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KR20110133660A - 검정콩의 초음파 추출방법에 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법 - Google Patents

검정콩의 초음파 추출방법에 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법 Download PDF

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KR20110133660A
KR20110133660A KR1020100053156A KR20100053156A KR20110133660A KR 20110133660 A KR20110133660 A KR 20110133660A KR 1020100053156 A KR1020100053156 A KR 1020100053156A KR 20100053156 A KR20100053156 A KR 20100053156A KR 20110133660 A KR20110133660 A KR 20110133660A
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KR
South Korea
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hygienic
anthocyanin
black
sanitary
high purity
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Application number
KR1020100053156A
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English (en)
Inventor
이진우
김태헌
Original Assignee
이진우
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by 이진우 filed Critical 이진우
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Abstract

본 발명은 크린룸에서 단축된 시간에 위생성과 안정성이 향상된 위생 안토시아닌 조추출용액이 제조됨은 물론, 컬럼 크로마토그래피 공정을 생략함으로서 분리공정의 단축과 고가장비가 필요하지 않아서 제조비용이 절감되므로 고가의 위생 고순도 안토시아닌 분말을 제조할 수 있도록 한 검정콩의 초음파 추출방법에 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 수분 14%의 검정콩에 있어서;
크래스 100의 크린룸 내에서 상기 수분 14%의 검정콩을 연속적으로 원적외선 건조와 에어샤워 정선과 자외선 살균방법으로 수분 5%의 위생 검정콩을 제조하고; 상기 위생 검정콩을 원심분리와 젯트밀 방법으로 위생 검정콩 종피 활성미립자을 제조하고; 상기 위생 검정콩 종피 활성미립자와 구연산을 함유한 초순수수의 혼합물을 초음파 추출방법으로 위생 안토시아닌 조추출용액을 제조하고; 상기 위생 안토시아닌 조추출용액을 분리 및 정제 농축방법으로 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 제조 후; 상기 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 급속동결 진공감압 건조방법으로 고순도 안토시아닌 분말을 제조 후; 상기 고순도 안토시아닌 분말을 컨베어 자외선 살균 및 자동전자저울 포장방법으로 포장위생 고순도 안토시아닌 분말을 제조하는 것이 특징이다

Description

검정콩의 초음파 추출방법에 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법{A METHOD FOR PROCESSING PACKING SANITARY PURE ANTHOCYANIN POWDER FOR ULTRASONIC EXTRACTION METHOD OF BLACK SOY BEAN}
본 발명은 검정콩의 초음파 추출방법에 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 크래스 100의 크린룸에서 위생 검정콩에서 제조된 위생 검정콩 종피 활성미립자와 PH4의 구연산을 함유한 초순수수의 혼합물을 초음파 추출방법으로 위생 안토시아닌 조추출용액을 단축된 시간에 제조 후 컬럼 크로마토그래피 공정을 생략하여서 분리공정의 단축과 제조비용이 절감될 수 있도록 개선한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법의 제공에 관한 것이다.
검정콩은 씨눈, 자엽, 종피로 구성되며, 검정콩 종피는 불용성 섬유질, 조지방, 수용성 안토시아닌 색소로 구성되어 있다.
검정콩 종피는 동의보감에서 약용으로 사용되어서 혈액을 자양하고 두통치료에 효과가 있다고 하였다.
