RU2191834C1

RU2191834C1 - Method of metal and alloys production

Info

Publication number: RU2191834C1
Application number: RU2001115758/02A
Authority: RU
Inventors: В.Т. Готовчиков; В.А. Середенко; И.В. Осипов
Priority date: 2001-06-13
Filing date: 2001-06-13
Publication date: 2002-10-27

Abstract

FIELD: metallurgy of rare, radioactive metals and their alloys. SUBSTANCE: method includes production of metals and alloys by method of metallic reduction. Layers of reducing metal and powder of compound to be reduced are charged layer-by-layer into induction furnace. In this case, at least 50% of layers of reducing metal are located in planes of work-coil turns. Work-coil turns are arranged in horizontal plane parallel to one another. EFFECT: higher efficiency of charge preliminary heating and initiation of metallothermic reaction, production of structural materials for nuclear and thermonuclear reactors. 4 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области металлургии редких, радиоактивных металлов и их сплавов. The invention relates to the field of metallurgy of rare, radioactive metals and their alloys.

Металлотермические процессы получения редких, радиоактивных металлов, таких как цирконий, гафний, уран и др., и их сплавов с предварительным нагревом шихты широко распространены в промышленной практике. Metallothermal processes for the production of rare, radioactive metals such as zirconium, hafnium, uranium, etc., and their alloys with preliminary heating of the charge are widespread in industrial practice.

Известен промышленный способ получения слитков металлического урана массой 1650 кг из его тетрафторида методом магниетермии "дингот-процесс" [Я. М.Стерлин. Металлургия урана. М.: Атомиздат, 1962 г., стр. 316-320]. Процесс осуществляют в реакторе из углеродистой стали футерованным виброуплотненым шлаком восстановительной плавки. Предварительный нагрев шихты осуществляют в электрической камерной печи в две стадии общей продолжительностью 14 часов. Охлаждение реактора до извлечения продуктов плавки протекает в течение нескольких дней. Недостатками данного способа и устройства для его осуществления являются
- необходимость футерования реактора перед восстановительной плавкой;
- длительное время предварительного нагрева шихты и, особенно, охлаждения продуктов плавки.A well-known industrial method for producing ingots of metallic uranium weighing 1650 kg from its tetrafluoride by the Dingot-process magnesium method [Y. M. Sterlin. Metallurgy of uranium. M .: Atomizdat, 1962, p. 316-320]. The process is carried out in a carbon steel reactor with lined, vibro-compacted slag of reduction smelting. The mixture is preheated in an electric chamber furnace in two stages with a total duration of 14 hours. The reactor is cooled to recover the melting products for several days. The disadvantages of this method and device for its implementation are
- the need for lining the reactor before reductive smelting;
- a long time for pre-heating the mixture and, especially, cooling the melting products.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ [пат. РФ 2072697, приоритет 07.06.1994, МКИ С 22 В 5/04, С 22 В 34/14] получения редких металлов и их сплавов методом металлотермического восстановления, в соответствии с которым процесс осуществляют в индукционной печи с медным секционированным водоохлаждаемым тиглем, прозрачным для электромагнитного поля, загрузку металла-восстановителя и порошка восстанавливаемого соединения ведут слоями, а предварительный нагрев шихты и инициирование металлотермической реакции осуществляют высокочастотными токами диапазона 100-70000 Гц. Индуктор печи, от которого энергия электромагнитного поля проникает через тигель в шихту и нагревает ее, имеет форму спирали. The closest in technical essence and the achieved result is a method [US Pat. RF 2072697, priority 07.06.1994, MKI C 22 V 5/04, C 22 V 34/14] for the production of rare metals and their alloys by metallothermal reduction, in accordance with which the process is carried out in an induction furnace with a copper sectioned water-cooled crucible, transparent to the electromagnetic field, the loading of the metal reducing agent and the powder of the restored compound are carried out in layers, and the charge is pre-heated and the metallothermal reaction is initiated by high-frequency currents in the range of 100-70000 Hz. The inductor of the furnace, from which the energy of the electromagnetic field penetrates through the crucible into the charge and heats it, has the shape of a spiral.

Недостатком данного изобретения является низкая эффективность предварительного нагрева шихты, в которой превалирует восстанавливаемое соединение. Известно, что токами указанного выше диапазона частот нагревается только металл-восстановитель, а от него тепло передается восстанавливаемому соединению. Если доля металла восстановителя в шихте мала (13,5 мас.% для магниетермического процесса получения урана), то при обычной конструкции индуктора, имеющего форму спирали, как показывает практика, шихта нагревается очень медленно или вообще не нагревается. The disadvantage of this invention is the low efficiency of pre-heating the mixture, in which the reduced compound prevails. It is known that only the metal reducing agent is heated by the currents of the frequency range indicated above, and heat is transferred from it to the restored compound. If the proportion of the metal of the reducing agent in the charge is small (13.5 wt.% For the magnetothermal process for producing uranium), then with the usual design of an inductor having the shape of a spiral, as practice shows, the mixture heats up very slowly or does not heat up at all.

