KR20030007654A

KR20030007654A - 금속의 고 순도화 방법

Info

Publication number: KR20030007654A
Application number: KR1020027015636A
Authority: KR
Inventors: 신도유이치로; 야마구찌순이치로; 타케모토코우이찌
Original assignee: 가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈
Priority date: 2000-05-22
Filing date: 2001-02-06
Publication date: 2003-01-23
Anticipated expiration: 2021-02-06
Also published as: EP1288339A4; US6896788B2; EP1288339A1; EP1288339B1; TWI253482B; KR100512644B1; WO2001090445A1; EP1288339A9; US20030019759A1; DE60142831D1

Abstract

본 발명은, 1차 전해에 의해 조 금속 원료를 전해하여 1차 전석 금속을 얻는 공정, 상기 1차 전해 공정에 의해 얻은 1차 전석 금속을 애노드로 하여 전해하여 2차 전해용의 보다 순도 높은 전해액을 얻는 공정 및 이 보다 순도 높은 전해액을 사용해서, 상기 1차 전석 금속을 애노드로 하여 다시 2차 전해하는 공정으로 이루어지는 금속의 고 순도화 방법에 관하여, 복수회의 전해 정제 공정에 있어서 제조하는 전극 및 전해액을 유효하게 이용하며, 또한 전해액의 흐름을 계내에서 재 이용함과 동시에, 다시 유기물에 기인하는 산소 함유량을 감소할 수 있고, 효율적으로 고순도 금속을 제조하는 것이 가능한 전해 정제 방법을 제공하는 것이다.

Description

금속의 고 순도화 방법 {METHOD OF PRODUCING A HIGHER-PURITY METAL}

종래, 4N 또는 5N (각각 99.99 wt%, 99.999 wt% 을 의미한다.) 레벨의 고 순도 금속을 제조하는 경우에, 대부분은 전해 정제법을 사용하여 제조되고 있어나,목적으로 하는 금속을 전해하는 경우, 근사(近似)하는 원소가 불순물로 되어 잔존하는 경우가 많다. 예컨대 천이 금속인 철 같은 경우에는, 같은 천이 금속인 니켈, 코발트 등의 다수의 원소가 불순물로서 포함된다.

이들의 3N 레벨의 조(粗) 금속을 정제하는 경우, 고 순도의 액을 제조하여 전해를 실시하고 있다.

이러한 전해에 있어서, 순도가 높은 금속을 얻기 위해서는, 불순물이 적은 전해액을 제조할 수 있는 이온 교환 혹은 용매 추출의 방법을 사용하는 것이 필요하다.

이와 같이, 전해액의 제조는 전해 전에 미리 정제하는 것이 보통이고, 이를 위한 작업은 원가의 상승 요인이 되는 결점을 갖고 있었다.

이 발명은, 복수회(複數回)의 전해 공정에 있어서 제조하는 전극 및 전해액을 유효하게 이용하며, 또한 전해액의 흐름을 계내(系內:system)에서 재 이용하는 1차 전해 및 2차 전해, 더욱이 필요에 따라서 3차 전해하는 것에 의한 금속의 고 순도화(純度化) 방법에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 유기물에 기인하는 산소 함유량을 감소시킨 금속의 고 순도화에 유용한 고 순도화 방법에 관한 것이다.

또한 본 발명은, 상기 방법에 있어서 고 순도화 하는 금속 중의 Na, K 등의 알칼리 금속 원소의 함유량이 총계로서 1 ppm 이하, U, Th 등의 방사성 원소의 함유량이 총계로서 1 ppb 이하, 주성분으로서 함유되는 경우를 제외한 Fe, Ni, Cr, Cu 등의 천이 금속 또는 중금속 원소가 총계로서 10 ppm 이하, 잔부가 고 순도로 되는 금속 및 기타의 불가피적 불순물인 금속의 고 순도화 방법에 관한 것이다.

