PT85094B

PT85094B - Processo para o pos-tratamento de material de fibra, celulosico, tingido

Info

Publication number: PT85094B
Application number: PT85094A
Authority: PT
Original assignee: Ciba Geigy Ag
Priority date: 1986-06-17
Filing date: 1987-06-16
Publication date: 1990-03-08
Also published as: US4822374A; SG36491G; PT85094A; JPH0672368B2; HK50291A; JPS62299589A; EP0250365B1; ZA874310B; EP0250365A1; DE3762634D1; ES2014494B3

Description

presente invento refere-se a um processo para o pós-tratamento de material de fibra, celulósico,tin gido, em particular, material têxtil celulósico.

Os tingimentos e estampagens com corantes vigorosos apresentam muitas vezes uma resistência insufici ente à humidade, em particular, resistência à lavagem e re sistência à água. 0 corante, que está covalentemente ligado à superfície da celulose, pode ser outra vez eliminado devido a operações sucessivas de lavagem e o corante extra ído pode ser outra vez retirado do material têxtil, não-tingido, lavado, no mesmo processo de lavagem.

Têm sido feitas muitas tentativas para suportar este problema. Assim, por exemplo, é possível mercê de um pós-tratamento com um agente de pós-tratamento catijó nico, convencional, por exemplo, dó tipo Tinofix EWA, para melhorar a resistência à água e também para se atingir um ligeiro melhoramento na resistência à lavagem. Este melhora, mento, no entanto, não é permanente. No caso de operações de lavagem repetidas, em particular, em condições alcalinas e a temperaturas elevadas, por exemplo, acima de 5θ°θ,ο a

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gente de pós-tratamento, catiónico, convencional, liberta-se outra vez do material têxtil e isto significa que o tin gimento perde de novo a sua resistência à água, que havia sido melhorada.

Esperou-se que o uso de corantes reactivos pudesse resolver o problema da resistência à humidade, visto que estes corantes formam um elo químico com a celulose. No entanto, verificou-se que esta ligação fibra/corante não é optimamente resistente à hidrólise ácida. Este facto por sua vez, resulta em que um tingimento hidrolisado deste tipo não é resistência numa operação de lavagem, por exemplo, fervura. A proporção do corante que deixa de finar ligada quimicamente é dissolvida no banho, de lavagem e conse quentemente fica apta, por exemplo, a sujar um artigo têxtil, não-tingido, lavado durante a mesma operação de lavagem. Outro inconveniente é o comportamento insatisfatório da ligação fibra/corante a temperaturas elevadas em ar seco; condições tais como as que sáo encontradas durante a termo-fixação de, por exemplo, tecidos mixtos de algodão/poliéster. Esta ligação fibra/corante e em parte destruída de novo a temperaturas acima de 180°C, o que também pode levar à perda do corante durante um processo de lavagem. Além disso, o maior inconveniente do tingimento usando corantes reactivos é o de que o corante não-fixado não pode ser eliminado satisfatoriamente por meio de lavagem. São necessários vários processos de lavagem e passagem por água, muito laboriosos para se eliminar da fibra o corante não-fixado.

Foi agora desenvolvido um novo processo de pós-tratamento que mlehora de modo significativo, em particular, a resistência à humidade de tingimento celulósicos que tenham sido produzidos usando corantes sólidos. Foi po_s sível, por exemplo, melhorar a resistência à lavagem em con dições alcalinas a temperaturas superiores a 50°C e particularmente no caso da lavagem convencional corrente a 60°C usando detergentes contendo perborato de sódio (iSO 1O5/CO6

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C2S). Da mesma maneira é possível suprimir largamente a influência nefasta da hidrólise ácido e ”termo-cracking” durante tingimentos reactivos por meio do processo de pós-tra tamento do invento.

presente invento diz respeito a um proce_s so para o pós-tratamento de material de fibra, celulósico, tingido, que compreende tratar-se o referido material com um licor aquoso contendo um composto de amónio poliquaternário aobtido fazendo-se reagir uma epi-halidrina com um polímero linear contendo unidades respectivas tendo a fórmula (I) _fH CH,

Ϊ

R

na qual R é alquilo-C^-Cg

Grupos R alquilo apropriados são metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butil, isobutilo, butilo terciário, n-amilo,isoamilo, amilo terciário, hexilo ou 2-etilbutilo. São preferidos etilo e particularmente metilo.

