[go: up one dir, main page]

RU2185325C1 - Baddeleyite concentrate purification method - Google Patents

Baddeleyite concentrate purification method Download PDF

Info

Publication number
RU2185325C1
RU2185325C1 RU2000129936/12A RU2000129936A RU2185325C1 RU 2185325 C1 RU2185325 C1 RU 2185325C1 RU 2000129936/12 A RU2000129936/12 A RU 2000129936/12A RU 2000129936 A RU2000129936 A RU 2000129936A RU 2185325 C1 RU2185325 C1 RU 2185325C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
baddeleyite
concentrate
sulfuric acid
treated
purification
Prior art date
Application number
RU2000129936/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Н. Лебедев
Э.П. Локшин
Original Assignee
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН filed Critical Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority to RU2000129936/12A priority Critical patent/RU2185325C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2185325C1 publication Critical patent/RU2185325C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic compounds technology. SUBSTANCE: invention relates to purification of baddeleyite concentrates to produce, in particular, fine zirconium oxide powders. Concentrate is ground to fineness 0.044 mm and treated with 60-96% sulfuric acid at 170-250 C. Sulfatization is retreated with 20-60% sulfuric acid at 80- 150 C and then with water to give slurry, after which baddeleyite is separated, treated with 0.5-2.9% soda solution, and filtered off. EFFECT: increased degree of purification from phosphorus, silicon, and iron impurities. 3 ex

Description

Изобретение относится к технологии очистки бадделеитового концентрата, в частности к получению очищенных от примесей тонкодисперсных циркониевых порошков. The invention relates to a technology for purification of baddeleyite concentrate, in particular to the production of finely dispersed zirconium powders purified from impurities.

Известен способ очистки бадделеитового концентрата (см. Коленкова М.А., Шумейко В.Н., Рыбачук Н.Т. и др. Получение двуокиси циркония из бадделеитового концентрата // Известия ВУЗов, Цветная металлургия. -1970. - 6.-С. 87-90.), включающий измельчение немагнитной фракции бадделеитового концентрата до крупности менее 0,048 мм, прокаливание ее при температуре 770oC в течение 1 часа, охлаждение, обработку 15%-ным раствором соляной кислоты при 85-87oС и Т:Ж=1:3 в течение 1 часа и последующие промывки репульпацией.A known method of purification of baddeleyite concentrate (see Kolenkova M.A., Shumeyko V.N., Rybachuk N.T. et al. Obtaining zirconium dioxide from baddeleyite concentrate // Izvestiya VUZov, Non-ferrous metallurgy. -1970. - 6.-C . 87-90.), Including grinding the non-magnetic fraction of baddeleyite concentrate to a particle size of less than 0.048 mm, calcining it at a temperature of 770 o C for 1 hour, cooling, treatment with a 15% solution of hydrochloric acid at 85-87 o C and T: W = 1: 3 for 1 hour and subsequent washing with repulpation.

Недостатком способа является неполная очистка от фосфора, кремния и радиоактивных примесей, а также относительная сложность способа и его повышенная энергоемкость. The disadvantage of this method is the incomplete purification of phosphorus, silicon and radioactive impurities, as well as the relative complexity of the method and its increased energy intensity.

Известен также способ очистки бадделеитового концентрата (см. патент России 2139250, МПК6 С 01 G 25/02, 1999), включающий обработку концентрата 60-96%-ной серной кислотой при массовом соотношении концентрата и кислоты 1: 0,2-1 и температуре 130-250oС с получением твердого продукта сульфатизации, образование пульпы путем обработки твердого продукта сульфатизации водой или водным раствором нейтрализующего реагента, гравитационное выделение очищенного бадделеита и его сушку.There is also a method of purification of baddeleyite concentrate (see Russian patent 2139250, IPC 6 C 01 G 25/02, 1999), which includes treating the concentrate with 60-96% sulfuric acid with a mass ratio of concentrate and acid 1: 0.2-1 and a temperature of 130-250 o With obtaining a solid sulfatization product, the formation of pulp by processing the solid sulfatization product with water or an aqueous solution of a neutralizing reagent, gravitational separation of purified baddeleyite and its drying.

Недостатком способа является невысокая очистка от фосфора и кремния, а также железа. The disadvantage of this method is the low cleaning of phosphorus and silicon, as well as iron.

Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения качества бадделеитового концентрата при получении тонкоизмельченных циркониевых порошков за счет снижения содержания в них фосфора, кремния и железа. The present invention is aimed at solving the problem of improving the quality of baddeleyite concentrate in the preparation of finely ground zirconium powders by reducing the content of phosphorus, silicon and iron in them.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе очистки бадделеитового концентрата, включающем его обработку серной кислотой при нагревании с получением твердого продукта сульфатизации, обработку продукта сульфатизации водой с образованием пульпы и отделение бадделеита, согласно изобретению перед сернокислотной обработкой концентрат измельчают до крупности менее 0,044 мм, продукт сульфатизации предварительно обрабатывают 20-60%-ной серной кислотой при температуре 80-150oС, а после отделения бадделеит обрабатывают раствором соды концентрацией 0,5-2,0 мас.% с выделением очищенного бадделеита фильтрацией.The solution to this problem is achieved by the fact that in the method of purification of baddeleyite concentrate, including its treatment with sulfuric acid when heated to obtain a solid sulfatization product, processing the sulfatization product with water to form a pulp and separating baddeleyite, according to the invention, the concentrate is ground to a particle size less than 0.044 mm, the sulfatization product is pre-treated with 20-60% sulfuric acid at a temperature of 80-150 o C, and after separation, baddeleyite is treated with a solution of concentration of 0.5-2.0 wt.% with the release of purified baddeleyite by filtration.

Измельчение концентрата перед сернокислотной обработкой до крупности менее 0,044 мм обусловлено необходимостью более полного раскрытия зерен и снижения содержания примесных компонентов в продукте. The grinding of the concentrate before sulfuric acid treatment to a particle size of less than 0.044 mm is due to the need for more complete opening of grains and to reduce the content of impurity components in the product.

Дополнительная кислотная обработка продукта сульфатизации при температуре 80-150oС и пониженной (20-60%-ной) концентрации серной кислоты необходима главным образом для очистки от железа, попавшего при размоле, а также для доразложения некоторых примесных минералов, например форстерита, карбонатита, перовскита. Выбор температуры обработки и концентрации кислоты обусловлен требованием повышенной активности кислоты по отношению к элементарному железу при достаточной активности в отношении указанных минералов. При температуре менее 80oС и концентрации кислоты менее 20% падает эффективность кислотной обработки, а при температуре более 150oC концентрация кислоты становится выше оптимальной вследствие отгонки воды, что также ведет к снижению эффективности обработки.Additional acid treatment of the sulfatization product at a temperature of 80-150 o C and a low (20-60%) concentration of sulfuric acid is necessary mainly for cleaning iron that has fallen during grinding, as well as for the further decomposition of some impurity minerals, such as forsterite, carbonatite, perovskitis. The choice of treatment temperature and acid concentration is due to the requirement of increased acid activity in relation to elemental iron with sufficient activity in relation to these minerals. At a temperature of less than 80 o C and an acid concentration of less than 20%, the efficiency of the acid treatment decreases, and at a temperature of more than 150 o C the acid concentration becomes higher than optimal due to the distillation of water, which also leads to a decrease in the processing efficiency.

Первоначальная обработка водой продукта сульфатизации и нейтрализация отделенного бадделеита раствором соды обусловлены тем, что некоторые формы кремния (аморфного кремнезема или кремнекислоты) удаляются в слабокислой среде, а некоторые - в щелочной среде. При этом происходит более полная очистка от кремния. The initial treatment of the sulfatization product with water and the neutralization of the separated baddeleyite with a soda solution are due to the fact that some forms of silicon (amorphous silica or silicic acid) are removed in a slightly acidic environment, and some in an alkaline environment. In this case, a more complete cleaning of silicon occurs.

Концентрация раствора соды 0,5-2,0 мас.% выбрана исходя из соображений дополнительной очистки от фосфора. В таких условиях фосфаты, например фосфаты циркония, титана, ниобия, гидратируются и образуют стойкую суспензию, вследствие чего могут быть отделены от бадделеитового концентрата. При концентрации менее 0,5 мас.% происходит недостаточно полное отделение фосфатов, а при концентрации более 2,0 мас.% затруднено образование суспензии. Суспензия может образовываться при водной промывке, когда снизится концентрация нейтрализующего агента, однако это приведет к непроизводительному расходу реагента. The concentration of the soda solution of 0.5-2.0 wt.% Is selected based on considerations of additional purification from phosphorus. Under such conditions, phosphates, for example phosphates of zirconium, titanium, niobium, hydrate and form a stable suspension, as a result of which they can be separated from baddeleyite concentrate. At a concentration of less than 0.5 wt.%, Insufficient separation of phosphates occurs, and at a concentration of more than 2.0 wt.%, The formation of a suspension is difficult. The suspension may form during water washing, when the concentration of the neutralizing agent decreases, however, this will lead to unproductive consumption of the reagent.

