RU2093466C1 - Method of preparing basic aluminium chloride - Google Patents
Method of preparing basic aluminium chloride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2093466C1 RU2093466C1 RU93027710A RU93027710A RU2093466C1 RU 2093466 C1 RU2093466 C1 RU 2093466C1 RU 93027710 A RU93027710 A RU 93027710A RU 93027710 A RU93027710 A RU 93027710A RU 2093466 C1 RU2093466 C1 RU 2093466C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- hydrochloric acid
- stage
- aluminium chloride
- reaction
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности, к технологии получения основных хлоридов алюминия из алюминийсодержащего сырья. The invention relates to the technology of inorganic substances, in particular, to a technology for producing basic aluminum chlorides from aluminum-containing raw materials.
Основные хлориды алюминия применяются как коагулянты при очистке питьевой и сточной воды, а также в процессах проклейки бумаги, дублении кож, бурении скважин, изготовлении бетонов и т.п. The main aluminum chlorides are used as coagulants in the treatment of drinking and waste water, as well as in the processes of paper sizing, tanning of leathers, drilling, production of concrete, etc.
Известен способ получения основных хлоридов алюминия Al2(OH)xCly, где x= 2-5, y= 1-4 [1] включающий введение в раствор соляной кислоты и хлористого алюминия при непрерывном перемешивании водной дисперсии алюминия. Реакцию проводят при температуре от 90oC до температуры кипения.A known method of producing basic aluminum chlorides Al 2 (OH) x Cl y , where x = 2-5, y = 1-4 [1] comprising introducing a solution of hydrochloric acid and aluminum chloride with continuous stirring of an aqueous aluminum dispersion. The reaction is carried out at a temperature of from 90 o C to a boiling point.
При реализации способа происходит образование смеси оксихлоридов разной основности, что ведет к снижению качества получаемого материала. When implementing the method, a mixture of oxychlorides of different basicities is formed, which leads to a decrease in the quality of the resulting material.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения основного хлорида алюминия [2] включающий обработку алюминийсодержащего сырья, соляной кислотой. Closest to the invention in technical essence and the achieved result is a method for producing basic aluminum chloride [2] comprising treating aluminum-containing raw materials with hydrochloric acid.
Соляную кислоту концентрации 5-15 мас. пропускают через неподвижный слой частиц алюминия, плотность которого составляет 0,3- 0,8 кг/л, сверху вниз, добавляя алюминий в верхнюю зону неподвижного слоя со скоростью примерно равной скорости расходования алюминия. Процесс ведут при температуре 70-95 град. Тепло, бурно выделяющееся в верхней зоне реакции, отводят посредством обратного холодильника. Hydrochloric acid concentration of 5-15 wt. passed through a fixed layer of aluminum particles, the density of which is 0.3-0.8 kg / l, from top to bottom, adding aluminum to the upper zone of the fixed layer at a speed approximately equal to the rate of aluminum consumption. The process is carried out at a temperature of 70-95 degrees. The heat released vigorously in the upper reaction zone is removed by means of a reflux condenser.
Использование такой системы в крупномасштабном производстве встречает чрезвычайные трудности, связанные с теплоотводом и чревато выбросами реакционной массы из-за локального перегрева и мгновенного выделения большого количества водорода, носящего взрывоподобный характер. Использование холодильников с металлической теплообменной поверхностью нецелесообразно из-за сильной коррозии металла. The use of such a system in large-scale production encounters extreme difficulties associated with heat removal and is fraught with emissions of the reaction mass due to local overheating and instantaneous release of a large amount of hydrogen, which is explosive in nature. The use of refrigerators with a metal heat exchange surface is impractical due to severe corrosion of the metal.
Описываемый способ предъявляет значительные требования к составу сырья, что ограничивает его применение, так как не может быть использовано сырье, содержащее всего менее 5% инертных примесей. The described method imposes significant requirements on the composition of the raw material, which limits its use, since raw materials containing only less than 5% inert impurities cannot be used.
