KR19990030165A - 특정 형태의 말티톨 결정, 이를 함유하는 결정성 조성물 및 이들의 제조방법 - Google Patents
특정 형태의 말티톨 결정, 이를 함유하는 결정성 조성물 및 이들의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 특정 형태, 즉 일부는 피라미드 형태이며 그 나머지는 사방정계 형태인 변형된 말티톨 결정에 관한 것이다. 또한 본 발명은 이를 함유한 결정성 조성물 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 특정 형태의 말티톨 결정(maltitol crystal) 및 이를 함유하는 결정성 조성물(crystalline composition)에 관한 것이다. 또한 본 발명은 이러한 결정 및 조성물을 얻기 위한 특정 방법에 관한 것이다.
매우 오랜 시간동안, 말티톨(maltitol)은 저함량의 시럽(syrup)의 형태로만 존재하였다.
그리고나서, 말티톨은 비정질이며 불순(impure)한 파우더(powder)의 형태로 판매되었다.
본 출원인이 알고 있는 바로는, 말티톨 결정으로서 돌기형(prominance)이 알려진 것은 약 1980년대에 겨우 들어서였다. 이전에는, 결정들을 용이하게 제조하는 것과 같은 이러한 폴리올(polyol)은 알려져 있지 않았다.
지금까지 알려진 유일한 결정의 형태는 말티톨이 무수형태인 것으로, 이는 하야시바라사(Hayashibara company)를 위하여 광범위한 특허보호를 받고 있다(미합중국 특허 제 4,408,041호).
한편에서의 이른바 마세(masse) 기술과 다른 편에서의 물 결정화(water crystallisation) 기술이 오늘날 대부분의 산업에 사용되고 있는 방법이다. 이러한 방법으로 얻어진 제품은 매우 가변성의 결정성(crystallinity)을 가지며, 모두가 특히 츄잉껌(chewing-gum) 또는 초콜렛(chocolate)과 같은 특정 응용물에 적합한 것만은 아니다.
반면에, 이러한 제품들이 전체적으로 만족되지 않는 다른 응용물도 있다. 이것은 예를 들어, 캡슐(capsule)과 같은 약제학적 건식제(pharmaceutical dry form), 용해성 파우더 타입의 내복약, 알약, 및 용해될 수 있는 파우더 형태의 식품재료에서 사카로오스(saccharose) 및 락토오스(lactose)를 대체하기 위해 말티톨을 사용하는 것이 요구될 때의 경우이다. 이것은 또한 분말화된 음료, 디저트(dessert), 케익 재료(cake preparation), 또는 초콜렛-감미 브랙퍼스트 파우더(chocolate-flavoured breakfast powder) 또는 바닐라-감미(vanilla-flavoured) 브랙퍼스트 파우더와 같은 단맛이 나는 음식에서 상기 종류의 대체제로서 작용하도록 요구될 때의 경우이다.
이러한 특정 분야에 있어서, 특히 마세 기술에 의해 얻어진 슈도-결정성 말티톨 파우더(pseudo-crystalline maltitol powder), 및 물의 결정화에 의해 얻어진 적은 양의 결정성 말티톨 파우더에 있어서, 이것들은 특히 예를 들어 쉽게 흐르지 않는 점, 굳거나 엉겨버리는 점, 물에만 매우 서서히 용해되는 점, 가압시에 좋지 않은 매체물인 점 또는 다른 약전(pharmacopoeias)에 의해 설정된 동일성 및 순도에 대한 특성에 만족하지 않는 점과 같은 하나 또는 그 이상의 결함을 갖는다.
종래기술을 향상시키기 위해, 본 출원인은 종래의 말티톨 파우더에 의해 존재하는 흐름, 고화, 용해 또는 가압의 결함을 갖지 않는 완전한 말티톨 조성물을 완성하기 위해 연구하였다. 또한 다른 폴리올을 가지고 동일한 요구에 도달할 수 있다고 명백히 생각하여 왔지만, 다른 폴리올들은 말티톨과 같이 사카로오스와 유사한 용해성, 흡습성, 감미 및 용융의 특성을 갖지 않기 때문에 명백히 요구에 도달하지 않음을 확인하였다.
