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KR100756676B1 - 실리콘계 미립자, 그 제조 방법, 및 그 미립자가 함유된열가소성 수지 조성물 - Google Patents

실리콘계 미립자, 그 제조 방법, 및 그 미립자가 함유된열가소성 수지 조성물 Download PDF

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KR100756676B1
KR100756676B1 KR1020060116549A KR20060116549A KR100756676B1 KR 100756676 B1 KR100756676 B1 KR 100756676B1 KR 1020060116549 A KR1020060116549 A KR 1020060116549A KR 20060116549 A KR20060116549 A KR 20060116549A KR 100756676 B1 KR100756676 B1 KR 100756676B1
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KR
South Korea
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fine particles
polyorganosilsesquioxane
mixed
microparticles
resins
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Active
Application number
KR1020060116549A
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English (en)
Inventor
이한수
김주성
박진규
Original Assignee
제일모직주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to US11/923,859 priority patent/US7897714B2/en
Priority to JP2007288642A priority patent/JP5410671B2/ja
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Abstract

본 발명의 실리콘계 미립자 제조 방법은 알콕시기가 염소기에 의하여 전체 또는 부분적으로 치환된 오가노클로로실란을 100∼2,000 ppm의 농도가 되도록 오가노트리알콕시실란에 혼합하고, 이 혼합물과 물을 고효율의 혼합기로 혼합시킴으로써 단시간 내에 투명한 졸을 얻고, 그리고 pH를 8∼11로 유지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조방법이다. 또한 이 때 얻어지는 미립자 중 평균입경 2.5∼3.5 ㎛에 해당하는 미립자는 확산제로 사용시 휘도 및 내광특성이 우수하게 발현되는 것을 특징으로 한다.
실리콘계 미립자, 오가노알콕시실란, 오가노트리알콕시실란, 혼합기, 폴리오가노실세스퀴옥산, 휘도, 내광특성

Description

실리콘계 미립자, 그 제조 방법, 및 그 미립자가 함유된 열가소성 수지 조성물{Silicone Bead, Method for Preparing the Same, and Thermoplastic Resin Composition Using the Same}
발명의 분야
본 발명은 실리콘계 미립자의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 제조하는 새로운 방법, 그 방법에 의하여 제조된 실리콘계 미립자, 및 이 미립자를 적용한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
실리카, 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자와 같은 실리콘계 미립자는 다양한 산업적 목적으로 널리 사용된다. 이중에서 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 각종 고분자 물질이나 유기용매와의 상용성이 우수하여 다양한 수지 또는 코팅액의 첨가 제로 널리 사용되고 있다. 폴리오가노실세스키옥산 미립자는 굴절률이 낮고 수지와의 상용성이 우수하기 때문에, 최근에는 LCD-TV 등에 사용되는 확산판의 확산제로 각광을 받고 있다. 이러한 실리콘계 미립자는 일반적인 졸-겔 법에 의해 쉽게 제조 가능하지만, 고가의 단량체 원료를 사용해야 하며 미립자를 제조하는 공정시간당 수율이 낮기 때문에 제조단가가 높다는 단점을 갖고 있다.
일본특허 제1,095,382호에서는 0.1∼5 %의 염소를 포함한 메틸트리알콕시실란을 이용하여 가수분해반응과 축합반응을 진행시킴으로써 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 얻을 수 있는 방법을 개시하고 있으나, 고농도의 염소를 사용하기 때문에 반응속도 조절이 용이하지 않고, 염산 발생으로 인한 반응기의 부식 문제가 심화되는 등의 문제로 인하여 실제 생산공정에 적용하기는 어렵다.
일본공개특허 제1998-045914호 및 제2000-186148호에서는 염소 성분이 없는 메틸트리알콕시실란과 물의 혼합물에 유기산 또는 무기산을 촉매로 사용하여 가수분해 반응을 진행시키고 알칼리 수용액으로 축합반응을 진행함으로써 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 얻는 방법을 개시하고 있다. 그러나 이를 위하여 별도의 정제과정을 필요로 하는 고순도의 메틸트리알콕시실란을 사용하고 별도의 가수분해반응 촉매를 첨가해야 하므로 제조단가가 높아지는 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 일반적으로 오가노알콕시실란 제조시 부산물로 발생하는 알콕시기가 염소기에 의해 전체 또는 부분 치환된 오가노알콕시실란을 가수분해반응 촉매로 소량 사용하고, 오가노트리알콕시실란과 물의 혼합물을 고효율의 혼합기를 사용하여 공정조건을 조절함으로써 반응속도를 조절하여 단시간 내에 투명한 졸 을 제조하고, 이로부터 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 간편하고 저렴하게 제조할 수 있는 새로운 방법을 개발하기에 이르렀다. 또한 이로부터 얻어지는 2.5∼3.5 ㎛의 크기를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 확산제로 사용시 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현할 수 있다는 것도 밝혀냈다.
