PT2072666E

PT2072666E - Fibra contendo diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina e roupa de cama compreendendo a fibra

Info

Publication number: PT2072666E
Application number: PT08825869T
Authority: PT
Inventors: Tadamasa Fujimura; Taichi Nakamura; Shigeru Shiozaki
Original assignee: Venex Co Ltd; Vision Dev Co Ltd
Priority date: 2007-09-28
Filing date: 2008-09-12
Publication date: 2011-12-16
Also published as: EP2072666A1; EP2072666B1; ATE533885T1; PL2072666T3; KR101164106B1; US9005751B2; SI2072666T1; US20100200800A1; CN101878337A; JPWO2009041302A1; JP4409621B2; HRP20110864T1; WO2009041302A1; DK2072666T3; KR20090077029A; EP2072666A4; CN101878337B; CY1112378T1; ES2376179T3

Description

DESCRIÇÃO "FIBRA CONTENDO DIAMANTE NANOMÉTRICO E COLÓIDE NANOMÉTRICO DE PLATINA E ROUPA DE CAMA COMPREENDENDO A FIBRA"

CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a fibras contendo diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina e a roupa de cama.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Os raios infravermelhos longínquos com comprimento de onda de cerca de 3-1000 pm dão energia (vibração de ligações C-C, ligações C-O, ligações C-H, etc.) a moléculas de uma substância para aquecer a substância. Uma vez que os raios infravermelhos longínquos penetram relativamente profundamente na substância, podem aumentar a temperatura no interior da substância sem elevar a temperatura da superfície mais do que o necessário. Tem sido convencionalmente feito desenvolvimento para proporcionar fibras, roupas, roupa de cama, etc. tendo excelentes propriedades de manutenção de temperatura utilizando esse efeito de aquecimento dos raios infravermelhos longínquos. 0 efeito de aquecimento dos raios infravermelhos longínquos pode ser obtido por adição de componentes radiantes de infravermelhos longínquos às fibras.

Como uma tecnologia sobre fibras contendo um componente com propriedades de irradiação infravermelha longínqua, o documento 1 JP 3-51301 A divulga roupa interior tendo uma camada de irradiação no infravermelho longínquo contendo partículas de alumina, zircónia, magnésia, etc. com uma emissividade no infravermelho longínquo de 65% ou mais em média a 3 0 °C. O documento JP 3-190990 divulga fibras sintéticas contendo partículas irradiantes no infravermelho longínquo compreendendo alumina, titânio e platina. No entanto, estas partículas irradiantes no infravermelho longínquo não têm propriedades de irradiação infravermelha suficientemente elevadas e é crescente a procura de partículas irradiantes no infravermelho longínquo com maior eficiência de irradiação. 0 documento JP 2002-161429 divulga fibras de rayon formadas por fiação por via húmida de uma solução na qual estão dispersas partículas de, pelo menos, um óxido metálico seleccionado do grupo consistindo em sílica, alumina, magnésia, óxido de cálcio e dióxido de titânio, e partículas de platina. Dado que as partículas estão contidas nas fibras sem probabilidade de desprendimento, vestir a roupa interior formada por essas fibras de rayon aumenta o fluxo sanguíneo. No entanto, as partículas de irradiação infravermelha não têm propriedades satisfatórias de irradiação de infravermelho longínquo. Assim, é desejado um melhoramento do efeito de aquecimento.

OBJECTO DA INVENÇÃO

Consequentemente, um objectivo da presente invenção é proporcionar fibras tendo um excelente efeito de irradiação no infravermelho longínquo e roupa de cama barata compreendendo essas fibras. 2

DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO

Como resultado de extensa investigação tendo em vista o objectivo acima referido, as requerentes verificaram que a adição de diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina proporciona fibras com propriedades extremamente melhoradas de irradiação infravermelha longínqua. A presente invenção foi concluída com base nessas constatações e está definida nas reivindicações.