그리고, 본 출원인은 놀랍고 예상치 못했던 방법으로 말티톨 촉매의 두 개의 특정 형태, 하나는 이중피라미드 형태이고, 다른 하나는 사방정계 형태로 분리될 수 있는 이러한 조성물을 완성하기 위해 연구하였다.
본 출원인은 광범위한 연구를 수행한 결과, 이러한 두 형태의 말티톨 결정의 존재를 설명할 수 있을 것이라고 확신하였다. 모든 예상에 대하여, 말티톨 결정의 형태는 결정화를 위해 사용되는 말티톨 시럽의 말토트리이톨의 함수였음이 명백해졌다. 본 출원인은 이러한 말티톨 시럽이 결정화 단계하에 있을 때, 말티톨 시럽의 말토트리이톨 함량을 조절함으로써, 말티톨 결정의 형태를 하나 또는 그 이상의 형태 또는 두 형태의 혼합으로 조절할 수 있음이 가능하다는 사실을 발견하였다.
따라서, 본 발명의 제 1의 목적은 50 내지 500㎛의 변들을 갖는 사각형 바닥으로 병렬되는 두 개의 정사면체를 포함하여 50 내지 500㎛의 모서리 길이를 갖는 정팔면체로 구성된 이중피라미드 형태인 것을 특징으로 하는 변형된 말티톨 결정을 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 제 2의 목적은 100 내지 400㎛의 길이 및 약 20 내지 100㎛의 폭을 갖는 사면체로 구성된 평면으로 이루어진 사방정계 형태인 것을 특징으로 하는 변형된 말티톨 결정을 제공하는데 있다.
상기 결정의 형태들(이중피라미드 또는 사방정계)은 제조 및 응용에 있어서 불가피하게 상당한 반향성(repercussion)을 갖는다. 따라서, 특정 퍼센트의 사방정계 결정을 포함하는 준-결정화 말티톨의 덩어리(semi-crystallised maltitol mass)는 상기 퍼센트의 이중피라미드 형태의 결정을 포함하는 덩어리보다 더욱 끈적이며, 모든 것들은 다른 고려사항은 동일하고, 이것은 특히 촉매들이 상당한 크기일 때이다.
따라서, 원소화된 말티톨을 제조하는데 있어서, 고화(caking)를 피하기 위해 매우 낮은 말토트리이톨을 가지며 부가적으로 사방정계 결정보다 이중피라미드 형태의 결정을 더 포함하는 현탁액(suspension)을 얻는 것이 바람직하다. 다른 관점에서, 이중피라미드 형태의 말티톨 결정의 사용은 초콜렛(정제전 훨씬 두꺼운 덩어리), 츄잉껌(다량의 분말화된 말티톨을 갖는 유연성 있는 구조(flexible texture)를 보유하는 가능성), 약학적 건식제(흐름의 더 큰 밀도(consistency)) 등을 제조하는데 이익을 제공한다.
반면에, 사방정계 형태는 때때로 요구되는 것과 같이(츄잉껌, 츄잉껌은 설탕이 코팅되도록 집중된다), 더욱 압축될 수 있고 저 결정 함량의 고화가 가능하다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 이중피라미드 형태(bipyramidal form)의 결정(crystal)을 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)으로 촬영한 사진이고;
도 3은 도 1 및 도 2의 사진의 결정을 주사전자현미경으로 약간 확대하여 촬영한 확대사진이며;
도 4는 본 발명에 따른 사방정계 형태(prismatic form)의 결정을 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
본 발명의 다른 특색 및 잇점은 첨부된 도면을 참고로 하여 명백히 설명될 것이다.
