JP6337967B2 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents

Description

本発明は、モータや発電機等の回転機の分割型鉄心や、変圧器・リアクトル等の静止機の積鉄心に適した方向性電磁鋼板に関する。特に、従来と同程度のＬ方向の高周波磁気特性を有しつつ、かつＣ方向の高周波磁気特性を好ましく向上させた方向性電磁鋼板に関する。
本願は、２０１４年９月１日に、日本に出願された特願２０１４−１７７１３６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

結晶方位がゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積した方向性電磁鋼板は、圧延方向に優れた磁気特性を有するので、変圧器、発電機、モータ等の鉄心材料として広く用いられている。ただ、近年のパワーエレクトロニクスの進展を受けて、モータ・発電機等の回転機や、変圧器・リアクトル等の静止機では、その駆動周波数として、従来の商用周波域を超える高周波域まで活用することが多くなっている。このため、方向性電磁鋼板に対して、高周波域での鉄損特性をさらに改善するニーズが高まっている。

また、ハイブリッド車（ＨＥＶ）や電気自動車（ＥＶ）として分割鉄心を採用する駆動モータを使用する場合、この分割鉄心では、分割鉄心のティースおよびバックヨークの両方向で、高周波域での鉄損特性が優れることが望まれる。このため、方向性電磁鋼板に対して、高周波域での圧延方向（Ｌ方向）の鉄損特性に加えて、高周波域での圧延方向と直角方向である板幅方向（Ｃ方向）の鉄損特性をさらに改善するニーズが高まっている。すなわち、方向性電磁鋼板では、Ｌ方向の高周波鉄損（Ｌ方向鉄損）に加えて、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波鉄損（ＬＣ平均鉄損）にも優れることが求められている。

ここで、分割鉄心とは、モータのローターの外周に配されるステータを構成する部材のことである。この分割鉄心は、モータ回転軸の径方向が電磁鋼板の圧延方向（Ｌ方向）と略平行になり、モータ回転軸の周方向が電磁鋼板の圧延直角方向（Ｃ方向）と略平行になるように、電磁鋼板から打ち抜かれる。すなわち、分割鉄心では、一般的に磁気特性が重要なティースが電磁鋼板の圧延方向と略平行になり、バックヨークが圧延直角方向と略平行になる。なお、バックヨークの磁気特性が重要となるステータの場合には、バックヨークが電磁鋼板の圧延方向と略平行になるように分割鉄心を打ち抜くこともある。

また、鉄損とは、電気的エネルギーと磁気的エネルギーとが相互変換される時に生じるエネルギー損失のことを意味する。この鉄損の値は低いほど好ましい。方向性電磁鋼板の鉄損は、ヒステリシス損、渦電流損の二つの損失成分に分けることができる。特に、高周波鉄損を低減するためには、鋼を高合金化することによって鋼の電気抵抗を増加させて、渦電流損を低下させることが有効である。なお、電磁鋼板を薄肉化することによっても渦電流損を低下させることはできるが、電磁鋼板の薄肉化を行う場合、冷間圧延や焼鈍等の能率低下による製造コストアップが避けられない。

従来の方向性電磁鋼板は、集合組織制御の結果として磁気異方性が付与されるため、Ｌ方向の磁気特性が極めて優れるが、Ｃ方向の磁気特性が著しく劣る。そのため、従来の方向性電磁鋼板を、Ｌ方向鉄損とＬＣ平均鉄損との両立が求められる分割鉄心に適用することは不向きである。

また、上述のように、高周波鉄損の低減には鋼の高合金化が有効である。しかし、電磁鋼板の主要な添加元素であるＳｉを従来以上に添加すると、鋼板を脆化させて冷間圧延を困難にする。また、ＡｌはＳｉに比べて鋼を脆化させ難い添加元素であるが、Ａｌを鋼に多く添加すると、二次再結晶による結晶方位制御で重要な役割を果たすインヒビターＡｌＮの分散状態を制御することが困難になる。

特許文献１では、Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｍｎ：０．５％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０２０％等を含有した鋼スラブに対して、熱間圧延、熱延板焼鈍、中間焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延、一次再結晶焼鈍、および二次再結晶焼鈍を行うことにより、Ｌ方向およびＣ方向の磁気特性のバランスに優れた電磁鋼板を製造する方法が提案されている。

特許文献２では、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：２．０〜４．０％、酸可溶性Ａｌ：０．００３〜０．０３０％等を含有した鋼スラブに対して、熱間圧延、熱間圧延まま又は熱延板焼鈍、冷間圧延、一次再結晶焼鈍、および二次再結晶焼鈍を行うことにより、Ｌ方向およびＣ方向の磁気特性のバランスに優れた電磁鋼板を製造する方法が提案されている。

日本国特開平１１−３５００３２号公報 日本国特開平７−１８３３４号公報

特許文献１に開示された製造方法により製造された電磁鋼板では、合金添加量が少なく、高周波鉄損を十分に低減できない。

また、特許文献２では、５０〜６０Ｈｚの商用周波数域での鉄損しか考慮しておらず、特許文献２に係る電磁鋼板では、高周波鉄損を十分に低減できない。加えて、特許文献２に開示された製造方法では、二次再結晶が不安定になりやすく、そのため、電磁鋼板の安定的な製造が難しい。

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものである。本発明は、Ｌ方向の高周波磁気特性と、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波磁気特性との双方に優れた方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。

本発明者らは、Ａｌと同じく鋼を脆化しにくいＭｎをＳｉ含有量に応じて鋼中に多量に含有させ、鋼中のＳｎおよびＳｂの合計含有量を制御し、かつ製造条件を緻密に制御することによって、従来と同程度のＬ方向の高周波磁気特性を有しつつ、かつＣ方向の高周波磁気特性を好ましく向上させた電磁鋼板が得られることを見出した。

なお、本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板では、板厚が０．１〜０．４０ｍｍとなり、圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．６０〜１．７７Ｔとなる。圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．６０〜１．７７Ｔとなるとき、Ｌ方向鉄損とＬＣ平均鉄損とがバランス良く制御される。本発明者らは、圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．６０Ｔ未満では、Ｌ方向鉄損が十分でなく、一方、圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．７７Ｔ超では、Ｌ方向鉄損に優れるがＣ方向鉄損が悪化してＬＣ平均鉄損が大幅に悪化することを見出した。

