[go: up one dir, main page]

RU2070595C1 - Method for extraction of cerium - Google Patents

Method for extraction of cerium Download PDF

Info

Publication number
RU2070595C1
RU2070595C1 SU925040110A SU5040110A RU2070595C1 RU 2070595 C1 RU2070595 C1 RU 2070595C1 SU 925040110 A SU925040110 A SU 925040110A SU 5040110 A SU5040110 A SU 5040110A RU 2070595 C1 RU2070595 C1 RU 2070595C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extraction
cerium
solution
chloroform
sulfuric acid
Prior art date
Application number
SU925040110A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Алексеевич Шевчук
Тамара Николаевна Симонова
Антонина Николаевна Рокун
Original Assignee
Донецкий государственный университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Донецкий государственный университет filed Critical Донецкий государственный университет
Priority to SU925040110A priority Critical patent/RU2070595C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2070595C1 publication Critical patent/RU2070595C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: extraction of cerium of acid solutions. SUBSTANCE: method is carried out of sulfate solution, concentration of sulfuric acid being 0.1-0.2 M. The process takes place with the help of solution of n-dodecyl amine in mixture of chloroform with ethanol at their ratio 10:3 respectively. Extraction is carried out in the presence of reduction agent. Iron powder, thiourea or ascorbic acid is used as said reduction agent. EFFECT: improves efficiency of the method. 2 cl, 5 tbl

Description

Изобретение относится к способам экстракции церия из растворов серной кислоты и может быть использовано при извлечении его из растворов, используемых в производстве, а также в аналитических целях. The invention relates to methods for the extraction of cerium from solutions of sulfuric acid and can be used to extract it from solutions used in production, as well as for analytical purposes.

Для экстракционного отделения церия от железа, меди, никеля, марганца, хрома, алюминия и других элементов используют чаще всего трибутилфосфат [1] ди-2-этилгексилфосфорную кислоту [2] триалкиламины [3]
В известных способах церий экстрагируют после предварительного окисления до Се(IV) из концентрированных растворов азотной кислоты.
For the extraction separation of cerium from iron, copper, nickel, manganese, chromium, aluminum and other elements, tributyl phosphate [1] di-2-ethylhexylphosphoric acid [2] trialkylamines [3] are most often used
In known methods, cerium is extracted after preliminary oxidation to Ce (IV) from concentrated solutions of nitric acid.

Недостатком этих методов является применение агрессивных концентрированных растворов кислот, длительность и многостадийность процессов экстракции и реэкстракции. The disadvantage of these methods is the use of aggressive concentrated solutions of acids, the duration and multi-stage processes of extraction and re-extraction.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является экстракционный метод с применением три-н-октиламина в о-ксилоле, хлороформе, дихлорэтане, метилизобутилкетоне, хлорексе [3] Метод основан на извлечении церия из 6-7 М раствора азотной кислоты и 1 М бромата калия 0,3 М раствором три-н-октиламина в хлороформе. Этот метод позволяет количество извлечь церий, однако не обладает достаточной избирательностью. Вместе церием (IV) в органическую фазу извлекаются железо, ванадий, ниобий, молибден. Существенным недостатком является применение агрессивной среды 7 М HNO3 в присутствии окислителя 1 М KBrO3. Метод довольно длителен, экстракция длится 40 минут, реэкстракция 30 минут.The closest in technical essence and the achieved result is the extraction method using tri-n-octylamine in o-xylene, chloroform, dichloroethane, methyl isobutyl ketone, chlororex [3] The method is based on the extraction of cerium from a 6-7 M solution of nitric acid and 1 M bromate potassium 0.3 M solution of tri-n-octylamine in chloroform. This method allows the amount of cerium to be extracted, but does not have sufficient selectivity. Together with cerium (IV), iron, vanadium, niobium, and molybdenum are extracted into the organic phase. A significant drawback is the use of an aggressive environment of 7 M HNO 3 in the presence of an oxidizing agent of 1 M KBrO 3 . The method is quite lengthy, extraction lasts 40 minutes, reextraction 30 minutes.

