RU2179344C2 - Method for manufacturing ultrasonic-activity alpha-ray sources for natural pulsars and gammaray source manufactured by using this method - Google Patents
Method for manufacturing ultrasonic-activity alpha-ray sources for natural pulsars and gammaray source manufactured by using this method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2179344C2 RU2179344C2 RU2000105500A RU2000105500A RU2179344C2 RU 2179344 C2 RU2179344 C2 RU 2179344C2 RU 2000105500 A RU2000105500 A RU 2000105500A RU 2000105500 A RU2000105500 A RU 2000105500A RU 2179344 C2 RU2179344 C2 RU 2179344C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- layer
- radionuclide
- alpha
- aluminum oxide
- source
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 23
- 230000000694 effects Effects 0.000 title abstract description 19
- 230000005260 alpha ray Effects 0.000 title abstract 5
- 230000005251 gamma ray Effects 0.000 title 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 15
- LXQXZNRPTYVCNG-YPZZEJLDSA-N americium-241 Chemical compound [241Am] LXQXZNRPTYVCNG-YPZZEJLDSA-N 0.000 claims abstract description 12
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 claims abstract description 5
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N anhydrous amyl acetate Natural products CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M heptanoate Chemical compound CCCCCCC([O-])=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 5
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 8
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052695 Americium Inorganic materials 0.000 description 4
- LXQXZNRPTYVCNG-UHFFFAOYSA-N americium atom Chemical compound [Am] LXQXZNRPTYVCNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- WZECUPJJEIXUKY-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[U+6] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[U+6] WZECUPJJEIXUKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 229910000439 uranium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002007 uranyl nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000002152 aqueous-organic solution Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- NIWWFAAXEMMFMS-OIOBTWANSA-N curium-244 Chemical compound [244Cm] NIWWFAAXEMMFMS-OIOBTWANSA-N 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- YXVFQADLFFNVDS-UHFFFAOYSA-N diammonium citrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)CC(O)(C(=O)O)CC([O-])=O YXVFQADLFFNVDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910001960 metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- OOAWCECZEHPMBX-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);uranium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[U+4] OOAWCECZEHPMBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- OYEHPCDNVJXUIW-VENIDDJXSA-N plutonium-238 Chemical compound [238Pu] OYEHPCDNVJXUIW-VENIDDJXSA-N 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004347 surface barrier Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- FCTBKIHDJGHPPO-UHFFFAOYSA-N uranium dioxide Inorganic materials O=[U]=O FCTBKIHDJGHPPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFALSRSLKYAFGM-OIOBTWANSA-N uranium-235 Chemical compound [235U] JFALSRSLKYAFGM-OIOBTWANSA-N 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Measurement Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам изготовления ультранизких по активности источников α-излучения, а также к источникам, получаемым данным способом. Источники α-излучения предназначены преимущественно для использования в ряде приборов электронной техники, например, в естественных пульсарах, с помощью которых осуществляется получение стохастической временной последовательности событий. К таким источникам предъявляются следующие основные требования:
- самопоглощение и рассеяние α-излучения в источнике не должно приводить к сильному искажению амплитудного распределения импульсов полупроводникового детектора α-излучения, т.е. источник α-излучения должен быть квазиспектрометрическим;
- активность источников в зависимости от типа приборов должна составлять от долей Бк до 70 Бк (согласно НРБ-96 М., 1996 г. для транспортировки приборов); разброс величины активности отдельных источников не должен превышать несколько процентов от значения, определенного техническими условиями для данного типа естественных пульсаров;
- источники α-излучения должны удовлетворять нормам радиационной безопасности (НРБ-96) и при их эксплуатации должна быть исключена опасность радиоактивного заражения окружающей среды;
- способ изготовления источников должен обеспечивать возможность массового производства приборов (сотни тысяч приборов в год).The invention relates to methods for manufacturing ultra-low activity sources of α-radiation, as well as to sources obtained by this method. Sources of α-radiation are intended primarily for use in a number of electronic devices, for example, in natural pulsars, with the help of which a stochastic time sequence of events is obtained. The following basic requirements are imposed on such sources:
- self-absorption and scattering of α radiation in the source should not lead to a strong distortion of the amplitude distribution of the momenta of the semiconductor detector of α radiation, i.e. the source of α radiation should be quasispectrometric;
- the activity of sources, depending on the type of devices, should be from Bq to 70 Bq (according to NRB-96 M., 1996 for transportation of devices); the spread in the activity of individual sources should not exceed several percent of the value determined by the technical conditions for this type of natural pulsars;
- sources of α-radiation must comply with radiation safety standards (NRB-96) and during their operation the risk of radioactive contamination of the environment must be excluded;
- the method of manufacturing sources should provide the possibility of mass production of devices (hundreds of thousands of devices per year).