본 발명의 목적은 오가노트리알콕시실란과 물의 혼합물을 고효율의 혼합기를 사용하여 반응속도를 조절하여 단시간 내에 투명한 졸을 제조함으로써 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 간편하고 저렴하게 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 확산제로 사용시 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 함유하는 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 열가소성 수지 조성물을 이용하여 휘도 및 내광특성이 우수한 LCD-TV용 확산판을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 모두 하기에 설명되는 본 발명에 의해서 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 실리콘계 미립자 제조 방법은 알콕시기가 염소기에 의하여 전체 또는 부분적으로 치환된 오가노클로로실란을 100∼2,000 ppm의 농도가 되도록 오가노트리알콕시실란에 혼합하고, 이 혼합물과 물을 고효율의 혼합기로 혼합시킴으로써 단시간 내에 투명한 졸을 얻고, 그리고 pH를 8∼11로 유지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조방법이다.
또한 이 때 얻어지는 미립자 중 평균입경 2.5∼3.5 ㎛에 해당하는 미립자는 확산제로 사용시 휘도 및 내광특성이 우수하게 발현되는 것을 특징으로 한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명의 실리콘계 미립자는 알콕시기가 염소기에 의하여 전체 또는 부분적으로 치환된 오가노클로로실란을 100∼2,000 ppm의 농도가 되도록 오가노트리알콕시실란에 혼합하고, 이 혼합물과 물을 혼합시켜 투명한 졸을 얻고, 그리고 pH를 8∼11로 유지시키는 단계에 의하여 제조되는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자이다.
본 발명에서 사용되는 오가노트리알콕시실란은 하기식 (1)과 같이 표시된다:
R1Si(OR2)3 (1)
상기식에서 R1은 탄소수 1∼6의 알킬기, 비닐기, 또는 아릴기, R2는 탄소수 1∼5의 알킬기를 나타낸다. R1은 메틸기, 에틸기, 페닐기인 것이 바람직하며, R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기인 것이 바람직하다. 특히 R1, R2가 메틸기인 것이 공업적인 측면에서 가장 바람직하다.
상기식 (1)의 오가노트리알콕시실란은 전체 반응액에 대하여 5∼50 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 반응수율과 평균입경 조절을 위하여 10∼30 중량%를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
알콕시기가 염소기에 의하여 전체 또는 부분 치환된 오가노클로로실란은 하기식 (2)와 같이 표시된다:
R1Si(OR2)3-xClx (2)
상기식에서 R1은 탄소수 1∼6의 알킬기, 비닐기, 또는 아릴기, R2는 탄소수 1∼5의 알킬기를 나타내며, x는 1∼3의 범위를 갖는다. R1은 메틸기, 에틸기, 페닐기인 것이 바람직하며, R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기인 것이 바람직하다. 특히 R1, R2가 메틸기인 것이 공업적인 측면에서 가장 바람직하다. 또한 알콕시기가 모두 염소기에 의하여 치환된 형태인 오가노트리클로로실란인 것이 가장 바람직하 다.
상기식 (2)의 알콕시기가 염소기에 의하여 전체 또는 부분 치환된 오가노클로로실란은 상기식 (1)의 오가노트리알콕시실란에 100∼2,000 ppm 함량으로 혼합되는 것이 바람직하다. 100 ppm 미만의 함량에서는 강한 혼합조건에서도 가수분해반응이 충분히 진행되지 않아 원하는 입경의 미립자를 얻기가 어려우며, 2,000 ppm 이상의 함량에서는 가수분해반응의 속도 조절이 어려워져 원하는 입경의 미립자를 얻기가 어렵거나, 전체적인 겔화 반응이 진행되어 미립자 형태의 생성물을 얻을 수가 없게 된다. 또한 과도한 염소함량으로 인한 불순물 세정 및 반응기 부식 등에 대한 문제가 발생하게 된다.
