RU2169712C1 - High-strength polycrystalline glass and method of its producing - Google Patents
High-strength polycrystalline glass and method of its producing Download PDFInfo
- Publication number
- RU2169712C1 RU2169712C1 RU2000126801A RU2000126801A RU2169712C1 RU 2169712 C1 RU2169712 C1 RU 2169712C1 RU 2000126801 A RU2000126801 A RU 2000126801A RU 2000126801 A RU2000126801 A RU 2000126801A RU 2169712 C1 RU2169712 C1 RU 2169712C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- glass
- temperature
- mno
- annealing
- carried out
- Prior art date
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N lithium metasilicate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Si]([O-])=O PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052912 lithium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 5
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 241001460678 Napo <wasp> Species 0.000 claims description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000006112 glass ceramic composition Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N Li2O Inorganic materials [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 abstract 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XUCJHNOBJLKZNU-UHFFFAOYSA-M dilithium;hydroxide Chemical compound [Li+].[Li+].[OH-] XUCJHNOBJLKZNU-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 3
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000502 Li-aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009750 centrifugal casting Methods 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- WVMPCBWWBLZKPD-UHFFFAOYSA-N dilithium oxido-[oxido(oxo)silyl]oxy-oxosilane Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Si](=O)O[Si]([O-])=O WVMPCBWWBLZKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007713 directional crystallization Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/16—Halogen containing crystalline phase
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения стеклокерамических материалов, т.е. поликристаллических твердых тел, применяемых в различных областях техники, полученных в результате направленной кристаллизации стекла и обладающих высокими прочностными характеристиками. The invention relates to the field of glass-ceramic materials, i.e. polycrystalline solids used in various fields of technology obtained as a result of directional crystallization of glass and having high strength characteristics.
Ситаллы могут быть применены в машиностроении и в качестве материалов для эксплуатации в условиях экстремальных нагрузок, в текстильной и легкой промышленности (нитеводители, фильеры, посуда), электротехнической промышленности (изоляторы, токосъемники, конденсаторы), в химической (трубопроводы, детали насосов и теплообменников, работающие в агрессивных средах), в медицине (стоматологические и хирургические имплантанты и эндопротезы) и т.д. Cementals can be used in mechanical engineering and as materials for operation under extreme loads, in the textile and light industry (yarn feeders, dies, dishes), the electrical industry (insulators, current collectors, condensers), in the chemical industry (pipelines, pump and heat exchanger parts, working in aggressive environments), in medicine (dental and surgical implants and endoprostheses), etc.
Получение ситаллов стало возможным при регулировании структурных превращений в стеклах, приводящих к равномерной кристаллизации по всему объему последних с образованием кристаллов очень малых размеров до 1 мкм. The production of sitalls became possible when controlling structural transformations in glasses, leading to uniform crystallization over the entire volume of the latter with the formation of very small crystals up to 1 μm.
Важное значение имеет разработка исходного состава стекла, которое при определенных режимах термообработки может объемно кристаллизоваться. Of great importance is the development of the initial glass composition, which under certain heat treatment conditions can crystallize in bulk.
Известны высокопрочные ситаллы на основе литиевоалюмосиликатной системы с низким коэффициентом линейного расширения (П.У. Макмиллан. Стеклокерамика, Москва, 1967 г. стр. 163). High strength ceramic materials based on a lithium aluminosilicate system with a low coefficient of linear expansion are known (P.U. Macmillan. Glass-ceramic, Moscow, 1967, p. 163).
Типичный стеклокерамический материал указанного класса содержит следующие ингредиенты (вес%): LiO2 - 12,2%, Al2O3 - 3,9%, SiO2 - 78,5%, K2O - 2,5%, P2O5 - 3%. Полученный ситалл обладает пределом прочности на изгиб 28,1 кг/мм2, коэффициент линейного расширения составляет 10,2•10-6 град-1.A typical glass-ceramic material of this class contains the following ingredients (weight%): LiO 2 - 12.2%, Al 2 O 3 - 3.9%, SiO 2 - 78.5%, K 2 O - 2.5%, P 2 O 5 - 3%. The obtained glass has a bending strength of 28.1 kg / mm 2 , the coefficient of linear expansion is 10.2 • 10 -6 deg -1 .