本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、鋼層と前記鋼層上に配された絶縁被膜とを備え、前記鋼層が、化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０００３〜０．００５％、Ｓｉ：２．９〜４．０％、Ｍｎ：２．０〜４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％、Ｓ：０．００５％以下、Ｓｎ：０〜０．２０％、Ｓｂ：０〜０．２０％、を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、前記鋼層の前記化学成分中のシリコン含有量とマンガン含有量とが、質量％で、１．６％≦Ｓｉ−０．５×Ｍｎ≦２．０％を満足し、前記鋼層の前記化学成分中のスズ含有量とアンチモン含有量とが、質量％で、０．００５％≦Ｓｎ＋Ｓｂ≦０．２０％を満足し、前記絶縁被膜が、前記鋼層と直接に接して配され、板厚が０．１ｍｍ〜０．４０ｍｍであり、圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．６０Ｔ≦Ｂ８≦１．７７Ｔである。
（２）上記（１）に記載の方向性電磁鋼板では、前記鋼層が、化学成分として、質量％で、Ｓｎ：０．００４〜０．１９９％、Ｓｂ：０．００１〜０．１９６％、を含有してもよい。
（３）上記（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法は、鋳造工程と、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、一次再結晶焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、二次再結晶焼鈍工程と、絶縁被膜形成工程と、を有し：前記鋳造工程では、化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０００３〜０．００５％、Ｓｉ：２．９〜４．０％、Ｍｎ：２．０〜４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％、Ｎ：０．００１〜０．０１％、Ｓ：０．００５％以下、Ｓｎ：０〜０．２０％、Ｓｂ：０〜０．２０％、を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、前記化学成分中のシリコン含有量とマンガン含有量とが、質量％で、１．６％≦Ｓｉ−０．５×Ｍｎ≦２．０％を満足し、前記化学成分中のスズ含有量とアンチモン含有量とが、質量％で、０．００５％≦Ｓｎ＋Ｓｂ≦０．２０％を満足する鋼を鋳造し；前記一次再結晶焼鈍工程では、前記鋼に対して、昇温過程での昇温速度を平均で１００℃／秒〜５０００℃／秒とし、前記昇温過程での雰囲気をＨ_２：１０〜１００ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％とし、均熱温度を８００〜１０００℃とし、均熱時間を５秒〜１０分とし、均熱過程での雰囲気をＨ_２：１０〜１００ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％かつ露点−１０℃以下とする条件で一次再結晶焼鈍を行い；前記焼鈍分離剤塗布工程では、前記鋼に対して、アルミナを主成分として含有する焼鈍分離剤のみを塗布し；前記二次再結晶焼鈍工程では、前記鋼に対して、昇温過程での雰囲気をＮ_２：０〜８０ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％とし、前記昇温過程での５００℃以上の温度域を露点０℃以下とし、均熱温度を８５０〜１０００℃とし、均熱時間を４〜１００時間とし、均熱過程での雰囲気をＮ_２：０〜８０ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％かつ露点０℃以下とする条件で二次再結晶焼鈍を行い、前記二次再結晶焼鈍工程では、前記昇温過程で昇温速度を一定のまま、前記均熱温度まで前記鋼を昇温する。

本発明の上記態様によれば、Ｌ方向の高周波磁気特性と、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波磁気特性との双方に優れた方向性電磁鋼板を提供することが可能となる。

本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板の断面模式図である。 従来の方向性電磁鋼板を示す断面模式図である。

以下に、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ただ、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、下記する数値限定範囲には、下限値及び上限値がその範囲に含まれる。「超」または「未満」と示す数値は、その値が数値範囲に含まれない。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板について以下に詳細に説明する。

本発明者らは、鋼の化学組成、および製造条件を抜本的に見直すことにより、Ｌ方向およびＣ方向の高周波鉄損のバランスに優れた方向性電磁鋼板を得ることに成功した。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、鋼層（地鉄）とこの鋼層上に配された絶縁被膜とを備え、上記鋼層が、化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０００３〜０．００５％、Ｓｉ：２．９〜４．０％、Ｍｎ：２．０〜４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％、Ｓ：０．００５％以下、Ｓｎ：０〜０．２０％、Ｓｂ：０〜０．２０％、を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、上記鋼層の上記化学成分中のシリコン含有量とマンガン含有量とが、質量％で、１．２％≦Ｓｉ−０．５×Ｍｎ≦２．０％を満足し、上記鋼層の上記化学成分中のスズ含有量とアンチモン含有量とが、質量％で、０．００５％≦Ｓｎ＋Ｓｂ≦０．２０％を満足し、上記絶縁被膜が上記鋼層と直接に接して配される。また、上記方向性電磁鋼板の板厚が０．１〜０．４０ｍｍであり、上記方向性電磁鋼板の圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．６０〜１．７７Ｔであることが好ましい。

図１に、板厚方向と切断方向とが平行となる断面で見たときの本実施形態に係る方向性電磁鋼板を示す。本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、絶縁被膜２が上記鋼層（地鉄）１と直接に接して配される。図２に、板厚方向と切断方向とが平行となる断面で見たときの従来の方向性電磁鋼板を示す。従来の方向性電磁鋼板では、鋼層（地鉄）１上にグラス被膜（フォルステライト被膜）３が配され、グラス被膜（フォルステライト被膜）３上に絶縁被膜２が配される。

（１）鋼層（地鉄）の化学組成について
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層の化学組成について、詳細に説明する。なお、以下では特に断りのない限り、各元素の含有量の「％」は「質量％」を表わす。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層の化学成分のうち、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ａｌが基本元素である。

［Ｃ：０．０００３〜０．００５％］
Ｃ（炭素）は、鋼に含まれる基本元素であるが、鉄損劣化を引き起こす元素である。そのため、Ｃの含有量は、少ないほどよい。そこで、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、Ｃの含有量の上限を０．００５％とする。Ｃの含有量が０．００５％超過となると、方向性電磁鋼板の鉄損が劣化して、良好な磁気特性を得ることができない。Ｃの含有量の上限は、望ましくは０．００４％であり、更に望ましくは０．００３％である。一方、Ｃの含有量の下限は、特に制限されないが、０．０００３％とする。Ｃの含有量を０．０００３％未満に低減させるためには製鋼プロセスのコストがかかり操業上現実的でない。

［Ｓｉ：２．９〜４．０％］
Ｓｉ（ケイ素）は、鋼の電気抵抗を上昇させて渦電流損を低減させ、高周波鉄損を改善する効果を有する。この効果を有効に発揮させるためには、Ｓｉの含有量の下限を２．９％とする。Ｓｉの含有量の下限は、望ましくは３．０％である。一方、Ｓｉの含有量の上限を４．０％とする。Ｓｉの含有量が４．０％超過となると、著しく加工性が劣化して冷間圧延が困難になる。Ｓｉの含有量の上限は、望ましくは３．８％である。

［Ｍｎ：２．０〜４．０％］
Ｍｎ（マンガン）は、鋼の加工性を劣化させずに鋼の電気抵抗を上昇させて渦電流損を低減し、高周波鉄損を改善する効果を有する。この効果を有効に発揮させるためには、Ｍｎの含有量の下限を２．０％とする。Ｍｎの含有量が２．０％未満では、高周波鉄損の低減効果が十分ではない。Ｍｎの含有量の下限は、望ましくは２．２％であり、更に望ましくは２．６％である。一方、Ｍｎの含有量の上限を４．０％とする。Ｍｎの含有量が４．０％超過となる場合には、磁束密度が大きく低下する。Ｍｎの含有量の上限は、望ましくは３．８％であり、更に望ましくは３．４％である。