Выделение очищенного бадделеита фильтрацией обусловлено крупностью получаемого продукта, что не позволяет эффективно обезвоживать получаемый продукт, например гравитационной сепарацией. The selection of purified baddeleyite by filtration is due to the size of the resulting product, which does not allow to effectively dehydrate the resulting product, for example, gravity separation.

Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими Примерами. The essence of the proposed method can be illustrated by the following Examples.

Пример 1. 100 г бадделеитового концентрата размалывают до крупности менее 0,044 мм (содержание примесей после размола, мас. %: Fе2О3-0,8; SiO2-0,72; MgO-0,19; TiO2-0,14; CaO-0,4; Р2O5-0,2; Тhэкв-0,218) и обрабатывают 25 г 96%-ной серной кислоты при температуре 200oС в течение 1 часа. Полученный твердый продукт сульфатизации обрабатывают 20%-ной серной кислотой при температуре 80oC и перемешивают в течение 2-х часов. Образовавшуюся массу распульповывают в 300 мл воды. После отстаивания пульпы в течение 10 мин бадделеит отделяют и дважды отмывают от кислоты и взвесей водой. Затем бадделеит обрабатывают 300 мл раствора соды с концентрацией 0,5 мас.%, имеющего температуру 80oС, и после 15 мин отстаивания дважды отмывают водой. Очищенный бадделеит выделяют на вакуумном фильтре и сушат. Получают 96,0 г сухого продукта, содержащего примеси в количестве, мас. %: F2О3-0,037; SiO2-0,28; P2O5-0,015; MgO-<0,03; TiO2-<0,1; СаО-<0,03; Тhэкв-0,04.Example 1. 100 g of baddeleyite concentrate is ground to a particle size of less than 0.044 mm (impurity content after grinding, wt.%: Fe 2 O 3 -0.8; SiO 2 -0.72; MgO-0.19; TiO 2 -0, 14; CaO-0.4; P 2 O 5 -0.2; Th equiv -0.218) and treated with 25 g of 96% sulfuric acid at a temperature of 200 o C for 1 hour. The resulting solid sulfatization product is treated with 20% sulfuric acid at a temperature of 80 o C and stirred for 2 hours. The resulting mass is pulp in 300 ml of water. After settling the pulp for 10 minutes, baddeleyite is separated and washed twice with acid and suspension with water. Then baddeleyite is treated with 300 ml of a 0.5 wt.% Soda solution having a temperature of 80 ° C. , and after 15 minutes of settling, it is washed twice with water. The purified baddeleyite is isolated on a vacuum filter and dried. Obtain 96.0 g of a dry product containing impurities in the amount, wt. %: F 2 O 3 -0.037; SiO 2 -0.28; P 2 O 5 -0.015; MgO- <0.03; TiO 2 - <0.1; CaO— <0.03; Th equiv -0.04.

Взвесь после водной и содовой обработки также отфильтровывают и анализируют. Осадок водной репульпации весом 0,6 г содержит, мас.%: P2O5-1,0; Fе2О3-0,1; SiO2-0,9. Осадок содовой репульпации весом 2,3 г содержит, мас.%: Р2O5-0,5; Fе2О3 -0,1; SiO2-l,0.Suspension after water and soda treatment is also filtered and analyzed. The precipitate of water repulpation weighing 0.6 g contains, wt.%: P 2 O 5 -1,0; Fe 2 O 3 -0.1; SiO 2 -0.9. The sediment soda repulpation weighing 2.3 g contains, wt.%: P 2 O 5 -0.5; Fe 2 O 3 -0.1; SiO 2 -l, 0.

