention is to intensify the process of extracting mercury.

Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения ртути из люминесцентных ламп, которые включают обработку нейтрализующей жидкостью, отделение люминофора с ртутью от стекла и цоколей, выделение ртути из люминофора, в качестве нейтрализующей жидкости используют 0,05 М раствора щелочи, которым обрабатывают люминофор с ртутью в соотношении Т:Ж 1:1 с получением прочного комплексного соединения, и последующей его термической обработки. This goal is achieved by the fact that in the method of extracting mercury from fluorescent lamps, which include treatment with a neutralizing liquid, separating the phosphor with mercury from glass and socles, separating mercury from the phosphor, a 0.05 M alkali solution is used as a neutralizing liquid, which treats the phosphor with mercury in the ratio T: W 1: 1 to obtain a strong complex compound, and its subsequent heat treatment.

Использование раствора щелочи в качестве нейтрализующей жидкости позволяет в доли секунд получить комплексное соединение ртути (II). Нейтрализующая жидкость - раствор щелочи используют в 10-кратной повторности. Все это позволяет сократить время и количество раствора в процессе извлечения ртути из люминесцентных ламп. The use of alkali solution as a neutralizing liquid allows you to get a complex compound of mercury (II) in a split second. Neutralizing liquid - alkali solution is used in 10-fold repetition. All this reduces the time and amount of solution in the process of extracting mercury from fluorescent lamps.

Таким образом совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемый технический результат, а именно интенсивность процесса извлечения ртути. Thus, the set of essential features set forth in the claims, allows to achieve the desired technical result, namely the intensity of the process of extraction of mercury.

Способ осуществляется следующим образом. Люминесцентные лампы загружают в вибратор, где лампы разрушаются с вакуумированием люминофора через решетку в конце вибратора. Смесь люминофора и ртути поступает в аппарат с мешалкой до метки, определяющей 100 кг сухого вещества, после чего заливается 0,05 М раствора щелочи примерно 100 л смешивается с люминофором, смесь перетекает в отстойник, а на ее место непрерывно поступает люминофор и раствор из отстойника. Процесс ведется непрерывно до накопления комплекса ртути (II) до 150 г/л в пересчете на ртуть. Температура процесса 25 - 30^oC. В аппарате смесителе происходит следующая реакция, протекающая мгновенно:
HgO + 2NaOH = Na₂[HgO(OH)₂].The method is as follows. Fluorescent lamps are loaded into a vibrator, where the lamps are destroyed by evacuating the phosphor through a grating at the end of the vibrator. The mixture of phosphor and mercury enters the apparatus with a stirrer up to the mark that defines 100 kg of dry matter, after which a 0.05 M alkali solution is poured into about 100 l, mixed with the phosphor, the mixture flows into the settler, and the phosphor and the solution continuously enter its place from the settler . The process is carried out continuously until the accumulation of the complex of mercury (II) up to 150 g / l in terms of mercury. The temperature of the process is 25 - 30 ^o C. In the mixer apparatus, the following reaction occurs, proceeding instantly:
HgO + 2NaOH = Na ₂ [HgO (OH) ₂ ].

Время пребывания в аппарате составляет 1 мин. Аппарат работает в режиме идеального вытеснения. После накопления комплекса ртути (II) до 150 г/л в пересчете на ртуть, жидкую фазу декантируют в аппарате отстойнике, а люминофор, содержащий остатки щелочи с растворенным комплексом ртути (II), отфильтровывают. Фильтрат смешивают с цементом Ж:Т = 2:1 фильтруют и отправляют на термическое разложение для выделения ртути. The time spent in the apparatus is 1 min. The device operates in a perfect displacement mode. After the accumulation of the mercury (II) complex up to 150 g / l in terms of mercury, the liquid phase is decanted in the settling apparatus, and the phosphor containing alkali residues with the dissolved mercury (II) complex is filtered. The filtrate is mixed with cement. W: T = 2: 1, filtered and sent to thermal decomposition for the release of mercury.

Пример. Люминофор, содержит до 1% HgO, так как при разрушении ламп пары ртути переходят в оксид ртути, для доказательства 100 кг люминофора, содержащего Ca₃PO₄, Ca₃(PO₄)₂, CaCl₂, CaCO₃ и ртуть, обработали 1N раствором азотной кислоты, при этом окислы азота не выделялись, все компоненты перешли в раствор в виде нитратов кальция, фосфорной, соляной кислоты, а на поверхность раствора собирались чешуйки красной HgO. Не выделение оксидов азота показано, что ртуть, в люминофоре после разрушения лампы содержится в виде [HgO(OH)₂] ^2-. 100 кг люминофора обрабатывают 100 л 0,05 М раствора NaOH в аппарате идеального вытеснения, работающего на оборотной щелочи до накопления комплекса ртути (II) до 150 г/л в пересчете на ртуть, щелочь используется в 10-кратной повторности, после чего 100 л отводится на смешение с цементом и термическое выделение ртути.Example. The phosphor contains up to 1% HgO, since when the lamps are destroyed, mercury vapor passes into mercury oxide, to prove 100 kg of a phosphor containing Ca ₃ PO ₄ , Ca ₃ (PO ₄ ) ₂ , CaCl ₂ , CaCO ₃ and mercury, was treated with 1N nitric acid solution, while nitrogen oxides were not released, all components passed into the solution in the form of calcium nitrates, phosphoric, hydrochloric acid, and flakes of red HgO were collected on the surface of the solution. Not the evolution of nitrogen oxides, it was shown that mercury in the phosphor after the destruction of the lamp is contained in the form of [HgO (OH) ₂ ] ^2- . 100 kg of the phosphor are treated with 100 l of a 0.05 M NaOH solution in an ideal displacement apparatus operating on reverse alkali until the mercury (II) complex accumulates up to 150 g / l in terms of mercury, the alkali is used in 10-fold repetition, after which 100 l assigned to mixing with cement and thermal release of mercury.

Предлагаемый способ в отличии от известного позволяет в 10 - 15 раз ускорить процесс и не использовать растворы перманганата калия и хлорида железа. The proposed method, in contrast to the known one, allows to accelerate the process 10-15 times and not to use solutions of potassium permanganate and iron chloride.

Claims

A method for extracting mercury from fluorescent lamps, including separating a phosphor with mercury from glass and caps, treating a mixture of a phosphor and mercury with a neutralizing liquid, separating mercury from the phosphor, characterized in that a 0.05 M alkali solution is used as a neutralizing liquid, which processes the phosphor with mercury, with a ratio of solid and liquid 1: 1 to obtain a strong complex compound, which is subjected to heat treatment.