JPH0480304A - 希土類金属焼結体の製造方法 - Google Patents
希土類金属焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0480304A JPH0480304A JP2194386A JP19438690A JPH0480304A JP H0480304 A JPH0480304 A JP H0480304A JP 2194386 A JP2194386 A JP 2194386A JP 19438690 A JP19438690 A JP 19438690A JP H0480304 A JPH0480304 A JP H0480304A
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- Japan
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- hot
- rare earth
- sintered body
- earth metal
- pressing
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁石やスパッタリング用ターゲットとして有用
な希土類金属焼結体の製造方法におけるホットプレスの
改良に関する。
な希土類金属焼結体の製造方法におけるホットプレスの
改良に関する。
（従来の技術）
磁石あるいはスパッタリング用ターゲット等の製造方法
の一方法として、粉末冶金法が広く知られており、その
焼結方法としては常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等の
方法が挙げられるが、比較的低コストで高密度の焼結体
の製造にはホットプレスが最適とされいる。このホット
プレス法は、金属粉を粉末の状態のまま、あるいは一旦
予備成形したものを加熱成形する方法で、型には黒鉛を
使用するのが一般的である。得られた焼結体は高密度で
、寸法精度が良（、機械加工も少な（てすむという利点
がある。
の一方法として、粉末冶金法が広く知られており、その
焼結方法としては常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等の
方法が挙げられるが、比較的低コストで高密度の焼結体
の製造にはホットプレスが最適とされいる。このホット
プレス法は、金属粉を粉末の状態のまま、あるいは一旦
予備成形したものを加熱成形する方法で、型には黒鉛を
使用するのが一般的である。得られた焼結体は高密度で
、寸法精度が良（、機械加工も少な（てすむという利点
がある。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、被ホットプレス材が希土類金属を含むよ
うな非常に活性な合金の場合には、ホットプレス用型の
材質が問題となり、ホットプレス時に黒鉛型から酸素、
窒素あるいは炭酸ガス等のガスが放出され、これが型に
直接接触している被ホットプレス材の表面に吸着され、
拡散、浸透し、希土類金属等と反応して酸化物、窒化物
、水酸化物等を生成し１、これが不純物として作用する
ため、磁気特性が低下したり、ターゲツト材として不適
当になる。酸素は酸化物、水酸化物を生成して保磁力、
磁気特性を低下させ、窒素は窒化物を生成して磁気特性
を低下させる。
うな非常に活性な合金の場合には、ホットプレス用型の
材質が問題となり、ホットプレス時に黒鉛型から酸素、
窒素あるいは炭酸ガス等のガスが放出され、これが型に
直接接触している被ホットプレス材の表面に吸着され、
拡散、浸透し、希土類金属等と反応して酸化物、窒化物
、水酸化物等を生成し１、これが不純物として作用する
ため、磁気特性が低下したり、ターゲツト材として不適
当になる。酸素は酸化物、水酸化物を生成して保磁力、
磁気特性を低下させ、窒素は窒化物を生成して磁気特性
を低下させる。
本発明はホットプレス方法を改良してこれらの不利、欠
点を解決し、不純物の少ない焼結体を提供しようとする
ものである。
点を解決し、不純物の少ない焼結体を提供しようとする
ものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は、上記不利、欠点を解決するために被ホッ
トプレス材とホットプレス用型との界面に遷移金属より
なる薄板を介在させ、ホットプレスの全工程を減圧また
は不活性ガス雰囲気下に実施することで、酸素、窒素、
炭素等の不純物の増加を抑えられることを見出し、関連
する諸条件を詳細に検討して本発明を完成させた。