또, 명세서 중에서 사용하는 %, ppm, ppb 는 모두 wt %, wt ppm, wt ppb 를 나타낸다.

도 1은 1차 전해 공정 및 2차 전해 공정과 2차 전해용 전해액의 제조 공정의 개요를 나타내는 도이다.

(발명의 개시)

본 발명은 복수회의 전해 공정에 있어서, 제조하는 전극 및 전해액을 유효하게 이용하여, 또한 전해액의 흐름을 계내에서 재 이용하는 것에 의해, 효율적으로 고 순도 금속을 제조할 수가 있는 전해 방법을 제공하는 것을 목적으로 한 것이다. 더욱이, 본 발명은 복수회의 전해 공정에 있어서, 제조하는 전극 및 전해액을 유효하게 이용하고, 또한 전해액의 흐름을 계내에서 재 이용함과 동시에, 유기물에 기인하는 산소 함유량을 감소시키는 것에 의해, 효율적으로 고 순도 금속을 제조할 수가 있는 금속의 고 순도화 방법을 제공하는 것을 목적으로 한 것이다.

상기의 문제점을 해결하기 위하여, 1차 전해 공정에 의해 얻은 1차 전석 금속(電析金屬:전기 석출 금속)을 애노드(양극)로 하여 전해한 전해액을 2차 전해에 사용하는 것에 의해, 전해액의 조합(調合)을 간소화하여, 보다 순도 높은 금속을 복수회의 전해 공정에 의해 얻을 수 있으며, 또한 상기 사용하는 전해액을 정액(淨液)하는 것에 의해, 유기물에 기인하는 산소 함유량을 감소할 수가 있다는 것을 알아냈다.

