RU2176993C2 - Способ получения 1,2-дихлорэтана и устройство для его осуществления - Google Patents
Способ получения 1,2-дихлорэтана и устройство для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2176993C2 RU2176993C2 RU2000101775/04A RU2000101775A RU2176993C2 RU 2176993 C2 RU2176993 C2 RU 2176993C2 RU 2000101775/04 A RU2000101775/04 A RU 2000101775/04A RU 2000101775 A RU2000101775 A RU 2000101775A RU 2176993 C2 RU2176993 C2 RU 2176993C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- porous
- gas
- fluidized bed
- oxygen
- ethene
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 26
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 19
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000570 Cupronickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 2
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N copper nickel Chemical compound [Ni].[Cu] YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 on the one hand Chemical compound 0.000 description 2
- BQODPTQLXVVEJG-UHFFFAOYSA-N [O].C=C Chemical compound [O].C=C BQODPTQLXVVEJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
- B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1872—Details of the fluidised bed reactor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/15—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
- C07C17/152—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons
- C07C17/156—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons of unsaturated hydrocarbons
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения 1,2-дихлорэтана путем взаимодействия этена с хлористым водородом и кислородом или кислородсодержащим газом на медьсодержащем катализаторе в псевдоожиженном слое. Хлористый водород и кислород (эдукты) вводят непосредственно в псевдоожиженный слой по подводящим трубопроводам, выполненным в виде пористого газопроницаемого формованного изделия. Этен и поток рециклового газа вводят через днище, изготовленное из пористого газопроницаемого материала или снабженное формованным изделием из пористого газопроницаемого материала. Устройство для осуществления способа имеет реактор с псевдоожиженным слоем, оснащенный трубопроводами для ввода потоков эдуктов и по меньшей мере одним трубопроводом для отвода продуктов реакции. По меньшей мере один из трубопроводов для ввода эдуктов изготовлен из пористого материала, а днище, которое предназначено для ввода этена и потока рециклового газа, изготовлено из пористого газопроницаемого материала или снабжено формованным изделием из пористого газопроницаемого материала. В результате повышается выход 1,2-дихлорэтана. 2 с. и 9 з.п ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к способу получения 1,2-дихлорэтана оксихлорированием и к устройству для осуществления такого способа.
Под оксихлорированием в целом подразумевается взаимодействие алкена с хлористым водородом и кислородом или кислородсодержащим газом, таким как воздух, с образованием насыщенного хлорированного алкана. Протекание реакции можно представить следующим уравнением на примере превращения этена в 1,2-дихлорэтан (называемый также этилендихлоридом или сокращенно "ЭДХ"):
C2H4 + 2HCl + 1/2O2 <--- ---> Cl-CH2 - CH2 - Cl + Н2O.
C2H4 + 2HCl + 1/2O2 <--- ---> Cl-CH2 - CH2 - Cl + Н2O.
В одном из вариантов этого способа, наиболее часто осуществляемом в крупнопромышленном масштабе, используют псевдоожиженный слой катализатора, который в основном представляет собой хлорид меди на алюминийоксидном носителе. В этот слой катализатора отдельно друг от друга вводят этен и кислород, соответственно кислородсодержащий газ, при этом хлористый водород обычно подают в дозированных количествах вместе с кислородом, соответственно кислородсодержащим газом. При этом особое внимание уделяют тому, чтобы реагенты вступали в контакт с псевдоожиженным слоем прежде, чем между ними произойдет реакция. Благодаря этому удается избежать образования взрывоопасных смесей.
Из DE-C 19505664 (AU-A 9528810) известны устройство и его применение для осуществления оксихлорирования. Это устройство отличается наличием реактора, в котором имеется отграниченное от остальной части пространство для псевдоожиженного катализатора, причем в этом реакторе в пределах псевдоожиженного слоя размещен первый газоподводящий трубопровод (распределительные трубки) с соплами, распределенными по всему поперечному сечению реактора. При этом сопла оканчиваются в трубках, выходящий из которых поток газа подается в реактор в основном протовотоком к потоку газа, который служит для псевдоожижения катализатора. При этом пространство между нижними концами этих трубок и верхними концами трубок, которые заделаны в разграничитель, отделяющий псевдоожиженный катализатор от остальной части реактора со вторым газоподводящим трубопроводом, образует зону смешения, размеры которой выбираются с таким расчетом, чтобы, во-первых, перемешивание реагентов с катализатором могло происходить уже в этой зоне и чтобы, во-вторых, трубки, а также нижний разграничитель не подвергались при этом сильному взаимному эрозионному воздействию.
