JP6397843B2 - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。更に詳しくは、未焼成のハニカム成形体の下に焼成用トチを敷設し、焼成によって製造されるハニカム構造体の製造方法に関する。

従来、セラミックス製ハニカム構造体は、自動車排ガス浄化用触媒担体、ディーゼル微粒子除去フィルタ、或いは燃焼装置用蓄熱体等の広範な用途に使用されている。セラミックス製ハニカム構造体（以下、単に「ハニカム構造体」と称す。）は、成形材料（坏土）を調製し、押出成形機を用いて所望のハニカム形状に押出成形し、生切断、乾燥、仕上げ切断した後、高温で焼成する焼成工程を経て製造されている。

上記焼成工程において、ハニカム成形体は、一方の成形体端面を下方に向けた状態で棚板の上に載置され、当該棚板とともに焼成炉内に投入される。このとき、ハニカム成形体が棚板に付着することを防止するために、棚板とハニカム成形体との間には、“トチ（栃）”と呼ばれる焼成用の敷板が介設され、ハニカム成形体と棚板とが直に接触することを防いでいる。トチには、例えば、ハニカム成形体を焼成したハニカム構造体を所定の厚さで切断した円板状の部材が用いられる。また、繰り返し使用することで、トチが割れる不具合を防ぐため、セラミックス材料をプレス成形し、これを焼成した“プレストチ”と呼ばれるトチが用いられることもある。これらのトチを総称して、“焼成用トチ”と本明細書において定義する。また、押出成形から焼成前までのものを“ハニカム成形体”と呼称し、焼成工程を経て焼成されたものを“ハニカム構造体”と呼称する。

押出成形されたハニカム成形体は、所定の焼成温度に設定された焼成炉内に導入され、焼成工程が実施される。このとき、ハニカム成形体のセルの長手方向（軸方向）及びセルの長手方向に直交する方向に沿って、焼成収縮が発生する。そのため、ハニカム成形体を焼成用トチに載置した場合、焼成時の焼成収縮によって、焼成用トチの上面（ハニカム載置面に相当）とハニカム成形体の成形体端面との間でズレを生じ、成形体端面における“セルの変形”や、隔壁が分断された“隔壁切れ”等の不具合を発生することがあった。

更に、成形体端面とハニカム載置面との間に引っ掛かりが発生することで、焼成収縮が均等に行われず、成形体端面の形状に歪みが生じることがあった。その結果、円柱状のハニカム構造体の場合、成形体端面の形状が真円とならない“真円度”不良となった。焼成用トチを用いたことによる上記不具合は、複数のセルを区画形成する隔壁の隔壁厚さが薄い場合や、大きなハニカム径の大型ハニカム成形体を焼成する際に特に顕著となる。

特に隔壁厚さの薄いハニカム成形体を焼成する場合には、ハニカム成形体と同一素材で形成された未焼成のハニカム成形体を切断した“生トチ”が用いられることがある。生トチは、同一素材で形成されているため、ハニカム成形体と同程度の焼成収縮となり、上記のようなハニカム成形体と生トチのハニカム載置面との間での引っ掛かり等が回避される。その結果、隔壁切れが真円度不良を発生する可能性を抑えることができる。

一方、ハニカム成形体と接触する焼成用トチのハニカム載置面との間の引っ掛かりを抑制し、接触面積を小さく抑えることが可能なトチ（焼成用敷板）が既に提案されている（例えば、特許文献１または２参照。）。これらのトチは、ハニカム載置面（トチ上面）を平坦化したり、辺縁部から中央部にかけて隆起する曲面で形成したりすることで、焼成工程におけるハニカム成形体と焼成用トチとの間の焼成収縮の抵抗や拘束の発生を回避し、セルの変形や隔壁切れ等が生じることなく、ハニカム構造体を製造することができる。

特開２０００−２７４９５４号公報 特開２００３−８２４０３号公報

しかしながら、“生トチ”は、当然のことながら一回の焼成工程にしか使用することができなかった。そのため、従来の焼成用トチのように繰り返しの使用ができず、ハニカム成形体の焼成にかかるコストが高くなる問題があった。その結果、製造するハニカム構造体の種類によっては、生トチの使用が制限されることがあった。更に、生トチは、未焼成のものであり、変形しやすいため、焼成用トチと比べてその取扱いを慎重にする必要があった。作業者の作業負担が増し、作業効率の点で問題となる場合があった。