이 알아낸 것에 근거하여, 본 발명은,

1. 1차 전해에 의해 조(粗)금속 원료를 전해하여 1차 전석 금속을 얻는 공정, 상기

1차 전해 공정에 의해 얻은 1차 전석 금속을 애노드로 하여 전기 화학적 용해

혹은 1차 전석 금속(電析金屬)을 산(酸) 용해하여, 2차 전해용의 순도 높은 전

해액을 얻는 공정, 및 이 2차 전해용의 순도 높은 전해액을 사용하여, 상기 1차

전석 금속을 애노드로서 사용하여 다시 2차 전해하는 공정으로 이루어 진 것을

특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법

2. 1차 전해에 의해 조 금속 원료를 전해하여 1차 전석 금속을 얻는 공정, 상기 1

차 전해 공정에 의해 얻은 1차 전석 금속을 애노드로 하여 전기 화학적 용해 혹

은 산(酸) 용해하여, 2차 전해용의 순도 높은 전해액을 얻는 공정 및 이 2차

전해용의 순도 높은 전해액을 사용하여, 전기 1차 전석 금속을 애노드로 하여

다시 2차 전해하는 공정으로 이루어지며, 전기 전해액을 활성탄조(活性炭槽:활

성 탄소조)에 액(液) 순환시켜 고 순도 금속 수용액 중의 유기물을 제거하며,

이 유기물에 기인하는 산소 함유량을 30 ppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는

금속의 고 순도화 방법

3. 조 금속이 3N 이하의 순도, 1차 전석 금속이 산소 등의 가스 성분을 제외하여 3

N∼4N의 순도, 다시 2차 전해에 의해서 얻어지는 고 순도 금속이 4N∼5N 이

상의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 기재의 금속의 고 순도화

방법

4. 조 금속이 4N 이하의 순도, 1차 전석 금속이 산소 등의 가스 성분을 제외하여

4N∼5N의 순도, 다시 2차 전해에 의해서 얻어지는 고 순도 금속이 5N∼6N 이

방법

5. 2차 전해 공정 후의 전해액을 1차 전해액의 전해액으로서 순환 사용하는 것을

특징으로 하는 상기 1∼4 의 각각에 기재된 금속의 고 순도화 방법

6. 1차 전해 후의 전해액은, 계외(系外)에 배출하거나 혹은 액의 정제를 행하고 재

이용하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼5의 각각에 기재된 금속의 고 순도화 방

법

7. 2차 전해 공정에 의해 얻은 2차 전석 금속을 애노드로 하여 전해 혹은 2차 전석

금속을 산(酸)용해하여 3차 전해용의 고 순도의 전해액을 얻는 공정 및 이 고

순도의 전해액을 사용하여, 상기 2차 전석 금속을 애노드로 하여 3차 전해하는

공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 상기 1∼6 의 각각의 기재된 금속의 고

순도화 방법

8. 고 순도 금속 중의 Na, K 등의 알칼리 금속 원소의 함유량이 총계로서 1 ppm

이하, U, Th 등의 방사성 원소의 함유량이 총계로서 1 ppb 이하, Fe, Ni, Cr,

Cu 등의 천이 금속 또는 중금속 원소가 총계로서 l0 ppm 이하, 잔부가 고 순도

화하는 금속 및 기타의 불가피적 불순물인 것을 특징으로 하는 상기 1∼7 의

각각에 기재된 금속의 고 순도화 방법

9. C 함유량이 30 ppm 이하 및 S 함유량이 1 ppm 이하 인 것을 특징으로 하는 상기

1∼8 의 각각에 기재된 금속의 고 순도화 방법

10. 전석 금속을 다시 진공 용해 또는 Ar 분위기 혹은 Ar - H₂분위기로 용해하는

것을 특징으로 하는 상기 1∼9 의 각각에 기재된 금속의 고 순도화 방법

을 제공하는 것이다.

(발명의 실시의 형태)

본 발명을 도 1에 따라서 설명한다. 도 1에 1차 전해 공정 및 2차 전해 공정과 2차 전해용 전해액의 제조의 개요를 나타낸다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 1차 전해조 1에 있어서 애노드(양극) 바스켓트 2에 금속 스크랩 등의 조(粗)원료 (3N 이하 또는 4N 이하의) 금속 3을 넣어, 조 금속 원료를 전해하여 캐소드(음극) 4에 1차 전석 금속을 석출시킨다. 이 경우, 최초의 전해액은, 사전(事前)에 조합한다. 이 1차 전해에 의한 1차 전석 금속의 순도는 3N∼4N 또는 4N∼5N 의 것이 얻어진다.

다음에, 이 캐소드 4에 석출한 1차 전석 금속을 애노드 5로 하여, 전해조 6에서 전해하여, 캐소드 7에 2차 전석 금속을 얻는다.

이 경우의 전해액 8은, 2차 전해액 제조 조(槽) 9에 있어서 상기 1차 전석 금속을 애노드 10으로 하여, 전해하는 것에 의해 제조한다. 이 2차 전해액 제조 조9에 있어서의 캐소드 11은 애노드 10으로 부터의 금속이 석출하지 않도록, 음이온 교환막을 사용하여 차단한다. 또한, 별도의 용기로 1차 전석 금속을 산(酸)용해하여, pH 조정을 행하여도 좋다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 이와 같이 하여 제조한 전해액 8을 2차 전해에 있어서 사용한다. 이것에 의해서, 비교적 용이하게 고 순도의 전해액을 제조할 수가 있고, 현저하게 제조 원가를 감소할 수 있다. 또한, 2차 전해조 6에서 사용이 끝난 전해액은, 1차 전해조 l에 되돌리고, 1차 전해액으로서 사용할 수 있다.

2차 전해조 6에서 캐소드 l1에 석출한 금속은 5N 레벨 또는 6N 레벨의 순도의 것이 얻어진다.

다시 순도를 높이거나, 혹은 상기 2차 전해에 의한 전해 정제로서 목적으로 하는 순도가 얻어지지 않는 경우, 3차 전해를 행할 수 있다.

