RU2172362C2 - Monocrystal for manufacture of disks in surface acoustic wave devices and method of obtaining monocrystal - Google Patents
Monocrystal for manufacture of disks in surface acoustic wave devices and method of obtaining monocrystal Download PDFInfo
- Publication number
- RU2172362C2 RU2172362C2 RU2000122401/12A RU2000122401A RU2172362C2 RU 2172362 C2 RU2172362 C2 RU 2172362C2 RU 2000122401/12 A RU2000122401/12 A RU 2000122401/12A RU 2000122401 A RU2000122401 A RU 2000122401A RU 2172362 C2 RU2172362 C2 RU 2172362C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystal
- charge
- diameter
- monocrystal
- crucible
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000010897 surface acoustic wave method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 116
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 14
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 46
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 14
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 abstract 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 19
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 6
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001936 tantalum oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910005191 Ga 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010267 cellular communication Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству акустоэлектронных частотно-избирательных устройств на поверхностных акустических волнах (ПАВ) и объемных акустических волнах (ОАВ). The invention relates to the production of acoustoelectronic frequency selective devices on surface acoustic waves (SAW) and volumetric acoustic waves (OAV).
Известен монокристалл для дисков в устройствах на ПАВ-кварц (а.с. N 439056, МКИ: H 03 H 9/00, 1972 г.). Однако он не отличается высокой температурной стабильностью и не обеспечивает хорошие пьезоэлектрические качества, что ограничивает возможности использования его в акустоэлектронике. A known single crystal for disks in devices for surfactant-quartz (A.S. N 439056, MKI: H 03 H 9/00, 1972). However, it is not characterized by high temperature stability and does not provide good piezoelectric qualities, which limits its use in acoustoelectronics.
Наиболее близким веществом к заявляемому является монокристалл лантангаллиевого силиката, из которого изготавливают диски для устройств на ПАВ размером не более 75-80 мм (WO 98/40544, МКИ: C 30 B 29/34, 15/00, C 01 G 15/00, приоритет 30.12.97 г.). Указаний перспективный монокристалл пьезоэлектрика показывает недостаточно высокие пьезоэлектрические свойства, что ограничивает его применения. The closest substance to the claimed one is a single crystal of lantangallium silicate, from which disks for devices for surfactants are made of no more than 75-80 mm (WO 98/40544, MKI: C 30 B 29/34, 15/00, C 01 G 15/00 , Priority 12/30/97). The indications of a promising single crystal piezoelectric shows insufficiently high piezoelectric properties, which limits its application.
Известен способ получения монокристаллов лантангаллиевого танталата и лантангаллиевого ниобата методом Чохральского из платинового тигля на ориентированные в направлении 0001, 1010, 1120 затравки, в проточной атмосфере смеси кислорода и азота, используя при этом предварительно полученную твердофазным синтезом шихту путем спекания на воздухе исходных спрессованных оксидов лантана, галлия, тантала или лантана, галлия, ниобия соответственно (Б.М. Милль, А.В. Буташин, Г.Г. Ходжабатян и др. Модифицированные редкоземельные галлаты со структурой Ca3Ga2GeO14. Доклады АН СССР, 1982, т. 264, N 6, с.1385-1389). Недостатком указанного способа является использование прессового оборудования для брикетирования смеси, что загрязняет шихту уже на стадии ее приготовления ионами последнего, а следовательно, снижает качество получаемых кристаллов и усложняет сам процесс; выращивание из платинового тигля не дает возможность вырастить крупногабаритные кристаллы из-за ограниченных эксплуатационных возможностей платины; а данная ориентация полученных кристаллов не обеспечивает рациональный, малоотходный способ резки кристалла на диски для устройств на ПАВ.A known method of producing single crystals of lantangallium tantalate and lantangallium niobate by the Czochralski method from a platinum crucible on a seed oriented in the flowing atmosphere in a flowing atmosphere of a mixture of oxygen and nitrogen in the 0001, 1010, 1120 method, using a mixture previously prepared by solid-phase synthesis by sintering the initial compressed lanthanum oxides in air gallium, tantalum or lanthanum, gallium, niobium, respectively (B.M. Mill, A.V. Butashin, G.G. Khojabatyan and others. Modified rare-earth gallates with a Ca 3 structure Ga 2 GeO 14. Doklady AN SSSR, 1982, v. 264, No. 6, pp. 1385-1389). The disadvantage of this method is the use of press equipment for briquetting the mixture, which contaminates the mixture already at the stage of its preparation by ions of the latter, and therefore, reduces the quality of the obtained crystals and complicates the process itself; growing from a platinum crucible does not make it possible to grow large crystals due to the limited operational capabilities of platinum; and this orientation of the obtained crystals does not provide a rational, low-waste method of cutting a crystal into disks for devices on surfactants.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу является способ выращивания лантангаллиевого танталата и лантангаллиевого ниобата методом Чохральского, включающий вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся ориентированную затравку в защитной атмосфере аргона или азота с добавлением кислорода (пат. РФ N 2152462, МКИ: C 30 B 15/00; C 30 B 29/22, 10.07.2000 г.)
Однако данный способ не обеспечивает необходимый диаметр выращенных кристаллов для изготовления стандартных дисков диаметром 3 и 4 дюйма, принятых в мировой практике, а сами кристаллы, выращенные указанным способом, обладают недостаточным качеством для использования их в устройствах на поверхностно-акустических волнах (возможны дефекты, трещины).The closest in technical essence and the achieved result to the claimed method is a method for growing lanthan gallium tantalate and lanthan gallium niobate by the Czochralski method, which involves pulling a crystal from a melt onto a rotating oriented seed in a protective atmosphere of argon or nitrogen with the addition of oxygen (US Pat. RF N 2152462, MKI: 30 B 15/00; C 30 B 29/22, 07/10/2000)
However, this method does not provide the required diameter of the grown crystals for the manufacture of standard disks with a diameter of 3 and 4 inches, accepted in world practice, and the crystals themselves grown in this way are of insufficient quality for use in devices on surface-acoustic waves (defects, cracks are possible )
Технической задачей предлагаемого изобретения является получение качественных крупногабаритных монокристаллов лантангаллиевого танталата или лантангаллиевого ниобата при упрощении способа синтеза и рациональном использовании сырья с целью получения из них качественных дисков, удовлетворяющих требованиям для изготовления устройств на ПАВ. The technical task of the invention is to obtain high-quality large-sized single crystals of lantangallium tantalate or lantangallium niobate while simplifying the synthesis method and rational use of raw materials in order to obtain high-quality disks from them that satisfy the requirements for the manufacture of surfactant devices.