［Ｓｉ−０．５×Ｍｎ：１．２〜２．０％］
更に、本実施形態では、Ｓｉ及びＭｎの含有量を、互いに関連させて規定する。安定した二次再結晶を生じさせるためには、熱延鋼板の結晶組織を均一微細化する必要がある。そのために、本実施形態では、α（フェライト）−γ（オーステナイト）変態を活用する。従来の方向性電磁鋼板では、熱延鋼板の段階で、オーステナイト形成元素であるＣを含有しているが、本実施形態に係る電磁鋼板では、熱延鋼板の段階で、Ｃが低含有量である。そのため、本実施形態に係る電磁鋼板では、α−γ変態が、フェライト形成元素であるＳｉの含有量と、オーステナイト形成元素であるＭｎの含有量とのバランスに主に影響を受ける。そのため、Ｓｉ及びＭｎの含有量を互いに関連させて規定する必要がある。

具体的には、（Ｓｉの含有量）−０．５×（Ｍｎの含有量）で表わされる値の上限を２．０％とする。この値が２．０％超過となる場合、十分なα−γ変態が生じず、熱延鋼板の結晶組織が均一微細化せず、二次再結晶が不安定となる。「Ｓｉ−０．５×Ｍｎ」の上限は、望ましくは１．８％であり、更に望ましくは１．７５％である。一方、「Ｓｉ−０．５×Ｍｎ」の下限は、特に制限されないが、１．２％とする。安定した二次再結晶を生じさせるために、「Ｓｉ−０．５×Ｍｎ」の下限は、望ましくは１．６％である。Ｓｉ及びＭｎの含有量が上記条件を満足するとき、Ｌ方向およびＣ方向の高周波鉄損のバランスに優れた方向性電磁鋼板を好ましく得ることができる。

［ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％］
ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶性アルミニウム）は、二次再結晶による結晶方位制御で重要な役割を果たすインヒビターを形成する。このインヒビターは、析出物である窒化物、例えば、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）複合窒化物である。本実施形態では、ｓｏｌ．Ａｌの含有量の下限を０．００３％とする。ｓｏｌ．Ａｌの含有量が０．００３％未満である場合、十分なインヒビター効果を得ることができない。一方、ｓｏｌ．Ａｌの含有量の上限を０．０１８％とする。ｓｏｌ．Ａｌの含有量が０．０１８％超過となる場合、窒化物の分散状態が不適切になり、安定した二次再結晶が生じない。ｓｏｌ．Ａｌの含有量の上限は、望ましくは０．０１６％である。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層は、化学成分として、不純物を含有する。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境等から混入するものを指す。これら不純物のうち、Ｓは、本実施形態の効果を十分に発揮させるために、以下のように制限することが好ましい。また、不純物の含有量は少ないことが好ましいので、下限値を制限する必要がなく、不純物の下限値が０％でもよい。

［Ｓ：０．００５％以下］
Ｓ（硫黄）は、不純物である。Ｓは、鋼中のＭｎと結合してＭｎＳを形成し、磁気特性を悪化させる。そのため、Ｓの含有量は０．００５％以下に制限する。Ｓの含有量の上限は、望ましくは０．００４％であり、更に望ましくは０．００３％である。

上述のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層は、基本元素と、残部としてＦｅ及び不純物とを含有する。ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層は、上記残部であるＦｅの一部に代えて、ＳｎまたはＳｂのうちの少なくとも１種を含有する。

［Ｓｎ：０〜０．２０％］、
［Ｓｂ：０〜０．２０％］、かつ
［Ｓｎ＋Ｓｂ：０．００５〜０．２０％］
Ｓｎ（スズ）およびＳｂ（アンチモン）は、二次再結晶を安定して生じさせるとともに、二次再結晶粒径を微細化して高周波鉄損を低減させる元素である。これらの効果を得るためには、Ｓｎの含有量を０〜０．２０％とし、Ｓｂの含有量を０〜０．２０％とし、かつＳｎ＋Ｓｂの合計含有量を０．００５〜０．２０％とする。ＳｎまたはＳｂのうちの一種が鋼層に含まれる場合、残りの一種は必ずしも鋼層に含まれる必要がないので、ＳｎおよびＳｂの各含有量の下限値は０％でもよい。ただ、Ｓｎ＋Ｓｂの合計含有量の下限を０．００５％とする。Ｓｎ＋Ｓｂの合計含有量の下限は、望ましくは０．０１％である。一方、Ｓｎ＋Ｓｂの合計含有量の上限を０．２０％とする。Ｓｎ＋Ｓｂの合計含有量が０．２０％超過となる場合には、上記効果が飽和する。Ｓｎ＋Ｓｂの合計含有量の上限は、望ましくは０．１５％であり、更に望ましくは０．１３％である。

上述のように、鋼層には、ＳｎまたはＳｂのうちの一種が含まれればよい。ただ、鋼層にＳｎおよびＳｂの両方が同時に含まれることが好ましい。例えば、Ｓｎの含有量の下限が０．００４％であり、かつＳｂの含有量の下限が０．００１％であることが好ましい。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層は、ＭｎとＳｎとＳｂとを同時に含有することが好ましい。この条件を満足するとき、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波鉄損が好ましく向上する。

なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上述のように鋼層の化学成分として、Ｍｎ含有量とＳｎ＋Ｓｂの合計含有量とを同時に高めることを特徴とする。Ｍｎ含有量を高めることによって、鋼の電気抵抗が上昇して渦電流損が低減し、その結果、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波磁気特性（鉄損）を向上させることが可能となる。加えて、Ｓｎ＋Ｓｂの合計含有量を高めることによって、二次再結晶粒が微細化して異常渦電流損が低減し、その結果、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波磁気特性（鉄損）を向上させることが可能となる。

しかし、従来の方向性電磁鋼板では、Ｍｎ含有量とＳｎ＋Ｓｂの合計含有量とを同時に高めることが必ずしも容易でなかった。特に、Ｍｎ含有量を高めた上で、ＳｎとＳｂとを同時に含有させることが必ずしも容易でなかった。従来の方向性電磁鋼板では、ＭｎとＳｎとＳｂとを同時に含有させた場合、絶縁被膜の密着性が著しく低下するという問題が生じた。本発明者らは、上記問題が、一次再結晶焼鈍中および二次再結晶焼鈍中に生じる鋼層の表面近傍の過剰な酸化に起因すると考えた。

従来の方向性電磁鋼板では、通常、鋼スラブが焼鈍温度および熱延温度でオーステナイトを安定化させる量のＣを含有し、一次再結晶焼鈍での昇温を１００℃／秒未満の昇温速度で実施し、一次再結晶焼鈍を湿潤雰囲気（脱炭雰囲気）で実施し、焼鈍分離剤としてマグネシア系分離剤を用い、そして二次再結晶焼鈍を実施する。一次再結晶焼鈍では、雰囲気が湿潤（脱炭雰囲気）であるため、鋼板（鋼層）では脱炭に加えて酸化が促進される。また、マグネシア焼鈍分離剤は、鋼板（鋼層）に塗布するためにスラリー化すると焼鈍分離剤中のＭｇＯがＭｇ（ＯＨ）_２に変化するため、鋼板（鋼層）を酸化させ易い。そして、二次再結晶焼鈍では、マグネシア焼鈍分離剤と鋼板（鋼層）表面の酸化層（シリカ）とが化学反応してグラス被膜（フォルステライト被膜）が形成される。