Assim, as fibras da presente invenção contêm diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina. 0,01 mg ou mais do diamante nanométrico e 0,0001 mg ou mais do colóide nanométrico de platina estão, de um modo preferido, contidos em 1 kg das fibras. 3 mg ou mais do diamante nanométrico e 0,03 mg ou mais do colóide nanométrico de platina estão, de um modo preferido, contidos em 1 kg das fibras. 1 g ou menos do diamante nanométrico e 10 mg ou menos do colóide nanométrico de platina estão, de um modo preferido, contidos em 1 kg das fibras. 0,1 g ou menos do diamante nanométrico e 1 mg ou menos do colóide nanométrico de platina estão, de um modo preferido, contidos em 1 kg das fibras. A quantidade do colóide nanométrico de platina é, de um modo preferido, 1/1000 a 1/1 da do diamante nanométrico. 3

As fibras da presente invenção estão revestidas com o diamante e o colóide nanométrico de platina. 0 diamante nanométrico tem, de um modo preferido, uma 3 densidade de 2,63-3,38 g/cm . A roupa de cama da presente invenção compreende as fibras da presente invenção.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Fig. 1 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo 1 e um corpo negro ideal. A Fig. 2 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo 2 e de um corpo negro ideal. A Fig. 3 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo 3 e de um corpo negro ideal. A Fig. 4 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo 4 e um corpo negro ideal. A Fig. 5 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo 5 e um corpo negro ideal. 4 A Fig. 6 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo Comparativo 1 e um corpo negro ideal. A Fig. 7 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo Comparativo 2 e um corpo negro ideal. A Fig. 8 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo Comparativo 3 e um corpo negro ideal. A Fig. 9 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo Comparativo 4 e um corpo negro ideal. A Fig. 10 é um gráfico que mostra a radiância do infravermelho longínquo da amostra do Exemplo Comparativo 5 e um corpo negro ideal.

DESCRIÇÃO DA MELHOR FORMA DE REALIZAÇAO DA INVENÇÃO

[1] Fibras contendo diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina

As fibras da presente invenção são obtidas por fixação de uma dispersão de diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina às fibras por pulverização, preenchimento, impressão, revestimento, imersão, etc., e a sua secagem à temperatura ambiente ou por aquecimento. As concentrações do diamante nanométrico e do colóide nanométrico de platina na dispersão não 5 são particularmente restritivas, mas cada concentração é, de um modo preferido, de 1% ou menos, de um modo mais preferido, 0,1% ou menos. A dispersão de diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina pode conter dispersantes, aglutinantes, espessantes, etc., se necessário, mas as suas quantidades são, de um modo preferido, o mais pequenas possível porque impedem a radiação infravermelha longínqua. Os aglutinantes podem ser resinas acrílicas, resinas de uretano, resinas de silicone, resinas aminoplásticas, resinas epoxi, etc. Entre eles, as resinas acrílicas e as resinas de uretano são preferidas do ponto de vista da durabilidade na lavagem. Os dispersantes podem ser ácido poliacrílico e dispersantes inorgânicos. Os espessantes podem ser álcool polivinílico, metilcelulose, carboximetilcelulose, hidroxietilcelulose, etc. 0 diamante nanométrico e o colóide nanométrico de platina podem ser fixados a quaisquer fibras que têm sido utilizadas convencionalmente. Por exemplo, incluem fibras de celulose, tal como o algodão, fibras sintéticas, tais como o nylon (marca registada), poliésteres, acrílicos, polietileno, polipropileno, etc., fibras regeneradas, tais como Bemberg, rayons, e fibras de proteína, tais como lã, seda, etc. Estas fibras podem ser utilizadas sós, ou duas ou mais delas podem ser fiadas, tecidas, trançadas ou tricotadas conjuntamente. Estas fibras podem ser utilizadas em qualquer forma de filamentos, fibra têxtil cortada, malhas, tecidos, tecidos não tecidos, tecidos costurados, etc. O diamante nanométrico e o colóide nanométrico de platina também podem ser adicionados às fibras, dispersando-os numa solução de fiação e, em seguida, fiando a solução de acordo com um método habitual. Os materiais poliméricos utilizáveis incluem 6 tais como poliésteres resinas termoplásticas, tais como poliésteres, polietileno, polipropileno, poliestireno, policarbonatos, poliuretanos, resinas acrílicas, etc.; resinas termoendurecíveis, tais como resinas epoxi, resinas de melamina, resinas de ureia, etc., borrachas, tais como borrachas naturais, borrachas sintéticas, etc. e resinas regeneradas, tal como rayons, etc.

As fibras da presente invenção podem ser produzidas por um método de fixação da dispersão às fibras ou por um método de mistura na solução de fiação, mas é preferido um método de fixação por dispersão, porque proporciona as fibras com melhores propriedades de radiação infravermelha longínqua e porque pode ser usado para quaisquer fibras.