상기 결정들을 JEOL JFC 1100 E 금속 스프레이로 금도금(100Å의 코팅 두께)한 후, JEOL 5410 주사전자현미경을 이용하여 관찰을 실시하였다.
상기 결정들은 2 내지 5kV의 전압하에서 관찰되었다. 사진들은 인쇄하는 동안 확대된 것보다 350배(도 1), 500배(도 2), 50배(도 3), 및 200배(도 4)로 확대하여 현미경으로 촬영하였다. 그러나, 결정의 실제 크기를 나타내기 위해 사진상에 스케일(scale)을 표시하였다.
도 1 및 도 2의 결정은 부피가 큰 이중 피라미드 형태이다. 더욱 자세하게는, 그들은 대략적으로 50 내지 500㎛의 변을 갖는 사각형의 바닥이 병렬된 두 개의 정사면체를 가져 대략적으로 50 내지 500㎛의 모서리 길이를 갖는 정팔면체로 구성된다.
도 3은 본 발명에 따른 결정이 함께 고화되지 않거나 작은 집합된 덩어리들로 배열되지만, 도리어 전체적으로는 서로 분리되어 있고, 개별화되어 있음을 보여준다.
도 4의 결정은 뾰족한 말단부를 갖는 막대처럼 보인다. 더욱 자세하게는, 이것은 사면체로 구성된 평면으로 마무리되며, 폭보다 긴 길이(대략적으로 폭보다 5배정도 길다)를 갖는 사방정계 형태이다. 이 막대는 대략적으로 100 내지 400㎛의 길이와 20 내지 100㎛의 폭을 갖는다.
본 발명은 하기 결정들 중에서 하나로 구성된 것을 특징으로 하는 결정성 말티톨 조성물에 관한 것이다.
-본 발명에 따른 이중 피라미드 형태의 결정;
-본 발명에 따른 사방정계 형태의 결정;
-이중 피라미드 및 사방정계 두 형태 모두를 갖는 결정.
본 발명에 따른 말티톨 조성물의 제 1의 필수적인 특성은 습도에 관하여 매우 높은 안정성을 갖도록 결정화된다는 사실에 있다. 따라서, 이들은 함께 경화되거나 엉겨버리는 경향을 단지 조금만 갖는다. 그래서, 이들은 사용이 용이하고, 상기 문제를 막기 위해 세심한 주의를 취할 필요가 없다.
이러한 결정성 말티톨 조성물들은 모두 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량을 가지며, 유리하게 감소된 함량의 말토실-1, 6 말티톨(maltosyl-1, 6 maltitol)을 갖는다.
본질적으로 그들과 서로를 구별짓는 것은 말토트리이톨(maltotriitol) 함량이다.
따라서, 결정성 말티톨 조성물이 이중 피라미드 형태의 말티톨 결정으로 구성될 때, 이것은 건조 물질의 중량%로 1%미만의 말토트리이톨 함량을 갖는다.
상기 결정성 말티톨 조성물이 사방정계 형태의 말티톨 결정으로 구성될 때, 이것은 건조 물질의 중량%로 4%이상의 말토트리이톨 함량을 갖는다.
그리고, 결정성 말티톨 조성물이 이중 피라미드 및 사방정계의 두 형태 모두를 갖는 말티톨 결정으로 구성될 때, 이것은 건조 물질 중량%로 1 내지 4%의 말토트리이톨 함량을 갖는다.
본 발명의 경우에서의 함량(content)의 개념은 결정성 말티톨 조성물에 존재하는 전체 함수탄소(carbohydrate)에 대하여 건조/건조 중량으로 표시되는 말티톨의 퍼센트(percent)에 상응하는 것으로 이해되어야 한다. 상기 함수탄소는 특정 소르비톨(sorbitol), 말토트리이톨, 및 말토테트라이톨(maltotetraitol)과 같은 폴리올일 수 있다.
