RU2167815C1 - Method of preparing potassium sulfate - Google Patents
Method of preparing potassium sulfate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2167815C1 RU2167815C1 RU2000106662A RU2000106662A RU2167815C1 RU 2167815 C1 RU2167815 C1 RU 2167815C1 RU 2000106662 A RU2000106662 A RU 2000106662A RU 2000106662 A RU2000106662 A RU 2000106662A RU 2167815 C1 RU2167815 C1 RU 2167815C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium
- sulfate
- solution
- potassium chloride
- double salt
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 title claims abstract description 26
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 123
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 62
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 62
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 57
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 38
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 31
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 28
- 238000005188 flotation Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 24
- NCEFRBSXBILZPP-UHFFFAOYSA-M azanium;potassium;sulfate Chemical compound [NH4+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O NCEFRBSXBILZPP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 5
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 3
- 229940072033 potash Drugs 0.000 description 3
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- -1 salt potassium chloride Chemical class 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технике получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония. The invention relates to techniques for producing potassium sulfate from potassium chloride and ammonium sulfate.
Известен способ получения сульфата калия (см. патент Республики Беларусь N 1469 по заявке N 2454 с приоритетом от 26.09.94, регистрация 03.07.96 по кл. C 01 D 5/08). Способ предусматривает взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ее обработку раствором хлорида калия с выделением целевого продукта и возвратом маточного раствора на стадию получения двойной соли. A known method of producing potassium sulfate (see the patent of the Republic of Belarus N 1469 according to the application N 2454 with priority from 09/26/94, registration 03/07/96 according to class C 01 D 5/08). The method involves the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride with the allocation of a double salt of potassium ammonium sulfate, its treatment with a solution of potassium chloride with the selection of the target product and the return of the mother liquor to the stage of obtaining a double salt.
Известный способ позволяет получить целевой продукт с содержанием K2O более 50% (50,7%) и хлорид-иона менее 0,5% (0,19%).The known method allows to obtain the target product with a K 2 O content of more than 50% (50.7%) and chloride ion less than 0.5% (0.19%).
Однако в случае использования в качестве калийного сырья флотационного хлористого калия целевой продукт имеет красный или красно-бурый цвет, что ограничивает сферу его применения, т.к. при поставке сульфата калия на экспорт многие потребители требуют продукт белого цвета. However, in the case of using flotation potassium chloride as potash raw material, the target product has a red or red-brown color, which limits its scope, because When exporting potassium sulfate, many consumers require a white product.
Известен способ получения сульфата калия (см. патент Российской Федерации N 2133220 от 07.10.97, регистрация 20.07.99 по кл. C 01 D 5/08, Бюл. N 20). Способ включает взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия-аммония, обработку ее 5-15%-ным водным раствором хлорида калия при Ж:Т=0,7-1,5, отделение сульфата калия на фильтре и возврат маточного раствора на приготовление суспензии хлорида калия. При этом процесс ведут во флотомашине, обеспечивающей шламовую флотацию нерастворимых примесей. Способ позволяет из флотационного хлористого калия получить целевой продукт с содержанием K2O ≈ 50% и хлорид-иона - до 0,5%, но при этом он имеет красно-бурый цвет.A known method of producing potassium sulfate (see patent of the Russian Federation N 2133220 from 10/07/97, registration 07/20/99 according to class C 01 D 5/08, Bull. N 20). The method involves the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, followed by the allocation of a double salt of potassium ammonium sulfates, processing it with a 5-15% aqueous solution of potassium chloride at W: T = 0.7-1.5, separating potassium sulfate on the filter and returning the mother liquor to prepare a suspension of potassium chloride. In this case, the process is conducted in a flotation machine, which provides sludge flotation of insoluble impurities. The method allows to obtain the target product from flotation potassium chloride with a content of K 2 O ≈ 50% and chloride ion up to 0.5%, but it also has a reddish-brown color.
Полученный продукт содержит нерастворимые примеси вследствие использования флотационного хлористого калия, что недопустимо при применении сульфата калия для внекорневой подкормки растений путем тонкого распыления раствора удобрений. The resulting product contains insoluble impurities due to the use of flotation potassium chloride, which is unacceptable when using potassium sulfate for foliar feeding of plants by fine spraying a fertilizer solution.