As quantidades de diamante nanométrico e de colóide nanométrico de platina utilizadas não são particularmente restritas, desde que o efeito da radiação infravermelha longínqua obtido seja suficiente. Embora a adição só de diamante nanométrico proporcione em certa medida um efeito de radiação infravermelha longínqua, a adição de uma pequena quantidade de colóide nanométrico de platina ao diamante nanométrico aumenta extremamente o efeito de radiação do infravermelho longínquo. Para se obter um efeito suficiente de radiação infravermelha longínqua, 0,01 mg ou mais do diamante nanométrico é adicionado a 1 kg de fibras e 0, 0001 mg ou mais de colóide nanométrico de platina é adicionado a 1 kg de fibras. A quantidade de diamante nanométrico adicionado a 1 kg de fibras é, de um modo preferido, 0,1 mg ou mais, de um modo mais preferido de 1 mg ou mais, de um modo muito preferido de 3 mg ou mais. A quantidade de colóide nanométrico de platina adicionada a 1 kg de fibras é, de um modo preferido, de 0,001 mg ou mais, de um modo mais preferido de 0,01 mg ou mais, de um modo muito preferido 0,03 mg ou mais. 7

Dado que a adição de diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina excessivos não resulta na radiação infravermelha longínqua deteriorada, os seus limites superiores não são particularmente restritos. No entanto, a quantidade de diamante nanométrico adicionada é, de um modo preferido, de 1 g ou menos, de um modo mais preferido de 0,1 g ou menos, de um modo muito preferido de 0,01 g ou menos, e a quantidade de colóide nanométrico de platina adicionado é de um modo preferido de 10 mg ou menos, de um modo mais preferido de 1 mg ou menos, de um modo muito preferido de 0,1 mg ou menos, do ponto de vista do custo e da coloração. A quantidade de colóide nanométrico de platina que pode efectivamente aumentar a radiação infravermelha longínqua de diamante nanométrico é, de um modo preferido, de 1/1000 a 1/1, de um modo mais preferido, de 1/1000 a 1/5, de um modo muito preferido, de 1/500 a 1/10, particularmente 1/200 a 1/20, da quantidade de diamante nanométrico.

Além do diamante nanométrico e do colóide nanométrico de platina, alumina, sílica, dióxido de titânio, magnésia, óxido de cálcio, zircónia, óxido de crómio, ferrite, espinela, [cério, bário], carboneto de boro, carboneto de silício, carboneto de titânio, carboneto de molibdénio, carboneto de tungsténio, nitreto de boro, nitreto de alumínio, nitreto de silício, nitreto de zircónio, carbono, grafite, tungsténio, molibdénio, vanádio, tântalo, manganês, níquel, óxido de ferro, etc. podem ser opcionalmente adicionados como compostos que irradiam infravermelhos longínquos. A quantidade de componente opcional não está particularmente limitada, mas de um modo preferido, é de 1-15% em peso, de um modo mais preferido, 2-10% em peso, com base na quantidade total de partículas que irradiam infravermelhos longínquos. Os seus tamanhos de partículas também não estão particularmente limitados mas de um modo preferido, 8 sao de 0,1-15 μπι, de um modo mais preferido, de 0,1-5 μπι, de um modo muito preferido, de 0,2-1,5 μπι.

As fibras contendo diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina podem ser utilizadas não só como artigos para manter a temperatura de produtos para cama (futon, lençóis, etc.), etc., mas também para vestuário (luvas, meias, roupa interior, chapéus, cintas para o estômago, sobretudos, palmilhas, etc.), produtos de interior (carpetes, etc.), aparelhos eléctricos e outros materiais industriais, etc.

