[go: up one dir, main page]

PL79418B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL79418B1
PL79418B1 PL1968129968A PL12996868A PL79418B1 PL 79418 B1 PL79418 B1 PL 79418B1 PL 1968129968 A PL1968129968 A PL 1968129968A PL 12996868 A PL12996868 A PL 12996868A PL 79418 B1 PL79418 B1 PL 79418B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
arsenic
ammonia
gas
temperature
crystalline
Prior art date
Application number
PL1968129968A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Boliden Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Boliden Ab filed Critical Boliden Ab
Publication of PL79418B1 publication Critical patent/PL79418B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B30/00Obtaining antimony, arsenic or bismuth
    • C22B30/04Obtaining arsenic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Proces wytwarzania metalicznego arsenu krystalicznego w sposób ciagly oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu Wynalazek dotyczy nowego procesu wytwarzania metalicznego arsenu krystalicznego w sposób cia¬ gly, przez redukcje zwiazku arsenowego w fazie ga¬ zowej amoniakiem, oraz urzadzenia do stosowania tego sposobu.Metaliczny arsen moze byc wytwarzany w rózny sposób, na przyklad metoda elektrochemiczna, przez termiczny rozklad zwiazków arsenu w fazie gazo¬ wej, oraz w róznych procesach redukcji.Znany jest sposób redukcji zwiazków arsenu w fazie gazowej. Zwiazkiem arsenowym uzytym do tego celu moze byc halogenek, taki jak ASCI3, siarczek, taki jak AS2S3, tlenek AS2O3, arsenian i arsenin lub organiczne zwiazki arsenu. Czynni¬ kami redukujacymi moga byc wodór gazowy, tlenek wegla lub mieszanina obu tych gazów. Popularny sposób techniczny stanowi redukcja trójtlenku arsenu weglem w stalowym cylindrycznym reakto¬ rze, przez ogrzewanie, przy czym metal osadza sie w chlodzonej czesci reaktora.Praktyczne doswiadczenia wskazuja, ze proces ten obciazony jest wieloma wadami. Na przyklad stwierdzono, ze wplywa on szkodliwie na zdrowie pracowników przy nim zatrudnionych i ze towa¬ rzyszy mu mozliwosc wybuchu. Pozadane byloby równiez zwiekszenie szybkosci przebiegu procesu.Ponadto pary arsenu dzialaja silnie korodujaco, szczególnie gdy skraplaja sie w postaci metalicz¬ nego ciala stalego. Na skutek tego zywotnosc apa¬ ratu znacznie sie skraca. 2 Poszukiwano mozliwosci zastosowania w apara¬ turze metalu o wiekszej wytrzymalosci na korozje i sposobu, który zmniejszalby korozyjne dzialanie procesu i dawalby wieksza czystosc otrzymywanego 5 arsenu. Arsen skraplajac sie reaguje latwo z po¬ wierzchnia materialu, z którego zbudowany jest skraplacz, szczególnie gdy kondensacji towarzyszy przemiana krystaliczna, nawet jezeli material, z któ¬ rego skraplacz jest zbudowany, jest z wysokojako- 10 sciowej stali stopowej, zanieczyszczenia takie jak Fe, Ni, Co, Cr, Mo, Cu i Mn latwo lacza sie z arse¬ nem. Arsen moze równiez reagowac z powierzchnia metalu tworzac arsenki. Pozadane byloby równiez otrzymywac mozliwie najwieksze ilosci arsenu kon- 15 densujacego w trygonalnej postaci krystalicznej o gestosci 5,7 — 5,8. W zasadzie arsen metaliczny kondensuje w dwóch postaciach, mianowicie amor¬ ficznej i krystalicznej, jednak wieksze znaczenie przemyslowe posiada arsen krystaliczny. 