RU2178769C1 - Method of processing sphenic concentrate - Google Patents
Method of processing sphenic concentrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2178769C1 RU2178769C1 RU2000115098A RU2000115098A RU2178769C1 RU 2178769 C1 RU2178769 C1 RU 2178769C1 RU 2000115098 A RU2000115098 A RU 2000115098A RU 2000115098 A RU2000115098 A RU 2000115098A RU 2178769 C1 RU2178769 C1 RU 2178769C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- solution
- concentrate
- decomposition
- solid residue
- Prior art date
Links
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 45
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B titanium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Ti+4].[Ti+4].[Ti+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B 0.000 claims abstract description 22
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 53
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 20
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940070337 ammonium silicofluoride Drugs 0.000 description 1
- JHLNERQLKQQLRZ-UHFFFAOYSA-N calcium silicate Chemical group [Ca+2].[Ca+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] JHLNERQLKQQLRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N oxidanium;hydrogen sulfate Chemical compound O.OS(O)(=O)=O FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000349 titanium oxysulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии переработки титансодержащего сырья, в частности к сернокислотной переработке сфенового концентрата с переводом титана в раствор и получением соединений титана. The invention relates to a technology for processing titanium-containing raw materials, in particular to sulfuric acid processing of sphene concentrate with the conversion of titanium into solution and the production of titanium compounds.
Известен способ переработки сфенового концентрата (см. Мотов Д. Л. , Максимова Г. К. Сфен и его химическая переработка на титановые пигменты. - Л. : Наука, 1983. - 88 с. ) путем разложения сфенового концентрата 65-70%-ной серной кислотой при температуре 130-170oС в течение 2-4 часов, выдерживания продукта сульфатизации в течение 15-20 часов, водного выщелачивания полученного спека с получением титансодержащего раствора, который перерабатывают на пигмент. Потери титана, с учетом содержания его в кальциево-силикатном остатке после выщелачивания спека, составляют 9,6-18,9% и, соответственно, степень извлечения титана в раствор составляет 55-75%.A known method of processing sphenic concentrate (see Motov D. L., Maksimova G. K. Sphen and its chemical processing into titanium pigments. - L.: Nauka, 1983. - 88 S.) by decomposition of sphenic concentrate 65-70% - sulfuric acid at a temperature of 130-170 o C for 2-4 hours, keeping the product of sulfatization for 15-20 hours, water leaching of the obtained cake to obtain a titanium-containing solution, which is processed into pigment. Loss of titanium, taking into account its content in the calcium-silicate residue after sinter leaching, is 9.6-18.9% and, accordingly, the degree of titanium extraction into solution is 55-75%.
Недостатками данного способа являются невысокая степень извлечения титана в раствор, высокие температура процесса и концентрация кислоты, длительность процесса. The disadvantages of this method are the low degree of extraction of titanium in solution, high process temperature and acid concentration, the duration of the process.
Известен также способ переработки сфенового концентрата (см. авт. св. СССР 1331828, МПК4 С 01 G 23/00, 1987), включающий разложение его 65-70%-ной серной кислотой при температуре 130-155oС в течение 1-4 часов с переводом титана в раствор, отделение твердого остатка, выделение из раствора при нагревании титанового продукта, который представляет собой титанилсульфат моногидрат. Последний растворяют в воде, раствор подвергают термогидролизу с получением конечного продукта - титанооксидного пигмента. Степень извлечения титана в раствор при разложении сфенового концентрата составляет около 85% с учетом потерь титана в твердом остатке.There is also a method of processing sphenic concentrate (see ed. St. USSR 1331828, IPC 4 C 01 G 23/00, 1987), including its decomposition with 65-70% sulfuric acid at a temperature of 130-155 o C for 1- 4 hours with the transfer of titanium into solution, separation of the solid residue, separation from the solution by heating the titanium product, which is titanyl sulfate monohydrate. The latter is dissolved in water, the solution is subjected to thermohydrolysis to obtain the final product - titanium oxide pigment. The degree of extraction of titanium in solution upon decomposition of sphene concentrate is about 85%, taking into account the loss of titanium in the solid residue.
