KR100736708B1

KR100736708B1 - 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법

Info

Publication number: KR100736708B1
Application number: KR1020060027704A
Authority: KR
Inventors: 장한권; 장희동
Original assignee: 한국지질자원연구원
Priority date: 2006-03-28
Filing date: 2006-03-28
Publication date: 2007-07-06
Anticipated expiration: 2026-03-28
Also published as: US7534410B1; US20090123357A1

Abstract

본 발명은 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법에 관한 것으로, 특히 이류체 노즐형 액적분무기와 5중관으로 이루어진 버너를 구비하는 화염반응기를 이용하여 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 있어서; 상기 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기를 통해 상기 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어하도록 분산공기의 압력을 1.0 ~ 5.0kg_f/cm²의 범위로 변화시키면서 액상의 실리콘화합물인 실리콘알콕사이드를 액적으로 분사하되, 상기 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기의 분사 전에 상기 실리콘알콕사이드의 농도를 변화시키는 수단으로 에탄올 또는 메탄올에 희석하여 전처리하고, 공급량을 전체가스 유량중 2.1×10^-4~ 8.7×10^-4mol/ℓ의 범위로 변화시키면서 구형의 단일 입자들로 구성된 상기 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어하는 액적 분사 단계와; 상기 화염반응기의 버너에 불활성가스, 수소, 산소 및 공기를 동시에 유입시켜 화염을 생성시키는 화염 생성 단계와; 상기 액상의 실리콘화합물이 상기 버너의 화염을 통과하면서 평균입자크기 18~68nm의 범위를 가지며 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말을 생성하는 나노분말 생성 단계; 및 생성된 나노분말을 입자 포집부를 통해 포집하여 나노분말을 회수하는 회수단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

상기와 같이 이루어진 본 발명에 따르면 화염분무열분해반응을 이용하여 실리콘 알콕사이드 용액으로부터 고압 분무한 액적들을 화염 속에서 직접 산화반응시켜 구형 실리카 나노분말을 제조할 수 있다.

이류체 노즐, 실리카, 나노분말, 화염분무열분해반응, 화염반응기

Description

이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법{Method of preparing silica nanoparticles by flame spray pyrolysis adopting a two-fluid nozzle}

도 1은 본 발명에 따른 나노분말 제조장치 개략도,

도 2는 본 발명에 따른 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법의 제조 과정을 설명하기 위한 공정도,

도 3은 본 발명에 따른 분산공기 압력 변화에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진,

도 4는 본 발명에 따른 반응물질의 공급량 변화에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진,

도 5는 본 발명에 따른 수소가스를 전체가스 중 부피비 3%로 조절한 후 반응용액 공급량 변화에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진,

도 6은 본 발명에 따른 반응물질을 TMOS로 대체함에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진.

<도면의 주요 부분에 관한 부호의 설명>

10 : 액적발생부 20 : 화염반응부

21,22,23,24,25 : 제1~5관 30 : 입자포집부

본 발명은 나노분말 제조 방법에 관한 것으로, 화염분무열분해법을 이용하여 실리콘 알콕사이드 용액으로부터 고압 분무한 액적들을 화염속에서 직접 산화반응시켜 구형 실리카 나노분말을 제조할 수 있는 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로 나노분말이란 일반적으로 입자크기가 100㎚ 이하의 분말을 말하며, 단위 무게당 높은 비표면적과 신기능성으로 인해 신소재로서 많이 활용되고 있다.

그리고, 실리카(SiO₂) 분말은 디스플레이 및 반도체 봉지제(epoxy molding compound, EMC)용 충진제, 화장품 및 복사기 토너의 충진제, 도료 및 잉크의 내구성 개량과 난반사 유도용, 광섬유, 도자기 및 유리공업용 원료 등 다양한 활용 범위를 지니고 있다.