20 Wynalazek stanowi ulepszenie sposobu wytwarza¬ nia metalicznego arsenu i urzadzenia sluzacego do prowadzenia procesu wytwarzania tym sposobem.W sposobie wedlug wynalazku zwiazek arsenu w jednorodnej fazie gazowej poddaje sie redukcji 25 wodorem wytworzonym in situ podczas termicz¬ nego rozkladu amoniaku. Reakcje prowadzi sie w specjalnym urzadzeniu, w którym proces prze¬ biega w sposób ciagly, z duza szybkoscia. Zgodnie z wynalazkiem uzyskuje sie duza wydajnosc meta- 30 licznego arsenu w pozadanej postaci krystalicznej. tÓ 418mu korzystnie stosuje sie jako surowiec wyjsciowy trójtlenek arsenu, poniewaz jest on niedrogi i moze byc otrzymywany przemyslowo w postaci bardzo czystej, a ponadto nie wytwarzaja sie przy tym zadne inne produkty uboczne, oprócz wody. Moga byc stosowane równiez inne zwiazki arsenu, które maja odpowiednia preznosc pary w temperaturze reakcji, jednakze wynalazek w czesci opisowej be¬ dzie odnosil sie do trójtlenku arsenu, jako surowca wyjsciowego.W korzystnym sposobie wytwarzania, zgodnie strumienia amoniaku w postaci drobnoziarnistego proszku. Szybkosc i turbulencja przeplywu gazu powinna byc taka, azeby ziarenka tlenku byly w strefie reakcji jednorodnie rozproszone. Miesza¬ nine ogrzewa sie szybko do 500—1000°C. Tlenek szybko zamienia sie w pare, podczas gdy-równo¬ czesnie amoniak rozklada sie na wodór i azot. Uwol¬ niony wodór redukuje tlenek arsenu i tworzy sie elementarny arsen, azot i para wodna, wedlug na¬ stepujacych równan: 1. NH8 (gaz) z± 1/2 N2 -I- 3/2 H2 2. As40e (gaz) + 6 .'3r^ A*4 teatf H-fclitO fca*) i Termodynamiczne warunki reakcji przedstawiono na fig.X 3. Na fig. 1 log Kp podano dla odwrotnosci re¬ akcji wedlug równania 1: log / *N2 •f PHj a molowy procent H2 w zaleznosci od temperatury.Na fig. 2 przedstawiono odpowiednio log Kp dla reakcji wedlug rówtiania^r log 9A*-*6E*0 w ^zaleznosci od temperatury. Fig. 3 przedstawia próznosc par A^O* i -A^ w .róznych temperatu¬ rach.W stanie równowagi .chemicznej,praktycznie caly arsen wystepuje w temperaturze reakcji jako me¬ tal, przy czym zarówno tlenek .jak .i arsen maja znaczna .preznosc par, jak widac na fig.-3.Jleakcje przebiegaja szybko, .poniewaz przy zastosowaniu amoniaku nastepuje znacznie szybsza redukcja niz przy zastosowaniu gazowego wodoru lub tlenku wegla. Nalezy przypuszczac, ze przyczyna tego Jest powstawanie podczas rozkladu amoniaku wodoru w postaci atomowej, wskutek-czego wodór reaguje natychmiast z tlenkiem -arsenu w momencie -two¬ rzenia wedlug równania 2. Reakcje ^lancuchowe, przedstawione w reakcjach wedlug równan 1 i 2, w których tworzy sie arsen czasteczkowy, nastepuja wówczas -bardzo szybko.Mierzac -szybkosc rozkladu amoniaku w reaktorze w tych samych w zasadzie -warunkach,-ale ^nie¬ obecnosci arsenu, mozna .zaobserwowac* *e rozklad ten,nastepuje -znacznie wolniej. Tak wiec -arsen lub tlenek arsenu -dzialaja w pewnym stopniu, jak ka¬ talizatory. X^astkowa preznosc wodoru w,reaktorze oponiejsaa.