Из уровня техники известен целый ряд способов изготовления α-источников. A number of methods for manufacturing α-sources are known in the art.
Для приготовления источников используют методы напыления в вакууме и катодное распыление [Г.Фридлендер, Дж.Кеннеди, Дж. Миллер. Ядерная химия и радиохимия. - М.: Мир, 1967, с.386-389], обуславливающие большой расход радиоактивного вещества и получение пленок толщиной ≥ 0,01 мг/см2.For the preparation of sources using vacuum deposition methods and cathodic sputtering [G. Friedlander, J. Kennedy, J. Miller. Nuclear chemistry and radiochemistry. - M .: Mir, 1967, p. 386-389], causing a large consumption of radioactive substances and the production of films with a thickness of ≥ 0.01 mg / cm 2 .
Другим методом изготовления α-источников является электроосаждение из водных и водно-органических растворов радионуклидов [M. Valentin and J. Champion. Preparation of Alpha-Actinide Foils by Electrolysis. Proceedings of the Seminar on the Preparation and Standartdisation of Isotopic Targets and Foils, AERE -R-5097. Dec. 1965, Harwell (England)], [J.E.Strain and G.W. Leddicote. The Preparation, Properties and Uses of Am241, Alpha-, Gamma- and Neutron Sources, ORNL-3335, 1962] , [US Patent Nb 7839923, G21G4/04, 25.04.1979], [А.Ф.Новгородцев, Н.А.Лебедев. Авторское свидетельство N 873816 G 21 G 3/04, 23.07.1986] . В большинстве случаев электроосаждение можно осуществить почти количественно, но при этом толщина покрытия составляет ≥0,1 мг/см3.Another method for producing α-sources is electrodeposition from aqueous and aqueous-organic solutions of radionuclides [M. Valentin and J. Champion. Preparation of Alpha-Actinide Foils by Electrolysis. Proceedings of the Seminar on the Preparation and Standartdisation of Isotopic Targets and Foils, AERE -R-5097. Dec. 1965, Harwell (England)], [JEStrain and GW Leddicote. The Preparation, Properties and Uses of Am 241 , Alpha-, Gamma- and Neutron Sources, ORNL-3335, 1962], [US Patent Nb 7839923, G21G4 / 04, 04.25.1979], [A.F.Novgorodtsev, N. A. Lebedev. Author's certificate N 873816 G 21
Применяли также метод электрофоретического осаждения радионуклидов из суспензий [M.Valentin and J.Champion. Preparation of Alpha-Actinide Foils by Electrolysis. Proceedings of the Seminar on the Preparation and Standartdisation of Isotopic Targets and Foils, AERE -R-5097. Dec. 1965, Harwell (England)]. The method of electrophoretic deposition of radionuclides from suspensions [M.Valentin and J.Champion. Preparation of Alpha-Actinide Foils by Electrolysis. Proceedings of the Seminar on the Preparation and Standartdisation of Isotopic Targets and Foils, AERE -R-5097. Dec. 1965, Harwell (England)].