Podem ser produzidos polímeros com unidades da fórmula (1) por polimerização do sal halogenidrato duma dialilamina da fórmula (2)

CH_O	CH
II ²	II
CH i	CH I
Óh.	CH

S /

N

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na qual R tem o significado acima indicado, de preferência na presença de um catalisador de radical livre e neutralização subsequente do sal halogenidrato, por exemplo com solução de hidróxido de sódio aquosa para dar a base liVre polimérica.

Sais halogenidrato de dialilaminas, específicos, que podem ser polimerizados em polímeros da fórmula (1) são:

cloridrato de N-metil dialilamina bromidrato de N-metil dialilamina, cloridrato de N-etil dialilamina, bromidrato de N-etil dialilamina, cloridrato de N-isopropil dialilamina, bromidrato de N-n-butil dialilamina, e cloridrato de N-butil terc. dialilamina, cloridrato de N-n-hexil dialilamina.

Os catalisadores que formam radicais livres, que podem ser usados, são peróxido dicarbonatos simétricos, peróxido dicarbamatos, perbenzoatos, persulfatos ou peróxido sulfatos. 0 catalisador preferido é persulfato de potáasio ou azobisisobutironitrilo ou de preferência cloridrato de azobis(2-amidinopropano).

Estes catalisadores podem ser usados em quar. tidades de 0,05 a 5 5^ θ® peso, de preferência 0,5 a 2 jí em peso, baseado em N-alquil dialilamina.

A epihalohidrina que é reagida com o polímero de N-alquil dialilamina pode ser qualquer epihalohidrina, por exemplo, epibromohidrina, epifluorohidrina, epiiodohidrina, beta-metil-epiclorohidrina ou de preferência epicl<> rohidrina.

A epihalohidrina é usada numa quantidade de 0,5 a 1,5 moles, de preferência 1 a 1,5 moles por mole da soma das aminas terciárias no polímero.

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As condições de reacção para a produção dos polímeros poli-quaternários devem ser escolhidos de molde a que não haja qualquer permuta de substituintes móveis, ou co^ mo resultado de valores pH excessivamente altos do meio de reacção ou como resultado duma temperatura excessivamente al ta. Por consequência, é preferível trabalhar num meio aquoso diluído, a uma temperatura e valores de pH os mais suaves possíveis, convenientemente a uma temperatura de 30 a 85°C e a um pH de 6 a 8,5 de preferência 7 a 8, usando-se um ácido halogenidrico, de preferência, ácido clorídrico, para ser atingido o pH desejado e para formar i halogenidrato.

pós-tratamento do invento do material fibroso, celulósico, tingido é realizado, em geral, depois dum tingimento mas de preferência num banho fresco.

material de fibra pode ser regenerado ou, em particular, celulose natural, por exemplo, rayon fiado, seda viscose, cânhamo, linho, junta ou de preferência algodão, bem como misturas com fibras sintéticas, por exemplo, as feitas de poliamida/algodão ou em particular de poliéster /algodão, em que a parte de poliéster pode ser pré-tingida com corantes dispersos.

material têxtil pode ser usado em qualquer forma, tal como, por exemplo, flocos, fios, novelos, meadas de fio, tecidos, malhas ou feltros, compostos total ou parcialmente de celulose natural ou regenerada.

tingimento do material de fibra celulósico é efectuado em geral usando corante reactivo ou de preferencia corantes sólidos. Este tingimento pode ser realizado usando o processo de tingimento de descarga ou por meio de processos de duas fases, tais como, por exemplo, o processo de tingimento com almofada ou estampagem. Processo de tingimento com almofada, apropriados são, em particular, o chamado processo com vapor de almofada, processo “termofix” ou o processo de cozedura com almofada fria.

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1,

A quantidade de corante usado, depende da intensidade de cor pretendida. Em geral, têm provado satisfatoriamente quantidades de 0,1 a 10 % em peso, em particular 0,5 a 5 $ peso, na base do material usado.

Corantes sólidos apropriados são os corantes directos, convencionais, por exemplo, os corantes directos indicados no índice de Cores, 3^S Edição (1971) Volume 2 nas Páginas 2005 - 2478.