Задачей технического решения является резкое повышение эффективности предварительного нагрева шихты и инициирования металлотермической реакции. The objective of the technical solution is a sharp increase in the efficiency of pre-heating the mixture and initiating a metallothermal reaction.

Технический результат достигается тем, что в способе получения металлов и сплавов методом металлотермического восстановления, включающем послойную загрузку металла-восстановителя и порошка восстанавливаемого соединения в индукционную печь с тиглем, прозрачным для электромагнитного поля, преимущественно с медным секционированным водоохлаждаемым тиглем, и расположенным соосно тиглю многовитковым индуктором, нагрев реакционной смеси и инициирование металлотермической реакции высокочастотными токами диапазона 100-70000 Гц, согласно изобретению не менее 50% слоев металла-восстановителя располагают в плоскостях витков индуктора. The technical result is achieved by the fact that in the method of producing metals and alloys by the method of metallothermal reduction, which includes layer-by-layer loading of a reducing metal and powder of a reducible compound into an induction furnace with a crucible transparent to the electromagnetic field, mainly with a copper sectioned water-cooled crucible, and a multi-coil inductor located coaxially to the crucible heating the reaction mixture and initiating the metallothermic reaction with high-frequency currents in the range 100-70000 Hz, according to Bretenoux least 50% of the reducing metal layers located in a plane inductor coils.

В различных металлотермических процессах высота столба послойно загружаемой шихты может быть меньше высоты индуктора или выходить за его пределы. Тогда не все слои металла-восстановителя будут располагаться в плоскостях витков индуктора. Как установлено экспериментально, для эффективного проведения процесса предварительного нагрева шихты не менее 50% слоев металла-восстановителя должно располагаться в плоскостях витков индуктора. In various metallothermal processes, the height of the column of a layer-by-layer loaded charge can be less than the height of the inductor or go beyond it. Then not all layers of the metal reducing agent will be located in the planes of the turns of the inductor. As established experimentally, for the effective process of pre-heating the mixture, at least 50% of the layers of the metal reducing agent should be located in the planes of the turns of the inductor.

Практика также показала, что расположение слоев металла-восстановителя в плоскостях витков индуктора приводит к высокой скорости нагрева этих слоев, что требует более мобильного управления режимом предварительного нагрева шихты во избежание преждевременного инициирования металлотермической реакции. В связи с этим целесообразно выполнять индуктор из нескольких секций, имеющих независимое электропитание, а также подвод и отвод охлаждающей воды. Такая конструкция индуктора позволяет сформировать в процессе предварительного нагрева температурное поле шихты заданной конфигурации, провести инициирование металлотермической реакции в заданной зоне шихты, а также исключить аварийную ситуацию, обусловленную недостаточно интенсивным охлаждением индуктора. Practice has also shown that the location of the layers of the metal reducing agent in the planes of the turns of the inductor leads to a high heating rate of these layers, which requires more mobile control of the pre-heating of the mixture in order to avoid premature initiation of the metallothermic reaction. In this regard, it is advisable to perform an inductor from several sections having independent power supply, as well as supply and removal of cooling water. This design of the inductor allows you to create in the process of pre-heating the temperature field of the charge of a given configuration, to initiate a metallothermic reaction in a given zone of the charge, and also to eliminate the emergency situation caused by insufficiently intensive cooling of the inductor.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 показана индукционная печь с холодным тиглем 1, односекционным индуктором 2, состоящим из витков 3, и медным водоохлаждаемым поддоном 4. Секции тигля стянуты кольцами из токоизоляционного материала 5. На фиг.2 показан индуктор 2 с параллельно расположенными витками 3. На фиг.3 показаны участки плавных переходов от одного витка к другому. На фиг.4 показано расположение в холодном тигле 1 компонентов послойно загруженной шихты. Слои металла-восстановителя 6 располагаются в плоскостях витков 3 индуктора 2, а слои восстанавливаемого соединения 7 лежат вне плоскостей витков индуктора. The invention is illustrated by drawings, in which Fig. 1 shows an induction furnace with a cold crucible 1, a single-section inductor 2, consisting of turns 3, and a copper water-cooled tray 4. The sections of the crucible are tightened with rings of current-insulating material 5. In Fig. 2, an inductor 2 with parallel turns 3. In Fig. 3, sections of smooth transitions from one turn to another are shown. Figure 4 shows the location in a cold crucible 1 of the components of a layer-loaded mixture. The layers of the metal reducing agent 6 are located in the planes of the turns 3 of the inductor 2, and the layers of the restored compound 7 lie outside the planes of the turns of the inductor.