При использовании метода электрораспыления вещество, из которого предполагается изготовить источник, растворяют в органическом соединении и раствор помещают в капилляр. Между капилляром и металлической фольгой, укрепленной вблизи кончика капилляра, создают большую разность потенциалов, в результате чего раствор из капилляра разбрызгивается очень тонкой струей и на фольге образуется довольно равномерный осадок растворенного вещества [Г.Фридлендер, Дж.Кеннеди, Дж. Миллер. Ядерная химия и радиохимия. - М.: Мир, 1967, с. 386-389]. Электрораспыление применяют для почти количественного нанесения пленок различных соединений толщиной ~ 0,1 мг/см2.When using the electrospray method, the substance from which the source is supposed to be made is dissolved in an organic compound and the solution is placed in a capillary. A large potential difference is created between the capillary and the metal foil fixed near the tip of the capillary, as a result of which the solution from the capillary is sprayed with a very thin stream and a fairly uniform precipitate of the dissolved substance forms on the foil [G. Friedlander, J. Kennedy, J. Miller. Nuclear chemistry and radiochemistry. - M.: Mir, 1967, p. 386-389]. Electrospray is used for the almost quantitative deposition of films of various compounds with a thickness of ~ 0.1 mg / cm 2 .
Известен полезный, хотя и очень трудоемкий метод [R.W.Dodson. Preparation of Foils. Miscellaneous Phisical and Chemical Techniques of the Los Alamos Project, National Nuclear Energie Series Div. V., vol.3, McGraw-Hill, New York, 1952], предназначенный для работы с препаратами обогащенных изотопов или другими ценными материалами, состоящий в том, что подложку источника многократно смачивают порциями спиртового раствора нитрата металла, содержащего небольшое количество цапонового лака. После каждого смачивания осадок прокаливают для удаления большей части органического вещества и протирают папиросной бумагой для улучшения однородности образца и свойств поверхности источника. A useful, albeit very laborious, method is known [R.W.Dodson. Preparation of Foils. Miscellaneous Phisical and Chemical Techniques of the Los Alamos Project, National Nuclear Energie Series Div. V., vol. 3, McGraw-Hill, New York, 1952], designed to work with enriched isotope preparations or other valuable materials, consisting in the fact that the source substrate is repeatedly wetted with portions of an alcoholic solution of metal nitrate containing a small amount of zapon lacquer. After each wetting, the precipitate is calcined to remove most of the organic matter and wiped with tissue paper to improve the uniformity of the sample and the surface properties of the source.
Известны способы, основанные на нанесении раствора соли α-излучающего нуклида на подложку с последующей сушкой и покрытием слоем эмали на основе силикатов, которая в процессе термообработки остекловывается с образованием твердого раствора с радионуклидом [H.Weickmann, B.Huber und е.а. Патент ФРГ N 2809077, G 21 G 4/00, 02.03.1978]. По этим способам получают α-источники, содержащие америций-241 в количестве от 1 до 100 мкг/см2.Known methods based on applying a salt solution of an α-emitting nuclide to a substrate, followed by drying and coating with a layer of silicate-based enamel, which vitrifies during heat treatment to form a solid solution with a radionuclide [H. Weickmann, B. Huber und e.a. German Patent N 2809077, G 21 G 4/00, 03/02/1978]. Using these methods, α-sources are obtained containing americium-241 in an amount of from 1 to 100 μg / cm 2 .
Наиболее близким к заявляемому является способ и полученный с его помощью источник α-излучения, описанные в работе [Б.Росси, Г.Штауб. Ионизационные камеры и счетчики. - М.: Иностранная литература, 1951, с.209] и используемый для изготовления слоев диоксида урана на алюминиевой подложке для ионизационных камер деления. По этому способу наносят спиртовый раствор уранилнитрата, в который добавлен раствор нитроцеллюлозы в амилацетате, на алюминиевую подложку с последующим обжигом на воздухе при температуре 550oC. В результате термообработки нитроцеллюлоза, играющая роль связующего, выгорает, уранилнитрат превращается в окись-закись урана, вступающую в диффузионное сцепление с поверхностным слоем оксида алюминия. Получаемые этим способом слои обладают высокой прочностью и выдерживают резкое сгибание подложки.Closest to the claimed is the method and the source of α-radiation obtained with it, described in the work [B. Rossi, G. Staub. Ionization chambers and counters. - M .: Foreign literature, 1951, p.209] and used for the manufacture of layers of uranium dioxide on an aluminum substrate for ionization fission chambers. According to this method, an alcoholic solution of uranyl nitrate is applied, to which a solution of nitrocellulose in amyl acetate is added, on an aluminum substrate, followed by firing in air at a temperature of 550 o C. As a result of heat treatment, nitrocellulose, which acts as a binder, burns out, uranyl nitrate turns into uranium oxide, which enters in diffusion adhesion to the surface layer of alumina. The layers obtained by this method have high strength and withstand sharp bending of the substrate.