이러한 실리카분말을 제조하는 기술에 대한 공지기술로서는 미국 특허 US 6,322,765 B1(명칭 : Process for preparing silicon dioxide, 출원일 : 1998년 9월 8일), US 6,386,373 B1(명칭 : Process for making silica powder and use of such powder in the manufacture of an optical fiber preform, 출원일 : 2000년 3월 10일), US 6,698,247 B2(명칭 : Method and feedstock for making silica by flame combustion, 출원일 : 2001년 5월 4일) 및 국내특허등록 10-0354432호(명칭 : 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법, 출원일 : 2000년 7월 12일), 10-0468050호(명칭 : 구형 실리카 분말의 제조방법, 출원일 : 2001년 12월 4일), 10-0503675호(명칭 : 고순도 실리카의 제조방법, 출원일 : 2002년 3월 9일), 10-0477200호(명칭 : 초음파 분무 열분해법을 이용한 실리카 분말의 제조방법, 출원일 : 2002년 6월 5일) 등이 공개되어 있다.

그러나, 반도체 등 고집적화, 소형화, 박형화 등이 요구되는 첨단소재 분야에 활용되기 위해서는 나노크기의 실리카 분말이 요구되며, 구형을 유지하여야만 높은 충진 밀도를 달성할 수 있다.

그리하여, 실리카 나노분말 제조를 위해 물리·화학적 방법이 여러 연구자들에 의해 개발이 되었다. 실리카 나노분말 제조에 관한 공지기술로서는 미국특허 5,580,655(명칭 : Silica nanoparticles, 출원일 : 1995년 3월 3일), 5,770,022(명칭 : Method of making silica nanoparticles, 출원일 : 1997년 6월 5일) 및 국내특허등록 10-0330626호(명칭: 기상화학 반응에 의한 나노사이즈 실리카 초미분체 제조방법, 출원일 : 2000년 3월 7일) 등이 공개되어 있다.

상기의 미국특허 5,580,655는 실리콘 금속을 펄스 레이저를 이용하여 증기화한 후 산소와 반응시켜 실리카 나노분말을 합성하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 펄스 레이저를 이용한 방법은 실리카 나노분말의 생산량이 비교적 낮아 산업적으로 활용되기 어렵다.

상기의 미국특허 5,770,022는 실리콘을 양극으로 하고 구리 혹은 텅스텐을 음극으로하여 직류전기방전을 통하여 산소분위기 중에서 플라즈마를 생성하여 양극에 사용된 실리콘이 증발 산화되어 실리카를 합성하는 방법을 공개한 것이다. 국내특허등록 10-0330626호는 실리카 제조용 원료물질인 실리콘 알콕사이드를 증발부에서 증발시켜 이를 화염반응기에 공급함으로써 기상화학반응을 통하여 실리카 나노분말을 합성하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 이러한 방법들은 실리카의 원료물질인 실리콘 금속 혹은 실리콘 알콕사이드 화합물을 증발시킨 후 산화반응을 통하여 실리카 나노분말을 제조하기 때문에 제조공정의 에너지 소비가 높으며, 구형 실리카 나노분말을 제조하기 힘들다는 문제점이 있다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 화염분무열분해반응을 이용하여 실리콘 알콕사이드 용액으로부터 고압 분무한 액적들을 화염속에서 직접 산화반응시켜 구형 실리카 나노분말을 제조하도록 하는 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법을 제공하는 데 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징은,

이류체 노즐형 액적분무기와 5중관으로 이루어진 버너를 구비하는 화염반응기를 이용하여 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 있어서; 상기 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기를 통해 액상의 실리콘화합물인 실리콘알콕사이드의 액적을 분사하는 액적 분사 단계와; 상기 화염반응기의 버너에 불활성가스, 수소, 산소 및 공기를 동시에 유입시켜 화염을 생성시키는 화염 생성 단계와; 상기 액상의 실리콘화합물이 상기 버너의 화염을 통과하면서 평균입자크기 18~68㎚의 범위를 가지는 실리카 나노분말을 생성하는 나노분말 생성 단계; 및 생성된 나노분말을 입자 포집부를 통해 포집하여 나노분말을 회수하는 회수 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

여기에서, 상기 버너의 5중관중 제일 내측에 위치한 제1관으로는 상기 이류체 노즐형 액적분무기가 삽입되고, 전체가스 유량중 부피분율 1 ~ 3%의 분산공기가 상기 이류체 노즐형 액적분무기에 유입되어 상기 이류체 노즐형 액적분무기로 유입되는 실리콘알콕사이드가 고압분사되어 미세액적화되고, 제2관으로는 아르곤가스가 전체가스 유량중 부피분율 7 ~ 8%로 유입되며, 제3관으로는 수소가스가 전체가스 유량중 부피분율 3 ~ 13%로 유입되고, 제4관으로는 산소가스가 전체가스 유량중 부피분율 21 ~ 23%로 유입되며, 제5관으로는 공기가 전체가스 유량중 부피분율 53 ~ 62%로 유입된다.

