SU1382826A1 - Method of producing glass-like irradiatior for radiospectral analysis - Google Patents
Method of producing glass-like irradiatior for radiospectral analysis Download PDFInfo
- Publication number
- SU1382826A1 SU1382826A1 SU864077505A SU4077505A SU1382826A1 SU 1382826 A1 SU1382826 A1 SU 1382826A1 SU 864077505 A SU864077505 A SU 864077505A SU 4077505 A SU4077505 A SU 4077505A SU 1382826 A1 SU1382826 A1 SU 1382826A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- crucible
- melt
- charge
- analysis
- radiospectral
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 2
- 239000003818 cinder Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 2
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- UEPVQVKBYZCVJN-UHFFFAOYSA-N B(O)(O)O.B(O)(O)O.B(O)(O)O.B(O)(O)O.[Li] Chemical compound B(O)(O)O.B(O)(O)O.B(O)(O)O.B(O)(O)O.[Li] UEPVQVKBYZCVJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к спектральному анализу и может быть применено в спектральных лаборатори х промьшшенных предпри тий и научно- исследовательских институтов дл измерени массовой доли компонентов вещества. Изобретение направлено на упрощение процесса и повьппение качества излучател . Дл этого иихту дозируют до полунени расплава, покрывающего не более 2/3 поверхности дна тигл , засыпают ее в тигель из стеклоуглерода с плоским дном, сплавл ют в муфельной печи, вынутый из печи тигель вращают до рассредоточени расплава по всему дну тигл , после чего расплав охлаждают в том же тигле , помеща его в теплоизол ционный кожух. 2 ил. (ЛThe invention relates to spectral analysis and can be applied in the spectral laboratories of industrial enterprises and research institutes for measuring the mass fraction of the components of a substance. The invention aims to simplify the process and improve the quality of the radiator. For this purpose, they are metered to the melted polneni covering no more than 2/3 of the crucible bottom surface, pour it into a crucible from a flat glassy carbon glass, melt it in a muffle furnace, remove the crucible from the kiln until the melt disperses throughout the crucible bottom, after which the melt cooled in the same crucible, placing it in a heat insulating casing. 2 Il. (L
Description
соwith
0000
toto
00 N300 N3
О)ABOUT)
10ten
1515
1 . 1382826one . 1382826
Изобретение относитс к рентгено- спектральному анализу и может быть применено в спектральных лаборатори- х промышленных предпри тий и научно- исследовательских институтов дл измерени массовой доли компонентов анализируемого вещества.The invention relates to X-ray spectral analysis and can be applied in spectral laboratories of industrial enterprises and research institutes for measuring the mass fraction of the components of an analyte.
Цель изобретени - упрощение процесса и-повышение качества излучател .The purpose of the invention is to simplify the process and improve the quality of the radiator.
На фиг. 1 показана позици до :сплавлени ; на фиг. 2 - то же, после сплавлени .FIG. 1 shows the position before: fusion; in fig. 2 is the same after fusion.
Способ осуществл ют следующим об- :разом.The method is carried out as follows.
; Шихту дозируют из расчета, чтобы расплав покрыл не более 2/3 поверхности дна тигл , В тигель 1 засыпают навески шлака и плавн 2, перемешивают и помещают в муфельную печь (не показана). После окончани сплавлени тигель вынимают из муфел и придают тиглю наклонно-вращательное дви- :жение, например вручную, до рассредоточени в зкого расплава по всему дну тигл . Затем тигель с расплавом помещают в теплоизол ционный кожух, состо щий, например, из шамотового корпуса 3 и колпака 4, дл охлаждени . Излучатель после охлаждени его до комнатной температуры вынимают из тигл и шлифуют.; The mixture is metered at the rate that the melt covers no more than 2/3 of the bottom surface of the crucible. Slag samples and 2 smoothly are added to crucible 1, mixed and placed in a muffle furnace (not shown). After the end of the fusion, the crucible is removed from the muffle and the crucible is attached to an inclined rotational movement, for example manually, until a viscous melt is dispersed throughout the bottom of the crucible. The crucible with the melt is then placed in a heat insulation casing, consisting, for example, of a chamotte body 3 and a cap 4, for cooling. After cooling to room temperature, the emitter is removed from the crucible and polished.
