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KR20160106607A - 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물 및 수지 밀봉 반도체 장치 - Google Patents

반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물 및 수지 밀봉 반도체 장치 Download PDF

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KR20160106607A
KR20160106607A KR1020167018981A KR20167018981A KR20160106607A KR 20160106607 A KR20160106607 A KR 20160106607A KR 1020167018981 A KR1020167018981 A KR 1020167018981A KR 20167018981 A KR20167018981 A KR 20167018981A KR 20160106607 A KR20160106607 A KR 20160106607A
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epoxy resin
resin composition
mass
group
parts
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카즈아키 스미타
타츠야 우에하라
나오유키 쿠시하라
Original Assignee
신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

(A) 분자 중에 실록세인 결합을 포함하지 않는 액상 에폭시 수지, (B) 산무수물계 경화제, (C) 무기질 충전재로서 레이저 회절법으로 측정한 평균 입경 0.1~10μm의 구상 무기질 충전재이며, 그 표면이 (메타)아크릴 관능성 실레인 커플링제에 의해, (C)성분인 구상 무기질 충전재 100질량부에 대하여 0.5~2.0질량부의 비율로 표면 처리된 표면 처리 구상 무기질 충전재, (D) 경화 촉진제를 함유하여 이루어지는 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명에 의하면 내열성, 내습성이 우수한 반도체 장치를 부여할 수 있다.

Description

반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물 및 수지 밀봉 반도체 장치{LIQUID EPOXY RESIN COMPOSITION FOR SEMICONDUCTOR SEALING AND RESIN-SEALED SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물 및 이 수지 조성물의 경화물로 밀봉된 반도체 장치 그리고 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 반도체 장치는 눈부신 기술 혁신을 맞이하고 있다.
스마트폰, 태블릿 등 휴대 정보, 통신 단말은 대용량의 정보를 고속으로 처리할 수 있도록 TSV(스루-실리콘-비아) 기술을 사용하여 반도체 소자를 다층 접속하고, 8인치 내지 12인치의 실리콘 인터포저에 플립칩 접속한 후, 열경화 수지에 의해 다층 접속된 반도체 소자가 복수개 탑재된 인터포저째로 밀봉한다. 반도체 소자 상의 불필요한 경화 수지를 연마한 후 개편화(個片化)하고, 박형으로 소형, 다기능 또한 고속 처리 가능한 반도체 장치를 얻을 수 있다.
8인치 정도의 소직경 웨이퍼 등의 기판을 사용한 경우는 현상황에서도 큰 문제 없이 밀봉 성형할 수 있지만, 12인치 이상의 직경에서는 밀봉 후 에폭시 수지 등의 수축 응력이 크기 때문에 반도체 소자가 금속 등의 기판으로부터 박리된다는 문제가 발생하여 양산화할 수 없다. 웨이퍼나 금속 기판의 대구경화에 따른 상기와 같은 문제를 해결하기 위해서는 필러를 90질량% 이상 충전하는 것이나, 수지의 저탄성화로 경화시의 수축 응력을 작게 하는 것이 필요했다.
그러나 실리콘 인터포저 상에 열경화 수지를 전체면 밀봉한 경우, 실리콘과 열경화성 수지의 열팽창 계수의 차이로부터 큰 휨이 발생한다. 휨이 크면 그 후의 연마 공정이나 개편화 공정에 적용할 수 없어 큰 기술 과제가 되고 있다.
또한 최근에는 반도체 소자의 적층화에 따라 밀봉층이 두꺼워지기 때문에, 밀봉한 수지층을 연마하여 박형으로 하는 반도체 장치가 주류가 되고 있다. 밀봉한 수지층을 연마할 때, 필러를 90질량% 이상 충전하는 밀봉재를 사용하면, 다이싱 장치의 블레이드가 손상되기 쉬워 교환 빈도가 높아 고비용의 원인이 되고 있다. 또 폴리싱 압력을 높게 하여 연마해야 하므로 반도체 소자가 손상되거나, 웨이퍼 자체가 깨지거나 해버리는 문제가 생기고 있다. 한편, 종래의 실리콘 화합물로 대표되는 저탄성 수지의 재료에서는 수지가 부드럽기 때문에 연마시에 수지 막힘이 발생하거나 수지 크랙이 생기거나 하는 문제가 발생하고 있다.
또한, 본 발명에 관련된 배경기술로서는 하기의 것을 들 수 있다.
일본 특개 2008-266512호 공보 국제 공개 제2009/142065호 일본 특개 2012-149111호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 유동성이 우수하고, 경화했을 때의 휨이 저감함과 아울러, 신뢰성이 높은 경화물을 부여하는 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물, 그 경화물로 밀봉된 반도체 장치 및 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 검토를 거듭한 결과, 특정의 필러 표면 처리재를 사용하여 표면 처리를 행한 구상 무기질 충전재를 사용한 액상 에폭시 수지 조성물은 반도체 장치를 밀봉한 경우에 내수성, 연마성이 양호하며, 대형 웨이퍼를 사용하여 밀봉해도 유동성이 우수하며, 휨이 저감되고, 항상 범용성이 높은 것을 알아내어 본 발명을 이루기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기한 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물, 반도체 장치 및 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법을 제공한다.