Por corantes reactivos entendem-se os coran tes convencionais que formem uma ligação química com celulose, por exemplo, os corantes reactivos indicados na lista do índice de cores, Volume 3 (3- Edição, 1971) páginas 3391 -3500 e no Volume 6 (3- Edição revista, 1975) páginas 6268 -6345.

As vantagens do processo do invento são especialmente evidentes no pós-tratame»to de. tingimento produzidos com corantes sólidos. Particularmente apropriados são corantes azo e corantes de antraquinona e sobretudo corantes poliazo com 2 a 6 grupos do ácido sulfónico.

pós-tratamento do invento é realizado de preferência pelo processo de tingimento de descarga.

A proporção da solução pode ser escolhido dentro duma vasta gama, por exemplo, de 1:4 a 1:100, de preferência de 1 : 5 a 1 : 40. Não é necessário nenhum aparelho especial. ® possível, por exemplo, usar um aparelho de tingi mento padrão, tal como, banhos ao ar, tinas com manivela; vaivéns, pás, jactos ou máquinas de tingimento com circulação .

processo pode ser realizado convenientemente a uma temperatura de 20 a 70°C, de preferência 30 a 50°C. 0 tempo de tratamento pode ser 20 a 60 minutos, embora seja suficiente em geral um período de tratamento de 30 a 40 minutos. Isto compreende convenientemente um tratamen

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to de 15 a 20 minutos com o agente de pós-tratamento catiónico, depois a adição do alcalino e mais um trajbamento de 15 a 20 minutos para fixar o agente de pós-tratamento.

Independentemente da proporção da solução, o agente de pós-tratamento é usado de preferência numa quantidade de 0,5 a 5 em peso, de preferência 0,8 a 2 $ em peso do teor de ingrediente activo, na base de peso do material celulósico, para ser atingido o grau de resistência pretendido ·

Além do agente de pós-tratamento catiónico, os solutos usados de acordo com o invento contêm também alcalinos, tais como, por exemplo, hidróxido de sódio ou hidró xido de potássio. É usado, de preferência, uma solução de hj. dróxido de sódio aquosa a 30 numa quantidade de 2 a 10 ml /1, de preferência 4 a 6 ml/1 de solução. 0 alcalino pode ser adicionado à solução no princípio com o agente de póstratamento catiónico ou, de preferência, passado um tratamento de 15 a 20 minutos com o agente de pós-tratamento.

pH das soluções de tratamento pode ser, em geral, 8 a 13,5 de preferência 10,5 a 13«

Os solutos também podem conter outros aditivos convencionais por exemplo, electrólitos, tais como cio reto de sódio ou sulfato de sódio, agentes de dispersão ou de humedecimento, bem como agentes anti-espuma e outros agentes de fixação catiónicos, que posteriormente também podem ser fibro-reactivos.

pós-tratamento do material celulósico é realizado convenientemente de tal maneira que o material é tratado depois do tingimento, mas num banho fresco, com um soluto aquoso contendo o agente de pós-tratamento, alcalinos e, caso se queira, um electrólito, de preferência, sulfato de sódio. Os materiais celulósicos tingidos são colocados de preferência numa solução contendo o agente de pós-tratamento e sulfato de sódio e tendo uma temperatura de 30°C, sendo

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I o material atingido tratado a esta temperatura durante 15 a 20 minutos, de preferência 15 minutos. É-lhe adicionado um alcalino e o material a seguir é tratado por mais 15 a 20 minutos a 30°C.

A seguir ao pós-tratamento do invento, o material celulósico pode ser passado por água, se se desejar, neutralizado com ácido acético e depois seco de maneira convencional.

Usando-se o processo do invento, são obtidos no material de fibras celulósicas, tingimentos e estampagens que foram realizados com corantes reactivos e principalmente com corantes sólidos e que apresentam um melhoramer to considerável em resistência à humidade, por exemplo, resistência à lavagem e resistência à água.

Não há qualquer influência prejudicial na produção das cores, tons e resistência a luz dos tingimentos. Nem os tingimentos e estampagens pós-tratados apresentam qualquer enrijamento.

Nos Exemplos e Instruções de preparação s£ guintes, as percentagens são em peso, desde que não haja in dicação em contrário. No caso dos corantes, as quantidades referem-se a produtos comercialmente à disposição, isto 'e, acabados e, no caso de agentes auxiliares, a substâncias activas.