Поставленная задача решается тем, что в качестве монокристалла для изготовления дисков в устройствах на ПАВ со структурой редкоземельных галлатов используют монокристалл лантангаллиевого танталата (лангатата) или лантангаллиевого ниобата (ланганита) с диаметром 86-110 мм в направлении термостабильного среза. А в известном способе получения указанного монокристалла методом Чохральского, включающем загрузку в иридиевый тигель предварительно синтезированной шихты, соответствующий составу La3Ga5,5Ta0,5O14 или La3Ga5,5Nb0,5O14, создание защитной атмосферы из аргона и кислорода, последующее расплавление материала, введение вращающегося затравочного ориентированного кристалла в контакт с поверхностью расплава, и вытягивание на нее ориентированного кристалла, в качестве шихты используют монокристаллическую шихту, затравочный кристалл лантангаллиевого танталата или лантангаллиевого ниобата ориентирован в направлении термостабильного среза, а создание защитной атмосферы осуществляют в два этапа: при расплавлении шихты вводят только один газообразный аргон, а после расплавления шихты добавляют кислород. Причем монокристаллическая шихта получена наплавлением предварительно синтезированной в форме профилированных таблеток шихты, полученных спеканием соответствующих оксидов в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру иридиевого тигля для выращивания монокристаллов, и алундовой трубкой, установленной в его центральной части, собираемых в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой. При этом внутреннюю поверхность алундового тигля и внешнюю поверхность алундовой трубки покрывают платиной.The problem is solved in that a single crystal of lantangallium tantalate (langatate) or lantangallium niobate (langanite) with a diameter of 86-110 mm in the direction of the thermostable cut is used as a single crystal for manufacturing disks in surfactant devices with a structure of rare-earth gallates. And in the known method for producing said single crystal by the Czochralski method, comprising loading into a iridium crucible a pre-synthesized charge corresponding to the composition of La 3 Ga 5.5 Ta 0.5 O 14 or La 3 Ga 5.5 Nb 0.5 O 14 , creating a protective atmosphere from argon and oxygen, subsequent melting of the material, introduction of a rotating seed oriented crystal into contact with the surface of the melt, and drawing an oriented crystal onto it, using a single crystal charge, a lanthangallium seed crystal th lantangallievogo tantalate or niobate oriented towards thermostable cutoff and create a protective atmosphere is performed in two stages: during the melting of the charge are introduced only one argon gas, and after the melting of the charge is added oxygen. Moreover, a single-crystal mixture was obtained by depositing a mixture previously synthesized in the form of shaped tablets, obtained by sintering the corresponding oxides in the space between the inner walls of the alundum crucible with a diameter equal to the diameter of the iridium crucible for growing single crystals, and an alundum tube installed in its central part, assembled in the form of a hollow cylinder along the central axis of which passes the crystal holder with a seed. In this case, the inner surface of the alundum crucible and the outer surface of the alundum tube are covered with platinum.
Использование в качестве монокристаллов для изготовления дисков в устройствах на поверхностно-акустических волнах лангатата или ланганита, которые показывают увеличение пьезоэлектрических свойств, обусловленных сильной поляризуемостью двух ионов в деформированном узле октаэдра, по сравнению с другими материалами позволяет удовлетворять непрерывно возрастающий спрос на все виды пьезоэлектронных устройств промышленного и бытового применения. Данные размеры используемых монокристаллов диаметром 86-110 мм обеспечивают минимальные потери устройств по периферии диска по отношению к общему количеству изделий на всей поверхности дисков. При этом кристаллы имеют термостабильный срез, то есть такую ориентацию, которая обеспечивает получение из них пластин, ориентированных с близким к нулю значениям температурного коэффициента частоты, и отсутствие в кристалле рассеивающих центров, контролируемых оптически. The use as a single crystal for the manufacture of disks in devices based on surface acoustic waves of langatate or langanite, which show an increase in piezoelectric properties due to the strong polarizability of two ions in the deformed octahedron assembly, in comparison with other materials, can satisfy the continuously increasing demand for all types of piezoelectronic devices of industrial and domestic use. These sizes of used single crystals with a diameter of 86-110 mm provide minimal loss of devices around the periphery of the disk in relation to the total number of products on the entire surface of the disks. In this case, the crystals have a thermostable cut, that is, such an orientation that ensures the production of plates from them, oriented with close to zero values of the temperature coefficient of frequency, and the absence of scattering centers in the crystal that are optically controlled.
При получении монокристаллов лангатата или ланганита использование монокристаллической шихты состава La3Ga5,5Ta0,5O14 или La3Ga5,5Nb0,5O14 обуславливает выращивание крупногабаритных качественных монокристаллов для последующего изготовления принятых в мировой практике стандартных дисков лангатата или ланганита диаметром 76,2 и 101,2 мм.When producing single crystals of langatate or langanite, the use of a single crystal charge of the composition La 3 Ga 5.5 Ta 0.5 O 14 or La 3 Ga 5.5 Nb 0.5 O 14 causes the growth of large-sized high-quality single crystals for the subsequent manufacture of standard langatate disks accepted in world practice or langanite with a diameter of 76.2 and 101.2 mm.