Кроме того, при реакции проходит одновременное образование смеси оксихлоридов разной основности, что отражается на качестве получаемого основного хлорида алюминия. In addition, the reaction undergoes the simultaneous formation of a mixture of oxychlorides of different basicities, which affects the quality of the obtained basic aluminum chloride.
Настоящее изобретение направлено на получение основного хлорида алюминия, отличающегося однородностью состава. Способ обеспечивает получение оксихлорида алюминия требуемой основности. The present invention is directed to the production of basic aluminum chloride, characterized by a uniform composition. The method provides the production of aluminum oxychloride of the required basicity.
Процесс является экологически чистым, т.к. идет при полном использовании алюминия и минимальном выделении хлористого водорода. The process is environmentally friendly, because comes with full use of aluminum and minimal hydrogen chloride emission.
Решается поставленная задача за счет того, что в способе получения основного хлорида алюминия, включающем обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой согласно изобретению, обработку ведут до выхода основного хлорида алюминия 75-90% а на второй стадии при величине удельной поверхности алюминия в сырье 50- 100 кв. м/кг и стехиометрическом соотношении алюминия к соляной кислоте. The problem is solved due to the fact that in the method for producing basic aluminum chloride, including processing aluminum-containing raw materials with hydrochloric acid according to the invention, the processing is carried out until the output of basic aluminum chloride is 75-90% and in the second stage with a specific surface area of aluminum in the raw material of 50-100 sq. . m / kg and stoichiometric ratio of aluminum to hydrochloric acid.
На достижении поставленных в изобретении задач влияют все отличительные признаки, указанные в формуле. Однако, преимущественное значение для получения основного хлорида алюминия не загрязненного другими соединениями имеет выбранное стехиометрическое соотношение алюминия к соляной кислоте на второй стадии процесса. Заданная основность продукта определяется преимущественно обработкой продуктов на первой стадии до выхода основного хлорида алюминия 75- 90% а удельная поверхность алюминия на второй стадии в значительной мере влияет на экологическое состояние процесса получения основного хлорида алюминия. The achievement of the objectives of the invention is influenced by all the distinguishing features indicated in the formula. However, the selected stoichiometric ratio of aluminum to hydrochloric acid in the second stage of the process is of primary importance for obtaining basic aluminum chloride not contaminated with other compounds. The specified basicity of the product is determined mainly by processing the products in the first stage until the output of the main aluminum chloride is 75- 90%, and the specific surface of aluminum in the second stage significantly affects the ecological state of the process of obtaining the basic aluminum chloride.
Осуществление способа поясняется примером. The implementation of the method is illustrated by example.
Первая и вторая стадия способа проводятся в самостоятельных реакторах. The first and second stage of the method are carried out in independent reactors.
В первый реактор объемом 1 л, заполненный на две трети, с рубашкой, мешалкой и обратным холодильником непрерывно подавались при величине объемного расхода 0125 л/с 15% соляная кислота и величине массового расхода 0,0149 кг/ч. алюминийсодержащее сырье алюминиевая фольга толщиной 100 мкм, нарезанная пластинками. Удельная поверхность фольги составляла 10м2 (см. пример 2). Общее количество фольги, находящейся в реакторе, составляет 170 г, что в 1,5 раза больше того количества, которое необходимо для прохождения реакции по стехнометрии.Two-thirds of the first 1-liter reactor, with a jacket, stirrer and reflux condenser, was continuously fed at a volumetric flow rate of 0125 l / s 15% hydrochloric acid and a mass flow rate of 0.0149 kg / h. aluminum-containing raw
Температуре реакционной массы в первом реакторе поддерживалась в пределах 85 град.С за счет подачи воды в его рубашку. The temperature of the reaction mass in the first reactor was maintained within 85 degrees C. By supplying water to his jacket.
Испаряющаяся из реактора вода конденсировалась в обратном холодильнике, конденсат стекал обратно в реактор. Water evaporating from the reactor condensed in the reflux condenser, condensate drained back into the reactor.
Обработка на первой стадии велась в течение 4,5 часов. Processing in the first stage was carried out for 4.5 hours.