更に、特許文献１及び２において開示したトチを用いた場合でも、焼成後のハニカム構造体には、セルの変形や隔壁切れなどが依然として発生することがあった。特に、ハニカム径の大きい大型ハニカム構造体の場合、焼成時における焼成条件の調整が困難であり、不具合の発生が多くなる傾向があった。

そこで、本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、セルの変形や隔壁切れ等の不具合を発生することがない焼成用トチを用いたハニカム構造体の製造方法の提供を課題とするものである。

本発明によれば、上記課題を解決したハニカム構造体の製造方法が提供される。

［１］ 押出成形された円柱状のハニカム成形体を棚板に設置された焼成用トチの上に載置する載置工程と、前記焼成用トチに載置された状態の前記ハニカム成形体を焼成し、ハニカム構造体を形成する焼成工程とを備えるハニカム構造体の製造方法であって、前記載置工程は、前記ハニカム成形体の円形状の成形体端面の面積を、前記成形体端面に相対し、前記成形体端面と少なくとも一部が接する前記焼成用トチの断面円形状のハニカム載置面の面積で除した値が、２．５〜８．５の範囲であり、前記ハニカム成形体の前記成形体端面の直径を、前記焼成用トチの前記ハニカム載置面の直径で除した値が、１．６〜２．９の範囲である前記焼成用トチが使用され、前記焼成用トチの前記ハニカム載置面と前記ハニカム成形体の前記成形体端面とのそれぞれの中央部が一致するように載置されるハニカム構造体の製造方法。

［２］ 前記焼成工程によって形成された前記ハニカム構造体は、前記焼成用トチとの接触によって凹状に窪んだ窪み部を備え、前記ハニカム構造体の構造体端面から前記窪み部の最深部までの高さが３．０ｍｍ以下である前記［１］に記載のハニカム構造体の製造方法。

［３］ 前記ハニカム構造体の前記構造体端面を研削する端面研削工程を更に備える前記［２］に記載のハニカム構造体の製造方法。

［４］ 前記焼成用トチは、セラミックス製のプレストチが使用される前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。

［５］ 前記焼成用トチの前記ハニカム載置面は、凸曲面で形成された曲面部を有し、前記曲面部の外縁部から最頂部までの高さが０．２ｍｍ〜０．９ｍｍの範囲である前記［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。

［６］ 前記焼成用トチは、断面円形状を呈する前記［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。

［７］ 前記ハニカム載置面の表面粗さは、１０μｍ以下である前記［１］〜［６］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。

本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、セルの変形や隔壁切れなどの不具合を発生させることなく、ハニカム成形体を焼成し、ハニカム構造体を製造することができる。特に、生トチを使用した場合のように製造コストの上昇を抑えることができ、かつハニカム構造体の製造時における歩留まりの低下を防止することができる。

本発明のハニカム構造体の製造方法に使用される焼成用トチの概略構成を示す斜視図である。 焼成用トチの概略構成を示す正面図である。 焼成前のハニカム成形体、焼成用トチ、及び棚板を示す分解斜視図である。 焼成用トチにハニカム成形体を載置した状態を示す側方から視た説明図である。 焼成後の焼成用トチ及びハニカム構造体を示す側方から視た断面図である。 焼成後のハニカム構造体の構造体端面を示す側方から視た一部拡大断面図である。

以下、図面を参照しつつ本発明のハニカム構造体の製造方法の実施の形態について詳述する。なお、本発明のハニカム構造体の製造方法は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、種々の設計の変更、修正、及び改良等を加え得るものである。

本発明の一実施形態のハニカム構造体の製造方法は、押出成形されたハニカム成形体１００の成形体端面１０１を下方に向け、棚板１０２に設置された焼成用トチ１の上に載置する載置工程と、焼成用トチ１に直立して載置された状態のハニカム成形体１００を焼成炉（図示しない）の内部に導入し、所定の焼成条件で焼成することにより、ハニカム構造体１０３を製造する焼成工程とを備えている（図３等参照）。

ここで、ハニカム構造体の製造方法の上記載置工程及び焼成工程に使用される焼成用トチ１は、図１〜図５に示すように、略円柱状を呈し、焼成対象のハニカム成形体１００の成形体端面１０１と相対し、当該成形体端面１０１と少なくとも一部が接する、断面円形状のハニカム載置面２が上面側に設けられ、ハニカム載置面２と対向する下面側に、棚板１０２と接するトチ下面３が設けられている。