〔1〕
(A) 분자 중에 실록세인 결합을 포함하지 않는 액상 에폭시 수지,
(B) 산무수물계 경화제,
(C) 무기질 충전재로서 레이저 회절법으로 측정한 평균 입경 0.1~10μm의 구상 무기질 충전재이며, 그 표면이 하기 식(1)으로 표시되는 (메타)아크릴 관능성 실레인 커플링제에 의해, (C)성분의 구상 무기질 충전재 100질량부에 대하여 0.5~2.0질량부의 비율로 표면 처리된 표면 처리 구상 무기질 충전재: (A), (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 600~1,000질량부,
Figure pct00001
[식 중, a는 0~3의 정수, R1은 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기, R2는 탄소수 1~10의 2가 포화 탄화수소기, R3은 단결합 또는 탄소수 1~10의 2가 포화 탄화수소기, R4는 수소 원자 또는 메틸기, A는 단결합 또는 하기 식
Figure pct00002
(식 중, R5는 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기, B는 O 또는 S이다.)
Figure pct00003
(식 중, R6은 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기이다.)
으로 표시되는 어느 하나의 기이다.]
(D) 경화 촉진제
를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물.
〔2〕
(A)성분이 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지 및 하기 식
Figure pct00004
으로 표시되는 에폭시 수지로부터 선택되는 1종 이상인 〔1〕에 기재된 액상 에폭시 수지 조성물.
〔3〕
(B)성분이 하기 식으로 표시되는 산무수물로부터 선택되는 1종 이상인 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물.
Figure pct00005
(식 중, Me는 메틸기를 나타내고, i-Pr는 아이소프로필기를 나타낸다.)
〔4〕
하기 평균 조성식(2)
Figure pct00006
(식 중, R7은 수소 원자 또는 탄소수 1~4의 알킬기, R8은 탄소수 1~4의 알킬기, Q는 탄소수 3~6의 알킬렌기, 옥시알킬렌기 또는 하이드록시옥시알킬렌기이며, r은 4~199의 정수, p는 1~10의 정수, q는 1~10의 정수이다.)
으로 표시되는 실리콘 변성 에폭시 수지를 (A)성분 100질량부에 대하여 1~50질량부 배합하여 이루어지는 〔1〕~〔3〕 중 어느 하나에 기재된 액상 에폭시 수지 조성물.
〔5〕
(D)성분이 인계 화합물, 제3급 아민 화합물, 이미다졸 화합물로부터 선택되는 1 이상이며, 그 양이 (A) 및 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 0.1~15질량부인 〔1〕 내지 〔4〕 중 어느 하나에 기재된 액상 에폭시 수지 조성물.
〔6〕
(D)성분이 트라이페닐포스핀, 트라이뷰틸포스핀, 트라이(p-메틸페닐)포스핀, 트라이(노닐페닐)포스핀, 트라이페닐포스핀·트라이페닐보레인, 테트라페닐포스핀·테트라페닐보레이트, 트라이에틸아민, 벤질다이메틸아민, α-메틸벤질다이메틸아민, 1,8-다이아자비사이클로[5.4.0]운데센-7,2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸로부터 선택되는 1 이상인 〔5〕에 기재된 액상 에폭시 수지 조성물.
〔7〕
JIS K 7117-1에 기재된 방법으로 측정한 25℃에 있어서의 점도가 5~1000Pa·s인 〔1〕 내지 〔6〕 중 어느 하나에 기재된 액상 에폭시 수지 조성물.
〔8〕
〔1〕 내지 〔7〕 중 어느 하나에 기재된 액상 에폭시 수지 조성물의 경화물로 밀봉된 반도체 장치.
〔9〕
수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법으로서, 1개 이상의 반도체 소자를 형성한 실리콘 웨이퍼 또는 기판 전체를 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화물로 일괄 밀봉할 때에, 1개 이상의 반도체 소자를 형성한 실리콘 웨이퍼 또는 기판의 편면에 〔1〕 내지 〔7〕 중 어느 하나에 기재된 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물을 압압하에 피복하거나 또는 진공 분위기하에서 감압 피복하고, 이 수지 조성물을 가열 경화하여 반도체 소자를 밀봉하고, 그 후 경화 수지층을 연마 가공, 다이싱함으로써 개편화하는 것을 특징으로 하는 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법.
〔10〕
직경 12인치 이상 20인치 이하의 실리콘 웨이퍼를 사용하는 것을 특징으로 하는 〔9〕에 기재된 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법.
본 발명의 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물에 의하면, 1개 이상의 반도체 소자를 접착제(다이본드제)로 무기 기판, 금속 기판 또는 유기 기판 상에 탑재한 반도체 소자 어레이나, 반도체 소자를 형성한 대직경의 실리콘 웨이퍼를 밀봉해도 가열 경화 후에 냉각했을 때의 휨의 발생이 거의 없고, 또한 내열성, 내습성이 우수한 반도체 장치를 부여할 수 있고, 또한 웨이퍼 레벨에서 일괄 밀봉이 가능하고 또한 용이하게 밀봉 수지를 연마, 다이싱할 수 있다.
도 1은 유리 전이 온도 이하 및 이상의 선팽창 계수를 구하는 방법을 나타내는 설명도이다.