상기식 (2)로 표현되는 알콕시기가 염소기에 의하여 전체 또는 부분 치환된 오가노클로로실란과 상기식 (1)의 오가노트리알콕시실란의 혼합물을 고효율의 혼합기를 이용하여 물과 혼합시킴으로써 투명한 졸을 제조하게 된다. 투명한 졸을 제조하는 단계에서 혼합 효율이 매우 중요하다. 특히 100∼2,000 ppm의 소량의 알콕시기가 염소기에 의하여 치환된 오가노클로로실란을 사용하는 경우에 가수분해반응의 속도가 현저히 저하되게 되므로, 고효율의 혼합기를 이용하여 혼합함으로써 오가노트리알콕시실란과 물의 반응계면적을 충분히 넓게 유지하여야 한다.
일반적인 혼합기의 형태로는 앵커, 파우들러, 패들, 프로펠러, 리본 타입 형태의 임펠러를 많이 이용한다. 이러한 일반적인 형태의 혼합기를 사용하게 되면, 혼합 효율의 저하로 인하여 가수반응을 위한 반응촉매의 사용량 증가, 반응온도 상 승 및 반응시간 연장 등이 필요하므로, 공정비용 상승, 불순물 문제 등의 여러 가지 문제를 야기하게 된다. 또한 교반속도를 매우 높여야 하므로 실제 양산화시 많은 어려움을 야기하게 된다. 교반속도의 증가는 소요 동력의 상승을 통한 공정비용 상승 및 과도한 볼텍스 생성에 따른 거품 발생과 입경 분포 조절의 어려움을 야기한다.
이에 고효율의 혼합기를 사용하여 투명한 졸을 제조하는 것이 바람직하며, 고효율의 혼합기로는 호모믹서, 호모게이나져, 마이크로플루이다이져와 같은 고속 유화/분산장비를 사용하거나 평판형의 임펠러와 방해판을 조합한 형태의 교반장비를 사용하는 것이 바람직하다. 호모믹서, 호모게나이져, 마이크로플루이다이져 등의 장비는 높은 전단력, 충격력, 공동현상(Cavitation)시 발생하는 충격파 등을 이용하여 고효율의 혼합 내지 액체-액체 혼합을 단시간 내에 가능하게 한다. 호모믹서는 5,000 rpm 이상의 운전 조건을 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 호모게나이져나 마이크로플로이다이져는 5,000 psi 이상의 운전 조건을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 평판형의 임펠러와 방해판을 조합하여 사용하는 경우는 효율적인 혼합을 저속의 교반조건에서도 가능하게 한다. 평판형의 임펠러는 반응기 지름의 50% 이상의 폭을 갖는 것이 바람직하며, 교반축 방향으로 평행한 구멍을 갖는 것이 더욱 바람직하다.
상기 고효율의 혼합기를 사용하여 투명한 졸을 제조한 후, pH를 8∼11로 조절함으로써 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 얻게 된다. pH 8 이하에서는 미립자의 형성에 시간이 매우 많이 소요되거나 미립자가 형성되기 어려우며, pH 11 이상 에서는 미립자 형성후 다시 용해되는 문제가 발생한다. pH를 9∼10으로 조절하는 것이 더욱 바람직하다. pH를 8∼11로 조절하기 위해서는 일반적인 염기성의 수용액을 사용하며, 알칼리 금속이나 알칼리 토금속, 수소탄산, 암모니아 등의 수용액을 사용하는 것이 바람직하다.
이후 여과 및 수세, 건조 등을 통하여 최종의 미립자를 얻게 된다. 건조시 스프레이 드라이어나 스핀 플레쉬 드라이어 등을 이용하는 것이 입자간 뭉침을 방지함으로써 별도의 해쇄 공정없이 간단하게 분체 상태의 미립자를 얻을 수 있으므로 바람직하다.
상기의 제조방법을 통하여 0.1∼10 ㎛ 크기의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 얻을 수 있으며, 이렇게 얻어진 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 염화비닐계 수지, 스티렌계 수지, 스티렌-아크릴로니트릴계 수지, 아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지, 에스테르계 수지, ABS계 수지 및 폴리카보네이트 수지 등의 열가소성 수지와 블렌드되어 확산판에 적용될 수 있다.
즉, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리(메틸메타크릴레이트-스티렌) 공중합체, 폴리카보네이트 등의 열가소성 수지에 첨가시, 투과율을 떨어뜨리게 되어 LCD-TV에 사용되는 확산판의 확산제로 사용 가능한 것이다.