Известен способ получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония, включающий взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия, выделение двойной соли сульфата калия-аммония и обработку ее раствором хлорида калия при отношении жидкого к твердому 0,7 - 1,5, выделение полученного продукта, его промывку и сушку, при этом осуществляют ретурный возврат двойной соли сульфата калия-аммония, являющейся продуктом взаимодействия раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия в количестве до 100% и жидкой фазы до отношения жидкого к твердому меньше или равным 7 в реакционной смеси, и раствор сульфата аммония подают порционно - прототип (см. патент Российской Федерации N 2142910 от 15.04.98, регистрация 20.12.99, Бюл. N 35 по кл. C 01 D 5/08). A known method of producing potassium sulfate from potassium chloride and ammonium sulfate, including the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, the allocation of a double salt of potassium ammonium sulfate and processing it with a solution of potassium chloride in the ratio of liquid to solid 0.7 to 1.5, the allocation obtained product, washing and drying, while retreating the double salt of potassium ammonium sulfate, which is the product of the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride in an amount of up to 100% and the liquid phase to from wearing liquid to solid less than or equal to 7 in the reaction mixture, and a solution of ammonium sulfate is served in portions - prototype (see patent of the Russian Federation N 2142910 from 04/15/98, registration 12/20/99, Bull. N 35 in class C 01 D 5 / 08).
Известный способ также позволяет получить целевой продукт белого цвета, не содержащий нерастворимых примесей, в случае использования флотационного хлористого калия. The known method also allows you to get the target product in white, not containing insoluble impurities, in the case of using flotation potassium chloride.
Задачей предлагаемого изобретения является расширение сырьевой базы калийного сырья за счет использования флотационного хлористого калия для производства сульфата калия белого цвета без снижения его качества. The objective of the invention is the expansion of the raw material base of potash raw materials through the use of flotation potassium chloride for the production of white potassium sulfate without reducing its quality.
Положительный эффект достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего взаимодействие сульфата аммония и хлорида калия в водной среде при ретурном возврате части жидкой фазы и двойной соли сульфата калия-аммония, являющихся продуктами взаимодействия исходных ингредиентов с получением суспензии с Ж: Т (менее и равным 7), выделение образующейся двойной соли и вывод из процесса жидкой фазы, обработку двойной соли раствором хлористого калия, выделение образующегося сульфата калия, его промывку и сушку, возврат сульфатного раствора, образующегося после выделения сульфата калия, по предлагаемому способу флотационный хлористый калий, содержащий красящие нерастворимые примеси, растворяют в воде с получением насыщенного раствора, нерастворимые соединения отделяют, осветленный раствор объединяют с сульфатным раствором, образующимся при выделении сульфата калия, и ретурной частью жидкой и твердой фаз, образующихся при выделении двойной соли, в смесь растворов подают сульфат аммония в твердом виде, а на обработку двойной соли подают осветленный насыщенный раствор хлористого калия. Кроме того, при растворении получают раствор хлористого калия со степенью насыщения 0,8 - 1,0, а осветление раствора ведут, например, флотацией или сгущением и фильтрацией. Твердый сульфат аммония подают в смесь растворов в виде суспензии в части ретурной жидкой фазы, являющейся продуктом взаимодействия исходных ингредиентов. A positive effect is achieved by the fact that, in contrast to the known method, which includes the interaction of ammonium sulfate and potassium chloride in an aqueous medium during the retrograde return of a part of the liquid phase and a double salt of potassium ammonium sulfate, which are the products of the interaction of the starting ingredients to obtain a suspension with W: T (less and equal to 7), isolating the resulting double salt and removing the liquid phase from the process, treating the double salt with a solution of potassium chloride, isolating the resulting potassium sulfate, washing and drying it, returning the sulfate solution of the creator formed after the isolation of potassium sulfate, according to the proposed method, flotation potassium chloride containing coloring insoluble impurities is dissolved in water to obtain a saturated solution, insoluble compounds are separated, the clarified solution is combined with the sulfate solution formed during the isolation of potassium sulfate, and the liquid solid phases formed during the separation of the double salt, solid ammonium sulfate is fed into the mixture of solutions, and a clarified saturated solution is fed to the processing of the double salt potassium chloride. In addition, when dissolved, a solution of potassium chloride with a degree of saturation of 0.8 - 1.0 is obtained, and clarification of the solution is carried out, for example, by flotation or thickening and filtration. Solid ammonium sulfate is fed into the mixture of solutions in the form of a suspension in part of the retura liquid phase, which is the product of the interaction of the starting ingredients.