Основными недостатками известного способа являются высокая температура процесса и повышенная концентрация используемой кислоты. The main disadvantages of this method are the high temperature of the process and the increased concentration of the acid used.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения технологичности способа за счет снижения температуры процесса и концентрации серной кислоты при обеспечении высокой степени извлечения титана в раствор. The present invention is aimed at solving the problem of improving the manufacturability of the method by reducing the process temperature and the concentration of sulfuric acid while providing a high degree of extraction of titanium in solution.
Поставленная задача решается тем, что в способе переработки сфенового концентрата, включающем разложение его серной кислотой при нагревании с переводом титана в раствор, отделение твердого остатка и выделение из раствора титанового продукта, согласно изобретению разложение проводят 30-50%-ной серной кислотой при температуре 70-90oС в присутствии фтор-иона в количестве 0,25-1 моль/моль титана, титансодержащий раствор обрабатывают фосфорной кислотой с осаждением продукта в виде фосфата титана, твердый остаток промывают подкисленной водой при Т: Ж= 1: 1,3-2,6, а образующийся промывной раствор возвращают на стадию разложения концентрата.The problem is solved in that in the method of processing sphenic concentrate, including decomposition of it with sulfuric acid when heated to transfer titanium into solution, separation of the solid residue and isolation of the titanium product from the solution, according to the invention, the decomposition is carried out with 30-50% sulfuric acid at a temperature of -90 o In the presence of fluorine ion in an amount of 0.25-1 mol / mol of titanium, the titanium-containing solution is treated with phosphoric acid to precipitate the product in the form of titanium phosphate, the solid residue is washed with acidified water at T: W = 1: 1.3-2.6, and the resulting wash solution is returned to the stage of decomposition of the concentrate.
Поставленная задача решается также тем, что фтор-ион вводят в виде плавиковой или кремнефтористоводородной кислоты или их растворимых солей. The problem is also solved by the fact that the fluorine ion is introduced in the form of hydrofluoric or hydrofluoric acid or their soluble salts.
Решение поставленной задачи достигается и тем, что раствор, образующийся после осаждения фосфата титана, возвращают на стадию разложения концентрата. The solution of this problem is achieved by the fact that the solution formed after the precipitation of titanium phosphate is returned to the stage of decomposition of the concentrate.
С увеличением количества фтора, вводимого на разложение сфена, повышается степень перехода титана в раствор, однако его максимальное количество (1 моль/моль титана) ограничивается тем, что фтор может препятствовать дальнейшей переработке раствора на титановые продукты. Минимальное количество фтора, позволяющее проводить разложение сфена при низких температурах и концентрациях кислоты, составляет 0,25 моль F- на моль ТiO2 в сфене, т. е. 20 кг фтора на 1 тонну сфена. Фтор вводят как в виде ионов F-, так и в виде ионов SiF6 -2, что существенно снижает стоимость реагента. Температура 70-90oС является достаточной для эффективного разложения концентрата. При температуре ниже 70oС снижается скорость перехода титана в раствор, при температуре выше 90oС возможен гидролиз титана.With an increase in the amount of fluorine introduced into the decomposition of sphene, the degree of transition of titanium into solution increases, however, its maximum amount (1 mol / mol of titanium) is limited by the fact that fluorine can interfere with further processing of the solution into titanium products. The minimum amount of fluorine that allows decomposition of sphene at low temperatures and acid concentrations is 0.25 mol F - per mole of TiO 2 in sphene, i.e. 20 kg of fluorine per 1 ton of sphene. Fluorine is introduced both in the form of F - ions and in the form of SiF 6 -2 ions, which significantly reduces the cost of the reagent. A temperature of 70-90 o With is sufficient for effective decomposition of the concentrate. At temperatures below 70 o With decreases the rate of transition of titanium into solution, at temperatures above 90 o With possible hydrolysis of titanium.
