JP6977017B2 - 香料を含むマイクロカプセルの複数集団を含有する組成物 - Google Patents
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Description
本明細書に記載される消費者製品は、使用時、消費者に芳香剤の複数ブルームを送達し得る。上記消費者製品は、芳香剤の複数ブルームを送達する方法とは異なるマイクロカプセルの集団を含んでもよい。驚くべきことに、マイクロカプセルの第1集団及びマイクロカプセルの第2集団を含み、第1及び第2集団が破壊強度で異なることにより、芳香剤の複数ブルームをもたらし得るということが見出された。驚くべきことに、分配変性剤のマイクロカプセルコア内にある香油に対する比を変化させることは、シェルに対してコア材料の質量が比較的一定である場合でさえ、マイクロカプセルの破壊強度に影響を与え得ることも見出された。理論に制限されるものではないが、分配変性剤の香油に対する比は、マイクロカプセルのシェルの可塑性/可撓性に影響を与え、最終的にマイクロカプセルの破壊強度に影響を与え得ると考えられている。分配変性剤の香油に対する比を変化させることにより、異なる破壊強度のマイクロカプセルを得ることができる。更に、異なる動態にも関わらず、異なる破壊強度プロファイルを有するマイクロカプセルの集団を含むことにより、複数ブルームを送達できる。
本明細書に記載の組成物/物品は、マイクロカプセルを含んでもよい。マイクロカプセルは、本明細書に開示される、又は当該技術分野において既知の、任意の種類のマイクロカプセルであってよい。マイクロカプセルは、シェル、及びシェルによって封入されたコア材料を有してよい。マイクロカプセルのコア材料は、1つ以上の香油を含んでよい。マイクロカプセルのシェルは、合成ポリマー材料、又は天然由来のポリマーから製造されてよい。合成ポリマーは、例えば石油から誘導されてもよい。合成ポリマーの非限定的な例としては、ナイロン、ポリエチレン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリイソプレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリサッカライド、エポキシ樹脂、ビニルポリマー、ポリアクリレート、及びこれらの混合物が挙げられる。天然ポリマーは天然に発生して、また多くの場合、天然の材料から抽出され得る。天然由来のポリマーの非限定的な例は、絹、羊毛、ゼラチン、セルロース、タンパク質、及びこれらの組み合わせである。
l.)香料組成物の総重量に基づいて、エステル部分を含む少なくとも25重量%の香料、及びアルキル鎖部分を含む1重量%のアルデヒドを含む香料組成物、m.)香料組成物の総重量に基づいて、4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、及び3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−及びこれらの混合物から選択される少なくとも2重量%の材料を含む香料組成物、n.)香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも0.1重量%のトリデカ−2−エノニトリル、マンダリル、及びこれらの混合物を含む香料組成物、o.)香料組成物の総重量に基づいて、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、2−シクロヘキシリデン−2−フェニルアセトニトリル、及びこれらの混合物から選択される少なくとも2重量%の材料を含む香料組成物、p.)香料組成物の総重量に基づいて、エステル、アルデヒド、イオノン、ニトリル、ケトン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含む少なくとも80重量%の1つ以上の香料を含む香料組成物、q.)香料組成物の総重量に基づいて、アリル部分を含む少なくとも3重量%のエステルを含む香料組成物、香料組成物の総重量に基づいて、1−メチルエチル−2−メチルブタノエート;エチル−2−メチルペンタノエート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキシル−4−エニルアセテート;p−メンタ(metnh)−1−エン−8−イルアセテート;4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン;2−プロペニルシクロヘキサンプロピオネート;ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2−カルボン酸、3−(1−メチルエチル)−エチルエステル;ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オル、1,7,7−トリメチル−、アセテート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;ヘキシル2−メチルプロパノエート;エチル−2−メチルブタノエート;4−ウンデカノン;5−ヘプチルジヒドロ−2(3h)−フラノン;1,6−ノナジエン−3−オル、3,7ジメチル−;3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−o;3