JP2000021614A - 磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法 - Google Patents
磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた磁気特性を有する希土類磁石粉末の製
造方法を提供する。 【解決手段】 Ｒと、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏ、
Ｎｉで置換した成分Ｔと、ＢあるいはＢの一部をＣで置
換したした成分を主成分とする希土類磁石合金に、非酸
化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの温度
に昇温または昇温し保持するの昇温工程、水素雰囲気
中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００
〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持する
の水素吸蔵処理工程、５００〜１０００℃の範囲内の所
定の温度で絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中
または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガ
スとの混合ガス雰囲気中に保持するの減圧水素中熱処
理工程、５００〜１０００℃の範囲内の温度で到達圧：
１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持するの
脱水素処理工程およびの冷却工程の各工程を施す。
造方法を提供する。 【解決手段】 Ｒと、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏ、
Ｎｉで置換した成分Ｔと、ＢあるいはＢの一部をＣで置
換したした成分を主成分とする希土類磁石合金に、非酸
化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの温度
に昇温または昇温し保持するの昇温工程、水素雰囲気
中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００
〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持する
の水素吸蔵処理工程、５００〜１０００℃の範囲内の所
定の温度で絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中
または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガ
スとの混合ガス雰囲気中に保持するの減圧水素中熱処
理工程、５００〜１０００℃の範囲内の温度で到達圧：
１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保持するの
脱水素処理工程およびの冷却工程の各工程を施す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、磁気異方性に優
れた希土類磁石粉末の製造方法に関するものであり、特
に高保磁力を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末
の製造方法に関するものでありる。
れた希土類磁石粉末の製造方法に関するものであり、特
に高保磁力を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末
の製造方法に関するものでありる。
【０００２】
【従来の技術】Ｙを含む少なくとも一つの希土類元素
（以下、Ｒで示す）と、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣ
ｏ、Ｎｉで置換した成分（以下、Ｔで示す）と、Ｇａ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｓｉのうち１種または２種以上（以下、Ａで示す）と、
ＢあるいはＢの一部をＣで置換した成分（以下、Ｍで示
す）を主成分として含有する合金（以下、この合金をＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金という）を、Ａｒガス雰囲気中、温
度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理し、また
は均質化処理せずに、Ｈ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５００〜１００
０℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持して水素吸蔵処
理し、引き続いて、１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲
気中、温度：５００〜１０００℃に保持して脱水素処理
し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁石粉末を製造する
方法は、特開平２−４９０１号公報などに記載されてお
り知られている。
（以下、Ｒで示す）と、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣ
ｏ、Ｎｉで置換した成分（以下、Ｔで示す）と、Ｇａ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｓｉのうち１種または２種以上（以下、Ａで示す）と、
ＢあるいはＢの一部をＣで置換した成分（以下、Ｍで示
す）を主成分として含有する合金（以下、この合金をＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金という）を、Ａｒガス雰囲気中、温
度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理し、また
は均質化処理せずに、Ｈ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５００〜１００
０℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持して水素吸蔵処
理し、引き続いて、１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲
気中、温度：５００〜１０００℃に保持して脱水素処理
し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁石粉末を製造する
方法は、特開平２−４９０１号公報などに記載されてお
り知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、電気および電子
業界では従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石
粉末が求められている。
業界では従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石
粉末が求められている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製
造方法を開発すべく研究を行った結果、（ａ）Ｒ−Ｔ−
Ｍ−Ａ系合金を非酸化性雰囲気中で室温から温度：５０
０℃未満までの所定の温度に昇温し保持したのち、水素
雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持
することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を吸蔵
させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、
水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を５００〜
１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶対圧：５〜１０
０Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分圧：５〜１００
Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中に保
持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を一部残