본 발명에 따른 결정성 말티톨 조성물은 이들 조성물의 결정성을 상당히 변화시키지 않을 정도로 예를 들어 강한 감미료(sweetener), 색조제(colouring agent), 색소(pigment), 향료(scent), 조미료(flavouring), 비타민제, 미네랄제, 미소원료(trace element), 특효 약학적 또는 수의학적 재료, 지방산의 에스테르, 유기 또는 무기산 및 그들의 염, 단백질, 아미노산, 및 효소와 같은 단백질제와 같은 특정 물질을 함유할 것이다.
상기 결정성 말티톨 조성물은 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량, 및 얻고자하는 조성물에 따라 건조 물질 중량%로 1%미만, 1 내지 4%, 또는 4%초과의 말토트리이톨 함량을 갖는 말티톨 시럽의 결정화에 의해 얻어질 것이다.
따라서, 본 발명의 본질적인 특징의 하나는 감소된 함량의 말토실-1,6 말티톨을 유리하게 보유하면서 결정화되도록 말티톨 시럽의 말토트리이톨 함량을 변화시키는 것이다.
이것은 본 발명이 결정화되도록 말티톨 시럽의 말토트리이톨 함량을 조정하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 말티톨 결정의 형태를 조절하기 위한 공정에 관한 것이기 때문이다. 결정화되도록 말티톨 시럽의 말토트리이톨 함량을 조정하는 것은 결정화 단계의 업스트림(upstream) 및/또는 다운스트림(dowmstream)으로 실시될 것이다.
결정화 단계의 업스트림:
-말토트리오즈를 가수분해하는 효소를 사용 및/또는;
-결정화보다 수소화를 위해 예정된 말토오즈 시럽의 분자체(molecular sieving)를 실시, 및/또는;
-결정화를 위해 예정된 말티톨 시럽의 분자체를 실시, 및/또는;
-결정화를 위해 예정된 말티톨 시럽의 효소 가수분해를 실시하여 말토오즈 시럽의 제조시.
결정화 단계의 다운스트림:
-결정성 말티톨 조성물을 물에 재용해시키고, 이렇게 얻어진 시럽의 분자체 및/또는 효소 가수분해를 실시, 및/또는;
-결정성 말티톨 조성물을 물에 재용해시키고, 얻기 위해 요구되는 말토트리이톨의 총량을 첨가하여, 재결정화 후에, 요구되는 말토트리이톨 함량을 갖는 본 발명에 따른 새로운 결정성 말티톨 조성물.
말토트리이톨 함량을 조정하기 위한 이러한 모든 가능성들은 단독 또는 서로 조합시켜 사용될 것이다.
선행사항으로부터, 따라서 당연히 본 발명에 따른 말티톨 결정의 형태를 조정하기 위한 공정은 사용할 때에 큰 유연성(flexibility)을 제공하게 된다. 또한, 이중 피라미드 형태 결정으로부터 사방정계 형태의 결정으로 동일하게 잘 전환할 수 있고 그 역 또한 가능하다.
결정화 후에 본 발명에 따른 조성물이 얻어질 수 있는 말티톨 시럽을 준비하게 위해, 하기 설명될 방법 또는 동일한 방법이 사용된다.
상기 방법의 제 1 단계는 본질적으로(per se) 알려져 있다. 그것은 모든 식물원료(botanical origin)일 수 있는 전분 슬러리(starch slurry)를 액화시키는 단계로 이루어진다: 그리고 식물원료는 예를 들어 콘(corn), 옥수수(maize), 또는 감자로부터 얻을 수 있다.
이러한 전분 또는 곡분(flour)의 슬러리는 소위 산 액화(acid liquefaction)의 경우에 산이 첨가되거나, 효소 액화(enzymatic liquefaction)의 경우에 α-아밀라아제가 첨가된다.
