RU2002120190A - Способ очистки лактамов - Google Patents
Способ очистки лактамовInfo
- Publication number
- RU2002120190A RU2002120190A RU2002120190/04A RU2002120190A RU2002120190A RU 2002120190 A RU2002120190 A RU 2002120190A RU 2002120190/04 A RU2002120190/04 A RU 2002120190/04A RU 2002120190 A RU2002120190 A RU 2002120190A RU 2002120190 A RU2002120190 A RU 2002120190A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lactam
- cyclization
- medium
- crystallization
- preceding paragraphs
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 claims 9
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 claims 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 5
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical group O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- FHKPTEOFUHYQFY-UHFFFAOYSA-N 2-aminohexanenitrile Chemical compound CCCCC(N)C#N FHKPTEOFUHYQFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N adiponitrile Chemical compound N#CCCCCC#N BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D209/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
- C07D209/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
- C07D209/04—Indoles; Hydrogenated indoles
- C07D209/10—Indoles; Hydrogenated indoles with substituted hydrocarbon radicals attached to carbon atoms of the hetero ring
- C07D209/14—Radicals substituted by nitrogen atoms, not forming part of a nitro radical
- C07D209/16—Tryptamines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Hydrogenated Pyridines (AREA)
- Pyrrole Compounds (AREA)
Claims (13)
1. Способ очистки лактамов, полученных циклизацией аминоалкилнитрила, отличающийся тем, что он заключается в выделении лактама путем кристаллизации после удаления летучих соединений из среды циклизации.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют в несколько стадий.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что среду циклизации перед удалением летучих соединений подвергают гидрированию.
4. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что среду циклизации перед выделением лактама путем кристаллизации, обрабатывают при помощи ионообменной смолы.
5. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что среду циклизации очищают путем перегонки в сернокислой среде.
6. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что среда циклизации, из которой кристаллизуют лактам, представляет собой реакционную среду, полученную в результате реакции циклизации, после удаления летучих соединений и соединений с высокой температурой кипения.
7. Способ по одному из пп.1, 2 и 4-6, отличающийся тем, что среду циклизации подвергают гидрированию после выделения летучих соединений и/или соединений с высокой температурой кипения.
8. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что лактам представляет собой ε-капролактам.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что ε-капролактам является продуктом циклизующего гидролиза аминокапронитрила.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что аминокапронитрил синтезирован путем гемигидрирования адипонитрила.
11. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что растворитель кристаллизации выбран в группе, содержащей лактам, водный раствор лактама, воду, насыщенные углеводороды, спирты, ароматические углеводороды, галогенсодержащие органические соединения, кетоны.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что растворитель представляет собой насыщенный водный раствор лактама.
13. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что массовая концентрация лактама в растворе, предназначенном для кристаллизации, выше 80%.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR99/16713 | 1999-12-30 | ||
| FR9916713A FR2803296B1 (fr) | 1999-12-30 | 1999-12-30 | Procede de purification de lactames |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002120190A true RU2002120190A (ru) | 2004-01-10 |
| RU2222528C1 RU2222528C1 (ru) | 2004-01-27 |
Family
ID=9554023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002120190/04A RU2222528C1 (ru) | 1999-12-30 | 2000-12-27 | Способ очистки лактамов |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7270752B2 (ru) |