Сущность способа заключается в следующем: в отличие от известного способа при получении сульфата калия белого цвета флотационный хлористый калий используют в виде насыщенного раствора, который получают из флотационного хлористого калия, окрашенного нерастворимыми примесями в красно-бурый цвет. The essence of the method is as follows: in contrast to the known method, in the preparation of white potassium sulfate, flotation potassium chloride is used in the form of a saturated solution, which is obtained from flotation potassium chloride, colored with insoluble impurities in red-brown color.
Раствор, насыщенный по хлористому калию, получают путем растворения в воде флотационного хлористого калия с образованием суспензии нерастворимых примесей в растворе. В качестве флотационного хлористого калия может быть использован стандартный продукт, циклонная пыль, мелкодисперсный хлористый калий. A solution saturated with potassium chloride is prepared by dissolving flotation potassium chloride in water to form a suspension of insoluble impurities in the solution. As flotation potassium chloride can be used a standard product, cyclone dust, finely dispersed potassium chloride.
Нерастворимые соединения отделяют от раствора известными способами, например шламовой флотацией в присутствии оксиэтилированных жирных кислот в количестве 10-30 г/т KCl и полиакриламида в количестве 10 г/т KCl; сгущением шлама с применением водного 0,1% полиакриламида с последующей контрольной фильтрацией раствора и др. способами. Для приготовления раствора берут хлористый калий из расчета получения осветленного раствора со степенью насыщения по KCl 0,8 - 1,0. Приготовление раствора со степенью насыщения ниже 0,8 нецелесообразно, т. к. ведет к увеличению объема жидкой фазы, выводимой из технологического цикла, а следовательно, к потере извлечения по калию и сульфат-иону в сульфат калия. Insoluble compounds are separated from the solution by known methods, for example, by slurry flotation in the presence of ethoxylated fatty acids in an amount of 10-30 g / t KCl and polyacrylamide in an amount of 10 g / t KCl; thickening the sludge using aqueous 0.1% polyacrylamide, followed by control filtration of the solution, and other methods. To prepare the solution, potassium chloride is taken based on the preparation of a clarified solution with a degree of saturation in KCl of 0.8 - 1.0. The preparation of a solution with a degree of saturation below 0.8 is impractical, because it leads to an increase in the volume of the liquid phase withdrawn from the technological cycle, and, consequently, to loss of extraction of potassium and sulfate ion in potassium sulfate.
В отличие от известного способа осветленный насыщенный раствор объединяют с сульфатным раствором, образующимся при выделении сульфата калия, и ретурной частью твердой и жидкой фаз, образующихся при выделении двойной соли сульфатов калия-аммония. In contrast to the known method, the clarified saturated solution is combined with the sulfate solution formed during the separation of potassium sulfate, and the reture part of the solid and liquid phases formed during the separation of the double salt of potassium ammonium sulfates.
Далее в полученную реакционную смесь подают кристаллический сульфат аммония, при растворении которого в реакционной смеси происходит кристаллизация двойной соли сульфатов калия-аммония. Next, crystalline ammonium sulfate is fed into the resulting reaction mixture, upon dissolution of which crystallization of a double salt of potassium ammonium sulfates occurs in the reaction mixture.
При этом, как и в известном способе, отношение жидкого к твердому в конечной реакционной смеси должно быть меньше или равным 7, которое поддерживается путем возврата части жидкой фазы и двойной соли сульфатов калия-аммония, являющихся продуктами взаимодействия исходных ингредиентов. In this case, as in the known method, the ratio of liquid to solid in the final reaction mixture should be less than or equal to 7, which is maintained by returning part of the liquid phase and the double salt of potassium ammonium sulfates, which are the products of the interaction of the starting ingredients.
