DE2809077A1 - METHOD FOR PRODUCING RADIATION SOURCES AND RADIATION SOURCES PRODUCED BY THIS METHOD - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING RADIATION SOURCES AND RADIATION SOURCES PRODUCED BY THIS METHODInfo
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Description
Dipl-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. HuberDipl-Ing. F. A. Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
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COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE
29, rue de la Federation, F-75015 ParisCOMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE
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Verfahren zur Herstellung von Strahlungsquellen und durch dieses Verfahren hergestellte StrahlungsquellenProcess for the production of radiation sources and by radiation sources produced by this process
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von emaillierten, radioaktiven Quellen, die eine α-Strahlung aussenden, sowie die Quellen, die man durch dieses Verfahren erhält.The invention relates to a method of manufacture of enamelled, radioactive sources that emit α-radiation, as well as the sources that can be obtained through this process receives.
Die Quellen gemäß der vorliegenden Erfindung sind insbesondere dazu bestimmt, in Einrichtungen verwendet zu v/erden, die starken Temperaturerhöhungen ausgesetzt sein können, wie z.B. Feuerdetektoren und Blitzableiter bzw. -schutzeinrichtungen, oder in Einrichtungen, die sehr aggressiven bzv/. korrodierenden Umgebungen oder Medien ausgesetzt sein können.The sources according to the present invention are particularly intended to be used in facilities, which can be exposed to strong increases in temperature, such as fire detectors and lightning rods or lightning protection devices, or in facilities that are very aggressive or exposed to corrosive environments or media.
Die emaillierten, radioaktiven Quellen nach dem Stand der Technik sind nicht für eine solche Verwendung angepaßt, weil sie den Nachteil haben, daß sie keine genügende Sicherheit im Fall von starken Temperaturerhöhungen oder in Gegenwart von aggressiven Umgebungen oder Medien aufweisen.The state-of-the-art enamelled radioactive sources are not adapted for such use, because they have the disadvantage that they are not sufficiently safe in the event of sharp increases in temperature or in the presence from aggressive environments or media.
Andererseits sind die radioakb iven Quellen nach dem Stand der Technik, die speziell für eine solche Anwendung bestimmt sind, solche Quellen, in denen ein radioaktives Element, das α-Strahlung aussendet, in der Form von Oxid eingebracht ist, was den Nachteil hat, daß eine komplizierte und kostenaufwendige Herstellung erforderlich ist.On the other hand, the radioactive sources are after the State of the art designed specifically for such an application are those sources in which a radioactive element that emits α-radiation is introduced in the form of oxide is, which has the disadvantage that complicated and expensive manufacture is required.
Mit der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von emaillierten, radioaktiven Quellen zur Verfügung gestellt, die α-Strahlen aussenden, und das es bei erleichterter und weniger kostenaufwendiger Durchführung ermöglicht, Quellen zu erhalten, die insbesondere sicher sind, und zwar namentlich in den Fällen starker Temperaturerhöhungen und aggressiver bzw. korrodierender Umgebungen und Medien.The present invention provides a method for producing enameled radioactive sources which emit α-rays, and which makes it easier and less expensive to carry out, To obtain sources that are particularly safe, namely in cases of sharp temperature increases and aggressive or corrosive environments and media.
