RU2102315C1

RU2102315C1 - Plant for production of cellular graphite

Info

Publication number: RU2102315C1
Application number: RU96108530A
Authority: RU
Inventors: В.В. Авдеев; С.Г. Ионов; А.В. Козлов; И.В. Никольская; А.А. Павлов; Б.А. Саков; Б.В. Ломакин
Original assignee: Акционерное общество закрытого типа "Гравионикс"
Priority date: 1996-04-23
Filing date: 1996-04-23
Publication date: 1998-01-20

Abstract

FIELD: manufacture of flexible graphite foil and articles on its basis. SUBSTANCE: plant has installed in succession and connected means for supply of oxidized graphite, mixer of oxidized graphite and carrier gas, cylindrical heating chamber with heating elements, rarefaction chamber made in the form of vertical tube bent over circle in upper art with height-to-rounding diameter ratio of 3-5, and vertical tube-to-diameter of heating chamber ratio of 1.2-1.4. Installed in lower end of tube is nozzle for diluting gas. Rarefaction chamber is connected with accumulator of cellular graphite. The latter has porous partition and outlet for effluent gases. Plant has five-seven heating chambers and rarefaction chambers. Heating chambers are parallel and enclosed in body made in the form of parallelepiped from refractory brick. Bulk density of cellular graphite is 1.0-2.2 g/l content of sulfur is within 0.05-0.1 wt.-%. The plant output is 12.5-20 kg/h. EFFECT: higher efficiency. 2 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к производству углеграфитовых материалов, в частности к технологии производства пенографита, используемого для изготовления гибкой графитовой фольги и изделий на ее основе. The invention relates to the production of carbon-graphite materials, in particular to a technology for the production of penografit used for the manufacture of flexible graphite foil and products based on it.

Известно устройство для получения пенографита, содержащее приспособление для подачи исходного графитового материала и удаления готового продукта, камеру термообработки с нагревателем, осуществляющим прямой нагрев ленты-носителя с обрабатываемым материалом (Элекроугольные и металлокерамические изделия для электротехники. Сборник научных трудов ВНИИЭИ. М. Энергоатомиздат, 1985 г. с. 67, 68). A device for producing penografite is known, which contains a device for feeding the initial graphite material and removing the finished product, a heat treatment chamber with a heater that directly heats the carrier tape with the processed material (Electric-carbon and metal-ceramic products for electrical engineering. Collection of scientific works of VNIIEI. M. Energoatomizdat, 1985 pp. 67, 68).

Недостатками указанного устройства являются низкая производительность (<0,2 кг/ч), быстрый выход из строя оборудования и неоднородность готового продукта. The disadvantages of this device are low productivity (<0.2 kg / h), quick failure of the equipment and heterogeneity of the finished product.

Известно устройство для получения пенографита, представляющее собой шахтную печь, содержащую последовательно расположенные друг над другом подрешеточную камеру, оборудованную воздуховодом, вертикальную цилиндрическую камеру вспенивания, оснащенную двумя газовыми горелками, выполненными в виде фурм, и камеру прокаливания. Термообработка влажного окисленного графита осуществляется при 850-950^oC в слое псевдоожиженного инертного теплоносителя. Полученный пенографит имеет насыпную плотность 2-4 кг/м³ (авт. св. СССР N 1761667, кл. C 01 B 31/04, 1992).A device for producing penografite is known, which is a shaft furnace containing successively sublattice chambers arranged one above the other, equipped with an air duct, a vertical cylindrical foaming chamber equipped with two gas burners made in the form of tuyeres, and an annealing chamber. Heat treatment of wet oxidized graphite is carried out at 850-950 ^o C in a bed of a fluidized inert coolant. The resulting penografit has a bulk density of 2-4 kg / m ³ (ed. St. USSR N 1761667, class C 01 B 31/04, 1992).

Недостатками устройства являются энергоемкость процесса и неоднородность пенографита. The disadvantages of the device are the energy intensity of the process and the heterogeneity of penografit.

Известно устройство для получения пенографита, являющееся наиболее близким технологическим решением к изобретению, содержащее последовательно соединенные средство для подачи окисленного графита, емкость для смещения окисленного графита с подогретым газом-носителем, цилиндрическую камеру с установленным внутри нее трубчатым нагревателем, цилиндрическую камеру разрежения и накопления пенографита. При температуре 1350-1500^oC получают пенографит с насыпной плотностью менее ≈ 1 кг/м³ (авт. св. СССР N 1630213, кл. C 01 B 31/04, 1989).A device for producing penografite is known, which is the closest technological solution to the invention, comprising serially connected means for supplying oxidized graphite, a container for displacing oxidized graphite with a heated carrier gas, a cylindrical chamber with a tubular heater installed inside it, a cylindrical rarefaction and accumulation chamber of penografite. At a temperature of 1350-1500 ^o C receive penografit with a bulk density of less than ≈ 1 kg / m ³ (ed. St. USSR N 1630213, class C 01 B 31/04, 1989).

