KR100897502B1 - 방향족산 제조공정의 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및방향족산의 회수 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 방향족산 제조공정에서 발생하는 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산의 회수 방법에 관한 것이다. 본 발명 공정은 용매추출 및 여과를 이용한 촉매 회수 단계, 용해 및 여과를 이용한 벤조산 이외의 방향족산 회수 단계 및 결정화, 여과 및 건조를 통한 벤조산 회수 단계를 포함한다.

본 발명은 폐기물로부터 유용한 자원을 회수하는 경제적 효과 뿐만 아니라, 환경오염을 최소화하는 장점을 갖고 있다.

촉매, 벤조산, 방향족산, 폐기물, 재활용, 청정기술

Description

방향족산 제조공정의 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 방향족산의 회수 방법{Recovery of catalysts, benzoic acid and aromatic acid}

본 발명은 방향족산 제조공정의 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하기 위한 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산의 회수방법에 관한 것이다.

각종 고분자 수지의 수요가 신장됨에 따라 고분자 수지의 원료인 테레프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산 등 방향족산의 생산량 또한 비약적으로 증대하고 있다. 상기 방향족산을 생산하는 공장에서는 방향족산 제조공정 과정 중 상당량의 고체슬러리 폐기물이 발생한다. 이때 발생하는 고체슬러리 폐기물은 국내에서 년간 약15만톤의 폐기물이 발생하고, 세계적으로는 년간 약90만 톤이 발생하는 것으로 알려져 있다.

상기 고체슬러리 폐기물에는 산화반응 촉매(0.7~1.4%), 벤조산(17~32%) 및 벤조산 이외의 방향족산(7~15%) 등 유용한 물질이 다량 포함되어 있다. 산화반응 촉매는 회수되어 방향족산 산화반응 공정에 재사용되고 있으며, 벤조산은 염료중간체, 방부제, 방충제, 약품 및 가소제등의 원료로 사용되고 최근에는 새로운 제조방법들의 등장과 더불어 페놀 및 카프로락탐 등의 원료로서 그 수요가 증대되고 있고, 벤조산 이외의 방향족산은 동일한 방향족산 생산 공정에 재사용하거나 폴리올 등의 생산 공정에 사용될 수 있다. 그러나, 이러한 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 포함하는 고체슬러리 폐기물은 기술적인 문제 때문에 촉매만 일부 공장에서 회수되고 나머지는 전량 폐수로 처리되거나, 매립 또는 소각로에서 태워지고 있어 환경오염을 유발하고 있다.

상기의 폐기물에 포함된 유용한 물질을 재사용키 위해 미국특허 제4,914,230호는 원심분리기와 용매추출을 이용하여 회수한 촉매를 산화반응기로 재순환 하는 방법을 기술하고 있다. 그러나 이 방법은, 회수된 촉매에 포함돼 있는(약90% 이상) 다량의 물이 반응기에 투입되어 산화반응 효율을 감소하는 단점이 있다. 또한 동 특허방법은 벤조산 및 기타 방향족산을 회수하지 못하는 문제점이 있다.

미국특허 제4,910,175호는 수산(Oxalic Acid) 및 가성소다 등을 사용하여 코발트 및 망간 화합물을 침전시킨후 여과 및 산화반응을 통해 촉매를 회수하는 방법을 제시하고 있다. 동 방법은 취소(Br) 촉매, 벤조산 및 기타 방향족산을 회수하지 못하고 고가인 수산을 다량 소모하는 문제점이 있다. 또한 가성소다를 사용함으로 인하여, 촉매의 활성도를 낮추는 나트륨 이온(Na+) 이 산화반응기에 유입되어 반응 효율을 저하시키고, 복잡한 공정으로 인한 높은 투자비의 문제점이 있다.

한국특허 공고번호 특1991-0003973호는 탈수공정 및 증류공정을 이용하여 벤 조산(안식향산)을 회수 하는 방법을 제시하고 있다. 당해 공법은 섭씨 약200도 이상의 고온 증류탑을 사용함으로, 운전 비용 및 투자비가 높고, 또한 장치 및 배관의 막힘 현상 및 제품의 낮은 순도 등 문제점이 있다.