[2] Diamante nanométrico (1) Diamante grosso

Pode ser utilizado como o diamante nanométrico o diamante grosso (chamado "diamante misturado" ou "BD" adiante) sintetizado por um método de explosão e diamante ultra-disperso (UDD), obtido pela purificação do BD. O método de explosão está descrito em Science, Vol. 133, No. 3467 (1961), páginas 1821-1822, documentos JP 1-234311 A, JP 2-141414 A, Buli. Soc. Chem. Fr. Vol. 134 (1997), páginas 875-890, Diamond and Related

Materials Vol. 9 (2000), páginas 861-865, Chemical Physics

Letters, 222 (1994), páginas 343-346, Carbon, Vol. 33, N° 12 (1995), páginas 1663-1671, Physics of the Solid State, Vol. 42, N° 8 (2000), páginas 1575-1578, K. Xu, Z. Jin, F. Wei e T. Jiang, Energetic Materials, 1, 19 (1993), JP 63-303806 A, JP 56-26711 A, patente britânica 1154633, documentos JP 3-271109 A, JP 6-505694 A (documento WO 93/13016 A) , Carbon, Vol. 22, N° 2, páginas 189-191 (1984) , Van Thiei. M. & Rec. , F. H., J. Appl. Phys. 62, páginas 1761-1767 (1987), documento 9 JP 7-505831 A (documento WO 94/18123 A) e patente US 5861349, etc. O diamante grosso (diamante misturado, BD) , produzido pelo método de explosão é composto por diamante e grafite tão grande como algumas dezenas de nanometros até várias centenas de nanometros, que é um agregado forte de unidades de diamante de tamanho de nano-agregados (diamante nanométrico) tão extremamente pequeno como 1,7-7 nm de diâmetro. É um agregado forte de, pelo menos, quatro diamantes nanométricos, geralmente de algumas dezenas a várias centenas de diamantes nanométricos e vários milhares de diamantes nanométricos em alguns casos. Considera-se que uma partícula de BD tem uma estrutura de núcleo/invólucro em que o diamante está coberto com grafite. Dado que a superfície de grafite tem muitos grupos funcionais hidrófilos, tais como -COOH, -OH, etc., tem afinidade extremamente elevada para solventes contendo grupos -OH, tais como água, álcoois, etilenoglicol, etc., sendo assim facilmente dispersos nesses solventes. Entre eles, tem a mais alta dispersibilidade em água. O BD contém quantidades vestigiais de partículas de diamante amorfas, partículas de grafite e partículas de carbono não grafiticas ultrafinas, tão pequenas como 1,5 nm ou menos. A densidade das partículas do diamante nanométrico é, de um 3 modo preferido, de 2,50-3,45 g/cm , de um modo mais preferido de 3 3

2,63-3,38 g/cm , de um muito preferido, de 2,75-3,25 g/cm . A densidade do diamante nanométrico é determinada por uma razão de grafite para diamante. Calculando a razão de diamante para 3 grafite assumindo que o diamante tem uma densidade de 3,50 g/cm 10 3 e a grafite tem uma densidade de 2,25 g/cm , a densidade de 3 2,63 g/cm corresponde a uma composição de 30% em volume de 3 diamante e 70% em volume de grafite e a densidade de 3,38 g/cm corresponde a uma composição de 90% em volume de diamante e 10% em volume de grafite. De modo semelhante, a densidade de 3 2,75 g/cm corresponde a uma composição de 40% em volume de 3 diamante e 60% em volume de grafite e a densidade de 3,25 g/cm corresponde a uma composição de 80% em volume de diamante e 20% 3 em volume de grafite. A densidade de 2,87 g/cm corresponde a uma composição de 50% em volume de diamante e 50% em volume de 3 grafite. Quando a densidade é inferior a 2,63 g/cm , a coloraçao devida à grafite é provavelmente séria e quando a densidade é 3 superior a 3,38 g/cm , o efeito da radiaçao de infravermelho longínquo fica saturado, resultando em desvantagem de custos.

As impurezas no BD incluem: (i) electrólitos solúveis em água (ionizada), (ii) grupos hidrolisáveis e materiais iónicos (sais de grupos funcionais de superfície, etc.) ligados quimicamente à superfície do diamante, (iii) materiais insolúveis em água (impurezas, sais insolúveis e óxidos insolúveis fixados à superfície), (iv) materiais voláteis, (v) materiais contidos na rede cristalina do diamante ou materiais encapsulados.

Os materiais (i) e (ii) são formados no processo de purificação de UDD. Os electrólitos solúveis em água (i) podem ser removidos por lavagem com água, mas é preferido tratá-los com resinas de permuta iónica para remoção mais eficaz. As impurezas insolúveis em água (iii) são partículas finas 11 separadas de metais, óxidos metálicos, carbonetos metálicos ou sais metálicos (sulfatos, silicatos ou carbonatos) ou sais inseparáveis ou óxidos metálicos na superfície. Para removê-los, é preferido torná-los solúveis por ácidos. As impurezas voláteis (iv) podem geralmente ser removidas por um tratamento térmico a 250-400 °C em vácuo de cerca de 0,01 Pa.