Целью изобретения является повышение избирательности, экспрессности, упрощение процесса. The aim of the invention is to increase the selectivity, rapidity, simplification of the process.

Поставленная цель достигается согласно способу, который заключается в экстракционном извлечении 0,01-2,0 мг церия в виде сульфатного комплекса церия (III) растворами первичных алкиламинов с длиной цепи С10-C18 в органическом растворителе с добавкой алифатического спирта в 0,1-0,2 М растворе серной кислоты в присутствии восстановителя.The goal is achieved according to the method, which consists in the extraction extraction of 0.01-2.0 mg of cerium in the form of a cerium (III) sulfate complex with solutions of primary alkylamines with a chain length of C 10 -C 18 in an organic solvent with the addition of aliphatic alcohol in 0.1 -0.2 M sulfuric acid solution in the presence of a reducing agent.

В табл. 1 представлены результаты исследований по выбору оптимальных условий экстракционного извлечения церия (III) в зависимости от времени встряхивания. In the table. 1 presents the results of studies on the selection of optimal conditions for the extraction of cerium (III), depending on the time of shaking.

Пример 1. В делительную воронку помещают 10 см3 0,1 М раствора серной кислоты, содержащего 2 мг церия сернокислого (Ш), прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола в объемном соотношении 10:3. Экстракцию проводят в зависимости от времени встряхивания.Example 1. A 10 cm 3 0.1 M solution of sulfuric acid containing 2 mg of cerium sulfate (III) is placed in a separatory funnel, 10 cm 3 of a 0.1 M solution of n-dodecylamine in a mixture of chloroform and ethanol in a volume ratio of 10: 3 is added. . Extraction is carried out depending on the time of shaking.

После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом. After phase separation, the organic phase is separated and reextracted. The cerium content is determined in a reextract by a complexometric or photometric method.

Результаты представлены в табл. 1. The results are presented in table. 1.

Как видно из табл. 1, экстракционное равновесие достигается быстро, в течение 2 мин. As can be seen from the table. 1, extraction equilibrium is reached quickly, within 2 min.

В табл. 2 представлены результаты исследований по излучению концентрации алкиламина на полноту извлечения церия (III). In the table. 2 presents the results of studies on the radiation concentration of alkylamine on the completeness of extraction of cerium (III).

Пример 2. В делительную воронку помещают 10 см3 0,15 М раствора серной кислоты, содержащего 2 мг церия сернокислого (III), прибавляют 10 см3 0,1М 0,01 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола в объемном соотношении 10: 3. Экстракцию проводят в течение 3 мин. После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом.Example 2. A 10 cm 3 0.15 M solution of sulfuric acid containing 2 mg of cerium sulfate (III) is placed in a separatory funnel, 10 cm 3 of a 0.1 M 0.01 M solution of n-dodecylamine in a mixture of chloroform and ethanol is added in a volume ratio 10: 3. The extraction is carried out for 3 minutes After phase separation, the organic phase is separated and reextracted. The cerium content is determined in a reextract by a complexometric or photometric method.

Пример 3. В делительную воронку помещают 10 см3 0,05-0,5 М раствора серной кислоты, содержащего 1 мг церия сернокислого (III), прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола в объемном соотношении 10: 3. Экстракцию проводят в течение 3 мин. После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом. Результаты опытов представлены в табл. 3.Example 3. A 10 cm 3 of a 0.05-0.5 M solution of sulfuric acid containing 1 mg of cerium sulfate (III) is placed in a separatory funnel, 10 cm 3 of a 0.1 M solution of n-dodecylamine in a mixture of chloroform and ethanol in volume are added the ratio of 10: 3. The extraction is carried out for 3 minutes After phase separation, the organic phase is separated and reextracted. The cerium content is determined in a reextract by a complexometric or photometric method. The results of the experiments are presented in table. 3.

