RU2032655C1 - Method of removing drols of lower alipmatic allohols from current-conducting impurities - Google Patents
Method of removing drols of lower alipmatic allohols from current-conducting impurities Download PDFInfo
- Publication number
- RU2032655C1 RU2032655C1 SU5013086A RU2032655C1 RU 2032655 C1 RU2032655 C1 RU 2032655C1 SU 5013086 A SU5013086 A SU 5013086A RU 2032655 C1 RU2032655 C1 RU 2032655C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cleaning
- purification
- drols
- allohols
- alipmatic
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 14
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical class C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 8
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к очистке органических жидкостей от растворенных в них электропроводящих примесей и может быть использовано при производстве жидких органических диэлектриков, например этиленгликоля для емкостных накопителей мощных генераторов электрических импульсов, и органических растворителей, используемых в микроэлектронике, например алифатических спиртов. В названных случаях предъявляются строгие требования по величине удельной проводимости жидкостей. The invention relates to the purification of organic liquids from electrically conductive impurities dissolved in them and can be used in the production of liquid organic dielectrics, for example ethylene glycol for capacitive storage of powerful electric pulse generators, and organic solvents used in microelectronics, for example aliphatic alcohols. In these cases, strict requirements are made for the conductivity of liquids.
Известен способ очистки органических жидкостей от примесей металлов с помощью ректификации в колонне из кварца, заполненной тефлоновой насадкой, позволяющий на порядок снизить содержание металлов. Однако в случае таких диэлектриков, как глицерин, этиленгликоль, даже применение дополнительных методов очистки, таких как перегонка под вакуумом (1 мм рт.ст.) и над молекулярными ситами, осушка с использованием СаО, Li позволяет достичь величин удельной электропроводимости κ 151 МОм-1 ˙ см-1.A known method of purification of organic liquids from metal impurities by rectification in a column of quartz filled with a Teflon nozzle, which allows to reduce the metal content by an order of magnitude. However, in the case of dielectrics such as glycerin, ethylene glycol, even the use of additional purification methods, such as distillation under vacuum (1 mm Hg) and over molecular sieves, drying using CaO, Li, allows us to reach specific conductivities κ 151 MΩ - 1 ˙ cm -1 .
Наиболее близким по технической сути является способ очистки этиленгликоля методом ионного обмена на бифункциональном (Н-, ОН-группы) ионите, насыщенном этиленгликолем, совмещенным с дегазацией вакуумированием. Однако этим способом удается очистить этиленгликоль с 0,3 до 0,116 МОм-1 ˙ см-1, что неудовлетворяет требованиям, предъявляемым к диэлектрикам емкостных накопителей энергии.The closest in technical essence is a method for purifying ethylene glycol by ion exchange on a bifunctional (H-, OH-group) ion exchanger saturated with ethylene glycol combined with degassing by vacuum. However, in this way it is possible to purify ethylene glycol from 0.3 to 0.116 MΩ -1 ˙ cm -1 , which does not meet the requirements for dielectrics of capacitive energy storage.
Такие высокие удельные электропроводности, обусловленные в основном примесями металлов, не позволяют использовать этиленгликоль в качестве диэлектрика для мощных импульсных накопителей энергии. Необходимая величика κ оценивается 0,011-0,017 МОм-1 ˙ см-1.Such high electrical conductivities, caused mainly by metal impurities, do not allow the use of ethylene glycol as a dielectric for high-power pulsed energy storage devices. The required quantity κ is estimated to be 0.011-0.017 MΩ -1 ˙ cm -1 .
Целью изобретения является увеличение глубины очистки жидких диэлектриков от электропроводящих примесей. Поставленная цель достигается пропусканием диолов или низших алифатических спиртов через ионообменную колонку, заполненную эквимолярной смесью катионита и анионита, предварительно насыщенных водой, а для увеличения скорости очистки диэлектрик пропускают через две последовательно соединенные колонки, первую из которых термостатируют при 40-60оС, а вторую при 15-22оС.The aim of the invention is to increase the depth of cleaning liquid dielectrics from electrically conductive impurities. The goal is achieved by passing the diols or lower aliphatic alcohol through an ion exchange column filled with an equimolar mixture of cation resin and the anion resin, previously saturated with water and to increase the cleaning rate dielectric passed through two columns connected in series, the first of which is incubated at 40-60 ° C and the second at 15-22 about C.
На фиг. 1 представлена схема экспериментальной установки. In FIG. 1 shows a diagram of an experimental setup.