Из изложенного следует, что в способе отсутствует как изложница, такFrom the above it follows that in the method is missing as the mold,
ческих шлаков. Дозирование шихты заполн ют на ансглитических весах. Берут навеску 3 г тонко измельченного и отмагниченного шлака, 3 г лити уг- 5 лекислого, 4,5 г лити тетраборноки- слого, 0,6 г натри азотнокислого и 0,3 г кали бромистого. Навески засыпают в стеклоуглеродный тигель высотой 65 мм, внутренним диаметром у дна 45 мм и тщательно перемешивают стекл нной палочкой. Тигель со смесью помещают в нагретую до 1000°С муфельную печь. Сплавление ведут до момента, когда температура дна тигл сравниваетс с температурой стенок печи и прекращаетс выделение газов из расплава. В результате на дне тигл образуетс не смачивающа тигель жидка и в зка капл расплава массой около 9 г, покрывающа не более 2/3 поверхности дна тигл . Тигель вынимают из печи и, удержива его щипцами, вращают, наклон в стороны с тем, чтобы жидким расплавом смыть со стенок тигл отдельные капли расплава , образовавшиес при вспучивании шихты во врем сплавлени , .. а также чтобы гомогенизировать расплав. Так продолжают до тех пор, пока расплав способен растекатьс по стенкам. Затем тигель снова помещают в печь и держат там до выравнивани температур, тигл и муфел . При необходимости операцию с наклонным вращением тигл .cinder slags. The dosing of the charge is filled on an angular balance. A weighed portion is 3 g of finely ground and magnetized slag, 3 g of lithium carbonate, 5 g of lithium, 4.5 g of lithium of tetrabornyl acid, 0.6 g of sodium nitrate, and 0.3 g of potassium bromide. The weights are poured into a glassy carbon crucible 65 mm high, with an internal diameter at the bottom of 45 mm and thoroughly mixed with a glass rod. The crucible with the mixture is placed in a muffle furnace heated to 1000 ° C. Fusion is carried out until the temperature of the bottom of the crucible is compared with the temperature of the furnace walls and the evolution of gases from the melt stops. As a result, a non-wetting crucible of liquid and viscous melt droplets weighing about 9 g are formed at the bottom of the crucible, covering no more than 2/3 of the bottom of the crucible. The crucible is taken out of the furnace and, holding it with tongs, rotate, tilting to the sides so that the liquid melt removes separate melt drops from the walls of the crucible formed during the swelling of the charge during alloying, and also to homogenize the melt. So continue until the melt is able to spread along the walls. The crucible is then placed back into the furnace and held there until the temperature levels, the crucible and the muffle. If necessary, operation with oblique rotation of the crucible.
2020
2525
3D3D
и операци переливани жидкого рас- 35 повтор ют несколько раз. После этогоand the liquid transfusion operation is repeated several times. Thereafter
разог||етый тигель вынимают из печи и вращением под.углом наклона не более, 30 рассредотачивают стынущий расплав равномерно по дну тигл , после чегоrazog || This crucible is taken out of the furnace and no more than 30 degrees of rotation under the angle of inclination, 30 spread the cold melt evenly along the bottom of the crucibles, after which
плава из тигл в изложницу, что упрощает способ. Когда количество шихты таково, что расплав покрывает более 2/3 поверхности дна тигл , образуетс толстый излучатель, легко растрескивающийс уже. в тигле. Меньших количеств шихты недостаточно, чтобы в последующем покрыть расплавом все дно тигл . При дозировке же шихты до получени расплава, покрывающего не более 2/3 поверхности дна тигл , и последующем вращении тигл до рассредоточени расплава по всему дну образуетс излучатель толщиной не боразог||етый тигель вынимают из печи и вращением под.углом наклона не более, 30 рассредотачивают стынущий расплав равномерно по дну тигл , после чегоmelt from the crucible into the mold, which simplifies the method. When the amount of the charge is such that the melt covers more than 2/3 of the bottom of the crucible, a thick radiator is formed, easily cracking already. in the crucible. Smaller amounts of the charge are not enough to subsequently melt the entire bottom of the crucibles. When dosing the same mixture to obtain a melt covering no more than 2/3 of the bottom of the crucible, and subsequent rotation of the crucible until the melt disperses over the entire bottom, an emitter of thickness not formed is obtained and the rotation of the crucible is no more than 30 disperse the melting melt evenly along the bottom of the crucible, after which
40 тигель помещают в теплоизол ционный кожух дл медленного охла вдени .The 40 crucible is placed in a heat insulating jacket for slow cooling.
