[go: up one dir, main page]

RU2020941C1 - Method of antiviral agent preparing - Google Patents

Method of antiviral agent preparing Download PDF

Info

Publication number
RU2020941C1
RU2020941C1 SU5051826A RU2020941C1 RU 2020941 C1 RU2020941 C1 RU 2020941C1 SU 5051826 A SU5051826 A SU 5051826A RU 2020941 C1 RU2020941 C1 RU 2020941C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
acridine
derivative
acridone
substance
sodium
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Олег Викторович Травкин
Елена Владимировна Яковлева
Екатерина Викторовна Буянова
Original Assignee
Олег Викторович Травкин
Елена Владимировна Яковлева
Екатерина Викторовна Буянова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Олег Викторович Травкин, Елена Владимировна Яковлева, Екатерина Викторовна Буянова filed Critical Олег Викторович Травкин
Priority to SU5051826 priority Critical patent/RU2020941C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2020941C1 publication Critical patent/RU2020941C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemical-pharmaceutical industry. SUBSTANCE: the following components are dissolved in water: citrate buffer, 10-methylenecarboxylate-9-acridone sodium, N, N,N,N,N′,N′-tetramethylthionine chloride, pH value is brought about 6.7-8.3, filtered, packaged and sterilized. Agent prepared shows antiviral, antitumor effect, stable at storage. EFFECT: improved method and enhanced quality of viral agent prepared. 3 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к медицине и ветеринарии, а именно к производству и применению лекарственных средств акридинового ряда, являющихся супериндуктором интерферонов ( α , β и γ ) и обладающих ярко выраженным иммуностимулирующим действием. The invention relates to medicine and veterinary medicine, namely to the production and use of acridine drugs, which are a super-inductor of interferons (α, β and γ) and have a pronounced immunostimulating effect.

Известны способы получения парентеральных лекарственных форм производных акридина, обладающих противовирусным действием. Known methods for producing parenteral dosage forms of acridine derivatives having antiviral effects.

Известный способ получения лекарственного средства включает последовательное дозированное растворение буферных веществ метилпарабина и пропилпарабина (1-окси-4-карбоксиметилбензола и 1-окси-4-карбоксипропилбензола), производного акридина, установление рН полученного раствора равным 9,0, фильтрацию, запайку ампул в атмосфере инертного газа (азота), их стерилизацию. A known method for producing a medicinal product includes sequential dosed dissolution of buffer substances of methylparabine and propylparabine (1-hydroxy-4-carboxymethylbenzene and 1-hydroxy-4-carboxypropylbenzene), a derivative of acridine, setting the pH of the resulting solution to 9.0, filtering, sealing ampoules in the atmosphere inert gas (nitrogen), their sterilization.

К недостаткам известного способа (прототипа) следует отнести:
высокое значение рН растворов равное 9,0 приводит к быстрой инактивации лекарственного средства даже при хранении в темноте:
высокая светочувствительность препарата (под действием света происходит его инактивация), которая требует специальных условий хранения и затрудняет применение.
The disadvantages of the known method (prototype) include:
a high pH of solutions equal to 9.0 leads to rapid inactivation of the drug even when stored in the dark:
high photosensitivity of the drug (under the influence of light, it is inactivated), which requires special storage conditions and complicates the use.

Все лекарственные средства на основе производных акридина, например, такие как акрихин, этакридин, аминоакрихин, высоко чувствительны к действию света, что значительно усложняет их использование в медицинской и ветеринарной практике. All medicines based on acridine derivatives, such as acrychin, ethacridine, aminoacrychine, are highly sensitive to the action of light, which greatly complicates their use in medical and veterinary practice.

Это связано с тем, что акридиновое кольцо таких соединений поглощает свет части спектра (400-480 нм) и в водных растворах подвергается фотопревращениям (фотовосстановлению, димеризации и взаимодействию с другими компонентами водных растворов), что приводит к образованию физиологически неактивных, а часто и токсичных соединений. This is due to the fact that the acridine ring of such compounds absorbs light of a part of the spectrum (400-480 nm) and undergoes photoconversion (photo reduction, dimerization and interaction with other components of aqueous solutions) in aqueous solutions, which leads to the formation of physiologically inactive, and often toxic compounds.