^ie wskutek *«ealtfywiiGsci 4»odaru4*1*00 10 15 20 30 38 -40 *45 *i0 55 szybkiej konwersji. Praktycznie -stwierdzono* przy zastosowaniu stechior»dt*y«znycii istosunków ilosciowych reagentów lub niewielkiego : nadmiaru amoniaku, dla dokonania calkowitej redukcji trój¬ tlenku arsenu do arsenu metalicznego, wystarczy, azeby gazowa mieszanina reagentów przebywala w~ternperaturze 700—100Ó°C przez okres tylko okolo 1 minuty. W przypadku innych 4y|fcwych srodków redukujacych, takich jak wodór lub tlenek wegla, czas reakcji jest znacznie dluzszy, rzedu jednego lub wielu dziesiatków minut, a wydajnosc jest du¬ zo mniejsza.Korzysci osiagane przez wprowadzenie tlenku w bardzo rozdrobnionej postaci do «zybko przeply¬ wajacego strumienia gazowego amoniaku wynikaja z mozliwosci dostarczania suaoweów do reaktora, wzglednie prostym sposobem 4*az ' dobrze^zestawionej mieszaniny reakcyjnej przez od¬ parowanie tlenku arsenu. Reakcja tworzenia sie pierwiastkowego arsenu jest lekko egzotermiczna (JH 1273°K = —32,4 Kcal/mol As4). Bilans cieplny procesu jest przez to technicznie i ekonomicznie korzystny.To zakonczeniu reakcji w sposobie wedlug wy* zalazku, gwzowa Tnieszanina zawiera-pierwiastkowy arsen, wode, azot i troche amoniaku, jesli stosuje sie jego nadmiar oraz slady wodoru, przy czym w warunkach procesu nie jest mozliwe tworzenie sie wodorku arsenu w samym reaktorze lub poza nim. -Po zakonczeniu reakcji gazowa mieszanine ochladza sie celem wytracenia krystalicznego ar¬ senu. Fig. 3 wykazuje, ze preznosc par arsenu w temperaturze ponizej 470°C jest niska i niezbedne jest ochlodzenie mieszaniny gazowej do tej tem¬ peratury.Istnieja co najmniej cztery rózne postacie arsenu ¦pierwiastkowego, z których trzy wykazuja amor* iicznosc stwierdzona w badaniach promieniami X, natomiast jedna jest krystaliczna. Pozadane jest oczywiscie otrzymanie arsenu w postaci krystalicz¬ nej. Tworzy sie ona w rzakresie temperatur 470— 250°C, najszybciej jcdnafc w zakresie temperatur -350—250°£. Istotne jest, azeby kondensacja zostala zakonczona w temperaturze okolo 200°C, wówczas -równowazna preznosc pary wynosi PA^4 = 3,31 •'¦ 10"4 mm*Hg. Trzeba wziac: pod uwage, ze czas zestalania sie gazu w procesie kondensacji jest znacznie dluz¬ szy, niz czas trwania samej Teakcji. Straty moga byc utrzymane na*niskim poziomie, choc straty ar¬ senu sa wieksze przez ulatnianie sie z: gazami wy¬ lotowymi, niz straty odpowiadajace preznosci pary w równowadze. Jak wspomniano wyzej, kondensu- jacy arsen koroduje powierzchnie kondensatora, tworzac arsenki i zjawiska tego bardzo trudno uniknac. Powoduje to bardzo duza przyczepnosc arsenu -do powierzchni skraplacza, wskutek czego trudno jest go od tej powierzchni oddzielic. Z tego powodu wybór materialu tworzacego powierzchnie kondensatora jest bardzo ograniczony i zgodnie z wynalazkiem stwierdzono, ze najlepsze wyniki daja rózne typy szkla, jak borokrzemianowe i kwar¬ cowe oraz aluminium. Arsen latwo sie od nich daje oddzielic lub sam odpada po ochlodzeniu. Kry¬ staliczny arsen otrzymany sposobem wedlug wyna¬ lazku jest po wytraceniu bardzo czysty i-najwyz-mu 5 t Szej jakosci. Calkowita zawartosc zanieczyszczen utrzymuje sie na poziomie okolo 100 gramów