검정콩 종피 1kg 중 수용성 안토시아닌 색소가 900-7600mg 함유되어 있으며, 델피니딘-3-글루코시드, 시아니딘-3-글루코시드, 피투니딘-3-글루코시드로 구성되어 있으며, 중성과 알카리성에 불안정하며 산성에 안정화되며, 온도, 금속이온 등에 의해 색도의 차이을 내며 항산화 효과가 있다고 2004년 검정콩의 종자크기 및 자엽색에 따른 안토시아닌 함량 및 색차 연구결과로 보고되고 있다
이러한 연구결과 보고 보다 검정콩 종피에서 안토시아닌 색소의 추출효율을 높일 수 있도록 개발된 것이 식물성 종피로부터 천연 안토시아닌 색소를 분리하는 방법이다
도 3을 참고하여 설명하면 검정콩 종피와 증류수와 염산혼합액을 1:50 비율로 1-10℃ 조건의 냉암소에서 24시간 내지 72시간씩 4회 냉침하여 수용성 안토시아닌 조추출물을 추출 후 실리카겔 역상 크로마토크라피 컬럼에 부착 후 농축·분리 정제하여 고순도 천연 안토시아닌 색소을 제조하는 것으로 구성된다.
10-2000-0009915호,농촌진흥청. 식물종자의종피로부터천연안토시아닌색소를분리하는방법.
2004년, 검정콩의 종자크기 및 자엽색에 따른 안토시아닌 함량 및 색차, 주용하 한국국제농업개발학회지.
상기와 같은 종래기술에서는 검정콩을 수확시 노지에서 건조됨으로 비위생적 환경조건에서 검정콩의 종피 표면이 이물질과 미생물에 오염되어서 상기 검정콩 종피을 사용하여서, 염산을 함유한 증류수을 1:50 비율로 1-10℃ 조건의 냉암소에서 24시간 내지 72시간씩 4회 냉침하여 추출함으로서 비위생적인 안토시아닌 조추출물이 제조되며 또한 추출시간이 72시간 장시간 소요되며, 증류수을 대량으로 사용함은 물론 분리정제시 실리카켈 역상 크로마토그래피 컬럼의 고가장비의 사용으로 비경제적이며, 분리정제 공정이 장시간 소요됨으로 제조비용이 상승되는 등 여러 문제점이 발생하고 있는 실정이다.
이에 본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, 수분 14%의 검정콩에 있어서;
크래스 100의 크린룸 내에서 상기 수분 14%의 검정콩을 연속적으로 원적외선 건조와 에어샤워 정선과 자외선 살균법으로 수분 5%의 위생 검정콩을 제조하고; 상기 위생 검정콩을 원심분리와 젯트밀 방법으로 위생 검정콩 종피 활성미립자을 제조하고; 상기 위생 검정콩 종피 활성미립자와 구연산을 함유한 초순수수와 1:10 비율의 혼합물을 초음파 추출방법으로 6시간에 위생 안토시아닌 조추출용액을 제조하고; 상기 위생 안토시아닌 조추출용액을 분리 및 정제 농축방법으로 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 제조 후; 상기 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 급속동결 진공감압 건조방법으로 고순도 안토시아닌 분말을 제조 후; 상기 고순도 안토시아닌 분말을 컨베어 자외선 살균 및 자동전자저울 포장방법으로 포장위생 고순도 안토시아닌 분말을 제조하는 것이 특징이다
본 발명은 표면적이 증가된 위생 검정콩 종피 활성미립자의 사용으로 추출효율을 높이며, 초순수수을 1:10 비율로 줄임으로 제조시간과 제조비용이 절감되며, 초음파 추출방법으로 단축된 시간에 안토시아닌 조추출용액을 추출함으로서 추출효율을 극대화시켜서 에너지가 절감되며 생산성 향상은 물론 컬럼 크로마트그래피 과정을 생략함으로서 분리공정단계가 단축되어서 제조시간이 절약되며, 또한 컬럼 크로마토그래피의 고가장비가 필요하지 안아서, 비용이 적게들어서 경제적이며, 공정을 연속적으로 수행하는 것이 가능함으로 양질의 위생 고순도 안토시아닌 분말을 대량으로 제공할 수 있는 등 많은 효과를 가지는 발명이다
도 1은 본 발명에 따른 검정콩의 초음파 추출방법에 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법을 나타내는 공정도이며
도 2는 본 발명에 따른 검정콩의 초음파 추출방법에 의한 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조을 위한 장치의 구성을 나타내는 도면이다
도 3은 종래기술이 적용된 식물종자의 종피로부터 천연 안토시아닌 색소를 분리하는 방법을 나타내는 공정도이다.