이 공정은 상기 2차 전해의 경우와 동일하며, 2차 전해에서 캐소드에 석출한 2차 전석 금속을 3차 전해조(도시하지 않음)의 애노드로 하여, 또한 2차 전석 금속을 애노드로 하여 얻은 3차 전해액을 제조하며, 이 3차 전해액을 3차 전해조의 전해액으로 하여 3차 전해조의 캐소드에 3차 전석 금속을 석출시킨다. 이와 같이 하여, 축차(逐次) 전석 금속의 순도를 향상시켜 간다.

동일하게, 사용이 끝난 3차 전해액은, 2차 전해조 또는 1차 전해조의 전해액으로서 사용할 수가 있다.

상기의 전해액은, 모두 활성탄조(活性炭槽)에 액(液)순환시켜 고 순도 금속 수용액 중의 유기물을 제거할 수가 있다. 이것에 의해서, 유기물에 기인하는 산소함유량을 30 ppm 이하로 할 수 있다.

본 발명의 전해 정제는, 철, 카드뮴, 아연, 동, 망간, 코발트, 니켈, 크롬, 은, 금, 납, 주석, 인듐, 비스무스, 갈륨 등의 금속 원소의 전해 정제에 적용할 수 있다.

다음에, 본 발명의 실시예에 관해서 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이고, 이 예에 제한되는 것이 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서, 실시예 이외의 태양 혹은 변형을 모두 포함하는 것이다.

(실시예1)

도 1에 나타낸 바와 같은 전해조를 사용해서, 3N 레벨의 괴상(塊狀)의 철을 애노드로 하고, 캐소드에는 4N 레벨의 철을 사용하여 전해를 행하였다.

욕온 50°C, 염산계 전해액에서 pH2, 철 농도 50 g/L, 전류 밀도 l A/dm²로 전해를 실시하였다. 이것에 의해, 전류 효율 90% 로 순도 4N 레벨의 전해 철(캐소드에 석출) 을 얻었다.

다음에, 이 전해 철을 염산과 과산화 수소수의 혼합 용액으로 용해하여, 암모니아로서 pH 를 조정하여 2차 전해용의 전해액으로 하였다. 또한, 상기 캐소드에석출한 4N 레벨의 1차 전해철을 애노드로 하여 2회째의 전해(2차 전해)를 실시하였다.

전해 조건은, 1차 전해의 전해 조건과 동일한 조건이며, 욕온 50°C, 염산계 전해액에서 pH2, 철 농도 50 g/L에서 전해를 실시하였다. 이 결과, 전류 효율 92%로 순도 5N 레벨의 전해철을 얻었다.

1차 전해철 및 2차 전해철의 분석결과를 표 1에 나타낸다. 1차 전해철에서는, Al : 2 ppm, As : 3 ppm, Co : 7 ppm, Ni : 5 ppm, Cu : 1 ppm, Al : 2 ppm 이 불순물로서 존재하지만, 2차 전해에서는 Co : 2 ppm 존재하는 것을 제외하여, 모두 l ppm 미만이었다. 또한, 사용이 끝난 2차 전해액은, 1차 전해액에 되돌려 사용할 수가 있었다.

이상에서 나타낸 바와 같이, 고 순도(5N)의 철이 2회의 전해 정제에 의해 제조하는 것이 가능하며, 또한 전해액의 제조가 용이하다고 하는 우수한 결과가 얻어졌다.

(실시예2)

상기 실시예 1과 같이 도 1에 나타낸 바와 같은 전해조를 사용하여, 3N 레벨의 괴상의 카드뮴을 애노드로 하고, 캐소드에 티탄을 사용하여 전해를 행하였다.

욕온은 30°C, 황산 80 g/L, 카드뮴 농도 70 g/L, 전류 밀도 1 A/dm²로 전해를 실시했다. 이것에 의해, 전류 효율 85% 로 순도 4N 레벨의 전해 카드뮴 (캐소드에 석출) 을 얻었다.