В предпочтительных вариантах выполнения это устройство имеет трубки, которые проходят сквозь разграничитель, отделяющий псевдоожиженный катализатор, и в которых ниже этого разграничителя, но выше нижних концов трубок расположены сопла. Указанные сопла далее отличаются тем, что они расположены на таком расстоянии от верхних концов трубок, чтобы скорость газовых струй, истекающих вверх из сопел, успевала выровняться к верхним концам трубок по всему поперечному сечению соответствующей трубки. При этом сопла расположены на некотором удалении от трубок, имеющих на нижнем конце определенный диаметр, а сами трубки выполнены такой длины, чтобы скорость газовых струй, истекающих вниз из сопел, успевала выровняться к нижним концам трубок по всему поперечному сечению соответствующей трубки. Кроме того, сопла имеют различные диаметры, благодаря чему обеспечивается равномерное распределение по всему поперечному сечению реактора подаваемого по газоподводящему трубопроводу количества газа.
Способы, для осуществления которых используются аналогичные устройства, известны из DE-U 9116161 и WO 94/19099 (ZA-A 9401086).
Все эти известные способы являются трудоемкими, а используемые для их осуществления устройства имеют сложную конструкцию, из-за чего введение потоков газообразных эдуктов в реактор практически не поддается контролю.
Исходя из вышеизложенного в основу настоящего изобретения была положена задача разработать такой способ, который позволял бы в максимально возможной степени упростить введение эдуктов в реактор и одновременно обеспечивал бы такое введение эдуктов в высокодисперсном виде.
Таким образом, объектом изобретения является способ получения 1,2-дихлорэтана путем взаимодействия этена с хлористым водородом и кислородом или кислородсодержащим газом на медьсодержащем катализаторе в псевдоожиженном слое. Такой способ отличается тем, что по меньшей мере один из потоков эдуктов, которыми являются хлористый водород и кислород, вводят непосредственно в псевдоожиженный слой по подводящим трубопроводам, выполненным в виде пористого газопроницаемого формованного изделия, а этен и поток рециклового газа вводят через днище, изготовленное из пористого газопроницаемого материала или снабженное формованным изделием из пористого газопроницаемого материала.
Следовательно, согласно изобретению подвод реагентов, а именно этена, с одной стороны, и кислорода (под которым следует понимать также кислородсодержащий газ), с другой, осуществляют таким образом, чтобы вводить по меньшей мере один из этих реагентов в псевдоожиженный слой в высокодисперсном виде через пористое формованное изделие. Хлористый водород можно в дозированных количествах добавлять в один или в оба указанных реагента, соответственно примешивать к ним.
Предпочтительно и кислород, с одной стороны, и этен, с другой стороны, подавать в псевдоожиженный катализатор в высокодисперсном виде, причем, как указано выше, хлористый водород можно вводить в псевдоожиженный слой вместе с одним реагентом или с обоими реагентами.
Предпочтительно подводящие трубопроводы выполнять в виде трубок по типу фильтровальных свечей или расположенных в ряд, например параллельно, трубчатых элементов из пористых материалов. Для этой цели пригодна, например, стеклянная или керамическая фритта, известная из области лабораторной техники. Предпочтительно использовать тонкие пористые элементы из спеченных металлов, которые обладают соответствующей необходимой химической и термической стойкостью. Для этой цели можно использовать применяемые в химическом машиностроении материалы, такие как сплавы на основе железа марки VA или коррозионно-стойкие сплавы, коммерчески доступные под названиями ®INCONEL (товарный знак фирмы Inco Ltd.; хромоникелевый сплав), ®MONEL (товарный знак фирмы Inco Ltd. ; медно-никелевый бинарный сплав), ®HASTELLOY (никелевый сплав). В том случае, если реагенты требуется подавать противотоком, газоподводящий трубопровод предпочтительно оснащать пористым формованным изделием внутри псевдоожиженного слоя таким образом, чтобы газ выходил в противотоке к потоку газа, вводимому через разграничитель, определяющий границу псевдоожиженного слоя снизу. При отсутствии же необходимости в подаче реагентов противотоком газ можно подавать в других направлениях или во всех направлениях.
