[go: up one dir, main page]

RU2174561C1 - Method of processing natural and man-made silicon-calcium-containing concentrate with phosphorus admixture - Google Patents

Method of processing natural and man-made silicon-calcium-containing concentrate with phosphorus admixture Download PDF

Info

Publication number
RU2174561C1
RU2174561C1 RU2000116352/02A RU2000116352A RU2174561C1 RU 2174561 C1 RU2174561 C1 RU 2174561C1 RU 2000116352/02 A RU2000116352/02 A RU 2000116352/02A RU 2000116352 A RU2000116352 A RU 2000116352A RU 2174561 C1 RU2174561 C1 RU 2174561C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
concentrate
liquid phase
sulfuric acid
air
water
Prior art date
Application number
RU2000116352/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Б. Петров
Ю.Г. Быченя
Ю.В. Плешаков
А.И. Николаев
Н.Я. Васильева
Ю.Д. Брусницын
Original Assignee
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН filed Critical Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority to RU2000116352/02A priority Critical patent/RU2174561C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2174561C1 publication Critical patent/RU2174561C1/en

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic compounds technology. SUBSTANCE: concentrate is treated with 2-12% sulfuric acid to achieve in liquid phase Ca/P/S weight ratio 1:(0.1-10):(0.02-0.4), after which precipitate is separated from liquid phase and washed out with water. Sulfuric acid treatment of concentrate and washing of petroleum precipitate are carried out in suspended bed by supplying, respectively, acid-air mixture and water-air mixture at velocity 5 to 50 cm/s and temperature between 5 and 18 C. Content of phosphorus impurity is thus reduced by 96.4-98.9% and sulfur trioxide level drops to 0.005-0.09%. EFFECT: improved purity of material enabling its use in welding electrode coating compositions. 2 cl, 1 tbl, 13 ex

Description

Изобретение относится к технологии переработки природного и техногенного кремний-кальцийсодержащего сырья с примесью фосфора и может найти применение при получении продуктов, используемых в покрытиях сварочных электродов. The invention relates to a technology for processing natural and technogenic silicon-calcium raw materials with an admixture of phosphorus and can find application in the preparation of products used in coatings of welding electrodes.

При переработке природного и техногенного сырья, в частности для получения компонентов покрытий сварочных электродов, возникает проблема очистки от фосфора и серы в процессе сернокислотного разложения присутствующих в сырье фосфорсодержащих апатитовых минералов: фторапатита, хлорапатита, гидроксоапатита и т.п. When processing natural and industrial raw materials, in particular to obtain coating components for welding electrodes, there is a problem of purification of phosphorus and sulfur during the sulfuric acid decomposition of phosphate-containing apatite minerals present in the feed: fluorapatite, chlorapatite, hydroxyapatite, etc.

Известен способ переработки природного и техногенного кремний-кальцийсодержащего концентрата с примесью фосфора, в частности сфенового концентрата (см. Горощенко Я.Г., Мотов Д.Л., Трофимов Г.В. Лабораторные опыты по переработке сфенового концентрата сплавлением с сульфатом аммония и серной кислотой // Сборник трудов по химической технологии минерального сырья Кольского полуострова. - М. -Л. : АН СССР, 1959.-С. 67-68), путем обработки его разбавленной 4%-ной серной кислотой в течение 24 ч, фильтрации суспензии и промывки осадка водой. Содержание пятиокиси фосфора снижается с 1,35% в исходном концентрате до 0,99% в промытом продукте. Степень очистки концентрата от примеси фосфора составляет 26,7%. A known method of processing natural and industrial silicon-calcium concentrate with an admixture of phosphorus, in particular sphene concentrate (see Goroshchenko Ya.G., Motov D.L., Trofimov G.V. Laboratory experiments on the processing of sphene concentrate by fusion with ammonium sulfate and sulfur acid // Collection of works on the chemical technology of mineral raw materials of the Kola Peninsula. - M.-L.: Academy of Sciences of the USSR, 1959.- P. 67-68), by treating it with diluted 4% sulfuric acid for 24 hours, filtering the suspension and washing the precipitate with water. The phosphorus pentoxide content decreases from 1.35% in the initial concentrate to 0.99% in the washed product. The degree of purification of the concentrate from impurities of phosphorus is 26.7%.