Недостатками устройства являются довольно сложное аппаратурное оформление, невысокая производительность, связанная с малым диаметром нагревательной камеры (≈ 13 мм), а также повышенное содержание остаточной серы в пенографите, термообработанном при температурах 800-900^oC. Термообработка при температуре 1350-1500^oC требует больших энергозатрат, кроме того, такие высокие температуры приводят к быстрому износу оборудования.The disadvantages of the device are rather complicated hardware design, low productivity associated with a small diameter of the heating chamber (≈ 13 mm), as well as an increased content of residual sulfur in penografit, heat-treated at temperatures of 800-900 ^o C. Heat treatment at a temperature of 1350-1500 ^o C requires high energy costs, in addition, such high temperatures lead to rapid wear of equipment.

Задачей изобретения является повышение производительности, упрощение установки, снижение энергозатрат и содержания серы в пенографите. The objective of the invention is to increase productivity, simplify installation, reduce energy consumption and sulfur content in penografit.

Поставленная задача решается тем, что установка для получения пенографита содержит последовательно установленные и соединенные средство для подачи окисленного графита, смеситель окисленного графита с газом-носителем, цилиндрическую нагревательную камеру с нагревательными элементами, камеру разрежения и накопитель пенографита; камера разрежения выполнена в виде вертикальной трубы, изогнутой в верхней части, при отношении ее высоты к диаметру закругления 3-5 и диаметров вертикальной трубы к нагревательной камере 1,2-1,4; в нижнем торце установлено сопло для газа-разбавителя, и в накопителе установлены пористая перегородка, смещенная относительно закругленного торца трубы, и патрубок для удаления уходящих газов. Дополнительно установка содержит 5-7 нагревательных камер и камер разрежения, нагревательные камеры размещены параллельно и заключены в корпус, выполненный в виде параллелепипеда из огнеупорного кирпича. The problem is solved in that the installation for producing graphite contains sequentially installed and connected means for supplying oxidized graphite, a mixer of oxidized graphite with a carrier gas, a cylindrical heating chamber with heating elements, a vacuum chamber and a penografite accumulator; the rarefaction chamber is made in the form of a vertical pipe bent in the upper part, with a ratio of its height to the rounding diameter of 3-5 and the diameters of the vertical pipe to the heating chamber 1.2-1.4; a nozzle for a diluent gas is installed in the lower end, and a porous baffle is installed in the accumulator, displaced relative to the rounded end of the pipe, and a nozzle for removing flue gases. Additionally, the installation contains 5-7 heating chambers and rarefaction chambers, the heating chambers are placed in parallel and enclosed in a housing made in the form of a parallelepiped made of refractory bricks.

Установка снабжена камерой разрежения в виде вертикальной трубы, изогнутой в верхней части, причем отношение высоты трубы к диаметру закругленной части составляет 3-5. Уменьшение указанного отношения <3 нецелесообразно, т. к. приводит к увеличению насыпной плотности пенографита вследствие увеличения центробежной силы ( mν²/R, которая обратно пропорциональна радиусу закругления), действующей сжимающим, сминающим образом на частицы пенографита. Увеличение отношения >5 нецелесообразно, т.к. также приводит к увеличению насыпной плотности и содержания серы пенографита (течение потока становится более ламинарным, что уменьшает дополнительный диспергирующий эффект, возникающий при разрежение в турбулентном потоке), а кроме того, это нецелесообразно с практической точки зрения, так как увеличивает габариты установки.The installation is equipped with a rarefaction chamber in the form of a vertical pipe bent in the upper part, and the ratio of the height of the pipe to the diameter of the rounded part is 3-5. A decrease in the indicated ratio <3 is impractical, since it leads to an increase in the bulk density of penografite due to an increase in centrifugal force (mν ² / R, which is inversely proportional to the radius of curvature), acting in a compressive, crushing manner on the particles of penografite. An increase in ratio> 5 is impractical because it also leads to an increase in the bulk density and sulfur content of penografite (the flow becomes more laminar, which reduces the additional dispersing effect that occurs when rarefaction in a turbulent flow), and in addition, it is impractical from a practical point of view, since it increases the dimensions of the installation.