Замещенные фенолы (а особенно фенолят анионы, присутствующие в растворах при рН = 9,0), используемые в прототипе в качестве буферных веществ, а также первичные и вторичные аминогруппы многих соединений, например трис-(оксиметил)аминометан(трис-буфер), этилендиаминтетрауксусная кислота (трилон Б) и т. п. , участвуют в реакциях фотопревращений акридинового кольца, резко ускоряя процессы его фотодеструкции. Substituted phenols (and especially phenolate anions present in solutions at pH = 9.0), used as buffer substances in the prototype, as well as primary and secondary amino groups of many compounds, for example, tris- (hydroxymethyl) aminomethane (tris-buffer), ethylenediaminetetraacetic acid (Trilon B), etc., participate in the photoconversion reactions of the acridine ring, dramatically accelerating the processes of its photodestruction.

Задачей изобретения является разработка упрощенного способа получения высокоэффективного лекарственного средства, устойчивого к действию света и стабильного при хранении. The objective of the invention is to develop a simplified method for producing a highly effective drug, resistant to light and stable during storage.

Поставленная задача реализуется способом получения, включающим последовательное растворение буферного вещества и производного акридина, установление рН, последующую фильтрацию, фасовку и стерилизацию. В качестве буферного вещества используют цитратный буфер, в качестве производного акридина - натрия 10-метиленкарбоксилат-9-акридон при массовом соотношении (производное акридина - цитратный буфер) 1: (0,01-0,1). Кроме того, в раствор дополнительно вводят N,N,N',N'-тетраметилтионина хлорид в соотношении 1: (0,001-0,01). После этого рН полученного раствора устанавливают 6,7-8,3.The task is realized by the production method, including sequential dissolution of the buffer substance and the acridine derivative, pH adjustment, subsequent filtration, packing and sterilization. As a buffer substance, citrate buffer is used, as a derivative of acridine - sodium 10-methylenecarboxylate-9-acridone in a mass ratio (derivative of acridine - citrate buffer) 1: (0.01-0.1). In addition, N, N, N ' , N ' -tetramethylthionine chloride is additionally added to the solution in a ratio of 1: (0.001-0.01). After this, the pH of the resulting solution is adjusted to 6.7-8.3.

Отличиями заявляемого способа от способа-прототипа являются:
использование новых производного акридина и вспомогательных веществ;
введение в смешанный раствор в определенном соотношении производного акридина и вспомогательных веществ; в качестве производного акридина использован - натрия 10-метиленкарбоксилат-9-акридон, а в качестве вспомогательных - цитратный буфер и N,N ,N',N'-тетраметилтионина хлорид;
установление рН полученного раствора от 6,7 до 8,3;
цитратный буфер является исключительно инертным соединением, не способным к образованию долгоживущих радикалов и следовательно не увеличивающий скорость фотопревращений основного вещества - производного акридина;
N, N, N', N'-тетраметилтионина хлорид служит внутренним светофильтром, поглощает попадающий в ампулу свет, имеет низкий энергетический уровень возбужденных синглетного и триплетного состояний, подвергается обратимым фотопревращениям (образование на свету лейкоформы, которая в темноте снова переходит в исходное вещество) и полностью предохраняет основное вещество - производное акридина от фотоинактивации.
The differences of the proposed method from the prototype method are:
the use of a new derivative of acridine and excipients;
the introduction into a mixed solution in a certain ratio of a derivative of acridine and excipients; as a derivative of acridine, sodium 10-methylenecarboxylate-9-acridone was used, and citrate buffer and N, N, N ' , N ' tetramethylthionine chloride were used as auxiliary;
setting the pH of the resulting solution from 6.7 to 8.3;
citrate buffer is an exceptionally inert compound, not capable of forming long-lived radicals and therefore not increasing the rate of photoconversion of the main substance - acridine derivative;
N, N, N ' , N ' -tetramethylthionine chloride serves as an internal light filter, absorbs light entering the ampoule, has a low energy level of excited singlet and triplet states, and undergoes reversible photoconversion (the formation of leukoform in the light, which again turns into the original substance in the dark) and completely protects the main substance - a derivative of acridine from photoinactivation.