Кожух состоит из кирпича шамотового 230 130x40 мм с цилиндрическим углублением диаметром 55 мм, глуби45 ной 25 мм, и колпака из жести. -Чер ез 10-15 мин остывший излучатель легко вынимают из тигл , смывают остатки кали бромистого проточной водой, споласкивают в дистиллированной водеThe casing consists of chamotte bricks 230 130x40 mm with a cylindrical recess with a diameter of 55 mm and a depth of 25 mm, and a tin cap. - After 10-15 minutes, the cooled emitter can be easily removed from the crucible, wash off the remnants of potassium bromide with running water, rinse in distilled water
лее 2,0-2,5 мм, что преп тствует воз-5о высушивают в чистой фильтровальнойmore than 2.0-2.5 mm, which prevents air from being dried in a clean filter
бумаге. После удалени с внутренней поверхности тигл металлическим скребком остатков расплава и промывки водой, тигель готов к очередному сплавлению. С целью устранени вли ни поверхностных эффектов на результаты анализа, верхний слой аналитической (здесь нижней) поверхности излучател снимают сухим шлифованиемpaper. After removing from the inner surface of the crucible with a metal scraper residual melt and washing with water, the crucible is ready for the next fusion. In order to eliminate the influence of surface effects on the results of the analysis, the upper layer of the analytical (here bottom) surface of the radiator is removed by dry grinding
никновению в нем при охлаждении перенапр жений , привод щих к растрескиванию . Этому же служит замедление процесса остывани расплава в тигле, достигаемое помещением тигл в тепло- 55 изол ционный кожух, что noBbmiaeT качество излучател .the cooling of overvoltages that cause cracking in it. This also serves to slow down the process of cooling the melt in the crucible, achieved by placing the crucible in a heat-insulating jacket, which noBbmiaeT is the quality of the radiator.
Пример. Способ опробован при изготовлении излучателей металлурги0Example. The method was tested in the manufacture of emitters metallurgists0
5five
ческих шлаков. Дозирование шихты заполн ют на ансглитических весах. Берут навеску 3 г тонко измельченного и отмагниченного шлака, 3 г лити уг- лекислого, 4,5 г лити тетраборноки- слого, 0,6 г натри азотнокислого и 0,3 г кали бромистого. Навески засыпают в стеклоуглеродный тигель высотой 65 мм, внутренним диаметром у дна 45 мм и тщательно перемешивают стекл нной палочкой. Тигель со смесью помещают в нагретую до 1000°С муфельную печь. Сплавление ведут до момента, когда температура дна тигл сравниваетс с температурой стенок печи и прекращаетс выделение газов из расплава. В результате на дне тигл образуетс не смачивающа тигель жидка и в зка капл расплава массой около 9 г, покрывающа не более 2/3 поверхности дна тигл . Тигель вынимают из печи и, удержива его щипцами, вращают, наклон в стороны с тем, чтобы жидким расплавом смыть со стенок тигл отдельные капли расплава , образовавшиес при вспучивании шихты во врем сплавлени , .. а также чтобы гомогенизировать расплав. Так продолжают до тех пор, пока расплав способен растекатьс по стенкам. Затем тигель снова помещают в печь и держат там до выравнивани температур, тигл и муфел . При необходимости операцию с наклонным вращением тигл .cinder slags. The dosing of the charge is filled on an angular balance. 