Проведенные нами исследования показали, что при постепенном растворении сульфата аммония в реакционной смеси, в которой концентрация хлорида калия понижена за счет возврата части жидкой фазы, а в качестве центров кристаллизации присутствует ретур двойной соли, происходит постепенное образование высококачественной двойной соли белого цвета. Кроме того, весь процесс кристаллизации протекает в условиях избытка в жидкой среде хлористого калия до полного растворения кристаллического сульфата аммония, что также препятствует образованию двойной соли белого цвета с повышенным содержанием сульфата аммония. Our studies showed that with the gradual dissolution of ammonium sulfate in the reaction mixture, in which the concentration of potassium chloride is reduced due to the return of a part of the liquid phase, and retur of the double salt is present as crystallization centers, a gradual formation of a high-quality white double salt occurs. In addition, the entire crystallization process proceeds under conditions of an excess of potassium chloride in the liquid medium until crystalline ammonium sulfate is completely dissolved, which also prevents the formation of a white double salt with a high content of ammonium sulfate.
В отличие от известного способа, в котором обработку двойной соли ведут ненасыщенным 5-15% раствором хлористого калия, по предлагаемому способу обработку осуществляют насыщенным по хлористому калию раствором, при этом расход раствора может быть увеличен до получения суспензии с Ж:Т=2-3, т.к. весь образующийся при обработке сульфатный раствор возвращается на получение двойной соли без нарушения водного баланса процесса. Применение такого технического решения позволяет ускорить процесс конверсии на второй стадии и получить кондиционный сульфат калия белого цвета, а некоторое увеличение Ж:Т ведет к образованию гомогенной легко транспортируемой суспензии. In contrast to the known method in which the double salt is treated with an unsaturated 5-15% potassium chloride solution, according to the proposed method, the processing is carried out with a solution saturated with potassium chloride, while the flow rate of the solution can be increased to obtain a suspension with W: T = 2-3 because the entire sulfate solution formed during processing is returned to obtain a double salt without disturbing the water balance of the process. The use of such a technical solution allows to accelerate the conversion process in the second stage and to obtain white potassium sulfate conditioned, and a slight increase in W: T leads to the formation of a homogeneous easily transported suspension.
Твердый сульфат аммония постепенно подают в смесь растворов либо из него предварительно готовят суспензию в части ретурной жидкой фазы, являющейся продуктом взаимодействия исходных ингредиентов. Solid ammonium sulfate is gradually fed into the mixture of solutions, or a suspension is preliminarily prepared from it in the portion of the retura liquid phase, which is the product of the interaction of the starting ingredients.
Такой прием позволяет получить подвижную легко транспортируемую суспензию сульфата аммония без ввода в процесс дополнительного количества воды, дозировка и равномерное распределение которой в реакционной массе не вызывает затруднений. This technique allows you to get a mobile easily transported suspension of ammonium sulfate without introducing into the process an additional amount of water, the dosage and uniform distribution of which in the reaction mass is not difficult.
Таким образом, совокупность заявленных приемов позволяет получить положительный эффект - расширить сырьевую базу калийного сырья за счет использования окрашенного флотационного хлористого калия для получения сульфата калия белого цвета без снижения его качества. Thus, the totality of the claimed methods allows you to get a positive effect - to expand the raw material base of potash raw materials through the use of colored flotation potassium chloride to obtain white potassium sulfate without reducing its quality.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Окрашенный флотационный хлористый калий растворяют в воде с получением раствора со степенью насыщения по KCl 0,8-1,0. В качестве флотационного хлористого калия используют стандартный продукт либо мелкодисперсный некондиционный хлористый калий (циклонную пыль, продукт от раздельной флотации и т. п.). The colored flotation potassium chloride is dissolved in water to obtain a solution with a KCl saturation of 0.8-1.0. As flotation potassium chloride, a standard product or finely divided substandard potassium chloride (cyclone dust, product from separate flotation, etc.) is used.
Нерастворимые соединения, окрашивающие хлористый калий, отделяют от раствора, например, шламовой флотацией в присутствии оксиэтилированных жирных кислот и полиакриламида или сгущением шлама с применением 0,1% раствора полиакриламида и контрольной фильтрацией раствора на песчаном фильтре. Insoluble compounds staining potassium chloride are separated from the solution, for example, by slurry flotation in the presence of hydroxyethylated fatty acids and polyacrylamide or by thickening the slurry using a 0.1% polyacrylamide solution and control filtering the solution on a sand filter.
Осветленный насыщенный раствор объединяют с сульфатным раствором, образующимся при выделении сульфата калия, и частью жидкой фазы и двойной соли сульфата калия-аммония, являющихся продуктами взаимодействия исходных ингредиентов. The clarified saturated solution is combined with the sulfate solution formed during the isolation of potassium sulfate, and part of the liquid phase and the double salt of potassium ammonium sulfate, which are the products of the interaction of the starting ingredients.