Проведенные исследования показали, что для предохранения акридинов от фотодеструкции необходимо:
исключение веществ способствующих фотопревращениям, таких как различные фенолы (особенно фенолят анионы, которые присутствуют в растворах при рН = 9,0) а также первичные и вторичные амины;
введение в растворы веществ с одной стороны преимущественно поглощающих попадающий в раствор свет (внутренние светофильтры), а с другой - легче чем акридины, подвергающиеся фотопревращениям (т.е. имеющие значительно более низкие по энергии возбужденные триплетные состояния). Особый интерес представляет использование таких веществ, у которых возможны обратимые фотопревращения;
при высоких значениях рН растворов 9,0-10,0, производные акридинового ряда, имеющие в своем составе β-карбоксильные группы, подвергаются в процессе хранения декарбоксилированию. Так, из натрия 10-метиленкарбоксилат-9-акридона образуются 9-метил-10-акридон и карбонат натрия.
Studies have shown that to protect acridins from photodestruction, it is necessary:
the exclusion of substances that promote photoconversion, such as various phenols (especially phenolate anions that are present in solutions at pH = 9.0) as well as primary and secondary amines;
the introduction of substances into solutions on the one hand predominantly absorbing light entering the solution (internal filters), and on the other hand, is easier than acridines undergoing photoconversion (i.e., having significantly lower energy excited triplet states). Of particular interest is the use of such substances in which reversible phototransformations are possible;
at high pH values of solutions of 9.0-10.0, derivatives of the acridine series, containing β-carboxyl groups, are subjected to decarboxylation during storage. Thus, 9-methyl-10-acridone and sodium carbonate are formed from sodium 10-methylenecarboxylate-9-acridone.

Изучение этих процессов показало, что снижение значения рН до 8,3 полностью тоpмозит декарбоксилирование. В проведенных опытах растворы производных акридина, имеющие рН ≅ 8,3, выдерживают хранение при комнатной температуре без разложения в течение 2,5 лет (срок наблюдения). A study of these processes showed that a decrease in pH to 8.3 completely inhibits decarboxylation. In the experiments, solutions of acridine derivatives having a pH of ≅ 8.3 can withstand storage at room temperature without decomposition for 2.5 years (observation period).

Заявляемые количества вспомогательных веществ по отношению к производному акридина обусловлены тем, что при более высоком содержании не наблюдается увеличение положительного эффекта, а при более низком - эффект практически отсутствует. The claimed amount of excipients with respect to the derivative of acridine is due to the fact that at a higher content there is no increase in the positive effect, and at a lower content, the effect is practically absent.

Выбор внутреннего светозащитного компонента - N,N,N', N'-тетраметилтионина хлорида в первую очередь определялся его фотохимическими свойствами, а также тем , что вещество уже около 80 лет с успехом используется в медицинской практике при парентеральном способе введения в концентрациях более, чем в тысячи раз превышающих предлагаемые для использования в данной лекарственной форме (Государственная фармакопея СССР. Х издания. ФС 407-"Метиленовый синий").The choice of the internal light-shielding component - N, N, N ' , N ' -tetramethylthionine chloride was primarily determined by its photochemical properties, as well as by the fact that the substance has been successfully used in medical practice for about 80 years with the parenteral route of administration in concentrations of more than thousands of times higher than those proposed for use in this dosage form (State Pharmacopoeia of the USSR. X edition. FS 407- "Methylene Blue").

Используемый для стабилизации рН растворов цитратный буфер, не содержит способствующих фотодеструкции групп (фенольных гидроксилов и первичных (вторичных аминогрупп) и, следовательно, не вызывает повышения светочувствительности производного акридина, а также совершенно безвреден. The citrate buffer used to stabilize the pH of solutions does not contain photodegradation groups (phenolic hydroxyls and primary (secondary amino groups) and, therefore, does not increase the photosensitivity of the acridine derivative, and is also completely harmless.

Заявляемый интервал рН растворов обусловлен тем, что при более высоких значениях рН, чем 8,3 наблюдается снижение стабильности лекарственного средства, а при более низких значениях, чем 6,7, наблюдается появление взвеси плохо растворимого в воде 10-метиленкарбокси-9-акридона. The claimed range of pH of the solutions is due to the fact that at higher pH values than 8.3, a decrease in the stability of the drug is observed, and at lower values than 6.7, a suspension of poorly water-soluble 10-methylenecarboxy-9-acridone is observed.

Данные по эффективности лечения предлагаемым лекарственным средством различных заболеваний, в том числе и тяжелых, не поддающихся лечению известными препаратами, приведены в табл.1-3. Data on the effectiveness of treatment of the proposed medicinal product of various diseases, including severe, not treatable by known drugs, are given in table 1-3.

Препарат не вызывает побочных эффектов, кожно-раздражающего действия, хорошо переносится подопытными животными. LD50 при внутривенном способе введения (белые крысы) составляет 400-450 мг/кг, при внутримышечном - 600-680 мг/кг, при внутрибрюшинном - 1100-1200 мг/кг.The drug does not cause side effects, skin irritating effects, is well tolerated by experimental animals. LD 50 with the intravenous route of administration (white rats) is 400-450 mg / kg, with intramuscular administration - 600-680 mg / kg, with intraperitoneal administration - 1100-1200 mg / kg.