ハニカム載置面２は、焼成用トチ１の辺縁部４から最頂部５にかけて隆起した凸曲面で形成された曲面部６を有している。なお、焼成用トチ１の円形状のハニカム載置面２の直径Ｄ２は、載置するハニカム成形体１００の成形体端面１０１の直径Ｄ１（ハニカム径に相当）よりも小さく形成されている（Ｄ１＞Ｄ２）。

更に、焼成用トチ１は、上記ハニカム載置面２と載置するハニカム成形体１００の成形体端面１０１との間で面積比が規定されている。具体的に説明すると、それぞれ円形状の成形体端面１０１の面積Ｓ１（＝（Ｄ１／２）^２×π）を、焼成用トチ１のハニカム載置面２の面積Ｓ２（＝（Ｄ２／２）^２×π）で除した値が、２．５〜２０．０の範囲、より好ましくは、３．０〜１４．０の範囲となるように設定されている。これにより、ハニカム成形体１００と、焼成用トチ１との面積比（＝Ｓ１／Ｓ２）が規定される（図３参照）。

すなわち、ハニカム載置面２の面積Ｓ２に対して、成形体端面１０１の面積Ｓ１が２．５倍から２０．０倍の範囲に制限される。ここで、上記面積比は、成形体端面１０１及びハニカム載置面２がそれぞれ円形状であるため、それぞれの直径Ｄ１，Ｄ２から算出することができる。しかしながら、成形体端面１０１及びハニカム載置面２の形状は、円形状に限定されるものではない。例えば、ハニカム成形体及び焼成用トチをそれぞれ多角柱状体で形成した場合、成形体端面及びハニカム載置面は、それぞれ多角形状となる。この場合、それぞれの多角形状の成形体端面及びハニカム載置面の面積に基づいて、上記面積比を算出し、算出した値が上記規定した範囲内のものであれば構わない。

また、本実施形態のハニカム構造体の製造方法に使用される焼成用トチ１において、ハニカム載置面２に凸曲面で形成された曲面部６を有するものについて示したが、これに限定されるものではなく、当該曲面部を有しない、例えば、平面状のハニカム載置面で形成されるものであっても構わない。この場合、成形体端面１０１との接触面積が大きくなるものの、上記規定した面積比を満たすものであれば構わない。

更に、焼成用トチ１のハニカム載置面２の曲面部６は、当該曲面部６の曲面部外縁７から最頂部５までの高さＨ３が０．２ｍｍ〜０．９ｍｍの範囲に設定されている。なお、焼成用トチ１の全体の高さ（厚さ）は、高さＨ２として定義される（図４参照）。すなわち、焼成用トチ１の上にハニカム成形体１００を載せた場合、ハニカム成形体１００の成形体端面１０１は、棚板１０２の上面から少なくとも焼成用トチ１の高さＨ２以上の隙間（クリアランス）を空けた状態で載置される。更に、ハニカム載置面２の曲面部６によって成形体端面１０１と曲面部６との接触面積が小さくなる。このとき、焼成用トチ１のハニカム載置面２とハニカム成形体１００の成形体端面１０１とのそれぞれの中央部が一致するように、載置する必要がある。

更に、本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、焼成工程によって形成されたハニカム構造体１０３は、焼成用トチ１との接触によって凹状に窪んだ窪み部１０４を備えている。更に、ハニカム構造体１０３の構造体端面１０５から上記窪み部１０４の最深部１０６までの高さＨ４が０．２ｍｍ〜０．９ｍｍ以下に設定される（図６参照）。上述のように、焼成対象のハニカム成形体１００の成形体端面１０１の面積Ｓ１に対し、これを載置する焼成用トチ１のハニカム載置面２の面積Ｓ２は小さく、面積比が２．５〜２０．０の範囲に設定される。そのため、未焼成のハニカム成形体１００を焼成用トチ１に載置した場合、ハニカム成形体１００の自重によって、焼成用トチ１の一部がハニカム成形体１００の内部に埋め込まれた状態となり、上記のような窪み部１０４が形成される（図５参照）。この窪み部１０４の構造体端面１０５から最深部１０６までの高さＨ４が上記範囲に設定される。

更に、本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、焼成後のハニカム構造体１０３の構造体端面１０５を研削する端面研削工程を備えるものであってもよい。これにより、焼成工程によって構造体端面１０５に生じた窪み部１０４を、端面研削作業により除去することができる。このとき、端面研削工程によって研削される研削量は、少なくとも構造体端面１０５から最深部１０６までの高さＨ４以上に設定される。そのため、ハニカム成形体１００の軸方向の長さは、上記研削量を考慮して押出成形が行われる。