Изложенный способ позволяет получать хорошо сцепленные слои оксида урана с алюминиевой подложкой при толщине слоя, превышающего 0,01 мг/см2, но он не свободен от ряда недостатков:
- метод предназначен для получения слоев радионуклидов порядка 1-5 мг/см2 и не обеспечивает возможность создания источников с хорошими спектрометрическими характеристиками;
- невозможность создания покрытия с высокой степенью однородности на большой площади подложки для радионуклидов с удельной α-активностью больше, чем у урана-235 в 104 - 105 раз, например, для америция-241 в 6•104 раз при толщине слоя ~ 1,0•10-3 мг/см2;
- отсутствие возможности маркировки α-источников с малой поверхностью (~ 1•10 мм2) при сборке электронных приборов;
- способ не обеспечивает возможность массового производства α-источников с ультранизкой активностью.The described method allows to obtain well-bonded layers of uranium oxide with an aluminum substrate with a layer thickness exceeding 0.01 mg / cm 2 , but it is not free from a number of disadvantages:
- the method is designed to obtain layers of radionuclides of the order of 1-5 mg / cm 2 and does not provide the ability to create sources with good spectrometric characteristics;
- the impossibility of creating a coating with a high degree of uniformity over a large area of the substrate for radionuclides with specific α-activity is 10 4 - 10 5 times greater than that of uranium-235, for example, 6 • 10 4 times for americium-241 with a layer thickness of ~ 1.0 • 10 -3 mg / cm 2 ;
- the inability to mark α-sources with a small surface (~ 1 • 10 mm 2 ) when assembling electronic devices;
- the method does not provide the possibility of mass production of α-sources with ultra-low activity.
Указанные недостатки обусловлены тем, что подложка в прототипе не подвергалась обработке с целью получения равномерного по толщине поверхностного слоя алюминия требуемой толщины, обеспечивающей получение качественных спектрометрических характеристик α-излучателя. These disadvantages are due to the fact that the substrate in the prototype was not subjected to processing in order to obtain a uniform thickness of the surface layer of aluminum of the required thickness, which provides high-quality spectrometric characteristics of the α-emitter.
Перед авторами стояла задача по разработке технологии изготовления источников α-излучения с ультранизкой активностью (не более 70 Бк) таких радионуклидов, как плутоний-238, америций-241 и кюрий-244, обеспечивающей их массовое производство при разбросе величины активности источников не выше 5-10%, а также по разработке конструкции α-источника по этой технологии с обратной стороной источника, не содержащей радионуклиды и предназначенной для маркировки. The authors were faced with the task of developing a technology for producing α-radiation sources with ultra-low activity (not more than 70 Bq) of radionuclides such as plutonium-238, americium-241 and curium-244, which ensure their mass production with a spread in the activity of sources no higher than 5 10%, as well as the development of the α-source design using this technology with the reverse side of the source not containing radionuclides and intended for marking.
Для достижения указанного технического результата в способе, включающем многократное нанесение раствора азотнокислого америция-241 [Am(NO3)2] или других радионуклидов с добавлением 2% раствора нитроцеллюлозы в амилацетате в соотношении 1:1 со спиртовым раствором на алюминиевую фольгу, сушку и термообработку на воздухе при 550oC, охлаждение и механическую обработку, необходимо перед нанесением спиртового раствора азотнокислого америция-241 провести химическую полировку и анодное оксидирование алюминиевой фольги с получением на одной ее стороне пленки оксида алюминия толщиной от 0,10 до 0,15 мкм для последующего формирования на ней слоя диоксида америция-241 (AmO2) или другого радионуклида, а на другой стороне - слоя оксида алюминия толщиной от 10 до 15 мкм для маркировки α-источника и последующего монтажа его на электронном приборе.To achieve the specified technical result in a method including multiple application of a solution of americium nitrate-241 [Am (NO 3 ) 2 ] or other radionuclides with the addition of a 2% solution of nitrocellulose in amyl acetate in a ratio of 1: 1 with an alcohol solution on aluminum foil, drying and heat treatment in air at 550 o C, cooling and machining, before applying the alcohol solution of americium nitrate-241, it is necessary to carry out chemical polishing and anodic oxidation of aluminum foil with one side of it one film of aluminum oxide with a thickness of 0.10 to 0.15 μm for the subsequent formation on it of a layer of americium dioxide-241 (AmO 2 ) or another radionuclide, and on the other side - a layer of aluminum oxide with a thickness of 10 to 15 μm for marking α- source and its subsequent installation on an electronic device.