В соответствии с патентом Великобритании N 943599, 1963 г. стеклокерамический высокопрочный материал, обладающий устойчивостью к термическим ударам, имеющий большое электрическое сопротивление и низкую пористость содержит следующие ингредиенты: LiO2 - 2,0-27,0%, ZnO 10,0-59,0%, SiO2 - 34,0-81,0%, K2O/Na2O до 5%, Al2O3 до 10%, MgO до 10%, CaO и BaO до 5%, B2O3 до 10%, PbO до 5%. Могут быть добавлены любые фосфатные или металлические катализаторы кристаллизации, например золото, серебро или медь.In accordance with UK patent N 943599, 1963, a glass-ceramic high-strength material, resistant to thermal shocks, having high electrical resistance and low porosity, contains the following ingredients: LiO 2 - 2.0-27.0%, ZnO 10.0-59 , 0%, SiO 2 - 34.0-81.0%, K 2 O / Na 2 O up to 5%, Al 2 O 3 up to 10%, MgO up to 10%, CaO and BaO up to 5%, B 2 O 3 to 10%, PbO to 5%. Any phosphate or metal crystallization catalysts may be added, for example gold, silver or copper.
Способ получения стеклокристаллического материала заключается в варке стекла при температуре 1200-1400oC. После формования осуществляют отжиг при температуре 450-550oC. Далее осуществляют стадию превращения стекла в стеклокерамику по одноступенчатому режиму в печи путем подъема температуры со скоростью 4-5o в минуту в течение часа до температуры 800-1000oC в соответствии с выбранной композицией. Величина кристаллов составляет 0,1-6,0 микрон. Кристаллы являются нерегулярными по конфигурации и плотно упакованными, вследствие чего материал имеет высокую плотность порядка 3,13-3,23 г/см3.A method of producing a glass-crystalline material consists in melting glass at a temperature of 1200-1400 o C. After molding, annealing is carried out at a temperature of 450-550 o C. Next, the stage of converting glass to glass ceramics is carried out according to a single-stage mode in the furnace by raising the temperature at a speed of 4-5 o in minute for an hour to a temperature of 800-1000 o C in accordance with the selected composition. The size of the crystals is 0.1-6.0 microns. The crystals are irregular in configuration and densely packed, as a result of which the material has a high density of the order of 3.13-3.23 g / cm 3 .
Стеклокерамический материал имеет коэффициент линейного расширения 42,6•10-7 до 174,0•10-7 (20-500oC). Механическая прочность стеклокерамического материала находится в пределах 15-20 кг/мм2.Glass-ceramic material has a linear expansion coefficient of 42.6 • 10 -7 to 174.0 • 10 -7 (20-500 o C). The mechanical strength of the glass-ceramic material is in the range of 15-20 kg / mm 2 .
Задачей изобретения является получение легкоплавкого ситалла с высокими прочностными характеристиками в сочетании с малой плотностью, что обеспечивает его применение в условиях экстремальных нагрузок. The objective of the invention is to obtain low-melting glass with high strength characteristics in combination with low density, which ensures its use under extreme loads.
Задача решается тем, что высокопрочный ситалл варят из литиевосиликатного стекла при 1300-1350oC, формование образцов проводят в холодную форму от температуры 1300-1350oC, отжиг при температуре 400-420oC, а термообработку после отжига осуществляют по двухступенчатому режиму: подъем температуры до 480-520oC, выдержка в течение 2-3 часов, подъем температуры до 680-720oC со скоростью 1-4 в минуту, выдержка при указанной температуре 1-2 часа и далее естественное охлаждение до комнатной температуры.The problem is solved in that high-strength glass is boiled from lithium silicate glass at 1300-1350 o C, the samples are formed into a cold mold from a temperature of 1300-1350 o C, annealed at a temperature of 400-420 o C, and heat treatment after annealing is carried out in a two-stage mode: raising the temperature to 480-520 o C, holding for 2-3 hours, raising the temperature to 680-720 o C at a speed of 1-4 per minute, holding at the indicated temperature for 1-2 hours and then natural cooling to room temperature.