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、ジメチル−;3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル;4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;トリデカ−2−エノニトリル;パチョリ油;エチルトリサイクル(tricycle)[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシレート;2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール;ヘキシルエタノエート;7−アセチル、1,2,3,4,5,6,7,8−オクタヒドロ−1,1,6,7−テトラメチルナフタレン;アリル−シクロヘキシルオキシアセテート;メチルノニルアセトアルデヒド;1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテネン(pentenen)−1−オン;7−オクテン−2−オル、2−メチル−6−メチレン−、ジヒドロ;シクロヘキサノール、2−(1,1−ジメチルエチル)−、アセテート;ヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネートヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネート;2−メトキシナフタレン;1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;3,7−ジメチルオクタン−3−オル;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;ヘキサン酸、2−プロペニルエステル;(z)−ノナ−6−エン−1−アル;1−デシルアルデヒド;1−オクタナール;4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド;α−ヘキシルシンナムアルデヒド;エチル−2,4−ヘキサジエノエート;2−プロペニル3−シクロヘキサンプロパノエート;及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも20重量%の材料を含む香料組成物、r.)香料組成物の総重量に基づいて、1−メチルエチル−2−メチルブタノエート;エチル−2−メチルペンタノエート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;p−メンタ−1−エン−8−イルアセテート;4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン;2−プロペニルシクロヘキサンプロピオネート;ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2−カルボン酸、3−(1−メチルエチル)−エチルエステル;ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オル、1,7,7−トリメチル−、アセテート;1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニルアセテート;ヘキシル2−メチルプロパノエート;エチル−2−メチルブタノエート、4−ウンデカノリド;5−ヘプチルジヒドロ−2(3h)−フラノン;5−ヒドロキシドデカン酸;デカラクトン;ウンデカラクトン;1,6−ノナジエン−3−オル、3,7ジメチル−;3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−オル;3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、ジメチル−;3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル;4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン;トリデカ−2−エノニトリル;パチョリ油;エチルトリサイクル(tricycle)[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシレート;2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール;アリル−シクロヘキシルオキシアセテート;メチルノニルアセトアルデヒド;1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテネン(pentenen)−1−オン;7−オクテン−2−オル、2−メチル−6−メチレン−、ジヒドロ、シクロヘキサノール、2−(1,1−ジメチルエチル)−、アセテート;ヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネートヘキサヒドロ−4,7−メタノインデン−5(6)−イルプロピオネート;2−メトキシナフタレン;1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン;3,7−ジメチルオクタン−3−オル;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;ヘキサン酸、2−プロペニルエステル;(z)−ノナ−6−エン−1−アル;1−デシルアルデヒド;1−オクタナール;4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド;エチル−2,4−ヘキサジエノエート;2−プロペニル3−シクロヘキサンプロパノエート;及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも20重量%の材料を含む香料組成物、s.)