Exemplos de preparação

Exemplo li 1Ç1,4 g de ácido clorídrico a 30 são adicionados gota a gota durante 30 minutos a 20°C a 92,5 g de N-metil dialil amàna e a mistura é agitada até se formar ume. solução homogénea, A temperatura a seguir é aumentada para ÓO°C e a solução misturada com 13,5 S duma solução de persui fato de potássio aquosa a 10 %, com o que a temperatura sobe ao longo de 45 minutos para 80°C.A pós-polimerização é

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I então efectuada durante 5 horas a 70°C e o produto é diluído em 696,75 g de água. A viscosidade, medida usando um viscosimetro Brookfield LV é 85O mPa.s antes da diluição. Depois do arrefecimento para 40°C, o pH é ajustado para 7,8 pela adição de 11 g duma solução de hidróxido de sódio aquosa a 30$. Nessa altura são adicionados gota a gota e durante 20 minutos a 50°C, 77 g de epicloróhidrina e a agitação continua du rante mais 1 hora. Depois são adiconados 20 g de ácido clorí drico a 37 $ ® o banho é agitado a baixa temperatura.

São obtidos 1012 g duma solução límpida,con baixa viscosidade, cujo teor de ingrediente activo é 16,7 $.

Exemplo 2; 98,64 g de ácido clorídrico a 37 $ ^são adicionados goiaa gota durante 30 minutos a um áximo de 20°C a 125 g de N-etil dialilamina e a mistura é agitada até ser obtida uma solução homogénea. A temperatura é aumentada para 6o°C e a solução misturada com 9,35 g duma solução aquosa a 10 $ d« ^dicloridrato de 2,2'-azobis(2-amidino propano), após o que a temperatura sobe ao longo de 60 minutos para 85°C. 21,8 g duma solução aquosa a 10 % de dicloridrato de 2,2’-azobis-(2-amidino propano) são então adicionados gota a gota durante 30 minutos, com o que a temperatura sobe para 92°C. A agitação continua por mais 6 horas a 80°C., após o que a mistura é arrefecida para 45°C. A viscosidade, medida num viscosímetro Brookfield LV a 25°C é 910 mPa.s. A mistura é depois diluída com 830 g de água e ajustada para um pH de 6,5 pela adição de 10 g duma solução de hidróxido de sódio aquosa a 30 $. Nesta altura são adicionados, gota a gota, durante 40 minutos a 45°C, 92,5 g de epiclorohidrina, sendo a temperatura mantida a 50°C e a agitação prossegue a 50°C durante 1 hora. É então adicionada uma solução de 28 g de ácido clorídrido a 37 $ em 48 g de água e o banho ó agitado a baixa temperatura, São obtidos 1263 g duma solução límpida, de baixa viscosidade, cujo teor de ingrediente activo é 20 $.

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I

Exemplo 3i 88,8 g de ácido clorídrico a 37 % são adicionados, gota a gota, ao longo de 30 minutos a uma temperatura máxima de 20°C a 125 g de N-isopropil dialilamina e a mistura é agitada até ser obtida uma solução homogénea. A tempera tura é então elevada para 60°C e a solução é mistura com 9,38 g duma solução aquosa a 10 $ de dicloridrato de 2,2’-azobis-(2-amidino propano), com o que a temperatura sobe ao longo de 50 minutos para 71°C. Nessa altura são adicionados gota a gota durante 50 minutos 21,9 g duma solução aquosa a 10 % de dicloridrato de 2,2'-azobis(2-amidino-propano), com o que a temperatura sobe para 95°C . A agitação continuou durante 7 horas a 80°C e a mistura é então arrefecida para 45°C, A viscosidade, medida usando um viscosímetro Brookfield LV a 25°C, é 750 mPa.s. A mistura é então diluída com 793 g de água e ajustada para um pH de 6,8 pela adição de 8,5 g duma solução de hidróxido de sódio aquosa a 30 $. Depois são adicionados gota a gota ao longo de 30 minutos a 45°C 83,25 g de epiclorohidrina pelo que a temperatura é mantida a 50°C e a mistura é agitada durante 1 hora a 50°θ· Depois é adicionada uma solução de 28 g de ácido clorídrico a 37 $ 48 g de água e o banho é agitado até ficar frio. São obtidos 12,05 g duma solução límpida, com baixa viscosidade, cujo teor de ingrediente activo é 20

Exemplos de aplicação

Exemplo 1: 20 g de algodão trabalhado, branqueado e mercerizado são tingidos cada um separadamente usando um processo de tingimento convencional por esgotamento com

1) 1,9 $ dum corante tendo a fórmula

SO„H CH„ CH_q SO_qH

I ³ . Ij. __I ³I . . V.-NHCONH-/' \/ <*·.

