RU2109686C1 - Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum - Google Patents
Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2109686C1 RU2109686C1 RU96102065A RU96102065A RU2109686C1 RU 2109686 C1 RU2109686 C1 RU 2109686C1 RU 96102065 A RU96102065 A RU 96102065A RU 96102065 A RU96102065 A RU 96102065A RU 2109686 C1 RU2109686 C1 RU 2109686C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ree
- phosphogypsum
- solution
- sulfuric acid
- extraction
- Prior art date
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 74
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 22
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 10
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- -1 rare earth fluorides Chemical class 0.000 claims description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 2
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 19
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical group [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- IKNAJTLCCWPIQD-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);lanthanum(3+);neodymium(3+);oxygen(2-);phosphate Chemical compound [O-2].[La+3].[Ce+3].[Nd+3].[O-]P([O-])([O-])=O IKNAJTLCCWPIQD-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000003631 expected effect Effects 0.000 description 1
- 229910052590 monazite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов, в частности к получению концентрата РЗЭ из фосфогипса. The invention relates to a technology for the production of rare earth compounds (REE) in the complex processing of apatites, in particular to the production of REE concentrate from phosphogypsum.
В мировой практике разложение апатита проводят в основном по сернокислотной схеме с получением экстракционной фосфорной кислоты. При этом основным отходом является фосфогипс (сульфат кальция, загрязненный примесями P2O5, F, Fe, Al, Sr, РЗЭ), в который переходит до 75% РЗЭ, содержащих в апатите.In world practice, the decomposition of apatite is carried out mainly according to the sulfuric acid scheme to obtain extraction phosphoric acid. The main waste is phosphogypsum (calcium sulfate contaminated with impurities of P 2 O 5 , F, Fe, Al, Sr, REE), which transfers up to 75% of REE containing in apatite.
Ежегодно в стране направляются в отвалы миллионы тонн фосфогипса с содержанием около 0,5% РЗЭ в виде оксидов. Однако известные способы извлечения РЗЭ из фосфогипса, предусматривающие его обработку различными реагентами - растворами карбоната аммония с последующим растворением образовавшегося карбоната кальция в азотной кислоте, растворами фосфорной и азотной кислот, растворами сульфата аммония в присутствии серной кислоты, - не нашли применения в промышленности из-за высоких затрат на регенты, а также высоких энерго- и трудозатрат при получении концентратов РЗЭ. Поэтому разработка способа извлечения РЗЭ из фосфогипса, обеспечивающего рентабельность переработки многотоннажных отходов с получением товарных продуктов, является чрезвычайно актуальной задачей. Every year, millions of tons of phosphogypsum with about 0.5% REE in the form of oxides are sent to dumps in the country. However, the known methods for the extraction of REE from phosphogypsum, providing for its treatment with various reagents - solutions of ammonium carbonate with subsequent dissolution of the formed calcium carbonate in nitric acid, solutions of phosphoric and nitric acids, solutions of ammonium sulfate in the presence of sulfuric acid - have not been used in industry due to high costs of regents, as well as high energy and labor costs in obtaining REE concentrates. Therefore, the development of a method for the extraction of REE from phosphogypsum, which ensures the profitability of the processing of large-tonnage waste to produce marketable products, is an extremely urgent task.
Наиболее эффективно для обработки фосфогипса применение растворов серной кислоты, позволяющих не только полно извлекать РЗЭ, но и получать отмытый от примесей сульфат кальция, пригодный в производстве вяжущих. The most effective for the treatment of phosphogypsum is the use of sulfuric acid solutions, which make it possible not only to completely remove REEs, but also to obtain calcium sulfate washed from impurities, suitable for the production of binders.
Известен способ извлечения РЗЭ из фосфогипса 1 - 2 N растворами серной кислоты [1]. Однако не решена задача дальнейшего выделения РЗЭ из сернокислых растворов. A known method of extracting REE from phosphogypsum 1 - 2 N solutions of sulfuric acid [1]. However, the problem of the further separation of REE from sulfate solutions has not been solved.
