RU2017690C1

RU2017690C1 - Process for benefication of vein quartz

Info

Publication number: RU2017690C1
Application number: SU914936003A
Authority: RU
Inventors: А.А. Кораго; П.П. Юхтанов
Original assignee: Кораго Алексей Александрович; Юхтанов Петр Петрович
Priority date: 1991-05-14
Filing date: 1991-05-14
Publication date: 1994-08-15

Abstract

FIELD: technology of benefication of minerals. SUBSTANCE: the process for benefication of vein quartz comprises mechanical crushing of rock, washing it with water, heating to 1000-1100 C, thermal crushing, grinding, screening into the working fraction, magnetic separation, flotation, chemical treatment, washing, filtration, drying and calcination; prior to heating the crushed vein quartz to 1000-1100 C, the thermal pretreatment is conducted at 200-250 C and the acid pretreatment is conducted with 20-25% hydrochloric acid for 1.5-2.0 hr followed by washing to neutral reaction. EFFECT: improved properties of vein quartz. 2 tbl

Description

Изобретение относится к технологии обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при обогащении прозрачного и полупрозрачного жильного кварца, а также в лабораторных исследованиях жильного кварца для контроля присутствия неструктурной примеси железа. The invention relates to mineral processing technology and can be used in the enrichment of transparent and translucent vein quartz, as well as in laboratory studies of vein quartz to control the presence of non-structural iron impurities.

В настоящее время на стекольных заводах применяется следующая технологическая схема обогащения жильного кварца: кусковой кварц - термодробление - валковое дробление - воздушная сепарация - магнитная сепарация - флотация - кислотная обработка. С целью обогащения кварца удаляют куски жильного кварца [1] , покрытие пленкой гидроокислов железа. Для этого проводят ручную разборку в два этапа: на стадии отбора сырья в горной выработке и после термодробления при температуре 1000-1100^оС.Currently, the following technological scheme of vein quartz enrichment is used at glass factories: lump quartz - thermal crushing - roll crushing - air separation - magnetic separation - flotation - acid treatment. In order to enrich the quartz, pieces of vein quartz are removed [1], the film is coated with a film of iron hydroxides. For this, manual disassembly is carried out in two stages: at the stage of selection of raw materials in the mine and after thermal crushing at a temperature of 1000-1100 ^о С.

Недостатками известного способа являются большие потери сырья (до 50%) и необходимость использования ручной разработки кускового кварца. The disadvantages of this method are large losses of raw materials (up to 50%) and the need to use manual development of lump quartz.

Известен способ обогащения жильного кварца, включающий механическое дробление (кусковой кварц 50±10 мм), промывку, нагрев до 1000-1100^оС (разупрочнение), охлаждение (термодробление), ручную разборку, измельчение, рассев на рабочую фракцию, магнитную сепарацию, флотацию, химическую обработку, промывку, фильтрацию, сушку и прокаливание [2]. По данному способу жильный кварц, покрытый пленками гидроокислов железа, выбраковывается на стадии добычи сырья.A known method of enrichment of vein quartz, including mechanical crushing (lump quartz 50 ± 10 mm), washing, heating to 1000-1100 ^about C (softening), cooling (thermal crushing), manual disassembly, grinding, sieving on the working fraction, magnetic separation, flotation chemical treatment, washing, filtering, drying and calcining [2]. In this method, vein quartz coated with films of iron hydroxides is rejected at the stage of raw material extraction.

Недостатком известного способа является то, что при его применении неструктурная примесь железа, которая находится в виде растворов закисных солей в порах и трещинах кварца, при нагревании до 1000-1100^оС приводит к образованию труднорастворимых в кислотах и плохо поддающихся сепарации пленок гематитового состава. Это ведет к дополнительным потерям сырья, достигающим 50% , и необходимости применения немеханизированных работ: ручной разборки кускового кварца после термодробления.A disadvantage of the known method is that in its application nonstructural admixture of iron which is in the form of solutions of ferrous salts in the pores and crevices of quartz when heated to 1000-1100 ^{° C} results in the formation of sparingly soluble in acids and poorly amenable to separation films hematite composition. This leads to additional losses of raw materials, reaching 50%, and the need for non-mechanized work: manual disassembly of lump quartz after thermal crushing.