⁽¹⁰¹) I II I X.₌./ | l| I

·. · · ·χ ·♦

SO^HSO^H

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Cáse 1-15958

2) 1,5 % dum corante tendo a fórmula

HO^sA/ X.^SO^H ou

3)

1,2 % dum corante tendo a fórmula

I e depois passados durante 5 minutos em água fria, para dar respectivamente um tingimento amarelo, vermelho e azul

Estes três tingimentos (20 g cada um) são tratados durante 15 minutos a 30°C com umaproporção de uma solução de 1:20 dum soluto aquoso que contém 1,6 % do produto de reacção de acordo com o exemplo de preparação 1 e 5 g/1 de sulfato de sódio calcinado. A seguir são adicionados 5 ml/1 duma solução de hidróxido de sódio a 30 $, após o que os tingimentos são outra vez tratados durante 15 minutos a 30°C.

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Case 1-15958

Estes tingimentos pós-tratados são a se- guir analisados a respeito das seguintes propriedades de re sistência:

- Lavagem N2. 3 (SN I SO 105/00^)

- Lavagem ISO C2S (iSO IO5/CO6 C2S)

- Luz Xenon (SN ISO 105/B02) _ Também foram analisados simultaneamente ¹⁰ tingimentos correspondentes, cada um, pós-tratado com Tinofix EWA a 3 $.

Os valores de resistência estão indicados na Tabela 1.

I

Μ1987

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Case 1-15958

1

3 Luz Xenon	m	\o	-tf 1 co	-tf	-tf	MO
>		mo	co
Ο	CU	1	1	-tf	CU	»0
	j·	cu
Ο					MO
<!	mo	mo	MO	MO	1	MO
Λ					-tf
ω Ρη	mo	mo	mo	mo	MO	MO
<}					IO	MO
ft	mo	mo	-tf	10	1
				•tf
ω CU ο		uo				MO
ο ο	cu	1	cu	-tf	cu
	-4
ISO a em CT
mo		mo	mo	mo	MO
g ρ
Φ «3
60 0
(ti ·Η
Η	m
d ft Φ	1	mo
ih (ti <!	-3*		-3·	10	-tf	MO
	mo	mo	MO	10	MO	MO
CP 0
•
01
(ti 0 g p u	cu	mo	CU	MO	CU	MO

Φ d

6c 0
TO	♦ri
> H				MO
(ti	ft Φ	-tf	MO	•tf	1	-tf	MO
»4	d <\|				-4*
0
P
fi Φ		<!				<i
E
(ti		W	H		rd	a	rri
-P
(ti		H	0	K	0		0
β		•ri	H	•ri	H	•H	H
P		ft	ft	ft	ft	ft	ft
1		0	E	0	E	0	E
(fi		β	Φ	β	φ	c	Φ
'0		•ri		•ri	K	•ri	K
Ph			M		M		(4
1	m
•ri	0
60	P		z·—«s.		z**S	z**s	/**s.
β	β	H	rí	. cu	CU	CO	co
•ri	φ		0«^			'm-✓
	E

	rri •ri β
E					P
0					•rl
•P					β
					0
φ	0				H
Ό	P		d	β	•rl
	d		15	Φ	β	Φ
(ti	-P	0	•rl	P	O	<n
o>	φ	Kti	E	M	d	0
β	0	TJ	d	'Φ	•rl	0
d	d	0	•rl	•rl	H	m
Tti	•rl	60	H	H	0	•rl
β	β	rd	0	0	ft	>
g	P	d	ft	ft	II	II
fl	II	II	II	II
				ω	0
Φ	e-i	©	<<		<!	i>
<!	0	0	ft	ft	ft	0

58.158

Case 1-15958 is.aw .