Полученный ситалл имеет следующий состав ингредиентов (мас.%):
SiO2 - 57,0-70,0
Li2O - 12,7-19,0
NaPO3 - 2,0-4,0
K2O - 1,7-2,5
CaF2 - 0,9-1,2
LiF - 4,0-8,0
CeO2 - 0,1-1,0
TiO2 - 0,1-9,0
CaO - 0,1-4,0
MnO/MnO2 - 0,1-4,0
Al2O3 - 0,1-4,0
Рентгенофазовый анализ показал, что кристаллическая фаза полученных ситаллов представлена дисиликатом лития и кристаллическими фазами кремнезема. Указанные кристаллические фазы обеспечивают организованную однородную кристаллизацию. Размер кристаллов составляет 0,2-0,4 мкм.The resulting glass has the following composition of ingredients (wt.%):
SiO 2 - 57.0-70.0
Li 2 O - 12.7-19.0
NaPO 3 - 2.0-4.0
K 2 O - 1.7-2.5
CaF 2 - 0.9-1.2
LiF - 4.0-8.0
CeO 2 - 0.1-1.0
TiO 2 - 0.1-9.0
CaO - 0.1-4.0
MnO / MnO 2 - 0.1-4.0
Al 2 O 3 - 0.1-4.0
X-ray phase analysis showed that the crystalline phase of the obtained crystals is represented by lithium disilicate and crystalline phases of silica. These crystalline phases provide organized homogeneous crystallization. The crystal size is 0.2-0.4 microns.
По сравнению с прототипом отжиг стекла производят при более низких температурах 400-420oC, а термообработку после отжига осуществляют по двухступенчатому режиму.Compared with the prototype, the glass is annealed at lower temperatures of 400-420 o C, and the heat treatment after annealing is carried out in a two-stage mode.
В качестве катализаторов кристаллизации в данном случае используют фосфаты совместно с фторидами. Их совместное применение способствует направленной однородной кристаллизации стекла. In this case, phosphates together with fluorides are used as crystallization catalysts. Their combined use contributes to directed uniform crystallization of glass.
Ограниченное содержание в исходном стекле Al2O3 предотвращает получение в продуктах кристаллизации эвкриптита Li2O•Al2O3•2SiO2, образование которого приводит к снижению прочности стела.The limited content of Al 2 O 3 in the initial glass prevents the production of Li 2 O • Al 2 O 3 • 2SiO 2 in the crystallization products, the formation of which leads to a decrease in the strength of the stele.
Полученный ситалл является технологичным материалом, образцы из которого могут быть получены любым известным способом: литье, прессование, центробежное литье. The obtained glass is a technological material, samples from which can be obtained by any known method: casting, pressing, centrifugal casting.
Пример
Варку стекла проводили при температуре 1300oC в течение 3 часов из шихты, содержащей оксиды алюминия, титана, церия, фосфата натрия, карбонатов лития и калия, фторидов кальция и лития, оксида марганца, и кварцевого песка.Example
Glass was melted at a temperature of 1300 o C for 3 hours from a mixture containing oxides of aluminum, titanium, cerium, sodium phosphate, lithium and potassium carbonates, calcium and lithium fluorides, manganese oxide, and silica sand.
В таблице приведены составы ситаллов, ингредиенты приведены в мас.%. The table shows the composition of the glass, the ingredients are given in wt.%.
Отжиг проводили при температуре 420oC
Режим термообработки:
1-ая ступень: 500oC, выдержка 3 часа
2-ая ступень: 700oC, выдержка 1 час.Annealing was carried out at a temperature of 420 o C
Heat Treatment Mode:
1st stage: 500 o C, exposure 3 hours
2nd stage: 700 o C,
Подъем температуры со скоростью 3 градуса в минуту. Rise in temperature at a rate of 3 degrees per minute.
Полученные ситаллы имеют следующие физико-технические характеристики:
термический коэффициент линейного расширения 106-114•10-7 град.-1
предел прочности на изгиб 38-40 кг/мм2
Плотность ситаллов 2,39-2,45 г/см3
Гидралитическая устойчивость соответствует I классу.The obtained ceramic materials have the following physical and technical characteristics:
thermal coefficient of linear expansion 106-114 • 10 -7 degrees. -1
bending strength 38-40 kg / mm 2
The density of the glass is 2.39-2.45 g / cm 3
Hydraulic stability corresponds to class I.
Малая плотность ситалла в сочетании с высокой механической прочностью дает возможность применять ситаллы в условиях экстремальных нагрузок. The low density of the ceramic, combined with high mechanical strength makes it possible to use ceramic in extreme conditions.
Проведены испытания на баллистическую эффективность пластин ситалла в условиях экстремальных нагрузок в сравнении с карбидом бора, широко применяемым в качестве материала бронежилетов. The ballistic performance of the ceramic plates under extreme loads was tested in comparison with boron carbide, which is widely used as body armor material.