Целесообразно, чтобы поры пористых фильтрующих элементов газоподводящего устройства (сатуратора) имели диаметр от 0,5 до 50 мкм, предпочтительно от 5 до 20 мкм.
Еще одним важным аспектом изобретения является особое конструктивное исполнение разграничителя для псевдоожиженного слоя, который согласно изобретению выполнен в виде пористого формованного изделия. Для этой цели пригодна, например, стеклянная или керамическая фритта, известная из области лабораторной техники. Предпочтительно использовать тонкие пористые элементы из спеченных металлов, которые обладают соответствующей необходимой химической и термической стойкостью. Для этой цели можно использовать применяемые в химическом машиностроении материалы, такие как сплавы на основе железа марки VA или коррозионно-стойкие сплавы, коммерчески доступные под названиями ®INCONEL (товарный знак фирмы Inco Ltd. ; хромоникелевый сплав), ®MONEL (товарный знак фирмы Inco Ltd.; медно-никелевый бинарный сплав), ®HASTELLOY (никелевый сплав).
Вторым объектом изобретения является устройство для осуществления способа (см. чертеж), имеющее реактор 2 с псевдоожиженным слоем, оснащенный трубопроводами 1 и 3 для ввода потоков эдуктов и по меньшей мере одним трубопроводом 5 для отвода продуктов реакции. Такое устройство отличается тем, что трубопроводы для ввода эдуктов изготовлены из пористого материала.
В одном из предпочтительных вариантов выполнения устройство отличается наличием фильтрующего устройства 4 из пористого материала, с помощью которого продукты реакции перед их отводом по трубопроводу 5 подвергаются фильтрации.
В еще одном предпочтительном варианте выполнения устройство отличается тем, что реактор 2 имеет днище 12, которое предназначено для ввода этена и потока рециклового газа и которое изготовлено из пористого газопроницаемого материала или снабжено формованным изделием из пористого газопроницаемого материала.
Настоящее изобретение обладает целым рядом следующих преимуществ.
Элементы из пористого материала обеспечивают введение газов в псевдоожиженный катализатор в виде очень мелких пузырьков. При этом такие газы в виде мельчайших пузырьков, как очевидно, значительно легче входят в контакт с поверхностью катализатора и поэтому значительно быстрее реагируют с другими компонентами реакции. Благодаря этому обеспечивается гораздо более эффективный контроль за ходом реакции, которая протекает с более высокой избирательностью, т.е. снижается образование побочных продуктов, а выход целевого продукта повышается. Кроме того, введение газов в виде мельчайших пузырьков практически устраняет опасность выхода реакции из-под контроля, что в свою очередь дополнительно повышает безопасность протекания реакции. Помимо этого газы благодаря их введению в виде мельчайших пузырьков более равномерно распределяются по всему поперечному сечению реактора, что также улучшает массообмен. Введение газов в виде мельчайших пузырьков позволяет далее существенно сократить расстояние между охлаждающими элементами в псевдоожиженном слое, за счет чего существенно увеличивается площадь поверхности охлаждения на единицу объема в зоне реакции. Такое более интенсивное охлаждение в свою очередь позволяет не только более эффективно контролировать протекание реакции, но и значительно уменьшить объем реактора.
Еще одно существенное преимущество состоит в том, что использование в предлагаемом способе газоподводящих устройств из пористого материала исключает возможность проникновения в такой пористый материал высокодисперсного катализатора при прекращении подачи газообразных компонентов реакции. Тем самым отпадает необходимость в практикуемом в настоящее время применении продувочного газа, например азота, который, попадая в значительных количествах в отходящие газы, существенно затрудняет утилизацию последних.