na tone (zawartosc metalicznego arsenu 99,89%) przy uzyciu zwyklego produktu handlowego, jako su¬ rowca wyjsciowego.Po kondensacji par male ilosci arsenu pozostaja w gazie w postaci bardzo rozdrobnionej fazy stalej oraz w niewielkiej ilosci nieprzereagowanego tlen¬ ku. Po ochlodzeniu odlotowego gazu do tempera¬ tury pokojowej przemywa sie go woda, po czym pozostale zwiazki arsenu, z których arsen moze byc odzyskany, lacznie z amoniakiem, uchodza z woda zuzyta do przemywania. W nastepstwie procesu plukania pozostaly gaz zawiera tylko wodór i azot Przyformalnym nadmiarze amoniaku wprowadzo¬ nego do reakcji zawartosc wodoru w gazie odloto¬ wym jest niska, wskutek czego jest on gazem bez¬ piecznym zarówno z punktu widzenia wybucho- wosci jak i toksycznosci i moze byc bez szkody dla otoczenia wypuszczany w powietrze.Proces, zgodnie z wynalazkiem przebiega z wy¬ dajnoscia powyzej 95%. Zazwyczaj pewien nadmiar amoniaku daje lepsze wyniki, przy czym korzy¬ stnie jest, azeby nadmiar ten wynosil okolo 10—20%, co ma uzasadnienie ze wzoru na zaleznosc log Kp od temperatury, w którym preznosc wodoru sta¬ nowi czesc mianownika równania 2, w stanie rów¬ nowagi.Sposób wedlug wynalazku, przedstawia korzysci w porównaniu ze znanymi sposobami, w których stosuje sie jako zwiazki redukcyjne, wodór i tlenek wegla: proces jest bardzo szybki, przebiega z dobra wydajnoscia, umozliwia osiagniecie duzej zdolnosci produkcyjnej w stosunkowo malych urzadzeniach*, niebezpieczenstwo zatruc i wybuchów jest bardzo male oraz, jak zostanie wykazane ponizej, proces mozna równiez prowadzic w sposób ciagly, Wynalazek dotyczy równiez urzadzenia do pro¬ wadzenia tego procesu. Urzadzenie, przedstawione na fig. 4, zawiera zasobnik 1 reaktora, reaktor 2, kondensator 3 i wieze chlodnicza 4 dla gazów od¬ lotowych. Zasobnik 1 reaktora obejmuje doprowa¬ dzenie surowców za pomoca mierników i sklada sie ze zbiornika 5 zawierajacego zwiazek arsenu, jako surowiec wyjsciowy i utrzymywanego pod cisnie¬ niem z przewodu 6. Pod zbiornikiem znajduje sie obrotowy podajnik lopatkowy 7, przystosowany do podawania odmierzonych ilosci zwiazku arsenowego.Amoniak przechodzi do obrotowego podajnika lo¬ patkowego 7 przez przewód zasilajacy 8, który la¬ czy sie z przewodem 6 i ze zbiornikiem do prze¬ chowywania amoniaku (nie pokazany na rysunku).Zamiast obrotowego podajnika lopatkowego 7 za¬ silanie moze odbywac sie przy uzyciu innych pow¬ szechnie znanych urzadzen dozujacych, takich jak na przyklad transporter slimakowy. Zwiazek arse¬ nowy przechodzi z urzadzenia zasilajacego w po¬ staci zawiesiny w amoniaku do reaktora 2. Reaktor sklada sie ze zbiornika 9, w którym znajduja sie przewody 10 stanowiace rury ze szkla kwarcowego, lub sa uksztaltowane z krzemionkowych cegiel.Inne materialy równiez moga byc uzywane, ale krzemionkowe lub kwarcowe tworzywa sa naj¬ lepsze, poniewaz sa szczelne w stosunku do gazów, odporne na arsen i wytrzymuia wysokie temperatu¬ ry stosowane w procesie. Reaktor korzystnie jest ogrzewany za pomoca elektrycznych elementów oporowych 11. Wlotowa czesc zbiornika 9 stanowi komora 12* w której zwiazek arsenowy zamienia