このような従来の製造方法に、Ｍｎ含有量とＳｎ＋Ｓｂの合計含有量とを同時に高めた鋼板（鋼層）を適用した場合、鋼の特異な化学成分に起因して、鋼層の表面近傍が過剰に酸化されると考えられる。その結果、絶縁被膜の密着性が著しく低下するという問題が生じると考えられる。本実施形態では、鋼層の化学成分と製造条件とを緻密に制御することによって、Ｍｎ含有量とＳｎ＋Ｓｂの合計含有量とを同時に高めることが可能となる。特に、Ｍｎ含有量を高めた上で、ＳｎとＳｂとを同時に含有させることが可能となる。製造条件の詳細は後述するが、本実施形態では、鋼スラブ中のＣを低含有量とし、一次再結晶焼鈍の昇温過程で従来以上の急速加熱を行い、一次再結晶焼鈍をドライ雰囲気（非脱炭雰囲気）で実施し、焼鈍分離剤としてアルミナ系分離剤を用い、かつ二次再結晶焼鈍をドライ雰囲気で実施する。

本実施形態に特有の製造条件で製造された方向性電磁鋼板は、一次再結晶焼鈍がドライ雰囲気（非脱炭雰囲気）で実施され、焼鈍分離剤としてアルミナ系分離剤が用いられ、かつ二次再結晶焼鈍がドライ雰囲気で実施されるので、鋼層上にグラス被膜（フォルステライト被膜）を有さない。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、絶縁被膜が鋼層と直接に接して配される。

本実施形態に特有の製造条件を適用することによって、鋼層のＭｎ含有量とＳｎ＋Ｓｂの合計含有量とを同時に高めた場合でも、特に、Ｍｎ含有量を高めた上でＳｎとＳｂとを同時に含有させた場合でも、鋼層の表面近傍の過剰な酸化が抑制されるので、絶縁被膜の密着性の低下を抑制することが可能となる。その結果、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波磁気特性（鉄損）を従来よりも好ましく向上させることが可能となる。

加えて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、Ｍｎ含有量を高めた上でＳｎ＋Ｓｂの合計含有量を高めた場合でも、打ち抜き加工性の低下を好ましく抑制できる。

Ｓｎ、Ｓｂは、鋼を脆化させ易い元素である。加工性が本質的に乏しいＳｉ鋼（鋼層）に対して、鋼を脆化しにくいといえども多量にＭｎを含有させたうえでＳｎ＋Ｓｂの合計含有量を高めた場合、鋼の加工性が著しく低下する恐れがある。

詳細は不明であるが、Ｓｉ鋼（鋼層）が高含有量のＭｎを含む場合、鋼層の表面近傍には、Ｓｉ酸化物に加えてＭｎ酸化物も形成され易く、このようなＳｉ酸化物やＭｎ酸化物の近傍には、ＳｎやＳｂが偏析し易く、その結果、打ち抜き加工性が低下し易くなると考えられる。そのため、従来の方向性電磁鋼板では、Ｍｎ含有量とＳｎ＋Ｓｂの合計含有量とを同時に高めることが必ずしも容易でなかった。特に、Ｍｎ含有量を高めた上で、ＳｎとＳｂとを同時に含有させることが必ずしも容易でなかった。

本実施形態に特有の製造条件では、一次再結晶焼鈍中に鋼層の表面近傍でのＭｎ酸化が抑制され、かつ二次再結晶焼鈍中にグラス被膜が形成されない。Ｍｎ酸化が抑制されてグラス被膜が形成されないので、鋼層の表面近傍の酸化物が少ない。特に、本実施形態に特有の製造条件に加えて、鋼がＳｎおよびＳｂを同時に含有し、かつ焼鈍分離剤としてアルミナ系分離剤を用いた場合に、酸化層は更に薄くなる。そして、ＳｎやＳｂの偏析も抑制される。その結果、打ち抜き加工性の低下が好ましく抑制される。おそらく、鋼層の表面近傍の酸化層が薄くなることによって、表面近傍を起点とする（鋼層と絶縁被膜との界面を起点とする）脆性破壊が抑制されるためだと考えられる。

具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層（絶縁被膜を除去した鋼層全体）では、Ｏ（酸素）の含有量が、質量％で、０．０３％（３００ｐｐｍ）以下になることが好ましい。また、絶縁被膜との界面から鋼層側に向かって深さが１０μｍまでの領域を鋼層の表面領域とするとき、この表面領域を除く鋼層の本体領域では、Ｏの含有量が、質量％で、０．０１％（１００ｐｐｍ）未満であることが好ましい。鋼層全体でのＯ含有量が０．０３％（３００ｐｐｍ）以下であれば、打ち抜き加工性の低下が好ましく抑制される。鋼層全体でのＯ含有量は、０．０２％（２００ｐｐｍ）以下であることが好ましく、０．０１％（１００ｐｐｍ）以下であることがさらに好ましい。なお、鋼層全体でのＯ含有量の下限は特に制限されないが、この下限を０．００１％（１０ｐｐｍ）としてもよい。鋼層のＯ含有量は、例えば不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板の鋼層は、上記で説明した元素に加えて、選択元素を含有してもよい。例えば、上記した残部であるＦｅの一部に代えて、選択元素として、Ｎ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｏのうちの少なくとも１種を含有してもよい。これらの選択元素は、その目的に応じて含有させればよい。よって、これらの選択元素の下限値を制限する必要がなく、下限値が０％でもよい。また、これらの選択元素が不純物として含有されても、上記効果は損なわれない。

［Ｎ：０〜０．０１％］
Ｎ（窒素）は、インヒビターとなる窒化物を形成する。そのため、鋼スラブ中では０．００１０％以上を含有するのが望ましい。しかし、Ｎが、最終製品である方向性電磁鋼板の鋼層に多量に残留すると磁気特性に悪影響を与える恐れがある。そのため、Ｎの含有量の上限は、０．０１００％であることが望ましく、０．００５０％であることが更に望ましい。

［Ｐ：０〜０．１５％］
Ｐ（リン）は、鋼の電気抵抗を高めて渦電流損を低減させる効果を有する。そそのため、Ｐの含有量を０〜０．１５％としてもよい。Ｐの含有量の下限は、０．０００１％であることが望ましい。

［Ｎｉ：０〜０．３％］
Ｎｉ（ニッケル）は、鋼の電気抵抗を高めて渦電流損を低減させ、また磁束密度を向上させる効果を有する。そのため、Ｎｉの含有量を０〜０．３％としてもよい。Ｎｉの含有量の下限は、０．０００１％であることが望ましい。

［Ｃｒ：０〜０．３％］
Ｃｒ（クロム）は、鋼の電気抵抗を高めて渦電流損を低減させる効果を有する。そのため、Ｃｒの含有量を０〜０．３％としてもよい。Ｃｒの含有量の下限は、０．０００１％であることが望ましい。