- 도면의 주요부분에 사용한 부호의 설명 -
1: 컨베어 위생 검정콩 제조장치
1-1: 원적외선등, 1-2: 에어샤워기, 1-3: 헤파필터
1-4: 자외선 살균등
2: 위생 검정콩 종피 활성미립자 제조장치
2-1: 원심분리기, 2-2: 저온 젯트밀
3: 초음파 2중 유리추출장치
3-1: 2중 유리추출로, 3-2: 에지데이트
3-3: 초음파 발생기.
4: 분리 및 정제 농축시스템
4-1: 마이크로필터, 4-2: 유리분리조
4-3: 산가수분해장치, 4-4: 진공감압 스팀농축기
5: 급속동결 진공감압 건조장치
5-1: 급속동결실, 5-2: 진공감압건조기
6: 컨베어 자외선 살균 및 자동전자저울 포장장치
6-1: 자외선 살균등
6-2: 자동전자저울 포장기
7: 크래스 100 크린룸
7-1: 헤파필터, 7-2: 제습기, 7-3: 콘덴서.
이하 첨부되는 도 1, 도 2와 관련하여 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 구성과 작용에 대하여 설명하면 다음과 같다
본 발명은 헤파필터(7-1), 제습기(7-2), 콘덴서(7-3)로 구성된 크래스 100의 크린룸(7) 내에서 수분 14%의 검정콩을 컨베어 위생 검정콩 제조장치(1)의 원적외선등(1-1)의 저온 원적외선 전자파로 물성 변화없이 수분 5%의 건조된 검정콩을 제조 후, 연속적으로 에어샤워기(1-2)에서 25m/sec 풍속으로 10초간 에어샤워로 검정콩 종피의 제거된 먼지를 헤파필터(1-3)로 이송 후 정선 검정콩을 제조 후 자외선 살균등(1-3)에서 253.7mm 파장의 자외선을 10초간 살균하여 물성 변화없는 위생 검정콩을 제조한다.
상기 위생 검정콩을 위생 검정콩 종피 활성미립자 제조장치(2)의 원심분리기(2-1)에서 검정콩 종피을 분리 후 저온 젯트밀(2-2)에서 공기의 기류와 공기의 중력으로써 선속도 120m/s와 8kg/㎠의 공기압력에 의하여 10℃에서 입도 100MESH의 위생 검정콩 종피 활성미립자가 제조된다.
상기 위생 검정콩 활성미립자와 PH4의 구연산을 함유한 초순수수을 1:10 비율로 초음파 2중 유리추출장치(3)의 4℃을 유지하는 2중 유리추출조(3-1)에 투입하여 에지데이트(3-2)로 500RPM으로 교반하여 혼합물을 제조 후에,
상기 혼합물에 초음파 발생기(3-3)에서 45KHZ의 초음파가 발사되어 그 파동이 깊숙히 침투되어서 6시간만에 불용 섬유질과 조지방과 구연산이 함유된 위생 안토시아닌 조추출용액이 제조된다.
상기 위생 안토시아닌 조추출용액을 분리 및 정제 농축시스템(4)의 마이크로필터(4-1)에서 불용성 섬유질을 분리 후 유리분리조(4-2)에 이송 후에 N-핵산을 위생 안토시아닌 조추출용액의 0.5%을 첨가하여 조지방과 결합된 N-핵산층을 얻은 후 층 분리된 N-핵산층을 분리 후, 산가수분해장치(4-3)에 이송 후에 구연산이 가수분해된 후 정제된 위생 고순도 안토시아닌 용액이 제조된다.