여기에서 또한, 상기 실리콘알콕사이드는 공급량을 전체가스 유량중 2.1×10^-4 ~ 8.7×10^-4mol/ℓ의 범위로 변화시키면서 상기 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어한다.

여기에서 또, 상기 분산공기는 압력을 1.0 ~ 5.0kg_f/cm²의 범위로 변화시키면서 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어한다.

여기에서 또, 상기 실리콘알콕사이드는 상기 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기의 분사 전에 에탄올 또는 메탄올에 희석하여 전처리된다.

이하, 본 발명에 따른 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법의 구성을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.

도 1은 본 발명에 따른 나노분말 제조장치 개략도이고, 도 2는 본 발명에 따른 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법의 제조 과정을 설명하기 위한 공정도이며, 도 3은 본 발명에 따른 분산공기 압력 변화에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진이고, 도 4는 본 발명에 따른 반응물질의 공급량 변화에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진이며, 도 5는 본 발명에 따른 수소가스를 전체가스 중 부피비 3%로 조절한 후 반응용액 공급량 변화에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진이고, 도 6은 본 발명에 따른 반응물질을 TMOS로 대체함에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진이다.

하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.

먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 나노분말 제조장치는, 화염반응기와, 입자 포집부로 이루어진다.

화염반응기는 이류체 노즐형 액적분무기(10)와, 5중관(21~25)으로 이루어진 버너(20)로 이루어진다. 또한, 버너(20)의 5중관(21~25)중 제일 내측에 위치한 제1관(21)으로는 이류체 노즐형 액적분무기(10)가 삽입되고, 이류체 노즐형 액적분무기(10)에는 분산 공기가 유입된다. 또, 제 2~5중관(22~25)으로는 불활성가스, 수소, 산소 및 공기가 순차적으로 유입된다.

입자 포집부(30)는 버너(20)의 화염을 통과하여 생성된 나노분말을 포집하는 데, 내부로 냉각수가 유입된다.

이하, 본 발명에 따른 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.

먼저, 본 발명은 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기(10)를 통해 액상의 실리콘화합물인 실리콘알콕사이드의 액적을 분사하는 액적 분사 단계(S100)와; 화염반응기의 버너(20)에 불활성가스, 수소, 산소 및 공기를 동시에 유입시켜 화염을 생성시키는 화염 생성 단계(S110)와; 액상의 실리콘화합물이 버너(20)의 화염을 통과하면서 평균입자크기 18~68㎚의 범위를 가지는 실리카 나노분말을 생성하는 나노분말 생성 단계(S120); 및 생성된 나노분말을 입자 포집부(30)를 통해 포집하여 나노분말을 회수하는 회수 단계(S130)로 이루어진다. 여기에서, 실리콘 알콕사이드는 테트라에틸오르쏘실리케이트(tetraethylorthosilicate, TEOS) 또는 테트라메틸오르쏘실리케이트(tetramethylorthosilicate, TMOS)로 이루어진다.

한편, 버너(20)의 5중관(21~25)중 제일 내측에 위치한 제1관(21)으로는 이류 체 노즐형 액적분무기(10)가 삽입되고, 전체가스 유량중 부피분율 1 ~ 3%의 분산공기가 이류체 노즐형 액적분무기(10)에 유입되어 이류체 노즐형 액적분무기(10)로 유입되는 실리콘알콕사이드가 고압분사되어 미세액적화되고, 제2관(22)으로는 아르곤가스가 전체가스 유량중 부피분율 7 ~ 8%로 유입되며, 제3관(23)으로는 수소가스가 전체가스 유량중 부피분율 3 ~ 13%로 유입되고, 제4관(24)으로는 산소가스가 전체가스 유량중 부피분율 21 ~ 23%로 유입되며, 제5관(25)으로는 공기가 전체가스 유량중 부피분율 53 ~ 62%로 유입된다.