Целью изобретения является повышение выхода полезного продукта и сокращение объема немеханизированных работ. The aim of the invention is to increase the yield of useful product and reduce the volume of non-mechanized work.

В способе, включающем механическое дробление, промывку водой, нагрев до 1000-1100^оС, термодробление, измельчение, рассев на рабочую фракцию, магнитную сепарацию, флотацию, химическую обработку, промывку, фильтрацию, сушку, прокаливание, перед нагревом до 1000-1100^оС, проводят предварительную термическую обработку при 200-250^оС и предварительную кислотную обработку 20-25%-ной соляной кислотой в течение 1,5-2 ч, с последующей промывкой водой до нейтральной реакции.In the method, including mechanical crushing, washing with water, heating to 1000-1100 ^о С, thermal crushing, grinding, sieving on the working fraction, magnetic separation, flotation, chemical treatment, washing, filtering, drying, calcining, before heating to 1000-1100 ^о C, conduct preliminary heat treatment at 200-250 ^about C and preliminary acid treatment with 20-25% hydrochloric acid for 1.5-2 hours, followed by washing with water until neutral.

Предварительная термическая обработка жильного кварца при 200-250^оС позволяет вывести из него поровые и трещинные растворы, содержащие соли железа, на поверхность. При этой температуре на поверхности кварца образуется пленка гидроокислов железа, легко растворимая в соляной кислоте. Последующая предварительная кислотная обработка кварца 20-25%-ной соляной кислотой в течение 1,5-2 ч приводит к полному освобождению кварца от гидрооксидов железа.Preliminary heat treatment of vein quartz at 200-250 ^о С allows pore and fracture solutions containing iron salts to be removed from it to the surface. At this temperature, a film of iron hydroxides is formed on the surface of quartz, which is readily soluble in hydrochloric acid. Subsequent preliminary acid treatment of quartz with 20-25% hydrochloric acid for 1.5-2 hours leads to the complete liberation of quartz from iron hydroxides.

Нагрев ниже 200^оС приводит к тому, что поровые и трещинные растворы, содержащие железо в закисной форме, выводятся на поверхность не полностью. Нагрев выше 250^оС не желателен в связи с тем, что, как показали рентгеновские исследования фазового минерального состава пленок, последние, состоящие из гидроокислов железа (гетит, ферригидрит), начинают интенсивно изменять свой фазовый состав. Возникает гематит - труднорастворимый в кислотах минерал.Heating below ^{200 °} C leads to the fact that porous and fractured solutions containing iron in the ferrous form, are displayed on the surface not completely. Heating above 250 ^° C is not desirable due to the fact that, as shown by x-ray studies of the phase mineral composition of the films, the latter, consisting of iron hydroxides (goethite, ferrihydrite), begin to intensively change their phase composition. Hematite occurs - a mineral that is sparingly soluble in acids.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

П р и м е р 1. Испытания предлагаемого способа проводили в лабораторных условиях в Институте геологии Коми НЦ УрО АН СССР (г. Сыктывкар). PRI me R 1. Tests of the proposed method was carried out in laboratory conditions at the Institute of Geology of Komi Scientific Center, Ural Branch of the USSR Academy of Sciences (Syktyvkar).

Отобрали пробу жильного кварца с месторождения Гора Хрустальная (Приполярный Урал), предварительно удалили из нее куски кварца с пленками бурого и желтого цвета и включениями вмещающих пород. Затем пробу промыли производственной водой для удаления с поверхности кусков глинистых и пылевых загрязнений, измельчали вручную на куски размером 2 х 2 х 2 см, после чего разделили ее на партии по 1 кг каждая для проверки эффективности обогащения в различных режимах и сравнения с прототипом. Vein quartz was sampled from the Khrustalnaya Gora deposit (Subpolar Ural), pieces of quartz with brown and yellow films and inclusions of host rocks were previously removed from it. Then the sample was washed with industrial water to remove clay and dust particles from the surface, manually crushed into pieces of 2 x 2 x 2 cm, and then it was divided into batches of 1 kg each to verify the enrichment efficiency in various modes and compare with the prototype.