Отношение диаметроа вертикальной трубы камеры разрежения к нагревательной камере составляет 1,2-1,4. Уменьшение отношения <1,2 нецелесообразно, т. к. приводит к увеличению скорости потока в трубе, что приводит к агломерации частиц пенографита и увеличению его насыпной плотности. Кроме того, уменьшение отношения <1,2 сокращает время пребывания частиц ПГ в газе-разбавителе, что приводит к увеличению S в пенографите. The ratio of the diameter of the vertical pipe of the rarefaction chamber to the heating chamber is 1.2-1.4. A decrease in the ratio <1.2 is impractical, since it leads to an increase in the flow rate in the pipe, which leads to agglomeration of the particles of penographic graphite and an increase in its bulk density. In addition, a decrease in the ratio <1.2 reduces the residence time of GHG particles in the diluent gas, which leads to an increase in S in penografite.

Увеличение отношения >1,4 нецелесообразно, т.к. приводит к падению скорости потока и вследствие этого к падению производительности процесса. An increase in ratio> 1.4 is impractical because leads to a drop in flow rate and, as a result, to a drop in process performance.

Для увеличения производительности процесса установка содержит 5 и более нагревательных камер и камер разрежения. Их количество диктуется практическими соображениями: оптимальными энергозатратами при удовлетворительной производительности. To increase the productivity of the process, the installation contains 5 or more heating chambers and rarefaction chambers. Their number is dictated by practical considerations: optimal energy consumption with satisfactory performance.

В качестве газа-разбавителя предлагается использовать воздух или азот. It is proposed to use air or nitrogen as a diluent gas.

На фиг. 1 представлена общая схема установки для получения пенографита; на фиг. 2 сечение по A-A фиг. 1. In FIG. 1 shows a general installation diagram for the production of penografit; in FIG. 2 is a section along A-A of FIG. one.

Установка содержит последовательно установленные средства для подачи окисленного графита, включающие питатель 1, сопло-патрубок 2 для подачи газа-носителя, смеситель 3 окисленного графита с газом-носителем и трубопровод 4 для подачи смеси окисленного графита с газом-носителем в нагревательную камеру 5, оснащенную нагревательными элементами 6 и заключенную в корпус 7 из огнеупорного кирпича, камеру разрежения 8 с установленными на нижнем торце камеры соплом 9 для газа-разбавителя и накопитель пенографита 10 с пористой перегородкой 11 и патрубком для отходящих газов 12. Камера разрежения 8 выполнена в виде вертикальной трубы 13, изогнутой по окружности в верхней части 14, при отношении ее высоты H к диаметру закругления D, равном 3-5, и отношении диаметров вертикальной трубы D₁ и нагревательной камеры D₂, равном 1,2-1,4.The installation contains sequentially installed means for supplying oxidized graphite, including a feeder 1, a nozzle-nozzle 2 for supplying a carrier gas, a mixer 3 of oxidized graphite with a carrier gas and a pipe 4 for supplying a mixture of oxidized graphite with a carrier gas into a heating chamber 5 equipped with heating elements 6 and enclosed in a housing 7 made of refractory bricks, a rarefaction chamber 8 with a nozzle 9 for a diluent gas installed on the lower end of the chamber and a penografite accumulator 10 with a porous partition 11 and a pipe lump for exhaust gases 12. The rarefaction chamber 8 is made in the form of a vertical pipe 13, bent around the circumference in the upper part 14, with a ratio of its height H to the rounding diameter D equal to 3-5, and the ratio of the diameters of the vertical pipe D ₁ and the heating chamber D ₂ , equal to 1.2-1.4.

Нагревательных камер может быть выполнено 5-7, они установлены параллельно (см. фиг. 2) и заключены в корпус 7, выполненный в виде параллелепипеда (не показано) из огнеупорного кирпича 15; камер разрежения 8 также может быть выполнено 5-7 (не показано). The heating chambers can be made 5-7, they are installed in parallel (see Fig. 2) and enclosed in a housing 7 made in the form of a parallelepiped (not shown) of refractory brick 15; rarefaction chambers 8 can also be performed 5-7 (not shown).

