RU204627U1

RU204627U1 - Gas chromatograph for analysis of pyrogas composition

Info

Publication number: RU204627U1
Application number: RU2021104823U
Authority: RU
Inventors: Леонид Владимирович Илясов; Валентин Александрович Козлов
Priority date: 2021-02-25
Filing date: 2021-02-25
Publication date: 2021-06-02

Abstract

Полезная модель относится к области аналитической техники, а именно к хроматографическим анализаторам состава многокомпонентных газовых сред.Газовый хроматограф для анализа состава пирогаза содержит источник газа-носителя 1, дозатор газовых проб 2, три хроматографические колонки 3-5, переменные дроссели 6-7, управляемые переключающие клапаны 9-14, газовый детектор 15 и регистратор сигнала детектора 16. Газовый хроматограф дополнительно содержит два четверника 17, 18, один из которых установлен между дозатором газовых проб 2 и входами хроматорафических колонок 3-5 и связан с ними через входные управляемые переключающие клапаны 10, 12, 14, другой - между выходными управляющими переключающими клапанами 9, 11, 13 хроматографических колонок 3-5 и газовым детектором 15, при этом в стенку каждой хроматографической колонки между входом и выходом газа-носителя вмонтирован штуцер 19-21, подключенный к своему блоку продувки 22-24, причем каждый блок продувки включает последовательно соединенный по потоку газа-носителя переменный дроссель 25-27, вход которого подключен к выходу источника газа-носителя, и управляемый запирающий клапан 28-30.Техническим результатом является упрощение конструкции газового хроматографа для анализа состава пирогаза, обеспечивающего простоту настройки и эксплуатации. 1 ил.The utility model relates to the field of analytical technology, namely to chromatographic analyzers of the composition of multicomponent gaseous media. A gas chromatograph for analyzing the composition of pyrogas contains a carrier gas source 1, a gas sample dispenser 2, three chromatographic columns 3-5, variable throttles 6-7 controlled switching valves 9-14, gas detector 15 and detector signal recorder 16. The gas chromatograph additionally contains two quadruples 17, 18, one of which is installed between the gas sample dispenser 2 and the inputs of chromatographic columns 3-5 and is connected to them through the input controlled switching valves 10, 12, 14, the other - between the outlet control switching valves 9, 11, 13 of chromatographic columns 3-5 and the gas detector 15, while a fitting 19-21 is mounted in the wall of each chromatographic column between the inlet and outlet of the carrier gas, which is connected to its own blowdown block 22-24, and each blowdown block includes a series-connected p on the carrier gas flow, a variable throttle 25-27, the inlet of which is connected to the outlet of the carrier gas source, and a controlled shut-off valve 28-30. The technical result is to simplify the design of a gas chromatograph for analyzing the composition of pyrolysis gas, providing ease of adjustment and operation. 1 ill.

Description

Полезная модель относится к области аналитической техники, а именно к хроматографическим анализаторам состава многокомпонентных газовых сред.The utility model relates to the field of analytical technology, namely to chromatographic analyzers of the composition of multicomponent gaseous media.

Известен газовый хроматограф для анализа состава пирогаза, содержащий стабилизатор расхода газа-носителя, к выходному штуцеру которого последовательно по потоку последнего подключены дозатор, хроматографическая колонка и газовый детектор (Айвазов Б.В. Основы газовой хроматографии - М.: Высшая школа, 1977 - С. 14). В данном хроматографе в процессе анализа постоянная по объему проба анализируемой газообразной среды вводиться дозатором в хроматографическую колонку, а затем при транспортировке потоком газа-носителя за счет многократного повторения актов адсорбции и десорбции, происходящих в колонке, она разделяется на отдельные компоненты. Эти компоненты попадают в газовый детектор и вызывают его сигнал, который для каждого компонента имеет форму пика. Площади пиков после предварительной калибровки газового хроматографа используются для определения концентрации компонентов в анализируемой газовой среде.Known gas chromatograph for analyzing the composition of pyrogas, containing a stabilizer of the flow rate of the carrier gas, to the outlet of which a dispenser, a chromatographic column and a gas detector are connected in series downstream of the latter (Aivazov B.V. Basics of gas chromatography - M .: Higher school, 1977 - C . fourteen). In this chromatograph, in the process of analysis, a sample of the analyzed gaseous medium constant in volume is introduced by a dispenser into a chromatographic column, and then, during transportation by a carrier gas flow, due to repeated repetition of adsorption and desorption acts occurring in the column, it is separated into individual components. These components enter the gas detector and generate a signal that peaks for each component. The peak areas after the preliminary calibration of the gas chromatograph are used to determine the concentration of the components in the analyzed gaseous medium.