Наиболее близким к заявляемому способу и выбранным за прототип является способ извлечения РЗЭ из фосфогипса, включающий обработку фосфогипса раствором серной кислоты, фильтрацию и выделение из полученного раствора суммы РЗЭ [2]. Closest to the claimed method and selected for the prototype is a method for extracting REE from phosphogypsum, including treating phosphogypsum with a solution of sulfuric acid, filtering and isolating the amount of REE from the resulting solution [2].
По прототипу фосфогипс обрабатывают раствором серной кислоты с концентрацией 2N H2SO4 при соотношении Т:Ж = 1:3 в течение 1 ч, раствор фильтруют. В результате трехстадийной обработки получают раствор с концентрацией 1,75 г/л РЗЭ, из которого РЗЭ выделяют сорбцией на ионообменнике КМДФ (размер зерна 1 - 0,5 мм, 83%) при отношении объем раствора: масса ионита = 10 мл/г в течение 4 ч. Степень извлечения РЗЭ из раствора не превышает 71%.According to the prototype, phosphogypsum is treated with a solution of sulfuric acid with a concentration of 2N H 2 SO 4 at a ratio of T: W = 1: 3 for 1 h, the solution is filtered. As a result of a three-stage treatment, a solution with a concentration of 1.75 g / l REE is obtained, from which REE is isolated by sorption on a KMDF ion exchanger (grain size 1 - 0.5 mm, 83%) with a ratio of solution volume: ion exchanger mass = 10 ml / g within 4 hours. The degree of REE extraction from the solution does not exceed 71%.
Основной недостаток способа - его нерентабельность вследствие низкой степени извлечения РЗЭ из сернокислого раствора после обработки фосфогипса, высокой стоимости ионообменника, большой продолжительности процесса и больших материальных потоков не позволяет рекомендовать его для промышленного использования. The main disadvantage of this method is its unprofitability due to the low degree of REE extraction from the sulfate solution after phosphogypsum treatment, the high cost of the ion exchanger, the long process time and large material flows does not allow us to recommend it for industrial use.
Цель заявляемого изобретения - повышение степени извлечения РЗЭ в конечный продукт при сокращении затрат на осуществление способа. The purpose of the invention is to increase the degree of extraction of REE in the final product while reducing the cost of implementing the method.
Цель достигается тем, что в способе извлечения РЗЭ из фосфогипса, включающем обработку фосфогипса раствором серной кислоты, фильтрацию и выделение из полученного раствора суммы РЗЭ, РЗЭ выделяют из раствора в виде фторидов, для чего вводят фтористоводородную кислоту до концентрации 2 - 5 г/л HF при 30 - 85oC и выдерживают в течение 0,5 - 1,5 ч, после чего осадок фторидов РЗЭ отделяют от маточного раствора фильтрацией. В качестве раствора серной кислоты для обработки фосфогипса можно использовать маточный раствор после отделения осадка фторидов РЗЭ.The goal is achieved in that in the method for extracting REE from phosphogypsum, including treating phosphogypsum with a solution of sulfuric acid, filtering and isolating the sum of REE from the resulting solution, REE is recovered from the solution in the form of fluorides, for which hydrofluoric acid is introduced to a concentration of 2-5 g / l HF at 30 - 85 o C and incubated for 0.5 to 1.5 hours, after which the precipitate of REE fluoride is separated from the mother liquor by filtration. As a sulfuric acid solution for treating phosphogypsum, a mother liquor can be used after separation of the REE fluoride precipitate.
При введении фтористоводородной кислоты в раствор после обработки фосфогипса выделение РЗЭ происходит в результате химической реакции образования осадка фторидов РЗЭ. When hydrofluoric acid is introduced into the solution after phosphogypsum treatment, REE is released as a result of the chemical reaction of the formation of REE fluoride precipitate.