Установка работает следующим образом. Высушенный окисленный графит загружают в питатель 1, газ-носитель подают от источника сжатого газа-компрессора или баллона (на показано) через сопло-патрубок 2 в смеситель 3, где окисленный графит смешивается с газом-носителем и через трубопровод 4 поступает в нагревательную камеру 5, где нагревается до температуры 850-900^oC. Окисленный графит, распыленный в потоке газа-носителя, с высокой скоростью вспенивается с выделением серосодержащих газов и выносится в промежуточную камеру разрежения 8, куда дополнительно через сопло 9 подается газ для разбавления отходящих газов. В камере разрежения 8 создаются условия, которые обеспечивают минимальную адсорбцию серосодержащих газов на пенографите, остывающих с определенной скоростью, регулируемой геометрией камеры 8, выполненной в виде вертикальной трубы 13, изогнутой по окружности в верхней части 14, а также расходами газов, используемых для транспорта и разбавления. Кроме того, в камере 8 за счет увеличения диаметра трубы создается разрежение, которое способствует получению при умеренных температурах термообработки пенографита с низкой насыпной плотностью.Installation works as follows. The dried oxidized graphite is loaded into the feeder 1, the carrier gas is supplied from the source of compressed gas-compressor or cylinder (shown) through the nozzle-pipe 2 to the mixer 3, where the oxidized graphite is mixed with the carrier gas and through the pipe 4 enters the heating chamber 5 where it is heated to a temperature of 850-900 ^o C. Oxidized graphite, sprayed in a carrier gas stream, foams at high speed with the release of sulfur-containing gases and is carried out into the intermediate rarefaction chamber 8, where additional gas for p gas offsets. In the rarefaction chamber 8, conditions are created that ensure minimal adsorption of sulfur-containing gases on penografite, cooling at a certain speed, controlled by the geometry of the chamber 8, made in the form of a vertical pipe 13, bent around the circumference in the upper part 14, as well as the flow rates of gases used for transport and dilution. In addition, in chamber 8, by increasing the diameter of the pipe, a vacuum is created, which helps to obtain at moderate temperatures the heat treatment of penografit with a low bulk density.

Далее пенографит с отходящими газами поступает в накопитель 10. Отходящие газы через пористую перегородку 11 и патрубок 12 выносятся в адсорбер (не показано), где обезвреживаются, и выбрасываются в атмосферу. Then, the penografite with the exhaust gases enters the accumulator 10. The exhaust gases through the porous baffle 11 and the nozzle 12 are carried out into an adsorber (not shown), where they are neutralized and emitted into the atmosphere.

Пример 1. 10 кг природного графита марки ГТ загружают в реактор, заливают 25 л конц. H₂SO₄ (d=1,83 г/см³), добавляют 1,4 кг K₂Cr₂O₇ и перемешивают в течение 1 ч, затем реакционную смесь при перемешивании разбавляют 250 л холодной воды, отфильтровывают окисленный графит, промывают до pH промывных вод ≈ 3 и сушат до влажности ≈ 1% Получают 12,5 кг окисленного графита, который загружают в питатель 1 и подают с расходом 2,5 кг/ч на каждую нагревательную камеру 5 в смеситель 3, куда подается газ-носитель (воздух) с расходом 0,15 м³/ч. Смесь окисленного графита с воздухом поступает в камеру 5, нагреваемую до 900^oC, где частицы окисленного графита вспениваются в течение 4-5 с, и выносятся в промежуточную камеру 8. Соотношение диаметра камер 8 и 5 D₁: D₂=1,2; отношение высоты вертикальной трубы 13 к диаметру закругления 14 H:D=3. Производительность установки из 5 нагревательных камер составляет 12,5 кг/ч.Example 1. 10 kg of natural graphite grade GT is loaded into the reactor, pour 25 l of conc. H ₂ SO ₄ (d = 1.83 g / cm ³ ), add 1.4 kg K ₂ Cr ₂ O ₇ and stir for 1 h, then the reaction mixture is diluted with 250 l of cold water with stirring, the oxidized graphite is filtered off, washed to a pH of wash water ≈ 3 and dried to a moisture content of ≈ 1%. 12.5 kg of oxidized graphite are obtained, which is loaded into feeder 1 and fed at a rate of 2.5 kg / h for each heating chamber 5 to mixer 3, to which carrier gas is supplied (air) with a flow rate of 0.15 m ³ / h. A mixture of oxidized graphite with air enters the chamber 5, heated to 900 ^o C, where the particles of oxidized graphite are foamed for 4-5 s, and carried into the intermediate chamber 8. The ratio of the diameter of the chambers 8 and 5 D ₁ : D ₂ = 1,2 ; the ratio of the height of the vertical pipe 13 to the diameter of the curve 14 H: D = 3. The productivity of the installation of 5 heating chambers is 12.5 kg / h.