이하, 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명 조성물에 사용되는 (A) 액상 에폭시 수지로서는 실온에서 액상이면 어느 에폭시 수지도 사용할 수 있고, 예를 들면 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지; 페놀 노볼락형 에폭시 수지 및 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지; 나프탈렌형 에폭시 수지; 바이페닐형 에폭시 수지; 사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지 등 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 액상 에폭시 수지 중 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지 및 나프탈렌형 에폭시 수지가 특히 바람직하고, 그들의 JIS K 7117-1에 기재된 방법으로 측정한 점도(25℃)는 바람직하게는 0.1~500Pa·s, 보다 바람직하게는 1~200Pa·s이다.
또, 하기 식으로 표시되는 에폭시 수지도 바람직하게 사용된다.
Figure pct00007
또한, 상기 식을 가지는 에폭시 수지를 사용하는 경우에는, 그 함유량이 (A)성분 전체의 25~100질량%, 보다 바람직하게는 50~100질량%, 더욱 바람직하게는 75~100질량%인 것이 권장된다. 25질량% 미만이면 조성물의 점도가 상승하거나, 경화물의 내열성이 저하하거나 할 우려가 있다.
(A)성분의 액상 에폭시 수지는 가수분해성 염소가 1000ppm 이하, 특히 500ppm 이하이며, 나트륨 및 칼륨이 각각 10ppm 이하인 것이 바람직하다. 가수분해성 염소가 1000ppm을 넘거나 나트륨 또는 칼륨이 10ppm을 넘는 경우에는, 반도체 장치를 고온고습하에 장시간 방치하면 내습성이 열화하는 경우가 있다.
본 발명에 사용하는 (B) 경화제는 산무수물계의 것으로, (A)성분을 경화할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 실온에서 액상이거나, (A)성분에 용해하여 액상이 되는 것이다. 예를 들면 3,4-다이메틸-6-(2-메틸-1-프로페닐)-1,2,3,6-테트라하이드로 무수 프탈산, 1-아이소프로필-4-메틸-바이사이클로[2.2.2]옥토-5-엔-2,3-다이카복실산 무수물, 메틸테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸헥사하이드로 무수 프탈산, 헥사하이드로 무수 프탈산, 무수 메틸하이믹산, 파이로멜리트산 2무수물, 말레인화 알로오시멘, 벤조페논테트라카복실산 2무수물, 3,3',4,4'-바이페닐테트라비스벤조페논테트라카복실산 2무수물, (3,4-다이카복시페닐)에터 2무수물, 비스(3,4-다이카복시페닐)메테인 2무수물, 2,2-비스(3,4-다이카복시페닐)프로페인 2무수물 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
신뢰성을 향상시키는 점에서, 하기 식으로 표시되는 산무수물 또는 이들의 2 이상의 혼합물이 바람직하게 사용된다. 하기 식에 있어서, Me는 메틸기, Pr은 프로필기를 나타낸다.
Figure pct00008
상기 바람직한 산무수물 중 3,4-다이메틸-6-(2-메틸-1-프로페닐)-1,2,3,6-테트라하이드로 무수 프탈산 및 1-아이소프로필-4-메틸-바이사이클로[2.2.2]옥토-5-엔-2,3-다이카복실산 무수물의 혼합물을 사용하는 경우에는, 상기 혼합물의 양이 (B)성분 전체의 5~75질량%인 것이 바람직하다. 5질량% 미만에서는 밀착성이 저하하고, PCT 등의 고온다습하에 있어서 열화하는 경우가 있다. 75질량%를 넘으면 밀착성은 향상하지만 열충격 시험 등의 시험에 있어서 크랙이 발생하는 경우가 있다.
상기 혼합물의 시판예로서 예를 들면 재팬에폭시레진사제의 YH306, YH307(상품명) 및 신니혼리카 가부시키가이샤제의 MH700(상품명)을 들 수 있다.
(B)성분이 상기 혼합물을 5~75질량% 포함하는 경우, 나머지 경화제로서는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 실온에서 액상이거나, (A)성분에 용해하여 액상이 되는 것이며, 예를 들면 상기에서 든 산무수물을 들 수 있다. 특히, 메틸테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸헥사하이드로 무수 프탈산 및 헥사하이드로 무수 프탈산으로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 또한, 다이사이안다이마이드나 아디프산 하이드라자이드, 아이소프탈산 하이드라자이드 등의 카복실산 하이드라자이드를 병용하는 것은 상관없다.
(B)성분의 양은 (A)성분을 경화시키기에 유효한 양이며, (B)성분의 종류에 따라 상이하지만, 상기 서술한 산무수물을 (B)성분으로서 사용하는 경우에는, 에폭시 수지 중의 에폭시기에 대한 경화제 중의 산무수물기(-CO-O-CO-)로부터 유도되는 카복실산기의 당량비가 0.5~1.5의 범위가 되도록 선택하는 것이 적합하다. 상기 하한 미만에서는 미반응의 에폭시기가 잔존하고, 유리 전이 온도의 저하가 되고, 또 밀착성이 저하할 우려가 있다. 상기 상한값을 넘으면 경화물이 단단하고 부서지기 쉬워져, 리플로우시 또는 온도 사이클 시험시에 크랙이 발생할 우려가 있다.