| EP (1) | EP1242375B1 (ru) |
| JP (1) | JP2003519213A (ru) |
| KR (1) | KR100497833B1 (ru) |
| CN (1) | CN1423636A (ru) |
| AR (1) | AR027126A1 (ru) |
| AU (1) | AU2860001A (ru) |
| CA (1) | CA2396025A1 (ru) |
| DE (1) | DE60010753T2 (ru) |
| FR (1) | FR2803296B1 (ru) |
| MX (1) | MXPA02006500A (ru) |
| PL (1) | PL356540A1 (ru) |
| RU (1) | RU2222528C1 (ru) |
| SK (1) | SK9502002A3 (ru) |
| UA (1) | UA72574C2 (ru) |
| WO (1) | WO2001049665A2 (ru) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7959980B2 (en) * | 2004-05-28 | 2011-06-14 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Hydrophilic compositions, methods for their production, and substrates coated with such compositions |
| US7354650B2 (en) * | 2004-05-28 | 2008-04-08 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Multi-layer coatings with an inorganic oxide network containing layer and methods for their application |
| US7354624B2 (en) * | 2004-05-28 | 2008-04-08 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Multi-layer coatings and related methods |
| JP2008512358A (ja) * | 2004-09-06 | 2008-04-24 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 病原菌防除用の（ヘテロ）シクリルカルボキサミド |
| CN101070299B (zh) * | 2006-05-12 | 2011-04-20 | 中国石油化工股份有限公司 | ε-己内酰胺的提纯精制方法 |
| RU2427570C2 (ru) * | 2006-05-12 | 2011-08-27 | Чайна Петролеум Энд Кемикал Корпорейшн | Способ очистки эпсилон-капролактама |
| CN101429148B (zh) * | 2007-11-08 | 2012-08-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种ε-己内酰胺的生产方法 |
| DE102008023833B4 (de) * | 2008-05-14 | 2013-03-21 | Hapila Gmbh | Anordnung und Verfahren zur Herstellung von hochreinen Kristallen |
| FR2944791B1 (fr) | 2009-04-27 | 2012-02-10 | Rhodia Operations | Procede de preparation de lactames. |
| CN111574419B (zh) * | 2020-06-16 | 2021-08-27 | 河北美邦工程科技股份有限公司 | 己内酰胺单体的回收精制方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1022591B (de) | 1953-06-27 | 1958-01-16 | Inventa A G Fuer Forschung & P | Verfahren zur Nachreinigung von Lactamen der ªÏ-Aminocarbonsaeuren |
| US3080345A (en) * | 1958-02-06 | 1963-03-05 | Du Pont | Process for fabrication of shaped articles from linear superpolycarbonamides to provide improved products |
| US3400087A (en) * | 1965-09-20 | 1968-09-03 | Gulf Oil Corp | Finely divided calcite in combination with a fatty alcohol as nucleating agents for nylon polyamides |
| DE1620756A1 (de) | 1966-07-13 | 1970-07-16 | Vickers Zimmer Ag Plangung Und | Verfahren zur Reinigung von stark verunreinigten Lactamen von omega-Aminocarbonsaeuren |
| CH564528A5 (en) | 1972-06-14 | 1975-07-31 | Buchs Metallwerk Ag | Purification of caprolactam freed from water - by counter-current multi-stage cystallisation from the melt using a solvent |
| DE2845075A1 (de) | 1978-10-17 | 1980-05-08 | Basf Ag | Verfahren zur reinigung von rohcaprolactam |
| JPH075543B2 (ja) | 1988-04-09 | 1995-01-25 | 三菱化学株式会社 | 高純度カプロラクタムの製造法 |
| JP2782919B2 (ja) * | 1990-06-12 | 1998-08-06 | 宇部興産株式会社 | ラクタム含有有機溶液の精製方法 |
| RU2043340C1 (ru) * | 1992-04-01 | 1995-09-10 | Акционерное общество "Куйбышевазот" | Способ управления процессом получения капролактама |
| TW268941B (ru) * | 1993-08-20 | 1996-01-21 | Sumitomo Chemical Co | |
| JPH07179419A (ja) | 1993-12-22 | 1995-07-18 | Mitsubishi Chem Corp | 高純度カプロラクタムの製造方法 |
| DE19500041A1 (de) * | 1995-01-03 | 1996-07-04 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von aus 6-Aminocapronitril hergestelltem Roh-Caprolactam |
| EP0826665A1 (en) | 1996-09-02 | 1998-03-04 | Dsm N.V. | Recovery of epsilon-caprolactam from aqueous mixtures |
| FR2751962B1 (fr) * | 1996-08-02 | 1998-09-11 | Rhone Poulenc Fibres | Procede de purification de lactames |
| EP0943608A1 (en) * | 1998-03-20 | 1999-09-22 | Dsm N.V. | Process for the continuous purification of crude epsilon--caprolactam |
| SG83172A1 (en) * | 1998-12-28 | 2001-09-18 | Sumitomo Chemical Co | Process for producing e-caprolactam |
-
1999