Embora as impurezas não precisem necessariamente de ser completamente removidas do diamante nanométrico utilizado na presente invenção, é preferido remover 40-95% das impurezas (i) a (iii). A razão de grafite para diamante pode ser ajustada pela alteração das condições de explosão e/ou alterando as condições de purificação de BD. (2) Purificação de diamante nanométrico A dispersão de diamante nanométrico é produzida submetendo BD de estágio inicial (mistura de diamante e não diamante obtida imediatamente pela explosão de um explosivo) a um tratamento de oxidação e neutralizando-a com um material básico, que é volátil ou cujo produto de decomposição é volátil, para isolar uma fase contendo diamante. 0 tratamento de oxidação compreende um tratamento de decomposição oxidativa com ácido nítrico e um tratamento subsequente de ataque oxidativo com ácido nítrico. 0 tratamento de ataque oxidativo compreende um primeiro tratamento de ataque oxidativo e um segundo tratamento de ataque oxidativo. 0 primeiro tratamento de ataque oxidativo é, de um modo preferido, realizado com a pressão e temperatura mais elevadas do que no tratamento decomposição oxidativa, e o segundo tratamento de 12 ataque oxidativo é, de um modo preferido, realizado com pressão e temperatura mais elevadas do que no primeiro tratamento de ataque oxidativo. 0 tratamento de oxidação é, de um modo preferido, realizado múltiplas vezes cada uma a 150-250 °C e 14-25 atm durante pelo menos 10-30 minutos.

Após o tratamento de ataque oxidativo, é feito um tratamento de neutralização para decompor e eliminar o ácido nítrico. A dispersão neutralizada com um material básico é submetida a decantação para separar uma fase contendo diamante de uma fase que não contém diamante. A fase de dispersão contendo diamante separada é ainda lavada com ácido nítrico para separar uma fase de menor dispersão contendo as partículas finas de diamante resultantes de uma fase de sobrenadante. Este tratamento de separação é realizado deixando em repouso a dispersão lavada com ácido nítrico. O pH da fase de menor dispersão contendo partículas finas de diamante é ajustada para, de um modo preferido, 4-10, de um modo mais preferido, 5-8, de um modo muito preferido, 6-7,5 e a concentração das partículas finas de diamante é ajustada para, de um modo preferido, 0,05-16% em massa, de um modo mais preferido, 0,1-12% em massa, de um modo muito preferido, 1-10% em massa. O UDD assim obtido tem uma composição elementar que compreende 72-89,5% de carbono, 0,8-1,5% de hidrogénio, 1,5-2,5% de azoto e 10,5-25% de oxigénio. 90-97% de todo o carbono está na forma de um cristal de diamante, sendo 10-3% carbono não diamante. O tamanho médio de partícula das partículas primárias 13 é de 2-50 nm. O seu espectro de difracçao de raios X (XD) com uma linha KOC de Cu tem o pico mais forte a um ângulo de Bragg (2Θ ± 0,2°) de 43,9°, picos caracteristicos fortes a 73,5°e 95°,

um halo a 17°, e substancialmente, nenhum pico a 26,5°. O UDD 5 2 tem uma area superficial especifica de 1,5 x 10 m /kg ou mais, estando substancialmente todos os átomos de carbono na superfície ligados a heteroátomos. A dispersão contém 0,05-16 partes em massa de partículas de diamante com um volume 3 de poros total de 0,5 m /kg ou mais. 0 tamanho de partícula das partículas de UDD é medido por dispersão de luz dinâmica utilizando um fotómetro de dispersão de luz electroforético ELS-8000. O tamanho de partícula do diamante nanométrico utilizadas de um modo preferido, na presente invenção é de 4-7 nm para partículas primárias e de 50-200 nm para partículas secundárias.

[3] Colóide nanométrico de platina O colóide nanométrico de platina pode ser produzido pelo método descrito no documento WO 2005/023468. Está disponível comercialmente, por exemplo, como WRPT de Wineredchemical Co., Ltd. Embora não esteja particularmente limitado, o tamanho de partícula de platina é, de um modo preferido, de 10-20 nm.