상기 위생 고순도 안토시아닌 용액을 진공감압 스팀농축기(4-4)에 이송하여 20℃로 가열로 진공에 의해 유발된 증발의 용이함으로 시아니딘-3-글루코시드 65-80중량%, 델피니딘-3-글루코시드 15-25중량%, 피투니딘-3-글루코시드 5-10중량%로 구성된 위생 고순도 안토시아닌 농축액이 제조된다
상기 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 급속동결 진공감압 건조장치(5)의 급속동결실(5-1)에서 -30℃로 급속 동결 후 진공감압 건조기(5-2)에서 20℃로 가열하여서 고체상태의 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 기체로 승화시켜서 물성 변화없이 수분함량 5%의 위생 고순도 안토시아닌 분말이 제조된다.
상기 위생 고순도 안토시아닌 분말을 컨베어 자외선 살균 및 자동전자저울 포장장치(6)에서 자외선 살균등(6-1)의 253.7mm 파장의 자외선으로 10초간 살균 후 자동전자저울 포장기(6-2)에서 EVOH 포장용기에 자동포장하여서 포장위생 고순도 안토시아닌 분말이 제조된다.
이러한 본 발명은 크린룸에서 검정콩에서 표면적이 넓으진 위생 검정콩 종피 활성미립자 제조 후, PH4의 구연산 초순수수와 혼합물 제조 후 초음파 추출방법으로
Figure pat00001
단축된 시간에 위생 안토시아닌 조추출용액이 효과적으로 제조됨은 물론 정제 분리과정에서 컬럼 크로마토그래피 과정을 생략함으로서 공정단계가 단축되어 에너지가 절약되며, 또한 고가의 컬럼 크로마토그래피 장비가 필요하지 않아서 비용이 적게들어 경제적이므로 위생 고순도 안토시아닌 분말을 제조하는데 효율적인 장점을 가진다
2009년도 경북 안동산 수분 14% 검정콩 100kg을 크래스 100의 크린룸(7) 내의 위생 검정콩 제조장치(1)에서 수분 5%의 정선된 위생 검정콩 100kg 제조 후, 위생 검정콩 종피 활성미립자 제조장치(2)에서 입도 100MESH의 10kg의 위생 검정콩 종피 활성미립자가 제조된 후 PH4의 구연산을 함유한 초순수수 100ℓ을 초음파 2중 유리추출장치(3)에서 110ℓ의 혼합물 제조 후, 45KHZ의 초음파로 6시간만에 110ℓ의 위생 안토시아닌 조추출용액이 제조된 후, 분리 및 정제 농축시스템(4)에서 5ℓ의 정제된 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 제조 후에 급속동결 진공감압 건조장치(5)에서 76.1g의 위생 고순도 안토시아닌 분말이 제조된 후 컨베어 자외선 살균 및 자동전자저울 포장장치(6)에서 76.1g의 포장위생 고순도 안토시아닌 분말을 얻을 수 있었다.
상기 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 HPLC을 이용하여서 분석결과 시아니딘-3-글루코시드, 델피니딘-3-글루코시드, 피투니딘-3-글루코시드로 구성되었 있음을 확인하였다
Figure pat00002
2009년도에 경상북도 안동지역에서 수확된 수분 14%의 검정콩 10kg을 원적외선 건조 후 수분 5%의 검정콩 10kg을 에어샤워(1-2)에서 5초 내지 10초간 25m/sec의 풍속으로 에어샤워 후 검정콩 종피 표면의 먼지 잔유상태을 점검하여 다음의 표 1로 나타내었다.
표 1. 수분 5% 검정콩 에어샤워 효과
Figure pat00003
상기에서 확인된 바와 같이 에어샤워 시간을 5초 이하로 하였을 경우 먼지가 다량 검출되었으나 10초 이상 에어샤워시 먼지의 수가 급격히 감소되었다. 또한 15초 이상 에어샤워하여도 먼지 감소 효과가 월등히 향상되지 않았다. 따라서 에어샤워 시간은 10초로 하는 것이 바람직하다.