또한, 실리콘알콕사이드는 공급량을 전체가스 유량중 2.1×10^-4 ~ 8.7×10^-4mol/ℓ의 범위로 변화시키면서 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어한다.

또, 분산공기는 압력을 1.0 ~ 5.0kg_f/cm²의 범위로 변화시키면서 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어한다.

그리고, 실리콘알콕사이드는 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기의 분사 전에 에탄올 또는 메탄올에 희석하여 전처리된다.

이하, 본 발명의 실시예들에 따른 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해 법에 의한 실리카 나노분말 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.

<실시예 1>

본 실시예는 나노분말 제조시 액상의 원료물질을 미세화하기 위한 분산공기 압력을 변화시켜 생성되는 분말의 크기를 조절하고자 하는 것이다.

액체상태의 시료인 실리콘알콕사이드(TEOS)를 에탄올에 혼합하여 다음과 같은 실험조건에서 형성된 화염으로 주입하면서 실리카 나노분말 제조 실험을 수행하였다.

액체상태의 시료인 TEOS를 도 1에 나타난 이류체 노즐형 액적분무기(10)로 주입한 후 고압의 분산공기로 액적화한 후 버너(20)의 중심에 위치한 제1관(21)으로 주입하고, 아르곤, 수소, 산소 및 공기는 제2~5관(22~25)의 순서로 하여 다음과 같이 확산형인 버너(20)로 주입하여 화염을 발생시킨다.

화염반응기로 유입되는 가스유량에 있어서, 5중관(21~25)으로 구성된 버너(20)에 제1관(21)으로는 분산공기를 각각 1.0kg_f/cm², 3.0kg_f/cm², 5.0kg_f/cm²의 압력으로 변화시켜 전체가스 유량 중의 부피분율 2 ~ 3%로 공급하여 TEOS 반응물질을 몰농도 2.1×10^-4mol/ℓ로 미세액적화하여 도입시키며, 제2관(22)으로는 아르곤가스가 7%로 유입되게 하고, 제3관(23)으로는 수소가스가 14%로 유입하게 하고, 제4관(24)으로는 산소가스가 21%로 유입하게 하고, 제5관(25)으로는 공기가 55 ~ 56%로 유입하는 것이다.

도 3은 상기의 실험조건에서 분산공기 압력을 (a) 1.0kg_f/cm², (b) 3.0kg_f/cm², (c) 5.0kg_f/cm²으로 변화시킨 조건에서 생성된 나노분말의 투과형전자현 미경(TEM) 사진을 나타내고 있으며, 입자형상이 모든 경우 거의 구상에 가까운 것을 알 수 있었으며 또한, 분산공기 압력 증가에 따라 입자크기가 작아지는 것을 알 수 있었다.

이때 생성된 입자의 비표면적 및 입자크기 변화를 비표면적 분석기(BET 법)로 조사하였는 바, 분산공기의 압력을 1.0kg_f/cm²,3.0 kg_f/cm², 5.0kg_f/cm²로 증가시킴에 따라 비표면적은 40m²/g, 113m²/g, 318m²/g으로 증가하였고, 환산식(d_p = 6/(ρ_p·A), 여기에서 d_p는 입자크기, ρ_p는 실리카의 밀도, A는 비표면적)으로부터 계산된 분말의 평균입자크기는 68㎚, 24㎚, 9㎚로 감소하였다.

<실시예 2>

본 실시예는 나노분말 제조시 액상의 원료물질을 미세화하기 위한 분산공기 압력을 일정하게 유지한 채, 고온의 화염에 주입되는 반응물질의 농도를 각각 2.1×10^-4mol/ℓ, 3.3×10^-4mol/ℓ, 4.8×10^-4mol/ℓ로 변화시켜 생성되는 분말의 크기를 조절하고자 하는 것이다.