П р и м е р 1. Очистка по однотемпературной схеме. PRI me
Очистку осуществляли на установке, состоящей из кварцевой колонки 1, снабженной рубашкой для термостатирования, перистальтического насоса 2, осуществляющего циркуляцию диэлектрика в контуре, электрохимической ячейки 3, состоящей из двух планитовых плоскопараллельных электродов и RCL-измерителя Е-7-8 4. Ионообменная колонка заполнена эквимолярной смесью катионита КУ-2-8-ЧС и анионита АВ-17-8-ЧС в Н- и ОН-формах соответственно, предварительно насыщенных водой. Объем твердой фазы Vт 9 см3.The cleaning was carried out on a setup consisting of a
В качестве диэлектриков использовали этиленгликоль (ЭГ) марки ЧДА и изопропиловый спирт (ИПС) марки ОСЧ. Объем жидкой фазы Vж 360 см3. Соотношение Vж Vт 40 1. Циркулирующий в системе поток жидкости направляли в ионообменную колонку снизу.As dielectrics, we used ethylene glycol (EG) of the ChDA brand and isopropyl alcohol (IPA) of the OSCh brand. The volume of the liquid phase V W 360 cm 3 . The ratio of V W V t 40 1. The fluid flow circulating in the system was directed into the ion exchange column from below.
Экспресс-контроль процесса очистки осуществляли путем измерения активной составляющей проводимости L растворов. В качестве критерия очистки использовали коэффициент очистки Коч. равный соотношению удельных электропроводностей жидкостей до и после очистки, κнач. и κкон.<R> соответственно.Express control of the cleaning process was carried out by measuring the active component of the conductivity of L solutions. As a criterion for cleaning used the coefficient of purification To Pts equal to the ratio of the conductivity of liquids before and after cleaning, κ beg. and κ con. <R>, respectively.
В таблице приведены параметры очистки указанных растворителей при 293 К. The table shows the cleaning parameters of these solvents at 293 K.
Сравнение величин κ для этиленгликоля, очищенного предлагаемым способом, и аналогичным известным (см. таблицу), показывает, что насыщение ионитов водой приводит к значительному (в 25 раз) увеличению глубины очистки, а также ее скорости. Полученные параметры этиленгликоля лучше, чем известные в 38 раз. При этом значения κ удовлетворяют требованиям, предъявляемым к диэлектрикам, используемым в емкостных накопителях мощных генераторов электрических импульсов (см. выше). A comparison of κ values for ethylene glycol purified by the proposed method and a similar one known (see table) shows that saturation of ion exchangers with water leads to a significant (25-fold) increase in the depth of purification, as well as its speed. The obtained parameters of ethylene glycol are 38 times better than the known ones. In this case, the κ values satisfy the requirements for dielectrics used in capacitive storage of powerful electric pulse generators (see above).
Предлагаемый способ очистки позволяет значительно улучшить диэлектрические свойства и алифатических спиртов, например для изопропанола марки ОСЧ, получаемого ректификацией в стальных колоннах, заполненных спирально-призматической насадкой из нержавеющей стали, значение κ удается уменьшить в 11,6 раза. The proposed cleaning method can significantly improve the dielectric properties of aliphatic alcohols, for example, for OSH grade isopropanol obtained by distillation in steel columns filled with a spiral-prismatic stainless steel nozzle, the κ value can be reduced by 11.6 times.
Дальнейшее увеличение глубины и скорости очистки жидких диэлектриков достигается его пропусканием через две последовательно соединенные ионообменные колонки, первая из которых термостатируется при 40-60оС, а вторaя при 15-22оС.Further increase of the depth and speed of the cleaning liquid dielectrics achieved passing it through two series-connected ion exchange columns, the first of which is incubated at 40-60 C and vtoraya at 15-22 ° C.
П р и м е р 2. Очистка по двутемпературной схеме. PRI me
Этот способ очистки отличается от описанного в примере 1 тем, что для увеличения скорости и глубины очистки диэлектрик пропускают через две последовательно соединенные ионообменные колонки, из которых первая по ходу жидкости термостатируется при 40оС, а вторая при 21оС.This cleaning method differs from that described in Example 1 in that to increase the speed and depth of the cleaning insulator is passed through two series-connected ion exchange columns, the first of which along the fluid thermostated at 40 ° C and the second at 21 ° C.