Толщина пленки оксида алюминия от 0,10 до 0,15 мкм обусловлена необходимостью получения качественного амплитудного спектра импульсов детектора америция-241, а толщина пленки оксида алюминия от 10 до 15 мкм - различимой цветовой маркировкой анилиновым красителем и техническими возможностями контроля толщины пленки. The thickness of the alumina film from 0.10 to 0.15 μm is due to the need to obtain a qualitative amplitude spectrum of the pulses of the americium-241 detector, and the thickness of the aluminum oxide film from 10 to 15 μm is due to the distinguishable color marking by aniline dye and the technical capabilities of controlling the film thickness.
Благодаря изобретению разработан радиоактивный источник, который имитирует α-излучение и характеризуется тем, что он состоит из подложки (2) с нанесенным на нее с одной стороны слоем: α-излучателя (1), и с другой стороны - слоем оксида алюминия (3). Thanks to the invention, a radioactive source has been developed that simulates α radiation and is characterized in that it consists of a substrate (2) with a layer deposited on it on one side: an α emitter (1) and, on the other hand, a layer of aluminum oxide (3) .
Сущность изобретения заключается в следующем. The invention consists in the following.
Алюминиевую фольгу толщиной 200 мкм подвергают полировке кипячением в 60%-ной азотной кислоте в течение 5 минут с последующей нормализацией ее поверхности анодным оксидированием в растворе двухзамещенного лимоннокислого аммония (NH4)2HC6H5O7 в бидистиллате с концентрацией 50 г/л при постоянном напряжении 80 В и плотности тока 0,1 А/дм2 в течение 2 минут с получением равномерной пленки оксида алюминия толщиной 0,10 мкм. Затем алюминиевую фольгу помещают в кассету, блокирующую одну из сторон алюминиевой фольги, на которую в последующем нанесут америций-241, и подвергают анодному оксидированию другую сторону в растворе щавелевой кислоты с концентрацией 50 г/л при температуре 35oC, плотности тока 0,5 А/дм2 и постоянном напряжении 60 В в течение 10 минут с получением пленки оксида алюминия толщиной 15 мкм, предназначенной для последующей маркировки покраской анилиновым красителем.A 200 μm thick aluminum foil is polished by boiling in 60% nitric acid for 5 minutes, followed by normalization of its surface by anodic oxidation in a solution of dibasic ammonium citrate (NH 4 ) 2 HC 6 H 5 O 7 in bidistillate with a concentration of 50 g / l at a constant voltage of 80 V and a current density of 0.1 A / dm 2 for 2 minutes to obtain a uniform film of alumina with a thickness of 0.10 μm. Then the aluminum foil is placed in a cassette blocking one of the sides of the aluminum foil, on which americium-241 is subsequently applied, and the other side is subjected to anodic oxidation in the solution of oxalic acid with a concentration of 50 g / l at a temperature of 35 o C, current density 0.5 A / dm 2 and a constant voltage of 60 V for 10 minutes to obtain a film of alumina with a thickness of 15 μm, intended for subsequent marking with aniline dye.