Как видно из табл. 3, наиболее полное извлечение церия (Ш) происходит из 0,1-0,2 М раствора серной кислоты. При увеличении или уменьшении концентрации серной кислоты экстракция церия (Ш) уменьшается. As can be seen from the table. 3, the most complete extraction of cerium (III) comes from 0.1-0.2 M sulfuric acid solution. With an increase or decrease in the concentration of sulfuric acid, cerium (III) extraction decreases.

Пример 4. В делительную воронку помещают 10 см3 0,15 М раствора серной кислоты, содержащего 2 мг церия сернокислого (Ш), прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа с этанолом в различном объемном соотношении. Экстракцию проводят в течение 3 мин. После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом. Результаты представлены в табл. 4.Example 4. A 10 cm 3 0.15 M solution of sulfuric acid containing 2 mg of cerium sulfate (III) is placed in a separatory funnel, 10 cm 3 of a 0.1 M solution of n-dodecylamine in a mixture of chloroform and ethanol is added in a different volume ratio. The extraction is carried out for 3 minutes After phase separation, the organic phase is separated and reextracted. The cerium content is determined in a reextract by a complexometric or photometric method. The results are presented in table. 4.

Влияние концентрации спирта на извлечение церия (III). Effect of alcohol concentration on cerium (III) recovery.

Добавка спирта способствует расслоению фаз до 2 мин при соотношении 10: 2. Введение больших количеств спирта ухудшает экстракцию и при соотношении 10:4 извлечение составляет 87%
В оптимальных условиях экстракционного извлечения церия изучено отделение его от других элементов раствором первичного алкиламина в хлороформе с добавкой этанола из 0,15 М раствора серной кислоты в присутствии восстановителя.
The addition of alcohol promotes phase separation up to 2 minutes at a ratio of 10: 2. The introduction of large amounts of alcohol impairs extraction and at a ratio of 10: 4, recovery is 87%
Under optimal conditions for the extraction of cerium, its separation from other elements by a solution of primary alkylamine in chloroform with the addition of ethanol from a 0.15 M solution of sulfuric acid in the presence of a reducing agent was studied.

Пример 5. В делительную воронку помещают 10 см3 0,15 М раствора серной кислоты, содержащего по 10 мг алюминия, никеля, марганца, кальция, цинка, железа, кобальта, магния, 75 мг меди и 0,01 мг церия; 0,1 г тиомочевины (или аскорбиновой кислоты). Раствор перемешивают. Прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола 10:3. Экстрагируют в течение 3 мин. После расслоения органическую фазу отделяют. Проводят реэкстракцию.Example 5. A 10 cm 3 0.15 M solution of sulfuric acid containing 10 mg of aluminum, nickel, manganese, calcium, zinc, iron, cobalt, magnesium, 75 mg of copper and 0.01 mg of cerium is placed in a separatory funnel; 0.1 g of thiourea (or ascorbic acid). The solution is stirred. 10 cm 3 of a 0.1 M solution of n-dodecylamine in a mixture of chloroform and ethanol 10: 3 are added. Extracted for 3 minutes. After separation, the organic phase is separated. Reextract.

Атомно-абсорбционным методом и химическим анализом установлено, что в реэкстракте находится 98% церия; 0,4% кальция; 3,0% цинка; 0,6% марганца; железо, никель, алюминий, кобальт и медь в реэкстракте не обнаружены. By atomic absorption method and chemical analysis it was found that 98% of cerium is in the reextract; 0.4% calcium; 3.0% zinc; 0.6% manganese; iron, nickel, aluminum, cobalt and copper were not detected in the reextract.