В полученную реакционную смесь постепенно подают кристаллический сульфат аммония и полученную суспензию разделяют сгущением и фильтрацией. Crystalline ammonium sulfate was gradually fed into the resulting reaction mixture, and the resulting suspension was separated by thickening and filtration.
Часть твердой фазы и осветленного маточного раствора возвращают в голову процесса, при этом количество ретура твердой фазы обычно составляет 30-100%, а возврат жидкой фазы определяется тем, чтобы Ж:Т в суспензии двойной соли составляло обычно 5-7. Part of the solid phase and the clarified mother liquor are returned to the head of the process, while the amount of solid phase retur is usually 30-100%, and the return of the liquid phase is determined by the fact that W: T in the double salt suspension is usually 5-7.
Возможен ретур суспензии, направляемой на сгущение, либо сгущенного слива циклона. Possible returization of the suspension, directed to the thickening, or condensed discharge of the cyclone.
В пусковой период сульфат аммония подают в осветленный раствор хлористого калия до образования ретурных потоков. In the starting period, ammonium sulfate is fed into the clarified potassium chloride solution until the formation of reture streams.
Отфильтрованную твердую фазу - двойную соль сульфатов калия-аммония обрабатывают насыщенным осветленным раствором хлорида калия со степенью насыщения по KCl 0,8-1,0, с получением суспензии с Ж:Т = 0,7 - 3,0. Суспензию фильтруют, твердую фазу промывают и сушат с получением кондиционного целевого продукта белого цвета. Жидкую фазу - сульфатный раствор направляют на стадию получения двойной соли. The filtered solid phase - a double salt of potassium ammonium sulfates is treated with a saturated clarified potassium chloride solution with a saturation degree of KCl of 0.8-1.0, to obtain a suspension with W: T = 0.7 - 3.0. The suspension is filtered, the solid phase is washed and dried to obtain a white target product. The liquid phase is a sulfate solution sent to the stage of obtaining a double salt.
Жидкую фазу, полученную после фильтрации двойной соли сульфатов калия-аммония, сушат с получением N-K удобрения. The liquid phase obtained after filtration of the double salt of potassium ammonium sulfates is dried to obtain N-K fertilizer.
Сульфат аммония постепенно подают в твердом виде в смесь растворов при получении двойной соли сульфатов калия-аммония либо из него предварительно готовят суспензию в части ретурной жидкой фазы, являющейся продуктом взаимодействия исходных ингредиентов с Ж:Т, например, 2. Ammonium sulfate is gradually supplied in solid form to a mixture of solutions upon receipt of a double salt of potassium ammonium sulfates, or from it a suspension is preliminarily prepared in part of the retura liquid phase, which is the product of the interaction of the starting ingredients with W: T, for example, 2.
Примеры осуществления способа. Examples of the method.
Пример 1. Example 1
1000 мас.ч./ч флотационного окрашенного хлористого калия по ГОСТ 4668-83 состава:
KCl - 95,28%, NaCl - 3,89%, H.O. - 0,31%, H2O - 0,1% CaSO4 - 0,42% растворяют с добавлением - 3000,0 мас.ч./ч воды с получением суспензии нерастворимых в растворе хлористого калия со степенью насыщения по KCl = 0,95. Раствор подвергли шламовой флотации в присутствии оксиэтилированных жирных кислот в количестве 30 г/т KCl и полиакриламида в количестве 10 г/т с получением бесцветного прозрачного раствора в количестве 3980,4 мас.ч./ч.1000 parts by weight per hour of flotation colored potassium chloride according to GOST 4668-83 composition:
KCl - 95.28%, NaCl - 3.89%, HO - 0.31%, H 2 O - 0.1% CaSO 4 - 0.42% was dissolved with the addition of 3000.0 parts by weight per hour of water to obtain a suspension of insoluble in a solution of potassium chloride with a degree of saturation for KCl = 0.95. The solution was subjected to slurry flotation in the presence of ethoxylated fatty acids in an amount of 30 g / t KCl and polyacrylamide in an amount of 10 g / t to obtain a colorless transparent solution in an amount of 3980.4 parts by weight per hour.