Пример 2. 100 г бадделеитового концентрата обрабатывают аналогично Примеру 1. В полученный твердый продукт сульфатизации добавляют 15 мл воды в расчете на образование 50-60%-ной кислоты при температуре 150oС и перемешивают в течение 1 часа. Далее процесс аналогичен Примеру 1. Получают 96,2 г сухого продукта, содержащего примеси в количестве, мас.%: Fe2O3-0,032; SiO2-0,36; P2O5-0,02; MgO-<0,03; TiO2-<0,1; CaO-<0,03; Тhэкв-0,04.Example 2. 100 g of baddeleyite concentrate are treated in the same manner as in Example 1. 15 ml of water are added to the obtained solid sulfatization product, calculated on the formation of 50-60% acid at a temperature of 150 ° C. and stirred for 1 hour. Further, the process is similar to Example 1. Receive 96.2 g of a dry product containing impurities in an amount, wt.%: Fe 2 O 3 -0,032; SiO 2 -0.36; P 2 O 5 -0.02; MgO- <0.03; TiO 2 - <0.1; CaO- <0.03; Th equiv -0.04.

Осадок водной репульпации весом 0,4 г содержит, мас.%: Р2O5->1; Fе2О3-0,1; SiO2-1. Осадок содовой репульпации весом 1,9 г содержит, мас.%: Р2O5-0,7; Fe2O3-0,l;SiO2-l.The precipitate of water repulpation weighing 0.4 g contains, wt.%: P 2 O 5 ->1; Fe 2 O 3 -0.1; SiO 2 -1. The sediment soda repulpation weighing 1.9 g contains, wt.%: P 2 O 5 -0.7; Fe 2 O 3 -0, l; SiO 2 -l.

Пример 3. 100г бадделеитового концентрата обрабатывают аналогично Примеру 2, за исключением того, что после отделения бадделеит обрабатывают 300 мл раствора соды с концентрацией 2 мас.%, имеющего температуру 60"С. Получают 97,1 г сухого продукта, содержащего примеси в количестве, мас.%: Fе2O3 - 0,03; SiO2-0,38; P2O5-0,005; MgO-<0,03; TiO2-<0,1;CaO- <0,03; Thэкв.-0,04.Example 3. 100 g of baddeleyite concentrate is treated in the same manner as in Example 2, except that after separation of baddeleyite is treated with 300 ml of a 2 wt.% Soda solution having a temperature of 60 ° C. 97.1 g of a dry product containing impurities are obtained, wt.%: Fe 2 O 3 - 0.03; SiO 2 -0.38; P 2 O 5 -0.005; MgO- <0.03; TiO 2 - <0.1; CaO- <0.03; Th equiv. -0.04.

Осадок водной репульпации весом 0,39 г содержит, мас.%: P2O5- 1,1; Fе2O3-0,1; SiO2-0,95. Осадок содовой репульпации весом 1,64 г содержит, мас%: P2O5-0,7; Fe2O3,-0,1; SiO2-l,0.The precipitate of water repulpation weighing 0.39 g contains, wt.%: P 2 O 5 - 1.1; Fe 2 O 3 -0.1; SiO 2 -0.95. The sediment soda repulpation weighing 1.64 g contains, wt%: P 2 O 5 -0.7; Fe 2 O 3 , -0.1; SiO 2 -l, 0.

Таким образом, из приведенных Примеров следует, что предлагаемый способ позволяет повысить степень очистки бадделеитового концентрата от примесей фосфора, кремния и железа. Очистка от фосфора и кремния особенно наглядно видна по их содержанию в отделяемых взвесях. Thus, from the above Examples it follows that the proposed method allows to increase the degree of purification of baddeleyite concentrate from impurities of phosphorus, silicon and iron. Purification from phosphorus and silicon is especially evident in their content in the separated suspensions.

Claims (1)

Способ очистки бадделеитового концентрата, включающий его обработку серной кислотой при нагревании с получением твердого продукта сульфатизации, обработку продукта сульфатизации водой с образованием пульпы и отделение бадделеита, отличающийся тем, что перед сернокислотной обработкой концентрат измельчают до крупности менее 0,044 мм, продукт сульфатизации предварительно обрабатывают 20-60%-ной серной кислотой при температуре 80-150oС, а после отделения бадделеит обрабатывают раствором соды концентрацией 0,5-2,0 мас. % с выделением очищенного бадделеита фильтрацией.The method of purification of baddeleyite concentrate, including its treatment with sulfuric acid when heated to obtain a solid sulfate product, treatment of the sulfate product with water to form a pulp and separation of baddeleyite, characterized in that before the sulfuric acid treatment, the concentrate is ground to a particle size of less than 0.044 mm, the sulfatization product is pre-treated with 20- 60% sulfuric acid at a temperature of 80-150 o C, and after separation, baddeleyite is treated with a solution of soda concentration of 0.5-2.0 wt. % with the release of purified baddeleyite by filtration.
RU2000129936/12A 2000-11-30 2000-11-30 Baddeleyite concentrate purification method RU2185325C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000129936/12A RU2185325C1 (en) 2000-11-30 2000-11-30 Baddeleyite concentrate purification method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000129936/12A RU2185325C1 (en) 2000-11-30 2000-11-30 Baddeleyite concentrate purification method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2185325C1 true RU2185325C1 (en) 2002-07-20