sie w pare a gazowa mieszanina ulega homogeni¬ zacji. W komorze 12 korzystnie jest utrzymywac temperature rzedu 200—700°C, a w przewodach 1* reaktora temperature w granicach 700—1000°C Gazy reakcyjne przechodza z reaktora do kon¬ densatora 3, o chlodzonej powierzchni 13.Powierzchnia ta moze byc wytworzona ze szkla, kwarcu lub aluminium w ksztalcie rur lub piono¬ wych czlonów. Przy projektowaniu kondensatora musi byc brana pod uwage zaleznosc miedzy wspólczynnikiem rozszerzalnosci liniowej arsenu i materialu, z którego wykonana jest powierzchnia chlodzenia w kondensatorze. Wspólczynnik rozsze¬ rzalnosci liniowej jest nastepujacy: Al x 10- 1 t (W °C) As 3,9; Al 28,7; stal 15,0; szklo kwarcowe 0,5; szklo pyreksowe 3,3.Jesli kondensacja nastepuje na wypuklej powierz¬ chni, na przyklad na zewnetrznej powierzchni rury, wspólczynnik rozszerzalnosci materialu tworzacego te powierzchnie powinien byc wyzszy, niz wspól¬ czynnik rozszerzalnosci arsenu, wskutek czego ar* sen mozna z niej latwo usunac. Odwrotnie, jesli kondensacja zachodzi na wkleslej powierzchni, na przyklad na wewnetrznej powierzchni rury, wspól¬ czynnik rozszerzalnosci materialu tworzacego te powierzchnie powinien byc mniejszy nia wspól¬ czynnik rozszerzalnosci arsenu.Wielkosc temperatury utrzymywana dokladnie za pomoca odpowiedniego urzadzenia nastawczego, re¬ gulujacego temperature powierzchni chlodzenia w skraplaczu jest niezwykle wazna dla zachowania odpowiednich warunków kondensacji arsenu w po¬ staci krystalicznej i powinna uwzgledniac szybkosc wytracania oraz zadana wielkosc i ksztalt czastek arsenu, zaleznie od temperatury. Arsen wytraca sie w postaci metalicznej jako trygonalne krysztaly.Wielkosc krysztalów moze byc regulowana tempe¬ ratura w ten sposób, ze w wyzszych temperatu¬ rach, 470°C i wyzej, otrzymuje sie kondensat drob- nokrystaliczny, podczas gdy w nizszych tempera¬ turach powstaja krysztaly wieksze. Kondensator nastawia sie na temperatury rzedu 200—470°C.W urzadzeniu pracujacym w sposób ciagly sto¬ suje sie dwa kondensatory lub wiecej polaczone równolegle i pracujace na przemian w ten sposób, ze gdy jeden kondensator zostaje nasycony arse¬ nem, wylacza sie go z ukladu procesu, a na jego miejsce podlacza sie kondensator, z którego usu¬ nieto arsen. Wazne jest, azeby kondensator przed jego otwarciem do czasu calkowitego wystygniecia, pozostawal w atmosferze gazu ochronnego, ponie¬ waz arsen w podwyzszonej temperaturze latwo utlenia sie na powietrze. Gazem ochronnym moze byc odlotowa mieszanina gazów lub inny gaz obo¬ jetny, na przyklad azot. Gdy kondensator stygnie, arsen odpada od powierzchni chlodniczej i moze ID 15 20 25 30 35 40 50 55 60 ID 15 20 25 30 35 40 50 55 607 79413 * latwo byc zebrany i zapakowany do pojemników, szczelnie zamknietych przed dostepem powietrza.Po opuszczeniu kondensatora gaz przechodzi do pluczki 4 w ksztalcie wiezy, stanowiace] zarazem chlodnice i pluczke dla gazu, gdzie ulega on ochlo¬ dzeniu i przemyciu woda. Drobne czastki amorfi¬ cznego arsenu latwo same kieruja sie do powie¬ rzchni fazy granicznej powietrza i wody. Pluczka 4 wyposazona jest w skosnie nachylone plyty 18, po