Промывка твердого остатка проводится с целью отмывки от маточника и повышения извлечения титана в раствор. Используемую при разложении кислоту целесообразно разбавлять промывным раствором. Концентрация 30% является минимальной для разложения. В этом случае разбавление проводят раствором от промывки, осуществляемой при Т: Ж= 1: 2,6. Верхний предел концентрации 50% определяется гидродинамическими условиями в реакторе разложения. Разбавление кислоты до 50%-ной концентрации ведут раствором от промывки твердого остатка, проводимой при Т: Ж= 1: 1,3, что достаточно для отмывки основной части маточника. The solid residue is washed with the aim of washing from the mother liquor and increasing the extraction of titanium into the solution. It is advisable to dilute the acid used during decomposition with a washing solution. A concentration of 30% is the minimum for decomposition. In this case, the dilution is carried out with a solution from washing carried out at T: W = 1: 2.6. The upper concentration limit of 50% is determined by the hydrodynamic conditions in the decomposition reactor. Dilution of the acid to a 50% concentration is carried out with a solution from washing the solid residue, carried out at T: W = 1: 1.3, which is sufficient to wash the main part of the mother liquor.
Можно проводить двухстадийное противоточное разложение концентрата с целью снижения расхода серной кислоты и повышения степени перехода титана в раствор. Хорошая фильтруемость пульпы, а также низкие температура и концентрация кислоты позволяют без затруднений осуществить такой двухстадийный процесс. Two-stage countercurrent decomposition of the concentrate can be carried out in order to reduce the consumption of sulfuric acid and increase the degree of transition of titanium into solution. The good filterability of the pulp, as well as the low temperature and acid concentration, make it possible to carry out such a two-stage process without difficulty.
Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими примерами. The essence of the proposed method can be illustrated by the following examples.
Пример 1. 200 г размолотого до крупности менее 0,063 мм сфенового концентрата, содержащего 33% диоксида титана, обрабатывают 850 г 30%-ной серной кислоты с добавлением 8 г 40%-ной HF (0,25 моль/моль титана) при температуре 70oС в течение 8 часов. Пульпу фильтруют с отделением твердого остатка. Титансодержащий раствор объемом 480 мл с содержанием TiO2 93,6 г/л обрабатывают 70 г 80%-ной Н3РO4 с осаждением фосфата титана. Получают 310 г влажного фосфата титана с содержанием 32,0% основного вещества. Раствор после отделения осадка фосфата титана объемом 290 мл направляют на стадию разложения концентрата. Твердый остаток после разложения промывают 500 мл подкисленной воды (5% H2SO4) при Т: Ж= 1: 2,6 и высушивают. Вес остатка - 192 г, содержание TiO2 - 7,0%. Степень извлечения титана в раствор в пересчете на содержание ТiO2 в остатке составляет 80%. Промывной раствор объемом 520 мл с содержанием ТiO2 10,7 г/л направляют на стадию разложения концентрата.Example 1. 200 g milled to a fineness of less than 0.063 mm sphenic concentrate containing 33% titanium dioxide, treated with 850 g of 30% sulfuric acid with the addition of 8 g of 40% HF (0.25 mol / mol titanium) at a temperature of 70 o C for 8 hours. The pulp is filtered to separate a solid residue. A titanium-containing solution with a volume of 480 ml with a TiO 2 content of 93.6 g / l is treated with 70 g of 80% H 3 PO 4 with the precipitation of titanium phosphate. Obtain 310 g of wet titanium phosphate with a content of 32.0% of the basic substance. The solution after separation of the precipitate of titanium phosphate with a volume of 290 ml is sent to the stage of decomposition of the concentrate. The solid residue after decomposition is washed with 500 ml of acidified water (5% H 2 SO 4 ) at T: W = 1: 2.6 and dried. The weight of the residue is 192 g, the content of TiO 2 is 7.0%. The degree of extraction of titanium in solution in terms of the content of TiO 2 in the residue is 80%. A washing solution with a volume of 520 ml with a TiO 2 content of 10.7 g / l is sent to the decomposition stage of the concentrate.