Недостатками способа являются низкая степень очистки концентрата от примеси фосфора, не позволяющая использовать полученный продукт в составах покрытий сварочных электродов, так как по установленным требованиям содержание P2O5 не должно превышать 0,05%, а также относительно высокая длительность процесса.The disadvantages of the method are the low degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities, which does not allow the use of the obtained product in coating compositions of welding electrodes, since according to the established requirements, the content of P 2 O 5 should not exceed 0.05%, as well as the relatively high duration of the process.

Известен также способ переработки природного и техногенного кремний-кальцийсодержащего концентрата с примесью фосфора, в частности сфенового концентрата (см. Химическая технология переработки редкометалльного сырья Кольского полуострова: Сб. ст./ИХТРЭМС КФ АН СССР.-Л.: Наука: 1972.-С.71-76), включающий обработку концентрата, содержащего P2O5 в количестве 1,58%, разбавленной серной кислотой с концентрацией 70-80 г/л при Т:Ж=1:3-1:5 и температуре 15-30oC в течение 4 ч, отделение осадка от жидкой фазы фильтрацией и промывку осадка водой с удельным ее расходом 14-20 л. Высушенный продукт содержит, мас. %: P2O3 0,1-0,13; SO3 более 0,15. Степень очистки концентрата от примеси фосфора составляет 93,5%.There is also a method of processing natural and technogenic silicon-calcium concentrate mixed with phosphorus, in particular sphene concentrate (see Chemical technology for the processing of rare metal raw materials of the Kola Peninsula: Sat. / IHTREMS KF AS USSR.-L.: Science: 1972.-S .71-76), including the processing of a concentrate containing P 2 O 5 in an amount of 1.58%, diluted with sulfuric acid with a concentration of 70-80 g / l at T: W = 1: 3-1: 5 and a temperature of 15-30 o C for 4 hours, separating the precipitate from the liquid phase by filtration and washing the precipitate with water at a specific flow rate 14-20 l. The dried product contains, by weight. %: P 2 O 3 0.1-0.13; SO 3 more than 0.15. The degree of purification of the concentrate from impurities of phosphorus is 93.5%.

Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень очистки от примеси фосфора, а также то, что при использовании серной кислоты в продукт вносится примесь серы, что не позволяет использовать его в составах покрытий сварочных электродов, так как содержание последней лимитируется 0,10% по SO3. Кроме того способ характеризуется большим удельным расходом серной кислоты и воды на промывку. Так, удельный расход серной кислоты (в расчете на 100%-ную) составляет 0,245 кг на 1 кг сфенового концентрата, а при содержании в нем P2O5 1,58%, стехиометрический расход серной кислоты (в расчете на 100%-ную) составляет 0,015 кг на 1 кг сфенового концентрата, то есть удельный расход кислоты по данному способу превышает стехиометрический в 8-20 раз.The disadvantages of this method are the insufficiently high degree of purification from phosphorus impurities, as well as the fact that when using sulfuric acid, an admixture of sulfur is introduced into the product, which does not allow its use in coating compositions of welding electrodes, since the content of the latter is limited to 0.10% by SO 3 . In addition, the method is characterized by a large specific consumption of sulfuric acid and water for washing. So, the specific consumption of sulfuric acid (calculated on 100%) is 0.245 kg per 1 kg of sphene concentrate, and when it contains P 2 O 5 1.58%, the stoichiometric consumption of sulfuric acid (calculated on 100% ) is 0.015 kg per 1 kg of sphenic concentrate, that is, the specific acid consumption by this method exceeds the stoichiometric 8-20 times.

Техническим результатом способа является повышение степени очистки концентрата от примеси фосфора при одновременном снижении содержания серы, а также снижение расхода кислоты и промывной воды. The technical result of the method is to increase the degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities while reducing the sulfur content, as well as reducing the consumption of acid and wash water.