Полученный раствор в количестве 2846,3 мас.ч./ч объединили с 1177,1 мас. ч./ч сульфатного раствора, образующегося при выделении сульфата калия из суспензии по второй стадии конверсии, 1205,1 мас.ч. жидкой фазы и 238,6 мас.ч. двойной соли сульфата калия-аммония, являющихся продуктами взаимодействия исходных ингредиентов на первой стадии конверсии. The resulting solution in an amount of 2846.3 wt.h. / h combined with 1177.1 wt. hours / h of a sulfate solution formed during the allocation of potassium sulfate from a suspension in the second stage of conversion, 1205.1 wt.h. liquid phase and 238.6 wt.h. a double salt of potassium ammonium sulfate, which are the products of the interaction of the starting ingredients in the first stage of conversion.
В полученную реакционную смесь подавали 742,3 мас.ч./ч кристаллического сульфата аммония по ГОСТ 9097-82, содержащего 27,3% NH4 +; 72,5% SO4 --; 0,2% H2O и полученную суспензию сгустили, а затем фильтровали маточный раствор в количестве 1205,1 мас.ч./ч и твердую фазу в количестве 238,6 мас.ч./ч непрерывно возвращали в голову процесса.To the resulting reaction mixture was supplied 742.3 parts by weight per hour of crystalline ammonium sulfate according to GOST 9097-82, containing 27.3% NH 4 + ; 72.5% SO 4 - ; 0.2% H 2 O and the resulting suspension were thickened, and then the mother liquor was filtered in an amount of 1205.1 parts by weight per hour and the solid phase in an amount of 238.6 parts by weight per hour was continuously returned to the process head.
При этом ретур по твердой фазе составил 30%, а ретур жидкой фазы обеспечил Ж:Т в суспензии двойной соли, равное 5. In this case, the retur in the solid phase was 30%, and the retur of the liquid phase provided W: T in a suspension of a double salt equal to 5.
Отфильтрованную двойную соль обрабатывали 1134,1 мас.ч./ч насыщенного осветленного раствора хлористого калия с получением суспензии с Ж:Т = 1,5. Суспензию фильтровали, промывали на фильтре 95,5 мас.ч./ч воды и сушили с получением 640,0 мас.ч./ч целевого продукта белого цвета состава:
K - 42,01%; NH4 + - 1,53%; SO4 -- - 55,61%; Cl- - 0,50%; H2O - 0,35%, или K2O - 50,61%, Cl- - 0,50%, что соответствует требованиям рынка и нормативной технической документации.The filtered double salt was treated with 1134.1 parts by weight per hour of a saturated clarified potassium chloride solution to obtain a suspension with W: T = 1.5. The suspension was filtered, washed on the filter with 95.5 parts by weight / hour of water and dried to obtain 640.0 parts by weight / hour of the desired white product of the composition:
K - 42.01%; NH 4 + - 1.53%; SO 4 - - 55.61%; Cl - 0.50%; H 2 O - 0,35%, or K 2 O - 50,61%, Cl - - 0,50%, which corresponds to market requirements and regulatory documentation.
Пример 2. Example 2
В соответствии с примером 1 вели получение двойной соли, но в виде ретура использовали сгущенную суспензию двойной соли с Ж:Т = 3 в количестве 954,4 мас.ч./ч, но соответственно сократили ретурный расход маточного раствора до 489,3 мас. ч./ч, а раствор хлорида калия готовили со степенью насыщения по KCl = 0,8. In accordance with Example 1, a double salt was prepared, but in the form of a retur, a thickened suspension of a double salt with W: T = 3 was used in an amount of 954.4 parts by weight per hour, but the reture rate of the mother liquor was accordingly reduced to 489.3 parts by weight. h / h, and a potassium chloride solution was prepared with a saturation degree of KCl = 0.8.
Получили 632,0 мас.ч./ч целевого продукта с содержанием K2O = 50,5%; Cl- - 0,46%, H2O - 0,41%.Received 632.0 parts by weight per hour of the target product with a content of K 2 O = 50.5%; Cl - - 0.46%, H 2 O - 0.41%.