상기의 제조방법을 통하여 얻어지는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자 중, 2.5∼3.5 ㎛의 평균입경을 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 확산제로 사용시 투과율, 헤이즈, 휘도, 내광성 등의 확산판 특성이 가장 우수하게 발현된다. 상기 2.5∼3.5 ㎛의 입자크기를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 상기 열가소성 수지에 0.1∼10 중량부 첨가하는 것이 바람직하며, 0.1∼2 중량부를 첨가하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이고 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 200 g을 이온교환수 1,800 g과 혼합하였다. 이후, 호모믹서를 이용하여 10,000 rpm에서 1분간 고속혼합하고, 암모니아수를 가하여 pH를 9.7로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
실시예 2
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 호모믹서를 이용하여 10,000 rpm에서 1분간 고속혼합하고, 암모니아수를 가하여 pH를 9.6으로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용 하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
실시예 3
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 400 g을 이온교환수 1,600 g과 혼합하였다. 이후, 호모믹서를 이용하여 10,000 rpm에서 1분간 고속혼합하고, 암모니아수를 가하여 pH를 9.6으로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
실시예 4
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 200 g을 이온교환수 1,800 g과 혼합하였다. 이후, 마이크로플루이다이져를 이용하여 10,000 psi에서 1회 처리하고, 암모니아수를 가하여 pH를 9.7로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
실시예 5
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 200 g을 이온교환수 1,800 g과 혼합하였다. 이후, 호모믹서를 이용하여 10,000 rpm에서 1분간 고속혼합 처리하고 연속적으로 마이크로플루이다이져 를 이용하여 10,000 psi에서 1회 처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.7로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
실시예 6
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 방해판이 장착된 유리반응기에 혼합액을 투입하고 반응기 내경의 60% 길이의 폭을 갖는 평판형 임펠러를 이용하여 70 rpm에서 30분간 혼합처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.5로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
실시예 7
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 방해판이 장착된 유리반응기에 혼합액을 투입하고 반응기 내경의 60% 길이의 폭을 갖는 평판형 임펠러를 이용하여 90 rpm에서 90분간 혼합처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.1로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
비교예 1
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 유리반응기에 혼합액을 투입하고 일반적인 앵커 형태의 임펠러를 이용하여 70 rpm에서 30분간 혼합처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.4로 조정한 후 4시간 동안 상온에서 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
비교예 2
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 유리반응기에 혼합액을 투입하고 일반적인 앵커 형태의 임펠러를 이용하여 150 rpm에서 150분간 혼합처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.3으로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
비교예 3
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 50 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 유리반응기에 혼합액을 투입하고 일반적인 앵커 형태의 임펠러를 이용하여 70 rpm에서 30분간 혼합 처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.3으로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
비교예 4
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 6,000 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 유리반응기에 혼합액을 투입하고 일반적인 앵커 형태의 임펠러를 이용하여 70 rpm에서 30분간 혼합처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.4로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
비교예 5
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 50 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 방해판이 장착된 유리반응기에 혼합액을 투입하고 반응기 내경의 60% 길이의 폭을 갖는 평판형 임펠러를 이용하여 70 rpm에서 30분간 혼합처리하였다. 이후, 암모니아수를 가하여 pH를 9.5로 조정한 후 4시간 동안 유지시켰다. 이후 여과 및 수세하고 스프레이 드라이어를 이용하여 건조시킴으로써 백색의 미분을 회수하였다.
비교예 6
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 6,000 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 280 g을 이온교환수 1,720 g과 혼합하였다. 이후, 방해판이 장착된 유리반응기에 혼합액을 투입하고 반응기 내경의 60% 길이의 폭을 갖는 평판형 임펠러를 이용하여 70 rpm에서 30분간 혼합처리한 결과, 반응액 전체가 점성이 높은 겔 형태로 변화하여 미립자를 얻을 수 없었다.
상기의 과정을 거쳐 얻어진 미립자들은 아래와 같은 방법들을 통하여 물성을 평가하여 표 1에 나타내었다.
(1) 평균입경 및 단분산도: 회수된 미립자를 물에 재분산시킨 후, 1 ㎛ 이상의 입경영역은 Beckman Coulter Multisizer를 사용하여 분석하였으며, 1 ㎛ 이하의 입경영역은 Malvern size analyzer를 사용하여 분석하였다. 단분산도는 표준편차를 평균입경으로 나누어 정의한 C.V. 값에 의해 표현하였다.