Пример 2. 200 г размолотого до крупности менее 0,063 мм сфенового концентрата, содержащего 33% диоксида титана, обрабатывают раствором 30%-ной серной кислоты, образованным смешением 250 г 95%-ной серной кислоты и 520 мл промывного раствора по примеру 1, с добавлением 45 г 46% H2SiF6 (1,0 моль/моль титана) при температуре 90oС в течение 4 часов. Пульпу фильтруют с отделением твердого остатка. Титансодержащий раствор объемом 440 мл с содержанием ТiO2 108,6 г/л обрабатывают 72 г 80%-ной Н3Р04 с осаждением фосфата титана. Получают 390 г влажного фосфата титана с содержанием 27,1% основного вещества. Раствор после отделения осадка фосфата титана объемом 260 мл направляют на стадию разложения концентрата. Твердый остаток после разложения промывают 250 мл подкисленной воды (5% H2SO4) при Т: Ж= 1: 1,3 и высушивают. Вес остатка - 195 г, содержание ТiO2 - 5,3%. Степень извлечения титана в раствор в пересчете на содержание ТiO2 в остатке составляет 85,2%. Промывной раствор объемом 250 мл с содержанием ТiO2 18,7 г/л направляют на стадию разложения концентрата.Example 2. 200 g milled to a particle size of less than 0.063 mm sphenic concentrate containing 33% titanium dioxide, treated with a solution of 30% sulfuric acid formed by mixing 250 g of 95% sulfuric acid and 520 ml of washing solution according to example 1, with the addition of 45 g of 46% H 2 SiF 6 (1.0 mol / mol of titanium) at a temperature of 90 ° C. for 4 hours. The pulp is filtered to separate a solid residue. A 440 ml titanium-containing solution with a TiO 2 content of 108.6 g / L is treated with 72 g of 80% H 3 P0 4 with the precipitation of titanium phosphate. 390 g of wet titanium phosphate are obtained with a content of 27.1% of the basic substance. The solution after separation of the precipitate of titanium phosphate with a volume of 260 ml is sent to the stage of decomposition of the concentrate. The solid residue after decomposition is washed with 250 ml of acidified water (5% H 2 SO 4 ) at T: W = 1: 1.3 and dried. The weight of the residue is 195 g, the content of TiO 2 is 5.3%. The degree of extraction of titanium in solution in terms of the content of TiO 2 in the residue is 85.2%. A 250 ml wash solution with a TiO 2 content of 18.7 g / l is sent to the concentrate decomposition step.