Ln(SO4)3 + nH2O + 6HF = 2LnF3 • nH2O + 3H2SO4.Ln (SO 4 ) 3 + nH 2 O + 6HF = 2 LnF 3 • nH 2 O + 3H 2 SO 4 .
Для отделения осадка фторидов РЗЭ от маточного раствора, представляющего собой концентрат РЗЭ, применяют фильтрацию. Filtration is used to separate the REE fluoride precipitate from the mother liquor, which is a REE concentrate.
Применение дешевого реагента - фтористоводородной кислоты, позволяет одной операцией прямым осаждением получить концентрат РЗЭ в компактной форме более экономичным способом. The use of a cheap reagent - hydrofluoric acid, allows one operation by direct precipitation to obtain REE concentrate in a compact form in a more economical way.
Установлено, что реакция осаждения фторидов РЗЭ из растворов сернокислотной обработки фосфогипса характеризуется невысокой скоростью, поэтому требуется определенные временной и температурный режимы, а также определенная концентрация HF в растворе для достижения цели изобретения. It was found that the reaction of precipitation of REE fluorides from solutions of sulfuric acid treatment of phosphogypsum is characterized by a low speed, therefore, certain time and temperature conditions, as well as a certain concentration of HF in the solution are required to achieve the purpose of the invention.
В зависимости от содержания РЗЭ в исходном материале и условий сернокислотной фосфогипса в растворе содержится 0,2 - 2,0 г/л РЗЭ. Установлено, что для увеличения степени извлечения РЗЭ необходимо ввести HF до концентрации 2 - 5 г/л. При концентрациях HF менее 2 г/л степень извлечения РЗЭ по сравнению с прототипом не увеличивается из-за недостатка избытка реагента HF для осуществления реакции. Увеличение концентрации фтористоводородной кислоты более 5 г/л нецелесообразно, так как при этом степень извлечения РЗЭ возрастает незначительно. Depending on the REE content in the starting material and the conditions of sulfuric acid phosphogypsum, the solution contains 0.2 - 2.0 g / l REE. It was found that to increase the degree of REE extraction, it is necessary to introduce HF to a concentration of 2-5 g / l. At HF concentrations of less than 2 g / l, the degree of REE extraction in comparison with the prototype does not increase due to the lack of excess HF reagent for the reaction. An increase in the concentration of hydrofluoric acid of more than 5 g / l is impractical, since the degree of REE extraction increases slightly.
При температурах ниже 30oC реакция осаждения фторидов РЗЭ резко замедляется, и для достижения степени извлечения РЗЭ, превышающей прототип, требуется значительное увеличение продолжительности процесса, что экономически нецелесообразно. При температурах выше 85oC происходит частичное обратное растворение осадка РЗЭ, что снижает степень извлечения РЗЭ.At temperatures below 30 o C the reaction of the deposition of REE fluorides sharply slows down, and to achieve a degree of REE extraction exceeding the prototype, a significant increase in the duration of the process is required, which is not economically feasible. At temperatures above 85 o C there is a partial reverse dissolution of the REE precipitate, which reduces the degree of REE extraction.
При продолжительности процесса менее 0,5 ч реакция осаждения фторидов РЗЭ происходит не полно, что снижает степень извлечения РЗЭ до уровня прототипа. Увеличение продолжительности процесса более 1,5 ч нецелесообразно, так как не происходит заметного увеличения степени извлечения РЗЭ. When the duration of the process is less than 0.5 hours, the reaction of precipitation of REE fluorides is not complete, which reduces the degree of REE extraction to the level of the prototype. An increase in the duration of the process of more than 1.5 hours is impractical, since there is no noticeable increase in the degree of REE extraction.