[4] Avaliação de radiaçao infravermelha longínqua A radiação infravermelho longínqua é avaliada por medição da quantidade de raios infravermelhos longínquos emitidos a 14 partir de uma amostra por um medidor de infravermelho, tal como FT-IV, um medidor de radiância, etc., e determinação do seu valor em relação à radiação infravermelha longínqua de um corpo negro ideal tendo 100% de radiação e absorção no comprimento de onda inteiro. A medição pode ser realizada à temperatura ambiente, mas para evitar que uma razão S/N de ser deteriorada por raios do infravermelho longínquo que absorvem CO2 e H2O, a amostra é, de um modo preferido, aquecida a 40-50 °C. A medição a alta temperatura melhora a razão S/N devido ao aumento da radiação do infravermelho longínquo. Um aparelho de medição de infravermelhos pode ser, por exemplo, um medidor de radiação infravermelha SA-200 disponível de Minarad System, Inc. A presente invenção vai ser descrita em pormenor com referência aos Exemplos adiante sem intenção de limitação.

Exemplo 1

Depois de 0,65 kg de um explosivo compreendendo trinitrotolueno (TNT) e ciclotrimetilenotrinitroamina (RDX) na proporção de 60/40 ter sido explodida numa câmara de explosão de 3 m3 para dar uma atmosfera para manter o BD resultante, foi realizada uma segunda explosão nas mesmas condições para sintetizar o BD. Depois que o produto expandido da explosão ter atingido um equilíbrio térmico, fez-se fluir para fora da câmara uma mistura de gás durante 35 segundos através de um bico de Lavai ultrassónico com uma secção transversal de 15 mm. Devido à troca de calor com uma parede de câmara e ao trabalho realizado pelo gás (expansão adiabática e vaporização), a velocidade de arrefecimento do produto foi de 280 °C/minuto. 0 produto (pó 15 preto, BD) recolhido por um ciclone tinha uma densidade de 3 2,58 g/cm . A partir da densidade foi calculado que este BD era composto por 74% em volume de grafite e 26% em volume de diamante.

Este BD foi misturado com uma solução aquosa de ácido nítrico a 60% em massa, submetido a decomposição oxidativa a 160 °C e 14 atm durante 20 minutos e, depois, submetido a ataque oxidativo a 240 °C e 18 atm durante 30 minutos. A amostra do ataque oxidativo foi neutralizada por refluxo a 210 °C e 20 atm durante 20 minutos, decantada, lavada com ácido nítrico a 35% em massa, separada por centrifugação e submetida a ajustamento da concentração para se obter uma dispersão purificada contendo 0,05% em massa de diamante nanométrico. Este diamante nanométrico tinha um tamanho de partícula (diâmetro médio medido por dispersão de luz dinâmica) de 160 nm e uma densidade de 3,41. 0 colóide nanométrico de platina utilizado foi o WRPT (dispersão a 0,0025% em massa de colóide nanométrico de platina) disponível de Wineredchemical Co., Ltd. Este colóide nanométrico de platina tinha um tamanho de partícula (diâmetro médio) de 20 nm quando medido por dispersão de luz dinâmica.

A dispersão de diamante nanométrico e dispersão de colóide nanométrico de platina foram misturadas e diluídas para preparar uma dispersão de mistura contendo 0,1 mg de diamante nanométrico e 0,001 mg de colóide nanométrico de platina por 20 mL. 20 mL desta dispersão de mistura foram uniformemente fixos a 30 g de um enchimento de fibra de poliéster por um método de pulverização e seco espontaneamente. O enchimento seco foi fixo 16 num suporte e mantido a uma temperatura da superfície de 46 °C enquanto aquecido na parte de trás por um secador. Neste estado, de a radiação infravermelha de uma superfície frontal do enchimento foi medida por um medidor de radiação infravermelha SA-200 disponível de Minarad System, Inc. A emissividade [intensidade relativa por radiação (1,0) de um corpo negro ideal] do enchimento a um comprimento de onda de 3-15 pm foi determinada a partir da radiação infravermelha longínqua medida. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. A radiância de infravermelho longínquo (a quantidade de radiação infravermelha longínqua) da amostra do Exemplo 1 está ilustrada na Fig. 1. A Fig. 1 mostra os dados medidos 2 da amostra (linha com ruído) juntamente com a radiação 1 (curva suave) do corpo negro ideal, indicando que quanto mais próximo do corpo negro ideal, mais raios infravermelhos longínquos são irradiados. No entanto, a radiância de infravermelho longínquo da amostra nunca excede a do corpo negro ideal.