których splywa cienka warstwa woda, absorbujac ziarna arsenu, przy czym pomiedzy plytami pow¬ staje zaslona z wody. Gaz przeplywa w przeciw- pradzie do wody wyplywajacej z rozpylacza 15.Woda po plukaniu jest zbierana ponizej pluczki 4 w zbiorniku sedymentacyjnym 17, z którego amor¬ ficzny arsen moze byc odzyskany. Proces sedymen¬ tacji moze byc ulatwiony przez dodanie do cieczy czynnika przyspieszajacego osadzanie, takiego jak Separan H, rozpuszczalnego w wodzie, niejonowe¬ go poliakryloamidu. Urzadzenia chlodzaco-pluczace moga pracowac równiez w polaczeniu z mokrym elektrofiltrem, który wychwytuje z gazu pozostale slady arsenu.Przy wlocie gazów do wiezy pluczkowo-chlodni- czej utrzymuje sie temperature rzedu 200°C, na¬ tomiast przy wylocie gazów zalezy ona od tempe¬ ratury wody pluczacej i otoczenia. Gaz odlotowy sklada sie zasadniczo z wodoru i azotu i odprowa¬ dza sie go do atmosfery w dowolny i znany sposób poprzez odwadniacz przewodem 16.Oddzielony przez sedymentacje amorficzny arsen moze byc odbierany do odpowiedniego zbiornika.Przyklad. 130 kg trójtlenku arsenu i 4 kg = 55 m3 amoniaku na godzine wprowadzano do urzadzenia przedstawionego na fig. 4. Reaktor byl Tabela Zanieczy¬ szczenia Ag 1 M 1 Bi | Ca 1 Cd | Co | Cu | Mg | Mn | Na | Ni | Pb 1 Sb Zn 1 Gr Fe "Si |^Sn .Te 1 w AsjOj <1 7 2 9 <1 <1 5 3 <1 20 <1 10 1000 3 <1 20 50 1 <1 <6Q \ w metalicznym arsenie w posta¬ ci krystalicznej <0,1 1 2 3 <1 <1 2 <1 <1 <10 0,3 0,5 0,2 3 <1 8 10 <0,3 <10 | wyposazony w 9 rur kwarcowych o srednicy 200 mm i dlugosci 2000—4000 mm, przy czym tempera¬ ture reakcji utrzymywano okolo 1000°C. Powierz¬ chnia chlodzenia w kondensatorze wynosila 90 m*. 5 Ogólnie otrzymano arsen z wydajnoscia 100 kg/go¬ dzine, a stopien redukcji wynosil ogólnie 93—98°/o.Otrzymano okolo 90 kg arsenu krystalicznego i 3— —8 kg arsenu amorficznego, natomiast pozostala niewielka ilosc arsenu zostala odprowadzona z wo- 10 da popluczna. Gaz uchodzacy z wiezy pluczkowej zawieral 70°/o azotu i 30°/o wodoru.Zanieczyszczenia wprowadzonego AsgOg i otrzy¬ manego metalicznego arsenu w postaci krystalicz¬ nej przedstawia tabela. 15 Jak widac z. tabeli produkt zostal w pewnym za¬ kresie oczyszczony w trakcie procesu produkcyj¬ nego w taki sposób, ze krystaliczny arsen posia¬ da znacznie wieksza czystosc w odniesieniu do wielu zanieczyszczen, niz tlenek jako surowiec 20 wyjsciowy. PL PL

Claims (9)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Proces wytwarzania metalicznego arsenu kry- 25 stalicznego w sposób ciagly, znamienny tym, ze trójtlenek arsenu rozprasza sie w strumieniu amo¬ niaku w temperaturze 500—1000°C, korzystnie po¬ wyzej 700°C i w powstalych warunkach reakcji trójtlenek arsenu poddaje sie w jednorodnej fazie 30 gazowej redukcji wodorem wytworzonym wskutek co najmniej czesciowo katalitycznego rozkladu amo¬ niaku w obecnosci trójtlenku arsenu, a nastepnie mieszanine gazowa oziebia sie powodujac konden¬ sacje par arsenu w postaci krystalicznej. 35
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze amoniak wprowadza sie w ilosci stechiometrycznej w stosunku do trójtlenku arsenu, z nadmiarem 10—20°/o.