Пример 3. 200 г размолотого до крупности менее 0,063 мм сфенового концентрата, содержащего 33% диоксида титана, обрабатывают раствором 30%-ной серной кислоты, образованным смешением 200 г 95%-ной серной кислоты, 32 г 40%-ной HF (1,0 моль/моль), 250 мл промывного раствора по примеру 2 и 250 мл раствора после отделения осадка фосфата титана по примеру 1 при температуре 90oС в течение 4 часов. Пульпу фильтруют с отделением твердого остатка. Титансодержащий раствор объемом 340 мл с содержанием TiO2 118,6 г/л обрабатывают 60 г 80%-ной Н3РO4 с осаждением фосфата титана. Получают 202 г влажного фосфата титана с содержанием 43,5% основного вещества. Раствор после отделения осадка фосфата титана объемом 180 мл направляют на стадию разложения концентрата. Твердый остаток после разложения промывают 500 мл подкисленной воды (5% H2SO4) при Т: Ж= 1: 2,6 и высушивают. Вес остатка - 191 г, содержание TiO2 - 3,8%. Степень извлечения титана в раствор в пересчете на содержание ТiO3 в остатке составляет 88%. Промывной раствор объемом 510 мл с содержанием ТiO2 27,6 г/л направляют на стадию разложения концентрата.Example 3. 200 g milled to a fineness of less than 0.063 mm sphenic concentrate containing 33% titanium dioxide is treated with a solution of 30% sulfuric acid formed by mixing 200 g of 95% sulfuric acid, 32 g of 40% HF (1, 0 mol / mol), 250 ml of the washing solution according to example 2 and 250 ml of the solution after separation of the precipitate of titanium phosphate according to example 1 at a temperature of 90 o C for 4 hours. The pulp is filtered to separate a solid residue. A 340 ml titanium-containing solution with a TiO 2 content of 118.6 g / L is treated with 60 g of 80% H 3 PO 4 with the precipitation of titanium phosphate. Get 202 g of wet titanium phosphate with a content of 43.5% of the basic substance. The solution after separation of the precipitate of titanium phosphate with a volume of 180 ml is sent to the stage of decomposition of the concentrate. The solid residue after decomposition is washed with 500 ml of acidified water (5% H 2 SO 4 ) at T: W = 1: 2.6 and dried. The weight of the residue is 191 g, the content of TiO 2 is 3.8%. The degree of extraction of titanium in solution in terms of the content of TiO 3 in the residue is 88%. A 510 ml wash solution with a TiO 2 content of 27.6 g / l is sent to the concentrate decomposition step.
Пример 4. 200 г размолотого до крупности менее 0,063 мм сфенового концентрата, содержащего 33% диоксида титана, обрабатывают раствором 30%-ной серной кислоты, образованным смешением 250 г 95%-ной серной кислоты, 510 мл промывного раствора по примеру 3, с добавлением 10 г соли NH4F•HF (0,5 моль/моль титана) при температуре 90oС в течение 4 часов. Пульпу фильтруют с отделением твердого остатка. Титансодержащий раствор объемом 446 мл с содержанием ТiO2 116,56 г/л обрабатывают 78 г 80%-ной Н3РO4 с осаждением фосфата титана. Получают 400 г влажного фосфата титана с содержанием 28,5% основного вещества. Раствор после отделения осадка фосфата титана объемом 190 мл направляют на стадию разложения концентрата. Твердый остаток после разложения промывают 250 мл подкисленной воды (5% H2SO4) при Т: Ж= 1: 1,3 и высушивают. Вес остатка - 193,1 г, содержание ТiO2 - 4,7%. Степень извлечения титана в раствор в пересчете на содержание ТiO2 в остатке составляет 87,2%. Промывной раствор объемом 260 мл с содержанием ТiO2 27,6 г/л направляют на стадию разложения концентрата.Example 4. 200 g milled to a particle size of less than 0.063 mm sphenic concentrate containing 33% titanium dioxide, treated with a solution of 30% sulfuric acid formed by mixing 250 g of 95% sulfuric acid, 510 ml of the washing solution according to example 3, with the addition of 10 g of salt of NH 4 F • HF (0.5 mol / mol of titanium) at a temperature of 90 o C for 4 hours. The pulp is filtered to separate a solid residue. A 446 ml titanium-containing solution with a TiO 2 content of 116.56 g / L is treated with 78 g of 80% H 3 PO 4 to precipitate titanium phosphate. 400 g of wet titanium phosphate are obtained with a content of 28.5% of the basic substance. The solution after separation of the precipitate of titanium phosphate with a volume of 190 ml is sent to the stage of decomposition of the concentrate. The solid residue after decomposition is washed with 250 ml of acidified water (5% H 2 SO 4 ) at T: W = 1: 1.3 and dried. The weight of the residue is 193.1 g, the content of TiO 2 is 4.7%. The degree of extraction of titanium in solution in terms of the content of TiO 2 in the residue is 87.2%. A 260 ml wash solution with a TiO 2 content of 27.6 g / l is sent to the concentrate decomposition step.