한국특허 공고번호 특1998-0009219호는 승화장치 및 활성탄칼럼을 이용하여 벤조산을 기체상태로 정제, 회수 하는 방법을 제시하고 있다. 당해 공법은 폐기물 중 약60% 포함돼 있는 물과 벤조산 분리의 어려움, 활성탄 재생의 문제점, 장치 및 배관의 막힘 현상 등 상용화에 여러 문제점이 있다

본 발명은 상기한 기존 방법의 문제점을 해결하고, 폐기물에 포함된 촉매를 회수할 뿐만 아니라, 고가인 벤조산과 기타 방향족산을 동시에 경제적으로 회수하기 위한, 방향족산 제조공정의 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산의 회수 방법을 제공한다.

상기의 과제를 달성하기 위하여 본 발명은

a) 추출기(3)로부터 추출된 방향족산 잔류 폐기물과 물 또는 초산수용액의 혼합 슬러리를 다단계의 [도면 제1도의 제 1 고액분리여과기(5) 및 제 2 고액분리 여과기(8)] 여과기 또는 1단계의 [도면 제1도의 제 2 고액분리여과기(8)] 여과기 에 통과시켜, 촉매를 포함한 제 1 여과액과 벤조산과 상기 벤조산 이외의 방향족산을 포함하는 고상케이크(Cake)로 분리하는 단계

b) 상기 제 1 여과액(6 및 9)을 기화조(10)로 피드하고 촉매를 농축하여 용액상으로 촉매를 회수하며, 분리된 상기 고상케이크를 물(15)과 함께 제 3 고액분리여과기(18)에 피드 후 상기 고상케이크를 분리한 다음 물로 세척(Washing)하고, 세척된 고상케이크를 용해조(21)에 투입하는 단계

c) 상기 용해조(21)에 투입된 상기 고상케이크에 물을 가하고 가열하여 벤조산을 용해한 다음, 제 4 고액분리 여과기로부터 벤조산 이외의 방향족산과 액상의 벤조산을 포함하는 제 2 여과액으로 분리하는 단계 및

d) 상기 제 2 여과액을 냉각하여 벤조산을 결정화하는 단계

를 포함하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법을 제공한다.

본 발명을 이해하기 쉽도록 본발명의 공정흐름도인 도 1 및 도 2를 참조하여 설명하면 다음과 같다.

방향족산 제조공정에서 발생하는 잔류 폐기물(1)과 용매(2)를 추출기(3)에 투입하여, 잔류 폐기물에 포함되어 있는 코발트(Co), 망간(Mn) 및 취소(Br) 이온을 용매로 추출한다. 상기 용매(2)로는 공정수(Process Water) 또는 초산수용액을 사용하는 것이 좋다. 상기 잔류 폐기물(1)과 함께 추출기에 투입하는 용매의 양은 물 일 경우 잔류 폐기물(1) 100중량부에 대하여 100~400중량부로 사용하고, 초산 수용액일 경우 잔류 폐기물(1) 100중량부에 대하여 150~450중량부로 사용하는 것이 좋다. 상기 용매를 잔류 폐기물(1) 100중량부에 대하여 물일 경우 400중량부, 초산 수용액일 경우 450중량부 이상으로 사용하면 기화조(10)에서 용매를 기화시키는 시간이 길어져 소모되는 열량과 시간에 의한 생산가 상승을 초래하고, 잔류 폐기물(1) 100중량부에 대하여 물일 경우 100중량부, 초산 수용액일 경우 150중량부 이하로 사용하면 잔류폐기물(1)에서 촉매의 추출율이 떨어져 촉매의 수율이 감소한다. 또한 상기 추출기(3)에서 촉매를 추출하는 적정조건은 추출온도를 25~60℃, 교반기를 30~105 rpm으로 0.3~1.5 시간 동안 추출하는 것이 효과적인 촉매의 추출을 위하여 좋다.