본 발명에 따른 방법에서, 낮은 변형 속도(low transformation rate)를 갖는 액화된 전분 슬러리를 얻기 위해 전분 슬러리의 조정된 가수분해를 실시하는 것이 바람직하다. 이렇게 하여, 전문적으로 알려진 온도, pH, 효소 및 칼슘 함량의 조건은 얻어지는 포도당 당량(DE, Dextrose Equivalent)이 10미만, 바람직하게는 6미만, 더욱 바람직하게는 4미만일 수 있는 방법으로 결정된다.
바람직하게, 상기 액화단계는 두 개의 부-단계로 구성되는데, 제 1 단계는 몇분동안 105 내지 108℃의 온도에서 α-아밀라아제(NOVO사에 의해 판매되는 TERMAMYLR120L 타입) 및 칼슘 기초 활성기(calcium based activator)의 존재하에서 전분 슬러리를 가열하는 단계로 이루어지고, 제 2 단계는 이렇게 처리된 전분 슬러리를 1시간 내지 2시간동안 95 내지 100℃에서 가열하는 단계로 이루어진다.
일단 상기 액화단계가 완결된 후, 전문적으로 잘 알려진, 건조 물질 함량, pH, 효소 및 칼슘 함량의 조건하에서, 다음 단계는 α-아밀라아제를 억제하는 것이다. α-아밀라아제의 억제는 액화 공정의 종결부에서 130℃이상의 온도에서 몇초동안 열충격을 개시함으로써 열적으로 바람직하게 실시될 것이다.
이후 사카린화 단계(saccharification stage)가 실시된다. 이 단계동안, 액화된 전분 슬러리는 우선 NOVO사에 의해 MaltogenaseR의 이름으로 판매되는 것과 같은 말토제닉 α-아밀라아제(maltogenic α-amylase)의 활성하에 놓이게 된다. 이러한 제 1의 사카린화 단계동안, 말토제닉 α-아밀라아제는 1회분 또는 몇회분으로 첨가될 수 있다.
상기 방법의 이러한 단계에서, 말토트리오즈 함량 및 따라서 얻고자 하는 말티톨 결정의 형태에 대한 함수로서 말토제닉 α-아밀라아제의 양을 조절하여, 전분을 가수분해하는 동안 형성된 (수소화 후에 말토티리이톨을 유도하는) 말토트리오즈 함량을 조정하는 것은 이미 가능하다.
말토제닉 α-아밀라아제를 반응시킨 후에, 다음 단계는 GENENCOR사에 의해 SPEZYMERBBA 1500의 이름으로 판매되고 있는 것과 같은 β-아밀라아제에 의해 액화된 전분 슬러리를 사카린화시키는 단계이다.
이러한 단계동안, α-1, 6 전분 결합을 특히 가수분해하는 효소와 말토제닉 활성 효소(말토제닉 α-아밀라아제 및 β-아밀라아제)를 결합시키는 것이 적합하다. 분리된 효소의 첨가는 한편으로는 가수분해 반응이 동시에 역반응을 가속화시키지 않고 가속화되도록 할 수 있고, 다른 한편으로는 말토제닉 효소의 작용에 일반적으로 저항하여 강하게 연결된 올리고사카라이드(oligosaccharide)의 양이 감소되도록 한다.
이러한 분리 효소는 말토제닉 α-아밀라아제가 첨가됨과 동시에, 또는 β-아밀라아제가 첨가됨과 동시에 첨가될 수 있다.
이러한 분리된 효소는 풀루라나아제(pullulanases) 및 이소아말라아제(iso- amylase)로 구성된 군으로부터 선택된다.
플루라나아제는 예를 들어 ABM사에서 PULLUZYMER의 이름으로 판매하고 있는 것이다.
이소아밀라아제는 예를 들어 하야시바라사에 의해 판매되고 있다.