Партию жильного кварца нагрели в муфельной печи до 200^оС. При этом многие куски кварца окрасились с поверхности в желто-оранжевый цвет. В составе поверхностной пленки рентгенофазовым анализом (ДРОН-2) определили ферригидрит (2,5 Fe₂O₃ x 4,5 H₂O, линии на рентгенограмме 1,49; 1,58; 1,98; 2,47

). Затем куски кварца обработали 20%-ной соляной кислотой при комнатной температуре в течение 1,5 часа - цветной налет (железистые пленки) на кусках полностью исчез. Затем провели промывку кусков кварца в дистиллированной воде до тех пор, пока не была достигнута нейтральная реакция сливных вод. В качестве индикатора использовалась лакмусовая бумажка.A batch of vein quartz was heated in a muffle furnace to 200 ^° C. At the same time, many pieces of quartz were painted yellow-orange from the surface. In the composition of the surface film, X-ray diffraction analysis (DRON-2) determined ferrihydrite (2.5 Fe ₂ O ₃ x 4.5 H ₂ O, lines in the X-ray diffraction pattern 1.49; 1.58; 1.98; 2.47

) Then the pieces of quartz were treated with 20% hydrochloric acid at room temperature for 1.5 hours - the color coating (glandular films) on the pieces completely disappeared. Then, pieces of quartz were washed in distilled water until a neutral reaction of the drain water was achieved. A litmus test was used as an indicator.

Затем провели нагрев кусков жильного кварца в муфельной печи до 1000^оС, после чего поместили нагретые куски в холодную воду комнатной температуры. При этом произошло термодробление (разупрочнение) кварца. Последующее измельчение было осуществлено на валковой лабораторной дробилке ДЗГ-200. После чего провели вручную рассев дробленного кварца на рабочую фракцию (кварцевую крупку : 0,1-0,4 мм) на комплекте лабораторных сит. Затем на электромагнитном сепараторе 138-ТСЭ провели удаление из крупки всех магнитных частиц (аппаратного железа и микрозерен магнитных минералов).Then we spent heating wire pieces of quartz in a muffle furnace up to 1,000 ° ^C, after which the heated pieces were placed in cold water to room temperature. In this case, thermal crushing (softening) of quartz occurred. Subsequent grinding was carried out on a DZG-200 roll laboratory grinder. After that, crushed quartz was sieved manually for the working fraction (quartz grains: 0.1-0.4 mm) on a set of laboratory sieves. Then, using a 138-TSE electromagnetic separator, all magnetic particles (hardware iron and micrograins of magnetic minerals) were removed from the grains.

Далее крупку подвергли флотационной обработке в течение 1 ч в емкости из кварцевого стекла при помощи флотоагентов, позволивших очистить крупку от загрязнений. Затем крупка была промыта дистиллированной водой в течение 35 мин и обработана царской водкой при комнатной температуре в течение 2 сут. После этого крупка была промыта дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушена в кварцевом противне при температуре 120^оС.Next, the grains were subjected to flotation treatment for 1 h in a silica glass container using flotation agents, which allowed the grains to be cleaned of impurities. Then the grits were washed with distilled water for 35 minutes and treated with aqua regia at room temperature for 2 days. After this, the grains were washed with distilled water until neutral and dried in a quartz pan at a temperature of 120 ^about C.

Изучение готовой кварцевой крупки количественным спектральным анализом показало, что содержание железа в ней составляет в среднем 8 г/т (для спектрального анализа отбиралось 10 проб, совершенно случайно взятых из массы крупки). The study of finished quartz grains by quantitative spectral analysis showed that the iron content in it was on average 8 g / t (for spectral analysis, 10 samples were taken, completely randomly taken from the mass of grains).