Проверку эффективности заявляемого технического решения проводили в индукционной печи с холодным тиглем диаметром 200 мм, оборудованным перемещающимся медным водоохлаждаемым поддоном. Односекционный индуктор печи имел 14 параллельных витков. Частота индукционного тока составляла 2400 Гц. The effectiveness of the proposed technical solution was tested in an induction furnace with a cold crucible with a diameter of 200 mm, equipped with a moving copper water-cooled tray. The single-section furnace inductor had 14 parallel turns. The induction current frequency was 2400 Hz.

Пример 1. Каждый из исходных компонентов шихты для магниетермического получения слитка металлического урана из его тетрафторида делили на 14 порций, соответствующих количеству витков индуктора. Загрузку компонентов шихты в холодный тигель 1 осуществляли чередованием порций тетрафторида урана и стружки магния таким образом, чтобы слои стружки магния располагались в плоскостях витков 3 индуктора 2. Предварительный нагрев шихты вели при мощности 40 кВт в атмосфере аргона до 600^oС в течение 25 мин. После этого инициировали металлотермическую реакцию при мощности 260 кВт в течение 38 с до перехода ее в режим горения. Выход урана в слиток составил 99,1 мас.%.Example 1. Each of the starting components of the charge for the magnetothermal production of an ingot of metal uranium from its tetrafluoride was divided into 14 portions corresponding to the number of turns of the inductor. The charge components were loaded into a cold crucible 1 by alternating portions of uranium tetrafluoride and magnesium shavings so that the layers of magnesium shavings were located in the planes of turns 3 of inductor 2. The mixture was preheated at a power of 40 kW in an argon atmosphere up to 600 ^° С for 25 min. After this, a metallothermal reaction was initiated at a power of 260 kW for 38 s before it enters the combustion mode. The output of uranium in the ingot was 99.1 wt.%.

Для сравнения был проведен аналогичный эксперимент в той же печи, но с индуктором в форме спирали. Температура предварительного нагрева шихты, равная 600^oС, была достигнута за 43 мин, а время инициирования металлотермической реакции составило 86 с. Выход урана в слиток составил 97,3 мас.%.For comparison, a similar experiment was conducted in the same furnace, but with an inductor in the form of a spiral. The temperature of pre-heating the mixture, equal to 600 ^o C, was achieved in 43 minutes, and the initiation time of the metallothermal reaction was 86 s. The output of uranium in the ingot was 97.3 wt.%.

Пример 2. Каждый из исходных компонентов шихты для алюминотермического получения слитка сплава W-5%Al из оксида вольфрама делили на 18 порций. Загрузку компонентов шихты в холодный тигель 1 осуществляли чередованием порций оксида вольфрама и стружки алюминия таким образом, чтобы 14 слоев (77,8%) стружки алюминия располагались в плоскостях витков 3 индуктора 2, а 4 слоя - ниже зоны индуктора. Предварительный нагрев шихты вели при мощности 40 кВт в атмосфере аргона до 400^oС в течение 16 мин, после чего инициировали металлотермическую реакцию при мощности 260 кВт в течение 63 с до перехода ее в режим горения. Извлечение вольфрама в слиток сплава W-5%Al составило 95,7 мас.%.Example 2. Each of the starting components of the charge for aluminothermic production of an ingot of an alloy of W-5% Al from tungsten oxide was divided into 18 portions. The charge components were loaded into a cold crucible 1 by alternating portions of tungsten oxide and aluminum shavings so that 14 layers (77.8%) of aluminum shavings were located in the planes of turns 3 of inductor 2, and 4 layers were below the inductor zone. The mixture was preliminarily heated at a power of 40 kW in an argon atmosphere to 400 ^° C for 16 min, after which a metallothermal reaction was initiated at a power of 260 kW for 63 s until it entered the combustion mode. The extraction of tungsten in the ingot of the alloy W-5% Al amounted to 95.7 wt.%.

Для сравнения был проведен аналогичный эксперимент в той же печи, но с индуктором в форме спирали. Температура предварительного нагрева шихты, равная 400^oС, была достигнута за 23 мин, а время инициирования металлотермической реакции составило 154 с. Извлечение вольфрама в слиток сплава W-5%Al составило 94,9 мас.%.For comparison, a similar experiment was conducted in the same furnace, but with an inductor in the form of a spiral. The temperature of pre-heating the mixture, equal to 400 ^o C, was achieved in 23 minutes, and the initiation time of the metallothermic reaction was 154 s. The extraction of tungsten in the ingot of the alloy W-5% Al amounted to 94.9 wt.%.

Приведенные примеры подтверждают эффективность заявляемого технического решения. The above examples confirm the effectiveness of the proposed technical solution.

Claims

A method of producing metals and alloys by metallothermal reduction, including layer-by-layer loading of a reducing metal and powder of a reducible compound in an induction furnace with a copper sectioned water-cooled crucible transparent to the electromagnetic field and a multi-turn inductor located coaxially with the crucible, heating the reaction mixture and initiating the metallothermic reaction with high-frequency currents the range of 100-70000 Hz, characterized in that at least 50% of the layers of the metal reducing agent are located in planes in itkov inductor.