Наиболее компактная конструкция реактора оксихлорирования достигается благодаря тому, что значительная часть катализатора задерживается в реакторе за счет тонкой фильтрации, при этом особое преимущество заключается в одновременном задерживании грубых и мелких фракций катализатора. Для такой фильтрации пористое газопроницаемое формованное изделие можно выполнить в виде фильтровальной свечи, рукавного или патронного фильтра. В процессе тонкой фильтрации задерживаются частицы, размер которых превышает 1 мкм. Таким образом, может отпасть необходимость в применении требующихся в настоящее время циклонов, задерживающих частицы катализатора.
Благодаря равномерному истечению газообразных реагентов значительно уменьшаются и потери катализатора в результате истирания. В результате гранулометрический состав катализатора остается практически постоянным в течение длительного времени, что в свою очередь способствует более равномерному протеканию реакции. Помимо уже указанных преимуществ, связанных с улучшенной избирательностью и безопасностью, существенно возрастает срок службы оборудования и сокращаются дорогостоящие периоды остановок в результате выхода оборудования из строя и для проведения профилактических работ.
В остальном способ оксихлорирования осуществляют известным образом с созданием следующих условий. Температуру в реакционной зоне реактора поддерживают в пределах от 200 до 270oC, предпочтительно от 215 до 230oC, особенно предпочтительно от 220 до 225oC. Устанавливающееся при этом давление (избыточное) составляет от 2,5•105 до 5•105 Па, предпочтительно от 3•105 до 4•105 Па, особенно предпочтительно от 3,4•105 до 3,5•105 Па. При этом на один моль этена расходуется от 1,5 до 2,5 моля, предпочтительно от 1,8 до 2,1 моля хлористого водорода и от 0,2 до 0,9 моля, предпочтительно от 0,4 до 0,7 моля кислорода, причем, как это известно, особое внимание следует уделять тому, чтобы этен, соответственно кислород перед вступлением во взаимодействие с другим реагентом сначала входил в контакт с катализатором, как это, например, описано в DE-C 19505664.
Альтернативно этому можно работать и по другим известным технологиям во избежание образования взрывоопасных газовых смесей.
Переработку газообразного продукта реакции проводят также известным образом. При этом можно сослаться, например, на указанные в начале описания публикации, разделы которых, посвященные такой переработке, следует рассматривать как часть настоящего описания.
Ниже изобретение более подробно поясняется на примере его осуществления. Указанные в скобках позиции относятся к прилагаемому к описанию чертежу.
Пример
Хлористый водород с расходом 5910 нм3/ч (где нм3 означает объем в м3 в нормальных условиях) и с температурой 150oC и кислород с расходом 1600 нм3/ч с температурой 110oC совместно вводили по трубопроводу 1 и далее через расположенные горизонтально трубчатые пористые металлические элементы 11 в реактор 2, а именно, непосредственно в нижнюю часть псевдоожиженного слоя. Этен с расходом 3000 нм3/ч совместно с рецикловым газом нагревали до 150oC и по трубопроводу 3 подавали в реактор 2. Этот обогащенный этеном рецикловый газ вводили через днище 12, оснащенное формованным изделием из пористого спеченного металла. В реакторе 2 находилось 40 т псевдоожиженного катализатора (оксид алюминия с содержанием меди 4 мас.%) следующего гранулометрического состава:
Крупность частиц, мкм - Доля (просев), мас.%
< 20 - 4
< 32 - 6
< 41 - 26
< 50 - 54
< 61 - 82
< 82 - 96
Теплоту реакции отводили через циркуляционный контур горячей воды с получением пара. Газообразный продукт реакции после выхода из псевдоожиженного слоя пропускали с целью отделения увлеченных потоком газа частиц катализатора через расположенный в верхней части реактора фильтр 4 сверхтонкой очистки, который практически полностью задерживал частицы катализатора. Затем не содержащий катализатора газообразный продукт реакции с температурой 220oC подавали по трубопроводу 5 в охлаждающую колонну 6, где происходила конденсация технологической воды, которую затем по трубопроводу 7 отводили на стадию очистки сточных вод. Содержание меди в образовавшейся в результате резкого охлаждения воде составляло менее 0,05 мг/л. Отбираемый из головной части колонны поток, состоящий в основном из ЭДХ и рециклового газа, подавали по трубопроводу 8 на стадию переработки ЭДХ.