したまま減圧水素中熱処理を行い、その後、５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度で到達圧：１×１０-1Ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持することによりＲ−Ｔ−
Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出させて相変態を促
す脱水素処理を施し、ついで冷却し、粉砕することによ
り得られた希土類磁石粉末は、従来よりも磁気異方性が
優れており、特に保磁力が高くなる、（ｂ）前記（ａ）
において、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性ガ
ス雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、そ
の後Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲
内の所定の温度で、絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素
雰囲気中または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と
不活性ガスとの混合ガス雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を一部残したまま減圧水素
中熱処理を行い、さらに５００〜１０００℃の範囲内の
所定の温度で到達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰
囲気に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強
制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施
し、ついで冷却し、粉砕することにより得られた希土類
磁石粉末は、従来よりもよりもさらに残留磁束密度およ
び保磁力が向上し、磁気異方性が優れたものとなる、
（ｃ）前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金は、水素吸蔵処理する
前に真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２
００℃に保持することにより均質化処理した方が一層好
ましい、（ｄ）前記水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で
絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素
分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合
ガス雰囲気中に保持する減圧水素中熱処理は、５分〜８
時間行うことが好ましい、などの知見を得たのである。
従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製
造方法を開発すべく研究を行った結果、（ａ）Ｒ−Ｔ−
Ｍ−Ａ系合金を非酸化性雰囲気中で室温から温度：５０
０℃未満までの所定の温度に昇温し保持したのち、水素
雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持
することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を吸蔵
させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、
水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を５００〜
１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶対圧：５〜１０
０Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分圧：５〜１００
Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中に保
持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を一部残
したまま減圧水素中熱処理を行い、その後、５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度で到達圧：１×１０-1Ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持することによりＲ−Ｔ−
Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出させて相変態を促
す脱水素処理を施し、ついで冷却し、粉砕することによ
り得られた希土類磁石粉末は、従来よりも磁気異方性が
優れており、特に保磁力が高くなる、（ｂ）前記（ａ）
において、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性ガ
ス雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、そ
の後Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲
内の所定の温度で、絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素
雰囲気中または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と
不活性ガスとの混合ガス雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を一部残したまま減圧水素
中熱処理を行い、さらに５００〜１０００℃の範囲内の
所定の温度で到達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰
囲気に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強
制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施
し、ついで冷却し、粉砕することにより得られた希土類
磁石粉末は、従来よりもよりもさらに残留磁束密度およ
び保磁力が向上し、磁気異方性が優れたものとなる、
（ｃ）前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金は、水素吸蔵処理する
前に真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２
００℃に保持することにより均質化処理した方が一層好
ましい、（ｄ）前記水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で
絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素
分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合
ガス雰囲気中に保持する減圧水素中熱処理は、５分〜８
時間行うことが好ましい、などの知見を得たのである。
【０００５】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を、非酸
化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの所定
の温度に昇温、または昇温し保持したのち、水素雰囲気
中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００
〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持するこ
とにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を吸蔵させて
相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、水素吸
蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を５００〜１００
０℃の範囲内の所定の温度で、絶対圧：５〜１００Ｔｏ
ｒｒの水素雰囲気中または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒ
ｒの水素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中に保持する
ことによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を一部残したま
ま減圧水素中熱処理を行い、その後、５００〜１０００
℃の範囲内の所定の温度で到達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ
以下の真空雰囲気に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金から強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水
素処理を施し、ついで冷却し、粉砕する磁気異方性に優
れた希土類磁石粉末の製造方法、（２）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金を、非酸化性雰囲気中で室温から温度：５００℃
未満までの所定の温度に昇温、または昇温し保持したの
ち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰
囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇
温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水
素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き
続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性ガス
雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、さら
に引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系
合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶
対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行い、その
後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到達
圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持するこ
とによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出
させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却し、
粉砕する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方
法、（３）真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持の条件で均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ
−Ａ系合金を、非酸化性雰囲気中で室温から温度：５０
０℃未満までの所定の温度に昇温、または昇温し保持し
たのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガ
ス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、
引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶対
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行い、その
後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到達
圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持するこ
とによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出
させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却し、
粉砕する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方
法、（４）真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持の条件で均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ
−Ａ系合金を、非酸化性雰囲気中で室温から温度：５０
０℃未満までの所定の温度に昇温、または昇温し保持し
たのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガ
ス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、
引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性
ガス雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、
さらに引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で、絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または
水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの
混合ガス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行
い、その後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で到達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持
することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素
を放出させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷
却し、粉砕する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製
造方法、（５）前記（１）、（２）、（３）または
（４）記載の減圧水素中熱処理の保持時間は５分〜８時
間の範囲内で行う磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の
製造方法、に特徴を有するものである。
たものであって、（１）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を、非酸
化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの所定
の温度に昇温、または昇温し保持したのち、水素雰囲気
中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００
〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持するこ
とにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を吸蔵させて
相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、水素吸
蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を５００〜１００
０℃の範囲内の所定の温度で、絶対圧：５〜１００Ｔｏ
ｒｒの水素雰囲気中または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒ
ｒの水素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中に保持する
ことによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を一部残したま
ま減圧水素中熱処理を行い、その後、５００〜１０００
℃の範囲内の所定の温度で到達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ
以下の真空雰囲気に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金から強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水