화염반응기로 유입되는 가스유량에 있어서, 버너의 제1관으로는 분산공기를 3.0kg_f/cm²의 압력으로 일정하게 유지하고 전체가스 유량 중의 부피분율 1 ~ 2%로 공급하여 TEOS 반응물질을 각각 몰농도 2.1×10^-4 mol/ℓ, 3.3×10^-4mol/ℓ, 4.8× 10^-4mol/ℓ로 미세액적화하여 주입하며, 제2관으로는 아르곤가스가 7%로 유입되게 하고, 제3관으로는 수소가스가 14%로 유입하게 하고, 제4관으로는 산소가스가 21%로 유입하게 하고, 제5관으로는 공기가 56 ~ 57%로 유입하여 실리카 나노분말을 제조하였다.

도 4에는 상기의 방법에 의하여 분산공기 압력을 3.0kg_f/cm²로 유지한 채, 반응물질 공급량을 (a) 2.1×10^-4mol/ℓ, (b) 3.3×10^-4mol/ℓ, (c) 4.8×10^-4mol/ℓ으로 변화시키며 제조한 나노분말의 TEM 사진을 나타내고 있으며, 입자형상이 모든 경우 거의 구상에 가까운 것을 알 수 있었으며 또한, 반응물질 공급량 증가에 따라 입자크기가 커지는 것을 알 수 있었다.

이때 생성된 입자의 비표면적 및 입자크기 변화는 반응물질 공급량 증가에 따라 비표면적은 113m²/g에서 51m²/g으로 감소하였고, 분말의 평균입자크기는 24㎚에서 54㎚로 증가하였다.

<실시예 3>

본 실시예는 실리카 나노분말 제조시 연료로 사용된 수소가스의 유량을 전체가스 중 부피비 3%로 조절한 후 TEOS 반응물질의 유입량을 변경시킴에 따라 생성되는 분말의 크기를 조절하고자 하는 것이다.

화염반응기로 유입되는 가스유량에 있어서, 버너의 제1관으로는 분산공기를 3.0 kg_f/cm²의 압력으로 일정하게 유지하고 전체가스 유량 중의 부피분율 2%로 공급하여 TEOS 반응물질을 각각 몰농도 3.7×10^-4mol/ℓ, 6.2×10^-4mol/ℓ, 8.7×10^-4mol/ℓ로 미세액적화하여 주입하며, 제2관으로는 아르곤가스가 8%로 유입되게 하고, 제3관으로는 수소가스가 3%로 유입하게 하고, 제4관으로는 산소가스가 24%로 유입하게 하고, 제5관으로는 공기가 63%로 유입하여 실리카 나노분말을 제조하였다.

도 5는 상기의 방법에 의하여 분산공기 압력을 3.0kg_f/cm²로 유지한 채, 반응물질 공급량을 (a) 3.7×10^-4mol/ℓ, (b) 6.2×10^-4mol/ℓ, (c) 8.7×10^-4mol/ℓ으로 변화시키며 제조한 나노분말의 TEM 사진을 나타내고 있으며, 입자형상이 모든 경우 거의 구상에 가까운 것을 알 수 있었으며 또한, 반응물질 공급량 증가에 따라 입자크기가 커지는 것을 알 수 있었다.

이때 생성된 입자의 비표면적 및 입자크기 변화는 반응물질 공급량 증가에 따라 비표면적은 150m²/g에서 87m²/g으로 감소하였고, 분말의 평균입자크기는 18㎚에서 32㎚로 증가하였다.

<실시예 4>

본 실시예는 나노분말 제조를 위하여 반응물질로 사용된 TEOS를 TMOS로 대체하여 실리카 나노분말을 합성하고자 하는 것이다.

화염반응기로 유입되는 가스유량에 있어서, 버너의 제1관으로는 분산공기를 3.0kg_f/cm²의 압력으로 일정하게 유지하고 전체가스 유량 중의 부피분율 2%로 공급하여 메탄올에 희석된 TMOS 반응물질을 몰농도 5.0×10^-4mol/ℓ로 미세액적화하여 주입하며, 제2관으로는 아르곤가스가 7%로 유입되게 하고, 제3관으로는 수소가스가 14%로 유입하게 하고, 제4관으로는 산소가스가 21%로 유입하게 하고, 제5관으로는 공기가 56%로 유입하는 것이다.