香料組成物の総重量に基づいて、3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド,ジメチル−;3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−;パチョリ油;ヘキサン酸、2−プロペニルエステル1−オクタナール;1−デシルアルデヒド;(z)−ノナ−6−エン−1−アル;メチルノニルアセトアルデヒド;エチル−2−メチルブタノエート;1−メチルエチル−2−メチルブタノエート;エチル−2−メチルペンタノエート;4−ヒドロキシ−3−エトキシベンズアルデヒド;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロン;3−ヒドロキシ−2−エチル−4−ピロン、及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも5重量%の材料を含む香料組成物、t.)香料組成物の総重量に基づいて、5.0超過のClog Pを有する10重量%未満の香料を含む香料組成物;u.)ゲラニルパルミテートを含む香料組成物;又は、v.)第1及び任意の第2の材料を含む香料組成物であって、(i)上記第1の材料が、少なくとも2のClog P、(ii)約280℃未満沸点、を有し、第2の任意の第2の材料が、存在する場合は、(i)2.5未満のClog P、及び(ii)約100ppb未満のODTを有する、香料組成物;を含む有益剤を含み得る。
(i)少なくとも1つの芳香族アルコール又はそのエーテル若しくは誘導体を、
(ii)1分子当たり少なくとも2つのC原子を有する少なくとも1つのアルデヒド成分と、
(iii)任意に少なくとも1つの(メタ)アクリレートポリマーの存在下で、反応させることによって得ることができる樹脂を含む、分散体を、
固体組成物内に混合することによるもの、
(b)顆粒形態若しくは支持形態のかかるマイクロカプセルを固体組成物内に混合することによるもの、又は
(c)乾燥形態のかかるマイクロカプセルを固体組成物内に混合することによるもの、からなる群から選択される、方法、
が開示される。
i.芳香族物質(香油)、
ii.好ましくは、界面活性剤、特に非イオン性界面活性剤、シリコーンオイル、パラフィンなどの、液体洗剤及び洗浄剤成分、
iii.例えば、アーモンド油などの油、又は冷却物質などの、液体非製薬学的添加剤又は活性物質、並びに、
上記の混合物を含む。
(a)少なくとも1つの芳香族アルコール及び/又はその誘導体若しくはエーテル、並びに、少なくとも1つのアルデヒド成分、並びに、任意に、少なくとも1つの(メタ)アクリレートポリマー、並びに少なくとも1つの封入される物質を、40〜65℃の温度、6〜9、好ましくは7〜8.5の間のpHで混合し、
(b)後の方法工程において、40〜65℃の温度でpHを9を超えるまで、好ましくは9.5〜11の間まで上昇させ、
(c)その後、温度を60℃〜110℃、好ましくは70℃〜90℃、特に80℃に上昇させることによって、カプセルを硬化する。
組成物は、当該技術分野において既知であり、消費者製品(即ち、更なる変更又は加工を伴うことなく、消費者に対して販売されることを目的としている製品)として販売されている任意のパッケージにパッケージ化されてもよい。更に、噴霧乾燥させたマイクロカプセルのような乾燥マイクロカプセルを、布地、又は女性用衛生製品、おむつ、及び成人用失禁製品を含むがこれらに限定されない任意の吸収性材料などの任意の物品へと適用してもよい。組成物を更に、物品(その非限定例として、ディスペンサー/容器が挙げられる)の中に組み込んでもよい。本明細書にて開示された組成物/物品は、消費者製品を形成するために、本明細書にて開示されたマイクロカプセルの集団と、所望の補助剤材料とを組み合わせて製造してもよい。マイクロカプセルは、マイクロカプセルが、スラリー形態、無希釈粒子形態、及び噴霧乾燥粒子形態を含む1つ以上の形態であるときに補助剤材料と組み合わせてもよい。マイクロカプセルは、混合及び/又は噴霧を含む方法によって、補助剤材料と組み合わせてもよい。