素処理を施し、ついで冷却し、粉砕する磁気異方性に優
れた希土類磁石粉末の製造方法、（２）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金を、非酸化性雰囲気中で室温から温度：５００℃
未満までの所定の温度に昇温、または昇温し保持したの
ち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰
囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇
温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水
素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き
続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性ガス
雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、さら
に引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系
合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶
対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行い、その
後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到達
圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持するこ
とによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出
させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却し、
粉砕する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方
法、（３）真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持の条件で均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ
−Ａ系合金を、非酸化性雰囲気中で室温から温度：５０
０℃未満までの所定の温度に昇温、または昇温し保持し
たのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガ
ス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、
引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶対
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行い、その
後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到達
圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持するこ
とによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出
させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却し、
粉砕する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方
法、（４）真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持の条件で均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ
−Ａ系合金を、非酸化性雰囲気中で室温から温度：５０
０℃未満までの所定の温度に昇温、または昇温し保持し
たのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガ
ス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、
引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性
ガス雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、
さらに引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で、絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または
水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの
混合ガス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行
い、その後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で到達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持
することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素
を放出させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷
却し、粉砕する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製
造方法、（５）前記（１）、（２）、（３）または
（４）記載の減圧水素中熱処理の保持時間は５分〜８時
間の範囲内で行う磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の
製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】この発明の方法により製造した磁気異方性
に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは金属バ
インダーにより結合することにより、または温度：６０
０〜９００℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレスす
ることにより希土類磁石を製造することができる。従っ
て、この発明は、（６）前記（１）、（２）、（３）、
（４）または（５）記載の製造方法により得られた磁気
異方性に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは
金属バインダーにより結合する希土類磁石の製造方法、
（７）前記（１）、（２）、（３）、（４）または
（５）記載の製造方法により得られた磁気異方性に優れ
た希土類磁石粉末を圧粉体とし、この圧粉体を温度：６
００〜９００℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレス
する希土類磁石の製造方法、に特徴を有するものであ
る。
に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは金属バ
インダーにより結合することにより、または温度：６０
０〜９００℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレスす
ることにより希土類磁石を製造することができる。従っ
て、この発明は、（６）前記（１）、（２）、（３）、
（４）または（５）記載の製造方法により得られた磁気
異方性に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは
金属バインダーにより結合する希土類磁石の製造方法、
（７）前記（１）、（２）、（３）、（４）または
（５）記載の製造方法により得られた磁気異方性に優れ
た希土類磁石粉末を圧粉体とし、この圧粉体を温度：６
００〜９００℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレス
する希土類磁石の製造方法、に特徴を有するものであ
る。
【０００７】この発明の希土類磁石粉末の製造方法の特
徴は、希土類磁石合金を水素吸蔵処理したのち脱水素処
理する従来の希土類磁石粉末の製造方法において、水素