После вышеприведенных подготовительных операций проводят нанесение спиртового раствора азотнокислого америция-241 [Am(NO3)3] с концентрацией ~1•107 Бк/л, в который добавляют 2% раствор нитроцеллюлозы в амилацетате в соотношении 1: 1 со спиртовым раствором, на сторону алюминиевой фольги с толщиной пленки оксида алюминия 0,1 мкм, затем сушат, подвергают термообработке на воздухе в печи при температуре 550oC в течение 5 минут и охлаждают. Эту операцию повторяют многократно до тех пор, пока активность америция-241 на поверхности алюминиевой фольги не достигнет требуемого значения, например 4 Бк/мм2. Обратную сторону алюминиевой фольги маркируют анилиновым красителем и проводят механическую обработку фольги с получением источников α-излучения нужной конфигурации, например дисков диаметром 2 мм.After the above preparatory operations, the alcohol solution of americium nitrate-241 [Am (NO 3 ) 3 ] is applied at a concentration of ~ 1 • 10 7 Bq / l, to which a 2% solution of nitrocellulose in amyl acetate is added in a ratio of 1: 1 with an alcohol solution, side of the aluminum foil with an aluminum oxide film thickness of 0.1 μm, then dried, subjected to heat treatment in air in an oven at a temperature of 550 o C for 5 minutes and cooled. This operation is repeated many times until the activity of americium-241 on the surface of the aluminum foil reaches the desired value, for example 4 Bq / mm 2 . The reverse side of the aluminum foil is marked with an aniline dye and the foil is machined to obtain α-radiation sources of the desired configuration, for example, 2 mm diameter disks.
Способ иллюстрируется примером выполнения. The method is illustrated by an example implementation.
Альфа-излучатели, предназначенные для естественных пульсаров, представляют собой диски из алюминиевой фольги диаметром 1-2 мм, на поверхность которых нанесен слой диоксида америция-241, находящийся в диффузионном сцеплении с поверхностной пленкой оксида алюминия толщиной 0,1 мкм (см. фиг. 1). Alpha-emitters designed for natural pulsars are aluminum foil disks with a diameter of 1-2 mm, on the surface of which a layer of americium-241 dioxide is deposited, which is in diffusion bonding with a surface film of aluminum oxide with a thickness of 0.1 μm (see Fig. 1).
Для измерения активности партии α-излучателей была использована спектрометрическая и счетная аппаратура, состоящая из полупроводникового поверхностно-барьерного детектора ДКПс-50, предусилителя, многоканального анализатора Nokia LP 4700, пересчетного прибора ПС 02-4 и источника питания. Измерения производились в стандартной, близкой к 2π-геометрии. To measure the activity of a batch of α-emitters, spectrometric and counting equipment was used, consisting of a DKPS-50 semiconductor surface-barrier detector, a preamplifier, a Nokia LP 4700 multi-channel analyzer, a PS 02-4 conversion device, and a power source. The measurements were carried out in standard, close to 2π-geometry.
На фиг.2 представлен амплитудный спектр импульсов детектора, измеренный многоканальным анализатором. Калибровка энергетической шкалы анализатора производилась по α-линиям америция-241 и урана-238. Из фиг.2 видно, что спектрометрические характеристики излучателей следующие: ширина амплитудного распределения пика α-частиц америция-241, определяемая толщиной источника и разрешением использованного ДКПс-50, составляет 6%. Доля импульсов в области энергий 1-4 МэВ, связанная с самопоглощением в активном слое источника и обратным рассеянием в подложке, не превышает 1%. Активность одного α-излучателя составляет 4±0,5 Бк. Figure 2 presents the amplitude spectrum of the pulses of the detector, measured by a multi-channel analyzer. The energy scale of the analyzer was calibrated using the α-lines of americium-241 and uranium-238. Figure 2 shows that the spectrometric characteristics of the emitters are as follows: the width of the amplitude distribution of the peak of the α-particles of americium-241, determined by the thickness of the source and the resolution of the DCT-50 used, is 6%. The fraction of pulses in the
Измерение величины активности партии 20 излучателей производилось в той же геометрии с помощью пересчетного прибора ПС 02-4. Использовался дискриминатор, входящий в состав ПС 02-4; уровень дискриминации соответствовал ~ 3 МэВ. Статистическая точность отдельного измерения составляла 2%. С каждым образцом производилось три измерения, которые затем усреднялись. The activity value of a batch of 20 emitters was measured in the same geometry using a PS 02-4 conversion device. The discriminator used was included in PS 02-4; the level of discrimination corresponded to ~ 3 MeV. The statistical accuracy of a single measurement was 2%. Three measurements were made with each sample, which were then averaged.
Распределение образцов по величине активности представлено на фиг.3. Из чертежа видно, что все исследованные образцы имеют активность, лежащую в интервале +5% от среднего значения. The distribution of samples according to the amount of activity is presented in figure 3. From the drawing it can be seen that all the studied samples have activity lying in the range + 5% of the average value.