［Ｃｕ：０〜０．３％］
Ｃｕ（銅）は、鋼の電気抵抗を高めて渦電流損を低減させる効果を有する。そのため、Ｃｕの含有量を０〜０．３％としてもよい。Ｃｕの含有量の下限は、０．０００１％であることが望ましい。

［Ｍｏ：０〜０．３％］
Ｍｏ（モリブデン）は、鋼の電気抵抗を高めて渦電流損を低減させる効果を有する。そのため、Ｍｏの含有量を０〜０．３％としてもよい。Ｍｏの含有量の下限は、０．０００１％であることが望ましい。

上記した鋼層の化学成分は、鋼の一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、鋼層の化学成分は、ＩＣＰ−ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ−Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。具体的には、被膜除去後の鋼層の中央の位置から粒状の試験片を採取し、予め作成した検量線に基づいた条件で化学分析することにより特定できる。なお、ＣおよびＳは燃焼−赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法を用い、Ｏは不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。

（２）方向性電磁鋼板の板厚について
次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の好ましい板厚について説明する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、板厚の上限を０．４０ｍｍとすればよい。板厚が０．４０ｍｍ超過となる場合、渦電流損が増大し、高周波鉄損が劣化する恐れがある。一方、板厚の下限は、特に制限されないが、０．１ｍｍとすればよい。板厚が０．１ｍｍ未満である場合、生産性が低下するので望ましくない。

（３）方向性電磁鋼板の磁気特性について
続いて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の好ましい磁気特性について説明する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、圧延方向（Ｌ方向）の磁束密度Ｂ８の下限が１．６０Ｔであることが好ましい。圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．６０Ｔ未満となる場合には、Ｌ方向鉄損、およびＬＣ平均鉄損が共に悪化する恐れがある。圧延方向の磁束密度Ｂ８の下限は、望ましくは１．６２Ｔである。一方、圧延方向の磁束密度Ｂ８の上限が１．７７Ｔであることが好ましい。圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．７７Ｔ超過となる場合、Ｌ方向鉄損に優れるがＣ方向の鉄損が悪化してＬＣ平均鉄損が大幅に悪化する恐れがある。圧延方向の磁束密度Ｂ８の上限は、望ましくは１．７６Ｔである。

また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、Ｌ方向の鉄損Ｗ１０／４００が１３．０Ｗ／ｋｇ以下であることが好ましい。そして、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての鉄損Ｗ１０／４００が１４．５Ｗ／ｋｇ以下であることが好ましい。なお、鉄損特性は、その値が低いほど好ましいので、下限は特に制限されない。加えて、Ｃ方向の鉄損Ｗ１０／４００は、Ｌ方向の鉄損Ｗ１０／４００と比較して、１．０〜２．０倍であることが好ましい。上記条件を満足するとき、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波鉄損が好ましく向上する。

ここで、磁束密度や鉄損などの磁気特性は、例えば、ＪＩＳ Ｃ ２５５０に規定されているエプスタイン試験に基づく方法や、ＪＩＳ Ｃ ２５５６に規定されている単板磁気特性試験法（Ｓｉｎｇｌｅ Ｓｈｅｅｔ Ｔｅｓｔｅｒ：ＳＳＴ）など、公知の方法により測定すればよい。なお、磁束密度Ｂ８は、８００Ａ／ｍの磁場における磁束密度を意味し、鉄損Ｗ１０／４００は、最大磁束密度が１．０Ｔで周波数４００Ｈｚという条件下で発生する鉄損を意味する。

次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について詳細に説明する。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、鋳造工程と、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、一次再結晶焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、二次再結晶焼鈍工程と、絶縁被膜形成工程と、を有する。また、必要に応じて、熱間圧延工程後で冷間圧延工程前に、熱延板焼鈍工程を有してもよい。なお、冷間圧延工程では、１回または中間焼鈍を挟んだ２回以上の冷間圧延を行えばよい。

［鋳造工程］
鋳造工程では、化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０００３〜０．００５％、Ｓｉ：２．９〜４．０％、Ｍｎ：２．０〜４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％、Ｎ：０．００１〜０．０１％、Ｓ：０．００５％以下、Ｓｎ：０〜０．２０％、Ｓｂ：０〜０．２０％、を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、上記化学成分中のシリコン含有量とマンガン含有量とが、質量％で、１．２％≦Ｓｉ−０．５×Ｍｎ≦２．０％を満足し、上記化学成分中のスズ含有量とアンチモン含有量とが、質量％で、０．００５％≦Ｓｎ＋Ｓｂ≦０．２０％を満足する鋳片（スラブ）を鋳造する。例えば、通常の連続鋳造法、インゴット法、薄スラブ鋳造法などの鋳造方法でスラブを鋳造すればよい。なお、連続鋳造の場合には、鋼を一度低温（例えば、室温）まで冷却し、再加熱した後、この鋼を熱間圧延してもよいし、鋳造された直後の鋼（鋳造スラブ）を連続的に熱間圧延してもよい。

上記の鋳片（スラブ）には、ＳｎまたはＳｂのうちの一種が含まれればよい。ただ、このスラブにＳｎおよびＳｂの両方が同時に含まれることが好ましい。例えば、Ｓｎの含有量の下限が０．００４％であり、かつＳｂの含有量の下限が０．００１％であることが好ましい。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、鋳造工程でスラブが、ＭｎとＳｎとＳｂとを同時に含有することが好ましい。

［熱間圧延工程］
熱間圧延工程では、鋳造工程後のスラブを１０５０〜１４００℃に加熱した後、そのスラブに対して熱間圧延を実施し、７００〜９５０℃の範囲で熱間圧延を終了する。熱間圧延工程では、１．８〜３．５ｍｍの厚さを有する熱延鋼板を得るように熱間圧延を実施すればよい。

［熱延板焼鈍工程］
熱間圧延工程後、必要に応じて熱延板焼鈍を行う。熱延板焼鈍工程では、熱間圧延工程後の熱延鋼板に対して、連続焼鈍の場合７５０〜１２００℃で１０秒から１０分の均熱、箱焼鈍の場合６５０〜９５０℃で３０分〜２４時間の均熱を実施すればよい。

［冷間圧延工程］
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の熱延鋼板、または熱延板焼鈍工程後の熱延焼鈍板に対して、冷間圧延を実施する。冷間圧延工程では、０．１〜０．４ｍｍの厚さを有する冷延鋼板を得るように冷間圧延を実施すればよい。中間焼鈍を挟んだ２回以上の冷間圧延を行う場合、中間焼鈍前の冷間圧延では圧下率を４０〜７０％とし、中間焼鈍後で最終の冷間圧延では圧下率を４０〜９０％とすればよい。中間焼鈍は、上述の熱延板焼鈍と同様の均熱条件で焼鈍すればよい。