Пример 5. 200 г размолотого до крупности менее 0,063 мм сфенового концентрата, содержащего 33% диоксида титана, обрабатывают раствором 50%-ной серной кислоты, образованным смешением 300 г 95%-ной серной кислоты, 260 мл промывного раствора по примеру 4, с добавлением 12,5 г кремнефторида аммония (NH4)2SiF6 (0,5 моль/моль титана) при температуре 70oС в течение 6 часов. Пульпу разбавляют 200 мл воды, затем фильтруют с отделением твердого остатка. Титансодержащий раствор объемом 438 мл с содержанием ТiO2 114 г/л обрабатывают 75 г 80%-ной Н3РO4 с осаждением фосфата титана. Получают 350 г влажного фосфата титана с содержанием 31% основного вещества. Раствор после отделения осадка фосфата титана объемом 200 мл направляют на стадию разложения концентрата. Твердый остаток после разложения промывают 500 мл подкисленной воды (5% H2SO4) при Т: Ж= 1: 2,6 и высушивают. Вес остатка - 190г, содержание ТiO2 - 4,9%. Степень извлечения титана в раствор в пересчете на содержание ТiO2 в остатке составляет 86%. Промывной раствор объемом 480 мл с содержанием ТiO2 18 г/л направляют на стадию разложения концентрата.Example 5. 200 g milled to a fineness of less than 0.063 mm sphenic concentrate containing 33% titanium dioxide, treated with a solution of 50% sulfuric acid formed by mixing 300 g of 95% sulfuric acid, 260 ml of a washing solution according to example 4, with the addition of 12.5 g of ammonium silicofluoride (NH 4 ) 2 SiF 6 (0.5 mol / mol titanium) at a temperature of 70 o C for 6 hours. The pulp is diluted with 200 ml of water, then filtered to separate a solid residue. A titanium-containing solution with a volume of 438 ml and a TiO 2 content of 114 g / L is treated with 75 g of 80% H 3 PO 4 to precipitate titanium phosphate. Obtain 350 g of wet titanium phosphate with a content of 31% of the basic substance. The solution after separation of the precipitate of titanium phosphate with a volume of 200 ml is sent to the stage of decomposition of the concentrate. The solid residue after decomposition is washed with 500 ml of acidified water (5% H 2 SO 4 ) at T: W = 1: 2.6 and dried. The weight of the residue is 190 g, the content of TiO 2 is 4.9%. The degree of extraction of titanium in solution in terms of the content of TiO 2 in the residue is 86%. A washing solution with a volume of 480 ml with a TiO 2 content of 18 g / l is sent to the decomposition stage of the concentrate.
Таким образом, из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ является более технологичным по сравнению с прототипом за счет снижения температуры процесса на 40-85oС и концентрации серной кислоты на 15-40% при обеспечении высокой (80-88%) степени извлечения титана в раствор.Thus, from the above examples it follows that the proposed method is more technologically advanced compared to the prototype by reducing the process temperature by 40-85 o C and the concentration of sulfuric acid by 15-40% while ensuring a high (80-88%) degree of titanium recovery into the solution.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000115098A RU2178769C1 (en) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | Method of processing sphenic concentrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000115098A RU2178769C1 (en) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | Method of processing sphenic concentrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2178769C1 true RU2178769C1 (en) | 2002-01-27 |
Family
ID=20236061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000115098A RU2178769C1 (en) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | Method of processing sphenic concentrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2178769C1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2228911C1 (en) * | 2003-04-08 | 2004-05-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of treating waste waters to remove fluorine |
| RU2235685C1 (en) * | 2003-05-19 | 2004-09-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Sphene concentrate processing method |
| RU2264477C1 (en) * | 2004-04-29 | 2005-11-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method of titanium-silicon raw materials decomposition |
| RU2323881C1 (en) * | 2006-06-29 | 2008-05-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method for processing sphene concentrate |