По вышеописанной схеме провели испытания при параметрах: нагрев до 200^оС и кислотная обработка в течение 2 ч и 1 ч. Изучение количественным спектральным анализом готовой крупки показали, что при обработке кислотой в течение 2 ч содержание железа составляет в ней менее 0,5 г/т, а при обработке 1 ч - 40 г/т.By the above-described scheme conducted tests with the parameters: heating to 200 C and ^the acidizing for 2 hours and 1 hour of quantitative spectral analysis of the finished grits revealed that the acid treatment for 2 hours iron content therein is less than 0.5 g. / t, and when processing 1 h - 40 g / t.

Результаты испытаний приведены в табл. 1. The test results are given in table. 1.

П р и м е р 2. Испытания предлагаемого способа проводили так же, как в примере 1, но термическую обработку осуществляли при 250^оС, а кислотную обработку осуществляли в течение 1,5 ч. При нагреве куски кварца окрасились с поверхности буровато-желтой пленкой. Рентгенофазовый анализ показал, что в пленке присутствует гетит (FeOOH, линии на рентгенограмме 1.71; 2,18; 1,24; 2,67; 4,15

). После кислотной обработки все пленки исчезли. Изучение количественным спектральным анализом готовой крупки показало, что содержание железа в ней составило в среднем 1-8 г/т.PRI me R 2. Tests of the proposed method was carried out as in example 1, but the heat treatment was carried out at 250 ^about C, and the acid treatment was carried out for 1.5 hours. When heated, pieces of quartz were painted from the surface brownish yellow film. X-ray phase analysis showed that goethite is present in the film (FeOOH, lines in the X-ray diffraction pattern 1.71; 2.18; 1.24; 2.67; 4.15

) After acid treatment, all films disappeared. A study by quantitative spectral analysis of the finished grits showed that the iron content in it was on average 1-8 g / t.

По вышеописанной схеме провели испытания при параметрах: нагрев до 250^оС и кислотная обработка в течение 2 ч и 1 ч. Изучение количественным спектральным анализом готовой крупки показало, что при обработке кислотой в течение 2 ч содержание железа составило в ней менее 0,5 г/т, а при обработке в течение 1 ч - 40 г/т. Результаты испытаний представлены в табл. 1.By the above-described scheme conducted tests with the parameters: heating to 250 C and ^the acidizing for 2 hours and 1 hour of quantitative spectral analysis of the finished grits revealed that the acid treatment for 2 hours iron content therein was less than 0.5 g. / t, and when processed for 1 h - 40 g / t. The test results are presented in table. 1.

Для проверки потерь кварцевого сырья из-за загрязненности гидроокислами железа провели исследование в лабораторных условиях. Отобрали две пробы визуально чистого полупрозрачного жильного кварца в виде кусков в среднем 2 х 2 х 2 см. Масса каждой пробы 1 кг. To verify the loss of quartz raw materials due to contamination with iron hydroxides, a study was conducted in laboratory conditions. Two samples of visually pure translucent vein quartz were taken in the form of pieces on average 2 x 2 x 2 cm. The mass of each sample was 1 kg.

Одну из проб подвергли обогащению по предлагаемой схеме с предварительной термической (Т = 200^оС) и предварительной кислотной обработкой (20-25% -ная соляная кислота, 2 ч). Вторую пробу обогащали по прототипу, то есть кусковой жильный кварц сразу подвергли нагреву и термодроблению, затем визуальному осмотру и сортировке, далее операциями до полного обогащения.One of the samples was enriched according to the proposed scheme with preliminary thermal (T = 200 ^° C) and preliminary acid treatment (20-25% hydrochloric acid, 2 h). The second sample was enriched according to the prototype, that is, lumpy vein quartz was immediately subjected to heating and thermal crushing, then visual inspection and sorting, then operations until complete enrichment.