Хлористый водород с расходом 5910 нм3/ч (где нм3 означает объем в м3 в нормальных условиях) и с температурой 150oC и кислород с расходом 1600 нм3/ч с температурой 110oC совместно вводили по трубопроводу 1 и далее через расположенные горизонтально трубчатые пористые металлические элементы 11 в реактор 2, а именно, непосредственно в нижнюю часть псевдоожиженного слоя. Этен с расходом 3000 нм3/ч совместно с рецикловым газом нагревали до 150oC и по трубопроводу 3 подавали в реактор 2. Этот обогащенный этеном рецикловый газ вводили через днище 12, оснащенное формованным изделием из пористого спеченного металла. В реакторе 2 находилось 40 т псевдоожиженного катализатора (оксид алюминия с содержанием меди 4 мас.%) следующего гранулометрического состава:
Крупность частиц, мкм - Доля (просев), мас.%
< 20 - 4
< 32 - 6
< 41 - 26
< 50 - 54
< 61 - 82
< 82 - 96
Теплоту реакции отводили через циркуляционный контур горячей воды с получением пара. Газообразный продукт реакции после выхода из псевдоожиженного слоя пропускали с целью отделения увлеченных потоком газа частиц катализатора через расположенный в верхней части реактора фильтр 4 сверхтонкой очистки, который практически полностью задерживал частицы катализатора. Затем не содержащий катализатора газообразный продукт реакции с температурой 220oC подавали по трубопроводу 5 в охлаждающую колонну 6, где происходила конденсация технологической воды, которую затем по трубопроводу 7 отводили на стадию очистки сточных вод. Содержание меди в образовавшейся в результате резкого охлаждения воде составляло менее 0,05 мг/л. Отбираемый из головной части колонны поток, состоящий в основном из ЭДХ и рециклового газа, подавали по трубопроводу 8 на стадию переработки ЭДХ.
Фильтр 4 сверхтонкой очистки регенерировали за счет создания на нем перепада давления подаваемого по трубопроводу 9 азота, который нагревали до 180oC в аппарате 10 для предварительного нагрева. Степень улавливания частиц катализатора составляла более 99,99%. После трехмесячной эксплуатации не было установлено сколь-нибудь значительных изменений в гранулометрическом составе псевдоожиженного катализатора.
Claims (11)
1. Способ получения 1,2-дихлорэтана путем взаимодействия этена с хлористым водородом и кислородом или кислородсодержащим газом на медьсодержащем катализаторе в псевдоожиженном слое, отличающийся тем, что по меньшей мере один из потоков эдуктов, которыми являются хлористый водород и кислород, вводят непосредственно в псевдоожиженный слой по подводящим трубопроводам, выполненным в виде пористого газопроницаемого формованного изделия, а этен и поток рециклового газа вводят через днище, изготовленное из пористого газопроницаемого материала или снабженное формованным изделием из пористого газопроницаемого материала.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пористые формованные изделия выполнены из стекла или керамики.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что пористые формованные изделия выполнены из спеченных металлов.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что пористые формованные изделия имеют поры диаметром 0,5-50 мкм.
5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что подвод газа в реакторе может осуществляться через пористые формованные изделия во всех направлениях.
6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что унесенный из псевдоожиженного слоя катализатор практически полностью задерживают в реакторе, улавливая его с помощью фильтров тонкой очистки, выполненных в виде пористого газопроницаемого формованного изделия.
7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что с помощью тонкой фильтрации задерживают частицы размером более 1 мкм.
8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что тонкую фильтрацию проводят с помощью фильтровальных свечей, рукавных или патронных фильтров.
9. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что применяют фильтровальные свечи из спеченного металла или керамики.
10. Устройство для осуществления способа по любому из пп.1-9, имеющее реактор с псевдоожиженным слоем, оснащенный трубопроводами для ввода потоков эдуктов и по меньшей мере одним трубопроводом для отвода продуктов реакции, отличающееся тем, что по меньшей мере один из трубопроводов для ввода эдуктов изготовлен из пористого материала, а днище, которое предназначено для ввода этена и потока рециклового газа, изготовлено из пористого газопроницаемого материала или снабжено формованным изделием из пористого газопроницаемого материала.