추출기(3)에서 혼합된 잔류 폐기물(1)과 용매(2)의 슬러리는 다단계의 여과기 또는 1단계의 여과기를 거쳐 촉매와 고상 케이크로 분리하는데, 다단계의 여과기를 사용하는 경우에는 추출기(3)에서 혼합된 잔류 폐기물(1)과 용매(2)의 슬러리를 하부에 위치한 펌프를 이용하여 슬러리를 배관(4)와 제 1 고액분리 여과기(5)를 통해 여과시켜 촉매를 포함한 제 1 여과액(6)과 벤조산과 상기 벤조산 이외의 방향족산을 포함하는 농축된 슬러리로 분리한 후 촉매를 포함한 제 1 여과액(6)은 기화조(10)로 이송하고 벤조산과 상기 벤조산 이외의 방향족산을 포함하는 농축된 슬러리는 추출기(3)로 순환 시킨다. 제 1 고액분리 여과기(5)를 통과하면서 농축된 슬러리의 일부는 배관(7)을 통해 제 2 고액분리 여과기(8)에 투입되어 고체와 액체를 분리한다. 상기 제 2 고액분리 여과기(8)에서 분리된 제 1 여과액(9)은 배관을 통 해 기화조(10)로 보내지고, 고상 케이크는 공정수(15)와 함께 저장조 1(16)로 보내진다. 상기 제 2 고액분리 여과기(8)에 투입되는 공정수(15)의 양은 고상 케이크 100중량부에 대하여 공정수(15)를 100~300중량부로 사용하는 것이 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산의 순도와 회수율을 높이는데 좋다.

추출기(3)에서 혼합된 잔류 폐기물(1)과 용매(2)의 슬러리를 1단계의 여과기로 분리하는 경우에는 추출기(3)에서 혼합된 잔류 폐기물(1)과 용매(2)의 슬러리를 하부에 위치한 펌프를 이용하여 제 2 고액분리 여과기(8)에 피드한 후 촉매를 포함한 제 1 여과액(9)과 벤조산과 상기 벤조산 이외의 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하고, 분리한 제 1 여과액(9)은 배관을 통해 기화조(10)로 보내지고, 고상케이크는 공정수(15)와 함께 저장조 1(16)로 보내진다.

상기 기화조(10)의역할은 공정수를 용매(2)로 사용할 경우, 회수된 촉매(14)와 함께 다량의 물이 방향족 알킬 화합물의 산화반응기(도시되지 않음)로 재순환 되는 것을 방지하기 위하여 물을 증발시키는 것이다. 농축된 촉매(14)는 산화반응기로 재순환하여 재활용한다. 기화된 수증기는 응축기(11)에서 액화되어 폐수처리장으로 보낸다. 기화조(10)의 적정 온도는 물을 증발시키기에 적당한 온도인 90~120℃이고, 가열기(13)를 이용하여 온도를 조절한다. 초산수용액을 용매(2)로 사용할 경우, 기화조(10)는 가열기(13) 및 응축기(11)의 사용 없이, 저장조 역할만 수행한다.

상기 저장조 1(16)의 슬러리는 배관(17)을 통해 제 3 고액분리 여과기(18)에 투입되어 제 2 고액분리 여과기(8)와 같은 방법으로 고.액 분리를 한다. 제 3 고액 분리 여과기(18)에서 분리한 모액(filtrate)은 배관(20)을 통해 추출기(3)로 재순환하고, 분리된 고상 케이크는 공정수와 함께 고체 슬러리를 만들어 배관(19)를 통해 용해조(21)로 보낸다. 상기 고체 슬러리를 만들 때 사용되는 공정수는 제 3 고액분리 여과기(18)에서 분리한 고상 케이크 100중량부에 대하여 공정수를 250~600중량부로 사용하는 것이 좋다. 고상 케이크 100중량부에 대하여 공정수를 600중량부 이상으로 사용하면 용해조(21)의 가열시 소모되는 열량의 증가와 후속 공정에 필요한 장치의 크기가 증가하여 경제적이지 못하고, 고상 케이크 100중량부에 대하여 공정수를 250중량부 이하로 사용하면 벤조산을 모두 용해하기 위해 용해조 온도를 올려야 하고, 온도가 올라가면 벤조산 이외의 방향족산이 동시에 용해되어, 벤조산의 순도가 떨어지고, 또한 벤조산 이외의 방향족산의 수율을 저하시키는 원인이 된다. 따라서 고상 케이크 100중량부에 대하여 공정수를 250~600중량부로 사용하는 것이 액상의 벤조산과 고상인 기타 방향족산을 분리하기에 보다 바람직하다.