플루라나아제를 사용하는 것보다 더 높은 함량의 말토오즈를 갖는 말토오즈 시럽을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 말토실-1, 6 말토오즈의 감소된 함량 및 따라서 수소화후에 말토실-1, 6 말티톨의 감소된 함량을 갖는 말토오즈 시럽을 얻을 수 있음을 발견한 이 공정은 이소아밀라아제의 존재하에서 유리하게 실시된다.
또한, 상기 사카린화 단계는 균류 α-아밀라아제(fungal α-amylase)의 존재하에서 전체적으로 또는 부분적으로 실시될 수 있다.
사카린화 단계의 종결부에서, 약간의 α-아밀라아제를 첨가할 수 있는데, 이것은 일반적으로 이후의 여과 단계를 향상시킨다. 전분 슬러리의 액화 및 사카린화 단계에 사용된 다른 효소의 양 및 활성 조건은 일반적으로 전분의 가수분해용으로 추전된 것으로 당업자에게 잘 알려져 있다.
사카린화는 말토오즈 수해암(水解岩, hydrolysate)이 말토오즈의 중량에 대해 적어도 87%, 바람직하게는 적어도 92%, 및 더욱 바람직하게는 적어도 96%를 함유할 때까지 실시된다.
이렇게 사카린화된 수해암은 전-코팅 필터(pre-coated filter) 또는 멤브레인(membrane)을 통한 마이크로-여과(micro-filtration)에 의해 여과되어 탈염소화(demineralised)된다.
상기 방법의 이 단계에서, 사카린화되고 정화된 수해암에서, 말토오즈의 결정화 또는 분자체의 단계를 실시하는 것이 가능하고, 상기 분자체의 단계에서 말토오즈 시럽의 말토트리오즈 함량을 많거나 적게 고갈(deplete)하거나 전혀 고갈되지 않도록 조정할 수 있다. 따라서 이러한 분자체 단계는 하기 사항들 중 하나의 발견을 가능하게 하였다.
-말토오즈 및 더 높은 올리고사카라이드가 농축된 제 1 파편(fraction) 및 글루코스가 농축된 제 2 파편;
-더 높은 올리고사카라이드가 농축된 제 1 파편 및 말토오즈 및 글루코스가 농축된 제 2 파편;
-더 높은 올리고사카라이드가 농축된 제 1 파편, 말토오즈가 농축된 제 2 파편 및 글루코스가 농축된 제 3 파편.
이러한 분자체 단계는 예를 들어 크로마토그래픽 분리 단계(chromatographic separation stage) 또는 멤브레인 단계(membrane stage)에 의한 분리로 이루어진다.
크로마토그래픽 분리 단계는 본질적으로 알려져 있는 방법에서 비연속적으로 또는 연속적으로(가상 유체 베드(simulated fluid bed)) 양이온성 수지 형태의 흡착제(adsorbent) 또는 높게 산 제올라이트(acid zeolite)상에서 실시되는데, 우선적으로 알카라인 또는 칼슘 또는 마그네슘과 같은 알카라인-토류 이온을 이용하여 채워지나 더욱 우선적으로 나트륨 이온을 이용하여 채워진다.
크로마토그래픽 분리 단계 대신에, 멤브레인에 의한 나노-여과(nano- filtration)에 의해 분리 단계를 수행하는 것이 가능하다. 다양한 공극 직경을 갖는 멤브레인은 폴리술폰(polysulphone), 폴리아미드(polyamide), 폴리아크릴로니트릴레이트(polyacrylonitrate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리푸레인(poly- phurane) 타입 등의 다수의 고분자 및 혼성고분자로부터 제조된다.
상기 멤브레인의 사용예는 특히 미국 공개특허 제 4,511,654호, 미국 공개특허 제 4,429,122호, 및 WO 공개특허 제 95/10627호에 설명되어 있다.
그리하여 이렇게 얻어진 말토오즈 수해암은 용이하게 촉매적으로 수소화될 것이다.
상기 수해암의 수소화는 글루코스로부터 소르비톨을 생산하기 위한 예인 종래의 기술에 따라 실시되었다.