Dieses Verfahren zeichnet sich durch die folgenden Verfahrensschritte aus:This process is characterized by the following process steps the end:
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Ablagerung einer Schicht eines α-Strahlers, die als erste Schicht bezeichnet wird, auf einem Substrat;Depositing a layer of an alpha emitter, referred to as the first layer, on a substrate;
danach Ablagerung einer Schicht von Email, Schmelzglasur, Schmelz, Lack,Glas- bzw. Feueremail oder dergl. (nachstehend zusammenfassend als "Email" bezeichnet), die als zweite Schicht bezeichnet wird, auf dieser ersten Schicht;then a layer of enamel, enamel is deposited, Enamel, lacquer, glass or fire enamel or the like (hereinafter collectively referred to as "Email"), which is referred to as the second layer, on this first layer;
Erhitzen des Substrats, das mit dieser ersten und zweiten Schicht versehen bzw. überzogen ist, in der V/eise, daß der α-Strahler in die zweite Schicht diffundiert und daß der Strahler in dieser letzteren Schicht eingeglast, verglast oder in Glas verwandelt wird; undHeating the substrate, which is provided or coated with these first and second layers, in the V / eise, that the α-emitter diffuses into the second layer and that the emitter is glazed, glazed in this latter layer or is turned into glass; and
danach Ablagern bzw. Aufbringen eines Überzugs bzw. einer Verkleidung auf die zweite Schicht, wobei dieser Überzug von einer Schicht, einem Überzug, einem Belag oder dergl» eines Materials gebildet wird, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die Tantal, Gold, Platin und Titan umfaßt.then depositing or applying a coating or cladding to the second layer, this coating is formed by a layer, a coating, a covering or the like of a material selected from the group which includes tantalum, gold, platinum and titanium.
Gemäß der Erfindung wird dieser Überzug vorzugsweise von einer Tantalschicht gebildet.According to the invention, this coating is preferably formed by a tantalum layer.
Das Substrat bzw. die Unterlage ist vorzugsweise aus einem nichtkorrosiven Metall, wie z. B. aus Nickel, oder aus einer gegen Korrosion widerstandsfähigen Legierung, wie z.B. aus rostfreiem Stahl, oder aus Keramik, wie z.B. aus Aluminiumoxid oder aus Fluorit bzw. Flußspat. Wenn dieses Substrat aus Keramik ist, die somit porös ist, dann ist es vorteilhaft, die Oberfläche des Substrats, auf welcher die Schicht des Strahlers fixiert werden soll, mit einem Überzug zu bedecken, der dazu bestimmt ist, die Diffusion des Strahlers in die Poren des Substrats aufgrund der Erhitzung des Substrats, das mit der ersten und zweiten Schicht bedeckt ist, zu verhindern. The substrate or the base is preferably made of a non-corrosive metal, such as. B. made of nickel, or from an alloy resistant to corrosion, such as stainless steel, or ceramic, such as alumina or from fluorite or fluorspar. If this substrate is made of ceramic, which is therefore porous, then it is advantageous to to cover the surface of the substrate on which the layer of the radiator is to be fixed with a coating, which is intended to prevent the diffusion of the radiator into the pores of the substrate due to the heating of the substrate, that is covered with the first and second layers.
Gemäß der Erfindung wird vorzugsweise auf dem Substrat eine Schicht von jr-Strahler abgelagert, indem nan auf das Sub-According to the invention, a layer of jr radiator is preferably deposited on the substrate by nan on the sub-
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strat eine Lösung eines Salzes von Ameridum 241, eines Salzes von Plutonium 238 oder eines Salzes von Curium 242 oder 244 aufbringt, und danach verdampft man, bis die Lösung getrocknet ist.strat a solution of a salt of Ameridum 241, a salt of plutonium 238 or a salt of curium 242 or 244 and then evaporated until the solution dries is.
Eine α-Strahlenquelle gemäß der Erfindung, die Ameridum 241 enthält, wird vorzugsweise dadurch erhalten, daß man auf das Substrat eine Lösung von Nitrat von Ameridum 241 aufbringt und verdampft, bis diese Lösung getrocknet ist.An α-radiation source according to the invention containing Ameridum 241 is preferably obtained by on A solution of Ameridum 241 nitrate is applied to the substrate and evaporated until this solution is dried.
Eine solche Quelle v/eist vorzugsweise 1 bis 100/ug Americium 241/cm auf. Auf der Schicht des α-Strahlers lagert man dann eine Emailschicht ab, die vorzugsweise eine Dicke von 3 Ms 10/u besitzt. Bevorzugt wird diese Emailschicht durch Zerstäubung einer Suspension von Email in einem geeigneten Lösungsmittel abgelagert, wobei die Zerstäubung z. B. mit einer Zerstäuber- bzw. Spritzpistole durchgeführt werden kann; das Email ist vorzugsweise eine Zusammensetzung auf der Basis von Silikat.Such a source is preferably 1 to 100 / µg Americium 241 / cm. Superimposed on the layer of the α-emitter a layer of enamel is then removed, preferably 3 Ms 10 / u thick. This enamel layer is preferred deposited by atomization of a suspension of enamel in a suitable solvent, the atomization z. B. can be carried out with an atomizer or spray gun; the enamel is preferably a composition on the Silicate base.