다음에, 이 전해 카드뮴을 황산욕으로 전해하여 2차 전해용의 전해액으로 하였다. 또한, 상기 캐소드에 석출한 4N 레벨의 1차 전해 카드뮴을 애노드로 하여 2회째의 전해(2차 전해) 를 실시하였다.

전해 조건은, 1차 전해의 전해 조건과 동일한 조건이며, 욕온 30°C, 황산 80 g/L, 카드뮴 농도 70 g/L, 전류 밀도 1 A/dm²로 전해를 실시하였다. 이 결과, 전류 효율 92% 로 순도 5N 레벨의 전해 카드뮴을 얻었다.

1차 전해 카드뮴 및 2차 전해 카드뮴의 분석 결과를 표 2에 나타낸다. 1차 전해 카드뮴에는, Ag : 2 ppm, Pb : 10 ppm, Cu : l ppm, Fe : 20 ppm 이 불순물로서 존재하지만, 2차 전해로서는 pb : 2 ppm, Fe : 3 ppm 이 불순물로 존재하는 것을 제외하고, 전부 1 ppm 미만으로 되었다.

또한, 실시예 1과 동일하게, 사용이 끝난 2차 전해액은, 1차 전해액에 되돌려 사용할 수가 있었다.

이상에서 나타낸 바와 같이, 고 순도(5N)의 카드뮴이 2회의 전해 정제에 의해 제조하는 것이 가능하며, 또한 전해액의 제조가 용이하다고 하는 우수한 결과가 얻어졌다.

(실시예3)

상기 실시예 1과 동일하게 도 1에 나타낸 바와 같은 전해조를 사용해, 3N 레벨의 괴상의 코발트를 애노드로 하고, 캐소드에 4N 레벨의 코발트를 사용하여 전해를 행하였다.

욕온은 40°C, 염산계 전해액에서 pH2, 코발트 농도 100 g/L, 전류 밀도 1 A/dm², 전해 시간 40 hr 실시하였다. 이것에 의해, 전류 효율 90% 로 전해 코발트(캐소드에 석출) 약 1 kg 을 얻었다. 순도는 4N 을 달성하였다.

다음에, 이 전해 코발트를 염산으로 용해하여, 암모니아로 pH2 에 조정하여 2차 전해용의 전해액으로 하였다. 또한, 상기 캐소드에 석출한 4N 레벨의 1차 전해 코발트를 애노드로 하여 2회째의 전해(2차 전해) 를 실시하였다.

전해 조건은, 1차 전해의 전해 조건과 동일한 조건인, 욕온 40°C, 염산계 전해액에서 pH2, 코발트 농도 l00 g/L에서 전해를 실시하였다. 이 결과, 전류 효율92% 로 순도 5N 레벨의 전해 코발트를 얻었다.

1차 전해 코발트 및 2차 전해 코발트의 분석 결과를 표 3에 나타낸다. 원료 코발트에서는, Na : 10 ppm, K : 1 ppm, Fe : 10 ppm, Ni : 500 ppm, Cu : 2.0 ppm, Al : 3.0 ppm, Cr : 0.1 ppm, S : 1 ppm, U : 0.2 ppb, Th : 0.l ppb 가 불순물로서 존재하지만, 1차 전해에서는 Fe : 5 ppm, Ni : 50 ppm 이 잔존하는 것을 제외하고, 전부 O.l ppm 이하로 되었다.

그리고, 2차 전해에서는 Fe : 2 ppm, Ni : 3 ppm 이 잔존할 뿐이고, 전부 O.1 ppm 미만으로 되어 불순물이 크게 감소하였다.

사용이 끝난 2차 전해액은, 1차 전해액에 되돌려 사용할 수가 있었다. 이상에서 나타낸 바와 같이, 고 순도(5N)의 코발트가 2회의 전해 정제에 의해 제조하는 것이 가능하며, 또한 전해액의 제조가 용이하다고 하는 우수한 결과가 얻어졌다.