Exemplos 2-5 e Exemplos Comparativos 1-5

As amostras foram produzidas do mesmo modo que no Exemplo 1, excepto que se alterou as quantidades do diamante nanométrico e/ou o colóide nanométrico de platina em 20 mL da dispersão da mistura como mostrado na Tabela 1, e a radiação infravermelha longínqua foi medida para determinar a emissividade no comprimento de onda de 3-15 μπι. O Exemplo Comparativo 1 utilizou um enchimento de fibra de poliéster ao qual o diamante nanométrico e/ou o colóide nanométrico de platina não se fixaram. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. As Figs. 2-10 mostram a medida da radiância de infravermelhos longínquos (a quantidade de radiação 17 2-5 e Exemplos as mesmos que na infravermelha longínqua) dos Exemplos Comparativos 1-5. As notas dos dados são Fig. 1.

Tabela 1 N° Quantidade (mg) por 20 mL de Dispersão da Mistura Quantidade (mg) por 1 kg de Emissividade de Infravermelhos Longínquos Diamante Nanométrico Colóide Nanométrico de Platina Diamante Nanométrico Colóide Nanométrico de Platina Exemplo 1 0,1 0,001 3,3 0,033 0,83 Exemplo 2 0,1 0,005 3,3 0,17 0,85 Exemplo 3 0,5 0,015 17 0,50 0,95 Exemplo 4 0,5 0,025 17 0,83 0,93 Exemplo 5 10 0,5 330 17 0,84 Exemplo Comparativo 1 Sem<2) Sem(2) Sem(2) Sem(2) 0,61 Exemplo Comparativo 2 0 0,001 0 0,033 0,68 Exemplo Comparativo 3 0 0,015 0 0,500 0,69 Exemplo Comparativo 4 0,1 0 3,3 0 0,78 Exemplo Comparativo 5 0,5 0 17 0 0,77

Nota: (1) Radiação no comprimento de onda de 3-15 pm em relação à de um corpo negro ideal. (2) Utilizou-se um enchimento de fibra de poliéster antes da fixação de diamante nanométrico e/ou colóide nanométrico de 18 platina . É claro a partir da Tabela 1 que os enchimentos de poliéster com diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina fixos, que correspondiam às fibras da presente invenção, tinham emissividade de infravermelho longínquo de 0,83 ou mais, muito superior aos 0,61 da amostra não tinha fixo nenhum diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina (Exemplo Comparativo 1). Quando só estava fixo colóide nanométrico de platina (Exemplos Comparativos 2 e 3) e quando só estava fixo diamante nanométrico (Exemplos Comparativos 4 e 5), a emissividade de infravermelho longínquo foi melhorada em alguma medida em relação à amostra que não tinha nada fixo (Exemplo Comparativo 1), mas verificou-se que a fixação de ambos o diamante nanométrico e o colóide nanométrico de platina melhorava de forma notável a emissividade do infravermelho longínquo. Particularmente as amostras dos Exemplos 3 e 4 tiveram emissividade de infravermelho longínquo superior a 0,9, indicando uma excelente radiação de infravermelho longínquo.

Exemplo 6 A dispersão de mistura produzida no Exemplo 1, que continha 0,1 mg de diamante nanométrico e 0,001 mg de colóide nanométrico de platina por 20 mL, foi adicionada a 20 °C a uma solução de viscose compreendendo 8,5% em massa de celulose, 5,8% em massa de hidróxido de sódio e 32% em massa de dissulfureto de carbono por celulose, numa quantidade de 66,7 mL por 100 g de celulose. Esta solução de viscose contendo diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina foi fiada num banho de fiação (60 °C) contendo 110 g/L de ácido sulfúrico, 15 g/L de sulfato de zinco 19 e 350 g/L de sulfato de sódio a uma velocidade de fiação de 50 m/minuto e uma taxa de estiramento de 50%, para obter um cabo de fibras de rayon viscose com finura de 1,7 dtex. As fibras foram cortadas em 52 mm, dessulfurizadas e branqueadas.

Exemplos 7-10

Cabos de fibras de rayon viscose dos Exemplos 7-10 foram produzidos do mesmo modo que no Exemplo 6, excepto que se alterou as quantidades de diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina adicionadas. As quantidades de diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina por fibras dos

Exemplos 7-10 foram as mesmas que as por fibras de enchimento dos Exemplos 2-5.