(2) 확산효율: 폴리스티렌 수지 100 중량부에 Rohm & Hass 사의 EXL-5136 1 중량부와, 상기 실시예 및 비교예에서 회수된 미립자 1중량부를 φ=45mm인 이축 압출기를 사용하여 혼합함으로써 펠렛을 제조하고, 10 oz 사출기에서 성형온도 210 ℃ 에서 두께 1.5 mm의 평판 시편을 제조하였다. 제조된 평판 시편을 이용하여 투과율, 헤이즈를 평가하였다.
(3) 휘도 및 내광성: 상기의 방법과 동일하게 제조된 평판 시편을 이용하여 휘도를 평가하였다. 또한 색차계를 이용하여 초기 YI를 측정한 후, 24시간 동안 자외선 조사 후 YI를 측정하여 이 변화값으로부터 △YI를 계산하여 내광성을 평가하였다.
Figure 112006086187910-pat00001
상기 표 1의 실시예 1∼7에서 나타난 바와 같이, 메틸트리클로로실란과 메틸트리메톡시실란의 혼합물을 고효율의 혼합기로 혼합한 후 pH 8∼11로 조절하여 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 제조하는 경우, 공정 조건의 조절에 의해 0.1∼10 ㎛의 미립자를 단시간에 용이하게 제조할 수 있었다. 특히, 평균입경 2.5∼3.5 ㎛의 폴리메틸실세스퀴옥산 미립자를 확산판의 확산제로 사용하는 경우, 확산특성과 휘도 특성이 가장 균형적으로 우수하게 발현되었으며, YI 및 내광특성이 우수함을 실시예 2와 6을 통해서 확인할 수 있었다.
본 발명은 오가노트리알콕시실란과 물의 혼합물을 고효율의 혼합기를 사용하여 반응속도를 조절하여 단시간 내에 투명한 졸을 제조함으로써 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 간편하고 저렴하게 제조할 수 있는 방법을 제공하고, 확산제로 사용시 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 제공하며, 이 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 함유하는 열가소성 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (11)

  1. (a) 오가노클로로실란이 100∼2,000 ppm의 농도가 되도록 오가노트리알콕시실란과 혼합하고;
    (b) 상기 혼합물에 물을 혼합하여 투명한 졸을 얻고; 그리고
    (c) 상기 혼합액의 pH를 8∼11로 유지시키는;
    단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 오가노트리알콕시실란은 하기식 (1)과 같이 표시되는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조방법:
    R1Si(OR2)3 (1)
    상기식에서 R1은 탄소수 1∼6의 알킬기, 비닐기, 또는 아릴기, R2는 탄소수 1~5의 알킬기를 나타냄.
  3. 제2항에 있어서, 상기 식 (1)의 오가노트리알콕시실란은 전체 반응액에 대하여 5∼50 중량%를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 오가노클로로실란은 하기식 (2)와 같이 표시되는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조방법:
    R1Si(OR2)3-xClx (2)
    상기식에서 R1은 탄소수 1∼6의 알킬기, 비닐기, 또는 아릴기, R2는 탄소수 1~5의 알킬기를 나타내며, x는 1∼3의 범위임.
  5. 제1항에 있어서, 상기 오가노클로로실란은 오가노트리클로로실란인 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계 후에 상기 반응액을 여과, 수세 및 건조 과 정을 거쳐 평균입경 0.1∼10 ㎛의 미립자를 얻는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 혼합물과 물의 혼합은 호모믹서, 호모게나이져, 마이크로플루이다이져를 단독 내지는 조합해서 사용하거나, 반응기 지름의 50% 이상의 폭을 갖는 평판형 임펠러 및 반응기 길이 방향의 복수개의 방해판으로 구성된 교반설비를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항의 어느 한 방법에 의하여 제조되고 0.1∼10 ㎛ 크기의 평균입경을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자.
  9. 제8항에 있어서, 상기 미립자가 2.5∼3.5 ㎛ 범위의 평균입경을 갖고 열가소성 수지에 확산제로서 적용시 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현하는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자.
  10. 염화비닐계 수지, 스티렌계 수지, 스티렌-아크릴로니트릴계 수지, 아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지, 에스테르계 수지, ABS계 수지 및 폴리카보네이트 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 열가소성 수지 및 제8항의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  11. 열가소성 수지 100 중량부에 대하여, 상기 제9항의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자 0.1∼10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 LCD-TV용 확산판.
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