Exemplo 2 (a) 20 g de cretone de algodão não-mercerizado são tingi dos com uma almofada usando um processo a frio descontínuo com almofada de tinta com uma solução aquosa eontendo g/1 (104) dum corante tendo a fórmula

Z \-Cl

X.-.Z ►

g/1 de carbonato de sódio calcinado ml/1 de solução de hidróxido de sódio aquosa (30 %) (absorve 80 %), armazenada durante 6 horas e liberta do no rante não-fixado por frequentes passagens por água e lavagens.

(b) 20 g deste algodão tingido são tratados a 30°C duran te 15 minutos com uma solução aquosa contendo 1,5 % do produto de reacção de acordo com o Exemplo de Preparação 1. A seguir são adicionados 1,5 ml/1 da solução de hidróxido de sódio a $0 % e o material tratado por mais 15 minutos a 30°C.

Ê obtido um tingimento vermelho que apresenta excelente resistência á hidrólise ácida.

Também é obtido um tingimento que é resistente à hidrólise ácida usando 30 g/1 dum corante tendo a fórmula

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Case 1-15958

16-Μ19$/

(105)

em vez do corante da fórmula (104) em (A) e tratando-se o tingimento resultante de acordo com (b). Os resultados dos testes a respeito da hidrólise ácida estão indicados na Tabela 2.

Tabela 2

Corante	PÓs-tratamento	Mudança de tom	Extracção em
algodão	lã
(104)	sem tratamento	4	4	2
(104)	Exemplo 3	5	5	5
(105)	sem tratamento	4-5	4-5	3
(105)	Exemplo 3	5	5	5

Exemplo 3: São repetidos os fingimentos de acordo com o

Exemplo 2 (a) com pós-tratamento (b) subsequente, com a excepção de que os artigos impregnados são expostos depois do tingimento com almofada a calor seco num aparelho de fixação com ar quente durante 2 minutos a 210°C. A seguir ao póstratamento, ó realizado o teste a respeito da resistência à água (condiçães rigorosas) (SN ISO 105/E01) com uma fita de fibras múltiplas com tecido adjacente. Os resultados destes

- 15 58.158

Case 1-15958

testes estão indicados na Tabela 3

Tabela 3

5	Corante	pós-tratamento	Mudança de tom	Extracção em
CT	co	PA	PE	PAC	WO
	(104)	sem tratamento	4	3-4	4	3	3-4	3-4	3
10	(104)	Exemplo 3	5	5	5	5	5	5	5
	(105)	sem tratamento	4	4	2	3-4	4	4	3
	(105)	Exemplo 3	5	5	5	5	5	5	5

Exemplo 4: È realizado o processo conforme está descrito no Exemplo 1 mas é usado 2,4% do produto de reacção de acordo com o Exemplo de Preparação 2 para o pés tratamento em vez do produto de reacção de acordo com o Exemplo de Preparação 1.

Tabela 4

Tingimento

Mudança de tom

Extracção em algodão viscosidade (1) (2) (3)

4-5

Exemplo 5 (a) Um novelo de 500 g de fio de algodão branqueado é tin gido com uma solução aquosa que contém, a umaproporção de s_o

- 16 58.158

Case 1-15958

lução de 1:20, (106)

1,5 $ dum corante tendo a fórmula F

L ^s°q^H

I ³

I I ·ν

-NH- // % -N=N-.^{77 X}.⁷ >

! II /X./xX

NH SOJH *

I ³

C0NH₂

1,5 $ dum corante tendo a fórmula (107) so₃h

OH

I II I I III

·. · · ·. ··

IHO S

SO₃H

C_OH_K

5

-NH-ι J-N—

V I

5 $ dum corante	tendo a fórmula	S0_oH
		1 3	F
H0„S-/'	'%N=N-./ \Z \-N=N-.	/>·“·<> • < ·	1
(108) ³ X.₌	1 II 1	X z • ¹ ·	N ^X'N
		\ NH	_J J-NH-,
	τ.τ HO^S SO^H

“I

Cl ►

e 80 g/1 de sulfato de sódio, após o que o tingimento é realizado durante 60 minutos a 5O°C. A seguir são adicionados g/1 de carbonato de sódio anidro e 1 ml/1 de solução de hi dróxido de sódio a 30 $ ao banho de tingimento, após o que os artigos são tratados por mais 60 minutos a 50°C. 0 tingimento assim obtido é depois passado durante 10 minutos em água fria durante 10 minutos em água a 80°C.

ensaboado na ebulição durante 10 minutos e passado durante minutos em água a 40°C.