- 1999-12-30 FR FR9916713A patent/FR2803296B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-12-27 JP JP2001550205A patent/JP2003519213A/ja active Pending
- 2000-12-27 MX MXPA02006500A patent/MXPA02006500A/es unknown
- 2000-12-27 SK SK950-2002A patent/SK9502002A3/sk unknown
- 2000-12-27 KR KR10-2002-7008563A patent/KR100497833B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-27 DE DE60010753T patent/DE60010753T2/de not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-27 RU RU2002120190/04A patent/RU2222528C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2000-12-27 AU AU28600/01A patent/AU2860001A/en not_active Abandoned
- 2000-12-27 WO PCT/FR2000/003694 patent/WO2001049665A2/fr not_active Ceased
- 2000-12-27 CA CA002396025A patent/CA2396025A1/fr not_active Abandoned
- 2000-12-27 EP EP00993712A patent/EP1242375B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-27 UA UA2002076327A patent/UA72574C2/uk unknown
- 2000-12-27 CN CN00818441A patent/CN1423636A/zh active Pending
- 2000-12-27 PL PL00356540A patent/PL356540A1/xx not_active Application Discontinuation
- 2000-12-27 US US10/169,111 patent/US7270752B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-28 AR ARP000106972A patent/AR027126A1/es unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2003519213A (ja) | 2003-06-17 |
| US7270752B2 (en) | 2007-09-18 |
| CN1423636A (zh) | 2003-06-11 |
| KR20020063613A (ko) | 2002-08-03 |
| CA2396025A1 (fr) | 2001-07-12 |
| EP1242375A2 (fr) | 2002-09-25 |
| AU2860001A (en) | 2001-07-16 |
| WO2001049665A2 (fr) | 2001-07-12 |
| UA72574C2 (en) | 2005-03-15 |
| RU2222528C1 (ru) | 2004-01-27 |
| DE60010753D1 (de) | 2004-06-17 |
| SK9502002A3 (en) | 2002-11-06 |
| MXPA02006500A (es) | 2002-12-09 |
| EP1242375B1 (fr) | 2004-05-12 |
| KR100497833B1 (ko) | 2005-06-29 |
| AR027126A1 (es) | 2003-03-12 |
| WO2001049665A3 (fr) | 2002-06-27 |
| US20030155299A1 (en) | 2003-08-21 |
| FR2803296B1 (fr) | 2002-02-15 |
| PL356540A1 (en) | 2004-06-28 |
| FR2803296A1 (fr) | 2001-07-06 |
| DE60010753T2 (de) | 2004-09-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU97113722A (ru) | Способ непрерывной очистки сырого капролактама, получаемого из 6-аминокапронитрила | |
| RU2002120190A (ru) | Способ очистки лактамов | |
| RU99104296A (ru) | Способ очистки лактамов | |
| DE69427517D1 (de) | Tetracyclische kondensierte heterocyclische Verbindungen zur Behandlung von seniler Demenz | |
| RU2230059C1 (ru) | Способ очистки лактамов | |
| RU2002135089A (ru) | Способ очистки лактамов | |
| RU2001101465A (ru) | Способ выделения олефинненасыщенных нитрилов | |
| RU2180900C2 (ru) | Способ обработки реакционного потока при выделении лактамов | |
| RU99111952A (ru) | Способ обработки лактамов | |
| RU97111039A (ru) | Способ получения капролактама | |
| RU2216538C2 (ru) | Способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов | |
| BG101595A (bg) | Метод за получаване на капролактам | |
| DE60013733D1 (de) | Verfahren zur Entfernung von Templat aus synthetischen Zeolithen | |
| ZA954438B (en) | Method for removing acidic and salt impurities from the condensed phase from the reaction effluent in a process for dimethyl carbonate synthesis | |
| US5019653A (en) | Purification of polyamines derived from polyhydroxyl compounds | |
| ATE375959T1 (de) | Verfahren zur behandlung einer ammoniumsulfatlösung und eine wässrige lactamphase enthaltendes gemisch | |
| RU96115521A (ru) | Способ получения кверцетина | |
| TW200500337A (en) | Purification of caprolactam | |
| RU98100355A (ru) | Способ очистки воды, поступающей из установок, в которых применяется способ биоразложения, и устройство для его осуществления | |
| JPH1036332A (ja) | シクロヘキサノンオキシム塩酸塩の精製方法 | |
| IT1264026B (it) | Metodo per la rimozione di prodotti idrocarburici da superfici acquose | |
| LU88671A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von aspiré -(p-bromphenyl)- aspiré (béta - dimethylaminoethyl) -2-pyridylacetonitril | |
| KR19980050088A (ko) | 회수 카프로락탐의 정제방법 | |
| RU2003126121A (ru) | Способ получения тетраацетилдиформилгексаазавюрцитана |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091228 |