П р и м е р. В 900 мл воды для инъекций (апирогенной воды) растворяют 4,0 г цитрата натрия, затем 100 г натрия 10-метиленкарбоксилат-9-акридона. При перемешивании к полученному раствору добавляют 0,05 г N,N,N', N'-тетраметилтионина хлорида (метиленового синего). рН полученного раствора доводят 10%-ной соляной кислотой до 7,5 (исходное рН смеси 10,35). Раствор фильтруют через мембранный фильтр "Владипор" МФА-ЭМ N 1 с размером пор 0,2 мкм. Объем отфильтрованного раствора доводят до 1000 мл водой для инъекций. Разливают во флаконы (марка стекла НС-1) по 10 мл. Герметично укупоривают под обкатку. Стерилизуют в автоклаве. Получают 98 флаконов (2 флакона - брак, не выдержали стерилизации) лекарственного средства, содержащих по 10 мл 10%-ного стерильного прозрачного раствора, устойчивого к действию света и выдерживающих хранение при комнатной температуре в течение 2,5 лет (срок наблюдения).PRI me R. 4.0 g of sodium citrate are dissolved in 900 ml of water for injection (pyrogen-free water), then 100 g of sodium 10-methylenecarboxylate-9-acridone. While stirring, 0.05 g of N, N, N ' , N ' -tetramethylthionine chloride (methylene blue) was added to the resulting solution. The pH of the resulting solution was adjusted with 10% hydrochloric acid to 7.5 (initial pH of the mixture 10.35). The solution is filtered through a membrane filter "Vladipor" MFA-EM N 1 with a pore size of 0.2 μm. The volume of the filtered solution was adjusted to 1000 ml with water for injection. Poured into vials (HC-1 glass brand) of 10 ml. Hermetically sealed for running. Sterilized in an autoclave. Get 98 vials (2 vials - defective, could not withstand sterilization) of the medicinal product containing 10 ml of a 10% sterile clear solution, resistant to light and can withstand storage at room temperature for 2.5 years (observation period).

Выход конечной продукции в лабораторных условиях 97-98, в заводских - 95-97%. The output of the final product in the laboratory is 97-98, in the factory - 95-97%.

В предлагаемом способе получения лекарственного средства возможно варьировать концентрацию основного вещества от 0,1% до 25%, а также объем ампул и флаконов, без изменения приемов изготовления, и нет необходимости в проведении каких-либо стадий в атмосфере инертного газа. In the proposed method for producing a medicine, it is possible to vary the concentration of the basic substance from 0.1% to 25%, as well as the volume of ampoules and vials, without changing the manufacturing methods, and there is no need to carry out any stages in an inert gas atmosphere.

Предлагаемый способ, в отличие от способа-прототипа, позволяет получить высокоэффективное, стабильное при длительном хранении, не подвергающееся инактивации на свету лекарственное средство. The proposed method, in contrast to the prototype method, allows to obtain a highly effective, stable during long-term storage, not exposed to inactivation in the light of the drug.

Claims (3)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОВИРУСНОГО СРЕДСТВА путем растворения буферного вещества, производного акридина, установления рН, фильтрации, фасовки и стерилизации, отличающийся тем, что, с целью повышения фармакологической активности целевого продукта и одновременного придания противоопухолевой активности, в раствор дополнительно вводят N,N,N',N'-тетраметилтионина хлорид, затем устанавливают рН 6,7 - 8,3, при этом в качестве производного акридина используют натрия 10-метиленкарбоксилат-9-акридон, в качестве буферного вещества - цитратный буфер. 1. METHOD FOR PRODUCING AN ANTIVIRAL AGENT by dissolving a buffer substance, acridine derivative, establishing pH, filtration, packaging and sterilization, characterized in that, in order to increase the pharmacological activity of the target product and at the same time impart antitumor activity, N, N, N are additionally introduced into the solution ', N'-tetramethylthionine chloride, then a pH of 6.7 - 8.3 is set, while sodium 10-methylenecarboxylate-9-acridone is used as the acridine derivative, and citrate buffer is used as the buffer substance. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что массовое соотношение производного акридина и буферного вещества 1 : (0,01 - 0,1). 2. The method according to p. 1, characterized in that the mass ratio of the derivative of acridine and the buffer substance is 1: (0.01 - 0.1). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что массовое соотношение производного акридина и N,N,N',N'-тетраметилтионина хлорида 1 : (0,001 - 0,01). 3. The method according to p. 1, characterized in that the mass ratio of the derivative of acridine and N, N, N ', N'-tetramethylthionine chloride 1: (0.001 - 0.01).
SU5051826 1992-07-06 1992-07-06 Method of antiviral agent preparing RU2020941C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5051826 RU2020941C1 (en) 1992-07-06 1992-07-06 Method of antiviral agent preparing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5051826 RU2020941C1 (en) 1992-07-06 1992-07-06 Method of antiviral agent preparing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2020941C1 true RU2020941C1 (en) 1994-10-15