いくつかの例では、消費者製品は、布地ケア及びホームケア組成物を含んでもよい。いくつかの例では、布地ケア及びホームケア組成物は、約0.01重量%〜約20重量%のマイクロカプセルの組成物を含んでもよい。本明細書で使用する場合、「布地ケア及びホームケア組成物」という用語は、別途記載のない限り、顆粒若しくは粉末状の、汎用又は「ヘビーデューティ」洗浄剤、特に、清浄用洗剤;液体、ゲル、又はペースト状の汎用洗浄剤、特に、いわゆる、ヘビーデューティ液体タイプのもの;きめの細かい布地用液体洗剤;手洗い用食器洗剤又はライトデューティー食器洗剤、特に高発泡タイプのもの;食器洗い機用洗剤であって、家庭用及び業務用の、様々な、タブレット状、粒状、液体、及びすすぎ補助タイプを含む洗剤;液体洗浄及び殺菌剤であって、抗菌手洗いタイプの手洗い石鹸、車又はカーペット用シャンプー、便器洗浄剤を含む浴室洗浄剤を含むもの;並びに金属洗浄剤、液体、固体、及び/又は乾燥機用シート形態であり得る柔軟化及び/又はフレッシュニングを含む布地コンディショニング製品;加えて、漂白添加剤及び「ステインスティック」又は前処理タイプなどの清浄補助剤、ドライヤー添加シート、乾燥及び湿潤ワイプ及びパッド、不織布基材、並びにスポンジなどの基材付き製品;加えて、スプレー及びミスト、の部分集合である。適用可能であるこのような製品は全て、標準形態、濃縮形態、あるいは、このような製品が特定の態様では非水性であり得る限りにおいて、高度に濃縮された形態であってよい。組成物は更に、単位用量の形態であってもよく、単一単位用量又は複数区画単位用量の形態であってもよい。
布地ケア及びホームケア組成物は、補助剤成分を含んでもよく、その非限定的な例としては、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達システム、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。他の実施形態は、以下の補助剤材料:漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達システム、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含有しなくてもよい。このような追加の構成成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、1つ以上の補助剤材料が存在する場合、このような1つ以上の補助剤材料は、以下に詳述されるとおり、存在することができる。以下は好適な補助剤材料の非限定的な列挙である。
(1)香料担体及びカプセル化香料組成物を含む、香料マイクロカプセル又は水分活性化香料マイクロカプセルであって、上記香料担体が、シクロデキストリン、デンプンマイクロカプセル、多孔質担体マイクロカプセル及びこれらの混合物からなる群から選択され得、上記カプセル化香料組成物が、低揮発性香料成分、高揮発性香料成分及びこれらの混合物を含み得る、香料マイクロカプセル又は水分活性化香料マイクロカプセル;
(2)プロ香料;
(3)低嗅覚閾値香料成分であって、上記低嗅覚閾値香料成分が、正味の総香料組成物の約25重量%未満を占めてもよい、低嗅覚閾値香料成分;及び
(4)これらの混合物
からなる群から選択される構成成分を含んでもよい。
本出願の試験方法のセクションで開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載され及び特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるべきであると理解されている。
a.)1グラムの粒子を、1リットルの蒸留した脱イオン(DI)水中に入れる。
b.)脱イオン水中に粒子を10分間にわたって保持させておき、次に濾過により粒子を回収する。
c.)50個の個々の粒子の破断力を平均化することによって、粒子の平均破断力を求める。
粒子の破断力は、Zhang,Z.;Sun,G;「Mechanical Properties of Melamine−Formaldehyde microcapsules,」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593〜602,2001に与えられている手順を使用して求める。次に、平均破断力(ニュートン)を球状粒子の平均断面積(πr2、rは圧縮前の粒子の半径)で除算することによって平均破壊強度を計算するが、上記平均断面積は、以下のように求められる。
(i)1グラムの粒子を、1リットルの蒸留した脱イオン(DI)水中に入れる。
(ii)脱イオン水中に粒子を10分間にわたって保持させておき、次に濾過により粒子を回収する。
(iii)Zhang,Z.;Sun,G;「Mechanical Properties of Melamine−Formaldehyde microcapsules,」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593〜602,2001の実験装置及び方法を使用して50個の個々の粒子の粒径を測定することにより、粒子試料の粒径分布を求める。
(iv)平均粒径を得るために50個の個々の粒径測定値の平均を取る。
d)カプセルスラリーのために、試料を粒径分布に応じた3つの粒径フラクションへと分ける。
粒径分布あたり、約30個の破壊強度を求める。
「logP」はオクタノール水分配係数であり、「ClogP」はAdvanced Chemistry Development,Inc.(ACD/Labs,Toronto,Canada)製のACD/Percepta version 14.02に実装されたコンセンサスアルゴリズムによって計算されたlogPの計算値である。
沸点は、ASTMメソッドD2887−04a、「ガスクロマトグラフィーによる石油留分の沸点範囲分布の標準試験方法(Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography)」(ASTM International)によって測定する。