Технический результат достигается тем, что в способе переработки природного и техногенного кремний-кальцийсодержащего концентрата с примесью фосфора, включающем обработку концентрата разбавленной серной кислотой, отделение осадка от жидкой фазы и промывку осадка водой, согласно изобретению, обработку концентрата проводят 2-12%-ной серной кислотой при температуре 5-18oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca : P : S, равного 1: (0,1-10): (0,02-0,4), при этом сернокислотную обработку концентрата и промывку осадка ведут во взвешенном слое путем подачи соответственно смеси кислоты с воздухом и смеси воды с воздухом.The technical result is achieved by the fact that in the method of processing natural and man-made silicon-calcium concentrate with an admixture of phosphorus, comprising treating the concentrate with dilute sulfuric acid, separating the precipitate from the liquid phase and washing the precipitate with water, according to the invention, the concentrate is treated with 2-12% sulfur acid at a temperature of 5-18 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S equal to 1: (0.1-10): (0.02-0.4), while the sulfuric acid treatment of the concentrate and washing the precipitate lead in a suspended layer of put m respectively feeding acid mixture with air and water mixture with air.

Технический результат достигается также тем, что подачу смеси кислоты с воздухом и смеси воды с воздухом ведут со скоростью 5-50 см/сек. The technical result is also achieved by the fact that the supply of a mixture of acid with air and a mixture of water with air are carried out at a speed of 5-50 cm / sec.

Понижение концентрации серной кислоты менее 2% резко снижает скорость разложения фосфорсодержащей составляющей и значительно удлиняет процесс. Lowering the concentration of sulfuric acid to less than 2% dramatically reduces the rate of decomposition of the phosphorus-containing component and significantly lengthens the process.

Повышение концентрации кислоты более 12% увеличивает степень перехода в жидкую фазу силикатной составляющей, а это приводит к изменению состава получаемого продукта, что отрицательно сказывается на использовании его в покрытиях сварочных электродов, и кроме того, приводит к ухудшению условий разделения твердой и жидкой фаз. An increase in the acid concentration of more than 12% increases the degree of transition to the liquid phase of the silicate component, and this leads to a change in the composition of the resulting product, which negatively affects its use in coatings of welding electrodes, and, in addition, leads to a worsening of the conditions for the separation of solid and liquid phases.

При соотношении Ca, P и S выше заявленных значений 1, 10 и 0,4 будет происходить образование безводного сульфата кальция CaSO4, растворимость которого в воде значительно ниже, чем полуводного сульфата кальция CaSO4 • 0,5 H2O, что приведет к увеличению расхода воды на отмывку от серы.If the ratio of Ca, P, and S is higher than the declared values of 1, 10, and 0.4, anhydrous calcium sulfate CaSO 4 will form, the solubility of which in water is much lower than that of semi-aqueous calcium sulfate CaSO 4 • 0.5 H 2 O, which will lead to increase in water consumption for washing from sulfur.

При соотношении Ca, P и S ниже заявленных значений 1, 0,1 и 0,02 снижается скорость разложения фторапатита, что увеличивает продолжительность отмывки концентрата от фосфорсодержащей примеси. When the ratio of Ca, P and S is lower than the declared values of 1, 0.1 and 0.02, the decomposition rate of fluorapatite decreases, which increases the duration of washing the concentrate from phosphorus-containing impurities.

Обработка концентрата в газлифтном аппарате взвешенного слоя увеличивает площадь контакта промывного раствора и концентрата и интенсифицирует процесс разложения фосфорсодержащей примеси, сокращая продолжительность процесса. Processing the concentrate in the gas-lift apparatus of the suspended layer increases the contact area of the washing solution and the concentrate and intensifies the process of decomposition of the phosphorus-containing impurity, reducing the duration of the process.

Уменьшение скорости подачи раствора ниже 5 см/сек ухудшает условия перемешивания суспензии и снижает эффективность разложения фосфорсодержащей составляющей концентрата, что приводит к снижению степени очистки его от примеси фосфора. Увеличение скорости подачи раствора более 50 см/сек приводит к уменьшению времени контакта концентрата и сернокислого раствора и снижению эффективности процесса разложения фосфорсодержащей составляющей концентрата, и соответственно к снижению степени очистки его от примеси фосфора. A decrease in the feed rate of the solution below 5 cm / s worsens the conditions for mixing the suspension and reduces the efficiency of decomposition of the phosphorus-containing component of the concentrate, which leads to a decrease in the degree of purification from phosphorus impurities. An increase in the feed rate of the solution of more than 50 cm / s leads to a decrease in the contact time of the concentrate and the sulfate solution and a decrease in the efficiency of the decomposition of the phosphorus-containing component of the concentrate, and, accordingly, to a decrease in the degree of its purification from phosphorus impurities.