3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, 40 ze mieszanine gazów chlodzi sie przez kontakt z powierzchnia chlodzaca o temperaturze 250—400°C, przy czym krystaliczny arsen wytraca sie na po¬ wierzchni chlodzacej.
4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, « ze po wytraceniu krystalicznego arsenu gaz ochla¬ dza sie do temperatury ponizej 100°C przez plu¬ kanie w pluczce wiezowej, w której wydziela sie pozostaly arsen i trójtlenek arsenu.
5. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug 50 zastrz. 1—4, znamienne tym, ze zawiera zasobnik (1), z którego zwiazek arsenu jest rozprowadzany w postaci bardzo rozdrobnionej w strumieniu amonia¬ ku, a nastepnie razem z amoniakiem jest wprowa¬ dzany do reaktora (2), w którym przeplywajacy 55 gaz najpierw ulega homogenizacji ze zwiazkiem arsenu przeprowadzonym poprzez odparowanie w faze gazowa, po czym po reakcji w odpowiedniej temperaturze mieszanina gazowa przeplywa do kondensatora (3), gdzie metaliczny arsen, powstaly co w wyniku reakcji, wytraca sie w postaci czastecz¬ kowej, krystalicznej a gaz poreakcyjny przechodzi przez pluczke (4), wiezowa, w której zostaje oczysz¬ czony od pozostalego arsenu.
6. Urzadzenie wedlug zastrz. 5, znamienne tym, 63 ze reaktor (2) sklada sie z komory (12), w której9 mu zwiazek arsenu przechodzi w faze gazowa i ulega homogenizacji z amoniakiem i czesci cylindrycznej zawierajacej jedna lub wiecej rur (10), wykona¬ nych z kwarcu lub zawierajacej kanaly wykonane z krzemionkowej cegly oraz urzadzenia grzejnego z regulacja temperatury.
7. Urzadzenie wedlug zastrz. 5, znamienne tym, ze kondensator (3) wyposazony jest w wewnetrzna powierzchnie chlodzaca (13) wykonana ze szkla, borowo-krzemianowego lub kwarcowego albo alu¬ minium. 10 10
8. Urzadzenie wedlug zastrz. 5, znamienne lyni, ze kondensator (3) jest wyposazony w odpowied¬ nie urzadzenie do dokladnego nastawiania i regulo¬ wania temperatury powierzchni chlodzacej (13).