(b) 0 tingimento preto obtido no algodão de acordo

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Case 1-15958 com (a) é tratado a 2O°C com uma composição aquosa que tém 1,2 % do produto da reacção de acordo com o Exemplo Preparação l,e 5g/l de sulfato de sódio a uma proporção 1 : 20 nutos.

sódio a 30 % e o material é tratado por mais 30 50°C. Os artigos são depois passados duas vezes minutos em água fria e subsequentemente secos, tingimento de conde de miA temperatura é aumentada para 5θ°θ durante 20

São adicionados k ml/1 duma solução de hidróxido de minutos a durante 10 É obtido um cor preta resistente à lavagem (c) 5 % dum te da fórmula coran(109)

SO^H

são usados em (a) em vez da mistura de corantes acima e o tingimento resultante de cor violeta é tratado de acordo com (B). É igualmente obtido um tingimento resistente à lavagem .

Os resultados dos testes da lavagem em ebu lição (Lavagem N2. 4, SNV 195814/1962) estão indicados na Tabela 5 ® comparados com tingimentos correspondentes que foram pós-tratados com Tinofix EWA.

58.15-8

Case 1-15958

Tabela 5

Pós-tratamento	Mudança de tom	Extracção em
algodão	viscose
Exemplo 5	5	4-5	5
Tinofix EKA	3-4	2-3	3-4
Exemplo 5 (C)	5	4-5	5
Tinofix	4-5	3	4

Exemplo 6 (a) Um novelo de 5θΟ g de fio de algodão branqueado é tin gido numa solução aquosa contendo 2 % dum corante de fórmula (102) a tuna proporção da solução de 1:20. O processo começa a 4o°C e a temperatura é aumentada ao longo de 30 minu tos para 98°C. Com intervalos de 5 minutos em cada caso, são adicionadas 3 porções de 6,5 g/1, cada uma, de sulfato de' sódio, e o tingimento continua por mais 45 minutos a 98°C. 0 tingimento é depois lavado primeiramente durante 10 minutos com água a 40°C e 10 minutos em água fria, e subsequentemente tratado com 1,2 $ do produto de reacção de acordo com o Exemplo de Preparação 1, conforme descrito no Exemplo 5 (B). Este tingimento pós-tratado é então analisado a re£ peito da lavagem IS0 C2S. Também é analisado um tingimento correspondente pós-tratado com 3 $ de Tinofix EWA.

Os resultados dos testes estão indicados na Tabela 6.

- 19 58.158 16>.Í9^V

Case 1-15958 _____’..4·/

Tabela 6

Pós-tratamento	Mudança de tom	Extracção algodão	em viscose
Tinofix EWA	3-4	2-3	2-3
Exemplo 6	4-5	4-5	4-5

58.158

Case 1-15958/+

Claims

-REIVINDICAÇÕES1? _ Processo para o pós-tratamento de material de fibra, celulósico, tingido, caracterizado por se tratar o referido material com um licor aquoso que contém um composto de amónio poliquaternário obtido fazendo-se reagir uma epi-halidrina com um polímero linear contendo unidades de repetição da fórmula >

em que R é alquilo-C^-Cg.

22 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o composto de amónio poliquaternário ser obtido fazendo-se reagir epicloridrina com um políme ro linear contendo unidades de repetição da fórmula (1).

t

32 _ Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por R na fórmula (1. ser etilo ou metilo.

42 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por o pós-tratamento ser realizado pelo método de tingimento de descarga.

52 _ Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o pós-tratamento ser realizado a uma temperatura entre 20 a 70° C.

62 - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por a gama de temperaturas variar entre 30 a 50° C.

72 _ Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por o pós-tratamento

58.158

Cáse 1-15958/+ se realizar num meio alcalino.

8b - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por o licor aquoso conter adicionalmente 2 a 10 ml/1 de uma solução de hidróxido de sódio aquosa a 30$.

9- - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por se utilizar o ma terial de fibra celulósico tingido com corantes reactivos ou corantes sólidos.