На первой стадии процесса взаимодействие компонентов соляной кислоты и алюминиевой фольги велось на 85% что определяется расходом соляной кислоты, подаваемой в первый реактор и временем обработки в нем. At the first stage of the process, the interaction of the components of hydrochloric acid and aluminum foil was 85%, which is determined by the consumption of hydrochloric acid supplied to the first reactor and the processing time in it.
Суспензия из первого реактора самотеком поступала во второй реактор, где реакция завершалась при стехнометрическом соотношении Al:HCl по массе, т.е. 0,00229 кг/с алюминия с 0,00310 кг/с соляной кислоты. The suspension from the first reactor by gravity entered the second reactor, where the reaction was completed with the stoichiometric Al: HCl ratio by weight, i.e. 0.00229 kg / s of aluminum with 0.00310 kg / s of hydrochloric acid.
Необходимый для завершения реакции алюминий с удельной поверхностью 80 кв.м/кг частично поступал из первого реактора, где он образовывался в результате взаимодействия фольги с реакционной массой, а частично добавлялся во второй реактор в форме алюминиевого порошка. В корпусе реактора имеются сливы на разных уровнях для изменения времени пребывания суспензии в реакторе. В описываемом примере обработка материала на второй стадии осуществлялась 3,5 часа. Температура поддерживалась в пределах 85 град.С. The aluminum necessary for completing the reaction with a specific surface area of 80 m2 / kg partially came from the first reactor, where it was formed as a result of the interaction of the foil with the reaction mass, and partially was added to the second reactor in the form of aluminum powder. In the reactor vessel there are drains at different levels to change the residence time of the suspension in the reactor. In the described example, the processing of the material in the second stage was carried out 3.5 hours. The temperature was maintained within 85 degrees C.
В результате реакции получен чистый раствор Al(OH)2Cl с содержанием 12,5: Al2O3 и pH 2,6.The reaction resulted in a pure solution of Al (OH) 2 Cl with a content of 12.5: Al 2 O 3 and a pH of 2.6.
Осуществление процесса при различных соотношениях алюминия и соляной кислоты, степени завершения процесса и величине удельной поверхности алюминия в сырье представлены в таблице. The implementation of the process at various ratios of aluminum and hydrochloric acid, the degree of completion of the process and the specific surface area of aluminum in the raw materials are presented in the table.
В примерах 1-5 показано влияние степени завершения процесса на первой стадии на реакцию получения ОХА. В том случае, когда общее время процесса увеличивается за счет того, что не успевает образоваться мелкодисперсный алюминий, а добавлять в процесс 30% порошкообразного алюминия неэкономично. В том случае, когда реакция на первой стадии проходит со степень превращения выше 90% (пример, 5), образуется очень много мелкодисперсного алюминия, и он оказывается в избытке на второй стадии, в результате чего продукт оказывается загрязнен мелкодисперсным алюминием. Examples 1-5 show the effect of the degree of completion of the process in the first stage on the reaction of obtaining OXA. In the case when the total time of the process increases due to the fact that fine aluminum does not have time to form, and adding 30% of powdered aluminum to the process is uneconomical. In the case when the reaction in the first stage proceeds with a conversion degree above 90% (example, 5), a lot of finely dispersed aluminum is formed, and it is in excess in the second step, as a result of which the product is contaminated with finely dispersed aluminum.
В примерах 6-8 показано влияние отклонения соотношения AL:HCL от стехнометрии на процесс. Examples 6-8 show the effect of deviation of the AL: HCL ratio from stoichnometry on the process.
При отклонении соотношения от стехнометрического в меньшую сторону реакция взаимодействия алюминия и соляной кислоты не проходит до конца и продукт оказывается загрязнен примесью AlCl3. В случае отклонения соотношения компонентов в большую сторону от стехиометрии продукт загрязняется примесью алюминия.If the ratio deviates from the stoichnometric one in a smaller direction, the reaction of the interaction of aluminum and hydrochloric acid does not pass through to the end and the product is contaminated with an admixture of AlCl 3 . If the ratio of the components deviates to a greater extent from stoichiometry, the product is contaminated with aluminum impurity.