이후 상기 용해조(21)의 온도를 가열기(22)로 높여, 벤조산을 용해시킨다. 그런 다음, 슬러리를 배관(23)을 통해 제 4 고액분리 여과기(24)에 투입하여 제 2 고액분리 여과기(8)와 같은 방법으로 고.액 분리를 한다. 벤조산 수용액이 주성분인 제 2 여과액(31)은 배관을 통해 결정조(32)로 이송하고, 고체 슬러리는 배관(25)를 통해 저장조 2(27)로 보낸다. 저장조 2(27)의 내용물은 벤조산 이외의 방향족산과 물이 주성분으로 방향족산 제조 공정으로 보내 재활용하거나, 폴리올 수지 원료로 활용한다.

상기 용해조(21)의적정 온도는 70~120℃이고, 가열기(22)를 이용하여 온도를 조절한다. 용해조(21)의 온도가 120℃ 이상이면, 방향족산의 수율과 벤조산의 순도가 떨어지고, 온도가 70℃ 이하이면 벤조산의 순도는 높아지나 벤조산의 수율이 저하된다.

상기 결정조(32)로이송한 벤조산 수용액은 냉각기(34)를 이용하여 온도를 10~60℃로 낮춰 벤조산을 결정화한다. 결정조(32)의 온도가 60℃ 이상이면 벤조산이 완전히 결정화 되지 않아 벤조산의 수율이 떨어지고, 결정조(32)의 온도가 10℃ 이하이면 투자비 및 운전비용이 증가하여 바람직하지 않다.

이후 벤조산 슬러리를 배관(35)을 통해 제 5 고액분리 여과기(40)에 투입하여 제 2 고액분리 여과기(8)와 같은 방법으로 고.액 분리를 한다. 물이 주성분인 모액은 폐수처리장으로 보내고, 고체 벤조산은 배관(37)을 통해 건조기(38)로 보내 벤조산의 순도와 수율을 높이기에 효과적인 조건인 60~120℃, 진공압 20~130kPa에서 0.5~2.0 시간 동안 수분을 증발시킨다. 건조된 벤조산은 배관(39)를 통해 포장한다.

본 발명에 사용되는 고액분리 여과기는 통상적인 고액분리 여과기 또는 원심분리기를 사용할 수 있으나, 보다 용이한 운전 및 보수를 위하여 관상필터(tubular filter) 유형의 고액분리 여과기를 사용하는 것이 좋다. 상기 관상필터는 스테인레스 스틸 및 티탄 등 금속 재질로 이루어지고, 필터의 다공 사이즈가 0.5~20㎛인 관상필터를 사용하는 것이 좋다. 관상필터의 사이즈가20㎛ 이상인 관상필터는 다공사이즈가 너무 커서 고상의 여과물중 일부가 여과되지 않고 액상과 함께 다음단계로 진입할 수 있고, 사이즈가 0.5㎛ 이하인 관상필터는 고상의 여과물이 다공을 막아 필터가 쉽게 막히거나 여과시간이 길어져 공정의 효율성을 떨어뜨릴 수 있다. 또한 상기 관상필터를 사용하는 고액분리 여과기는 스테인레스 스틸 및 티탄 등 소결된 금속(sintered metal)으로만든 고액분리 여과기인 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 회수방법으로 잔류 폐기물로부터 회수한 촉매와 벤조산 이외의 방향족산의 회수율은 약 90~99.5%이고, 벤조산의 회수율은 약 80~95% 이다.