トプレス材とホットプレス用型との界面に遷移金属より
なる薄板を介在させ、ホットプレスの全工程を減圧また
は不活性ガス雰囲気下に実施することで、酸素、窒素、
炭素等の不純物の増加を抑えられることを見出し、関連
する諸条件を詳細に検討して本発明を完成させた。
すなわち、本発明はホットプレスにより希土類金属と遷
移金属よりなる合金を粉末状態のまま、あるいは一旦予
備成形したものを加熱成形する希土類金属焼結体の製造
方法において、被ホットプレス材とホットプレス金型と
の界面に遷移金属からなる薄板を介在させ、減圧または
不活性ガス雰囲気下にホットプレスすることを特徴とす
る希土類金属焼結体の製造方法を要旨とするものである
。
移金属よりなる合金を粉末状態のまま、あるいは一旦予
備成形したものを加熱成形する希土類金属焼結体の製造
方法において、被ホットプレス材とホットプレス金型と
の界面に遷移金属からなる薄板を介在させ、減圧または
不活性ガス雰囲気下にホットプレスすることを特徴とす
る希土類金属焼結体の製造方法を要旨とするものである
。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の最大の特徴である被ホットプレス材とホットプ
レス金型との界面に挿入する薄板は、まず材質としては
遷移金属に属するＦｅ、Ｔｉ、 Ｖ 、Ｃｒ、Ｍｎ、
Ｃｏ、 Ｎｉ等から選択される１種または２種以上の元
素からなる金属または合金を素材とする薄板で、具体的
には、鉄板、チタン板、鉄−ニッケル合金板等が例示さ
れるが、被ホットプレス材質、ホットプレス用型材質、
および温度、圧力、時間、雰囲気等のホットプレス条件
等によって適宜選択される。薄板の厚さとしては１０〜
１００μｍ程度のもので良く、ホットプレス型に合わせ
てプレス成形してお（。さらに、ホットプレスの条件と
しては１、ＯＸ １０−’〜０．ＩＴｏｒｒの減圧下ま
たはＡｒガス雰囲気下に行なうことが必要で、ホットプ
レスの全工程を減圧または不活性ガス雰囲気とすること
で酸素、窒素、炭素等の不純物の増加を抑えることがで
きる。減圧度が０． ＩＴｏｒｒを越えると雰囲気中の
脱ガスが不充分で窒化物、炭化物等を生成する。
レス金型との界面に挿入する薄板は、まず材質としては
遷移金属に属するＦｅ、Ｔｉ、 Ｖ 、Ｃｒ、Ｍｎ、
Ｃｏ、 Ｎｉ等から選択される１種または２種以上の元
素からなる金属または合金を素材とする薄板で、具体的
には、鉄板、チタン板、鉄−ニッケル合金板等が例示さ
れるが、被ホットプレス材質、ホットプレス用型材質、
および温度、圧力、時間、雰囲気等のホットプレス条件
等によって適宜選択される。薄板の厚さとしては１０〜
１００μｍ程度のもので良く、ホットプレス型に合わせ
てプレス成形してお（。さらに、ホットプレスの条件と
しては１、ＯＸ １０−’〜０．ＩＴｏｒｒの減圧下ま
たはＡｒガス雰囲気下に行なうことが必要で、ホットプ
レスの全工程を減圧または不活性ガス雰囲気とすること
で酸素、窒素、炭素等の不純物の増加を抑えることがで
きる。減圧度が０． ＩＴｏｒｒを越えると雰囲気中の
脱ガスが不充分で窒化物、炭化物等を生成する。
また、被ホットプレス材の使用温度での蒸気圧と該雰囲
気の減圧度とを適宜に選択しないと、蒸気圧の高い成分
が選択的に蒸発し、得られる焼結体の成分が原料配合組
成とずれることがある。例えば、Ｙｂ、 Ｓｍ、 Ｔｍ
、 Ｈｏ、 Ｄｙ等は蒸発量を考慮する必要がある。さ
らに成形圧力、焼結温度によっては、被ホットプレス材
と遷移金属よりなる薄板との成分がお互いに拡散、接合
することがあるので、被ホットプレス材と該薄板との共
融点以下の焼結温度で成形するのが望ましい。例えば被
ホットプレス材がＴｂ２゜Ｆｅｓ。合金粉末で、鉄薄板
を使用する場合にはこの両者の液相線温度である１、２
７６℃未満の焼結温度で成形するのが良い。
気の減圧度とを適宜に選択しないと、蒸気圧の高い成分
が選択的に蒸発し、得られる焼結体の成分が原料配合組
成とずれることがある。例えば、Ｙｂ、 Ｓｍ、 Ｔｍ
、 Ｈｏ、 Ｄｙ等は蒸発量を考慮する必要がある。さ
らに成形圧力、焼結温度によっては、被ホットプレス材
と遷移金属よりなる薄板との成分がお互いに拡散、接合
することがあるので、被ホットプレス材と該薄板との共
融点以下の焼結温度で成形するのが望ましい。例えば被
ホットプレス材がＴｂ２゜Ｆｅｓ。合金粉末で、鉄薄板
を使用する場合にはこの両者の液相線温度である１、２
７６℃未満の焼結温度で成形するのが良い。
本発明の適用領域は、希土類金属と遷移金属からなる合
金で、希土類金属としては、Ｙを含むＬａ、 Ｃｅ、