При ориентации затравочного кристалла вдоль одного из известных термостабильных срезов монокристаллов лангатата или ланганита кристаллы растут вдоль именно выбранного термостабильного среза, что позволяет вырезать из выращенных кристаллов диски под углом 90 градусов к продольной оси кристалла (перпендикулярно направлению роста), обеспечивая при этом минимальные потери материала и близкий к нулю температурный коэффициент частоты. Заявленная ориентация затравочного кристалла лангатата или ланганита - термостабильный срез - позволяет выращивать монокристаллы лангатата или ланганита, ориентированные вдоль направления термостабильного среза. When the seed crystal is oriented along one of the known thermostable sections of langatate or langanite single crystals, the crystals grow along precisely the selected thermostable section, which makes it possible to cut disks from grown crystals at an angle of 90 degrees to the longitudinal axis of the crystal (perpendicular to the growth direction), while ensuring minimal material loss and close to zero temperature coefficient of frequency. The claimed orientation of the seed crystal of langatate or langanite - thermostable cut - allows you to grow single crystals of langatate or langanite, oriented along the direction of the thermostable cut.
Создание защитной атмосферы в два этапа, а именно: при расплавлении шихты вводят только один газообразный аргон, а после расплавления добавляют кислород, предотвращает окисление внутренних стенок иридиевого тигля в момент расплавления шихты, а следовательно, предотвращает попадание частичек металлического иридия в расплав, а затем в кристалл. The creation of a protective atmosphere in two stages, namely: during the melting of the charge, only one argon gas is introduced, and after the melting, oxygen is added, it prevents oxidation of the inner walls of the iridium crucible at the time of the charge melting, and, therefore, prevents particles of metallic iridium from entering the melt, and then into crystal.
Выращивание монокристаллической шихты осуществляют наплавлением предварительно синтезированной шихты в виде профилированных таблеток, полученных путем спекания в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру тигля для выращивания монокристалла, и алундовой трубкой, установленной в его центральной части. При этом в отличие от всех известных способов, смешанные оксиды не брикетируют, а их смесь свободно засыпают в тигель, что исключает потери компонентов в отличие от брикетирования. Кроме того, внутренняя часть алундового тигля и внешняя часть алундовой трубки при твердофазном синтезе покрывают чистой платиной Pt-99,9%, что исключает загрязнение шихты неконтролируемыми примесями при ее синтезе и спекании. The single-crystal mixture is grown by depositing a pre-synthesized mixture in the form of shaped tablets obtained by sintering in the space between the inner walls of the alundum crucible with a diameter equal to the diameter of the crucible for growing a single crystal and an alundum tube installed in its central part. In this case, unlike all known methods, mixed oxides do not briquet, and their mixture is freely poured into the crucible, which eliminates the loss of components in contrast to briquetting. In addition, the inner part of the alundum crucible and the outer part of the alundum tube during solid-phase synthesis are coated with pure Pt-99.9%, which eliminates contamination of the charge with uncontrolled impurities during its synthesis and sintering.
Профилированные таблетки шихты, соответствующие составу La3Ga5,5Ta0,5O14 или La3Ga5,5Nb0,5O14, собирают в виде полого цилиндра для наплавления в тигель, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, при этом исключается возможность их опускания мимо тигля при расплавлении нижних таблеток, находящихся в тигле, и как следствие, исключаются потери шихты. Использование профилированных таблеток шихты для синтеза монокристаллической шихты позволяет вместо 3-4 циклов проводить наплавление шихты за один прием, сразу после чего начинается затравливание монокристалла на затравку, которую разращивают до заданного диаметра, и вытягивание монокристалла. Процесс наплавления осуществляется за один прием, в результате чего происходит его совмещение с затравливанием и ростом монокристалла в одном технологическом цикле, что обеспечивает более рациональное использование дорогостоящего оборудования, а использование профилированных таблеток поликристаллической шихты для синтеза монокристаллической повышает в результате совершенство кристаллической структуры кристаллов.Profiled tablets of the charge corresponding to the composition of La 3 Ga 5.5 Ta 0.5 O 14 or La 3 Ga 5.5 Nb 0.5 O 14 are collected in the form of a hollow cylinder for fusion into a crucible, along the central axis of which there passes a crystal holder with seed , this excludes the possibility of lowering them past the crucible during the melting of the lower tablets in the crucible, and as a result, the loss of the charge is excluded. The use of profiled charge tablets for the synthesis of a single-crystal charge allows, instead of 3-4 cycles, to charge the mixture in one go, immediately after which the single crystal is seeded to seed, which is expanded to a given diameter, and the single crystal is drawn. The deposition process is carried out in one step, as a result of which it is combined with seeding and single crystal growth in one technological cycle, which provides a more rational use of expensive equipment, and the use of profiled polycrystalline charge tablets for the synthesis of single-crystal increases as a result the perfection of the crystal structure of crystals.
Все выше сказанное обуславливает:
- сокращение расхода газа для создания защитной атмосферы в 3-4 раза;
- сокращение количества предварительных операций, уменьшение трудоемкости процесса;
- исключение нарушения стехиометрии расплава для выращивания монокристаллов.All of the above determines:
- reduction of gas consumption to create a protective atmosphere by 3-4 times;
- reducing the number of preliminary operations, reducing the complexity of the process;
- the exception of violation of the stoichiometry of the melt for growing single crystals.
Примеры конкретного выполнения
Пример N 1.Case Studies
Example No. 1.