Недостатком такого хроматографа, в частности, при анализе состава пирогаза является значительная продолжительность анализа.The disadvantage of such a chromatograph, in particular when analyzing the composition of pyrolysis gas, is the considerable duration of the analysis.

Наиболее близким по технической сущности является газовый хроматограф для анализа состава пирогаза (Липавский В.Н., Березкин В.Г. Автоматические газовые потоковые хроматографы - М.: Химия, 1982, С. 54), содержащий источник газа-носителя, дозатор газовых проб, три хроматографические колонки, переменные дроссели, управляемые переключающие клапаны, газовый детектор и регистратор сигнала детектора.The closest in technical essence is a gas chromatograph for analyzing the composition of pyrogas (Lipavsky V.N., Berezkin V.G. Automatic gas flow chromatographs - M .: Chemistry, 1982, p. 54), containing a carrier gas source, a gas sample dispenser , three chromatographic columns, variable chokes, controlled switching valves, gas detector and detector signal recorder.

В этом газовом хроматографе для анализа состава пирогаза, дозатором проба газа, подается на вход трех последовательно включенных хроматографических колонок, частично разделяется на компоненты, а затем в соответствии с принятым алгоритмом анализа, с помощью управляемых переключающих клапанов, осуществляется изменение порядка включения колонок, изменение направления течения газа-носителя в одной из колонок, отдувка не определяемых компонентов и повторное последовательное включение колонок.In this gas chromatograph for analyzing the composition of pyrogas, a gas sample is fed to the input of three chromatographic columns connected in series, partially divided into components, and then, in accordance with the accepted analysis algorithm, using controlled switching valves, the order of switching on the columns is changed, the direction is changed carrier gas flows in one of the columns, stripping of undetectable components and repeated sequential switching on of the columns.

Недостатком такого хроматографа для анализа состава пирогаза является сложность конструкции, определяющая сложность настройки и эксплуатации анализатора.The disadvantage of such a chromatograph for analyzing the composition of pyrolysis gas is the complexity of the design, which determines the complexity of the setup and operation of the analyzer.

Проблема полезной модели - создание газового хроматографа для анализа состава пирогаза простого по конструкции.The problem of the utility model is the creation of a gas chromatograph for analyzing the composition of pyrogas of simple design.

Техническим результатом является упрощение конструкции газового хроматографа для анализа состава пирогаза, обеспечивающего простоту настройки и эксплуатации.The technical result is to simplify the design of a gas chromatograph for analyzing the composition of pyrolysis gas, providing ease of adjustment and operation.