Zum Zwecke des Fixierens der Emailschicht auf der Schicht des α-Strahlers und zum Bev/irken des Einglasens, Verglasens oder in Glas Verwandeins des Americiums im Email wird das Substrat, das mit der Strahler- und der Emailschicht bedeckt ist, in einem Ofen auf eine Temperatur erhitzt, die zwischen 1000 und 11000C liegt. Die Erhitzung bewirkt eine Diffusion des α-Strahlers in das Email, was die Ausbildung eines americiumisierten Emails auf bzw. über wenigstens einen Teil der Dicke der Emailschicht zur Folge hat.For the purpose of fixing the enamel layer on the layer of the α-emitter and to prevent the glazing, glazing or transformation of the americium in the enamel into glass, the substrate, which is covered with the emitter and the enamel layer, is placed in an oven on a Heated temperature, which is between 1000 and 1100 0 C. The heating causes diffusion of the α-emitter into the enamel, which results in the formation of an Americanized enamel on or over at least part of the thickness of the enamel layer.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Verwendung eines Nitrats von Americium 241 und eines Emails auf Silikatbasis den Vorteil hat, daß sie es ermöglicht, eine Quelle von erhöhtem Wirkungs- bzw0 Gütegrad und Leistungsvermögen zu erhalten, weil das Americium leicht in das Email diffundiert, in-It should be noted that the use of a nitrate of americium 241 and an enamel based on silicate has the advantage that it allows a source of increased Wirkungs- or 0 grade and performance to obtain because the americium readily diffuse into the email, in-
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dem es zur Ausbildung eines Americiunsilikats führt.which it leads to the formation of an American silicate.
Gemäß einem wesentlichen Ilerkmal der Erfindung wird cuf der Emailschicht durch Kathodenzerstäubung ein überzug aus Tantal, Gold, Platin oder Titan abgelagert, dessen Dicke vorzugsweise zwischen 1 und 2 ,-u liegt, so daß die Strahlungsquelle ihren Sicherheitscharakter im Verlauf der Verwendung behält und tatsächlich die Eigenschaften einer versiegelten bzw. ab- oder zugeschmolzenen Quelle aufweist.According to an essential feature of the invention The enamel layer is coated by cathodic sputtering deposited from tantalum, gold, platinum or titanium, the thickness of which is preferably between 1 and 2, -u, so that the radiation source retains its security character in the course of use and actually retains the properties of a sealed one or has fused or fused source.
Aufgrund dieses Überzugs kann die Quelle in geeigneter Weise einer Korrosion widerstehen, und sie ist weder cureL. Luft noch durch Feuchtigkeit einer Verschlechterung aufgesetzt.Because of this coating, the source can adequately resist corrosion, and it is neither curable. Air still subjected to deterioration by moisture.
Darüberhinaus kann sie jeder Temperaturerhöhung r..'iderstehen. Moreover, it can 'iderstehen any temperature increase r ...
In Ergebnis erfährt die Quelle, wenn die Temperatur unterhalb von 600°C bleibt, keinerlei Zerstörung. Darüberhinaus kommt es dann, wenn die Temperatur über GOO0C ansteigt, dazu, daß das Material, welches den Überzug bildet, oxydiert und sich in das Email einbaut bzw. einverleibt.As a result, if the temperature remains below 600 ° C, the source does not experience any destruction. In addition, when the temperature rises above GOO 0 C, the material which forms the coating is oxidized and built into or incorporated into the enamel.