В качестве исходных химических реактивов используют оксид галлия, квалификации ОСЧ 15-2, отвечающей ТУ 6-09-3777-80 с содержанием основного вещества (Ga2O3) не менее 99,99%, оксид лантана марки ЛаО-Д, отвечающий ТУ 48-4-523-90 с содержанием основного вещества (La2O3) не менее 99,99%, и оксид тантала, квалификации ОСЧ 14-4, отвечающий ТУ 6-09-5016-82 с содержанием основного вещества (Ta2O5) не менее 99,99%. Поликристаллическую шихту готовят в виде 9 таблеток массой по 2290 г, для чего взвешивают исходные химические реактивы: оксид лантана массой 1004,03 г, оксид галлия массой 1061,12 г и оксид тантала массой 226,96 г помещают в 9 полиэтиленовых банок и смешивают в течение 2 часов каждую. Приготовленные 9 смесей засыпают в девять алундовых тиглей диаметром 130 мм, объемом 3 л, в центральной части которых установлена алундовая трубка диаметром, равным диаметру кристаллодержателя. Внутренняя часть тиглей и внешняя часть алундовых трубок покрыта платиной. Тигли со смесью исходных оксидов закрывают крышкой и устанавливают в печь твердофазного синтеза, включают нагрев до 1430oC за 6 часов, далее производят выдержку в течение 6 часов и охлаждение до 200oC. Исходная поликристаллическая шихта, полученная заявленным методом, в компактном виде, в форме профилированных таблеток диаметром 120 мм, с отверстием вдоль их оси, соответствует по данным рентгенофазового анализа составу La3Ga5,5Ta0,5O14. Далее для выращивания качественного монокристалла лангатата диаметром 86 мм массой 4390 г, используемого в дальнейшем для изготовления дисков диаметром 76,2 мм, необходимо приготовить монокристаллическую шихту массой 6580 г, для чего выращивают три монокристалла массой 4400 г из поликристаллической шихты, приготовленной методом твердофазного синтеза. Для чего в три иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, изготовленных из иридия марки И-99,9, загружают по три таблетки массой 2290 г каждая. Затем три тигля помещают в кристаллизаторы ростовых установок и производят сборку тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%) и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл лангатата и производят выращивание монокристалла лангатата. Полученные три монокристалла лангатата массой 4400 г каждый подвергают анализу на содержание примесей. Контролируемое масс-спектроскопическим анализом суммарное содержание примесей в расплаве не превышает 5•10-4 мас.%. После этого один монокристалл разрезается пополам и в 2 чистых иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, отожженных в вакууме не хуже 10-3Па при 1700oC, производится загрузка монокристаллической шихты по 6300 г в каждый. Иридиевые тигли с монокристаллической шихтой устанавливаются в кристаллизаторы ростовых установок и производится сборка тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл лангатата и производят выращивание монокристалла лангатата при скорости вращения кристаллодержателя 10 об./мин, осевом градиенте 15 град./см и скорости роста 2 мм в час. Контроль в луче He-Ne лазера не показал наличия рассеивающих центров. Выращенные кристаллы имеют ориентацию термостабильного среза. Из полученного качественного кристалла диаметром 86 мм, высотой прямого конуса (1) - 35 мм, высотой цилиндрической части (2) - 100 мм, высотой обратного конуса (3) - 25 мм, массой 4100 г путем распиловки перпендикулярно оси роста получают 70 дисков термостабильного среза диаметром 76,2 мм (3 дюйма). Из двух выращенных качественных кристаллов 140 дисков.As the initial chemical reagents, gallium oxide, qualification OSCh 15-2, corresponding to TU 6-09-3777-80 with a content of the main substance (Ga 2 O 3 ) of at least 99.99%, LaO-D grade lanthanum oxide, corresponding to TU 48-4-523-90 with a content of the main substance (La 2 O 3 ) of at least 99.99%, and tantalum oxide, qualification OSCh 14-4, meeting TU 6-09-5016-82 with a content of the main substance (Ta 2 O 5 ) not less than 99.99%. A polycrystalline charge is prepared in the form of 9 tablets weighing 2290 g each, for which the initial chemicals are weighed: lanthanum oxide weighing 1004.03 g, gallium oxide weighing 1061.12 g and tantalum oxide weighing 226.96 g are placed in 9 plastic cans and mixed into for 2 hours each. Prepared 9 mixtures fall asleep in nine alundum crucibles with a diameter of 130 mm, a volume of 3 l, in the central part of which there is an alundum tube with a diameter equal to the diameter of the crystal holder. The inside of the crucibles and the outside of the alundum tubes are platinum coated. The crucibles with the mixture of starting oxides are closed with a lid and installed in a solid-phase synthesis furnace, they are heated to 1430 ° C in 6 hours, then they are held for 6 hours and cooled to 200 ° C. The initial polycrystalline charge obtained by the claimed method in a compact form, in the form of shaped tablets with a diameter of 120 mm, with a hole along their axis, according to x-ray phase analysis corresponds to the composition of La 3 Ga 5.5 Ta 0.5 O 14 . Further, in order to grow a high-quality single crystal of langatate with a diameter of 86 mm and a mass of 4390 g and then used to make disks with a diameter of 76.2 mm, it is necessary to prepare a single-crystal mixture with a mass of 6580 g, for which three single crystals with a mass of 4400 g are grown from a polycrystalline mixture prepared by solid-state synthesis. For this, three tablets with a weight of 2290 g each are loaded into three iridium crucibles with a diameter of 120 mm, a height of 120 mm, a wall and bottom thickness of 2 mm, made from I-99.9 grade iridium. Then three crucibles are placed in the molds of growth plants and the thermal units are assembled. The molds are pumped out to a residual pressure of 10 −3 Pa and high purity argon is poured (99.998%) and the charge is completely melted. After the charge is melted and the inner walls of the iridium crucible are screened by melt, oxygen is introduced into the crystallizer in such an amount that the gas mixture during the growth of single crystals corresponds to the composition (99% Ar + 1% O 2 ). Then, a rotating langatate seed crystal oriented in one of the thermostable directions is introduced into contact with the melt surface and a single crystal of langatate is grown. The obtained three single crystals of langatate weighing 4400 g each are subjected to analysis for the content of impurities. The total content of impurities in the melt controlled by mass spectroscopic analysis does not exceed 5 • 10 -4 wt.%. After that, one single crystal is cut in half and into 2 clean iridium crucibles with a diameter of 120 mm, a height of 120 mm, a wall and bottom thickness of 2 mm, annealed in vacuum no worse than 10 -3 Pa at 1700 o C, a single-crystal charge of 6300 g is loaded into each . Iridium crucibles with a single-crystal charge are installed in the crystallizers of growth plants and thermal units are assembled. The crystallizers are pumped out to a residual pressure of 10 −3 Pa and high purity argon is poured (99.998%), and the charged mixture is completely melted. After the charge is melted and the inner walls of the iridium crucible are screened by melt, oxygen is introduced into the crystallizer in such an amount that the gas mixture during the growth of single crystals corresponds to the composition (99% Ar + 1% O 2 ). Then, a rotating langatate seed crystal oriented in one of the thermostable directions is introduced into contact with the melt surface and a single crystal of langatate is grown at a crystal holder rotation speed of 10 rpm, an axial gradient of 15 degrees / cm and a growth rate of 2 mm per hour. The control in the beam of the He-Ne laser did not show the presence of scattering centers. The grown crystals have a thermostable cut orientation. From the obtained high-quality crystal with a diameter of 86 mm, a height of the straight cone (1) - 35 mm, a height of the cylindrical part (2) - 100 mm, a height of the inverse cone (3) - 25 mm, a mass of 4100 g, 70 disks of thermostable are obtained by sawing perpendicular to the growth axis 76.2 mm (3 in.) cut. Of two grown quality crystals 140 discs.