Снижение температуры процесса менее 5oC приводит к заметному увеличению вязкости растворов и, как следствие, к дополнительным энергозатратам. Повышение температуры процесса более 18oC увеличивает степень перехода в жидкую фазу различных компонентов обрабатываемого концентрата, что приводит к изменению состава получаемого продукта, снижающему эффективность использования его в покрытиях сварочных электродов.A decrease in the process temperature of less than 5 o C leads to a noticeable increase in the viscosity of the solutions and, as a result, to additional energy consumption. Raising the process temperature of more than 18 o C increases the degree of transition into the liquid phase of the various components of the processed concentrate, which leads to a change in the composition of the resulting product, reducing the efficiency of its use in coatings of welding electrodes.

Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими Примерами. The essence of the proposed method can be illustrated by the following Examples.

Пример 1. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм кианитового концентрата, содержащего, мас. %: SiO2 40,60; CaO 0,62; Al2O3 56,60; MgO 0,05; Fe2O3 0,64; FeO 0,12; MnO 0,05; Na2O 0,04; K2O 0,03; TiO2 0,14; P2O5 0,90, обрабатывают 0,95 л 8%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 40 см/сек при температуре 18oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:1,3:0,05. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 2,3 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 40 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,015%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 98,7%. Содержание SO3 в продукте - 0,08%.Example 1. 1 kg of crushed to a particle size of 80-100 μm kyanite concentrate containing, by weight. %: SiO 2 40.60; CaO 0.62; Al 2 O 3 56.60; MgO 0.05; Fe 2 O 3 0.64; FeO 0.12; MnO 0.05; Na 2 O 0.04; K 2 O 0.03; TiO 2 0.14; P 2 O 5 0.90, treated with 0.95 L of 8% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 40 cm / sec at a temperature of 18 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 1.3: 0.05. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 2.3 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 40 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.015%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 98.7%. The content of SO 3 in the product is 0.08%.

Данные по удельному расходу серной кислоты и воды, а также достигаемые результаты по Примерам 1-13 приведены в Таблице. Data on the specific consumption of sulfuric acid and water, as well as the results achieved in Examples 1-13 are shown in the Table.

Пример 2. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм кварц-полевошпатового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 73,90; CaO 0,74; Al2O3 14,90; MgO 0,02; Fe2O3 0,14; Na2O 2,40; K2O 7,80; P2O5 0,18, обрабатывают 0,39 л 5%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 30 см/сек при температуре 15oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca: P: S, равного 1:3:0,15. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 0,6 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 30 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,010%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 94,5%. Содержание SO3 в продукте - 0,10%.Example 2. 1 kg of crushed to a particle size of 80-100 μm quartz-feldspar concentrate containing, wt.%: SiO 2 73.90; CaO 0.74; Al 2 O 3 14.90; MgO 0.02; Fe 2 O 3 0.14; Na 2 O 2.40; K 2 O 7.80; P 2 O 5 0.18, treated with 0.39 l of 5% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 30 cm / sec at a temperature of 15 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 3: 0.15. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 0.6 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 30 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.010%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 94.5%. The content of SO 3 in the product is 0.10%.

Пример 3. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм диопсидового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 55,40; CaO 24,60; Al2O3 1,30; MgO 14,50; Fe2O3 2,10; FeO 1,50; MnO 0,07; Na2O 0,20; K2O 0,10; TiO2 0,40; P2O5 0,60, обрабатывают 0,56 л 10%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 40 см/сек при температуре 12oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:7,8:0,30. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 1,8 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 40 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,009%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 98,5%. Содержание SO3 в продукте - 0,09%.Example 3. 1 kg of crushed to a particle size of 80-100 μm diopside concentrate containing, wt.%: SiO 2 55,40; CaO 24.60; Al 2 O 3 1.30; MgO 14.50; Fe 2 O 3 2.10; FeO 1.50; MnO 0.07; Na 2 O 0.20; K 2 O 0.10; TiO 2 0.40; P 2 O 5 0.60, treated with 0.56 l of 10% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 40 cm / sec at a temperature of 12 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 7.8: 0.30. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 1.8 L of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 40 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.009%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 98.5%. The content of SO 3 in the product is 0.09%.