이러한 단계에 있어서, RANEY 니켈 촉매 뿐만 아니라, 루테늄(ruthenium)을 기초로 한 촉매도 사용될 수 있다. 그러나 RANEY 니켈 촉매의 사용은 값이 덜 비싸기 때문에 바람직하다.
실질적으로, 수소화되는 수해암의 건조 물질에 따른 촉매의 1중량% 내지 10중량%가 사용된다. 수소화는 수소압력 20 내지 200bar, 실질적으로 30 내지 45%의 면적에서, 15 내지 50%의 수해암 건조 물질상에서 바람직하게 실시된다. 이것은 연속적으로 또는 비연속적으로 실시될 수 있다.
작업이 불연속적일 때, 사용된 수소 압력은 일반적으로 30 내지 60 bar이고, 수소화가 발생하는 온도는 100 및 150℃사이이다. 또한 pH가 9.0을 초과하지 않는 범위내에서 예를 들어 수산화 나트륨 또는 탄산나트륨의 첨가에 의해 수소화 매개물의 pH를 유지시키는 것에 주의를 요한다. 이러한 진행방법으로 균열의 발생 또는 이성질화 제품을 피할 수 있다.
반응 중간물의 감소되는 설탕의 함량이 1%이하, 바람직하게는 0.5%이하, 및 가장 바람직하게는 0.1%이하로 떨어질 때 상기 반응은 중단된다.
상기 반응 중간물이 냉각된 후에, 촉매는 여과에 의해 제거되고, 이렇게 얻어진 말티톨 시럽은 양이온 및 음이온 수지상에서 탈염소화된다. 이러한 단계에서, 상기 시럽은 적어도 85% 말티톨을 함유한다.
상기 방법의 제 1의 버전(version)에 따라, 일련의 단계들이 다음과 같이 선행된 수소화 단계에서 얻어진 말티톨 시럽에 첨가된다:
-요구되는 결정의 형태에 대한 함수로서 말티톨이 함유된 파편 및 많거나 적게 함유된 말토트리이톨 파편을 얻기 위해, 본질적으로 알려진 크로마토크래픽 분리를 될 수 있는 한 실시하는 단계;
-말티톨이 함유된 파편을 농축시키는 단계;
-형성된 말티톨 결정을 결정화시키고, 분리시키는 단계.
-크로마토그래픽 분리 단계의 결정화 여과액 업스트림을 재순환시키는 단계.
상기 방법의 제 2의 버전에 따라, 일련의 단계들이 다음과 같이 선행된 수소화 단계에서 얻어진 말티톨 시럽에 첨가된다:
-말티톨 시럽을 농축시키는 단계;
-형성된 말티톨 결정을 결정화시키고 분리시키는 단계.
상기 방법의 제 3의 버전에 따라, 일련의 단계들이 다음과 같이 선행된 수소화 단계에서 얻어진 말티톨 시럽에 첨가된다:
-가능한 한 존재하는 말토트리이톨을 말티톨로 전환시키기 위해 아밀로글루코시다아제(amyloglucosidase)를 고정시키거나 그렇지 않도록 하여, 말티톨 시럽의 효소 가수분해를 가능한 한 실시하는 단계;
-이렇게 얻어진 말티톨 시럽을 농축시키는 단계;
-상기 형성된 말티톨 결정을 결정화시키고 분리시키는 단계.
본 발명에 따른 방법의 또 다른 버전에 따라, 일련의 단계들이 다음과 같이 사카린화 된후에 얻어진 말토오즈 수해암에 첨가된다.
-말토오즈가 함유되고, 많거나 적은 말토트리오즈가 함유된 파편을 얻기 위해, 본질적으로 알려진 크로마토그래픽 분리를 가능한 한 실시하는 단계;
-말토오즈가 함유된 파편을 수소화시키는 단계;
-상기 형성된 말티톨 결정을 결정화시키고 분리시키는 단계.