본 발명 조성물에 배합되는 (C) 구상 무기질 충전재로서는 에폭시 수지 조성물에 통상 배합되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면 용융 실리카, 결정성 실리카 등의 실리카류, 알루미나, 질화 규소, 질화 알루미늄, 보론나이트라이드, 산화 티탄, 유리 섬유 등을 들 수 있다.
무기질 충전재의 평균 입경 및 형상은 레이저 회절법에 의해 측정한 평균 입경(누적 중량 평균값 또는 메디안 직경) 0.1~10μm, 바람직하게는 평균 입경 1~5μm의 구상이며, 이와 같은 평균 입경 및 형상을 가지는 용융 실리카가 특히 바람직하다.
(C)성분의 양은 (A) 및 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 600~1,000질량부이며, 바람직하게는 700~900질량부이다. 상기 하한 미만에서는 성형 후의 휨이 커져, 충분한 강도를 얻을 수 없고, 상기 상한을 넘으면 유동성이 현저하게 나빠지고, 서브 마운트 상에 배열된 반도체 소자의 완전 밀봉이 불가능하게 된다.
여기서, 무기질 충전재는 에폭시 수지와 무기질 충전재와의 상용성을 양호하게 하고, 또한 결합 강도를 강하게 하기 위해서, 하기 식(1)으로 나타내는 1종 또는 2종 이상의 실레인 커플링제로 미리 표면 처리한 것을 사용한다.
Figure pct00009
(식 중, a는 0~3의 정수, R1은 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기, R2는 탄소수 1~10의 2가 포화 탄화수소기, R3은 단결합 또는 탄소수 1~10의 2가 포화 탄화수소기, R4는 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다. 또, A는 단결합 또는 하기 식
Figure pct00010
(식 중, R5는 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기, B는 O 또는 S이다.)
Figure pct00011
(식 중, R6은 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기이다.)
으로 표시되는 어느 하나의 기이다.
이 경우, a는 바람직하게는 0~3, 보다 바람직하게는 0~1이다. R1로서는 바람직하게는 메틸기, 에틸기이다.
R2는 바람직하게는 탄소수 1~10, 특히 1~3의 알킬렌기이며, R3은 바람직하게는 단결합 또는 탄소수 1~10, 특히 1~2의 알킬렌기이다.
A는 상기한 바와 같지만, R5는 메틸기, 에틸기가 바람직하고, 또 R6은 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
이와 같은 실레인 커플링제의 예로서는 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인(KBM503 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제), 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인(KBM5103 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있는 것 이외에 하기 식
Figure pct00012
(식 중, R4는 상기와 같음. Me는 메틸기를 나타낸다.)
으로 표시되는 것을 들 수 있는데, 이들에 한정되는 것은 아니다.
표면 처리에 사용하는 실레인 커플링제의 표면 처리 방법에 대해서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 실레인 커플링제 처리량에 대해서는 반도체 밀봉용 열경화성 수지 조성물에 첨가하는 (C)성분의 구상 무기질 충전재 100질량부에 대하여 0.5~2.0질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5~1.5질량부이다.
또, 본 발명에 있어서, (D)성분인 경화 촉진제는 이하에 나타내는 것이 바람직하다. 트라이페닐포스핀, 트라이뷰틸포스핀, 트라이(p-메틸페닐)포스핀, 트라이(노닐페닐)포스핀, 트라이페닐포스핀·트라이페닐보레인, 테트라페닐포스핀·테트라페닐보레이트 등의 인계 화합물, 트라이에틸아민, 벤질다이메틸아민, α-메틸벤질다이메틸아민, 1,8-다이아자비사이클로[5.4.0]운데센-7 등의 제3급 아민 화합물, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸 등의 이미다졸 화합물 등을 사용할 수 있다.
경화 촉진제의 양은 에폭시 수지와 경화제와의 경화 반응을 촉진시키기 위해서 유효한 양이며, 바람직하게는 (A) 및 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 0.1~15질량부, 보다 바람직하게는 0.5~10질량부이다.
본 발명의 액상 에폭시 수지 조성물은 경화물의 응력을 저감할 목적에서, 공지의 실리콘 변성 에폭시 수지, 실리콘 고무, 실리콘 오일, 실리콘 젤, 액상의 폴리뷰타다이엔 고무, 메타크릴산 메틸-뷰타다이엔-스타이렌 등의 가요성 수지, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 양으로 배합할 수 있다.
실리콘 변성 에폭시 수지로서는 하기 식(2)으로 표시되는 수지가 바람직하다.
Figure pct00013
상기 식 중, R7은 수소 원자 또는 탄소수 1~4의 알킬기, 바람직하게는 수소 원자 또는 메틸기이며, R8은 탄소수 1~4의 알킬기, 바람직하게는 메틸기이다. Q는 탄소수 3~6의 알킬렌기, 옥시알킬렌기 또는 하이드록시옥시알킬렌기이며, 예를 들면 -CH2CH2CH2-, -OCH2-CH(OH)-CH2-O-CH2CH2CH2- 또는 -O-CH2CH2CH2-이다. r은 4~199의 정수, 바람직하게는 19~130, 보다 바람직하게는 70~109의 정수이며, p는 1~10의 정수, q는 1~10의 정수, 바람직하게는 2~5의 정수이다.