Баллистические испытания показали, что предел тыльной прочности образцов на основе разработанного ситалла на 5-7% выше, чем образцов из карбида бора. С учетом сложной технологии получения керамики на основе карбида бора, большего веса и высокой стоимости, можно говорить о перспективности применения разработанного ситалла в условиях экстремальных нагрузок, как более дешевого и технологичного. Ballistic tests showed that the tensile strength of specimens based on the developed glass is 5-7% higher than that of boron carbide specimens. Given the sophisticated technology for producing ceramics based on boron carbide, greater weight and high cost, we can talk about the prospects of using the developed ceramic in conditions of extreme loads, as a cheaper and more technologically advanced.
Claims (1)
SiO2 - 57,0 - 70,0
Li2О - 12,7 - 19,0
NаРО3 - 2,0 - 4,0
К2О - 1,7 - 2,5
СаF2 - 0,9 - 1,2
LiF - 4,0 - 8,0
СеО2 - 0,1 - 1,0
ТiO2 - 0,1 - 9,0
СаО - 0,1 - 4,0
MnО/MnО2 - 0,1 - 4,0
Al2О3 - 0,1 - 4,0
2. Способ получение высокопрочного ситалла по п.1, из литиево-силикатного стекла, включающий варку стекла, отливку деталей, формование, отжиг и термообработку, отличающийся тем, что варку стекла проводят при 1300 - 1350oC, формование образцов проводят в холодную форму от температуры 1300 - 1350oC, отжиг при температуре 400 - 420oC, а термообработку после отжига осуществляют по двухступенчатому режиму: подъем температуры до 480 - 520oC, выдержка в течение 2 - 3 ч, подъем температуры до 680 - 720oC со скоростью 1 - 4 град. в минуту, выдержка при указанной температуре 1 - 2 ч и далее естественное охлаждение до комнатной температуры.1. High strength glass, including Li 2 O, Al 2 O 3 , SiO 2 , K 2 O, CaO, characterized in that it additionally contains NaPO 3 , CaF 2 , LiF, CeO 2 , TiO 2 , MnO / MnO 2 at the following ratio of ingredients, wt.%:
SiO 2 - 57.0 - 70.0
Li 2 O - 12.7 - 19.0
NARO 3 - 2.0 - 4.0
K 2 O - 1.7 - 2.5
CaF 2 - 0.9 - 1.2
LiF - 4.0 - 8.0
CeO 2 - 0.1 - 1.0
TiO 2 - 0.1 - 9.0
CaO - 0.1 - 4.0
MnO / MnO 2 - 0.1 - 4.0
Al 2 O 3 - 0.1 - 4.0
2. The method of producing high-strength glass according to claim 1, from lithium-silicate glass, including glass melting, casting of parts, molding, annealing and heat treatment, characterized in that the glass is melted at 1300 - 1350 o C, the samples are molded into cold form from a temperature of 1300 - 1350 o C, annealing at a temperature of 400 - 420 o C, and heat treatment after annealing is carried out in a two-stage mode: raising the temperature to 480 - 520 o C, holding for 2 to 3 hours, raising the temperature to 680 - 720 o C at a speed of 1 to 4 degrees. per minute, holding at the indicated temperature for 1 - 2 hours and then natural cooling to room temperature.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000126801A RU2169712C1 (en) | 2000-10-26 | 2000-10-26 | High-strength polycrystalline glass and method of its producing |
| AU2002212874A AU2002212874A1 (en) | 2000-10-26 | 2001-10-17 | High strength ceramised glass and method for production thereof |
| PCT/RU2001/000423 WO2002034685A1 (en) | 2000-10-26 | 2001-10-17 | High strength ceramised glass and method for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000126801A RU2169712C1 (en) | 2000-10-26 | 2000-10-26 | High-strength polycrystalline glass and method of its producing |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2169712C1 true RU2169712C1 (en) | 2001-06-27 |
Family
ID=20241382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000126801A RU2169712C1 (en) | 2000-10-26 | 2000-10-26 | High-strength polycrystalline glass and method of its producing |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| AU (1) | AU2002212874A1 (en) |
| RU (1) | RU2169712C1 (en) |
| WO (1) | WO2002034685A1 (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2233650C1 (en) * | 2003-05-05 | 2004-08-10 | Томский политехнический университет | Charge for preparing glass ceramic material for stomatology |