Пример 4. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм флогопитового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 40,50; CaO 0,60; Al2O3 12,20; MgO 23,30; F2O3 3,10; FeO 2,90; Na2O 0,70; K2O 8,40; P2O5 0,83, обрабатывают 1,94 л 5%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 5 см/сек при температуре 15oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:6,4:0,35. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 2,9 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 5 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,026%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 96,9%. Содержание SO3 в продукте - 0,05%.Example 4. 1 kg of ground to a particle size of 80-100 μm phlogopite concentrate containing, wt.%: SiO 2 40.50; CaO 0.60; Al 2 O 3 12.20; MgO 23.30; F 2 O 3 3.10; FeO 2.90; Na 2 O 0.70; K 2 O 8.40; P 2 O 5 0.83, treated with 1.94 L of 5% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 5 cm / sec at a temperature of 15 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 6.4: 0.35. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 2.9 L of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 5 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.026%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 96.9%. The content of SO 3 in the product is 0.05%.

Пример 5. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм мусковитового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 45,50; CaO 0,41; Al2O3 32,50; MgO 0,85; Fe2O3 1,00; FeO 1,20; Na2O 0,80; K2O 9,70; P2O5 0,45, обрабатывают 1,98 л 2%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 10 см/сек при температуре 18oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca: P: S, равного 1:8:0,4. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 1,2 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 10 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,012%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 97,3%. Содержание SO3 в продукте - 0,04%.Example 5. 1 kg of ground to a particle size of 80-100 μm muscovite concentrate containing, wt.%: SiO 2 45,50; CaO 0.41; Al 2 O 3 32.50; MgO 0.85; Fe 2 O 3 1.00; FeO 1.20; Na 2 O 0.80; K 2 O, 9.70; P 2 O 5 0.45, treated with 1.98 L of 2% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 10 cm / sec at a temperature of 18 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 8: 0.4. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 1.2 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 10 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.012%. The degree of purification of the concentrate from impurities of phosphorus is 97.3%. The content of SO 3 in the product is 0.04%.

Пример 6. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм форстеритового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 40,60; CaO 1,13; MgO 51,90; FeO 5,40; K2O 0,05; TiO2 0,14; P2O5 1,60, обрабатывают 0,93 л 12%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 50 см/сек при температуре 5oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:10:0,04. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 3,4 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 50 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,048%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 97,1%. Содержание SO3 в продукте - 0,07%.Example 6. 1 kg of crushed to a particle size of 80-100 μm forsterite concentrate containing, wt.%: SiO 2 40,60; CaO 1.13; MgO 51.90; FeO 5.40; K 2 O 0.05; TiO 2 0.14; P 2 O 5 1.60, treated with 0.93 L of 12% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 50 cm / s at a temperature of 5 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 10: 0.04. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 3.4 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 50 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.048%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 97.1%. The content of SO 3 in the product is 0.07%.

Пример 7. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм титаномагнетитового концентрата, содержащего, мас. %: SiO2 0,60; CaO 1,20; Al2O3 0,41; Fe2O3 37,10; FeO 36,90; TiO2 18,30; P2O5 0,30, обрабатывают 1,48 л 2%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 50 см/сек при температуре 18oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:4:0,4. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 0,9 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 50 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,008%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 97,3%. Содержание SO3 в продукте - 0,009%.Example 7. 1 kg of crushed to a particle size of 80-100 μm titanomagnetite concentrate containing, by weight. %: SiO 2 0.60; CaO 1.20; Al 2 O 3 0.41; Fe 2 O 3 37.10; FeO 36.90; TiO 2 18.30; P 2 O 5 0.30, treated with 1.48 L of 2% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 50 cm / s at a temperature of 18 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 4: 0.4. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 0.9 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 50 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.008%. The degree of purification of the concentrate from impurities of phosphorus is 97.3%. The content of SO 3 in the product is 0.009%.

Пример 8. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм железорудного концентрата, содержащего, мас. %: SiO2 7,80; CaO 0,60; Al2O3 0,40; MgO 0,70; Fe2O3 63,40; FeO 26,70; MnO 0,10; P2O5 0,40, обрабатывают 0,47 л 10%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 50 см/сек при температуре 5oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1: 8: 0,03. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 1,4 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 50 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,009%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 97,8%. Содержание SO3 в продукте - 0,008%.Example 8. 1 kg of crushed to a particle size of 80-100 μm iron ore concentrate containing, by weight. %: SiO 2 7.80; CaO 0.60; Al 2 O 3 0.40; MgO 0.70; Fe 2 O 3 63.40; FeO 26.70; MnO 0.10; P 2 O 5 0.40, treated with 0.47 l of 10% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 50 cm / s at a temperature of 5 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 8: 0.03. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 1.4 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 50 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.009%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 97.8%. The content of SO 3 in the product is 0.008%.