吸蔵処理工程と脱水素処理工程の間に、５００〜１００
０℃の範囲内の所定の温度で絶対圧：５〜１００Ｔｏｒ
ｒ（好ましくは、１５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素雰囲気中
または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒ（好ましくは、１
５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素と不活性ガスとの混合ガス雰
囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水
素を一部残したまま減圧水素中熱処理する工程を挿入す
ることである。
徴は、希土類磁石合金を水素吸蔵処理したのち脱水素処
理する従来の希土類磁石粉末の製造方法において、水素
吸蔵処理工程と脱水素処理工程の間に、５００〜１００
０℃の範囲内の所定の温度で絶対圧：５〜１００Ｔｏｒ
ｒ（好ましくは、１５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素雰囲気中
または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒ（好ましくは、１
５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素と不活性ガスとの混合ガス雰
囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水
素を一部残したまま減圧水素中熱処理する工程を挿入す
ることである。
【０００８】前記減圧水素中熱処理工程の前に、５００
〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性ガス雰囲気
中に保持する中間熱処理を施すと、保磁力が向上すると
共に残留磁束密度も向上し、磁気異方性に一層優れた希
土類磁石粉末が得られる。
〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性ガス雰囲気
中に保持する中間熱処理を施すと、保磁力が向上すると
共に残留磁束密度も向上し、磁気異方性に一層優れた希
土類磁石粉末が得られる。
【０００９】この発明の磁気異方性に優れた希土類磁石
粉末の製造方法を図面を用いて説明する。図１は、この
発明の磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法に
おける熱処理パターンを示しており、昇温工程、水素吸
蔵処理工程、減圧水素中熱処理工程、脱水素処理工程お
よび冷却工程における温度、時間および雰囲気の関係を
示している。図１において、は昇温工程、は水素吸
蔵処理工程、は減圧水素中熱処理工程、は脱水素処
理工程、は冷却工程を示す。
粉末の製造方法を図面を用いて説明する。図１は、この
発明の磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法に
おける熱処理パターンを示しており、昇温工程、水素吸
蔵処理工程、減圧水素中熱処理工程、脱水素処理工程お
よび冷却工程における温度、時間および雰囲気の関係を
示している。図１において、は昇温工程、は水素吸
蔵処理工程、は減圧水素中熱処理工程、は脱水素処
理工程、は冷却工程を示す。
【００１０】の昇温工程は、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を
非酸化性雰囲気（例えば、水素ガス雰囲気、真空雰囲気
または不活性ガス雰囲気など）で室温から温度：５００
℃未満までの所定の温度に昇温、または昇温し５００℃
未満までの所定の温度ｘ（例えば、１００℃）に保持し
た後再び昇温する工程である。
非酸化性雰囲気（例えば、水素ガス雰囲気、真空雰囲気
または不活性ガス雰囲気など）で室温から温度：５００
℃未満までの所定の温度に昇温、または昇温し５００℃
未満までの所定の温度ｘ（例えば、１００℃）に保持し
た後再び昇温する工程である。
【００１１】は水素吸蔵処理工程は、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金を水素ガス雰囲気または水素ガスと不活性ガスの
混合ガス雰囲気で温度：５００〜１０００℃の範囲内の
所定の温度に保持し、原料に水素を吸蔵させて相変態を
促す工程である。
系合金を水素ガス雰囲気または水素ガスと不活性ガスの
混合ガス雰囲気で温度：５００〜１０００℃の範囲内の
所定の温度に保持し、原料に水素を吸蔵させて相変態を
促す工程である。
【００１２】の減圧水素中熱処理工程は、水素吸蔵処
理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を絶対圧：５〜１００Ｔｏ
ｒｒ（好ましくは、１５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素雰囲気
中または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒ（好ましくは、
１５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素と不活性ガスとの混合ガス
雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に
水素を一部残したまま減圧水素中熱処理する工程であ
る。
理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を絶対圧：５〜１００Ｔｏ
ｒｒ（好ましくは、１５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素雰囲気
中または水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒ（好ましくは、
１５〜５０Ｔｏｒｒ）の水素と不活性ガスとの混合ガス
雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に
水素を一部残したまま減圧水素中熱処理する工程であ
る。
【００１３】の脱水素処理工程は、到達圧：１×１０
-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持することによりＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出させて相変態
を促す脱水素処理を施す工程である。このの脱水素処
理工程の後、の冷却工程で不活性ガス（Ａｒガス）よ
り室温まで冷却する。
-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持することによりＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放出させて相変態
を促す脱水素処理を施す工程である。このの脱水素処
理工程の後、の冷却工程で不活性ガス（Ａｒガス）よ
り室温まで冷却する。
【００１４】図２は、この発明の磁気異方性に優れた希
土類磁石粉末の製造方法におけるもう１つの熱処理パタ
ーンを示しており、昇温工程、水素吸蔵処理工程、中間
熱処理工程、減圧水素中熱処理工程、脱水素処理工程お
よび冷却工程における温度、時間および雰囲気の関係を
示している。図２において、は昇温工程、は水素吸
蔵処理工程、´は中間熱処理工程、は減圧水素中熱
処理工程、は脱水素処理工程、は冷却工程を示す。
土類磁石粉末の製造方法におけるもう１つの熱処理パタ
ーンを示しており、昇温工程、水素吸蔵処理工程、中間
熱処理工程、減圧水素中熱処理工程、脱水素処理工程お
よび冷却工程における温度、時間および雰囲気の関係を
示している。図２において、は昇温工程、は水素吸
蔵処理工程、´は中間熱処理工程、は減圧水素中熱
処理工程、は脱水素処理工程、は冷却工程を示す。
【００１５】図２の昇温工程、水素吸蔵処理工程、
減圧水素中熱処理工程、脱水素処理工程および冷却
工程における温度、時間および雰囲気の関係は、図１
と同じであるので説明を省略し、図２における´の中
間熱処理工程について詳述する。中間熱処理は、水素吸
蔵処理したのち必要に応じて行う処理であり、減圧水素
中熱処理の前に行う処理である。この中間熱処理は、１
ａｔｍ以上の不活性ガス雰囲気（好ましくは圧力：１〜
１１ａｔｍ、さらに好ましくは１〜２ａｔｍ）で温度：
５００〜１０００℃（好ましくは６５０〜９５０℃、さ
らに好ましくは７５０〜９００℃）の範囲内の所定の温
度に３０秒〜５時間（好ましくは０．５分〜１時間、さ
らに好ましくは１分〜３０分）の範囲内の所定の時間保
持する処理であり、圧力：１〜２ａｔｍのＡｒガス雰囲