体積重量分率は、光散乱式粒子計数(OPC)とも呼ばれる、単一粒子光学検知(SPOS)法により、求められる。
体積重量分率は、Particle Sizing Systems(Santa Barbara California,U.S.A.)により供給される、AccuSizer 780/AD、又は等価物により、求められる。
1)センサ全体にわたって水をかけて、センサを冷えた状態にする;
2)バックグラウンドカウントが100未満であることを確認する(100よりも大きい場合には、水をかけ続ける)
3)粒子標準を調製する:約1mLの振盪された粒子をピペットで取り、約2カップの脱イオン水で満たされたブレンダの中に入れる。
ブレンドする。約1mLの希釈されたブレンド粒子をピペットで取り、50mLの脱イオン水の中に入れる。
4)粒子標準を測定する:約1mLの2倍に希釈された標準をピペットで取り、Accusizerバルブの中に入れる。
測定開始−自動希釈(Autodilution)ボタンを押す。ステータスバーを見て、粒子カウントが9200より大きいことを確認する。
カウントが9200未満の場合には、停止ボタンを押し、追加の試料を10回注入する。
5)測定直後に、ピペットいっぱいの石鹸(5%マイクロ90(Micro 90))1回分をバルブの中に注入して、自動洗浄サイクル開始(Start Automatic Flush Cycles)ボタンを押す。
VWFS=(破壊強度1×体積分率1)+(破壊強度2×体積分率2)+(破壊強度3×体積分率3)
破壊強度1=10粒のマイクロカプセル(同様の粒径を有する)のデータ集から求められる平均破壊強度
体積分率1=Accusizerにより求められる、破壊強度1に対応する粒子分布の体積分率
体積分率を求めるために、破壊強度周辺の広がり(spread)を以下のように求める:
約15マイクロメートルの平均粒径を有する粒子バッチ用には約10マイクロメートルの広がりが使用され、約30マイクロメートル以上の平均粒径を有する粒子バッチ用には約10〜15マイクロメートルの広がりが使用される。
a.)有益剤粒子組成物の1グラム試料を2つ得る。
b.)粒子組成物1グラム(試料1)を粒子が採用される99グラムの製品マトリックスに添加し、第2の試料は以下の手順dに直ちに進む。
c.)上記a.)の粒子含有製品マトリックス(試料1)を、封止されたガラス瓶の中において35℃にて2週間にわたり熟成させる。
d.)粒子組成物の粒子を、c.)の製品マトリックス(製品マトリックスの試料1)から、及び上記粒子組成物(試料2)から濾過により回収する。
e.)上記d.)からの各粒子試料を、各試料の粒子から全ての有益剤を抽出する溶媒で処理する。
f.)上記e.)からの各試料からガスクロマトグラフに有益剤含有溶媒を注入し、ピーク面積を積分して、各試料から抽出された有益剤の総量を求める。
g.)有益剤漏出量は次のように定義される:
試料2についての上記f.)からの数値−試料1についての上記f.)からの数値。
当業者は、最終製品からマイクロカプセルを抽出及び単離するために様々なプロトコルを構築し得ることを認識し、そのような方法は、マイクロカプセルを添加し最終製品から抽出する前後に測定して得られた測定値の比較を介した検証が必要であることを認識するだろう。次に、単離したマイクロカプセルを脱イオン水中に配合し、粒径分布特性化のためのカプセルスラリーを形成する。
128.4gの香油、32.1gのミリスチン酸イソプロピル、0.86gのDuPont Vazo−67、0.69gのWako Chemicals V−501からなる油溶液を、1000rpmで混合し(4翅端、直径5cm(2インチ)、平らなミル刃)、100cc/分での窒素ブランケットを適用しながら、35℃に温度制御された鋼製ジャケット付き反応器に添加する。油溶液を、45分間かけて70℃に加熱し、75℃で45分間維持し、75分間かけて50℃まで冷却する。この混合物を、以下、油溶液Aと呼ぶ。
96gの香油、64gのミリスチン酸イソプロピル、0.86gのDuPont Vazo−67、0.69gのWako Chemicals V−501からなる油溶液を、1000rpmで混合し(4翅端、直径5cm(2インチ)、平らなミル刃)、100cc/分での窒素ブランケットを適用しながら、35℃に温度制御された鋼製ジャケット付き反応器に添加する。油溶液を、45分間かけて70℃に加熱し、75℃で45分間維持し、75分間かけて50℃まで冷却する。この混合物を、以下、油溶液Aと呼ぶ。
128.4gの香油、32.1gのミリスチン酸イソプロピル、0.86gのDuPont Vazo−67、0.69gのWako Chemicals V−501からなる油溶液を、1000rpmで混合し(4翅端、直径5cm(2インチ)、平らなミル刃)、100cc/分での窒素ブランケットを適用しながら、35℃に温度制御された鋼製ジャケット付き反応器に添加する。油溶液を、45分間かけて70℃に加熱し、75℃で45分間維持し、75分間かけて50℃まで冷却する。これを油溶液Aと称する。
128.4gの香油、32.1gのミリスチン酸イソプロピル、0.86gのDuPont Vazo−67、0.69gのWako Chemicals V−501からなる油溶液を、1000rpmで混合し(4翅端、直径5cm(2インチ)、平らなミル刃)、100cc/分での窒素ブランケットを適用しながら、35℃に温度制御された鋼製ジャケット付き反応器に添加する。油溶液を、45分間かけて70℃に加熱し、75℃で45分間維持し、75分間かけて50℃まで冷却する。これを油溶液Aと称する。