焼成用トチ１は、セラミックス材料から形成される。その材質は、特に限定されるものではなく、例えば、焼成用トチの素地として従来から使用される種々の材質を使用することができる。例えば、高温で焼成されることによって、コージェライト質、炭化珪素質、或いはアルミナ質等に変換される材料を用いることが可能である。なお、本実施形態の焼成用トチ１は、従来から周知のムライト質で形成されたものを使用している。

加えて、焼成用トチ１を形成する方法は、特に限定されるものではない。例えば、一般的な円板状の焼成用トチを形成した後、ハニカム載置面に凸曲面の形状に合わせて切削加工等することにより、所望の形状の焼成用トチとすることができる。しかしながら、焼成工程において使用する焼成用トチは大量であり、それぞれについて上記切削加工を施すことは、焼成用トチの製造工程の煩雑化、及び製造コストの上昇につながるおそれがある。

そこで、例えば、焼成用トチの形状に応じて形成されたプレス加工用の成形型を使用し、原料となるセラミックス材料を成形型内に充填し、所望のプレス圧を加えて形成するものであっても構わない。プレス圧を加えた後、成形型から型抜きしたトチ成形体を焼成することにより、焼成用トチを製造することができる。これにより、セラミックス製のプレストチを大量生産することができ、本発明の焼成用トチとして使用することができる。

更に、焼成用トチ１は、ハニカム載置面２の表面粗さ（Ｒａ）が１０μｍ以下となるように設定されている。ここで、表面粗さ（Ｒａ）は、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１に記載した測定方法に基づいて測定された値である。ハニカム載置面２（曲面部６）は、ハニカム成形体１００の成形体端面１０１と直に接する部位であり、当該ハニカム載置面２に微細な凹凸の有無によって、換言すると、ハニカム載置面２の平滑性によって、成形体端面１０１が焼成用トチ１に引っ掛かり、均等な焼成収縮を阻害し、セルの変形等の不具合を発生させることに特に影響を与える。ハニカム載置面２の表面粗さ（Ｒａ）を上記数値以下に規定することで、焼成時の不具合の発生を効果的に回避することができる。

上記構成の焼成用トチ１を棚板１０２に載置し、更にハニカム載置面２に、ハニカム成形体１００の成形体端面１０１の少なくとも一部を当接させることで、略円柱状のハニカム成形体１００を直立した状態で載置することができる（図３及び図４）。

特に、ハニカム成形体１００の成形体端面１０１の面積Ｓ１と、焼成用トチ１のハニカム載置面２の面積Ｓ２との面積比（＝Ｓ１／Ｓ２）の範囲を規定することにより、成形体端面１０１との接触面積を可能な限り小さくすることができる。更に、ハニカム載置面２の表面粗さ（Ｒａ）を１０μｍ以下に抑えることにより、成形体端面１０１の焼成収縮時の引っ掛かりを防ぐことができる。その結果、セルの変形や隔壁切れ等の不具合の発生を解消し、均等な焼成収縮が行われ、成形体端面１０１における真円度の不良が発生することがない。

以下、本発明のハニカム構造体の製造方法について、下記の実施例に基づいて説明するが、本発明のハニカム構造体の製造方法は、これらの実施例に限定されるものではない。

（１）ハニカム成形体
焼成対象のハニカム成形体は、直径Ｄ１（ハニカム径）が１９１ｍｍ〜３５６ｍｍの範囲、及び、軸方向の長さＨ１が１５２ｍｍ（実施例１，４）または２０３ｍｍ（それ以外の実施例及び比較例１〜６）のものを使用した。

（２）焼成用トチ
実施例１〜６の焼成用トチは、直径Ｄ２が８８ｍｍ〜１４７ｍｍ、焼成用トチの高さＨ２が８ｍｍ、曲面部外縁部から最頂部までの高さＨ３が０．２２ｍｍ〜０．８７ｍｍの範囲のものを用いた焼成用トチの高さＨ２が８ｍｍまたは１７ｍｍ、及び外縁部から最頂部までの高さＨ３が０．１０ｍｍ〜０．４２ｍｍの範囲のものを用いた。これらは、いずれもプレストチであり、その材質は、ムライト質である。

（３）焼成工程の実施
上記実施例１〜６、及び比較例１〜８のハニカム成形体及び焼成用トチのそれぞれの組合わせで、焼成温度等の焼成条件を同一にしてそれぞれ焼成工程を行った。焼成によって得られたハニカム構造体の構造体端面から窪み部の最深部までの高さＨ４及び構造体端面の隔壁切れの有無について評価した。