본 발명에 따른 잔류 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법은 방향족산 제조공정에서 발생하는 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 동시에 회수할 수 있으며, 기존의 벤조산 회수 기술로는 산업화가 불가능했던 제반 경제적 및 기술적 문제점을 해결할 수 있다.

또한 본 발명에 따른 잔류 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법을 테레프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산 등 방향족산을 생산하는 공장에 적용하면, 고가인 촉매, 벤조산 및 방향족산을 회수함으로서 경제성을 높이는 효과를 기대할 수 있으며, 자원 회수 및 재활용에 의한 이익만 계산해도 한국의 경우 년간 약 1,200억원, 세계적으로는 년간 약 6,600억원의 경제적 효과가 있다.

더불어 폐수처리 비용 절감액도 상당할 것이며, 더욱 중요한 것은 환경 오염을 원천적으로 최소화하는데 그 효과가 있다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는바, 본 발명의 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.

실시예에서 사용한 여과기는 소결된 스테인레스 스틸 재질로 제조된 평균 다공크기(Pore Size)가 1㎛인 관상필터를 사용한 여과기이다.

[실시예 1] 촉매, 벤조산 및 테레프탈산의 회수

방향족산인 고순도테레프탈산(PTA) 공장에서 발생한 폐기물을 사용하여 파이롯트 공장에서 단계적으로 회분식 (Batch) 실험을 하였다. 고순도테레프탈산(PTA) 공장에서 발생한 폐기물 5 kg 과 공정수 17.5 kg을 추출기에 투입하여 45℃에서 60분간 56 rpm으로 교반하면서 촉매를 추출한 다음, 슬러리를 제 2 고액분리 여과기에 투입하여 고.액 분리를 실시하였다. 본 실시예에서는 제 1 고액분리 여과기 없이 실험하였다.

고체유기물을 제거한 제 1 여과액은 기화조(10)에서 과량의 물을100℃에 30분 동안 증발시킨후 농축된 촉매를 회수하였고, 이때 회수한 촉매는 98.3g이었으며, 촉매의 회수율을 하기 표 2에 나타내었다.

상기 과정에서 분리된 고체유기물에 9kg의 물을 배합하여 고체 슬러리를 만들어 제 3 고액분리 여과기를 사용하여 고,액 분리를 하였다. 다음 고상의 케이크를 물로 세척하고 다시 3kg의 물과 배합하여 고체 슬러리를 만들어 용해조(21)로 피드한 후 96℃에서 30분 동안 벤조산을 용해하였다. 이후 제 4 고액분리 여과기를 이용하여 고상의 테레프탈산을 분리하여 492.5g의 테레프탈산을 회수하였으며 회수된 테레프탈산의 회수율을 표 2에 나타내었다.

상기 제 4 고액분리 여과기에서 분리된 벤조산을 포함한 액체상태의 제 2 여과액을 결정조(32)에 피드하여, 34℃에서 1시간 동안 벤조산을 결정화한 다음, 제 5 고액분리 여과기를 이용하여 고상의 벤조산을 분리하고 진공 건조기에서 80℃, 60kPa의 진공압 하에서 2시간 동안 수분을 증발 시킨후 1368.7g의 벤조산을 회수하였다. 회수된 벤조산의 회수율을 하기 표 2에 나타내었다.

본 실시예에서 사용한 PTA 공장 폐기물의 조성은 표1과 같다.

표 1. PTA 공장 폐기물 조성

표 2. 촉매, 벤조산 및 테레프탈산의 회수율

본 발명에 따른 잔류 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법을 테레프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산 등 방향족산을 생산하는 공장에 적용하면, 고가인 촉매, 벤조산 및 방향족산을 회수함으로서 경제성을 높이는 효과를 기대할 수 있으며, 자원 회수 및 재활용에 의한 이익만 계산해도 세계적으로 년간 약 6,600억원의 경제적 효과가 있다.

도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 방향족산 제조공정의 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산의 회수 방법을 나타낸 공정의 개략도이다.