Пример 9. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм сфенового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 31,20; CaO 25,20; Al2O3 0,30; MgO 0,65; Fe2O3 1,90; FeO 0,60; TiO2 37,0; P2O5 1,84, обрабатывают 1,16 л 12%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 45 см/сек при температуре 5oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:10:0,02. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 4,3 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 45 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,05%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 97,3%. Содержание SO3 в продукте - 0,08%.Example 9. 1 kg ground to a particle size of 80-100 μm sphenic concentrate containing, wt.%: SiO 2 31,20; CaO 25.20; Al 2 O 3 0.30; MgO 0.65; Fe 2 O 3 1.90; FeO 0.60; TiO 2 37.0; P 2 O 5 1.84, treated with 1.16 l of 12% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 45 cm / s at a temperature of 5 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 10: 0.02. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 4.3 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 45 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.05%. The degree of purification of the concentrate from impurities of phosphorus is 97.3%. The content of SO 3 in the product is 0.08%.

Пример 10. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм мелилитового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 38,40; CaO 35,10; Al2O3 3,40; MgO 9,10; Fe2O3 9,10; FeO 2,80; Na2O 2,30; K2O 0,10; P2O5 0,20, обрабатывают 1,48 л 2%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 35 см/сек при температуре 15oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:0,1:0,30. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 0,9 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 35 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,006%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 96,9%. Содержание SO3 в продукте - 0,03%.Example 10. 1 kg of ground to a particle size of 80-100 μm melilite concentrate containing, wt.%: SiO 2 38,40; CaO 35.10; Al 2 O 3 3.40; MgO 9.10; Fe 2 O 3 9.10; FeO 2.80; Na 2 O 2.30; K 2 O 0.10; P 2 O 5 0.20, treated with 1.48 L of 2% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 35 cm / sec at a temperature of 15 o C until a weight ratio of Ca: P: S is obtained in the liquid phase, equal to 1: 0.1: 0.30. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 0.9 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 35 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.006%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 96.9%. The content of SO 3 in the product is 0.03%.

Пример 11. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм дунитового концентрата, содержащего, мас.%: SiO2 40,02; CaO 0,74; Al2O3 1,12; MgO 46,26; Fe2O3 2,23; FeO 6,07; Na2O 0,65; Cr2O3 1,93, P2O5 1,30, обрабатывают 0,85 л 12%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 40 см/сек при температуре 7oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca: P: S, равного 1:6:0,05. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 3,1 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 40 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,02%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 98,5%. Содержание SO3 в продукте - 0,08%.Example 11. 1 kg of milled to a particle size of 80-100 μm dunite concentrate containing, wt.%: SiO 2 40,02; CaO 0.74; Al 2 O 3 1.12; MgO 46.26; Fe 2 O 3 2.23; FeO 6.07; Na 2 O 0.65; Cr 2 O 3 1.93, P 2 O 5 1.30, treated with 0.85 L of 12% sulfuric acid, which is supplied in a mixture with air at a speed of 40 cm / sec at a temperature of 7 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S equal to 1: 6: 0.05. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 3.1 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 40 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.02%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 98.5%. The content of SO 3 in the product is 0.08%.

Пример 12. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм титанового шлака, содержащего, мас. %: SiO2 2,42; CaO 0,55; Al2O3 2,90; MgO 0,70; FeO 4,20; TiO2 89,60; P2O5 0,09, обрабатывают 0,95 л 8%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 45 см/сек при температуре 12oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca:P:S, равного 1:5:0,1. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 2,3 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 45 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,001%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 98,9%. Содержание SO3 в продукте - 0,006%.Example 12. 1 kg of ground to a particle size of 80-100 μm titanium slag containing, by weight. %: SiO 2 2.42; CaO 0.55; Al 2 O 3 2.90; MgO 0.70; FeO 4.20; TiO 2 89.60; P 2 O 5 0,09, treated with 0.95 l of 8% sulfuric acid, which is fed into a mixture with air at a speed of 45 cm / s at a temperature of 12 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 5: 0.1. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 2.3 l of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 45 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.001%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 98.9%. The content of SO 3 in the product is 0.006%.