［一次再結晶焼鈍工程］
一次再結晶焼鈍工程では、冷間圧延工程の冷延鋼板に対して、一次再結晶焼鈍を実施する。この一次再結晶焼鈍工程では、昇温過程で急速加熱を行う。一次再結晶焼鈍の昇温過程を急速に行うことで加熱時間を短縮することができ、その結果、昇温過程における表面酸化を抑制することができる。更に、均熱をドライ雰囲気（非脱炭雰囲気）で実施する。具体的には、昇温過程に関しては、昇温過程での昇温速度を平均で１００℃／秒〜５０００℃／秒とし、昇温過程での雰囲気をＨ_２：１０〜１００ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％とし、更に好ましくは昇温過程の雰囲気の露点を０℃以下とする。均熱過程に関しては、均熱温度を８００〜１０００℃とし、均熱時間を５秒〜１０分とし、均熱過程での雰囲気をＨ_２：１０〜１００ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％かつ露点−１０℃以下とすればよい。なお、昇温過程での昇温速度は、１００℃／秒〜２０００℃／秒であることが好ましい。

昇温過程での雰囲気は、Ｈ_２が５０ｖｏｌ％未満であることが好ましく、Ｈ_２が２５ｖｏｌ％未満であることがさらに好ましい。均熱過程での雰囲気も、Ｈ_２が５０ｖｏｌ％未満であることが好ましく、Ｈ_２が２５ｖｏｌ％未満であることがさらに好ましい。上記条件を満足するとき、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波鉄損が好ましく向上する。

［焼鈍分離剤塗布工程］
焼鈍分離剤塗布工程では、一次再結晶焼鈍工程後の一次再結晶焼鈍板に対して、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を主成分として含有する焼鈍分離剤のみを塗布する。塗布時に水酸化して持ち込み酸素が多くなるマグネシア（ＭｇＯ）を主成分として含有する焼鈍分離剤を用いない。アルミナ系分離剤を用いることによって、二次再結晶焼鈍における鋼層の表面近傍の過剰な酸化を抑制することができる。

［二次再結晶焼鈍工程］
二次再結晶焼鈍工程では、焼鈍分離剤塗布工程後の分離剤塗布鋼板に対して、二次再結晶焼鈍を実施する。この二次再結晶焼鈍工程では、昇温過程で雰囲気制御を行い、均熱をドライ雰囲気で実施する。具体的には、昇温過程での雰囲気をＮ_２：０〜８０ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％とし、昇温過程での５００℃以上の温度域を露点０℃以下とし、均熱温度を８５０〜１０００℃とし、均熱時間を４〜１００時間とし、均熱過程での雰囲気をＮ_２：０〜８０ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％かつ露点０℃以下とすればよい。なお、均熱過程での雰囲気は、Ｎ_２：０〜５０ｖｏｌ％であることが好ましい。

昇温過程では、昇温速度を略一定のまま（２段階均熱することなく）、８５０〜１０００℃である上記の均熱温度範囲内まで鋼板を昇温すればよい。この昇温速度は８００℃以上において平均で１０〜５０℃／時であることが好ましい。昇温過程での雰囲気は、Ｎ_２が３０ｖｏｌ％未満であることが好ましく、Ｎ_２が２０ｖｏｌ％未満であることがさらに好ましい。また、均熱過程での雰囲気は１００％Ｈ_２であることが好ましい。上記条件を満足するとき、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波鉄損が好ましく向上する。

［絶縁被膜形成工程］
絶縁被膜形成工程では、二次再結晶焼鈍工程後の二次再結晶焼鈍板に対して、絶縁被膜を形成する。例えば、アクリル等の樹脂とリン酸塩等の無機物を混合したものや、コロイダルシリカ及びリン酸塩を含有する絶縁コーティング液を鋼板の表面に塗布し、有機成分を含有する場合には２５０〜４００℃、無機成分のみでは８４０〜９２０℃の温度範囲で熱処理を実施すればよい。

上記のように製造された方向性電磁鋼板は、鋼層（地鉄）とこの鋼層上に配された絶縁被膜とを備え、上記鋼層が、化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０００３〜０．００５％、Ｓｉ：２．９〜４．０％、Ｍｎ：２．０〜４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％、Ｓ：０．００５％以下、Ｓｎ：０〜０．２０％、Ｓｂ：０〜０．２０％、を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、上記鋼層の上記化学成分中のシリコン含有量とマンガン含有量とが、質量％で、１．２％≦Ｓｉ−０．５×Ｍｎ≦２．０％を満足し、上記鋼層の上記化学成分中のスズ含有量とアンチモン含有量とが、質量％で、０．００５％≦Ｓｎ＋Ｓｂ≦０．２０％を満足し、上記絶縁被膜が上記鋼層と直接に接して配される。

上記の各製造条件を緻密に複合的に制御することによって製造された方向性電磁鋼板では、鋼層のＭｎ含有量とＳｎ＋Ｓｂの合計含有量とを同時に高めた場合でも、特に、Ｍｎ含有量を高めた上で、ＳｎとＳｂとを同時に含有させた場合でも、鋼層の表面近傍の過剰な酸化が抑制されるので、絶縁被膜の密着性の低下を抑制することが可能となり、かつＬ方向およびＣ方向の平均としての高周波磁気特性（鉄損）を向上させることが可能となる。

次に、実施例により本発明の一態様の効果を更に具体的に詳細に説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に制限されない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限り、種々の条件を採用し得る。

（実施例１）
以下の表１に示す組成で残部はＦｅおよび不純物からなる鋼スラブを、１２５０℃に加熱後、熱間圧延にて２．６ｍｍ厚に仕上げた。続いて、冷間圧延で１．２ｍｍ厚として、中間焼鈍を９００℃で３０秒行ってから、最終板厚０．３０ｍｍに仕上げ、９２０℃で１５秒の一次再結晶焼鈍、更に焼鈍分離剤を塗布し、最高温度９４０℃の二次再結晶焼鈍の後に、絶縁被膜塗布を行った。

なお、一次再結晶焼鈍では、昇温過程での昇温速度を４００℃／秒とし、昇温過程での雰囲気を２０％Ｈ_２＋８０％Ｎ_２とし、均熱過程での雰囲気を２０％Ｈ_２＋８０％Ｎ_２かつ露点−２０℃とした。焼鈍分離剤は、アルミナ系分離剤を用いた。二次再結晶焼鈍工程では、８００℃以上の昇温過程での昇温速度を２０℃／時とし、昇温速度を略一定のまま９４０℃まで昇温し、昇温過程での雰囲気を８５％Ｈ_２＋１５％Ｎ_２とし、昇温過程での５００℃以上の温度域で露点−１０℃とし、均熱時間を１０時間とし、均熱過程での雰囲気を１００％Ｈ_２かつ露点−３０℃とした。なお、何れの鋼板も、絶縁被膜が鋼層と直接に接して配され、十分な密着性を有していた。

その後、５５ｍｍ角に打ち抜き、７５０℃で２時間の歪取り焼鈍を施して、単板磁気測定（ＳＳＴ）によりＬ方向およびＣ方向の磁気特性（磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１０／４００）を評価した。そして、Ｌ方向の磁束密度Ｂ８が１．６０〜１．７７Ｔである鋼板を合格と判断し、Ｌ方向の鉄損Ｗ１０／４００が１３．０Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断し、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての鉄損Ｗ１０／４００が１４．５Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断した。なお、従来の方向性電磁鋼板との比較のため、ＪＩＳ規格３０Ｐ１０５級の市販材の磁気特性も、あわせて評価した。得られた結果を、以下の表２に示す。