Использование маточного раствора после отделения осадка фторидов РЗЭ в качестве сернокислого раствора для обработки фосфогипса приводит к повышению степени извлечения РЗЭ в конечный продукт в результате дополнительного доизвлечения РЗЭ из растворов. При этом также происходит сокращение расхода серной кислоты, что снижает затраты на осуществление способа. The use of the mother liquor after separation of the REE fluoride precipitate as a sulfate solution for treating phosphogypsum leads to an increase in the degree of REE extraction into the final product as a result of additional additional extraction of REE from the solutions. This also reduces the consumption of sulfuric acid, which reduces the cost of implementing the method.
Общеизвестно использование фтористоводородной кислоты для отделения РЗЭ от сопутствующих Th и U из сернокислых растворов при переработке монацита [3]. По способу [3] РЗЭ выделяют из сернокислого раствора в виде осадка фторидов РЗЭ введением небольшого избытка фтористоводородной кислоты по стехиометрии реакции (1). Однако использование способа [3] применительно к сернокислым растворам обработки фосфогипса, содержащим г/л: 75 - 100 H2SO4; 0,2 - 2,0 РЗЭ; > 2 HF; > 10 P2O5; > 0,9 Ca; > 0,7 Al; > 0,3 Fe, - из-за значительного отличия их анионного и катионного составов не приводит к ожидаемому эффекту осаждения фторидов РЗЭ. Впервые установлены параметры (концентрации вводимой HF, температура и продолжительность процесса) выделения из растворов указанного состава осадка фторидов РЗЭ.It is well known that hydrofluoric acid is used to separate REE from concomitant Th and U from sulfate solutions in the processing of monazite [3]. According to the method of [3], REE is isolated from the sulfuric acid solution in the form of a precipitate of REE fluorides by introducing a small excess of hydrofluoric acid according to reaction stoichiometry (1). However, the use of the method [3] in relation to sulfate treatment solutions of phosphogypsum containing g / l: 75 - 100 H 2 SO 4 ; 0.2 - 2.0 REE; > 2 HF; > 10 P 2 O 5 ; > 0.9 Ca; > 0.7 Al; > 0.3 Fe, - due to the significant difference in their anionic and cationic compositions, it does not lead to the expected effect of the deposition of REE fluorides. For the first time, the parameters (concentration of introduced HF, temperature and duration of the process) of precipitation of REE fluorides from solutions of the specified composition were established.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом. The inventive method is as follows.
Пример 1. 1 кг свежеполученного в условиях АО "Святогор" (г. Красноуральск) фосфогипса, содержащего 0,53% РЗЭ, обрабатывают раствором 2N H2SO4 при Т : Ж = 1 : 3 и 50oC в течение 3 ч, раствор фильтруют.Example 1. 1 kg freshly obtained under the conditions of AO Svyatogor (Krasnouralsk) phosphogypsum containing 0.53% REE, treated with a solution of 2N H 2 SO 4 at T: W = 1: 3 and 50 o C for 3 hours, the solution is filtered.
В полученный раствор с концентрацией 0,86 г/л РЗЭ, 1,9 г/л F-1вводят 10%-ный раствор фтористоводородной кислоты до концентрации 2 г/л HF, поддерживая температуру раствора 30oC в течение 1 ч при непрерывном перемешивании. Концентрат РЗЭ отделяют от маточного раствора фильтрацией.In the resulting solution with a concentration of 0.86 g / l REE, 1.9 g / l F -1, a 10% solution of hydrofluoric acid is introduced to a concentration of 2 g / l HF, maintaining the temperature of the solution at 30 o C for 1 h with continuous stirring. REE concentrate is separated from the mother liquor by filtration.
Масса отмытого сухого концентрата РЗЭ 4,66 г. Содержание РЗЭ в концентрате 42% (1,96 г РЗЭ). Степень извлечения РЗЭ из раствора - 76%. The mass of the washed dry concentrate of REE 4.66 g. The content of REE in the concentrate is 42% (1.96 g of REE). The degree of REE extraction from the solution is 76%.