하기 실시예에서 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 테스트 조건
결정화시켜야 하는 시럽을 80% 건조물질(dry matter)까지 농축시키고, 실험 결정화 접시(laboratory crystallising dish)에 두고, 50℃의 온도에서 안정화시킨 후, 1%/건조물질의 속도로 MALTISORBR(출원인에 의해 판매된 결정화된 말티톨)의 초기핵(initial nucleus)을 첨가시키고, 상기 결정화 접시는 시간당 0.3℃의 속도로 20℃까지 서서히 교반하면서 냉각시킨다. 에탄올로 회전(spinning)시켜 세척한 후, 상기 결정을 건조시키고, 주사전자현미경하에서 관찰하였다.
2. 결과
여러 기준들이 사용되었다; 그들의 조성물 및 얻어진 결정의 형태는 하기 표 1에서 요약되었다.
| 조성물 | 결정의 양상 |
| DP2H99% | 단일, 이중 피라미드 형태 |
| DP2H : 93.5%DP3H : 3.8%Sup.: 2.7%DP1H : 5.2% | 혼합, 이중 피라미드 및 사방정계 형태 |
| DP2H : 90.1%DP3H : 0.9%DP4H : 3.8% | 단일, 이중 피라미드 형태 |
| DP2H : 96%DP3H : 4% | 단일, 사방정계 형태 |
DP1H=소르비톨
DP2H=말티톨
DP3H=말토트리이톨
DP4H=말토테트라이톨
Sup.=말토테트라이톨 및 우수한 동족체
본 발명에 따른 결정체는 종래의 흐름, 고화, 용해 또는 가압의 결함을 갖지 않으며, 결정의 형태를 용이하게 조절할 수 있다.
Claims (10)
- 50 내지 500㎛의 변들을 갖는 사각형의 바닥으로 병렬되는 두 개의 정사면체를 포함하여 50 내지 500㎛의 모서리 길이를 갖는 정팔면체를 구성하고 있는 이중 피라미드 형태인 것을 특징으로 하는 변형된 말티톨 결정.
- 제 1항에 따른 말티톨 결정을 필수적으로 포함하고, 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량, 및 건조 물질의 중량에 대하여 1%미만의 말토트리톨 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 결정성 말티톨 조성물.
- 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량, 및 건조 물질 중량에 대하여 1%미만의 말토트리톨 함량을 갖는 말티톨 시럽을 결정화시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 제 2항에 따른 조성물을 제조하는 방법.
- 100 내지 400㎛의 길이 및 20 내지 100㎛의 폭을 갖는 사면체를 구성하는 평면으로 마무리된 사방정계 형태인 것을 특징으로 하는 변형된 말티톨 결정.
- 제 4항에 따른 말티톨 결정을 필수적으로 포함하고, 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량, 및 4%이상의 말토트리톨 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 결정성 말티톨 조성물.
- 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량, 및 건조물질 중량에 대하여 4%이상의 말토트리톨 함량을 갖는 말티톨 시럽을 결정화시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 제 5항에 따른 조성물을 제조하는 방법.
- 제 1 항 및 제 4항에 따른 말티톨 결정을 포함하고, 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량, 및 건조물질의 중량에 대하여 1% 내지 4%의 말토트리톨 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 결정성 말티톨 조성물.
- 87%이상, 바람직하게는 92%이상, 더욱 바람직하게는 96%이상의 말티톨 함량, 및 건조물질 중량에 대하여 1% 내지 4%의 말토트리톨 함량을 갖는 말티톨 시럽을 결정화시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 제 7항에 따른 조성물을 제조하는 방법.
- 결정화될 말티톨 시럽의 말토트리이톨 함량을 조절하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 말티톨 결정의 형태를 조절하는 방법.
- 말티톨 결정의 형태를 변형 또는 조절하는데 말토트리이톨을 사용하는 방법.
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