Family

ID=20242775

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000129936/12A RU2185325C1 (en) 2000-11-30 2000-11-30 Baddeleyite concentrate purification method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2185325C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2258038C1 (en) * 2003-12-10 2005-08-10 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Brazillite concentrate purification process
RU2343117C2 (en) * 2006-06-23 2009-01-10 Открытое акционерное общество "Минерально-химическая компания "ЕвроХим" (ОАО "МХК "ЕвроХим") Method of brazilite concentrate purification
RU2356839C2 (en) * 2006-08-25 2009-05-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Method of purifying baddeleyite concentrate

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4067953A (en) * 1972-02-15 1978-01-10 Etienne Roux Process for upgrading ores containing baddeleyite
US4746497A (en) * 1985-02-01 1988-05-24 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization Process for the production of high purity zirconia
RU2081833C1 (en) * 1995-03-29 1997-06-20 Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева Method for enrichment of baddeleyite concentrate
RU2103400C1 (en) * 1997-04-03 1998-01-27 Кооператив "Наука" Method of processing baddeleyite

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4067953A (en) * 1972-02-15 1978-01-10 Etienne Roux Process for upgrading ores containing baddeleyite
US4746497A (en) * 1985-02-01 1988-05-24 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization Process for the production of high purity zirconia
RU2081833C1 (en) * 1995-03-29 1997-06-20 Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева Method for enrichment of baddeleyite concentrate
RU2103400C1 (en) * 1997-04-03 1998-01-27 Кооператив "Наука" Method of processing baddeleyite

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2258038C1 (en) * 2003-12-10 2005-08-10 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Brazillite concentrate purification process
RU2343117C2 (en) * 2006-06-23 2009-01-10 Открытое акционерное общество "Минерально-химическая компания "ЕвроХим" (ОАО "МХК "ЕвроХим") Method of brazilite concentrate purification
RU2356839C2 (en) * 2006-08-25 2009-05-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Method of purifying baddeleyite concentrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109399656A (en) A kind of high intensity kaolin brightens the production method of purification
RU2039711C1 (en) Method for production of coagulant
RU2247788C1 (en) Method for preparation of scandium oxide from red mud
CN104760979B (en) A kind of preparation technology of high-purity alumina powder
RU2201988C2 (en) Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina
RU2185325C1 (en) Baddeleyite concentrate purification method
US4024087A (en) Method of preparing coagulant for purification of water from mechanical admixtures
US20100129282A1 (en) High-purity calcium compounds
CN1717367A (en) Process for production of silica from olivine
JPH092819A (en) Production of highly pure zirconium oxychloride crystal
RU2139250C1 (en) Method of preparing baddeleyite concentrate
US3927172A (en) Method of concentrating gallium
WO2010096862A1 (en) Zinc oxide purification
CN1315723C (en) Method for preparing high-purity ultrnfine silicone powder and aluminium sulphate using kadin as raw material
US4031182A (en) Recovery of aluminum from alunite ore using acid leach to purify the residue for bayer leach
RU2069181C1 (en) Process for preparing scandium oxide
RU2258038C1 (en) Brazillite concentrate purification process
RU2257348C1 (en) Scandium oxide preparation process
RU2215690C2 (en) Method for processing nepheline concentrate
RU2241666C1 (en) Method of producing organophilic silica from granulated serpentinite
JPS62252328A (en) Method for purifying inorganic compound
KR100491091B1 (en) A Preparation Method Of Zeolite
RU2356839C2 (en) Method of purifying baddeleyite concentrate
RU2824026C1 (en) Perovskite concentrate processing method
RU2040587C1 (en) Method for extraction of scandium from alumina production red sludge

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20031201