Пример 2. В сернокислый раствор после обработки фосфогипса, полученный как в примере 1, при различных температурах и продолжительности процесса вводят 10%-ный раствор фтористоводородной кислоты до концентрации 5 г/л (табл. 1). Остальное как в примере 1. Example 2. After treatment of phosphogypsum obtained as in Example 1, a 10% solution of hydrofluoric acid to a concentration of 5 g / l is introduced into the sulfate solution, obtained as in Example 1, (table. 1). The rest is as in example 1.
Пример 3. В опытах N 4, 5 (табл. 2) в растворы после обработки фосфогипса, полученные как в примере 1, но при отношении Т:Ж = 1:15, вводят 10%-ный раствор HF, варьируя концентрацию фтористоводородной кислоты. Остальное как в примере 1. Example 3. In experiments No. 4, 5 (table. 2) in solutions after processing phosphogypsum obtained as in example 1, but with a ratio of T: W = 1:15, a 10% solution of HF is introduced, varying the concentration of hydrofluoric acid. The rest is as in example 1.
В опытах N 6, 7 фосфогипс обрабатывают раствором серной кислоты как в примере 1. Отфильтрованный раствор после обработки фосфогипса (первый стадии) используют повторно для обработки следующей порции фосфогипса. В отфильтрованный раствор после двухстадийной обработки фосфогипса вводят 10%-ный раствор HF до концентрации 5 г/л. Остальное как в примере 1. In experiments No. 6, 7 phosphogypsum is treated with a solution of sulfuric acid as in example 1. The filtered solution after processing phosphogypsum (first stage) is reused to process the next portion of phosphogypsum. After a two-stage treatment of phosphogypsum, a 10% solution of HF is introduced into the filtered solution to a concentration of 5 g / L. The rest is as in example 1.
Пример 4. Маточный раствор после отделения осадка фторидов РЗЭ с остаточной концентрацией РЗЭ 206 мг/л, полученный как описано в примере 1, используют повторно для обработки новой порции фосфогипса при тех же условиях. Остальное как в примере 1. Example 4. The mother liquor after separation of the REE fluoride precipitate with a residual REE concentration of 206 mg / L, obtained as described in Example 1, is reused to treat a new portion of phosphogypsum under the same conditions. The rest is as in example 1.
Масса отмытого сухого концентрата РЗЭ 5,39 г. Содержание РЗЭ в концентрате 42,5% (2,29 г РЗЭ). Степень извлечения РЗЭ из раствора 76,1%. The mass of the washed dry concentrate of REE is 5.39 g. The content of REE in the concentrate is 42.5% (2.29 g of REE). The degree of REE extraction from the solution is 76.1%.
Из приведенных примеров очевидно, что осуществление изобретения позволяет по сравнению с прототипом повысить извлечение РЗЭ в конечный продукт с 71 до 98,5% за счет увеличения извлечения РЗЭ из растворов обработки фосфогипса и получить концентрат с высоким содержанием РЗЭ (42,0 - 42,5%), снизить затраты на осуществление способа за счет использования дешевого реагента, уменьшения материальных потоков и сокращения продолжительности процесса. From the above examples, it is obvious that the implementation of the invention allows, in comparison with the prototype, to increase the extraction of REE in the final product from 71 to 98.5% by increasing the extraction of REE from solutions of phosphogypsum processing and to obtain a concentrate with a high content of REE (42.0 - 42.5 %), reduce the cost of implementing the method by using a cheap reagent, reducing material flows and reducing the duration of the process.
Список литературы
1. Андрианов А. М. , Русин Н.Ф., Буртненко Л.М. и др. Влияние основных параметров процесса на эффективность выщелачивания РЗЭ из фосфогипса серной кислотой//ЖПХ. - 1976, t. 49, n 3. с. 636 - 638.Bibliography
1. Andrianov A.M., Rusin N.F., Burtnenko L.M. et al. Effect of the main process parameters on the efficiency of REE leaching from phosphogypsum with sulfuric acid // ZhPKh. - 1976, t. 49, n 3.s. 636 - 638.