(실시예4)

상기 실시예 l과 동일하게 도 1에 나타낸 바와 같은 전해조를 사용하여, 4N 레벨의 괴상의 니켈을 애노드로 하고, 캐소드에 4N 레벨의 니켈을 사용하여 전해를 행하였다.

욕온은 40°C, 황산계 전해액에서 pH2, 니켈 농도 50 g/L, 전류 밀도 1 A/dm², 전해 시간 40 hr 실시하였다. 이것에 의해, 전류 효율 90% 로 전해 니켈(캐소드에 석출) 약 1 kg 을 얻었다. 순도는 5N 을 달성하였다.

다음에, 이 전해 니켈을 황산으로 용해하고, 암모니아로 pH2 로 조정하여 2차 전해용의 전해액으로 하였다. 또한, 상기 캐소드에 석출한 5N 레벨의 1차 전해 니켈을 애노드로 하여 2회째의 전해(2차 전해)를 실시하였다.

전해 조건은, 1차 전해의 전해 조건과 동일한 조건인, 욕온 40°C, 황산계 전해액에서 pH2, 니켈 농도 50 g/L에서 전해를 실시하였다. 이 결과, 전류 효율 92% 로 순도 6N 레벨의 전해 니켈을 얻었다.

1차 전해 니켈 및 2차 전해 니켈의 분석 결과를 표 4에 나타낸다. 원료 니켈에서는, Na : 16 ppm, K : 0.6 ppm, Fe : 7 ppm, Co : 0.55 ppm, Cu : 0.62 ppm, Al : 0.04 ppm, Cr 0.01 ppm, S : 1 ppm, U : 0.2 ppb, Th : 0.1 ppb 가 불순물로서 존재하지만, 1차 전해에서는 Fe : 2 ppm, Co : 0.2 ppm 이 잔존하는 것을 제외하고, 전부 0. 1 ppm 이하로 되었다.

그리고, 2차 전해에서는 Fe : 0.2 ppm 이 잔존할 뿐이고, 전부 O.1 ppm 미만이 되어 불순물이 크게 감소하였다. 사용이 끝난 2차 전해액은, 1차 전해액에 되돌려 사용할 수가 있었다.

이상에서 나타낸 바와 같이, 고 순도(6N)의 니켈이 2회의 전해 정제에 의해 제조하는 것이 가능하며, 또한 전해액의 제조가 용이하다고 하는 우수한 결과가 얻어졌다.

(실시예5)

상기에 사용한 것과는 상이한 4N 레벨의 원료 코발트를 사용하여, 별도 1차 전해 및 2차 전해를 하고, 그 때에 전해액을 활성탄조(活性炭槽)에 순환시켜 고 순도 금속 수용액 중의 유기물을 제거하였다. 이 경우 정제에 의해 얻어진 불순물 원소의 분석 결과를 표 5에 나타낸다.

상기 1차 전해 및 2차 전해에 의해, 전해 코발트에 함유하는 불순물은, 1 ppm 을 넘는 것으로서는 Ti : l.8 ppm, Fe : 1.3 ppm, Ni : 4.2 ppm 이 잔존할 뿐이며, 산소 등의 가스 성분을 제외하고, 전부 1 ppm 미만으로 되어 불순물이 크게 감소하였다.

사용이 끝난 2차 전해액은, 1차 전해액에 되돌려 사용할 수가 있었다. 또한, 산소에 관해서는 표 5에는 나타나 있지 않지만, 활성탄에 의해 현저히 제거되어,30 ppm 이하로 되었다.

이상에서 나타낸 바와 같이, 고 순도(5N)의 코발트가 2회의 전해 정제에 의해 제조하는 것이 가능하며, 또한 전해액의 제조가 용이하다고 하는 우수한 결과가 얻어졌다.

