RU2027789C1

RU2027789C1 - Method of extraction of molybdenum and rhenium from sulfide concentrates

Info

Publication number: RU2027789C1
Authority: RU
Inventors: И.П. Смирнов; Н.И. Чуйкина; П.Н. Пасхин; О.Д. Ерохина
Original assignee: Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии
Priority date: 1990-04-06
Filing date: 1990-04-06
Publication date: 1995-01-27

Abstract

FIELD: hydrometallurgy. SUBSTANCE: concentrate decomposition is carried out in autoclave in the presence of nitric acid and oxygen following by denitration of molybdenum-rhenium-containing solution in autoclave due to reductant properties of the parent concentrate. Nitrogen oxides evolving at denitration were fed into autoclave for decomposition by gravity owing to excessive pressure. Method is used in processing of different molybdenum-containing raw. EFFECT: improved method of extraction. 1 dwg

Description

Изобретение относится к гидрометаллургии молибдена и может быть использовано при переработке молибденового сырья. The invention relates to hydrometallurgy of molybdenum and can be used in the processing of molybdenum raw materials.

Известен способ разложения молибденитовых концентратов, включающий распульповку исходного материала, обработку в автоклавах при 120-160^oC и давлении кислорода 1,0-1,4 МПа в течение 3-4 ч. В исходном растворе содержалось 25-40 г/л азотной кислоты и 400 г/л cерной кислоты, в пульпе - 10% твердого. Перед извлечением молибдена и рения нитрат-ион удаляли из выводного раствора. Денитрацию растворов осуществляли исходным концентратом при 95^oC в течение 1 ч. Выделяющиеся при этом окислы азота направляют на улавливание в скруббер.A known method of decomposition of molybdenite concentrates, including the pulping of the starting material, autoclaving at 120-160 ^o C and an oxygen pressure of 1.0-1.4 MPa for 3-4 hours. The initial solution contained 25-40 g / l of nitric acid and 400 g / l sulfuric acid, in the pulp - 10% solid. Before extracting molybdenum and rhenium, the nitrate ion was removed from the effluent. The solutions were denitrated with the initial concentrate at 95 ^° C for 1 h. The nitrogen oxides released during this process were sent to a scrubber for trapping.

Недостатками способа являются необходимость газоулавливания и невысокая эффективность денитрации. The disadvantages of the method are the need for gas collection and low denitration efficiency.

Цель изобретения - улучшение экологических условий процесса за счет исключения выделения окислов азота, повышение эффективности денитрации растворов, сокращение расхода азотной кислоты и повышение степени извлечения рения. The purpose of the invention is to improve the environmental conditions of the process by eliminating the emission of nitrogen oxides, increasing the efficiency of denitration of solutions, reducing the consumption of nitric acid and increasing the degree of extraction of rhenium.

Цель достигается тем, что процесс денитрации растворов осуществляют в автоклав с выделением газообразных окислов азота и последующей их подачей на разложение исходного материала и раствора с содержанием нитрат-иона 0-5 г/л, при этом разложение и денитрацию ведут в системе двух автоклавов, соединенных газопроводом с обратным клапаном. The goal is achieved by the fact that the process of denitration of solutions is carried out in an autoclave with the release of gaseous nitrogen oxides and their subsequent supply to the decomposition of the starting material and the solution with a content of nitrate ion of 0-5 g / l, while decomposition and denitration are carried out in a system of two autoclaves connected gas pipe with check valve.

На чертеже представлена установка для осуществления способа. The drawing shows the installation for implementing the method.

Установка состоит из двух автоклавов 1 и 2, соединенных газопроводом 3 с обратным клапаном 4. Автоклав 1 оборудован кислородной линией 5 и редуктором давления 6. The installation consists of two autoclaves 1 and 2, connected by a gas pipe 3 with a check valve 4. The autoclave 1 is equipped with an oxygen line 5 and a pressure reducer 6.

П р и м е р 1. Пульпу исходного концентрата, содержащего 36,5% молибдена и 0,050% рения, подкисляли до рН 1. Содержание твердого в пульпе составляло 10% . Пульпу загружали в автоклав 1 и туда же подавали азотную кислоту до концентрации ее в растворе 10 г/л. Пульпу обрабатывали при 150^oC в течение 2 ч в присутствии кислорода и окислов азота, поступающих из автоклава 2. Общее давление в автоклаве поддерживали 1,0 МПа с помощью редуктора, установленного на кислородной линии. Одновременно в автоклаве 2 осуществляли денитрацию раствора от разложения предыдущей навески концентрата. Содержание твердого в пульпе составляло 5%, концентрация нитрат-иона в растворе 40 г/л, сульфат-иона 75 г/л. Температура процесса 95^oC.Example 1. The pulp of the initial concentrate containing 36.5% molybdenum and 0.050% rhenium was acidified to pH 1. The solid content in the pulp was 10%. The pulp was loaded into autoclave 1 and nitric acid was supplied thereto to a concentration of 10 g / l in solution. The pulp was treated at 150 ^° C for 2 hours in the presence of oxygen and nitrogen oxides coming from autoclave 2. The total pressure in the autoclave was maintained at 1.0 MPa using a pressure reducer mounted on an oxygen line. At the same time, in autoclave 2, the solution was denitrated from decomposition of the previous sample concentrate. The solid content in the pulp was 5%, the concentration of nitrate ion in the solution was 40 g / l, and the sulfate ion was 75 g / l. The temperature of the process is 95 ^o C.