（４）窪み部の最深部までの高さＨ４及び構造体端面の評価
構造体端面から窪み部の最深部までの高さＨ４が、２．０ｍｍ未満のものを“Ａ”、２．０ｍｍ〜３．０ｍｍのものを“Ｂ”、３．０ｍｍ以上または目視により隔壁切れが確認されるものを“Ｃ”として評価した。

実施例１〜６、及び比較例１〜８のそれぞれのハニカム成形体及び焼成用トチの組合わせによる、ハニカム成形体及び焼成用トチのそれぞれの仕様、面積比、及び窪み部の高さＨ４及び構造体端面の評価結果を下記表１に示す。

上記表１に示されるように、ハニカム成形体の成形体端面の面積Ｓ１を、焼成用トチのハニカム載置面の面積Ｓ２で除した値が、実施例１〜６に示すように、２．５〜８．５の範囲の場合、ハニカム構造体の変形度が小さくなり、窪み部の最深部までの高さＨ４が小さくなり、３．０ｍｍ未満となることが確認された。更に、上記面積比（＝Ｓ１／Ｓ２）が８．５以下の場合、いずれも“Ａ”評価であった。一方、面積比が上記範囲から逸脱する場合（比較例１〜８参照）、高さＨ４が２．０ｍｍ〜３．０ｍｍのもの、或いは、３．０ｍｍ以上であり、構造体端面に隔壁切れが発生するなどの不具合が認められた。

本発明のハニカム構造体の製造方法は、自動車排ガス浄化用触媒担体、ディーゼル微粒子除去フィルタ、あるいは燃焼装置用蓄熱体等に利用可能なハニカム構造体の製造に好適に使用することができる。

１：焼成用トチ、２：ハニカム載置面、３：トチ下面、４：辺縁部、５：最頂部、６：曲面部、７：曲面部外縁、１００：ハニカム成形体、１０１：成形体端面、１０２：棚板、１０３：ハニカム構造体、１０４：窪み部、１０５：構造体端面、１０６：最深部、Ｄ１：成形体端面の直径、Ｄ２：ハニカム載置面の直径、Ｈ１：ハニカム成形体の軸方向の長さ、Ｈ２：焼成用トチの高さ、Ｈ３：曲面部外縁から最頂部までの高さ、Ｈ４：窪み部の最深部までの高さ、Ｓ１：成形体端面の面積、Ｓ２：ハニカム載置面の面積。

Claims (7)

1. 押出成形された円柱状のハニカム成形体を棚板に設置された焼成用トチの上に載置する載置工程と、
   前記焼成用トチに載置された状態の前記ハニカム成形体を焼成し、ハニカム構造体を形成する焼成工程と
   を備えるハニカム構造体の製造方法であって、
   前記載置工程は、
   前記ハニカム成形体の円形状の成形体端面の面積を、前記成形体端面に相対し、前記成形体端面と少なくとも一部が接する前記焼成用トチの断面円形状のハニカム載置面の面積で除した値が、２．５〜８．５の範囲であり、
   前記ハニカム成形体の前記成形体端面の直径を、前記焼成用トチの前記ハニカム載置面の直径で除した値が、１．６〜２．９の範囲である前記焼成用トチが使用され、
   前記焼成用トチの前記ハニカム載置面と前記ハニカム成形体の前記成形体端面とのそれぞれの中央部が一致するように載置されるハニカム構造体の製造方法。
2. 前記焼成工程によって形成された前記ハニカム構造体は、
   前記焼成用トチとの接触によって凹状に窪んだ窪み部を備え、
   前記ハニカム構造体の構造体端面から前記窪み部の最深部までの高さが３．０ｍｍ以下である請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
3. 前記ハニカム構造体の前記構造体端面を研削する端面研削工程を更に備える請求項２に記載のハニカム構造体の製造方法。
4. 前記焼成用トチは、
   セラミックス製のプレストチが使用される請求項１〜３のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
5. 前記焼成用トチの前記ハニカム載置面は、
   凸曲面で形成された曲面部を有し、
   前記曲面部の外縁部から最頂部までの高さが０．２ｍｍ〜０．９ｍｍの範囲である請求項１〜４のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
6. 前記焼成用トチは、
   断面円形状を呈する請求項１〜５のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
7. 前記ハニカム載置面の表面粗さは、
   １０μｍ以下である請求項１〜６のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。

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