気中、温度：７５０〜９００℃に１分〜３０分保持する
ことにより行うことが最も好ましい。この中間熱処理を
水素吸蔵処理後に行うことにより、水素を吸蔵して相分
解した処理合金中に組織変化が起こり、その後に脱水素
処理を行うことによりＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相のｃ
軸がより一層一方向に揃った微細な再結晶集合組織を有
する希土類磁石粉末が得られ、従来の方法で製造した希
土類磁石粉末よりも残留磁束密度および保磁力が向上す
るものと考えられる。
減圧水素中熱処理工程、脱水素処理工程および冷却
工程における温度、時間および雰囲気の関係は、図１
と同じであるので説明を省略し、図２における´の中
間熱処理工程について詳述する。中間熱処理は、水素吸
蔵処理したのち必要に応じて行う処理であり、減圧水素
中熱処理の前に行う処理である。この中間熱処理は、１
ａｔｍ以上の不活性ガス雰囲気（好ましくは圧力：１〜
１１ａｔｍ、さらに好ましくは１〜２ａｔｍ）で温度：
５００〜１０００℃（好ましくは６５０〜９５０℃、さ
らに好ましくは７５０〜９００℃）の範囲内の所定の温
度に３０秒〜５時間（好ましくは０．５分〜１時間、さ
らに好ましくは１分〜３０分）の範囲内の所定の時間保
持する処理であり、圧力：１〜２ａｔｍのＡｒガス雰囲
気中、温度：７５０〜９００℃に１分〜３０分保持する
ことにより行うことが最も好ましい。この中間熱処理を
水素吸蔵処理後に行うことにより、水素を吸蔵して相分
解した処理合金中に組織変化が起こり、その後に脱水素
処理を行うことによりＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相のｃ
軸がより一層一方向に揃った微細な再結晶集合組織を有
する希土類磁石粉末が得られ、従来の方法で製造した希
土類磁石粉末よりも残留磁束密度および保磁力が向上す
るものと考えられる。
【００１６】
【発明の実施の形態】高周波真空溶解炉を用いて溶解
し、得られた溶湯を鋳造して表１に示される成分組成の
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金の鋳塊ａ〜ｊを製造し、得られた
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を１０ｍｍ以下のブロックとし
た。さらに表１に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系
合金の鋳塊ａ〜ｊを表２に示される条件で均質化処理す
ることにより均質化処理した鋳塊Ａ〜Ｊを作製し、これ
ら鋳塊Ａ〜Ｊを表２に示される寸法のブロックまたは粉
末になるように粉砕した。
し、得られた溶湯を鋳造して表１に示される成分組成の
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金の鋳塊ａ〜ｊを製造し、得られた
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を１０ｍｍ以下のブロックとし
た。さらに表１に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系
合金の鋳塊ａ〜ｊを表２に示される条件で均質化処理す
ることにより均質化処理した鋳塊Ａ〜Ｊを作製し、これ
ら鋳塊Ａ〜Ｊを表２に示される寸法のブロックまたは粉
末になるように粉砕した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例１ 鋳塊ａ〜ｊおよび鋳塊Ａ〜Ｊのブロックまたは粉末を５
×１０-5Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で室温から１００℃に
昇温または１００℃に昇温し１００℃に温度で保持し、
その後、表３〜表６に示される条件で水素吸蔵処理を行
い、引き続いて表３〜表６に示される条件で減圧水素中
熱処理を行い、さらに表３〜表６に示される条件で脱水
素処理を行った後、Ａｒガスで強制的に室温まで冷却
し、３００μｍ以下に粉砕して希土類磁石粉末を製造す
ることにより本発明法１〜３４、比較法１〜５および従
来法を実施した。
×１０-5Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で室温から１００℃に
昇温または１００℃に昇温し１００℃に温度で保持し、
その後、表３〜表６に示される条件で水素吸蔵処理を行
い、引き続いて表３〜表６に示される条件で減圧水素中
熱処理を行い、さらに表３〜表６に示される条件で脱水
素処理を行った後、Ａｒガスで強制的に室温まで冷却
し、３００μｍ以下に粉砕して希土類磁石粉末を製造す
ることにより本発明法１〜３４、比較法１〜５および従
来法を実施した。
【００２０】本発明法１〜３４、比較法１〜５および従
来法により得られた希土類磁石粉末にそれぞれ３重量％
のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ｋＯｅの磁場中で
圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで
１５０℃、２時間熱硬化して、密度：６．０〜６．１ｇ
／ｃｍ3 のボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の
磁気特性を表７〜表１０に示した。
来法により得られた希土類磁石粉末にそれぞれ３重量％
のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ｋＯｅの磁場中で
圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで
１５０℃、２時間熱硬化して、密度：６．０〜６．１ｇ
／ｃｍ3 のボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の
磁気特性を表７〜表１０に示した。
【００２１】さらに、本発明法１〜３４、比較法１〜５
および従来法により得られた希土類磁石粉末を磁場中で
異方性圧粉体を作製し、この異方性圧粉体をホットプレ
ス装置にセットし、磁場の印加方向が圧縮方向になるよ
うにＡｒガス中、温度：７５０℃、圧力：０．６Ｔｏｎ
／ｃｍ2 、１分間保持の条件でホットプレスを行い、急
冷して密度：７．５〜７．７ｇ／ｃｍ3 のホットプレス
磁石を作製し、得られたホットプレス磁石の磁気特性を
表７〜表１０に示した。
および従来法により得られた希土類磁石粉末を磁場中で
異方性圧粉体を作製し、この異方性圧粉体をホットプレ
ス装置にセットし、磁場の印加方向が圧縮方向になるよ
うにＡｒガス中、温度：７５０℃、圧力：０．６Ｔｏｎ
／ｃｍ2 、１分間保持の条件でホットプレスを行い、急
冷して密度：７．５〜７．７ｇ／ｃｍ3 のホットプレス
磁石を作製し、得られたホットプレス磁石の磁気特性を
表７〜表１０に示した。
【００２２】
【表３】
【００２３】
【表４】
【００２４】
【表５】
【００２５】
【表６】
【００２６】
【表７】
【００２７】
【表８】
【００２８】
【表９】
【００２９】
【表１０】
【００３０】表１〜表１０に示される結果から、減圧水
素中熱処理する本発明法１〜３４により得られた希土類
磁石粉末で作製したボンド磁石の磁気特性は、減圧水素
中熱処理をしない従来法により得られた希土類磁石粉末
で作製したボンド磁石の磁気特性に比べて、特に保磁力
が向上していることが分かる。しかし、この発明の範囲
外の比較法１〜５により得られた希土類磁石粉末のボン
ド磁石の保磁力は劣ることが分かる。
素中熱処理する本発明法１〜３４により得られた希土類
磁石粉末で作製したボンド磁石の磁気特性は、減圧水素
中熱処理をしない従来法により得られた希土類磁石粉末
で作製したボンド磁石の磁気特性に比べて、特に保磁力
が向上していることが分かる。しかし、この発明の範囲
外の比較法１〜５により得られた希土類磁石粉末のボン
ド磁石の保磁力は劣ることが分かる。
【００３１】さらに、減圧水素中熱処理する本発明法１
〜３４により得られた希土類磁石粉末で作製したホット
プレス磁石の磁気特性は、減圧水素中熱処理をしない従
来法により得られた希土類磁石粉末で作製したホットプ
レス磁石の磁気特性に比べて、磁気特性が向上している
ことが分かる。しかし、この発明の範囲外の比較法１〜
５により得られた希土類磁石粉末のホットプレス磁石の
磁気特性は劣ることが分かる。
〜３４により得られた希土類磁石粉末で作製したホット
プレス磁石の磁気特性は、減圧水素中熱処理をしない従
来法により得られた希土類磁石粉末で作製したホットプ
レス磁石の磁気特性に比べて、磁気特性が向上している