2. Пушкина Г.Я., Мельников П.П., Маликов В.А. и др. Применение ионообменника КМДФ для выделения РЗЭ из фосфатных и сульфатных растворов//Вопросы атомной науки из техники. Серия: Химические проблемы ядерной энергетики. - 1992, вып. 5, с. 77 - 80. 2. Pushkina G.Ya., Melnikov P.P., Malikov V.A. et al. The use of the KMDF ion exchanger for the separation of REE from phosphate and sulfate solutions // Questions of atomic science from technology. Series: Chemical Problems of Nuclear Power. - 1992, no. 5, p. 77 - 80.
3. Химия и технология редких и рассеянных элементов/ Под ред. К.А. Большакова. - М.: Высшая школа, 1969, т. 2, с. 639. 3. Chemistry and technology of rare and trace elements / Ed. K.A. Bolshakova. - M.: Higher School, 1969, v. 2, p. 639.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96102065A RU2109686C1 (en) | 1996-02-01 | 1996-02-01 | Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96102065A RU2109686C1 (en) | 1996-02-01 | 1996-02-01 | Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2109686C1 true RU2109686C1 (en) | 1998-04-27 |
| RU96102065A RU96102065A (en) | 1998-05-10 |
Family
ID=20176471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96102065A RU2109686C1 (en) | 1996-02-01 | 1996-02-01 | Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2109686C1 (en) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2167105C1 (en) * | 2000-01-05 | 2001-05-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of extracting lanthanides from phosphogypsum |
| RU2225892C1 (en) * | 2002-07-23 | 2004-03-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum |
| RU2445269C1 (en) * | 2010-06-30 | 2012-03-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тюменский государственный университет" | Method of producing trifluorides of rare-earth elements |
| RU2458862C1 (en) * | 2011-03-02 | 2012-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тюменский государственный университет" | METHOD OF PRODUCING POWDER OF LnSF (Ln=La-Dy) COMPOUNDS |
| RU2465207C1 (en) * | 2011-07-11 | 2012-10-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Method of extracting rare-earth elements from wet-process phosphoric acid |
| WO2012162935A1 (en) * | 2011-05-27 | 2012-12-06 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | Method for recovering rare-earth from fluorescent powder of cathode ray tube |
| RU2473708C1 (en) * | 2011-08-09 | 2013-01-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum |
| RU2487834C1 (en) * | 2011-12-27 | 2013-07-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Лаборатория Инновационных Технологий" | Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum |
| RU2549412C1 (en) * | 2013-10-14 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of processing monazite concentrate |
| CN104878201A (en) * | 2014-02-28 | 2015-09-02 | 中国石油化工股份有限公司 | Method for recovering rare earth from rare earth-containing wastewater |
| RU2706401C1 (en) * | 2019-05-06 | 2019-11-18 | Общество с ограниченной ответственностью "НефтеХимКонсалт" | Method of processing phosphogypsum wastes to obtain a concentrate of rare-earth elements and gypsum plaster |
| RU2708718C1 (en) * | 2019-06-13 | 2019-12-11 | Общество с ограниченной ответственностью "ХАММЕЛЬ" | Method of processing phosphogypsum wastes to obtain a concentrate of ree and gypsum plaster |
-
1996
- 1996-02-01 RU RU96102065A patent/RU2109686C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Андрианов А.М. и др. Журнал прикладной химии, 1976, т. 49, N 3, с. 636 - 638. Пушкин Г.Я. и др. Вопросы атомной науки и техники. Серия: Химические проблемы ядерной энергетики, 1992, в. 5, с. 77 - 80. * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2167105C1 (en) * | 2000-01-05 | 2001-05-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of extracting lanthanides from phosphogypsum |
| RU2225892C1 (en) * | 2002-07-23 | 2004-03-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum |
| RU2445269C1 (en) * | 2010-06-30 | 2012-03-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тюменский государственный университет" | Method of producing trifluorides of rare-earth elements |