123.4gの香油(芳香B)、100.9gのミリスチン酸イソプロピル、1.2gのDuPont Vazo−67、0.95gのWako Chemicals V−501からなる油溶液を、400rpmで混合し(4翅端、直径5cm(2インチ)、平らなミル刃)、100cc/分での窒素ブランケットを適用しながら、35℃に温度制御された鋼製ジャケット付き反応器に添加する。油溶液を、45分間かけて70℃に加熱し、75℃で45分間維持し、75分間かけて50℃まで冷却する。この混合物を、以下、油溶液Bと呼ぶ。
123.4gの香油(芳香B)、100.9gのミリスチン酸イソプロピル、1.2gのDuPont Vazo−67、0.95gのWako Chemicals V−501からなる油溶液を、400rpmで混合し(4翅端、直径5cm(2インチ)、平らなミル刃)、100cc/分での窒素ブランケットを適用しながら、35℃に温度制御された鋼製ジャケット付き反応器に添加する。油溶液を、45分間かけて70℃に加熱し、75℃で45分間維持し、75分間かけて50℃まで冷却する。この混合物を、以下、油溶液Bと呼ぶ。
6.06gのCelvol 523ポリビニルアルコール(Celanese Chemicals)及び193.94gの脱イオン水からなる水溶液を、温度制御された鋼製ジャケット付き反応器に室温で加える。その後、75gの芳香A及び25gのDesmodur N3400(高分子ヘキサメチレンジイソシアネート)からなる油溶液を、反応器に加える。混合物を、プロペラ(4翅端、直径5cm(2インチ)、平らなミル刃、2200rpm)を用いて乳化して、所望のエマルション液滴寸法にする。次に、結果として得られるエマルションを、Z型プロペラを用いて450rpmで混合する。47gの水及び2.68gのテトラエチレンペンタミンからなる水溶液を、エマルションに加える。その後、それを60℃に加熱し、60℃で8時間維持し、室温まで冷却する。形成されたマイクロカプセルの平均粒径は、10マイクロメートルである。
4.44グラムのイソホロンジイソシアネート(Sigma Aldrich)を5.69グラムの芳香A香油に加えることによって、油相を調製する。1.67グラムのエチレンジアミン(Sigma Aldrich)及び0.04グラムの1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(Sigma Aldrich)を、40グラムのポリビニルピロリドンK−90(Sigma Aldrich)の5重量%の水溶液中に摂氏10℃で混合することによって、水相を調製する。次に、3刃タービン撹拌器を有するJanke Kunkel IKA Laboretechnik RW20 DZMモーターを用いて、混合物を1400rpmで約9分間撹拌しながら、油相含量を15.0グラムのポリビニルピロリドンK−90(Sigma Aldrich)の5重量%の水溶液に加える。次に、6.5分にわたって1400RPMで撹拌し続けながら、水相を乳化した油相内に滴加する。23分間撹拌し続け、次に、撹拌速度を1000RPMまで減速させる。追加の3.75時間後、撹拌速度を500RPMまで減速させ、14時間撹拌し続ける。分散物を2時間かけて摂氏50℃まで加熱し始める。カプセルを50℃で2時間熟成させ、その後、形成されるマイクロカプセルを収集する。得られたポリ尿素/ウレタン粒子は、12マイクロメートルの平均粒径を有する。
香油が80重量%の芳香A及び20重量%のミリスチン酸イソプロピルを含むことを除いて、実施例12に概略される手順と同一の手順に従う。形成されたマイクロカプセルは、11マイクロメートルの平均粒径を有する。
香油が60重量%の芳香A及び40重量%のミリスチン酸イソプロピルを含むことを除いて、実施例12に概略される手順と同一の手順に従う。形成されたマイクロカプセルは、11マイクロメートルの平均粒径を有する。
400mLのビーカー中で、5.5gのレゾルシノールを撹拌(撹拌速度:約1,500rpm)しながら水に溶解させ、続いて、2.0gの炭酸ナトリウム溶液(20重量%)と混合すると、その時のpHは7.9である。この溶液を約52℃の温度まで加熱する。次に、25.5gのグルタルジアルデヒドを加える。この混合物を、撹拌速度約1,500rpm、温度約52℃で、更に約10分間撹拌する(前縮合時間)。その後、約20gの水を加え、約2分後、保護コロイドである、(a)コポリマー1.1a、(b)コポリマー1.1b、及び(c)ポリ−AMPS(AMPSホモポリマー)のうち1つを1g加え、更に約2分後、45gのブチルフェニルアセテート(CAS番号122−43−0;蜂蜜様の香りを有する芳香族物質)及び10gのミリスチン酸イソプロピル(CAS番号110−27−0;芳香油用無臭希釈剤)を加える。その直後に、撹拌速度を約4,000rpmに上げ、それとほぼ同時に、20.0gの炭酸ナトリウム溶液(20重量%)を加える。その後の混合物のpHは約9.7である。その後、混合物の粘度及び体積が増加する。粘度が再度低下するまで、撹拌速度約4,000rpmで撹拌を続ける。それだけで、撹拌速度が約1,500rpmまで低下する。調製物を、温度約52℃、ほぼ一定の撹拌速度で、更に約60分間撹拌する。この段階も、滞留期と呼ぶ。続いて、混合物を約80℃に加熱し、この温度で3時間かけてカプセルを硬化する。