ことが分かる。しかし、この発明の範囲外の比較法１〜
５により得られた希土類磁石粉末のホットプレス磁石の
磁気特性は劣ることが分かる。
【００３２】実施例２ 前記表１に示される鋳塊ａ〜ｊおよび表２に示される鋳
塊ａ〜ｊを均質化処理して得られた鋳塊Ａ〜Ｊのブロッ
クまたは粉末を、５×１０-5Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で
室温から１００℃に昇温または１００℃に昇温し１００
℃に保持し、その後、表１１〜表１４に示される条件の
水素吸蔵処理、中間熱処理、減圧水素中熱処理および脱
水素処理を行ったのち冷却し、ついで３００μｍ以下に
粉砕して希土類磁石粉末を製造することにより本発明法
３５〜６８を実施した。得られた希土類磁石粉末を用い
て実施例１と同じ条件でボンド磁石およびホットプレス
磁石を作製し、このボンド磁石およびホットプレス磁石
の磁気特性を表１５〜１８に示した。
塊ａ〜ｊを均質化処理して得られた鋳塊Ａ〜Ｊのブロッ
クまたは粉末を、５×１０-5Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で
室温から１００℃に昇温または１００℃に昇温し１００
℃に保持し、その後、表１１〜表１４に示される条件の
水素吸蔵処理、中間熱処理、減圧水素中熱処理および脱
水素処理を行ったのち冷却し、ついで３００μｍ以下に
粉砕して希土類磁石粉末を製造することにより本発明法
３５〜６８を実施した。得られた希土類磁石粉末を用い
て実施例１と同じ条件でボンド磁石およびホットプレス
磁石を作製し、このボンド磁石およびホットプレス磁石
の磁気特性を表１５〜１８に示した。
【００３３】
【表１１】
【００３４】
【表１２】
【００３５】
【表１３】
【００３６】
【表１４】
【００３７】
【表１５】
【００３８】
【表１６】
【００３９】
【表１７】
【００４０】
【表１８】
【００４１】表１１〜表１８および実施例１の表１０に
示される結果から、水素吸蔵処理と減圧水素中熱処理の
間に中間熱処理を施す本発明法３５〜６８により得られ
た希土類磁石粉末のボンド磁石は、従来法により得られ
た希土類磁石粉末のボンド磁石よりも残留磁束密度およ
び保磁力が共に向上していることが分かる。
示される結果から、水素吸蔵処理と減圧水素中熱処理の
間に中間熱処理を施す本発明法３５〜６８により得られ
た希土類磁石粉末のボンド磁石は、従来法により得られ
た希土類磁石粉末のボンド磁石よりも残留磁束密度およ
び保磁力が共に向上していることが分かる。
【００４２】さらに、本発明法３５〜６８により得られ
た希土類磁石粉末をホットプレスして得られたホットプ
レス磁石は、従来法により得られた希土類磁石粉末をホ
ットプレスして得られたホットプレス磁石よりも残留磁
束密度および保磁力が共に向上していることが分かる。
た希土類磁石粉末をホットプレスして得られたホットプ
レス磁石は、従来法により得られた希土類磁石粉末をホ
ットプレスして得られたホットプレス磁石よりも残留磁
束密度および保磁力が共に向上していることが分かる。
【００４３】
【発明の効果】上述のように、水素吸蔵処理→（必要に
応じて中間熱処理）→減圧水素中熱処理→脱水素処理の
順序で施すこの発明の希土類磁石粉末の製造方法による
と、従来よりも特に高保磁力を有する磁気異方性に優れ
た希土類磁石粉末を提供することができ、産業上優れた
効果を奏するものである。
応じて中間熱処理）→減圧水素中熱処理→脱水素処理の
順序で施すこの発明の希土類磁石粉末の製造方法による
と、従来よりも特に高保磁力を有する磁気異方性に優れ
た希土類磁石粉末を提供することができ、産業上優れた
効果を奏するものである。
【図１】この発明の希土類磁石粉末の製造方法を説明す
るための熱処理パターンの説明図である。
るための熱処理パターンの説明図である。
【図２】この発明の希土類磁石粉末の製造方法を説明す
るための熱処理パターンの説明図である。
るための熱処理パターンの説明図である。
フロントページの続き (72)発明者 森本 耕一郎 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 4K017 BA06 BB12 DA04 EA08 FB02 4K018 AA27 BA18 BC01 BD01 CA08 EA01 EA11 KA46 5E040 AA04 AA19 BB01 BB05 BD01 HB07 HB09 HB11 NN17 NN18
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｙを含む少なくとも一つの希土類元素
（以下、Ｒで示す）と、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣ
ｏ、Ｎｉで置換した成分（以下、Ｔで示す）と、Ｇａ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｓｉの内の１種または２種以上（以下、Ａで示す）、と
ＢあるいはＢの一部をＣで置換した成分（以下、Ｍで示
す）を主成分として含有する合金（以下、この合金をＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金という）を、 非酸化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの
所定の温度に昇温、または昇温し保持したのち、 水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し
保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を
吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、 引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶対
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行い、 その後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到
達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持する
ことによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却
し、粉砕することを特徴とする磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金を、 非酸化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの
所定の温度に昇温、または昇温し保持したのち、 水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し
保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を
吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、 引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性
ガス雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、 さらに引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で、絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または
水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの
混合ガス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行
い、 その後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到
達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持する
ことによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却
し、粉砕することを特徴とする磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項３】 真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６