Из примеров 9-13 видно, что при удельных поверхностях алюминийсодержащего сырья на 2-й стадии ниже 50 кв.м/кг время реакции существенно возрастает, а при удельных поверхностях свыше 100 кв.м/кг реакция идет слишком бурно, что приводит к пенообразованию и выбросу реакционной массы из аппарата. From examples 9-13 it is seen that with specific surfaces of aluminum-containing raw materials at the 2nd stage below 50 square meters / kg, the reaction time increases significantly, and with specific surfaces over 100 square meters / kg the reaction is too violent, which leads to foaming and ejection of the reaction mass from the apparatus.
Таким образом, предложенный способ получения основного хлорида алюминия обеспечивает получение чистого продукта заданной основности, а сам процесс получения является экологически чистым. Thus, the proposed method for producing basic aluminum chloride provides a pure product of a given basicity, and the production process itself is environmentally friendly.
Промышленное освоение способа не представляет затруднений, т.к. при его реализации используется традиционное химическое оборудование. Industrial development of the method is not difficult, because its implementation uses traditional chemical equipment.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93027710A RU2093466C1 (en) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | Method of preparing basic aluminium chloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93027710A RU2093466C1 (en) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | Method of preparing basic aluminium chloride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93027710A RU93027710A (en) | 1996-05-10 |
| RU2093466C1 true RU2093466C1 (en) | 1997-10-20 |
Family
ID=20142028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93027710A RU2093466C1 (en) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | Method of preparing basic aluminium chloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2093466C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2139248C1 (en) * | 1997-11-03 | 1999-10-10 | Открытое акционерное общество "Бокситогорский глинозем" | Method of preparing aluminium hydrooxychlorides |
-
1993
- 1993-05-13 RU RU93027710A patent/RU2093466C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство ЧССР N 214450, кл. C 01 F 7/56, 1984. 2. Патент США N 3891745, кл. C 01 F 1/56, 1975. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2139248C1 (en) * | 1997-11-03 | 1999-10-10 | Открытое акционерное общество "Бокситогорский глинозем" | Method of preparing aluminium hydrooxychlorides |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU450780A1 (en) | The method of obtaining basic aluminum chlorides | |
| NO150114B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF CRYSTALLINIC IONE EXCHANGE MATERIALS OF ALKALIMETALUM ALUMINUM SILICATE | |
| CN101492178A (en) | Method for joint production of ammonium sulphate and calcium carbonate with phosphogypsum | |
| DE2625248C2 (en) | Process for processing brine sludge | |
| US4693872A (en) | Process for producing highly pure magnesium hydroxide | |
| US20050220698A1 (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| EP0527309A1 (en) | Method for processing chlorosilane distillation waste with hydrochloric acid, producing no waste water | |
| US2895794A (en) | Process for recovering potassium values from kainite | |
| CA2552104C (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| US2764472A (en) | Brine purification | |
| RU2093466C1 (en) | Method of preparing basic aluminium chloride | |
| CN111233036B (en) | Is composed of Sb 2 O 3 Direct preparation of Sb with aqueous hydrochloric acid 4 O 5 Cl 2 Method (2) | |
| JPS60108357A (en) | Manufacture of zeolite a and obtained product | |
| DE2337506A1 (en) | METHOD OF TREATMENT OF BORCALCITE ORE | |
| EP1440037B1 (en) | Process for generation of precipitated calcium carbonate from calcium carbonate rich industrial by-product | |
| AU570624B2 (en) | Process for rapid conversion of fluoroanhydrite to gypsum | |
| RU2110470C1 (en) | Method for production of hydrogen fluoride | |
| US4337228A (en) | Process for the production of sulfates | |
| RU2182559C2 (en) | Method of producing carnallite from magnesium chloride solutions | |
| RU2131845C1 (en) | Method of preparing main aluminium chloride | |
| EA011971B1 (en) | Method for the production of polycrystalline silicon | |
| Mansurov et al. | Investigation of Processing of Brine of Lake Karaumbet and Barsakelmes for Magnesium Hydroxide | |
| CN1030445C (en) | method for decomposing ammonium chloride aqueous solution | |
| RU2220902C2 (en) | Method of production of defoliant | |
| CN1028013C (en) | Production method of alum |