Характеристики изготовленных по этому способу излучателей удовлетворяют следующим требованиям:
1. Самопоглощение α-излучения в активном слое не приводит к сильному искажению амплитудного распределения импульсов полупроводникового детектора α-излучения, т.е. источник излучения является квазиспектрометрическим.The characteristics of the emitters manufactured by this method satisfy the following requirements:
1. Self-absorption of α radiation in the active layer does not lead to a strong distortion of the amplitude distribution of pulses of a semiconductor detector of α radiation, i.e. The radiation source is quasispectrometric.
2. Разброс величины активности отдельных источников не превышает ± 10% значения, определенного техническими условиями для данного типа естественных пульсаров. 2. The spread in the activity of individual sources does not exceed ± 10% of the value determined by the technical conditions for this type of natural pulsars.
Таким образом α-излучатели удовлетворяют требованиям, которые необходимо выполнить для создания на их основе естественных пульсаров. Thus, α-emitters satisfy the requirements that must be met to create natural pulsars based on them.
Способ может обеспечивать массовое производство α-источников с ультранизкой активностью при конвейерном процессе, когда алюминиевая фольга непрерывно поступает на стадии химической полировки, анодного оксидирования, нанесения слоя америция-241, сушки, термообработки и рубки фольги на α-источники необходимой конфигурации. The method can provide mass production of α-sources with ultra-low activity during the conveyor process, when aluminum foil is continuously supplied at the stage of chemical polishing, anodic oxidation, deposition of a layer of americium-241, drying, heat treatment and chopping of the foil on α-sources of the required configuration.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105500A RU2179344C2 (en) | 2000-03-09 | 2000-03-09 | Method for manufacturing ultrasonic-activity alpha-ray sources for natural pulsars and gammaray source manufactured by using this method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105500A RU2179344C2 (en) | 2000-03-09 | 2000-03-09 | Method for manufacturing ultrasonic-activity alpha-ray sources for natural pulsars and gammaray source manufactured by using this method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000105500A RU2000105500A (en) | 2002-01-20 |
| RU2179344C2 true RU2179344C2 (en) | 2002-02-10 |
Family
ID=20231483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000105500A RU2179344C2 (en) | 2000-03-09 | 2000-03-09 | Method for manufacturing ultrasonic-activity alpha-ray sources for natural pulsars and gammaray source manufactured by using this method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2179344C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2397562C1 (en) * | 2009-02-13 | 2010-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный Ядерный Центр-Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Технической Физики имени академика Е.И. Забабахина" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИТФ им. акад. Е.И. Забабахина") | Method of making alpha-radioactive sources |
| RU2454744C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-06-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное объединение "Радиевый институт им. В.Г. Хлопина" | Method of producing sources based on radionuclide selected from alkali-earth elements |
| CN112626585A (en) * | 2020-11-30 | 2021-04-09 | 中国原子能科学研究院 | Device for preparing nonmetal nuclide planar source by anodic oxidation method |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4085331A (en) * | 1975-10-30 | 1978-04-18 | Australian Atomic Energy Commission | Sources of nuclear radiation |
| DE2809077A1 (en) * | 1977-03-04 | 1978-09-07 | Commissariat Energie Atomique | METHOD FOR PRODUCING RADIATION SOURCES AND RADIATION SOURCES PRODUCED BY THIS METHOD |
| SU1405588A1 (en) * | 1986-09-22 | 1990-08-30 | Предприятие П/Я М-5881 | Method of producing active part of radionuclide source |
| RU2087953C1 (en) * | 1994-10-10 | 1997-08-20 | Государственный научный центр - Научно-исследовательский институт атомных реакторов | Process of manufacture of alpha source |
| GB2327528A (en) * | 1997-07-18 | 1999-01-27 | Bruker Saxonia Analytik Gmbh | Radioactivity ion sources for miniaturized ion mobility spectrometers |
-
2000
- 2000-03-09 RU RU2000105500A patent/RU2179344C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4085331A (en) * | 1975-10-30 | 1978-04-18 | Australian Atomic Energy Commission | Sources of nuclear radiation |