Ｐｒ、 Ｎｄ、 ＰＩＩＩ、 Ｓｔ、 Ｅｕ、 Ｇｃ、
Ｔｂ、 Ｄｙ、 Ｈｏ、 Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙｂおよ
びＬυ等から選択される１種または２種以上の元素、遷
移金属としてはＦｅ、 Ｔｉ、 Ｖ 、 Ｃｒ、 Ｍｎ
、 Ｃｏ、 Ｎｉ等から選択される１種または２種以上
の元素からなる合金で、具体的には、Ｓｍ−Ｇｏ、 Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ、 Ｌａ−Ｎｉ、 Ｔｂ−Ｆｅ等が例示さ
れ、永久磁石合金、スパッタリング用ターゲット等に有
用とされる。
金で、希土類金属としては、Ｙを含むＬａ、 Ｃｅ、
Ｐｒ、 Ｎｄ、 ＰＩＩＩ、 Ｓｔ、 Ｅｕ、 Ｇｃ、
Ｔｂ、 Ｄｙ、 Ｈｏ、 Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙｂおよ
びＬυ等から選択される１種または２種以上の元素、遷
移金属としてはＦｅ、 Ｔｉ、 Ｖ 、 Ｃｒ、 Ｍｎ
、 Ｃｏ、 Ｎｉ等から選択される１種または２種以上
の元素からなる合金で、具体的には、Ｓｍ−Ｇｏ、 Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ、 Ｌａ−Ｎｉ、 Ｔｂ−Ｆｅ等が例示さ
れ、永久磁石合金、スパッタリング用ターゲット等に有
用とされる。
以下、本発明の具体的態様を実施例を挙げて説明するが
、本発明はこれらに限定されるものではない。
、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
ＳｍＣｏｓ （Ｓｍ：１６．７．Ｃｏ：８３．３各原子
％）合金インゴットなＮ２雰囲気中で機械的に１０μｍ
以下に粉砕しこれを被ホットプレス材とした。ダイス径
６０ｍｍの黒鉛製ホットプレス用型に型に合わせた厚さ
８０μｍの鉄−ニッケル合金薄板をセットし、前記合金
粉末を１３５ ｇｒ仕込み、Ａｒガス雰囲気下にて１５
０Ｋｇ／ｃｍ” Ｘ １．０５０℃に加圧、加熱しホッ
トプレスした。成形焼結体の寸法は実施例１〜３のいず
れも６０φｘ５．Ｓｔｍｍであった。得られた成形焼結
体の物性を第１表に示した°。
％）合金インゴットなＮ２雰囲気中で機械的に１０μｍ
以下に粉砕しこれを被ホットプレス材とした。ダイス径
６０ｍｍの黒鉛製ホットプレス用型に型に合わせた厚さ
８０μｍの鉄−ニッケル合金薄板をセットし、前記合金
粉末を１３５ ｇｒ仕込み、Ａｒガス雰囲気下にて１５
０Ｋｇ／ｃｍ” Ｘ １．０５０℃に加圧、加熱しホッ
トプレスした。成形焼結体の寸法は実施例１〜３のいず
れも６０φｘ５．Ｓｔｍｍであった。得られた成形焼結
体の物性を第１表に示した°。
（実施例２）
ＬａＮｉｓ （Ｌａ：１６．７．Ｎｉ：８３．３各原子
％、粒度３００μｍ以下）合金粉末を厚さ６０μｍのチ
タン薄板をセットした黒鉛製ホットプレス型に充填し、
１．ＯＸ １０−”Ｔｏｒｒの減圧度にて１５０Ｋｇ／
ｃｍ” ｘ １．１５０℃でホットプレスした以外は実
施例１と同様に処理した。得られた成形焼結体の物性を
第１表に併記した。
％、粒度３００μｍ以下）合金粉末を厚さ６０μｍのチ
タン薄板をセットした黒鉛製ホットプレス型に充填し、
１．ＯＸ １０−”Ｔｏｒｒの減圧度にて１５０Ｋｇ／
ｃｍ” ｘ １．１５０℃でホットプレスした以外は実
施例１と同様に処理した。得られた成形焼結体の物性を
第１表に併記した。
（実施例３）
ＴｂｚｏＦｅｓｏ （Ｔｂ：２０．Ｆｅ：８０各原子％
、粒度２５０μｍ以下）合金粉末を厚さ８０μｍの鉄薄
板をセットした黒鉛製ホットプレス型に充填し、 １５
０ｋｇ／ｃｍ”Ｘｉ、１５０℃でホットプレスした以外
は実施例１と同様に処理した。得られた成形焼結体の物
性を第１表に併記した。
、粒度２５０μｍ以下）合金粉末を厚さ８０μｍの鉄薄
板をセットした黒鉛製ホットプレス型に充填し、 １５
０ｋｇ／ｃｍ”Ｘｉ、１５０℃でホットプレスした以外
は実施例１と同様に処理した。得られた成形焼結体の物
性を第１表に併記した。
（比較例１）
ＳｍＣｏｓ （Ｓｍ：１６．７．Ｃｏ：８３．３各原
子％、粒度：１０μｍ以下）合金粉末を直接黒鉛製ホッ
トプレス型に充填した以外は、実施例１と同様に処理し
た。
子％、粒度：１０μｍ以下）合金粉末を直接黒鉛製ホッ
トプレス型に充填した以外は、実施例１と同様に処理し
た。
得られた焼結体の物性を第１表に併記した。
（比較例２）
ｌａＮｉ、 （［ａ；１６．７．Ｎｉ：８３．３各原
子％、粒度３００μｍ以下）合金粉末を直接黒鉛製ホッ