Auf diese Weise bewirkt der Überzug ein Selbstschutz-Phänomen der Quellen bei einer Erhöhung der Temperatur, insbesondere im Fall eines Feuers.In this way, the coating causes a self-protection phenomenon of the sources with an increase in temperature, in particular in the event of a fire.
Es sei genauer gesagt, daß die Dicke des Überzugs 2/u nicht überschreiten sollte, damit die Dämpfung bzw. Schwächung der Energie der emittierten Teilchen beschränkt bleibt.More specifically, the thickness of the coating is 2 / u should not exceed, so that the attenuation or weakening of the energy of the emitted particles remains limited.
Hit der Erfindung wird außerdem eine emaillierte radioaktive Quelle zur Verfugung gestellt, die α-Strahlen emittiert und durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird. Diese Quelle zeichnet sich dadurch aus, daß sie auf-According to the invention, an enamelled radioactive source is also made available, the α-rays emitted and obtained by the method according to the invention will. This source is characterized by the fact that it
3 0 9 δ 3 Π . C '-- 2 93 0 9 δ 3 Π. C '- 2 9
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einanderfolgend ein Substrat, eine Schicht eines α-Strahlers, eine Emailschicht und einen Überzug, der von einer Schicht eines Materials gebildet ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die Tantal, Gold, Platin und Titan umfaßt, auf v/eist.successively a substrate, a layer of an α-emitter, an enamel layer and a coating of a layer of a Material selected from the group consisting of tantalum, gold, platinum and titanium is formed on v / eist.
Die Energie der Teilchen, die aus dieser Quelle austreten, liegt zwischen 3 und 5,4 MeV.The energy of the particles emerging from this source is between 3 and 5.4 MeV.
Die Erfindung sei nachstehend unter Bezugnahme auf die schematischen Fig. 1 bis 3 der Zeichnung anhand eines Ausführungsbeispiels der Herstellung einer emaillierten, radioaktiven Quelle gemäß der Erfindung näher erläutert; es zeigen:The invention is described below with reference to the schematic FIGS. 1 to 3 of the drawing using an exemplary embodiment the production of an enamelled, radioactive source according to the invention explained in more detail; show it:
Fig. 1 einen Schnitt durch eine Quelle nach der Erfindung, die insbesondere dazu bestimmt ist, in einem Feuer- bzw. Brandt"fcektor benutzt zu v/erden;Fig. 1 is a section through a source according to the invention, which is particularly intended to be used in a fire or Brandt "fcektor used to ground;
Fig. 2 eine Kurve C1, die für die Quelle nach der Fig. 1 einerseits auf der Ordinate die Anzahl N der Teilchen angibt, welche aus der Quelle austreten, sowie andererseits auf der Abszisse die Energie E der Teilchen in MeV; sowie eine Kurve C2, welche auf der Ordinate die Anzahl N der Teilchen angibt, die aus einer α-Strahlenquelle austreten, welche von einer bloßliegenden Ablagerung des gleichen Radionuclids austreten, sowie auf der Abszisse die Energie E der Teilchen; undFig. 2 is a curve C1, which for the source according to the 1 indicates on the one hand the number N of particles emerging from the source on the ordinate, and on the other hand on the abscissa the energy E of the particles in MeV; and a curve C2, which shows the number N of particles on the ordinate indicates that emerge from an α-radiation source which emerges from a bare deposit of the same radionuclide, and the energy E of the particles on the abscissa; and
Fig. 3 eine Kurve C1', welche für die Quelle der Fig.1, die emailliert, jedoch ohne Tantalüberzug ist, einerseits auf der Ordinate die Anzahl N der Teilchen angibt, die aus der Quelle austreten, und andererseits auf der Abszisse die Energie der Teilchen Ξ in MeV; sowie eine Kurve C21, welche der Kurve C2 der Fig. 1 entspricht.3 shows a curve C1 ', which for the source of FIG Particle Ξ in MeV; and a curve C2 1 , which corresponds to curve C2 in FIG.