As mesmas determinações de emissividade que no Exemplo 1 revelaram que as fibras de rayon viscose dos Exemplos 6-10 apresentaram excelente radiação de infravermelho longínquo como nos Exemplos 1-5.

Exemplos 11-15 Vários diamantes nanométricos com diferentes densidades foram produzidos do mesmo modo que no Exemplo 1, excepto que foram alteradas as condições do ataque oxidativo na purificação do BD tal como mostrado na Tabela 2 e obteve-se enchimentos de fibras de poliéster às quais foram fixos diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina. A mesma medição da emissividade de infravermelho longínquo que no Exemplo 1 revelou que estes enchimentos de fibras de poliéster apresentavam excelente 20 radiação de infravermelho longínquo como nos Exemplos 1-5.

Tabela 2 N° Condiçoes de Ataque Oxidativo 3 Densidade (g/cm ) Exemplo 1 240 °C, 18 atm, 30 minutos 3, 41 Exemplo 11 130 °C, 13 atm, 1 hora 2,63 Exemplo 12 130 °C, 13 atm, 2 horas 2,75 Exemplo 13 150 °C, 13 atm, 1 hora 2,87 Exemplo 14 150 °C, 13 atm, 2 horas 3,25 Exemplo 15 240 °C, 18 atm, 20 minutos 3,38

Exemplo 16

Um enchimento de fibra de poliéster ao qual foram fixos diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina foi produzido pelo mesmo método que no Exemplo 3, para produzir roupa de cama. Utilizando esta roupa de cama, 20 examinandos (sexo masculino: 10 e sexo feminino: 10) dormiram uma noite num quarto a uma temperatura e humidade de 15 °C e 6 0% de HR, para avaliar o efeito de aquecimento. Para comparação, o mesmo ensaio foi realizado com roupa de cama produzida utilizando um enchimento de fibras de poliéster a que não foram fixos diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina. Como resultado, 17 dos 20 examinandos (sexo masculino: 8 e sexo feminino: 9) desfrutaram de um sono mais confortável com um efeito de aquecimento maior, no caso da roupa de cama produzida pelo enchimento de fibra de poliéster da presente invenção à qual foram fixados diamante nanométrico e colóide nanométrico de 21 platina.

EFEITO DA INVENÇÃO

Dado que as fibras da presente invenção contendo diamante nanométrico e colóide nanométrico de platina têm excelente radiação de infravermelho longínquo, são adequadas para artigos de manutenção da temperatura, tais como roupa de cama, roupas de inverno, sustentadores, etc.

Lisboa, 22 de Novembro de 2011 22

Claims

REIVINDICAÇÕES 1. Fibras compreendendo diamante nanométrico e um colóide nanométrico de platina, em que o referido diamante nanométrico e o colóide nanométrico de platina estão fixos às referidas fibras.
2. Fibras de acordo com a reivindicação 1, contendo 0,01 mg ou mais do referido diamante nanométrico e 0,0001 mg ou mais do referido colóide nanométrico de platina por 1 kg das referidas fibras.
3. Fibras de acordo com a reivindicação 1 ou 2, contendo 3 mg ou mais do referido diamante nanométrico e 0,03 mg ou mais do referido colóide nanométrico de platina por 1 kg das referidas fibras.
4. Fibras de acordo com qualquer das reivindicações 1-3, contendo 1 g ou menos do referido diamante nanométrico e 10 mg ou menos do referido colóide nanométrico de platina por 1 kg das referidas fibras.
5. Fibras de acordo com qualquer das reivindicações 1-4, contendo 0,1 g ou menos do referido diamante nanométrico e 1 mg ou menos do referido colóide nanométrico de por 1 kg das referidas fibras.
6. Fibras de acordo com qualquer das reivindicações 1-5, em que o teor de colóide nanométrico de platina é de 1/1000 a 1/1 do teor de diamante nanométrico. 1
7. Fibras de acordo com qualquer das reivindicações 1-6, em que o referido diamante nanométrico tem uma densidade de 2,63-3,38 g/cm3.
8. Roupa de cama formada pelas fibras de acordo com qualquer das reivindicações 1-7. Lisboa, 22 de Novembro de 2011 2