11. Устройство по п.10, отличающееся наличием фильтрующего устройства из пористого материала, с помощью которого продукты реакции перед их отводом по трубопроводам подвергаются фильтрации.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19903335.8 | 1999-01-28 | ||
| DE19903335A DE19903335A1 (de) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | Verfahren für die Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus der Oxichlorierung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000101775A RU2000101775A (ru) | 2001-10-27 |
| RU2176993C2 true RU2176993C2 (ru) | 2001-12-20 |
Family
ID=7895641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000101775/04A RU2176993C2 (ru) | 1999-01-28 | 2000-01-27 | Способ получения 1,2-дихлорэтана и устройство для его осуществления |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1023939B1 (ru) |
| CN (1) | CN1136172C (ru) |
| CA (1) | CA2297428C (ru) |
| DE (2) | DE19903335A1 (ru) |
| NO (1) | NO20000432L (ru) |
| PL (1) | PL338098A1 (ru) |
| RU (1) | RU2176993C2 (ru) |
| TR (1) | TR200000253A2 (ru) |
| ZA (1) | ZA200000312B (ru) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10107089A1 (de) * | 2001-02-13 | 2002-08-29 | Vinnolit Technologie Gmbh & Co | Direktkondensation |
| DE10238811B4 (de) * | 2002-08-23 | 2006-04-13 | Austria Wirtschaftsservice Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Oxichlorierung von Olefinen und Aromaten unter Verwendung eines neuartigen Wirbelschicht-Reaktorkonzeptes |
| US7718811B2 (en) | 2002-11-26 | 2010-05-18 | Ineos Europe Limited | Oxidation process in fluidised bed reactor |
| FR2881732B1 (fr) * | 2005-02-08 | 2007-11-02 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
| TW200732038A (en) * | 2006-01-13 | 2007-09-01 | Bp Chem Int Ltd | Process and apparatus for reducing the probability of ignition in fluid bed-catalysed oxidation reactions |
| CN108786669B (zh) | 2017-04-27 | 2021-01-12 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 流化床气体分布器、应用其的反应器及生产对二甲苯联产低碳烯烃的方法 |
| CN108794294B (zh) * | 2017-04-27 | 2020-12-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 流化床气体分布器、应用其的反应器及生产对二甲苯联产低碳烯烃的方法 |
| CN107188780A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-09-22 | 太仓阳鸿石化有限公司 | 二氯乙烷的仓储方法及仓储装置 |
| CN111659322A (zh) * | 2019-03-06 | 2020-09-15 | 浙江佳汇新材料有限公司 | 一种制备1,1,1,3-四氯丙烷的装置及工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1240349A3 (ru) * | 1981-02-25 | 1986-06-23 | Хехст,Аг (Фирма) | Способ получени 1,2-дихлорэтана |
| DE19505664A1 (de) * | 1995-02-20 | 1996-08-29 | Hoechst Ag | Vorrichtung und ihre Verwendung zur Oxichlorierung |
| DE19753165A1 (de) * | 1997-12-01 | 1999-06-02 | Vinnolit Monomer Gmbh & Co Kg | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3679373A (en) * | 1968-12-16 | 1972-07-25 | Ppg Industries Inc | Reactor for use with fluidized beds |
| GB1272037A (en) * | 1969-11-14 | 1972-04-26 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Process for the manufacture of dichloroethane |
| JPS59158904A (ja) * | 1983-03-01 | 1984-09-08 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 流動層式燃焼炉 |
| DE4004886A1 (de) * | 1989-04-11 | 1990-10-18 | Foerder & Anlagentechnik Gmbh | Boden fuer wirbelschichtoefen |
| DE4305001A1 (de) * | 1993-02-18 | 1994-08-25 | Hoechst Ag | Vorrichtung zur Oxichlorierung |
-