Пример 13. 1 кг измельченного до крупности 80-100 мкм оливинитового концентрата, содержащего, мас. %: SiO2 37,20; CaO 0,70; Al2O3 0,60; MgO 40,00; Fe2O3 12,90; FeO 5,40; Na2O 0,21; K2O 0,14; P2O5 0,60, обрабатывают 1,16 л 5%-ной серной кислоты, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 30 см/сек при температуре 15oC до получения в жидкой фазе весового соотношения Ca: P:S, равного 1:3:0,04. Осадок отделяют от жидкой фазы и промывают 1,8 л воды, которую подают в смеси с воздухом со скоростью 30 см/сек. Содержание P2O5 в полученном продукте составляет 0,02%. Степень очистки концентрата от примеси фосфора - 96,7%. Содержание SO3 в продукте - 0,07%.Example 13. 1 kg of crushed to a particle size of 80-100 μm olivinite concentrate containing, by weight. %: SiO 2 37.20; CaO 0.70; Al 2 O 3 0.60; MgO 40.00; Fe 2 O 3 12.90; FeO 5.40; Na 2 O 0.21; K 2 O 0.14; P 2 O 5 0.60, treated with 1.16 l of 5% sulfuric acid, which is fed in a mixture with air at a speed of 30 cm / sec at a temperature of 15 o C to obtain in the liquid phase a weight ratio of Ca: P: S, equal to 1: 3: 0.04. The precipitate is separated from the liquid phase and washed with 1.8 L of water, which is supplied in a mixture with air at a speed of 30 cm / sec. The content of P 2 O 5 in the resulting product is 0.02%. The degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities is 96.7%. The content of SO 3 in the product is 0.07%.

Таким образом из приведенных Примеров следует, что предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет повысить степень очистки концентрата от примеси фосфора до 96,4-98,9% и снизить содержание серы в получаемом продукте до 0,006-0,09%, что делает его пригодным к использованию в составах покрытий сварочных электродов, а также уменьшить расход кислоты и промывной воды. Thus, from the above Examples it follows that the proposed method compared to the prototype allows to increase the degree of purification of the concentrate from phosphorus impurities to 96.4-98.9% and reduce the sulfur content in the resulting product to 0.006-0.09%, which makes it suitable to use in the coating compositions of welding electrodes, and also to reduce the consumption of acid and wash water.

Claims (2)

1. Способ переработки природного и техногенного кремний-кальцийсодержащего концентрата с примесью фосфора, включающий обработку концентрата разбавленной серной кислотой, отделение осадка от жидкой фазы и промывку осадка водой, отличающийся тем, что обработку концентрата проводят 2 - 12%-ной серной кислотой при температуре 5 - 18°С до получения в жидкой фазе весового соотношения Са: Р:S равного 1 :(0,1-10):(0,02-0,4), при этом сернокислотную обработку концентрата и промывку осадка ведут во взвешенном слое путем подачи соответственно смеси кислоты с воздухом и смеси воды с воздухом. 1. A method of processing natural and man-made silicon-calcium concentrate with an admixture of phosphorus, comprising treating the concentrate with dilute sulfuric acid, separating the precipitate from the liquid phase and washing the precipitate with water, characterized in that the concentrate is treated with 2-12% sulfuric acid at a temperature of 5 - 18 ° C until a weight ratio of Ca: P: S in the liquid phase of 1: (0.1-10) :( 0.02-0.4) is obtained, while the sulfuric acid treatment of the concentrate and washing of the precipitate are carried out in a suspended layer by supplying respectively a mixture of acid with air spirit and mixtures of water with air. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу смеси кислоты с воздухом и смеси воды с воздухом ведут со скоростью 5 - 50 см/с. 2. The method according to claim 1, characterized in that the supply of a mixture of acid with air and a mixture of water with air is carried out at a speed of 5 to 50 cm / s.
RU2000116352/02A 2000-06-20 2000-06-20 Method of processing natural and man-made silicon-calcium-containing concentrate with phosphorus admixture RU2174561C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000116352/02A RU2174561C1 (en) 2000-06-20 2000-06-20 Method of processing natural and man-made silicon-calcium-containing concentrate with phosphorus admixture