表２に示すように、ｓｏｌ．Ａｌ含有材である本発明例の鋼種Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｆ（Ｎｏ．２、４、５、６）では、試料全面で２次再結晶が生じ、Ｌ方向鉄損およびＬＣ平均鉄損のＷ１０／４００が優れていた。一方、ｓｏｌ．Ａｌが下限を下回った鋼種Ａ（Ｎｏ．１）および上限を超えた鋼種ＣとＧ（Ｎｏ．３、７）では、十分な２次再結晶が生じずに磁束密度Ｂ８が劣り、Ｌ方向およびＬＣ平均の高周波鉄損Ｗ１０／４００が劣っている。

次に、本発明例である鋼種Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｆ（Ｎｏ．２、４、５、６）の鉄損Ｗ１０／４００を、ＪＩＳ規格の３０Ｐ１０５級市販材（Ｎｏ．８）の鉄損Ｗ１０／４００と比較すると、Ｌ方向はほぼ同等の高周波鉄損であるが、ＬＣ平均の高周波鉄損は大幅に優れている。

（実施例２）
以下の表３に示す組成で残部はＦｅおよび不純物からなる鋼スラブを、１２００℃に加熱後、熱間圧延にて２．１ｍｍ厚に仕上げた。次に、９００℃で３０秒の熱延板焼鈍を行った後、冷間圧延で０．３５ｍｍ厚に仕上げ、９２０℃で１５秒の一次再結晶焼鈍、更に焼鈍分離剤を塗布し、最高温度９４０℃の二次再結晶焼鈍の後に、絶縁被膜塗布を行った。また、製品板厚の効果を評価するために冷間圧延で０．５０ｍｍ厚に仕上げたものも作成したが、仕上げ板厚以外の製造条件は同じである。

なお、一次再結晶焼鈍では、昇温過程での昇温速度を２００℃／秒とし、昇温過程での雰囲気を２５％Ｈ_２＋７５％Ｎ_２とし、均熱過程での雰囲気を２５％Ｈ_２＋７５％Ｎ_２かつ露点−２０℃とした。焼鈍分離剤は、アルミナ系分離剤を用いた。二次再結晶焼鈍工程では、８００℃以上の昇温過程での昇温速度を１５℃／時とし、昇温速度を略一定のまま９４０℃まで昇温し、昇温過程での雰囲気を９０％Ｈ_２＋１０％Ｎ_２とし、昇温過程での５００℃以上の温度域で露点−３０℃とし、均熱時間を１０時間とし、均熱過程での雰囲気を１００％Ｈ_２かつ露点−４０℃とした。なお、何れの鋼板も、絶縁被膜が鋼層と直接に接して配され、十分な密着性を有していた。

その後、５５ｍｍ角に打ち抜き、７５０℃で２時間の歪取り焼鈍を施して、単板磁気測定（ＳＳＴ）によりＬ方向およびＣ方向の磁気特性（磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１０／４００）を評価した。そして、Ｌ方向の磁束密度Ｂ８が１．６０〜１．７７Ｔである鋼板を合格と判断し、Ｌ方向の鉄損Ｗ１０／４００が１３．０Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断し、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての鉄損Ｗ１０／４００が１４．５Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断した。得られた結果を、以下の表４に示す。

表４に示すように、本発明例である鋼種Ｈ、Ｉ、Ｊ、Ｋの０．３５ｍｍ厚材（Ｎｏ．９、１０、１２、１３）では、試料全面で２次再結晶が生じ、Ｌ方向鉄損およびＬＣ平均鉄損のＷ１０／４００が優れていた。一方、鋼種Ｉでも、板厚が上限を外れた０．５ｍｍ厚の場合（Ｎｏ．１１）には、Ｌ方向鉄損およびＬＣ平均鉄損のＷ１０／４００が著しく大きな値を示した。また、Ｓｉ−０．５×Ｍｎの値が上限を超えた鋼種Ｌ、Ｍ（Ｎｏ．１４、１５）では、線状の２次再結晶不良が多くの部分で生じたために磁束密度Ｂ８が劣り、Ｌ方向鉄損およびＬＣ平均鉄損のＷ１０／４００が劣っている。

（実施例３）
以下の表５に示す組成で残部はＦｅおよび不純物からなる鋼スラブを、１２５０℃に加熱後、熱間圧延にて２．８ｍｍ厚とした。続いて、１回目の冷間圧延で１．４ｍｍ厚として、中間焼鈍を９５０℃で３０秒行ってから、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２３ｍｍに仕上げ、９２０℃で１５秒の一次再結晶焼鈍、更に焼鈍分離剤を塗布し、最高温度９４０℃の二次再結晶焼鈍の後に、絶縁被膜塗布を行った。

なお、一次再結晶焼鈍では、昇温過程での昇温速度を１０００℃／秒とし、昇温過程での雰囲気を１５％Ｈ_２＋８５％Ｎ_２とし、均熱過程での雰囲気を１５％Ｈ_２＋８５％Ｎ_２かつ露点−３０℃とした。焼鈍分離剤は、アルミナ系分離剤を用いた。二次再結晶焼鈍工程では、８００℃以上の昇温過程での昇温速度を２０℃／秒とし、昇温速度を略一定のまま９４０℃まで昇温し、昇温過程での雰囲気を９５％Ｈ_２＋５％Ｎ_２とし、昇温過程での５００℃以上の温度域で露点−２０℃とし、均熱時間を１５時間とし、均熱過程での雰囲気を１００％Ｈ_２かつ露点−４０℃とした。なお、何れの鋼板も、絶縁被膜が鋼層と直接に接して配され、十分な密着性を有していた。

その後、５５ｍｍ角に打ち抜き、７５０℃で２時間の歪取り焼鈍を施して、単板磁気測定（ＳＳＴ）によりＬ方向およびＣ方向の磁気特性（磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１０／４００）を評価した。そして、Ｌ方向の磁束密度Ｂ８が１．６０〜１．７７Ｔである鋼板を合格と判断し、Ｌ方向の鉄損Ｗ１０／４００が１３．０Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断し、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての鉄損Ｗ１０／４００が１４．５Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断した。なお、従来の方向性電磁鋼板との比較のため、ＪＩＳ規格２３Ｐ９５級の市販材の磁気特性も、あわせて評価した。得られた結果を、以下の表６に示す。

表６に示すように、本発明例である鋼種Ｎ、Ｏ、Ｐ（Ｎｏ．１６、１７、１８）では、２次再結晶が生じ、Ｌ方向鉄損およびＬＣ平均鉄損のＷ１０／４００が優れていた。次に、本発明例である鋼種Ｎ、Ｏ、Ｐ（Ｎｏ．１６、１７、１８）の鉄損Ｗ１０／４００を、ＪＩＳ規格の２３Ｐ９５級市販材（Ｎｏ．１９）の鉄損Ｗ１０／４００と比較すると、Ｌ方向はほぼ同等の高周波鉄損であるが、ＬＣ平均の高周波鉄損は大幅に優れている。