1999
- 1999-01-28 DE DE19903335A patent/DE19903335A1/de not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-01-13 EP EP00100199A patent/EP1023939B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-01-13 DE DE50000141T patent/DE50000141D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-01-25 ZA ZA200000312A patent/ZA200000312B/xx unknown
- 2000-01-27 CN CNB001004670A patent/CN1136172C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-01-27 RU RU2000101775/04A patent/RU2176993C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2000-01-27 TR TR2000/00253A patent/TR200000253A2/xx unknown
- 2000-01-27 PL PL00338098A patent/PL338098A1/xx not_active Application Discontinuation
- 2000-01-27 NO NO20000432A patent/NO20000432L/no unknown
- 2000-01-28 CA CA002297428A patent/CA2297428C/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1240349A3 (ru) * | 1981-02-25 | 1986-06-23 | Хехст,Аг (Фирма) | Способ получени 1,2-дихлорэтана |
| DE19505664A1 (de) * | 1995-02-20 | 1996-08-29 | Hoechst Ag | Vorrichtung und ihre Verwendung zur Oxichlorierung |
| DE19753165A1 (de) * | 1997-12-01 | 1999-06-02 | Vinnolit Monomer Gmbh & Co Kg | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1023939B1 (de) | 2002-04-17 |
| DE19903335A1 (de) | 2000-08-17 |
| PL338098A1 (en) | 2000-07-31 |
| NO20000432L (no) | 2000-07-31 |
| CA2297428A1 (en) | 2000-07-28 |
| DE50000141D1 (de) | 2002-05-23 |
| ZA200000312B (en) | 2000-09-27 |
| CN1265389A (zh) | 2000-09-06 |
| EP1023939A1 (de) | 2000-08-02 |
| CA2297428C (en) | 2003-12-30 |
| NO20000432D0 (no) | 2000-01-27 |
| TR200000253A2 (tr) | 2000-09-21 |
| CN1136172C (zh) | 2004-01-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100368512B1 (ko) | 옥시염소화장치및그사용방법 | |
| RU2176993C2 (ru) | Способ получения 1,2-дихлорэтана и устройство для его осуществления | |
| JP2007519592A (ja) | 方法 | |
| WO1998047824A1 (fr) | Appareil pour le traitement des eaux usees | |
| RU2608630C2 (ru) | Способ гидродехлорирования жидкого сырья, содержащего дихлоруксусную кислоту | |
| RU2205794C2 (ru) | Способ и конвертор для получения аммиака | |
| JP5842540B2 (ja) | Ｃｏ２及び／又はｃｏからのメタンの製造方法及び装置 | |
| EA005795B1 (ru) | Способ получения жидких углеводородов | |
| CN111268695A (zh) | 来自氧安德卢梭法的hcn中有机腈杂质水平的减少 | |
| RU2000101775A (ru) | Способ получения 1,2-дихлорэтана оксихлорированием | |
| US4053558A (en) | Purification of gas streams containing ferric chloride | |
| SU795450A3 (ru) | Способ очистки абгазов процессаХлОРиРОВАНи или ОКСиХлОРиРОВАНи | |
| US6417414B1 (en) | Process for the preparation of 1,2-dichloroethane by oxychlorination | |
| WO2023099727A1 (en) | Process for preparing isoprenal and/or prenal | |
| RU2290988C2 (ru) | Устройство для подачи газа в кипящий слой и способ осуществления подачи | |
| JP4393067B2 (ja) | １，２−ジクロロエタンの製造方法 | |
| JPH021813B2 (ru) | ||
| US4000205A (en) | Purification of feed gas streams containing ferric chloride in oxychlorination | |
| JPH07206421A (ja) | 四塩化珪素の製造方法 | |
| JP2002173313A (ja) | 四塩化珪素の製造方法 | |
| TWI243808B (en) | Production of 1,2-dichloroethane | |
| US20030176748A1 (en) | Direct condensation | |
| JPS6025361B2 (ja) | 塩化水素ガス中に含まれるアセチレンの水素添加の方法及び１，２−ジクロルエタン製造の方法 | |
| JPH07188199A (ja) | エチレンオキシドの製造方法 | |
| JPS59133288A (ja) | 炭化水素の製造方法とその装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050128 |