Технический результат достигается тем, что газовый хроматограф для анализа состава пирогаза, содержащий источник газа-носителя, дозатор газовых проб, три хроматографические колонки, переменные дроссели, управляемые переключающие клапаны, газовый детектор и регистратор сигнала детектора, согласно полезной модели дополнительно содержит два четверника, один из которых установлен между дозатором газовых проб и входами хроматорафических колонок и связан с ними через входные управляемые переключающие клапаны, другой - между выходными управляющими переключающими клапанами хроматографических колонок и газовым детектором, при этом в стенку каждой хроматографической колонки между входом и выходом газа-носителя вмонтирован штуцер, подключенный к своему блоку продувки, причем каждый блок продувки включает последовательно соединенный по потоку газа-носителя переменный дроссель, вход которого подключен к выходу источника газа-носителя, и управляемый запирающий клапан.The technical result is achieved by the fact that a gas chromatograph for analyzing the composition of pyrolysis gas containing a carrier gas source, a gas sample dispenser, three chromatographic columns, variable throttles, controlled switching valves, a gas detector and a detector signal recorder, according to the utility model, additionally contains two quadruples, one of which it is installed between the gas sample dispenser and the inlets of the chromatographic columns and connected to them through the inlet controlled switching valves, the other - between the outlet control switching valves of the chromatographic columns and the gas detector, while a fitting is mounted in the wall of each chromatographic column between the inlet and outlet of the carrier gas connected to its own purge unit, and each purge unit includes a variable choke connected in series in the carrier gas flow, the inlet of which is connected to the outlet of the carrier gas source, and a controlled shut-off valve.

Такое техническое решение обеспечивает простоту конструкции газового хроматографа, так как содержит три параллельно включенные хроматографические колонки, в которые подается проба анализируемого газа дозатором, при этом в процессе работы эти колонки поочередно подключаются к детектору, с помощью управляемых переключающих клапанов в определенной последовательности, а для отчистки колонок от остатков компонентов используются три продувочных блока и управляемые запирающие клапаны. Такая конструкция хроматографа обеспечивает простоту настройки его при анализе состава пирогаза.This technical solution ensures the simplicity of the gas chromatograph design, since it contains three parallel-connected chromatographic columns, into which a sample of the analyzed gas is fed by a dispenser, while in the process of operation these columns are alternately connected to the detector using controlled switching valves in a certain sequence, and for cleaning from the remains of the components, three purge blocks and controlled shut-off valves are used. This design of the chromatograph makes it easy to set up when analyzing the composition of the pyrolysis gas.

Такое техническое решение имеет отличие в совокупности элементов и их взаимном расположении.This technical solution has a difference in the totality of elements and their mutual arrangement.

Схема газового хроматографа для анализа состава пирогаза показана на фиг 1.The diagram of a gas chromatograph for analyzing the composition of pyrolysis gas is shown in Fig. 1.

Газовый хроматограф для анализа состава пирогаза, содержит источник газа-носителя 1, дозатор газовых проб 2, три хроматографические колонки 3, 4, 5, переменные дроссели 6, 7, 8, управляемые переключающие клапаны 9-14, газовый детектор 15 и регистратор сигнала детектора 16.Gas chromatograph for analyzing the composition of pyrogas, contains a carrier gas source 1, a gas sample dispenser 2, three chromatographic columns 3, 4, 5, variable throttles 6, 7, 8, controlled switching valves 9-14, a gas detector 15 and a detector signal recorder sixteen.

Хроматограф дополнительно содержит два четверника 17, 18, один из которых установлен между дозатором газовых проб 2 и входами хроматорафических колонок 3-5 и связан с ним через входные управляемые переключающие клапаны 10, 12, 14, другой - между выходными управляющими переключающими клапанами 9, 11, 13 хроматографических колонок и газовым детектором 15, при этом в стенку каждой хроматографической колонки 3, 4 и 5 между входом и выходом газа-носителя вмонтированы штуцеры 19-21, подключенные к своим блокам продувки 22, 23, 24, причем каждый блок продувки включает последовательно соединенный по потоку газа-носителя переменный дроссель 25-27, вход которого подключен к выходу источника газа-носителя, и управляемый запирающий клапан 28-30.The chromatograph additionally contains two quadruples 17, 18, one of which is installed between the gas sample dispenser 2 and the inputs of chromatographic columns 3-5 and is connected to it through the input controlled switching valves 10, 12, 14, the other between the output control switching valves 9, 11 , 13 chromatographic columns and a gas detector 15, while in the wall of each chromatographic column 3, 4, and 5 between the inlet and outlet of the carrier gas, fittings 19-21 are mounted, connected to their purge units 22, 23, 24, and each purge unit includes a variable throttle 25-27 connected in series along the carrier gas flow, the inlet of which is connected to the outlet of the carrier gas source, and a controlled shut-off valve 28-30.