이상에서 나타낸 바와 같이, 1차 전석 금속을 애노드로 하여 전해하는 것에 의해 2차 전해액을 제조하고, 또한 이 1차 전석 금속을 2차 전해 애노드로 하여 사용하는 것에 의해, 5N∼6N 레벨의 고 순도의 전해 정제를 가능하게 함과 동시에, 4N∼5N 레벨의 2차 전해액의 제조 원가를 감소할 수 있다고 하는 우수한 특징을 갖고 있다.

또한, 2차 전해조에서 사용이 끝난 전해액은 1차 전해조에 되돌려 1차 전해액으로서 사용할 수 있고, 또한 산소 함유량을 30 ppm 이하로 할 수 있다고 하는 우수한 효과를 갖고 있다.

Claims

1차 전해에 의해 조(粗)금속 원료를 전해하여 1차 전석 금속을 얻는 공정, 상기 1차 전해 공정에 의해 얻은 1차 전석 금속을 애노드로 하여 전기 화학적 용해 혹은 1차 전석 금속을 산(酸) 용해하여 2차 전해용의 순도 높은 전해액을 얻는 공정, 이 2차 전해용의 순도 높은 전해액을 사용해서, 상기 1차 전석 금속을 애노드로 하여 다시 2차 전해하는 공정으로 이루어 진 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

1차 전해에 의해 조 금속 원료를 전해하여 1차 전석 금속을 얻는 공정, 상기 1차 전해 공정에 의해 얻은 1차 전석 금속을 애노드로 하여 전기 화학적 용해 혹은 산용해하여, 2차 전해용의 순도 높은 전해액을 얻는 공정, 이 2차 전해용의 순도 높은 전해액을 사용해서, 상기 1차 전석 금속을 애노드로 하여 다시 2차 전해하는 공정으로 이루어지며, 상기 전해액을 활성탄조(活性炭槽)에 액(液)순환시켜 고 순도 금속 수용액 중의 유기물을 제거하고, 이 유기물에 기인하는 산소 함유량을 30 ppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1항 또는 제2항에 있어서, 조 금속이 3N 이하의 순도, 1차 전석 금속이 산소 등의 가스 성분을 제외하여 3N∼4N 의 순도, 다시 2차 전해에 의해서 얻어지는 고 순도 금속이 4N∼5N 이상의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1항 또는 제2항에 있어서, 조 금속이 4N 이하의 순도, 1차 전석 금속이 산소 등의 가스 성분을 제외하여 4N∼5N 의 순도, 다시 2차 전해에 의해서 얻어지는 고 순도 금속이 5N∼6N 이상의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1~4항의 어느 한 항에 있어서, 2차 전해 공정 후의 전해액을 1차 전해액의 전해액으로서 순환 사용하는 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1~5항의 어느 한 항에 있어서, 1차 전해 후의 전해액은, 계외(系外)에 배출하던가, 혹은 액의 정제를 행하고 재 이용하는 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1~6항의 어느 한 항에 있어서, 2차 전해 공정에 의해 얻은 2차 전석 금속을 애노드로 하여 전해 혹은 2차 전석 금속을 산 용해하여 3차 전해용의 고 순도의 전해액을 얻는 공정 및 이 고 순도의 전해액을 사용하여, 상기 2차 전석 금속을 애노드로 하여 3차 전해를 행하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1~7항의 어느 한 항에 있어서, 고 순도 금속 중의 Na, K 등의 알칼리 금속 원소의 함유량이 총계로서 lppm 이하, U, Th 등의 방사성 원소의 함유량이 총계로서 1ppb 이하, Fe, Ni, Cr, Cu 등의 천이 금속 또는 중금속 원소가 총계로서 10 ppm 이하, 잔부가 고 순도화하는 금속 및 기타의 불가피적 불순물인 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1~8항의 어느 한 항에 있어서, C 함유량이 30 ppm 이하 및 S 함유량이 1 ppm 이하 인 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.

제1~9항의 어느 한 항에 있어서, 전석 금속을 다시 진공 용해 또는 Ar 분위기 혹은 Ar - H₂분위기에서 용해하는 것을 특징으로 하는 금속의 고 순도화 방법.