| DE2809077A1 (en) * | 1977-03-04 | 1978-09-07 | Commissariat Energie Atomique | METHOD FOR PRODUCING RADIATION SOURCES AND RADIATION SOURCES PRODUCED BY THIS METHOD |
| SU1405588A1 (en) * | 1986-09-22 | 1990-08-30 | Предприятие П/Я М-5881 | Method of producing active part of radionuclide source |
| RU2087953C1 (en) * | 1994-10-10 | 1997-08-20 | Государственный научный центр - Научно-исследовательский институт атомных реакторов | Process of manufacture of alpha source |
| GB2327528A (en) * | 1997-07-18 | 1999-01-27 | Bruker Saxonia Analytik Gmbh | Radioactivity ion sources for miniaturized ion mobility spectrometers |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| РОССИ Б., ШТАУБ Г., Ионизационные камеры и счетчики. - М.: Иностранная литература, 1951, с.109. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2397562C1 (en) * | 2009-02-13 | 2010-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный Ядерный Центр-Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Технической Физики имени академика Е.И. Забабахина" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИТФ им. акад. Е.И. Забабахина") | Method of making alpha-radioactive sources |
| RU2454744C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-06-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное объединение "Радиевый институт им. В.Г. Хлопина" | Method of producing sources based on radionuclide selected from alkali-earth elements |
| CN112626585A (en) * | 2020-11-30 | 2021-04-09 | 中国原子能科学研究院 | Device for preparing nonmetal nuclide planar source by anodic oxidation method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hashizume et al. | Estimation of the air dose from the atomic bombs in Hiroshima and Nagasaki | |
| Macfarlane et al. | Natural alpha radioactivity in medium-heavy elements | |
| Ligeon et al. | Nuclear reaction analysis of boron and oxygen in silicon | |
| Artemiev et al. | Half-life measurement of 150Nd 2β2ν decay in the time projection chamber experiment | |
| Downing et al. | Neutron depth profiling at the National Bureau of Standards | |
| Brückman et al. | Investigation of the high-temperature oxidation of Fe-Cr alloys by means of the isotope18O | |
| Becker | Dosimetric applications of track etching | |
| RU2179344C2 (en) | Method for manufacturing ultrasonic-activity alpha-ray sources for natural pulsars and gammaray source manufactured by using this method | |
| Rester et al. | Decay of 72As to the levels of 72Ge | |
| Cohen et al. | Angular Distributions of Fission Fragments from 22-Mev Proton-Induced Thorium Fission | |
| Iyer et al. | Application of the fission track registration technique in the estimation of fissile materials: 235U-content in natural and depleted uranium samples and total uranium in solutions | |
| Schmidt et al. | Neutron activation analysis program for multielement trace with absolute counting analysis | |
| McWhinney et al. | Diffusion of lithium-6 isotopes in lithium aluminate ceramics using neutron depth profiling | |
| Bailey et al. | Determination of Oxygen in Gallium Arsenide by Neutron Activation Analysis. | |
| CN107271535A (en) | A kind of preparation method in laser resonant ionization mass spectrometric measurement plutonium source | |
| Troutner et al. | Nuclear Charge Distribution in Fission: Fractional Cumulative Yields of Te 132 and Te 134 from Thermal-Neutron-Induced Fission of Cm 245 and Cf 249 | |
| Perey | Status of the Parameters of the 1.15-keV Resonance of 56Fe | |
| Talbert Jr et al. | Thermal-neutron fission cross section of 26.1-min 235 U m | |
| Colvin et al. | Precise conversion electron intensities of 152Eu decay for detector calibration purposes | |
| Gehrke et al. | γ-ray emission probabilities for the 232U decay chain | |
| Hashimoto | Electrodeposition of americium and observation of the surface by means of alpha particle tracks on a cellulose nitrate film | |
| Vargas et al. | A study of 222Rn emanation in electrodeposited sources of 226Ra with barium | |
| Kato et al. | Neutrino mass studied by measuring tritium beta-decay with an iron-free beta-ray spectrometer | |
| Vargas | Study of the energy resolution in alpha-particle spectra from electrodeposited radium sources | |
| Barthe et al. | Model for the establishment of radiophotoluminescence in silver-activated metaphosphate glasses |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20160315 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170310 |