도 6에는 상기의 방법에 의하여 제조한 실리카 나노분말의 TEM 사진을 나타내고 있으며, 입자형상이 거의 구상에 가까웠으며 평균입자크기는 51nm 이었음을 알 수 있었다.

상기와 같이 구성되는 본 발명인 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법에 따르면, 화염분무열분해 반응에 의해 실리카 나노분말을 제조함에 있어서 이류체 노즐형 액적분무기 및 5중관의 버너를 사용하여 TEOS(내지 TMOS)-알코올-아르곤-수소-산소-공기로 조성된 반응계에서 분산공기의 압력, 반응용액의 공급량, 수소가스의 유량을 변화시킴으로써 실리카 나노분말의 평균입자크기를 9㎚에서 68㎚까지 제어하며 제조하는 방법을 제공하고 이로부터 실리카 나노분말의 대량 생산을 위한 반응기 설계의 자료를 제공하는 효과가 있다.

본 발명은 다양하게 변형될 수 있고 여러 가지 형태를 취할 수 있으며 상기 발명의 상세한 설명에서는 그에 따른 특별한 실시 예에 대해서만 기술하였다. 하지만 본 발명은 상세한 설명에서 언급되는 특별한 형태로 한정되는 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 오히려 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims

이류체 노즐형 액적분무기와 5중관으로 이루어진 버너를 구비하는 화염반응기를 이용하여 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 있어서;

상기 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기를 통해 상기 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어하도록 분산공기의 압력을 1.0 ~ 5.0kg_f/cm²의 범위로 변화시키면서 액상의 실리콘화합물인 실리콘알콕사이드를 액적으로 분사하되, 상기 화염반응기의 이류체 노즐형 액적분무기의 분사 전에 상기 실리콘알콕사이드의 농도를 변화시키는 수단으로 에탄올 또는 메탄올에 희석하여 전처리하고, 공급량을 전체가스 유량중 2.1×10^-4~ 8.7×10^-4mol/ℓ의 범위로 변화시키면서 구형의 단일 입자들로 구성된 상기 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어하는 액적 분사 단계와;

상기 화염반응기의 버너에 불활성가스, 수소, 산소 및 공기를 동시에 유입시켜 화염을 생성시키는 화염 생성 단계와;

상기 액상의 실리콘화합물이 상기 버너의 화염을 통과하면서 평균입자크기 18~68nm의 범위를 가지며 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말을 생성하는 나노분말 생성 단계; 및

생성된 나노분말을 입자 포집부를 통해 포집하여 나노분말을 회수하는 회수단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법.
제 1 항 있어서,

상기 버너의 5중관중 제일 내측에 위치한 제1관으로는 상기 이류체 노즐형 액적분무기가 삽입되고, 전체가스 유량중 부피분율 1 ~ 3%의 분산공기가 상기 이류체 노즐형 액적분무기에 유입되어 상기 이류체 노즐형 액적분무기로 유입되는 실리콘알콕사이드가 고압분사되어 미세액적화되고, 제2관으로는 아르곤가스가 전체가스 유량중 부피분율 7 ~ 8%로 유입되며, 제3관으로는 수소가스가 전체가스 유량중 부피분율 3 ~ 13%로 유입되고, 제4관으로는 산소가스가 전체가스 유량중 부피분율 21 ~ 23%로 유입되며, 제5관으로는 공기가 전체가스 유량중 부피분율 53 ~ 62%로 유입되는 것을 특징으로 하는 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법.
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제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 분산공기는,

압력을 1.0 ~ 5.0kg_f/cm²의 범위로 변화시키면서 구형의 단일 입자들로 구성된 상기 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어하는 것을 특징으로 하는 이류체 노즐을 적용시킨 화염분무열분해법에 의한 구형의 단일 입자들로 구성된 실리카 나노분말 제조 방법.
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