| RU2458862C1 (en) * | 2011-03-02 | 2012-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тюменский государственный университет" | METHOD OF PRODUCING POWDER OF LnSF (Ln=La-Dy) COMPOUNDS |
| WO2012162935A1 (en) * | 2011-05-27 | 2012-12-06 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | Method for recovering rare-earth from fluorescent powder of cathode ray tube |
| RU2465207C1 (en) * | 2011-07-11 | 2012-10-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Method of extracting rare-earth elements from wet-process phosphoric acid |
| RU2473708C1 (en) * | 2011-08-09 | 2013-01-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum |
| RU2487834C1 (en) * | 2011-12-27 | 2013-07-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Лаборатория Инновационных Технологий" | Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum |
| WO2013100823A3 (en) * | 2011-12-27 | 2013-09-26 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Лаборатория Инновационных Технологий" | Method for extracting rare earth metals from phosphogypsum |
| RU2549412C1 (en) * | 2013-10-14 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of processing monazite concentrate |
| CN104878201A (en) * | 2014-02-28 | 2015-09-02 | 中国石油化工股份有限公司 | Method for recovering rare earth from rare earth-containing wastewater |
| CN104878201B (en) * | 2014-02-28 | 2017-06-30 | 中国石油化工股份有限公司 | A kind of method of the recovering rare earth from RE waste water is contained |
| RU2706401C1 (en) * | 2019-05-06 | 2019-11-18 | Общество с ограниченной ответственностью "НефтеХимКонсалт" | Method of processing phosphogypsum wastes to obtain a concentrate of rare-earth elements and gypsum plaster |
| RU2708718C1 (en) * | 2019-06-13 | 2019-12-11 | Общество с ограниченной ответственностью "ХАММЕЛЬ" | Method of processing phosphogypsum wastes to obtain a concentrate of ree and gypsum plaster |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2031842C1 (en) | Method of rare-earth elements extraction from phosphate ore | |
| US9963759B2 (en) | Method for recovering ash from waste incineration | |
| EP2455502B1 (en) | Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum | |
| RU2109686C1 (en) | Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum | |
| RU2225892C1 (en) | Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum | |
| US3647361A (en) | Two-stage countercurrent leaching process for the recovery of phosphates, yttrium and rare earth values | |
| EP0333489B1 (en) | Process for the removal of heavy metal ions from phosphoric acid | |
| RU2543160C2 (en) | Method of sulphuric acid decomposition of rem-containing phosphate raw material | |
| US10041147B2 (en) | Method for recovering rare earth metals from solid minerals and/or by-products of solid mineral processing | |
| CN102639729B (en) | Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum | |
| KR900000080B1 (en) | Process for purification of wet-process phosphoric acid by removal of cadmium | |
| RU2052527C1 (en) | Luminescent tube demercuration method | |
| RU2104938C1 (en) | Method for extraction of rare-earth elements of phosphogypsum | |
| US6051196A (en) | Purification of phosphorus containing scheelite ore | |
| US4762693A (en) | Process for working up heavy metal-containing residues originally from the decontamination of crude phosphoric acid | |
| MXPA03002981A (en) | Gypsum decontamination process. | |
| CA2025151A1 (en) | Processing of ores containing rare-earth elements | |
| RU2164220C1 (en) | Method of treating vanadium-containing sulfate sewage | |
| US3425799A (en) | Recovery of phosphate values from phosphatic slimes | |
| JPH0357052B2 (en) | ||
| RU2103387C1 (en) | Method of recovering zinc from zinc-containing waste | |
| RU2044785C1 (en) | Method of obtaining vanadium pentoxide | |
| CA2068782A1 (en) | Removal of vanadium from phosphoric acid | |
| SU994457A1 (en) | Process for producing complex fertilizer from phosphorus-bearing raw material | |
| KR0141539B1 (en) | Separation and Regeneration of Rare Earths from Mixed Rare Earths Residues |