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000116352/02A RU2174561C1 (en) 2000-06-20 2000-06-20 Method of processing natural and man-made silicon-calcium-containing concentrate with phosphorus admixture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2174561C1 true RU2174561C1 (en) 2001-10-10

Family

ID=20236655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000116352/02A RU2174561C1 (en) 2000-06-20 2000-06-20 Method of processing natural and man-made silicon-calcium-containing concentrate with phosphorus admixture

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2174561C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2264477C1 (en) * 2004-04-29 2005-11-20 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Method of titanium-silicon raw materials decomposition
RU2365648C1 (en) * 2008-02-26 2009-08-27 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" (Фгуп "Цнии Км "Прометей ") Method of silicon- calcium-containg concentrate purification from admixtures

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU840177A1 (en) * 1979-05-10 1981-06-23 Коми филиал АН СССР Method of cleaning titanium concentrates from phosphorus
SU988890A1 (en) * 1981-06-23 1983-01-15 Институт Минеральных Ресурсов Министерства Геологии Усср Process for purifying mineral raw material from phosphorus
WO1992020827A1 (en) * 1991-05-20 1992-11-26 E.I. Du Pont De Nemours And Company METHOD FOR PURIFYING TiO2 ORE

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU840177A1 (en) * 1979-05-10 1981-06-23 Коми филиал АН СССР Method of cleaning titanium concentrates from phosphorus
SU988890A1 (en) * 1981-06-23 1983-01-15 Институт Минеральных Ресурсов Министерства Геологии Усср Process for purifying mineral raw material from phosphorus
WO1992020827A1 (en) * 1991-05-20 1992-11-26 E.I. Du Pont De Nemours And Company METHOD FOR PURIFYING TiO2 ORE

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Химическая технология переработки редкометалльного сырья Кольского полуострова, ИХТРЭМС АН СССР. - Л.: Наука, 1972, с .71-76. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2264477C1 (en) * 2004-04-29 2005-11-20 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Method of titanium-silicon raw materials decomposition
RU2365648C1 (en) * 2008-02-26 2009-08-27 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" (Фгуп "Цнии Км "Прометей ") Method of silicon- calcium-containg concentrate purification from admixtures

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6235107B1 (en) Method for separating mixture of finely divided minerals and product thereof
CN101016157A (en) Method of purifying montmorillonite, purified montmorillonite and composition thereof
CN111204768B (en) Method and device for treating waste acid leached by acid in quartz tailing purification process
RU2006105497A (en) SYSTEM AND METHOD FOR TREATMENT OF ACID SEWAGE
WO2011008137A2 (en) Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
CN109795995B (en) A kind of method for efficient impurity removal by hydrochloric acid method wet-process phosphoric acid
CN107555442A (en) A kind of method that glass sand is refined using common quartz sand
CN104016398A (en) Method of producing sulfate by using dilute sulphuric acid in industrial wastewater
JPS63147822A (en) Manufacture of calcium sulfate dihydrate
CN105039746A (en) Method for directly extracting high-purity vanadium pentoxide from stone coal vanadium ore
RU2174561C1 (en) Method of processing natural and man-made silicon-calcium-containing concentrate with phosphorus admixture
RU2350637C2 (en) Multipurpose filler based on chemically deposited calcium carbonate and method of its production
SU1304891A1 (en) Method of dressing apatite-nepheline ores
RU2491362C1 (en) Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum
CN109179433B (en) Method for purifying and whitening potassium feldspar
RU2754149C1 (en) Method for processing sphene concentrate to obtain titanium phosphate silicon-containing composition
CN114105343B (en) Method for cooperatively treating desulfurization ash by desulfurization wastewater treatment system and application
RU2367605C1 (en) Method for processing of titanium-containing concentrate
CN114210192A (en) Process for preparing high-efficiency desulfurizer and byproduct active calcium oxide by using carbide slag
KR0128123B1 (en) Refining method of wasting acid
RU2215690C2 (en) Method for processing nepheline concentrate
JPH0121091B2 (en)
JP3092085B1 (en) Purification of magnesium silicate ore containing carbonate as impurity
RU2200703C1 (en) Sodium tripolyphosphate production process
RU2146299C1 (en) Method of concentrating manganese from drainage water

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140621