Пример 2. Example 2
В качестве исходных химических реактивов используют оксид галлия, квалификации ОСЧ 15-2, отвечающей ТУ 6-09-3777-80 с содержанием основного вещества (Ga2O3) не менее 99,99%, оксид лантана марки ЛаО-Д, отвечающий ТУ 48-4-523-90 с содержанием основного вещества (La2O3) не менее 99,99% и оксид тантала, квалификации ОСЧ 14-4, отвечающий ТУ 6-09-5016-82 с содержанием основного вещества (Ta2O5) не менее 99,99. Поликристаллическую шихту готовят в виде 10 таблеток массой по 3360 г, для чего взвешивают исходные химические реактивы: оксид лантана массой 1473,17 г, оксид галлия массой 1556,93 г и оксид тантала массой 333 г и помещают в 10 полиэтиленовых банок и смешивают в течение 2 часов каждую. Приготовленные 10 смесей засыпают в 10 алундовых тиглей диаметром 160 мм, объемом 5 л, в центральной части которых установлена алундовая трубка диаметром, равным диаметру кристаллодержателя. Внутренняя поверхность алундовых тиглей и внешняя поверхность алундовой трубки покрыта платиной. Тигли со смесью исходных оксидов закрывают крышкой и устанавливают в печь твердофазного синтеза, включают нагрев до 1400oC за 6 часов, далее производят выдержку в течение 6 часов и охлаждение до 200oC. Исходная поликристаллическая шихта, полученная заявленным методом, в компактном виде, в форме профилированных таблеток диаметром 150 мм, с отверстием вдоль их оси, соответствует по данным рентгенофазового анализа составу La3Ga5,5Ta0,5O14. Далее для выращивания качественного монокристалла лангатата диаметром 110 мм и массой 8150 г, используемого в дальнейшем для изготовления дисков диаметром 101,2 мм, необходимо приготовить монокристаллическую шихту массой 16800 г, для чего выращивают два монокристалла массой по 8400 г из поликристаллической шихты, приготовленной методом твердофазного синтеза. Для этого в два иридиевых тигля диаметром 160 мм, высотой 160 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, изготовленных из иридия марки И-99,9, загружают по пять таблеток массой 3360 г каждая. Затем два тигля помещают в кристаллизаторы ростовых установок и производят сборку тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл лангатата и производят выращивание монокристалла лангатата. Полученные два монокристалла лангатата массой 8400 г каждый подвергают анализу на содержание примесей. Контролируемое масс-спектроскопическим анализом суммарное содержание примесей в расплаве не превышает 5•10-4 мас.%. После этого оба монокристалла помещаются в чистый иридиевый тигель диаметром 160 мм, высотой 160 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, отожженный в вакууме не хуже 10-3 Па при 1700oC. Иридиевый тигель с монокристаллической шихтой устанавливается в кристаллизатор ростовой установки и производится сборка теплового узла. Кристаллизатор откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar+ 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл и производят выращивание монокристалла лангатата при скорости вращения кристаллодержателя 10 об. /мин, осевом градиенте 15 град./см и скорости роста 2 мм в час. Контроль в луче He-Ne лазера не показал наличия рассеивающих центров. Выращенные кристаллы имеют ориентацию термостабильного среза. Из полученного качественного кристалла диаметром 110 мм, высотой прямого конуса (1)-40 мм, высотой цилиндрической части (2)-125 мм, высотой обратного конуса (3)-30 мм, массой 8630 г, путем распиловки перпендикулярно оси роста получают 85 дисков термостабильного среза диаметром 101,2 мм (4 дюйма).As the initial chemical reagents, gallium oxide, qualification OSCh 15-2, corresponding to TU 6-09-3777-80 with a content of the main substance (Ga 2 O 3 ) of at least 99.99%, LaO-D grade lanthanum oxide, corresponding to TU 48-4-523-90 with a content of the main substance (La 2 O 3 ) of at least 99.99% and tantalum oxide, qualification OSCh 14-4, meeting TU 6-09-5016-82 with a content of the main substance (Ta 2 O 5 ) not less than 99.99. A polycrystalline charge is prepared in the form of 10 tablets weighing 3360 g each, for which the initial chemicals are weighed: lanthanum oxide weighing 1473.17 g, gallium oxide weighing 1556.93 g and tantalum oxide weighing 333 g and placed in 10 plastic cans and mixed for 2 hours each. The prepared 10 mixtures are poured into 10 alundum crucibles with a diameter of 160 mm, a volume of 5 l, in the central part of which there is an alundum tube with a diameter equal to the diameter of the crystal holder. The inner surface of the alundum crucibles and the outer surface of the alundum tube are covered with platinum. The crucibles with the mixture of starting oxides are closed with a lid and installed in a solid-phase synthesis furnace, they are heated to 1400 o C in 6 hours, then they are held for 6 hours and cooled to 200 o C. The original polycrystalline charge obtained by the claimed method in a compact form, in the form of shaped tablets with a diameter of 150 mm, with a hole along their axis, corresponds to the composition of La 3 Ga 5.5 Ta 0.5 O 14 according to x-ray phase analysis. Next, to grow a high-quality single crystal of langatate with a diameter of 110 mm and a mass of 8150 g, which is later used for the manufacture of disks with a diameter of 101.2 mm, it is necessary to prepare a single-crystal mixture weighing 16800 g, for which two single crystals of 8400 g each are grown from a polycrystalline mixture prepared by the solid-state