9. Urzadzenie wedlug zastrz. 5, znamienne tym, ze kondensator (3) stanowia dwa lub wiecej agre¬ gaty polaczone równolegle, na zmiane wlaczane w uklad procesu, przy czym kondensator (3) po nasy¬ ceniu arsenem zostaje odlaczony z ukladu i oziebio¬ ny w atmosferze beztlenowej, przed jego rozlado¬ waniem, podczas gdy dla zachowania ciaglosci pro¬ cesu do ukladu zostaje wlaczony inny kondensator.nm l1 -f 1 V } / M / / / 9 y r \* 00 # *# 00 7tw AM •l ££/ 70 4 60 mm Mg BgS Ae+04 ty +6A',»A•^J *CA0 fr f$ /f /£ /0- ^/t -/V "•^ 5CV «0O V^0 #00 AW /4W MV fi.tf.-S, zfito. 44*/?! Cena 10 zl PL PL
PL1968129968A 1967-11-10 1968-11-08 PL79418B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE15469/67A SE319307B (pl) 1967-11-10 1967-11-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL79418B1 true PL79418B1 (pl) 1975-06-30

Family

ID=20300689

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1968129968A PL79418B1 (pl) 1967-11-10 1968-11-08

Country Status (14)

Country Link
US (1) US3567379A (pl)
JP (1) JPS4933034B1 (pl)
BE (1) BE723650A (pl)
BR (1) BR6803853D0 (pl)
CH (1) CH522037A (pl)
CS (1) CS154599B2 (pl)
DE (1) DE1806647C3 (pl)
ES (1) ES360053A1 (pl)
FI (1) FI49631C (pl)
FR (1) FR1591345A (pl)
GB (1) GB1228224A (pl)
NO (1) NO120209B (pl)
PL (1) PL79418B1 (pl)
SE (1) SE319307B (pl)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102321813A (zh) * 2011-09-30 2012-01-18 昆明理工大学 一种真空碳热还原三氧化二砷制备粗砷的方法
CN112030224A (zh) * 2020-09-03 2020-12-04 武汉拓材科技有限公司 一种分子束外延用砷棒的制作方法
CN115305358B (zh) * 2022-08-19 2025-07-25 峨眉山嘉美高纯材料有限公司 一种低氧超高纯砷棒成型装置
CN119710294B (zh) * 2025-03-01 2025-06-24 中南大学 气态砷化物催化裂解的方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
US3567379A (en) 1971-03-02
CH522037A (de) 1972-04-30
BE723650A (pl) 1969-04-16
CS154599B2 (pl) 1974-04-30
BR6803853D0 (pt) 1973-01-02
FI49631B (pl) 1975-04-30
FR1591345A (pl) 1970-04-27
DE1806647C3 (de) 1974-01-10
SE319307B (pl) 1970-01-12
GB1228224A (pl) 1971-04-15
DE1806647A1 (de) 1969-06-26
FI49631C (fi) 1975-08-11
JPS4933034B1 (pl) 1974-09-04
ES360053A1 (es) 1970-10-16
NO120209B (pl) 1970-09-14
DE1806647B2 (de) 1973-06-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3345134A (en) Process and apparatus for the manufacture of titanium nitride
US4753783A (en) Process and apparatus for obtaining silicon from fluosilicic acid
US4698218A (en) Process and the apparatus for the production of silicon hydrides
US12173381B2 (en) Method for producing magnesium-lithium alloy by gaseous co-condensation method
KR20020074466A (ko) 고순도 황산의 제조방법
US10870153B2 (en) Thermochemical processing of exothermic metallic system
JP7437813B2 (ja) 真空熱還元法による高純度金属リチウムの製造法
EP0120572B1 (en) Process for preparing an iron oxide
US3443991A (en) Process for pickling metal
WO2022089658A1 (zh) 一种常压下催化合成氨的方法
PL79418B1 (pl)
WO1984002514A1 (en) Process and apparatus for obtaining silicon from fluosilicic acid
SU1170966A3 (ru) Способ получени высокодисперсной двуокиси кремни
KR101328521B1 (ko) 고체 상품을 제조하는 방법 및 장치
US3211520A (en) Process for the manufacture of low titanium chlorides
US2414295A (en) Purification of selenium
US2927853A (en) Method and apparatus for producing spectrally pure gallium
US3333916A (en) Process for producing pure fused vanadium oxide from ammonium metavanadate
US6362305B1 (en) Method for producing formaldehyde from methanol
US3039755A (en) Apparatus for reduction of arsenic trichloride to elemental arsenic
Kagawa et al. Precipitation of γ-Fe2O3 from ultrahigh temperature plasma
US3891430A (en) Recovery of lead
US2726140A (en) Production of chlorine and metal sulfates
Rule et al. Mine Water Research: Plant Design and Cost Estimates for Limestone Treatment
RU1791390C (ru) Способ получени моносульфида мышь ка