トプレス型に充填した以外は、実施例２と同様に処理し
た。
子％、粒度３００μｍ以下）合金粉末を直接黒鉛製ホッ
トプレス型に充填した以外は、実施例２と同様に処理し
た。
得られた焼結体の物性を第１表に併記した。
（比較例３）
ＴｂａｏＦｅａｏ （Ｔｂ：２０．Ｆｅ：８０各原子％
、粒度２５０μｍ以下）合金粉末を直接黒鉛製ホットプ
レス型に充填した以外は、実施例３と同様に処理した。
、粒度２５０μｍ以下）合金粉末を直接黒鉛製ホットプ
レス型に充填した以外は、実施例３と同様に処理した。
得られた焼結体の物性を第１表に併記した。
第１表
（発明の効果）
本発明によれば、被ホットプレス材とホットプレス用型
との界面に遷移金属よりなる薄板を挿入することで、焼
結体中の酸素、窒素、炭素等の不純物の増加を抑えるこ
とができた。さらに、ホットプレス用型の黒鉛と被ホッ
トプレス材との直接接触を絶ったことで、黒鉛型の耐久
性が増し、型費を安くすることができ、希土類金属と遷
移金属よりなる高純度焼結体を容易に製造することがで
きる。
との界面に遷移金属よりなる薄板を挿入することで、焼
結体中の酸素、窒素、炭素等の不純物の増加を抑えるこ
とができた。さらに、ホットプレス用型の黒鉛と被ホッ
トプレス材との直接接触を絶ったことで、黒鉛型の耐久
性が増し、型費を安くすることができ、希土類金属と遷
移金属よりなる高純度焼結体を容易に製造することがで
きる。
Claims (1)
- ホットプレスにより希土類金属と遷移金属よりなる合
金を粉末状態のまま、あるいは一旦予備成形したものを
加熱成形する希土類金属焼結体の製造方法において、被
ホットプレス材とホットプレス金型との界面に遷移金属
からなる薄板を介在させ、減圧または不活性ガス雰囲気
下にホットプレスすることを特徴とする希土類金属焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2194386A JPH0480304A (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 希土類金属焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2194386A JPH0480304A (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 希土類金属焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0480304A true JPH0480304A (ja) | 1992-03-13 |
Family
ID=16323738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2194386A Pending JPH0480304A (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | 希土類金属焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0480304A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000038662A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-08 | Tosoh Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2014237894A (ja) * | 2010-04-14 | 2014-12-18 | プランゼー エスエー | コーティングソース及びその製法 |
-
1990
- 1990-07-23 JP JP2194386A patent/JPH0480304A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000038662A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-08 | Tosoh Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2014237894A (ja) * | 2010-04-14 | 2014-12-18 | プランゼー エスエー | コーティングソース及びその製法 |
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