Описанный газовый хроматограф использует в работе гелий, в качестве газа-носителя, а для получения возможности измерения концентрации водорода в пирогазе, в нем применяется мультипеллисторные детекторы (Патент РФ №184021. Термохимический детектор газов / Илясов Л.В. Давыденков А.К., Бюл. 29, 2018).The described gas chromatograph uses helium in its work as a carrier gas, and to obtain the possibility of measuring the hydrogen concentration in the pyrolysis gas, it uses multipellistor detectors (RF Patent No. 184021. Thermochemical gas detector / Ilyasov L.V. Davydenkov A.K., Bulletin 29, 2018).

Газовый хроматограф для анализа пирогаза работает следующим образом. От источника газа-носителя 1 через дозатор 2 в поток газа-носителя 1 вводится постоянная по объему проба анализируемого газа. Когда управляемый переключающий клапан 9, находится в положении "0", а управляемые клапаны 10-14 и запирающие клапаны 28-30 находятся в положении "1", эта проба через четверник 17 и переменные дроссели 6-8 поступают на входы хроматографических колонок 3-5. Эти колонки имеют разные длины, но наполненные одинаковым адсорбентом. Колонка 3, имеющая наибольшую длину, предназначена для разделения водорода, метана, этана и этилена, содержащихся в пирогазе. Колонка 4 имеет меньшую длину и предназначена для разделения пропана и пропилена, а колонка 5, имеющая наименьшую длину служит для разделения бутана и бутилена. Когда через клапан 9 и четверник 18 в газовый детектор 15 поступают разделенные водород, метан, этан и этилен, осуществляется регистрация сигналов детектора 15 регистратором 16. После этого управляемый переключающий клапан 9 переводится в положение "1", а переключающий клапан 11 - в положение "0". Режим работы хроматографической колонки 4 подобран так, что из нее после ее подключения четвернику 18 начинают последовательно поступать в детектор пропан и пропилен. При этом осуществляется регистрация вызванных ими сигналов. По окончании регистрации этих компонентов управляемый переключающий клапан 11 переводится в положение "1" а клапан 13 - в положение "0", при этом через клапан 13 и четверник 18, газовый детектор 15 из хроматографической колонки 5 начинают поступать последовательно бутан и бутилен. Вызываемые ими сигналы регистрируются регистратором 16. Таким образом, регистрируется полная хроматограмма пирогаза, включающая: водород, метан, этан, этилен, пропан, пропилен, бутан и бутилен. На этой хроматограмме сведены к минимуму интервалы времени между сигналами этилена и пропана, а также пропилена и бутана. Это обеспечивает уменьшение времени анализа состава пирогазана 30-40%. После завершения регистрации всех компонентов анализируемой газовой среды, управляемый клапан 13 переводится в положение "1", управляемые переключающие клапаны 10, 12, 14 переключаются в положение "0" и запирающие клапаны 28-30 переключаются в положение "0", при этом из блоков продувки 22-24, через переменные дроссели 25-27, начинают поступать потоки газа-носителя, которые через клапаны 28-30 подключаются к соответствующим штуцерам 19-21 к хроматографическим колонкам. Расходы газа-носителя, поступающие через штуцера 19-21 в хроматаграфические колонки 3-5, подобранные так, что обеспечивается минимальное время продувки колонок для удаления из них оставшихся газовых компонентов.Gas chromatograph for pyrogas analysis works as follows. From the source of the carrier gas 1 through the dispenser 2, a sample of the analyzed gas constant in volume is introduced into the flow of the carrier gas 1. When the controlled switching valve 9 is in the "0" position, and the controlled valves 10-14 and the shut-off valves 28-30 are in the "1" position, this sample is fed through the four-piece 17 and variable throttles 6-8 to the inputs of the chromatographic columns 3- five. These columns are of different lengths but packed with the same adsorbent. Column 3, which has the longest length, is designed to separate hydrogen, methane, ethane and ethylene contained in the pyrolysis gas. Column 4 has a shorter length and is designed to separate propane and propylene, and column 5, which has the shortest length, is used to separate butane and butylene. When separated hydrogen, methane, ethane and ethylene enter the gas detector 15 through the valve 9 and the four-piece 18, the signals of the detector 15 are registered by the recorder 16. After that, the controlled switching valve 9 is moved to position "1", and the switching valve 11 - to position " 0 ". The operating mode of the chromatographic column 4 is selected so that after it is connected to the quadruple 18, propane and propylene are sequentially supplied to the detector. At the same time, the signals caused by them are registered. Upon completion of registration of these components, the controlled switching valve 11 is moved to the "1" position and the valve 13 - to the "0" position, while through the valve 13 and the four-piece 18, the gas detector 15 from the chromatographic column 5, butane and butylene begin to flow successively. The signals they cause are recorded by the recorder 16. Thus, the complete chromatogram of the pyrogas is recorded, including: hydrogen, methane, ethane, ethylene, propane, propylene, butane and butylene. This chromatogram minimizes the time intervals between the signals for ethylene and propane, as well as propylene and butane. This provides a 30-40% reduction in the analysis time of the pyrogasan composition. After completing the registration of all components of the analyzed gaseous medium, the controlled valve 13 is transferred to the "1" position, the controlled switching valves 10, 12, 14 are switched to the "0" position and the shut-off valves 28-30 are switched to the "0" position, while from the blocks purging 22-24, through variable throttles 25-27, flows of carrier gas begin to flow, which are connected through valves 28-30 to the corresponding fittings 19-21 to the chromatographic columns. The flow rates of the carrier gas entering through the nozzles 19-21 into the chromatographic columns 3-5, selected so that the minimum purging time of the columns is provided to remove the remaining gas components from them.