또한 정선 검정콩 종피 표면을 253.7mm 파장의 자외선 살균등을 10초간 살균하였으며 그 결과는 표 2와 같다.
표 2. 정선 검정콩 종피 표면 살균 후 미생물 측정결과
Figure pat00004
상기와 같이 10초간 살균시 일반 세균수가 감소하였다.
※ 식품공전의 일반 미생물 측정법에 따라 측정하였다.
위생 고순도 안토시아닌 분말을 253.7mm 파장의 자외선 살균등을 10초간 살균하였으며 그 결과는 표 3과 같다
표 3. 위생 고순도 안토시아닌 분말 살균 후 미생물 측정결과
Figure pat00005
상기와 같이 10초간 살균시 일반 세균수가 감소하였다.
최적의 추출방법을 선정하기 위해 4PH 구연산 용액에 온도·시간별 및 초음파 방법으로 달리하여 검정콩 종피 활성미립자로부터 추출된 위생 고순도 안토시아닌 농축액으로부터 안토시아닌 함량을 HPLC에서 분석 검토하였다.
표 4. 온도·시간별 및 초음파 방법의 안토시아닌 함량 분석.
Figure pat00006
그 결과 4℃ 초음파 6시간 추출이 7.61mg 나타내었다. 60℃ 고온 추출 경우 0.65mg 저온 추출과 초음파 추출에 비해 안토시아닌 함량이 현저히 감소되었다. 고온처리에 의해 안토시아닌의 산가수분해가 일어나서 안토시아닌 함량이 상대적으로 감소되었다
현재 유럽과 미국에서 판매되는 폴란드 아그로팜사의 쵸크베리 안토시아닌은 당성분, 유기산, 카테긴 등이 함유되어 있어서 순도가 낮은 시아니딘-3-글루코시드만 함유된 안토시아닌으로서의 약품원료, 기능성음료, 이유식, 천연염료 등에 이용되고 있다.
2005년도 세계 안토시아닌 시장규모는 1조 9000억이며, 국내 시장규모는 년 150톤이며 600억원 규모로 전량수입에 의존하고 있다.
위생 고순도 검정콩 안토시아닌 분말은 98%의 고순도의 특징으로 향후 생명공학기술의 가장 신속한 응용 가능성 분야로 신약후보신물질, 건강기능성식품, 화장품의 퓨전마켓에서 가장 주축이 될 수 있음으로 국가전략산업으로 육성함으로서 농촌의 검정콩 증산으로 농촌 소득증대에 이받이 할 수 있음으로 산업상의 이용가능성은 매우 높다.

Claims (8)

  1. 크래스 100의 크린룸(7) 내에서 수분 14%의 검정콩을 컨베어 위생 검정콩 제조장치(1)에서 수분 5%의 위생 검정콩을 제조 후, 위생 검정콩 종피 활성미립자 제조장치(2)에서 위생 검정콩 종피 활성미립자을 제조 후에, 초음파 2중 유리추출장치(3)에서 위생 안토시아닌 조추출용액을 제조 후, 분리정제 및 농축시스템(5)에서 위생 고순도 안토시아닌 농축액 제조 후에 급속동결 진공감압 건조장치(5)에서 위생 고순도 안토시아닌 분말이 제조된다.