이 실리콘 변성 에폭시 수지를 배합하는 경우에는, (A) 에폭시 수지 100질량부에 대하여 1~50질량부의 배합량으로 할 수 있는데, 특히 다이오가노실록세인 단위가 1~20질량부, 특히 2~15질량부 포함되도록 배합하는 것이 바람직하고, 이것에 의해 경화물의 응력을 저하하고, 기판에 대한 밀착성도 향상시킬 수 있다. 여기서 다이오가노폴리실록세인량은 하기 식으로 구할 수 있다.
폴리실록세인량=(폴리실록세인 부분의 분자량/실리콘 변성 에폭시 수지의 분자량)×첨가량
본 발명의 밀봉 수지 조성물에는 또한 필요에 따라 이형제, 난연제, 이온 트랩제, 산화 방지제, 접착 부여제, 저응력제, 착색제 등 각종 첨가제를 배합할 수 있다.
난연제로서는 특별히 제한되지 않고 공지의 것을 모두 사용할 수 있다. 그 중에서도 포스파젠 화합물, 실리콘 화합물, 몰리브덴산 아연 담지 탈크, 몰리브덴산 아연 담지 산화 아연, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 산화 몰리브덴이 바람직하게 사용된다.
이온 트랩제로서는 특별히 제한되지 않고, 공지의 것을 모두 사용할 수 있다. 하이드로탈사이트류, 수산화 비스무트 화합물, 희토류 산화물 등이 바람직하게 사용된다.
본 발명의 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물에는 또한 필요에 따라 각종 첨가제를 배합할 수 있다. 예를 들면 3-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인과 같은 에폭시기를 가진 유기 규소계의 접착성 향상제, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙 등의 각종 카본블랙 등의 착색제 등을 첨가제로 하여 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 임의로 첨가 배합할 수 있다.
본 발명의 조성물은 다음에 표시되는 것 같은 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면 에폭시 수지, 경화제와 경화 촉진제를 동시에 또는 따로따로 필요에 따라 가열 처리를 가하면서 교반, 용해, 혼합, 분산시키고, 경우에 따라서는 이들 혼합물에 무기질 충전재를 가하여 혼합, 교반, 분산시킴으로써 얻을 수 있다. 이 경우, 혼합, 교반, 분산 등의 장치는 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는 교반, 가열 장치를 구비한 뇌궤기, 2본 롤, 3본 롤, 볼밀, 연속 압출기, 플라네터리 믹서, 매스콜로이더 등을 사용할 수 있고, 이들 장치를 적당히 조합하여 사용해도 된다.
이와 같이 하여 얻어지는 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 종래부터 채용되고 있는 성형법, 예를 들면 트랜스퍼 성형, 컴프레션 성형, 인젝션 성형, 주형법 등을 이용하여 행할 수 있는데, 특히 컴프레션 성형을 행하는 것이 바람직하다.
이 경우, 에폭시 수지 조성물의 성형 온도는 100~180℃에서 45~600초간, 포스트 큐어는 140~180℃에서 1~6시간 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 8인치 및 12인치 웨이퍼 상에 성형한 경우의 휨을 작게 할 수 있다. 또, 기계 강도, 절연성이 우수하고, 그 경화물로 밀봉된 반도체 장치는 장기 신뢰성이 우수하다. 또 종래 트랜스퍼 성형, 컴프레션 성형 재료로서 일반적으로 사용되고 있는 에폭시 수지 조성물과 마찬가지의 장치, 성형 조건을 사용해도 플로우 마크나 미충전과 같은 성형 불량이 발생하지 않기 때문에 생산성도 우수하다.
플로우 마크는 성형물의 중심으로부터 외측을 향하여 방사상으로 남는 흰 유동흔이다. 플로우 마크가 발생하면 외관 불량이나, 실리카 불균일 분산에 의한 경화물 물성의 불균일성이나, 그것에 따른 신뢰성의 저하 등이 우려된다.
미충전은 웨이퍼 외주부에 발생하는 수지의 부족을 말한다. 미충전이 발생하면 후공정에서 웨이퍼를 반송할 때에 센서가 미충전부를 노치라고 오인식하여 위치 맞춤 특성의 저하가 우려된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 각 예 중의 부는 모두 질량부이며, %는 질량%이다. 또, 각 예의 평가 방법을 이하에 나타낸다.
(A) 실록세인 결합을 포함하지 않는 액상 에폭시 수지
(1) 에폭시 수지 A1 : 비스 A형 에폭시 수지(에피코트828 : 재팬에폭시레진 가부시키가이샤제)
(2) 에폭시 수지 A2 : 나프탈렌형 에폭시 수지(HP4032D : DIC 가부시키가이샤제)
(3) 에폭시 수지 A3 : 지환식 에폭시 수지(셀록사이드2021P : 다이셀카가쿠코교사제)
(B) 경화제
(1) 경화제 B1 : 하기 식으로 표시되는 산무수물의 혼합물(YH307 : 재팬에폭시레진 가부시키가이샤제)
Figure pct00014
경화제 B2 : 하기 식으로 표시되는 산무수물의 혼합물(MH700 : 신니혼리카 가부시키가이샤제)
Figure pct00015
경화제 B3 : 3,3'-다이에틸-4,4'-다이아미노다이페닐메테인(상품명 : 카야하드AA, 니혼카야쿠(주)제), 아민 당량 63.5
(C) 무기질 충전재
베이스 구상 용융 실리카(아드마텍스제, 평균 입경 5μm) 100부에 대하여 0.75부의 실레인 커플링제로 건식 표면 처리를 행하여, 하기 처리 실리카 A~G를 작성했다. 또한, 비교예 6에는 무처리의 상기 실리카를 사용했다.