На фиг. 2 приведены кинетические зависимости очистки этиленгликоля на описанной установке по одно- (1) и двутемпературной (2) схемам. Как видно из фиг. 2, скорость достижения необходимой степени очистки в начале процесса в случае двутемпературной схемы в 2,5-3,0 раза больше, чем в однотемпературной. При этом достигается величина удельной проводимости κ= 0,0016 МОм-1 ˙ см-1, что в 2,5 раза меньше, чем по однотемпературной схеме.In FIG. Figure 2 shows the kinetic dependences of ethylene glycol purification in the described unit according to one- (1) and two-temperature (2) schemes. As can be seen from FIG. 2, the rate of achieving the required degree of purification at the beginning of the process in the case of a two-temperature scheme is 2.5-3.0 times higher than in a single-temperature scheme. In this case, the specific conductivity κ = 0.0016 MΩ -1 ˙ cm -1 is achieved, which is 2.5 times less than in the single-temperature scheme.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5013086 RU2032655C1 (en) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Method of removing drols of lower alipmatic allohols from current-conducting impurities |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5013086 RU2032655C1 (en) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Method of removing drols of lower alipmatic allohols from current-conducting impurities |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2032655C1 true RU2032655C1 (en) | 1995-04-10 |
Family
ID=21589797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5013086 RU2032655C1 (en) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Method of removing drols of lower alipmatic allohols from current-conducting impurities |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2032655C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2763330A1 (en) * | 1997-05-15 | 1998-11-20 | Atochem Elf Sa | PROCESS FOR THE PURIFICATION OF QUASI ANHYDROUS ORGANIC LIQUIDS |
| RU2264377C2 (en) * | 2000-07-11 | 2005-11-20 | Сайентифик Дизайн Компани, Инк. | Glycol purification |
| US7329354B2 (en) | 1998-06-09 | 2008-02-12 | Ppt Technologies, Llc | Purification of organic solvent fluids |
| RU2320634C2 (en) * | 2002-11-01 | 2008-03-27 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Removing impurity formed in preparing 1,3-propanediol |
| US10865189B2 (en) | 2016-08-09 | 2020-12-15 | Scientific Design Company, Inc. | Epoxidation process |
-
1991
- 1991-11-26 RU SU5013086 patent/RU2032655C1/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| D.B.Fenneman. Pulsed high-voltage dielectric properties of ethybene-glycil/water mixtures. J.Appl. Phys, 1982, v.53, N-12, p.8961-8968. * |
| А.П.Дынник, Я.Д.Зельвенский, Н.Д.Сизова, Г.Е.Смирнова. Регенерация отработанного изопропилового спирта. Электронная техника. Серия "Материалы." Вып.1984, с.54-55. * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2763330A1 (en) * | 1997-05-15 | 1998-11-20 | Atochem Elf Sa | PROCESS FOR THE PURIFICATION OF QUASI ANHYDROUS ORGANIC LIQUIDS |
| US6123850A (en) * | 1997-05-15 | 2000-09-26 | Elf Atochem | Process for the purification of virtually anhydrous organic liquids |
| US7329354B2 (en) | 1998-06-09 | 2008-02-12 | Ppt Technologies, Llc | Purification of organic solvent fluids |
| RU2264377C2 (en) * | 2000-07-11 | 2005-11-20 | Сайентифик Дизайн Компани, Инк. | Glycol purification |
| RU2320634C2 (en) * | 2002-11-01 | 2008-03-27 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Removing impurity formed in preparing 1,3-propanediol |
| US10865189B2 (en) | 2016-08-09 | 2020-12-15 | Scientific Design Company, Inc. | Epoxidation process |
| RU2742302C2 (en) * | 2016-08-09 | 2021-02-04 | Сайентифик Дизайн Компани, Инк. | Epoxidation method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ekstrom et al. | Effects of matrix polarity on the optical and electron spin resonance spectra of trapped electrons in organic glasses | |
| RU2032655C1 (en) | Method of removing drols of lower alipmatic allohols from current-conducting impurities | |
| GB1013307A (en) | Removing electrolysis from aqueous solutions | |
| GB1516741A (en) | Ozone generating apparatus | |
| US3366564A (en) | Electrohydraulic process | |
| KR20050067224A (en) | Electrodeionization apparatus | |
| Singh et al. | Ion–solvent interaction of tetraalkylammonium ions in solvents of high dielectric constant. Part I. Conductance and Walden product of tetraalkylammonium ions in N-methylacetamide at different temperatures | |
| US3903460A (en) | Capacitor with liquid dielectrics | |
| Felici | The de-ionization of strongly polar liquids | |
| CN105957860B (en) | A kind of power module equipped with insulating barrier | |
| SU1530197A1 (en) | Contact column-crystallizer | |
| WO2002024577A1 (en) | Electrically regenerative pure water producing apparatus | |
| CN206294136U (en) | A low-sensitivity pulse energy storage and forming module with four terminals on both sides | |
| CN106533397B (en) | Two-side four-end type low-inductance pulse energy storage and forming module | |
| JP3394400B2 (en) | Method and apparatus for purifying electrolyte solution for electric double layer capacitor | |
| JPS54141387A (en) | Dehydrating method for paste or gel | |
| SU776626A2 (en) | Evaporator | |
| RU2064642C1 (en) | Method for cleaning heat-transfer members | |
| JPS51111497A (en) | Ozonizer | |
| SU445441A1 (en) | Evaporator | |
| SU970515A1 (en) | Power semiconductor converter with forced cooling | |
| SU1300289A1 (en) | Method for intensifying heat exchange | |
| KR810000629B1 (en) | Process for preparing hydrogen by electrolysis of dielectric substance | |
| RU2377156C1 (en) | Electromagnet propeller | |
| JPS647447A (en) | Current limiting device |