method synthesis. For this, two tablets weighing 3360 g each are loaded into two iridium crucibles with a diameter of 160 mm, a height of 160 mm, a wall and bottom thickness of 2 mm, made of I-99.9 grade iridium. Then two crucibles are placed in the molds of the growth plants and the thermal units are assembled. The crystallizers are pumped out to a residual pressure of 10 −3 Pa and high purity argon is poured (99.998%), and the charged mixture is completely melted. After the charge is melted and the inner walls of the iridium crucible are shielded, oxygen is introduced into the crystallizer in such an amount that the gas mixture when growing single crystals corresponds to the composition (99% Ar + 1% O 2 ). Then, a rotating langatate seed crystal oriented in one of the thermostable directions is introduced into contact with the melt surface and a single crystal of langatate is grown. The obtained two single crystals of langatate weighing 8400 g each are subjected to analysis for the content of impurities. The total content of impurities in the melt controlled by mass spectroscopic analysis does not exceed 5 • 10 -4 wt.%. After that, both single crystals are placed in a clean iridium crucible with a diameter of 160 mm, a height of 160 mm, a wall and bottom thickness of 2 mm, vacuum annealed no worse than 10 -3 Pa at 1700 o C. An iridium crucible with a single-crystal charge is installed in the crystallizer of the growth unit and is produced assembly of the heating unit. The mold is pumped out to a residual pressure of 10 −3 Pa and high-purity argon is poured (99.998%), and the charge is completely melted. After the charge is melted and the inner walls of the iridium crucible are screened by melt, oxygen is introduced into the crystallizer in such an amount that the gas mixture during the growth of single crystals corresponds to the composition (99% Ar + 1% O 2 ). Then, a seed crystal oriented in one of the thermostable directions is introduced into contact with the melt surface, and a langatate single crystal is grown at a crystal holder rotation speed of 10 vol. / min, an axial gradient of 15 degrees / cm and a growth rate of 2 mm per hour. The control in the beam of the He-Ne laser did not show the presence of scattering centers. The grown crystals have a thermostable cut orientation. From the obtained high-quality crystal with a diameter of 110 mm, a straight cone height (1) -40 mm, a cylindrical part height (2) -125 mm, a return cone height (3) -30 mm, a mass of 8630 g, 85 disks are obtained by sawing perpendicular to the growth axis a thermostable cut with a diameter of 101.2 mm (4 inches).
Пример N 3. Example No. 3.
В качестве исходных химических реактивов используют оксид галлия, квалификации ОСЧ 15-2, отвечающей ТУ 6-09-3777-80 с содержанием основного вещества (Ga2O3) не менее 99,99%, оксид лантана марки ЛаО-Д, отвечающий ТУ 48-4-523-90 с содержанием основного вещества (La2O3) не менее 99,99%, и оксид ниобия, квалификации ОСЧ 14-4, отвечающий ТУ 6-09-5016-82 с содержанием основного вещества (Nb2O5) не менее 99,99%. Поликристаллическую шихту готовят в виде 9 таблеток массой по 2230 г, для чего взвешивают исходные химические реактивы: оксид лантана массой 1017,39 г, оксид галлия массой 1073,87 г и оксид ниобия массой 138,26 г помещают в 9 полиэтиленовых банок и смешивают в течение 2 часов каждую. Приготовленные 9 смесей засыпают в девять алундовых тиглей диаметром 130 мм, объемом 3 л, в центральной части которых установлена алундовая трубка диаметром, равным диаметру кристаллодержателя. Внутренняя часть тиглей и внешняя часть алундовых трубок покрыта платиной. Тигли со смесью исходных оксидов закрывают крышкой и устанавливают в печь твердофазного синтеза, включают нагрев до 1420oC за 6 часов, далее производят выдержку в течение 6 часов и охлаждение до 200oC. Исходная поликристаллическая шихта, полученная заявленным методом, в компактном виде, в форме профилированных таблеток диаметром 120 мм, с отверстием вдоль их оси, соответствует по данным рентгенофазового анализа составу La3Ga5,5Nb0,5O14. Далее для выращивания качественного монокристалла ланганита диаметром 86 мм и массой 4300 г, используемого в дальнейшем для изготовления дисков диаметром 76,2 мм, необходимо приготовить монокристаллическую шихту массой 6600 г, для чего выращивают три монокристалла массой 4400 г из поликристаллической шихты, приготовленной методом твердофазного синтеза. Для чего в три иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, изготовленных из иридия марки И-99,9, загружают по три таблетки массой 2230 г каждая. Затем три тигля помещают в кристаллизаторы ростовых установок и производят сборку тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл ланганита и производят выращивание монокристалла ланганита. Полученные три монокристалла ланганита массой 4400 г каждый подвергают анализу на содержание примесей. Контролируемой масс-спектроскопическим анализом суммарное содержание примесей в расплаве не превышает 5•10-4 мас. %. После этого один монокристалл разрезается пополам и в 2 чистых иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, отожженных в вакууме не хуже 10-3 Па при 1700oC, производится загрузка монокристаллической шихты по 6600 г в каждый. Иридиевые тигли с монокристаллической шихтой устанавливаются в кристаллизаторы ростовых установок и производится сборка тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%) и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл ланганита и производят выращивание монокристалла ланганита при скорости вращения кристаллодержателя 10 об./мин, осевом градиенте 15 град. /см и скорости роста 2 мм в час. Контроль в луче He-Ne лазера не показал наличия рассеивающих центров. Выращенные кристаллы имеют ориентацию термостабильного среза. Из полученного качественного кристалла диаметром 86 мм, высотой прямого конуса (1) - 35 мм, высотой цилиндрической части (2) - 100 мм, высотой обратного конуса (3) - 25 мм, массой 4115 г, путем распиловки перпендикулярно оси роста получают 70 дисков термостабильного среза диаметром 76,2 мм (3 дюйма). Из двух выращенных качественных кристаллов 140 дисков.As the initial chemical reagents, gallium oxide, qualification OSCh 15-2, corresponding to TU 6-09-3777-80 with a content of the main substance (Ga 2 O 3 ) of at least 99.99%, LaO-D grade lanthanum oxide, corresponding to TU 48-4-523-90 with a content of the main substance (La 2 O 3 ) of at least 99.99%, and niobium oxide, qualification OSCh 14-4, meeting TU 6-09-5016-82 with a content of the main substance (Nb 2 O 5 ) not less than 99.99%. A polycrystalline charge is prepared in the form of 9 tablets weighing 2230 g each, for which the initial chemicals are weighed: lanthanum oxide weighing 1017.39 g, gallium oxide weighing 1073.87 g and niobium oxide weighing 138.26 g are placed in 9 plastic cans and mixed into for 2 hours each. Prepared 9 mixtures fall asleep in nine alundum crucibles with a diameter of 130 mm, a volume of 3 l, in the central part of which there is an alundum tube with a diameter equal to the diameter of the crystal holder. The inside of the crucibles and the outside of the alundum tubes are platinum coated. The crucibles with the mixture of starting oxides are closed with a lid and installed in a solid-phase synthesis furnace, they are heated to 1420 ° C in 6 hours, then they are held for 6 hours and cooled to 200 ° C. The initial polycrystalline charge obtained by the claimed method in a compact form in the form of profiled tablets with a diameter of 120 mm, with a hole along their axis, according to x-ray phase analysis corresponds to the composition of La 3 Ga 5.5 Nb 0.5 O 14 . Further, to grow a high-quality single crystal of langanite with a diameter of 86 mm and a mass of 4300 g, which is later used for the manufacture of disks with a diameter of 76.2 mm, it is necessary to prepare a single-crystal charge weighing 6600 g, for which three single crystals of 4400 g mass are grown from a polycrystalline mixture prepared by solid-state synthesis . For this, three tablets weighing 2230 g each are loaded into three iridium crucibles with a diameter of 120 mm, a height of 120 mm, a wall and bottom thickness of 2 mm, made from I-99.9 grade iridium. Then three crucibles are placed in the molds of growth plants and the thermal units are assembled. The crystallizers are pumped out to a residual pressure of 10 −3 Pa and high purity argon is poured (99.998%), and the charged mixture is completely melted. After the charge is melted and the inner walls of the iridium crucible are screened by melt, oxygen is introduced into the crystallizer in such an amount that the gas mixture during the growth of single crystals corresponds to the composition (99% Ar + 1% O 2 ). Then, a rotating langanite seed crystal oriented in one of the thermostable directions is introduced into contact with the melt surface, and a langanite single crystal is grown. The obtained three single crystals of langanite weighing 4400 g each are subjected to analysis for the content of impurities. Controlled by mass spectroscopic analysis, the total content of impurities in the melt does not exceed 5 • 10 -4 wt. % After that, one single crystal is cut in half and into 2 clean iridium crucibles with a diameter of 120 mm, a height of 120 mm, a wall and bottom thickness of 2 mm, annealed in vacuum no worse than 10 -3 Pa at 1700 o C, a single-crystal charge of 6600 g is loaded into each . Iridium crucibles with a single-crystal charge are installed in the crystallizers of growth plants and thermal units are assembled. The molds are pumped out to a residual pressure of 10 −3 Pa and high purity argon is poured (99.998%) and the charge is completely melted. After the charge is melted and the inner walls of the iridium crucible are screened by melt, oxygen is introduced into the crystallizer in such an amount that the gas mixture during the growth of single crystals corresponds to the composition (99% Ar + 1% O 2 ). Then, a rotating langanite seed crystal oriented in one of the thermostable directions is introduced into contact with the melt surface and langanite single crystal is grown at a crystal holder rotation speed of 10 rpm, an axial gradient of 15 degrees. / cm and a growth rate of 2 mm per hour. The control in the beam of the He-Ne laser did not show the presence of scattering centers. The grown crystals have a thermostable cut orientation. From the obtained high-quality crystal with a diameter of 86 mm, a height of a straight cone (1) - 35 mm, a height of a cylindrical part (2) - 100 mm, a height of a reverse cone (3) - 25 mm, a mass of 4115 g, 70 disks are obtained perpendicular to the growth axis a thermostable cut with a diameter of 76.2 mm (3 inches). Of the two grown quality crystals 140 discs.