В камере 8 пенографит дополнительно диспергируется за счет незначительного перепада давления между камерой 5 и камерой 8, а также за счет турбулентности газового потока. В камере 8, кроме того, пенографит остывает, а отходящие серосодержащие газы разбавляются воздухом, подаваемым снизу через сопло 9 в вертикальную трубу 13. Расход газа на разбавление составляет 0,15 м³/ч. Концентрация серосодержащих газов понижается, что способствует уменьшению содержания серы в пенографите. По закругленной части 14 пенографит попадает в накопитель 10, в который собирается готовый продукт, и происходит отделение газов через пористую перегородку 11 и патрубок 12.In the chamber 8, penografite is additionally dispersed due to a slight pressure drop between the chamber 5 and the chamber 8, as well as due to the turbulence of the gas stream. In the chamber 8, in addition, the penografite cools down, and the sulfur-containing exhaust gases are diluted with air supplied from below through the nozzle 9 into the vertical pipe 13. The dilution gas flow rate is 0.15 m ³ / h. The concentration of sulfur-containing gases decreases, which helps to reduce the sulfur content in penografit. In the rounded part 14, the penographite enters the accumulator 10, into which the finished product is collected, and gases are separated through the porous partition 11 and the pipe 12.

В результате получают пенографит с насыпной плотностью 2,2 г/л и содержанием серы 0,07% Содержание S в пенографите определялось по методике ГОСТ 17818. 17-90 "Графит. Методы анализа". The result is penografite with a bulk density of 2.2 g / l and a sulfur content of 0.07%. The content of S in penografite was determined according to the method of GOST 17818. 17-90 "Graphite. Analysis Methods".

В таблице представлены данные по насыпной плотности и содержанию S в пенографите, полученные при различных геометрических размерах установки. Окисленный графит получаем так же, как в оп. 1. Температура термообработки 900^oC. Расход газа на транспортировку и разбавление по 0,15 м³/ч при производительности 10-15 кг/ч и по 0,2 м³/ч при производительности 20 кг/ч.The table presents data on bulk density and S content in penografit obtained at various geometric dimensions of the installation. We obtain oxidized graphite in the same way as in op. 1. The heat treatment temperature is 900 ^o C. The gas flow rate for transportation and dilution is 0.15 m ³ / h at a productivity of 10-15 kg / h and 0.2 m ³ / h at a capacity of 20 kg / h.

Таким образом, предлагаемая установка позволяет проводить процесс термообработки при умеренных температурах, что сокращает энергозатраты, удлиняет срок службы аппаратуры и удешевляет процесс. Использование установки обеспечивает получение пенографита очень высокого качества с насыпной плотностью 1,0-2,2 г/л; содержание коррозионного агента 0,05-0,1% что в 2-3 раза меньше, чем при использовании известного устройства. Производительность процесса 10-20 кг/ч и может быть еще увеличена за счет увеличения количества нагревательных камер. Thus, the proposed installation allows the heat treatment process at moderate temperatures, which reduces energy consumption, prolongs the life of the equipment and reduces the cost of the process. Using the installation provides a very high quality penografit with a bulk density of 1.0-2.2 g / l; the content of the corrosive agent is 0.05-0.1%, which is 2-3 times less than when using the known device. The productivity of the process is 10-20 kg / h and can be further increased by increasing the number of heating chambers.

Установка состоит из простых узлов, не требует дорогостоящих высокотемпературных материалов и удобна в обслуживании. The installation consists of simple units, does not require expensive high-temperature materials and is easy to maintain.

Claims

1. Installation for producing penografite, containing sequentially installed and connected means for supplying oxidized graphite, a mixer of oxidized graphite with a carrier gas, a cylindrical heating chamber with heating elements, an intermediate rarefaction chamber and a penografite accumulator, characterized in that the rarefaction chamber is made in the form of a pipe curved around the circumference in the upper part, with the ratio of its height to the diameter of the rounding 3 5 and the diameter of the vertical pipe to the diameter of the heating chamber 1.2 1.4, in the lower it pipe end a nozzle for diluent gas, and in the storage porous dividing wall, offset with respect to the rounded end of the pipe, and pipe for removing exhaust gases.

2. The installation according to claim 1, characterized in that it contains 5 7 heating chambers and rarefaction chambers, the heating chambers are installed in parallel and enclosed in a housing made in the form of a parallelepiped made of refractory bricks.