После разгрузки пульпа автоклава 1 имела следующие характеристики: концентрация в растворе нитрат-иона 42 г/л, сульфат-иона 86 г/л, молибдена 12 г/л, рения 0,049 г/л; массовая доля молибдена в отмытом кеке 0,2%, рения < 0,005%, выход кека 10%. After unloading, the pulp of autoclave 1 had the following characteristics: concentration in solution of nitrate ion 42 g / l, sulfate ion 86 g / l, molybdenum 12 g / l, rhenium 0.049 g / l; mass fraction of molybdenum in washed cake 0.2%, rhenium <0.005%, cake yield 10%.

Степень окисления молибденита составила 99,9%, извлечения рения в раствор > 99%. The oxidation state of molybdenite was 99.9%, rhenium extraction into solution> 99%.

П р и м е р 2. Пульпа исходного концентрата содержала 14,1% молибдена и 0,040% рения. Массовая доля твердого в пульпе 15%, концентрация азотной кислоты 15 г/л, серной кислоты 200 г/л. Пульпу обрабатывали при 150^oC в течение 2 ч в присутствии кислорода. Общее давление в автоклаве поддерживали 1,0 МПа. Денитрацию раствора после разложения предыдущей навески концентрата осуществляли при 120^oC. Массовая доля концентрата в пульпе составляла 10%, исходная концентрация нитрат-иона 82 г/л, сульфат-иона 296 г/л.PRI me R 2. The pulp of the initial concentrate contained 14.1% molybdenum and 0.040% rhenium. The mass fraction of solid in the pulp is 15%, the concentration of nitric acid is 15 g / l, sulfuric acid is 200 g / l. The pulp was treated at 150 ^° C. for 2 hours in the presence of oxygen. The total pressure in the autoclave was maintained at 1.0 MPa. The solution was denitrated after decomposition of the previous sample concentrate was carried out at 120 ^o C. The mass fraction of the concentrate in the pulp was 10%, the initial concentration of nitrate ion 82 g / l, sulfate ion 296 g / l.

В растворе после разложения концентрация нитрат-иона составила 90 г/л, cульфат-иона 280 г/л, молибдена 14 г/л, рения 0,046 г/л. Массовая доля молибдена в отмытом кеке 0,1%, рения < 0,005%. Выход кека 15%. In the solution after decomposition, the concentration of nitrate ion was 90 g / l, sulfate ion 280 g / l, molybdenum 14 g / l, rhenium 0.046 g / l. Mass fraction of molybdenum in washed cake 0.1%, rhenium <0.005%. The yield of cake is 15%.

Извлечение молибдена 99,9%, рения > 98%. Molybdenum recovery 99.9%, rhenium> 98%.

Концентрация нитрат-иона в растворе после денитрации - следы. The concentration of nitrate ion in the solution after denitration is traces.

В результате использования способа концентрация нитрат-иона в молибденренийсодержащем растворе снижена до 0-2,1 г/л, отсутствует выделение окислов азота в атмосферу; снижен расход азотной кислоты. As a result of using the method, the concentration of nitrate ion in the molybdenum-containing solution is reduced to 0-2.1 g / l, there is no emission of nitrogen oxides into the atmosphere; reduced nitric acid consumption.

Claims

METHOD FOR EXTRACTION OF MOLYBDENUM AND RHENIUM FROM SULPHIDE CONCENTRATES, including pulping of the starting material, decomposition in an autoclave in the presence of nitric acid and oxygen to produce pulp, its filtration with separation of molybdenum trioxide, denitration of solutions, followed by isolation of molybdenum and rhenium, sorption, that, in order to improve the environmental conditions of the process by eliminating the emission of nitrogen oxides, increasing the efficiency of denitration of solutions, reducing the consumption of nitric acid and rhenium extraction is increased, the process of solution denitration is carried out in an autoclave with the release of gaseous nitrogen oxides and their subsequent supply to the decomposition of the starting material and the solution with the content of nitrate ions of 0-5 g / l, while decomposition and denitration are carried out in a system of two autoclaves connected gas pipe with check valve.