Пример 6. В делительную воронку помещают 10 см3 0,2 М раствора серной кислоты, содержащего 100 мг железа, 10 мг хрома и 0,1 мг церия; 10 мг порошка металлического железа. Раствор тщательно перемешивают. Прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола 10:3. Экстрагируют в течение 3 мин. После расслоения органическую фазу отфильтровывают в другую делительную воронку. Фильтр промывают 2 см3 смеси хлороформа с этиловым спиртом в соотношении 10:3. Реэкстрагируют церий (III).Example 6. In a separatory funnel is placed 10 cm 3 of a 0.2 M solution of sulfuric acid containing 100 mg of iron, 10 mg of chromium and 0.1 mg of cerium; 10 mg of metallic iron powder. The solution is thoroughly mixed. 10 cm 3 of a 0.1 M solution of n-dodecylamine in a mixture of chloroform and ethanol 10: 3 are added. Extracted for 3 minutes. After separation, the organic phase is filtered into another separatory funnel. The filter is washed with 2 cm 3 of a mixture of chloroform with ethyl alcohol in a ratio of 10: 3. Reextract cerium (III).

Атомно-абсорбционным методом и химическим анализом установлено, что в реэкстракте находится 98% церия, 2% железа и 8% хрома. By atomic absorption method and chemical analysis it was found that 98% of cerium, 2% of iron and 8% of chromium are in the reextract.

Настоящий способ позволяет, в отличие от известного [3] количественно и избирательно извлекать церий (III), концентрировать его в органической фазе, отделяя от железа, алюминия, меди, марганца, цинка и др. При этом сокращается время анализа в 10 раз и упрощается процесс. Исключение агрессивных концентрированных растворов кислоты повышает износоустойчивость производственных экстракционных аппаратов. The present method allows, in contrast to the known [3], quantitatively and selectively extract cerium (III), concentrate it in the organic phase, separating it from iron, aluminum, copper, manganese, zinc, etc. At the same time, the analysis time is reduced by 10 times and simplified process. The exclusion of aggressive concentrated solutions of acid increases the durability of industrial extraction apparatus.

Источники информации, использованные при составлении заявки:
1. Об экстракции четырехвалентного церия из азотнокислых растворов трибутилфосфатом (Скорик Н. А. Сакович О.Г. Котлярова И.В.//Журн.неорган. химии. 1980, т.25, N 10, с.2774-2778.
Sources of information used in the preparation of the application:
1. About extraction of tetravalent cerium from nitric acid solutions with tributyl phosphate (Skorik N. A. Sakovich O.G. Kotlyarova I.V. // Journal of Inorganic Chemistry. 1980, v.25, N 10, p.2774-2778.

2. Экстракционно-хроматографическое определение РЗЭ в сплавах на основе алюминия, содержащих скандий (Шманенкова Г.И. Теодова Л.М. Плешакова Г.П. //Журн.аналит.химии, 1978, т.33, N 6, с. 1129 1131. 2. Extraction-chromatographic determination of REE in aluminum alloys containing scandium (Shmanenkova G.I. Theodova L.M. Pleshakova G.P. // Journal of Analytical Chemistry, 1978, vol. 33, No. 6, p. 1129 1131.

3. Определение церия в сталях с предварительной экстракцией триоктиламином /Л.И. Харламова, Н.В. Шахова, В.М. Шкинев, Б.Я. Спиваков, В.Т. Соломатн // Завод.лаб. 1979, N 11, с. 988-990. 3. Determination of cerium in steels with preliminary extraction with trioctylamine / L.I. Kharlamova, N.V. Shakhova, V.M. Shkinev, B.Ya. Spivakov, V.T. Solomatn // Zavod.lab. 1979, N 11, p. 988-990.

Claims (2)

1. Способ извлечения церия из кислых растворов экстракцией раствором алкиламина в хлороформе, отличающийся тем, что экстракцию ведут из сернокислого раствора при поддержании концентрации серной кислоты 0,1 0,2 М раствором н-додециламина в хлороформе в смеси с этанолом с соотношением 10:3. 1. The method of extraction of cerium from acidic solutions by extraction with a solution of alkylamine in chloroform, characterized in that the extraction is carried out from a sulfuric acid solution while maintaining a sulfuric acid concentration of 0.1 to 0.2 M solution of n-dodecylamine in chloroform in a mixture with ethanol with a ratio of 10: 3 . 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию ведут в присутствии восстановителя железного порошка, тиомочевины или аскорбиновой кислоты. 2. The method according to claim 1, characterized in that the extraction is carried out in the presence of a reducing agent of iron powder, thiourea or ascorbic acid.
SU925040110A 1992-04-27 1992-04-27 Method for extraction of cerium RU2070595C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU925040110A RU2070595C1 (en) 1992-04-27 1992-04-27 Method for extraction of cerium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU925040110A RU2070595C1 (en) 1992-04-27 1992-04-27 Method for extraction of cerium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2070595C1 true RU2070595C1 (en) 1996-12-20