1: 폐기물 2: 용매

3: 추출기 5: 제 1 고액분리 여과기

6, 9: 제 1 여과액 8: 제 2 고액분리 여과기

10: 기화조 11: 응축기

13, 22: 가열기 14: 촉매

15, 26, 33: 공정수 16: 저장조1

18: 제 3 고액분리 여과기 21: 용해조

24: 제 4 고액분리 여과기 27: 저장조2

28: 방향족산 31: 제 2 여과액

32: 결정조 34: 냉각기

36: 폐수 38: 건조기

39: 벤조산 40: 제 5 고액분리 여과기

4, 7, 12, 17, 19, 20, 23, 25, 35, 37: 배관

Claims (13)

1. a) 추출기(3)로부터 추출된 방향족산 잔류 폐기물과 물 또는 초산수용액의 혼합 슬러리를 제 1 고액분리 여과기(5) 및 제 2 고액분리 여과기(8) 또는 제 2 고액분리 여과기(8)로 여과하여 촉매를 포함한 제 1 여과액과 벤조산과 상기 벤조산 이외의 방향족산을 포함하는 고상케이크로 분리하는 단계;

   b) 상기 제 1 여과액을 기화조(10)로 피드하고 촉매를 농축하여 용액상으로 촉매를 회수하며, 분리된 상기 고상케이크를 물(15)과 함께 제 3 고액분리여과기(18)에 피드 후 상기 고상케이크를 분리하고, 분리된 고상케이크를 용해조(21)에 투입하는 단계;

   c) 상기 용해조(21)에 투입된 상기 고상케이크에 물을 가하고 가열하여 벤조산을 용해한 다음, 제 4 고액분리 여과기(24)로부터 벤조산 이외의 방향족산과 액상의 벤조산을 포함하는 제 2 여과액으로 분리하는 단계; 및

   d) 상기 제 2 여과액을 냉각하여 벤조산을 결정화하는 단계;

   를 포함하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 b) 단계의 제 3 고액분리 여과기(18)에서 분리된 여과액은 추출기(3)로 순환되는 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
3. 제 1항에 있어서,

   상기 a) 단계에서 추출기(3)의 추출온도는 25 내지 60℃인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
4. 제 3항에 있어서,

   상기 추출기(3)에 사용되는 용매는 공정수 또는 초산수용액인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
5. 제 4항에 있어서,

   상기 추출기(3)에 사용되는 용매의 양은 물일 경우 잔류 폐기물(1) 100중량부에 대하여 100~400중량부로 사용하고, 초산 수용액일 경우 잔류 폐기물(1) 100중량부에 대하여 150~450중량부로 사용하는 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부 터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
6. 제 1항에 있어서,

   상기 c) 단계에서 용해조(21)의 용해온도는 70 내지 120℃인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
7. 제 6항에 있어서,

   상기 용해조(21)에 사용되는 용매는 공정수인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
8. 제 7항에 있어서,

   상기 용해조(21)에 사용되는 공정수는 제 3 고액분리 여과기(18)에서 분리한 고상 케이크 100중량부에 대하여 공정수를 250~600중량부로 사용하는 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
9. 제 1항에 있어서,

   상기 d) 단계에서 결정화에 사용되는 결정조(32)의 온도는 10 내지 60℃인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
10. 제 9항에 있어서,

    상기 결정조(32)에 사용되는 용매는 공정수인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
11. 제 1항 또는 10항에 있어서,

    상기 d) 단계에서 결정화한 벤조산은 건조하여 사용하고 이때 건조기(38)의 온도는 60 내지 120℃이고, 압력은 20 내지 130kPa인 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
12. 제 1항에 있어서,

    상기 a) 단계 내지 d) 단계에서 사용하는 고액분리 여과기는 소결된 금속제 관상필터인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.
13. 제 12항에 있어서,

    상기 a) 단계 내지 d) 단계에서 사용하는 고액분리 여과기는 다공 사이즈가 0.5 내지 20㎛인 것을 특징으로 하는 방향족산 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및 벤조산 이외의 방향족산을 회수하는 방법.

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