Пример 3. Example 3
В соответствии с примером 2 вели получение двойной соли, но твердый сульфат аммония подавил в виде его суспензии в части ретурной жидкой фазы, являющейся продуктом взаимодействия исходных ингредиентов, при этом Ж:Т суспензии поддерживали на уровне 2. In accordance with Example 2, a double salt was obtained, but solid ammonium sulfate was suppressed in the form of its suspension in the portion of the reture liquid phase, which is the product of the interaction of the starting ingredients, while the G: T suspension was maintained at level 2.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000106662A RU2167815C1 (en) | 2000-03-17 | 2000-03-17 | Method of preparing potassium sulfate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000106662A RU2167815C1 (en) | 2000-03-17 | 2000-03-17 | Method of preparing potassium sulfate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2167815C1 true RU2167815C1 (en) | 2001-05-27 |
Family
ID=20232001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000106662A RU2167815C1 (en) | 2000-03-17 | 2000-03-17 | Method of preparing potassium sulfate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2167815C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102674403A (en) * | 2012-06-12 | 2012-09-19 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | Production method for preparing low chloride ammonium potassium sulfate in low energy crystallization process |
| CN106467311A (en) * | 2015-08-17 | 2017-03-01 | 吴有章 | Method using waster KCl production full water-soluble potassium sulfate |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2142114B2 (en) * | 1971-08-23 | 1976-12-09 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | PROCESS FOR PRODUCING PRACTICALLY CHLORIDE-FREE K LOW 2 SO LOW 4 |
| US4215100A (en) * | 1978-05-18 | 1980-07-29 | Antonova Nina V | Method of producing potassium sulfate |
| RU2133220C1 (en) * | 1997-10-07 | 1999-07-20 | Открытое акционерное общество "Уралкалий" | Method of preparing potassium sulfate |
| RU2142910C1 (en) * | 1998-04-15 | 1999-12-20 | ОАО Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии | Method of production of potassium sulfate |
-
2000
- 2000-03-17 RU RU2000106662A patent/RU2167815C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2142114B2 (en) * | 1971-08-23 | 1976-12-09 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | PROCESS FOR PRODUCING PRACTICALLY CHLORIDE-FREE K LOW 2 SO LOW 4 |
| US4215100A (en) * | 1978-05-18 | 1980-07-29 | Antonova Nina V | Method of producing potassium sulfate |
| RU2133220C1 (en) * | 1997-10-07 | 1999-07-20 | Открытое акционерное общество "Уралкалий" | Method of preparing potassium sulfate |
| RU2142910C1 (en) * | 1998-04-15 | 1999-12-20 | ОАО Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии | Method of production of potassium sulfate |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102674403A (en) * | 2012-06-12 | 2012-09-19 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | Production method for preparing low chloride ammonium potassium sulfate in low energy crystallization process |
| CN106467311A (en) * | 2015-08-17 | 2017-03-01 | 吴有章 | Method using waster KCl production full water-soluble potassium sulfate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2320635A (en) | Manufacture of high test bleach | |
| RU2167815C1 (en) | Method of preparing potassium sulfate | |
| FR2459789A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING COMPOUND FERTILIZERS | |
| SU1490082A1 (en) | Method of producing potassium chloride | |
| FI66414C (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV LIGNOSULFONATBASERADE BLANDNINGAR FOER ANVAENDNING I SYNNERHET SAOSOM TILLSATSAEMNEN FOR BETONG | |
| RU2142910C1 (en) | Method of production of potassium sulfate | |
| CN1098702A (en) | Production of potashsium sulfate with assistant method | |
| SU1664739A1 (en) | Method of producing metal iodides and iodates | |
| SU945076A1 (en) | Process for purifying phosphogypsum | |
| RU2220904C2 (en) | Diammonium phosphate manufacture process | |
| SU814850A1 (en) | Method of phosphoric acid production | |
| SU1321678A1 (en) | Method of producing calcium hexaborate | |
| SU1289816A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2166480C1 (en) | Potassium sulfate production process | |
| RU2209768C2 (en) | Method for preparing potassium sulfate | |
| RU2106299C1 (en) | Method of producing extraction phosphoric acid | |
| SU950693A1 (en) | Method for processing alpha phosphogypsum hemihydrate | |
| SU899466A1 (en) | Method for activating bentonite clay | |
| SU916399A1 (en) | Process for treating polymineral potassium ore | |
| SU1249005A1 (en) | Method of producing complex fertilizers | |
| SU1595894A1 (en) | Method of refining rape seed oil | |
| SU570547A1 (en) | Method of preparing phosphoric acid | |
| SU1011618A1 (en) | Process for producing complex fertilizer | |
| SU1149870A3 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| SU1054298A1 (en) | Method for producing phosphoric acid |