Family

ID=21603188

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU925040110A RU2070595C1 (en) 1992-04-27 1992-04-27 Method for extraction of cerium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2070595C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2491361C1 (en) * 2012-02-17 2013-08-27 Наталья Павловна Кривенкова Method for quantitative determination of cerium in steels and alloys
RU2530081C1 (en) * 2013-03-06 2014-10-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") Method of extracting cerium
RU2814364C1 (en) * 2023-05-02 2024-02-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Method of extracting cerium (iv) ions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Харламова Л.И., Шахова Р.В. и др. Заводская лаборатория, 1979, N 11, с. 988 - 990. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2491361C1 (en) * 2012-02-17 2013-08-27 Наталья Павловна Кривенкова Method for quantitative determination of cerium in steels and alloys
RU2530081C1 (en) * 2013-03-06 2014-10-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") Method of extracting cerium
RU2814364C1 (en) * 2023-05-02 2024-02-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Method of extracting cerium (iv) ions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Onghena et al. Recovery of scandium from sulfation-roasted leachates of bauxite residue by solvent extraction with the ionic liquid betainium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide
Kulkarni Recovery of uranium (VI) from acidic wastes using tri-n-octylphosphine oxide and sodium carbonate based liquid membranes
Chen et al. Highly efficient and selective pillararene-based organic materials for Hg2+ and CH3Hg+ extraction from aqueous solution
Gandhi et al. Solvent extraction separation of cobalt (II) from nickel and other metals with Cyanex 272
Kawabuchi et al. Anion-exchange separation and spectrophotometric determination of molybdenum and tungsten in silicate rocks
Sulaiman et al. Synergetic formulation of Cyanex 272/Cyanex 302 for hexavalent chromium removal from electroplating wastewater
Lo et al. Preconcentration of trace metals in seawater matrix for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
Senthil et al. High selectivity and extractability of palladium from chloride leach liquors of an automotive catalyst residue by azothiacalix [4] arene derivative
RU2070595C1 (en) Method for extraction of cerium
Raju et al. A novel solid phase extraction method for separation of actinides and lanthanides from high acidic streams
Math et al. A highly sensitive extraction-photometric method for nickel with dithizone and phenanthroline
Kolekar et al. Rapid solvent extraction of gold (III) with high molecular weight amine from organic acid solution
Willie et al. Determination of total chromium in seawater by graphite furnace atomic absorption spectrometry
Zhang et al. Simultaneous ion-pair solvent-extraction preconcentration of 12 elements in natural water samples for the determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
RU2010770C1 (en) Method of extraction of manganese, iron, zinc, copper, and lead out of natural and sewage waters
Moeller et al. Observations on rare earths extraction of ytterbium from rare earth mixtures with sodium amalgam
Berg et al. Countercurrent extraction separation of some platinum group metals. part II
Hsieh et al. Alkylene bisdithiocarbamates as complexing agents for the preconcentration of trace metals in aquatic samples
RU2069868C1 (en) Method for determination of radionuclides of strontium in natural objects
Jones et al. Precipitation from mixed solvents—VI: Nickel dimethylglyoximate
RU2511375C2 (en) Method of photometric determination of rare earth elements
RU2530081C1 (en) Method of extracting cerium
Mishra et al. Solvent extraction separation of beryllium (ll) from aluminum (lll) by cyanex 921 (TOPO)
RU2010876C1 (en) Method of extraction of scandium from solutions
SU1693105A1 (en) Method of processing molybdenum concentrates