| RU2356837C1 (en) * | 2007-10-26 | 2009-05-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method of obtaining titaniferous product from sphene concentrate |
| RU2367605C1 (en) * | 2008-03-31 | 2009-09-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method for processing of titanium-containing concentrate |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1331828A1 (en) * | 1986-01-20 | 1987-08-23 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала им.С.М.Кирова АН СССР | Method of processing sphene concentrate |
| SU1663000A1 (en) * | 1989-02-28 | 1991-07-15 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР | Method of processing sphene concentrate |
-
2000
- 2000-06-09 RU RU2000115098A patent/RU2178769C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1331828A1 (en) * | 1986-01-20 | 1987-08-23 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала им.С.М.Кирова АН СССР | Method of processing sphene concentrate |
| SU1663000A1 (en) * | 1989-02-28 | 1991-07-15 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР | Method of processing sphene concentrate |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2228911C1 (en) * | 2003-04-08 | 2004-05-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of treating waste waters to remove fluorine |
| RU2235685C1 (en) * | 2003-05-19 | 2004-09-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Sphene concentrate processing method |
| RU2264477C1 (en) * | 2004-04-29 | 2005-11-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method of titanium-silicon raw materials decomposition |
| RU2323881C1 (en) * | 2006-06-29 | 2008-05-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method for processing sphene concentrate |
| RU2356837C1 (en) * | 2007-10-26 | 2009-05-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method of obtaining titaniferous product from sphene concentrate |
| RU2367605C1 (en) * | 2008-03-31 | 2009-09-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method for processing of titanium-containing concentrate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3760058A (en) | Process leading to the production of titanium dioxide pigments with a high degree of whiteness | |
| CN110589884B (en) | Method for recycling waste and side-product titanium oxychloride | |
| CN106435214B (en) | The method of demagging is gone in a kind of zinc abstraction system | |
| RU2178769C1 (en) | Method of processing sphenic concentrate | |
| US4247522A (en) | Method of purifying uranium tetrafluoride hydrate and preparing uranium (VI) peroxide hydrate using a fluoride precipitating agent | |
| CA1129179A (en) | Titanium dioxide hydrate of a particular structure and process of manufacture thereof | |
| US4910000A (en) | Method of extracting tungsten values from tungsten containing ores | |
| CN1034524A (en) | From synthetic rutile, extract the method for scandium oxide | |
| RU2158317C1 (en) | Method of isolation of rare-earth elements from phosphogypsum | |
| AU616221B2 (en) | Method for producing titanium dioxide | |
| RU2149912C1 (en) | Method of producing refractory metal oxides from laparite concentrate | |
| US4552730A (en) | Recovery of titanium from perovskite using sulfuric acid leaching | |
| NO875071L (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF HIGH-VALUE TITAN DIOXIDE BY THE SULPHATE PROCEDURE. | |
| US4258012A (en) | Method of purifying uranium tetrafluoride hydrate and preparing uranium (VI) peroxide hydrate using a fluoride complexing agent | |
| RU2323881C1 (en) | Method for processing sphene concentrate | |
| RU2215690C2 (en) | Method for processing nepheline concentrate | |
| US4562049A (en) | Recovery of titanium from perovskite by acid sulfation | |
| RU2525877C2 (en) | Method of processing phosphogypsum | |
| WO2005087661A1 (en) | A cyclic process for the continuous production of dicalcium phosphate | |
| RU2244726C1 (en) | Perovskite concentrate processing method | |
| RU2160709C2 (en) | Method of production of tantalum and niobium pentoxide | |
| CN1003079B (en) | Technology for concentration and extraction of vanadium penta oxide from a dilute vanadium-contg. solution | |
| RU2649606C1 (en) | Method of processing eudialyte concentrate | |
| CS207377B2 (en) | Method of treating the aluminosilicate materials | |
| RU2147621C1 (en) | Method of preparing refractory metals from loparite concentrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20030610 |