Предлагаемые монокристаллы лангатата и ланганита нашли широкое применение для изготовления дисков диаметром 3-4 дюйма, используемых в свою очередь для изготовления фильтров на ПАВ для систем мобильной и сотовой связей, а заявленный способ их выращивания позволяет получать монокристаллы диаметром 86 и 110 мм. При этом промышленная технология выращивания крупногабаритных кристаллов является экологически чистой, безотходной, а выращенные кристаллы обладают высоким качеством и свободны от рассеивающих центров, контролируемых оптически. The proposed single crystals of langatate and langanite are widely used for the manufacture of disks with a diameter of 3-4 inches, which are used in turn for the manufacture of surfactant filters for mobile and cellular communication systems, and the claimed method of growing them allows to produce single crystals with a diameter of 86 and 110 mm. Moreover, the industrial technology for growing large crystals is environmentally friendly, waste-free, and the crystals grown are of high quality and are free from scattering centers controlled optically.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000122401/12A RU2172362C2 (en) | 2000-08-29 | 2000-08-29 | Monocrystal for manufacture of disks in surface acoustic wave devices and method of obtaining monocrystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000122401/12A RU2172362C2 (en) | 2000-08-29 | 2000-08-29 | Monocrystal for manufacture of disks in surface acoustic wave devices and method of obtaining monocrystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2172362C2 true RU2172362C2 (en) | 2001-08-20 |
Family
ID=37436651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000122401/12A RU2172362C2 (en) | 2000-08-29 | 2000-08-29 | Monocrystal for manufacture of disks in surface acoustic wave devices and method of obtaining monocrystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2172362C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2250938C1 (en) * | 2003-08-12 | 2005-04-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья" (ФГУП "ВНИИСИМС") | Monocrystal with calcium gallogermanate structure for manufacture of disks in devices on surface-acoustic waves and method of production of such crystal |
| RU2686900C1 (en) * | 2015-08-19 | 2019-05-06 | Ситизен Файндивайс Ко., Лтд. | Method for preparation of monocrystal based on langatate and monocrystal based on langatate |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2108418C1 (en) * | 1997-03-12 | 1998-04-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью фирма "ФОМОС" | Method for growing single crystals of lanthanum-gallium silicate |
| WO1998040544A1 (en) * | 1997-03-12 | 1998-09-17 | Rafida Developments Incorporated | Lanthanum gallium silicate disc and its preparation method |
| RU2143015C1 (en) * | 1999-04-06 | 1999-12-20 | Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья | Method of growing monocrystals of lanthanum gallic silicate |
| RU2152462C1 (en) * | 1998-07-15 | 2000-07-10 | Рафида Девелопментс Инкорпорейтед | Method of growing complex rare-earth gallium-containing oxides |
-
2000
- 2000-08-29 RU RU2000122401/12A patent/RU2172362C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2108418C1 (en) * | 1997-03-12 | 1998-04-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью фирма "ФОМОС" | Method for growing single crystals of lanthanum-gallium silicate |
| WO1998040544A1 (en) * | 1997-03-12 | 1998-09-17 | Rafida Developments Incorporated | Lanthanum gallium silicate disc and its preparation method |
| RU2152462C1 (en) * | 1998-07-15 | 2000-07-10 | Рафида Девелопментс Инкорпорейтед | Method of growing complex rare-earth gallium-containing oxides |
| RU2143015C1 (en) * | 1999-04-06 | 1999-12-20 | Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья | Method of growing monocrystals of lanthanum gallic silicate |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SHIMAMURA К. et al. Growth and characterization of lanthanum gallium silicate La 3 Ga 5 SiO 14 single crystals for piezoelectric applications, "J. of Crystal Growth", 1996, v.163, p.388-392. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2250938C1 (en) * | 2003-08-12 | 2005-04-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья" (ФГУП "ВНИИСИМС") | Monocrystal with calcium gallogermanate structure for manufacture of disks in devices on surface-acoustic waves and method of production of such crystal |
| RU2686900C1 (en) * | 2015-08-19 | 2019-05-06 | Ситизен Файндивайс Ко., Лтд. | Method for preparation of monocrystal based on langatate and monocrystal based on langatate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6514336B1 (en) | Method of growing piezoelectric lanthanide gallium crystals | |
| JP6053018B2 (en) | Crystal growth method | |
| JP2022533397A (en) | Piezoelectric single crystal M3RE(PO4)3 and its growth method and application | |
| RU2108418C1 (en) | Method for growing single crystals of lanthanum-gallium silicate | |
| RU2172362C2 (en) | Monocrystal for manufacture of disks in surface acoustic wave devices and method of obtaining monocrystal | |
| CN110079861B (en) | Yttrium strontium phosphate crystal and its preparation method and application | |
| JP3994361B2 (en) | Method for producing langasite type crystal | |
| CN103014865A (en) | Aluminum gallium strontium tantalum silicate piezoelectric crystal and preparation method thereof | |
| Fukuda et al. | Growth of new langasite single crystals for piezoelectric applications | |
| JPH107491A (en) | High-purity single crystal copper and its production and production unit therefor | |
| CN110318097B (en) | Preparation method of lanthanum gallium niobate single crystal | |
| JP2019163187A (en) | Single crystal growth method of iron gallium alloy | |
| RU2250938C1 (en) | Monocrystal with calcium gallogermanate structure for manufacture of disks in devices on surface-acoustic waves and method of production of such crystal | |
| CN1196816C (en) | Gallium-lanthanum silicate crystal growth technology of crucible descending process | |
| RU2296824C1 (en) | Method of production of charge for growing monocrystals on base of oxides of rare-earth metals, trace metals and refractory metals or silicon | |
| RU2152462C1 (en) | Method of growing complex rare-earth gallium-containing oxides | |
| JP2018100202A (en) | METHOD FOR GROWING LiNbO3 SINGLE CRYSTAL | |
| JP2002356396A (en) | Method for producing langasite-type single crystal | |
| RU2143015C1 (en) | Method of growing monocrystals of lanthanum gallic silicate | |
| WO1999061686A1 (en) | Method for producing monocrystals of lanthanum and gallium silicate | |
| CN1005159B (en) | Growth Technology of Tellurium Dioxide Single Crystal | |
| CN118028979B (en) | Synthesis method of gadolinium gallium garnet single crystal | |
| EP0018111B1 (en) | Method of producing ferrite single crystals | |
| RU2156327C2 (en) | Method of preparing charge for growing lanthanum-gallium silicate monocrystals | |
| KR950006635B1 (en) | Manufacturing method of raw material powder for growing LiTaO₃ single crystal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050830 |