Die in Fig. 1 gezeigte Quelle ist im Hinblick auf ihre Verwendung in einem Feuerdetektor in der Form eines Zylinders von 1 cm Durchmesser und 5 mm Höhe dargestellt, wobei der obere Teil des Zylinders leicht ausgeschnitten bzw. im Durchmesser vermindert ist. Diese Quelle erhält man in der nachfolgend beschriebenen Veise.The source shown in Figure 1 is in the form of a cylinder for use in a fire detector 1 cm in diameter and 5 mm in height, the upper part of the cylinder being slightly cut out or in diameter is decreased. This source can be obtained in the manner described below.
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- Je - - each -
Auf einem Substrat 1 aus nickel wird eine Schicht 2 von Americium 241 abgelagert, die 100,-ug Americium 241 enthält, indem man auf das Substrat 1 eine Lösung aus ITitrat von Americium 241 aufbringt und danach verdampft, bis diese Lösung gerade eingetrocknet ist.A layer 2 of americium 241 containing 100 g of americium 241 is deposited on a substrate 1 made of nickel, by applying a solution of IT nitrate of americium 241 to the substrate 1 and then evaporating it until this solution has just dried up.
Danach wird auf der Araericiumschicht 2 eine Emailschicht 3 von einer Dicke von 5/u durch Zerstäubung abgelagert, wobei das Email von einer Zusammensetzung auf Silikatbasis gebildet ist, wonach man das Substrat, das auf diese vieise mit den Schichten 2 und 3 bedeckt ist, auf eine Temperatur von 11OO°C erhitzt, so daß die Emailschicht 3 auf der Aniericiuinschicht 2 fixiert wird.An enamel layer is then placed on the arericium layer 2 3 deposited by sputtering to a thickness of 5 / u, wherein the enamel is formed by a composition based on silicate is, after which the substrate, which is in this way covered with layers 2 and 3, is heated to a temperature of 1100 ° C heated so that the enamel layer 3 on the Aniericiuinschicht 2 is fixed.
Schlieillich wird auf der Emailschicht 3 durch Kathodenzerstäubung eine Tantalschicht 4 von einer Dicke von 2 ,u abgelagert. Die auf diese v/eise erhaltene Schicht hat eine Aktivität von 0,3 mCi.Finally, on the enamel layer 3 by cathode sputtering a tantalum layer 4 of a thickness of 2 µ is deposited. The layer obtained in this way has an activity of 0.3 mCi.
Aus der Kurve C1 der Fig. 2 ersieht man, daß die Energie der Teilchen, die aus der auf die vorstehende Weise erhaltenen Quelle austreten, dank der Emailschicht 3 und der Tantalschicht 4 zwischen 3 und 5,4 HeV liegt, während die Energie der Teilchen (siehe Kurve C2), die aus einer Quelle austreten, die von einer bloßliegenden Ablagerung von Americium gebildet ist, 5,49 HeV beträgt.From the curve C1 of Fig. 2 it can be seen that the energy of the particles obtained from the above-mentioned Source exit, thanks to the enamel layer 3 and the tantalum layer 4 between 3 and 5.4 HeV, while the energy of the particles (see curve C2) emerging from a source formed by a bare deposit of americium is 5.49 HeV.
Vienn man die Kurven C1 (Fig.1) und C1 · (Fig.2) vergleicht, dann erkennt man, daß der Überzug aus Tantal eine Schwächung der Energie der Teilchen bewirkt, wenn die Energie gewisser Teilchen, die eine Quelle ohne Tantalüberzug (Kurve C11) verlassen, einen Energiewert von 5,49 HeV erreicht, der demjenigen der Teilchen entspricht, die aus einer Quelle austreten, welche von einer bloßliegenden Ablagerung von Anericium gebildet ist (Kurve C2').By comparing curves C1 (Fig. 1) and C1 (Fig. 2), you can see that the coating of tantalum causes a weakening of the energy of the particles when the energy of certain particles, which is a source without a tantalum coating (curve C1 1 ), reached an energy value of 5.49 HeV, which corresponds to that of the particles emerging from a source formed by a bare deposit of anericium (curve C2 ').
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