Результаты исследования сведены в табл. 2. В результате потери сырья в первой пробе составили 8%, во второй - 40% при близких показателях чистоты конечного кварцевого концентрата (по данным количественного спектрального анализа). Кроме того, при обогащении по прототипу возникла необходимость ручной разборки сырья после термодробления из-за неполного освобождения от гидроокислов железа. По данным Кожимской разведочно-добычной экспедиции СПО "Северкварцсамоцветы", при ручной разборке кускового кварца затрачивается на каждую тонну сырья 1-4 человеко-дня в зависимости от качества исходного жильного кварца. The results of the study are summarized in table. 2. As a result, the loss of raw materials in the first sample was 8%, in the second - 40% with similar purity indicators of the final quartz concentrate (according to the data of quantitative spectral analysis). In addition, when enrichment of the prototype, there was a need for manual disassembly of raw materials after thermal crushing due to incomplete release from iron hydroxides. According to the Kozhim exploration and production expedition SPO "Severkvartszamotsvety", when manually disassembling lump quartz, 1-4 man-days are spent per ton of raw material, depending on the quality of the original vein quartz.

Из результатов, представленных в табл. 2, видно, что предварительной термической обработкой кускового жильного кварца при температуре 200-250^оС растворы, содержащие оксиды и гидроксиды железа, выводятся на поверхность кусков (идет обогащение поверхности кусков "железом"). Эти температуры являются оптимальными для проведения операции предварительной термической обработки. При меньших температурах (менее 200^оС) не все водные растворы выводятся на поверхность, а при температуре более 250^оС, начинается формирование гематита, не растворимого в кислотах. Время кислотной обработки менее 1,5 ч, приводит к недостаточной очистке кварца. При обработке кускового жильного кварца соляной кислотой в течение 1,5-2 ч, эти требования удовлетворяются.From the results presented in table. 2 shows that the preliminary heat treatment of lump quartz vein at a temperature of 200-250 ^C. solutions containing iron oxides and hydroxides, are displayed on the surface of the pieces (the pieces are surface enrichment "iron"). These temperatures are optimal for the operation of preliminary heat treatment. At lower temperatures (less than 200 ° ^C) not all aqueous solutions are displayed on the surface, and at a temperature of over 250 ^{° C,} begins the formation of hematite, insoluble in acids. The acid treatment time of less than 1.5 hours leads to insufficient purification of quartz. When processing lump vein quartz with hydrochloric acid for 1.5-2 hours, these requirements are met.

Таким образом, использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом повысит выход высококачественного кварцевого сырья за счет полной очистки жильного кварца от неструктурных примесей железа на стадии обработки кускового кварца, так как по существующей технологической схеме кусковой кварц, загрязненный неструктурным железом в виде появляющихся после термодробления бурых пленок, идет в отвалы. Предложенный способ позволяет также значительно сократить немеханизированные работы при обогащении кварцевого сырья, за счет полного отказа от ручной разбраковки сырья после нагрева до 1000-1100^оС.Thus, the use of the proposed method in comparison with the prototype will increase the yield of high-quality quartz raw materials due to the complete purification of the vein quartz from non-structural impurities of iron at the stage of processing lump quartz, since according to the existing technological scheme, lump quartz contaminated with non-structural iron in the form of brown films appearing after thermal crushing goes to the dumps. The proposed method also allows to significantly reduce non-mechanized work in the enrichment of quartz raw materials, due to the complete rejection of the manual sorting of raw materials after heating to 1000-1100 ^about C.

Claims

METHOD FOR ENRICHMENT OF HOUSING QUARTZ, including mechanical crushing, washing with water, heating to 1000 - 1100 ^o C, cooling, grinding, sieving on the working fraction, magnetic separation, flotation, chemical treatment, washing, filtering and drying, characterized in that, for the purpose increasing the yield of the product and reducing the volume of non-mechanized work, before heating to 1000 - 1100 ^o С, the quartz is subjected to heat treatment at 200-250 ^o С and chemical treatment in 20-25% hydrochloric acid for 1.5-2 hours, followed by washing water until neutral.