| RU2375319C1 (en) * | 2008-06-17 | 2009-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (ФГУП "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Method for obtaining transparent heat-resistant glass-ceramic material |
| RU2466107C2 (en) * | 2010-12-10 | 2012-11-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет информационных технологий, механики и оптики" (НИУ ИТМО) | Glassceramic optical material with abrupt absorption edge in uv-spectrum and method of producing said material |
| RU2487841C2 (en) * | 2006-09-18 | 2013-07-20 | Колороббия Италия С.П.А. | Method of preparing ceramic glass material in form of sheets, sheets made using said method and use thereof |
| RU2500652C1 (en) * | 2009-08-27 | 2013-12-10 | МАКЭЛИСТЭР ТЕКНОЛОДЖИЗ, ЭлЭлСи | Ceramic insulator and methods for use and manufacture thereof |
| RU2633485C2 (en) * | 2011-10-14 | 2017-10-12 | Ивоклар Вивадент Аг | Lithium-silicate glass-ceramics and glass with tetravalent metal oxide |
| RU2648447C2 (en) * | 2011-10-14 | 2018-03-26 | Ивоклар Вивадент Аг | Lithium silicate glass-ceramic and lithium silicate glass comprising pentavalent metal oxide |
| RU2785730C1 (en) * | 2019-04-15 | 2022-12-12 | Шэньчжэнь Упцера Дентал Текнолоджи Ко., Лтд | Ceramic block for teeth restoration, subjected to pre-sintering, its manufacturing method and its use |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3150563B1 (en) * | 2015-09-30 | 2019-05-22 | Ivoclar Vivadent AG | Lithium silicate wollastonite glass ceramic |
| CN116477843B (en) * | 2022-01-17 | 2025-01-03 | 荣耀终端有限公司 | Glass ceramic, reinforced glass, preparation method of glass ceramic, shell of electronic equipment, display screen of electronic equipment and electronic equipment |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB943599A (en) * | 1960-02-29 | 1963-12-04 | English Electric Co Ltd | Improvements in or relating to glass-ceramics and their production |
| US3960533A (en) * | 1974-09-20 | 1976-06-01 | Gte Sylvania Incorporated | Lamp having crystallizable light diffusing envelope |
| US4473653A (en) * | 1982-08-16 | 1984-09-25 | Rudoi Boris L | Ballistic-resistant glass-ceramic and method of preparation |
| US4480044A (en) * | 1984-02-01 | 1984-10-30 | Corning Glass Works | High expansion glass-ceramic articles |
| RU2084414C1 (en) * | 1993-04-19 | 1997-07-20 | Сибирская аэрокосмическая академия | Glass for glass crystal material |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5219799A (en) * | 1991-10-07 | 1993-06-15 | Corning Incorporated | Lithium disilicate-containing glass-ceramics some of which are self-glazing |
| DE19647739C2 (en) * | 1996-09-05 | 2001-03-01 | Ivoclar Ag Schaan | Sinterable lithium disilicate glass ceramic and glass |
| DE19750794A1 (en) * | 1997-11-10 | 1999-06-17 | Ivoclar Ag | Process for the preparation of shaped translucent lithium disilicate glass-ceramic products |
| JP2000119042A (en) * | 1998-08-10 | 2000-04-25 | Ohara Inc | Glass ceramic substrate for magnetic information recording medium |
-
2000
- 2000-10-26 RU RU2000126801A patent/RU2169712C1/en not_active IP Right Cessation
-
2001
- 2001-10-17 WO PCT/RU2001/000423 patent/WO2002034685A1/en not_active Ceased
- 2001-10-17 AU AU2002212874A patent/AU2002212874A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB943599A (en) * | 1960-02-29 | 1963-12-04 | English Electric Co Ltd | Improvements in or relating to glass-ceramics and their production |
| US3960533A (en) * | 1974-09-20 | 1976-06-01 | Gte Sylvania Incorporated | Lamp having crystallizable light diffusing envelope |
| US4473653A (en) * | 1982-08-16 | 1984-09-25 | Rudoi Boris L | Ballistic-resistant glass-ceramic and method of preparation |
| US4480044A (en) * | 1984-02-01 | 1984-10-30 | Corning Glass Works | High expansion glass-ceramic articles |
| RU2084414C1 (en) * | 1993-04-19 | 1997-07-20 | Сибирская аэрокосмическая академия | Glass for glass crystal material |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2233650C1 (en) * | 2003-05-05 | 2004-08-10 | Томский политехнический университет | Charge for preparing glass ceramic material for stomatology |