（実施例４）
以下の表７に示す組成で残部はＦｅおよび不純物からなる鋼スラブを、１２３０℃に加熱後、熱間圧延にて２．０ｍｍ厚に仕上げた。次に、９２０℃で３０秒の熱延板焼鈍を行った後、冷間圧延で０．３０ｍｍ厚に仕上げ、９３０℃で１５秒の一次再結晶焼鈍、更に焼鈍分離剤を塗布し、最高温度９４０℃の二次再結晶焼鈍の後に、絶縁被膜塗布を行った。

なお、一次再結晶焼鈍では、昇温過程での昇温速度を１２０℃／秒とし、昇温過程での雰囲気を２０％Ｈ_２＋８０％Ｎ_２とし、均熱過程での雰囲気を２０％Ｈ_２＋８０％Ｎ_２かつ露点−２５℃、−１０℃、０℃、３０℃の４条件とした。焼鈍分離剤は、アルミナ系分離剤を用いた。二次再結晶焼鈍工程では、８００℃以上の昇温過程での昇温速度を２０℃／秒とし、昇温速度を略一定のまま９４０℃まで昇温し、昇温過程での雰囲気を８５％Ｈ_２＋１５％Ｎ_２とし、昇温過程での５００℃以上の温度域で露点０℃とし、均熱時間を５時間とし、均熱過程での雰囲気を１００％Ｈ_２かつ露点−３０℃とした。試験Ｎｏ．２０、２１の鋼板は、絶縁被膜が鋼層と直接に接して配され、十分な密着性を有していた。一方、試験Ｎｏ．２２、２３の鋼板は、絶縁被膜と鋼層と間に酸化物が形成され、密着性が十分ではなかった。

その後、５５ｍｍ角に打ち抜き、７５０℃で２時間の歪取り焼鈍を施して、単板磁気測定（ＳＳＴ）によりＬ方向およびＣ方向の磁気特性（磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１０／４００）を評価した。そして、Ｌ方向の磁束密度Ｂ８が１．６０〜１．７７Ｔである鋼板を合格と判断し、Ｌ方向の鉄損Ｗ１０／４００が１３．０Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断し、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての鉄損Ｗ１０／４００が１４．５Ｗ／ｋｇ以下である鋼板を合格と判断した。得られた結果を、以下の表８に示す。

表８に示すように、本発明例である試験Ｎｏ．２０、２１では、試料全面で２次再結晶が生じ、Ｌ方向鉄損およびＬＣ平均鉄損のＷ１０／４００が優れていた。また、本発明例である試験Ｎｏ．２０、２１では、鋼層のＯ含有量を不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法で測定すると、０．０３％（３００ｐｐｍ）以下となっていた。

一方、比較例である試験Ｎｏ．２２、２３では、鋼層のＯ含有量が０．０３％（３００ｐｐｍ）を超えており、鋼層の表面に厚い酸化層が存在し絶縁被膜の密着性が著しく低下して、磁気特性などの評価が行えなかった。また、比較例であるＲ、Ｓ、Ｔ（Ｎｏ．２４〜２６）では、磁束密度Ｂ８や鉄損Ｗ１０／４００が不十分であった。

本発明の上記態様によれば、Ｌ方向の高周波磁気特性と、Ｌ方向およびＣ方向の平均としての高周波磁気特性との双方に優れた方向性電磁鋼板を提供することが可能となる。従って、産業上の利用可能性が高い。

１ 鋼層（地鉄）
２ 絶縁被膜
３ グラス被膜（フォルステライト被膜）

Claims (3)

1. 鋼層と前記鋼層上に配された絶縁被膜とを備える方向性電磁鋼板において、
   前記鋼層が、化学成分として、質量％で、
   Ｃ：０．０００３〜０．００５％、
   Ｓｉ：２．９〜４．０％、
   Ｍｎ：２．０〜４．０％、
   ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％、
   Ｓ：０．００５％以下、
   Ｓｎ：０〜０．２０％、
   Ｓｂ：０〜０．２０％、
   を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、
   前記鋼層の前記化学成分中のシリコン含有量とマンガン含有量とが、質量％で、１．６％≦Ｓｉ−０．５×Ｍｎ≦２．０％を満足し、
   前記鋼層の前記化学成分中のスズ含有量とアンチモン含有量とが、質量％で、０．００５％≦Ｓｎ＋Ｓｂ≦０．２０％を満足し、
   前記絶縁被膜が、前記鋼層と直接に接して配され、
   板厚が０．１ｍｍ〜０．４０ｍｍであり、
   圧延方向の磁束密度Ｂ８が１．６０Ｔ≦Ｂ８≦１．７７Ｔである
   ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
2. 前記鋼層が、化学成分として、質量％で、
   Ｓｎ：０．００４〜０．１９９％、
   Ｓｂ：０．００１〜０．１９６％、
   を含有する
   ことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
3. 請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
   前記製造方法は、鋳造工程と、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、一次再結晶焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、二次再結晶焼鈍工程と、絶縁被膜形成工程と、を有し、
   前記鋳造工程では、化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０００３〜０．００５％、Ｓｉ：２．９〜４．０％、Ｍｎ：２．０〜４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０１８％、Ｎ：０．００１〜０．０１％、Ｓ：０．００５％以下、Ｓｎ：０〜０．２０％、Ｓｂ：０〜０．２０％、を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、前記化学成分中のシリコン含有量とマンガン含有量とが、質量％で、１．６％≦Ｓｉ−０．５×Ｍｎ≦２．０％を満足し、前記化学成分中のスズ含有量とアンチモン含有量とが、質量％で、０．００５％≦Ｓｎ＋Ｓｂ≦０．２０％を満足する鋼を鋳造し、
   前記一次再結晶焼鈍工程では、前記鋼に対して、昇温過程での昇温速度を平均で１００℃／秒〜５０００℃／秒とし、前記昇温過程での雰囲気をＨ_２：１０〜１００ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％とし、均熱温度を８００〜１０００℃とし、均熱時間を５秒〜１０分とし、均熱過程での雰囲気をＨ_２：１０〜１００ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％かつ露点−１０℃以下とする条件で一次再結晶焼鈍を行い、
   前記焼鈍分離剤塗布工程では、前記鋼に対して、アルミナを主成分として含有する焼鈍分離剤のみを塗布し、
   前記二次再結晶焼鈍工程では、前記鋼に対して、昇温過程での雰囲気をＮ_２：０〜８０ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％とし、前記昇温過程での５００℃以上の温度域を露点０℃以下とし、均熱温度を８５０〜１０００℃とし、均熱時間を４〜１００時間とし、均熱過程での雰囲気をＮ_２：０〜８０ｖｏｌ％かつＨ_２＋Ｎ_２＝１００ｖｏｌ％かつ露点０℃以下とする条件で二次再結晶焼鈍を行い、
   前記二次再結晶焼鈍工程では、前記昇温過程で昇温速度を一定のまま、前記均熱温度まで前記鋼を昇温する
   ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

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