По окончании продувки управляемые переключающие клапаны 10-14 и запирающие клапаны 28-30 переводятся в положение "1", а управляемый переключающий клапан 9 - в положение "0". В последующих циклах работы хроматографа все описанные операции повторяются.At the end of the purge, the controlled changeover valves 10-14 and shut-off valves 28-30 are moved to position "1", and controlled changeover valve 9 - to position "0". In subsequent cycles of operation of the chromatograph, all described operations are repeated.

Преимущества предлагаемого технического решения:The advantages of the proposed technical solution:

простота конструкции;simplicity of design;

простота настройки и эксплуатации.ease of setup and operation.

Предложенный газовый хроматограф может быть реализован на базе стандартных лабораторных и промышленных хроматографов, с использованием небольшого числа дополнительных стандартизованных элементов. Предлагаемый газовый хроматограф может найти применение в практики лабораторного и промышленного анализа состава пирогаза.The proposed gas chromatograph can be implemented on the basis of standard laboratory and industrial chromatographs, using a small number of additional standardized elements. The proposed gas chromatograph can be used in the practice of laboratory and industrial analysis of the composition of pyrolysis gas.

Claims

A gas chromatograph for analyzing the composition of pyrogas, containing a carrier gas source, a gas sample dispenser, three chromatographic columns, variable throttles, controlled switching valves, a gas detector and a detector signal recorder, characterized in that it additionally contains two quadruples, one of which is installed between a gas sample dispenser and the inlets of chromatographic columns and is connected to them through inlet controlled switching valves, the other is connected between the outlet control switching valves of chromatographic columns and a gas detector, while in the wall of each chromatographic column between the inlet and outlet of the carrier gas there is a fitting connected to its own a purge unit, and each purge unit includes a variable choke connected in series along the carrier gas flow, the inlet of which is connected to the outlet of the carrier gas source, and a controlled shut-off valve.