    상기 위생 고순도 안토시아닌 분말을 컨베어 자외선 살균 및 자동전자저울 포장장치(7)에서 포장위생 고순도 안토시아닌 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 검정콩의 초음파 추출방법에 의한 포장위생 고순도 안토시아닌 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서; 크래스 100의 크린룸(7)은 헤파필터(7-1), 제습기(7-2), 콘덴서(7-3)로 구성된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서; 수분 14% 검정콩을 크래스 100의 크린룸(7) 내에서 컨베어 위생 검정콩 제조장치(1)의 원적외선등(1-1)의 저온 원적외선 전자파로 물성 변화없이 수분 5% 검정콩 제조 후, 에어샤워기(1-2)에서 25m/sec 풍속으로 10초간 에어샤워로 검정콩 종피 표면의 제거된 먼지을 헤파필터(1-3)로 이송 후 정선 검정콩을 제조 후, 자외선 살균등(1-4)에서 253.7mm 파장의 자외선을 10초간 살균하여서 물성 변화없는 위생 검정콩을 제조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항에 있어서; 상기 위생 검정콩을 위생 검정콩 종피 활성미립자 제조장치(2)의 원심분리기(2-1)에서 검정콩 종피을 분리 후 저온 젯트밀(2-2)에 선속도 120m/s와 8kg/㎠ 공기의 압력으로 10℃에서 입도 100MESH의 위생 검정콩 종피 활성미립자을 제조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항에 있어서; 상기 위생 검정콩 종피 활성미립자을 초음파 2중 유리추출장치(3) 4℃을 유지하는 PH4의 구연산을 함유한 초순수수와 1:10 비율로 2중 유리추출조(3-1)에 투입하여서 에지테이트(3-2)로 500RPM으로 교반하여 혼합물 제조 후에 상기 혼흡물에 초음파 발생기(3-3)에서 45KHZ의 초음파가 발사되어 그 파동이 깊숙히 침투되어서 6시간만에 불용성 섬유질과 조지방과 구연산이 함유된 위생 안토시아닌 조추출용액을 제조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항에 있어서; 상기 위생 안토시아닌 조추출용액을 분리 및 정제농축시스템(4)의 마이크로 필터(4-1)에서 불용성 섬유질을 분리 후 유리분리조(4-2)에 이송 후에 N-핵산을 위생 안토시아닌 조추출용액의 0.5% 첨가하여 조지방과 결합된 N-핵산층을 얻은 후 층분리된 N-핵산층을 분리 후, 산가수분해장치(4-3)에 이송 후에 구연산이 가수분해된 후 정제된 위생 고순도 안토시아닌 용액이 제조된다. 상기 위생 고순도 안토시아닌 용액을 진공감압 스팀농축기(4-4)에 이송하여 20℃로 가열로 진공에 의해 유발된 증발의 용이함으로 시아니딘-3-글루코시드 65-80중량%, 델피니딘-3-글루코시드 15-25중량%, 피루니딘-3-글루코시드 5-10중량%로 구성된 위생 고순도 안토시아닌 농축액이 제조되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항에 있어서; 상기 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 급속동결 진공감압 건조장치(5)의 급속동결실(5-1)에서 -30℃로 급속동결 후 진공감압건조기(5-2)에서 20℃로 가열하여서 고체상태의 위생 고순도 안토시아닌 농축액을 기체로 승화시켜서 물성 변화없는 수분함수량 5%의 위생 고순도 안토시아닌 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항에 있어서; 상기 위생 고순도 안토시아닌 분말을 컨베어 자외선 살균 및 자동전자저울 포장장치(6)에서 자외선 살균등(6-1)의 253.7mm 파장의 자외선으로 10초간 살균 후 자동전자저울 포장기(6-2)에서 EVOH 포장용기에 자동포장하여서 포장위생 고순도 안토시아닌 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101514787B1 (ko) * 2012-12-06 2015-04-23 지앙난대학교 일종의 과립상 조리식품에 사용되는 펄스 분사 마이크로파 냉동건조 장치 및 균질화 고효율 가공 방법
KR101716342B1 (ko) * 2016-04-21 2017-03-15 주식회사 단정바이오 수수로부터 안토시아니딘의 추출방법
RU2767789C1 (ru) * 2021-07-08 2022-03-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет пищевых производств" Способ получения фасолевой крупы с пониженным содержанием олигосахаридов

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