처리 실리카 A : 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인(KBM503 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제)으로 표면 처리된 실리카
처리 실리카 B : 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인(KBM5103 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제)으로 표면 처리된 실리카
처리 실리카 C : 하기 식으로 표시되는 실레인 커플링제로 표면 처리된 실리카
Figure pct00016
처리 실리카 D : 하기 식으로 표시되는 실레인 커플링제로 표면 처리된 실리카
Figure pct00017
처리 실리카 E : γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인(KBM403 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제)으로 표면 처리된 실리카
처리 실리카 F : N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인(KBM573 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제)으로 표면 처리된 실리카
또한 베이스 구상 용융 실리카(다츠모리제, 평균 입경 12μm) 100부에 대하여 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인(KBM503 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제) 0.75부로 건식 표면 처리를 행하여, 처리 실리카 G를 작성했다.
(D) 경화 촉진제 : 노바큐어HX3088(아사히카세이 이매테리얼즈사제)
그 밖의 성분
(1) 카본블랙 : 덴카블랙(덴키카가쿠코교제)
(2) 접착성 향상제 : γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인(KBM403 : 신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제)
(3) 실리콘 변성 에폭시 수지
Figure pct00018
와
Figure pct00019
의 부가반응 생성물
배합조성
(질량부)		 실시예
1 2 3 4 5 6
에폭시 수지 A1 7 7 7 7 6 6
에폭시 수지 A2 33 33 33 33 30 30
에폭시 수지 A3 5 5 5 5 5 5
경화제 B1 27 27
경화제 B2 50 50 50 50 27 27
무기질 충전재 처리 실리카 A 700 700
처리 실리카 B 700 700
처리 실리카 C 700
처리 실리카 D 700
처리 실리카 E
처리 실리카 F
처리 실리카 G
경화 촉진제 5 5 5 5 5 5
실리콘 변성 에폭시 수지 5 5 5 5 5 5
카본 블랙 1 1 1 1 1 1
실레인 커플링제 1 1 1 1 1 1
수지 특성 및 평가 결과
점도 (Pa·s) 215 195 255 243 295 267
유리 전이 온도 (℃) 145 145 146 146 140 140
Tg 이하 선팽창계수(ppm/℃) 8 8 8 8 8 8
Tg 이상 선팽창계수(ppm/℃) 40 40 42 40 45 47
플로우 마크 (유/무) 무 무 무 무 무 무
미충전 (유/무) 유 유 유 유 유 유
연마성 (양호/NG) 양호 양호 양호 양호 양호 양호
다이싱성 (양호/NG) 양호 양호 양호 양호 양호 양호
휨 (mm) <1 <1 <1 <1 <1 <1
IR 리플로우 후의 박리, 크랙 (유/무) 무 무 무 무 무 무
TCT 시험 초기 OK OK OK OK OK OK
250 사이클 OK OK OK OK OK OK
500 사이클 OK OK OK OK OK OK
750 사이클 OK OK OK OK OK OK
배합조성
(질량부)		 비교예
1 2 3 4 5 6 7
에폭시 수지 A1 7 7 7 7 7 70 7
에폭시 수지 A2 33 33 33 33 33 33
에폭시 수지 A3 5 5 5 5 5 5
경화제 B1
경화제 B2 50 50 50 50 50 50
경화제 B3 30
무기질 충전재 무처리 실리카 700
처리 실리카 A 1,100 500 700
처리 실리카 B
처리 실리카 C
처리 실리카 D
처리 실리카 E 700
처리 실리카 F 700
처리 실리카 G 700
경화 촉진제 5 5 5 5 5
실리콘 변성 에폭시 수지 5 5 5 5 5 5
카본 블랙 1 1 1 1 1 1
실레인 커플링제 1 1 1 1 1 1
수지 특성 및 평가 결과
점도 (Pa·s) 565 575 950 65 128 1,950 페이스트로 인해 측정불가
유리 전이 온도 (℃) 145 145 145 145 145 110 142
Tg 이하 선팽창계수(ppm/℃) 8 8 8 8 8 10 9
Tg 이상 선팽창계수(ppm/℃) 42 42 42 42 42 50 45
플로우 마크 (유/무) 유 무 유 무 유 무 유
미충전 (유/무) 유 무 유 무 유 무 유
연마성 (양호/NG) 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
다이싱성 (양호/NG) 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
휨 (mm) 5 4 <1 23 <1 55 30
IR 리플로우 후의 박리, 크랙 (유/무) 무 무 무 유 유 유 유
TCT 시험 초기 OK OK OK NG OK NG NG
250 사이클 OK OK OK OK
500 사이클 OK OK OK OK
750 사이클 NG NG OK OK
점도
상온(25℃)에서의 점도 측정은 브룩필드·프로그래머블 레오미터 형식 : DV-III 울트라 점도계(콘 스핀들 CP-51/1.0rpm)로 행했다.