| RU2487841C2 (en) * | 2006-09-18 | 2013-07-20 | Колороббия Италия С.П.А. | Method of preparing ceramic glass material in form of sheets, sheets made using said method and use thereof |
| RU2375319C1 (en) * | 2008-06-17 | 2009-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (ФГУП "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Method for obtaining transparent heat-resistant glass-ceramic material |
| RU2500652C1 (en) * | 2009-08-27 | 2013-12-10 | МАКЭЛИСТЭР ТЕКНОЛОДЖИЗ, ЭлЭлСи | Ceramic insulator and methods for use and manufacture thereof |
| RU2466107C2 (en) * | 2010-12-10 | 2012-11-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет информационных технологий, механики и оптики" (НИУ ИТМО) | Glassceramic optical material with abrupt absorption edge in uv-spectrum and method of producing said material |
| RU2633485C2 (en) * | 2011-10-14 | 2017-10-12 | Ивоклар Вивадент Аг | Lithium-silicate glass-ceramics and glass with tetravalent metal oxide |
| RU2648447C2 (en) * | 2011-10-14 | 2018-03-26 | Ивоклар Вивадент Аг | Lithium silicate glass-ceramic and lithium silicate glass comprising pentavalent metal oxide |
| US10160687B2 (en) | 2011-10-14 | 2018-12-25 | Ivoclar Vivadent Ag | Lithium silicate glass ceramic and glass with tetravalent metal oxide |
| US10227255B2 (en) | 2011-10-14 | 2019-03-12 | Ivoclar Vivadent Ag | Lithium silicate glass ceramic and lithium silicate glass comprising a pentavalent metal oxide |
| RU2785730C1 (en) * | 2019-04-15 | 2022-12-12 | Шэньчжэнь Упцера Дентал Текнолоджи Ко., Лтд | Ceramic block for teeth restoration, subjected to pre-sintering, its manufacturing method and its use |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2002212874A1 (en) | 2002-05-06 |
| WO2002034685A1 (en) | 2002-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0068580B1 (en) | Optical fibre of the graded index type and method of producing same | |
| US3929497A (en) | Crystallizable glass suitable for fiber production | |
| JP5667578B2 (en) | High performance glass fiber composition and fiber molded with the same | |
| RU2769148C1 (en) | High-modulus basalt-based glass fibre composition | |
| Xu et al. | Effect of MgO/SiO2 ratio and Al2O3 content on crystallization behavior and properties of cordierite-based glass–ceramics | |
| CN101580343B (en) | Rare earth-mixing high strength lithium bisilicate sitall material and preparation method thereof | |
| JPS608985B2 (en) | Crystallized glass and its manufacturing method | |
| JPH027894B2 (en) | ||
| JPS63162545A (en) | Translucent crystalline glass | |
| RU2169712C1 (en) | High-strength polycrystalline glass and method of its producing | |
| US3404015A (en) | Low thermal expansion glasses | |
| JP2010030848A (en) | Glass | |
| US4022627A (en) | Crystallizable glasses and nephetine glass-ceramics containing ZrO2 and ZnO | |
| US3852079A (en) | Bao-cao-al{11 o{11 {11 glass compositions | |
| JPH0269335A (en) | Alkaline earth metal aluminoborate glass ceramic and production thereof | |
| KR20200102418A (en) | Crack-resistant glass and glass-ceramic rich in Al₂O₃ | |
| US5061308A (en) | Method of manufacturing readily machinable high strength glass ceramics | |
| US4073655A (en) | Glasses, thermally stable high (beta)-cristobalite glass-ceramics and method | |
| US3458330A (en) | Glass compositions,method and articles | |
| US3007804A (en) | Ceramic material | |
| US2934443A (en) | Impact resistant ceramic dielectric and method of making same | |
| CN1315747C (en) | Glass ceramic containing fluorine phosphorus lithium aluminium silican and its preparation method | |
| JP2010030849A (en) | Glass | |
| US3917488A (en) | High elastic modulus borate glass | |
| SU952790A1 (en) | Glass and method of making crystalline glass material therefrom |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091027 |