００〜１２００℃に保持の条件で均質化処理したＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ系合金を、 非酸化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの
所定の温度に昇温、または昇温し保持したのち、 水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し
保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を
吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、 引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶対
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または水素分
圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行い、 その後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到
達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持する
ことによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却
し、粉砕することを特徴とする磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項４】 真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６
００〜１２００℃に保持の条件で均質化処理したＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ系合金を、 非酸化性雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの
所定の温度に昇温、または昇温し保持したのち、 水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し
保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金に水素を
吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、 引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合
金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性
ガス雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、 さらに引き続いて、水素吸蔵処理を施したＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ系合金を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で、絶対圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素雰囲気中または
水素分圧：５〜１００Ｔｏｒｒの水素と不活性ガスとの
混合ガス雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行
い、 その後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到
達圧：１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持する
ことによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却
し、粉砕することを特徴とする磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項５】 前記減圧水素中熱処理の保持時間は５分
〜８時間の範囲内で行うことを特徴とする請求項１、
２、３または４記載の磁気異方性に優れた希土類磁石粉
末の製造方法。 - 【請求項６】 前記請求項１、２、３、４または５記載
の製造方法により得られた磁気異方性に優れた希土類磁
石粉末を有機バインダーまたは金属バインダーにより結
合する希土類磁石の製造方法。 - 【請求項７】 前記請求項１、２、３、４または５記載
の製造方法により得られた磁気異方性に優れた希土類磁
石粉末を圧粉体とし、この圧粉体を温度：６００〜９０
０℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレスする希土類
磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10182401A JP2000021614A (ja) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | 磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10182401A JP2000021614A (ja) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | 磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000021614A true JP2000021614A (ja) | 2000-01-21 |
Family
ID=16117673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10182401A Withdrawn JP2000021614A (ja) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | 磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000021614A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004064085A1 (ja) * | 2003-01-16 | 2004-07-29 | Aichi Steel Corporation | 異方性磁石粉末の製造方法 |
| JP2014165228A (ja) * | 2013-02-22 | 2014-09-08 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の製造方法 |
| CN114918416A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-08-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法 |
-
1998
- 1998-06-29 JP JP10182401A patent/JP2000021614A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004064085A1 (ja) * | 2003-01-16 | 2004-07-29 | Aichi Steel Corporation | 異方性磁石粉末の製造方法 |
| US7138018B2 (en) | 2003-01-16 | 2006-11-21 | Aichi Steel Corporation | Process for producing anisotropic magnet powder |
| JP2014165228A (ja) * | 2013-02-22 | 2014-09-08 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の製造方法 |
| CN114918416A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-08-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法 |
| CN114918416B (zh) * | 2022-04-19 | 2024-05-10 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法 |
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