Claims (7)
Способ изготовления ампулы с электролитом для первичного литиевого источника тока ампульного типа, заключающийся в приготовлении электролита в ампуле, подготовке ампулы к запайке, запайке ампулы, отличающийся тем, что A method for manufacturing an ampoule with an electrolyte for a primary lithium current source of the ampoule type, consisting of preparing an electrolyte in the ampoule, preparing the ampoule for sealing, sealing the ampoule, characterized in that
для приготовления электролита на основе тетрахлоралюмината лития (LiAlCl4) осуществляют сплавление эквимолекулярных количеств исходных солей хлорида лития (LiCl) и хлорида алюминия (AlCl3) в соотношении: LiCl:AlCl3 = 42:134 (массовые %), готовят смесь солей, взвешивают в боксе ампулу для сплавления солей с пробкой, наполняют ампулу хлоридом алюминия на 2/3 объема, взвешивают ампулу с хлоридом алюминия, определяют массу хлорида алюминия, рассчитывают требуемое количество хлорида лития по указанному выше соотношению, взвешивают в бюксе требуемое количество хлорида лития и переносят навеску хлорида лития в ампулу с хлоридом алюминия через воронку; to prepare an electrolyte based on lithium tetrachloroaluminate (LiAlCl4), equimolecular amounts of the initial salts of lithium chloride (LiCl) and aluminum chloride ( AlCl3 ) are fused in the ratio: LiCl: AlCl3 = 42:134 (mass %), a mixture of salts is prepared, an ampoule for fusion of salts with a stopper is weighed in a box, the ampoule is filled with aluminum chloride to 2/3 of its volume, the ampoule with aluminum chloride is weighed, the mass of aluminum chloride is determined, the required amount of lithium chloride is calculated according to the ratio specified above, the required amount of lithium chloride is weighed in a weighing bottle and the lithium chloride sample is transferred into the ampoule with aluminum chloride through a funnel;
для подготовки ампулы к запайке закрывают горловину ампулы фторопластовой лентой, затем пробкой, переносят ампулу из бокса в вытяжной шкаф, протирают салфеткой из бязи или марли для удаления следов соли, ставят ампулу вертикально в стакан на слой ткани и передают ампулу на запайку;to prepare the ampoule for sealing, close the neck of the ampoule with fluoroplastic tape, then with a stopper, transfer the ampoule from the box to a fume hood, wipe it with a calico or gauze napkin to remove traces of salt, place the ampoule vertically in a glass on a layer of fabric and transfer the ampoule for sealing;
для осуществления запайки ампулы необходимо снять с горловины ампулы фторопластовую ленту и пробку и произвести запайку ампулы с помощью газовой горелки;To seal the ampoule, it is necessary to remove the fluoroplastic tape and the stopper from the neck of the ampoule and seal the ampoule using a gas burner;
для осуществления сплавления помещают запаянную ампулу в приспособление для сплавления или в фарфоровый стакан, устанавливают приспособление или стакан с ампулой в сушильный шкаф и задают температуру (175 ± 5)°С, при переходе основного количества хлорида алюминия в расплав, проводят периодическое перемешивание содержимого ампулы путем встряхивания и переворачивания до полного расплавления солей, заканчивают сплавление при получении прозрачного однородного расплава;to carry out fusion, place the sealed ampoule in a fusion device or in a porcelain cup, place the device or cup with the ampoule in a drying oven and set the temperature to (175 ± 5) °C, when the main amount of aluminum chloride passes into the melt, periodically mix the contents of the ampoule by shaking and turning until the salts are completely melted, finish fusion when a transparent homogeneous melt is obtained;
для приготовления электролита из сплавленной соли готовят навеску сплавленной соли LiAlCl4, рассчитывают величину навески соли LiAlCl4 с учетом объема электролита и молекулярной массы LiAlCl4, равной 175,74 г, концентрация электролита должна составлять (61,5 ± 8,8) г/л [(0,35 ± 0,05) Моль/л], подбирают ампулу с необходимым количеством соли, проводят растворение сплавленной соли LiAlCl4, для этого подают в бокс для растворения солей, находящийся в вытяжном шкафу, осушенный воздух и переносят в бокс колбу с солью, наливают в колбу с солью тионил хлористый до половины объема колбы и проводят растворение встряхиванием содержимого колбы вручную, добавляют тионил хлористый до метки, закрывают колбу пробкой, оставляют колбу в боксе до полного остывания раствора;to prepare an electrolyte from the fused salt, prepare a weighed portion of the fused salt LiAlCl 4 , calculate the amount of the weighed portion of the LiAlCl 4 salt taking into account the volume of the electrolyte and the molecular weight of LiAlCl 4 , equal to 175.74 g, the concentration of the electrolyte should be (61.5 ± 8.8) g / l [(0.35 ± 0.05) mol / l], select an ampoule with the required amount of salt, dissolve the fused salt LiAlCl 4 , for this purpose, dry air is supplied to the salt dissolution box located in the fume hood and a flask with salt is transferred to the box, thionyl chloride is poured into the flask with salt up to half the volume of the flask and dissolution is carried out by shaking the contents of the flask manually, thionyl chloride is added up to the mark, the flask is closed with a stopper, and the flask is left in the box until the solution has completely cooled;
производят проверку качества приготовленного электролита, при необходимости после проверки качества электролита запаять в стеклянные ампулы емкостью до 1000 см3. check the quality of the prepared electrolyte, if necessary, after checking the quality of the electrolyte, seal it in glass ampoules with a capacity of up to 1000 cm3 .