3 g of finely ground and magnetised slag, 3 g of lithium carbonate, 4.5 g of lithium tetraboric acid, 0.6 g of sodium nitrate and 0.3 g of potassium bromide are taken. The weights are poured into a glassy carbon crucible 65 mm high, with an internal diameter at the bottom of 45 mm and thoroughly mixed with a glass rod. The crucible with the mixture is placed in a muffle furnace heated to 1000 ° C. Fusion is carried out until the temperature of the bottom of the crucible is compared with the temperature of the furnace walls and the evolution of gases from the melt stops. As a result, a non-wetting crucible of liquid and viscous melt droplets weighing about 9 g are formed at the bottom of the crucible, covering no more than 2/3 of the bottom of the crucible. The crucible is taken out of the furnace and, holding it with tongs, rotate, tilting to the sides so that the liquid melt removes separate melt drops from the walls of the crucible formed during the swelling of the charge during alloying, and also to homogenize the melt. So continue until the melt is able to spread along the walls. The crucible is then placed back into the furnace and held there until the temperature levels, the crucible and the muffle. If necessary, operation with oblique rotation of the crucible.
00
5five
DD
повтор ют несколько раз. После этогоrepeat several times. Thereafter
разог||етый тигель вынимают из печи и вращением под.углом наклона не более, 30 рассредотачивают стынущий расплав равномерно по дну тигл , после чегоrazog || This crucible is taken out of the furnace and no more than 30 degrees of rotation under the angle of inclination, 30 spread the cold melt evenly along the bottom of the crucibles, after which
тигель помещают в теплоизол ционный кожух дл медленного охла вдени .The crucible is placed in a heat insulating jacket for slow cooling of the tube.
Кожух состоит из кирпича шамотового 230 130x40 мм с цилиндрическим углублением диаметром 55 мм, глубиной 25 мм, и колпака из жести. -Чер ез 10-15 мин остывший излучатель легко вынимают из тигл , смывают остатки кали бромистого проточной водой, споласкивают в дистиллированной водеThe casing consists of fire brick 230 130x40 mm with a cylindrical recess with a diameter of 55 mm and a depth of 25 mm, and a tin cap. - After 10-15 minutes, the cooled emitter can be easily removed from the crucible, wash off the remnants of potassium bromide with running water, rinse in distilled water
высушивают в чистой фильтровальной dried in a clean filter
бумаге. После удалени с внутренней поверхности тигл металлическим скребком остатков расплава и промывки водой, тигель готов к очередному сплавлению. С целью устранени вли ни поверхностных эффектов на результаты анализа, верхний слой аналитической (здесь нижней) поверхности излучател снимают сухим шлифованиемpaper. After removing from the inner surface of the crucible with a metal scraper residual melt and washing with water, the crucible is ready for the next fusion. In order to eliminate the influence of surface effects on the results of the analysis, the upper layer of the analytical (here bottom) surface of the radiator is removed by dry grinding
на плоской стекл нной пластине с применением абра ивного порошка до образовани чистой плоской поверхностиon a flat glass plate using abrasive powder to form a clean flat surface
tt
В примере роль изложницы выполн ет тигель, так что отпадает необходимость как в отдельной изложнице, так и в операции переливани -жидкого расплава из тигл в изложницу, что приводит к упрощению способа. При этом получающиес излучатели механически устойчивы, имеют воспроизводимую правильную форму с плоской поверхностью , требующей незначительно- го времени шлифовани , что свидетельствует о повышении качества излучателей .In the example, the role of the mold is performed by the crucible, so that there is no need for both a separate mold and a pouring-liquid melt from the crucible into the mold, which simplifies the process. At the same time, the resulting emitters are mechanically stable, have a reproducible regular shape with a flat surface that requires a short grinding time, which indicates an increase in the quality of emitters.