유리 전이 온도, 선팽창 계수
5×5×15mm의 시험편을 열팽창계(Rigaku TMA8140C)에 세트하고, 승온 5℃/분, 하중 19.6mN으로 25℃로부터 300℃까지 측정했다. 치수 변화와 온도의 그래프를 작성하고, 변곡점의 온도 이하에서 치수 변화-온도 곡선의 접선이 얻어지는 임의의 온도 2점 A1, A2, 변곡점의 온도 이상에서 접선이 얻어지는 임의의 2점 B1, B2를 선택하고, A1, A2를 연결하는 직선과 B1, B2를 연결하는 직선의 교점을 유리 전이 온도로 했다. A1~A2의 경사를 Tg 이하의 선팽창 계수, B1~B2의 경사를 Tg 이상의 선팽창 계수로 했다(도 1).
휨 측정
액상 수지 조성물의 컴프레션 성형 후의 휨 측정은 웨이퍼 8인치/725μm 두께를 사용하고, 아피크야마다사제 웨이퍼 몰드(MZ407-1)로 수지 두께를 200μm로 설정하고, 컴프레션 시간 600초로 120℃에서 성형한 후, 150℃/1시간에서 완전 경화(포스토 큐어)시켜 휨을 확인했다.
플로우 마크·미충전의 유무
액상 수지 조성물을 120℃에서 600초간, 수지 두께 400μm로 컴프레션 성형 후, 150℃/1시간에서 완전 경화(포스토 큐어)시킨 후, 외관 육안에 의한 플로우 마크, 미충전의 유무를 평가했다.
연마성
액상 수지 조성물을 120℃에서 600초간, 수지 두께 400μm로 컴프레션 성형 후, 150℃/1시간으로 완전 경화(포스토 큐어)시킨 후, 연마성의 확인을 행하고, 하기의 기준으로 평가했다.
(DISCO AUTOMATIC GRINDER DAG810)
조건 Grinding 1.0μm/s, Spindle speed 4,800rpm, Stage speed 300rpm으로 행했다.
양호 : 600메시 연마가 가능하며, 또한 연마시의 부하 전류값이 8.0A 이하로 안정되어 있다.
NG : 안정적으로 600메시 연마를 할 수 없다.
다이싱성
액상 수지 조성물 또는 펠릿상 수지 조성물을 120℃에서 600초간, 수지 두께 400μm로 컴프레션 성형 후, 150℃/1시간으로 완전 경화(포스토 큐어)시킨 후, 다이싱성의 확인을 행하고, 하기의 기준으로 평가했다.
(DISCO A540)
양호 : 단면을 관찰, 실리콘이 치핑하거나, 수지와 실리콘 계면에 박리가 발생하지 않는 경우
NG : 단면을 관찰, 실리콘이 치핑하거나, 수지와 실리콘 계면에 박리가 발생한 경우
신뢰성 시험
두께 200μm, 8인치 웨이퍼에 20μm 두께로 다이본드재 SFX-513M1(신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제)을 사용하여(후막 스크린 인쇄기 THICK FILM PRINTER 타입 MC212) 인쇄하고, B 스테이지 상태에서 가로세로 7mm 크기로 다이싱 장치로 다이싱함과 아울러 반도체 칩을 준비했다.
이어서, 두께 200μm, 8인치 웨이퍼 상에 플립 칩 본더(Panasonic NM-SB50A)를 사용하여, 두께 220μm, 가로세로 7mm 다이본드재 부착 반도체 칩을 10N/150℃/1.0초의 조건으로 다이본드를 행하고, 반도체 칩을 탑재한 200μm 웨이퍼를 얻었다.
반도체 칩 부착 200μm 웨이퍼를 압축 성형기에 세트하고, 액상 수지 조성물을 적량 얹고, 성형 압력 최대 30MPa 내지 15MPa에서 110℃, 10분으로 경화를 행하여 웨이퍼를 얻었다. 액상 수지 조성물의 양은 성형 후의 수지 두께가 400μm±10μm가 되도록 조정했다. 그 웨이퍼를 150℃, 2시간 오븐에서 열처리하여 후경화를 행한 후, 다시 다이싱 장치로 가로세로 7.1mm로 다이싱하고, 개편화한 두께 400μm의 수지를 탑재한 반도체 칩을 얻었다.
개편화한 수지 탑재 반도체 칩을 BT 기반 상에 플립 칩 본더(Panasonic NM-SB50A)로 10N/150℃/1.5초의 조건으로 다이본드재 SFX-513S(신에츠카가쿠코교 가부시키가이샤제)로 다이본드를 행하고, 150℃, 4시간 오븐에서 열처리하고, 후경화를 행하여 수지 탑재 반도체 칩 부착 BT 기판을 얻었다.
수지 탑재 반도체 칩 부착 BT 기판 상에 몰딩 컴파운드재를 트랜스퍼 성형(G-LINE 프레스 아피크야마다사제)하고, 성형 조건 175℃, 90초, 9MPa로 1.5mm 두께로 성형하고, 다시 다이싱 장치로 가로세로 10.0mm로 다이싱하고, 개편화한 몰딩 컴파운드 수지 탑재 반도체 칩 부착 BT 기판(반도체 장치)을 얻었다.