乾燥収率>90%;スラリーの固形分約40重量%。
実施例1の香料マイクロカプセルスラリーを1kg/時間の速度で並流式噴霧乾燥機(Niro Production Minor、1.2メートル直径)中にポンプし、18,000rpmの回転速度で遠心ホイール(100mm直径)を使用して噴霧する。乾燥操作条件:空気流80kg/時間、吸気温度200℃、出口温度100℃、乾燥操作圧−150ミリメートルの水封式真空。乾燥粉末はサイクロンの底部で収集する。収集した粒子はおよそ11マイクロメートルの粒径を有する。噴霧乾燥プロセスで使用される機器は以下の供給元から入手することができる:IKA Werke GmbH & Co.KG(Janke and Kunkel−Str.10,D79219 Staufen,Germany);Niro A/S(Gladsaxevej 305,P.O.Box 45,2860 Soeborg,Denmark)、及びWatson−Marlow Bredel Pumps Limited(Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England)。
実施例2の香料マイクロカプセルスラリーを1kg/時間の速度で並流式噴霧乾燥機(Niro Production Minor、1.2メートル直径)中にポンプし、18,000rpmの回転速度で遠心ホイール(100mm直径)を使用して噴霧する。乾燥操作条件:空気流80kg/時間、吸気温度200℃、出口温度100℃、乾燥操作圧−150ミリメートルの水封式真空。乾燥粉末はサイクロンの底部で収集する。収集した粒子はおよそ11マイクロメートルの粒径を有する。噴霧乾燥プロセスで使用される機器は以下の供給元から入手することができる:IKA Werke GmbH & Co.KG(Janke and Kunkel−Str.10,D79219 Staufen,Germany);Niro A/S(Gladsaxevej 305,P.O.Box 45,2860 Soeborg,Denmark)、及びWatson−Marlow Bredel Pumps Limited(Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England)。
以下の界面活性剤/ポリマー液体加工組成物は、下の表4に示したような重量百分率で調製される。
2 McIntyre Group Ltd,University Park,IL,Mackam HPL−28ULS
3 UCARE(商標)Polymer LR−400、Amerchol Corporation(Plaquemine,Louisiana)から入手可能
LASは、Stepan(Northfield,Illinois,USA)又はHuntsman Corpにより供給されている、平均脂肪族炭素鎖長がC9〜C15を有する直鎖アルキルベンゼンスルホネートである(HLASは酸形態である)。
注:いずれの酵素レベルも、酵素原料の%として表される。
試験に対する各製品について、混合洗濯物及びトレーサを調製する。
トレーサを有する全洗濯物は、直接的に洗濯機に添加される投与ボール中に液体洗剤の推奨用量(標準的な汚れた洗濯物用の)を使用しながら、40℃にて洗浄する(プログラム設定:予洗いなしで短サイクル、約1時間30分)。可溶性単位用量製品を試験する場合、各洗濯物ごとに1つのパウチを使用する。
各洗濯機は単独で、分離された湿度及び温度管理された、ドアにスニッフィングポートを有するセンサリールーム内にある。洗浄サイクルの後、3人のグレード評価者が部屋に入り、洗濯機のドアを開け、1つずつ洗濯物の湿った臭気と洗濯機からのブルームを採点する。グレード評価は、0〜100の臭気強度グレード付けスケール「プリマベラ・スケール(Primavera scale)」を使用して基準にしている。
3人のグレード評価者は、アルミニウムホイルの中に保存されていた2枚の湿ったテリー織りタオルトレーサの湿った臭気を評価する。グレード評価は、0〜100の臭気強度グレード付けスケールを使用して実施される。
テリー織りタオルトレーサの乾燥は分離した部屋で行われ、2枚のテリー織りタオルトレーサを、分離した部屋の中の乾燥ラック上で一晩乾燥させる。
Claims (20)
- 組成物を含む消費者製品であって、前記組成物が、
補助剤材料と、
マイクロカプセルの第1集団であって、分配変性剤及び第1香油を第1重量比で含み、第1平均体積加重粒径を有するマイクロカプセルを含む第1集団と、
マイクロカプセルの第2集団であって、分配変性剤及び第2香油を第2重量比で含み、第2平均体積加重粒径を有するマイクロカプセルを含む第2集団と、を含み、
前記第1重量比及び前記第2重量比が異なり、
前記第1平均体積加重粒径及び前記第2平均体積加重粒径が、2マイクロメートル〜80マイクロメートルであり、かつ、前記第1平均体積加重粒径と前記第2平均体積加重粒径とは異なり、
前記第1平均体積加重粒径及び前記第2平均体積加重粒径は、「Accusizer 780A」(Particle Sizing Systems (Santa Barbara CA)製)により計測された値であり、
前記マイクロカプセルの第1集団および前記マイクロカプセルの第2集団は、本明細書で説明する破壊強度試験法に従って測定したときに、0.1MPa〜15.0MPaの体積加重破壊強度(VWFS)を有し、