82826 Ф82826 F
5five
10 J5 ормула изобретени 10 J5 formula of the invention
Способ изготовлени стекловидного излучател дл рентгеноспектраль- ного анализа путем дозиро ;::и шихты, засыпки ее в тигель из стеклоуглеро- да с плоским дном, сплавлени и последующего охлаждени расплава, о т- лич.ающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повьш1ени качества излучател , дозировку шихты ведут до получени расплава, по- крываклцего не более 2/3 дна тигл , после чего тиглю придают наклонно- вращательное движение до рассредоточени расплава по всему дну, а охлаждение расплава провод т в том же тигле.A method of manufacturing a vitreous radiator for X-ray spectral analysis by dozing; :: and charge, filling it into a crucible made of glass carbon with a flat bottom, melting and subsequent cooling of the melt, so as to simplify the process and To increase the quality of the emitter, the dosing of the charge is carried out until a melt is obtained, after a closure of no more than 2/3 of the bottom of the crucible, after which the crucible is given an oblique-rotational movement until the melt is dispersed throughout the bottom, and the melt is cooled in the same crucible.
Фи9.1Fi9.1
аг.гag.g
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864077505A SU1382826A1 (en) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | Method of producing glass-like irradiatior for radiospectral analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864077505A SU1382826A1 (en) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | Method of producing glass-like irradiatior for radiospectral analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1382826A1 true SU1382826A1 (en) | 1988-03-23 |
Family
ID=21241388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864077505A SU1382826A1 (en) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | Method of producing glass-like irradiatior for radiospectral analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1382826A1 (en) |
-
1986
- 1986-04-30 SU SU864077505A patent/SU1382826A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Малютина Т.М. и др. Рентгенофлу- оресцентный анализ руд и концентратов редких металлов с изготовлением стекловидных излучателей в тигл х из стеклоуглерода. - Журнал аналитической химии, 1983, т. 38, вып. 12, с. 2137-2142. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Barry et al. | The structure of a glass-io nomer cement and its relationship to the setting process | |
| JP2004091307A (en) | Method for producing glass | |
| SU738508A3 (en) | Method of raw material preparation prior to glass-smelting | |
| EP3645471B1 (en) | Production of glass from a mixture comprising calcium oxide | |
| Osugi et al. | Effect of oxidation state of iron ions on the viscosity of alkali silicate melts | |
| JPH0833493B2 (en) | Immobilization method of nuclear waste in borosilicate glass | |
| SU1382826A1 (en) | Method of producing glass-like irradiatior for radiospectral analysis | |
| Couture | An improved fusion technique for major-element rock analysis by XRF | |
| US3607702A (en) | Electrochemical apparatus | |
| CN1034395A (en) | Non-polluting treating-agent for aluminium alloys and compound method | |
| De Luca et al. | Crystallization of PbO· 2B2O3 from its supercooled melt | |
| US5776397A (en) | Method of producing zirconia fused cast refractories | |
| CN113421682B (en) | Reaction system for radioactive substance treatment | |
| Gupta | Viscosity of PbO-SiO2 Melts | |
| JPS6242357Y2 (en) | ||
| Rinaldi et al. | A simple technique for casting glass disks for X-ray fluorescence analysis | |
| RU2800284C1 (en) | Method for manufacturing multi-component reference samples for x-ray fluorescence analysis of rocks | |
| SU1521728A1 (en) | Composition for production of lining | |
| Takebe et al. | Evaluation of sodium magnesium silicate-based glasses for alkali waste | |
| JP2992634B1 (en) | Glass manufacturing method | |
| JPH0280326A (en) | Glass bead sample preparing device and its utilization | |
| RU2245586C2 (en) | Method and device for manufacturing high-level glass filled container | |
| JPS6319302Y2 (en) | ||
| SU1427218A1 (en) | Method of preparing samples for x-ray spectrometry analysis of sulfur-containing materials | |
| RU2107666C1 (en) | Method of preparation of mixture for production of glass |