Family

ID=21609058

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5051826 RU2020941C1 (en) 1992-07-06 1992-07-06 Method of antiviral agent preparing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2020941C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2107499C1 (en) * 1995-04-28 1998-03-27 Петр Иванович Бучин Combined chemotherapeutic preparation for suppressing local wound infection
RU2162843C2 (en) * 1998-05-19 2001-02-10 Закрытое Акционерное Общество "Асгл - Исследовательские Лаборатории" Method of preparing sodium 10-methylene carboxylate-9-acridone or 10- methylenecarboxy-9-acridone from acridone
EA002462B1 (en) * 2001-02-22 2002-04-25 Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Технологическая Фармацевтическая Фирма "Полисан" A medical preparation for parenteral use
WO2007058568A2 (en) 2005-11-21 2007-05-24 Ephag As Salts of 9-oxoacridine-10-acetic acid with 1-alkylamino-1-desoxy-polyols

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент США N 3681360, НКИ 260-279 Р, 1972. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2107499C1 (en) * 1995-04-28 1998-03-27 Петр Иванович Бучин Combined chemotherapeutic preparation for suppressing local wound infection
RU2162843C2 (en) * 1998-05-19 2001-02-10 Закрытое Акционерное Общество "Асгл - Исследовательские Лаборатории" Method of preparing sodium 10-methylene carboxylate-9-acridone or 10- methylenecarboxy-9-acridone from acridone
EA002462B1 (en) * 2001-02-22 2002-04-25 Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Технологическая Фармацевтическая Фирма "Полисан" A medical preparation for parenteral use
WO2007058568A2 (en) 2005-11-21 2007-05-24 Ephag As Salts of 9-oxoacridine-10-acetic acid with 1-alkylamino-1-desoxy-polyols

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1544173A3 (en) Method of producing sukralphate
US3784684A (en) Coronary dilator in a pharmaceutical dosage unit form
US4857312A (en) Dihydropyridine spray, process for its preparation and its pharmaceutical use
AU2002216042B2 (en) Freeze-dried pantoprazole preparation and pantoprazole injection
EP0139535B1 (en) Compositions for combatting toxaemia
SU1424722A3 (en) Method of producing cis-platinum
RU2000121254A (en) MEDICATIONS
CZ104898A3 (en) Novel liquid stable formulations based on paracetamol and process for preparing thereof
JPS59167512A (en) Dihydropyridine liquid composition
KR20100126466A (en) Pharmaceutical Solutions, Methods of Preparation and Therapeutic Uses
CA2446837C (en) Stable high-concentration injection containing pyrazolone derivative
EP3265058A1 (en) A pharmaceutical composition for the parenteral administration of melatonin, and a process for its preparation
WO1991001718A1 (en) Method of photostabilizing eyewash and photostabilized eyewash
RU2020941C1 (en) Method of antiviral agent preparing
KR0143410B1 (en) Phamaceutical composition for the treatment of hepatitis-b infections
FI70793B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV EN STABIL 4 '- (9-ACRIDINYLAMINO) METHANSULFON-M-ANISIDINE (M-AMSA) COMPOSITION
KR100364466B1 (en) Injectable scalpel or solution, preparation method thereof and pharmaceuticals containing the same
RU2414898C1 (en) Pharmaceutical composition in form of solution for injections, which has nootropic activity, and method of its obtaining
JP3658878B2 (en) Oral solution
RU2242231C2 (en) Parenteral composition for treatment of epilepsy
US4582845A (en) Pharmaceutical composition for injection
US6818662B2 (en) Pharmaceutical composition
JPH03130226A (en) Stable pharmaceutical combination and its method for use in anti-biological compound newly-produced having at least one ethylene imine group
RU2029548C1 (en) Antimicrobial or radiosensibilizing agent
US2715622A (en) Anthelmintic dye salts