前記マイクロカプセルの第1集団の体積加重破壊強度(VWFS)と前記マイクロカプセルの第2集団の体積加重破壊強度(VWFS)とは異なり、
前記組成物が、布地ケア及びホームケア組成物であることを特徴とする、消費者製品。 - 前記第1重量比が、前記分配変性剤対前記第1香油で2:3〜3:2の重量比であり、 前記第2重量比が、前記分配変性剤対前記第2香油で0より大きく2:3未満の重量比である、請求項1に記載の消費者製品。
- 前記第1集団のマイクロカプセルの、前記第2集団のマイクロカプセルに対する前記重量比が、0より大きく1:1未満である、請求項1又は2に記載の消費者製品。
- 前記第1集団のマイクロカプセルの、前記第2集団のマイクロカプセルに対する前記重量比が1:1を超える、請求項1又は2に記載の消費者製品。
- 前記第1香油及び前記第2香油が同一である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記補助剤材料が封入されていない香油を含み、前記封入されていない香油が前記第1及び第2香油とは異なる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記分配変性剤が、ミリスチン酸イソプロピル、C4〜C24脂肪酸のモノ、ジ、及びトリエステル、ヒマシ油、鉱油、大豆油、ヘキサデカン酸、メチルエステルイソドデカン、イソパラフィン油、ポリジメチルシロキサン、臭素化植物油、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記マイクロカプセルが、ポリアクリレート、ポリエチレン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリイソプレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリサッカライド、エポキシ樹脂、ビニルポリマー、ホルムアルデヒド又はグルタルアルデヒドと架橋された尿素、ホルムアルデヒドと架橋されたメラミン;グルタルアルデヒドと任意に架橋されたゼラチン−ポリホスフェートコアセルベート;ゼラチン−アラビアゴムコアセルベート;架橋シリコーン流体;ポリイソシアネートと反応させたポリアミン;フリーラジカル重合を介して重合したアクリレートモノマー、絹、羊毛、ゼラチン、セルロース、タンパク質、及びこれらの混合物からなる群から選択されるシェル材料を更に含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記マイクロカプセルが、乳化剤を含む第2の物質の存在下で、第1の物質の反応生成物を含むシェル材料を更に含み、前記第1の物質が、i)油溶性又は分散性アミンと、ii)多官能性アクリレート又はメタクリレートモノマー若しくはオリゴマー、油溶性酸、及び開始剤と、の反応生成物を含み、前記乳化剤が、水溶性又は水分散性アクリル酸アルキル酸コポリマー、アルカリ又はアルカリ塩、及び任意に水相開始剤を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記補助剤材料が少なくとも1つの界面活性剤を含み、前記少なくとも1つの界面活性剤が、0.01重量%〜30重量%の前記組成物を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記補助剤材料が布地柔軟化活性物質を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記補助剤材料が水を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記補助剤材料がビルダーを含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記補助剤材料が、分散剤、酵素、移染防止剤、キレート剤、増白剤、安定剤、シリコーン、布地色調剤、構造化剤、抗凝集剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 補助剤材料が付着助剤を含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記消費者製品が単一単位用量又は複数区画単位用量の形態である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記補助剤材料がポリビニルアルコールを含む、請求項16に記載の消費者製品。
- 前記消費者製品が、汎用洗浄剤;ヘビーデューティ洗浄剤;きめの細かい布地用液体洗剤;手洗い用食器洗剤;ライトデューティー食器洗剤;食器洗い機用洗剤、液体洗浄及び殺菌剤;布地コンディショニング製品;清浄補助剤;基材付き製品;スプレー及びミストからなる群から選択される、請求項1〜17のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記第1香油及び前記第2香油が少なくとも1つの異なる材料を含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 前記第1集団及び前記第2集団が異なるシェル材料を含む、請求項1〜19のいずれか一項に記載の消費者製品。
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