개편화한 상기 반도체 장치를 85℃, 85% RH의 조건으로 168시간 흡습 처리했다. 이것을 최대 온도 260℃, 255~260℃의 시간이 30초±3초가 되도록 미리 설정한 리플로우 오븐에 3회 통과시키고, 땜납 내열 시험(박리 검사)을 행하여 육안으로 평가했다.
TCT (온도 사이클 시험)
개편화한 몰딩 컴파운드 수지 탑재 반도체 칩 부착 BT 기판을 ESPEC사제 소형 냉열 충격 장치 TSE-11을 사용하여, -55℃/15분⇒+125℃/15분(자동)의 사이클을 행했다. 우선 0회에서 초음파 탐상 장치(소닉스사제 QUANTUM350)로 75MHz의 프로브를 사용하여 반도체 칩 내부의 박리 상태를 무파괴로 확인했다. 이어서 250사이클 후에 마찬가지의 검사를 행하고, 500사이클 후, 700사이클 후에 반복하여 마찬가지의 검사를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
반도체 칩의 면적에 대하여 박리 면적의 합계가 대략 5% 미만인 경우는 미소 박리로 하여 「박리 없음(OK)」, 5% 이상의 박리 면적이 있는 경우는 「박리 있음(NG)」으로 평가했다.

Claims (10)

  1. (A) 분자 중에 실록세인 결합을 포함하지 않는 액상 에폭시 수지,
    (B) 산무수물계 경화제,
    (C) 무기질 충전재로서 레이저 회절법으로 측정한 평균 입경 0.1~10μm의 구상 무기질 충전재이며, 그 표면이 하기 식(1)으로 표시되는 (메타)아크릴 관능성 실레인 커플링제에 의해, (C)성분의 구상 무기질 충전재 100질량부에 대하여 0.5~2.0질량부의 비율로 표면 처리된 표면 처리 구상 무기질 충전재: (A), (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 600~1,000질량부,
    Figure pct00020

    [식 중, a는 0~3의 정수, R1은 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기, R2는 탄소수 1~10의 2가 포화 탄화수소기, R3은 단결합 또는 탄소수 1~10의 2가 포화 탄화수소기, R4는 수소 원자 또는 메틸기, A는 단결합 또는 하기 식
    Figure pct00021

    (식 중, R5는 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기, B는 O 또는 S이다.)
    Figure pct00022

    (식 중, R6은 탄소수 1~4의 1가 포화 탄화수소기이다.)
    으로 표시되는 어느 하나의 기이다.]
    (D) 경화 촉진제
    를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, (A)성분이 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지 및 하기 식
    Figure pct00023

    으로 표시되는 에폭시 수지로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, (B)성분이 하기 식으로 표시되는 산무수물로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물.
    Figure pct00024

    (식 중, Me는 메틸기를 나타내고, i-Pr은 아이소프로필기를 나타낸다.)
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 평균 조성식(2)
    Figure pct00025

    (식 중, R7은 수소 원자 또는 탄소수 1~4의 알킬기, R8은 탄소수 1~4의 알킬기, Q는 탄소수 3~6의 알킬렌기, 옥시알킬렌기, 또는 하이드록시옥시알킬렌기이며, r은 4~199의 정수, p는 1~10의 정수, q는 1~10의 정수이다.)
    으로 표시되는 실리콘 변성 에폭시 수지를 (A)성분 100질량부에 대하여 1~50질량부 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, (D)성분이 인계 화합물, 제3급 아민 화합물, 이미다졸 화합물로부터 선택되는 1 이상이며, 그 양이 (A) 및 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 0.1~15질량부인 것을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, (D)성분이 트라이페닐포스핀, 트라이뷰틸포스핀, 트라이(p-메틸페닐)포스핀, 트라이(노닐페닐)포스핀, 트라이페닐포스핀·트라이페닐보레인, 테트라페닐포스핀·테트라페닐보레이트, 트라이에틸아민, 벤질다이메틸아민, α-메틸벤질다이메틸아민, 1,8-다이아자비사이클로[5.4.0]운데센-7,2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸로부터 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, JIS K 7117-1에 기재된 방법으로 측정한 25℃에 있어서의 점도가 5~1000Pa·s인 것을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 액상 에폭시 수지 조성물의 경화물로 밀봉된 반도체 장치.
  9. 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법으로서, 1개 이상의 반도체 소자를 형성한 실리콘 웨이퍼 또는 기판 전체를 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화물로 일괄 밀봉할 때에, 1개 이상의 반도체 소자를 형성한 실리콘 웨이퍼 또는 기판의 편면에 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 반도체 밀봉용 액상 에폭시 수지 조성물을 압압하에 피복하거나 또는 진공 분위기하에서 감압 피복하고, 이 수지 조성물을 가열 경화하여 반도체 소자를 밀봉하고, 그 후 경화 수지층을 연마 가공, 다이싱함으로써 개편화하는 것을 특징으로 하는 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 직경 12인치 이상 20인치 이하의 실리콘 웨이퍼를 사용하는 것을 특징으로 하는 수지 밀봉형 반도체 장치의 제조 방법.
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