JP6030740B1 - パーティクルカウンタ - Google Patents

Abstract

【課題】 良好なＳ／Ｎ比で流体中の小粒径粒子の計数を行うことができるパーティクルカウンタを得る。【解決手段】 照射光学系１２は、光源１からの光を分岐して得られる複数の光のうちの１つの光を、流路２ａ内を流れる流体に照射して、検出領域を形成する。検出光学系１３は、その検出領域内の流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、ビームスプリッタ１７に入射させる。他方、回折光学系１５およびミラー１６は、その複数の光のうちの別の光を空間的に複数の光に分離し、その複数の光を複数の参照光としてビームスプリッタ１７に入射させる。検出部４は、ビームスプリッタ１７によって得られる、散乱光といずれかの参照光との干渉光を、その参照光に対応する受光部で受光して、その干渉光に対応する検出信号を生成し、計数部６は、その検出信号に基づいて粒子の計数を行う。【選択図】 図１

Description

本発明は、パーティクルカウンタに関するものである。

薬液、水などの液体や空気などの気体である流体中の粒子を測定する装置としてパーティクルカウンタがある。パーティクルカウンタでは、粒子を含む流体にレーザ光を照射し、流体中の粒子からの散乱光を観測して、粒子を計数している（例えば特許文献１参照）。

例えば、半導体ウェハの製造において、使用される薬液に含まれている不純物の粒子がプロセスに影響を与えるため、パーティクルカウンタを使用して、薬液中の粒子を計数することで、薬液の状態を管理している。薬液では、媒質（つまり薬液自体）による散乱光（背景光）などがあるため、薬液中の粒子を測定する場合、水中の粒子を測定する場合に比べ、背景ノイズが大きくなる。そのため、小粒径（例えば３０ｎｍ以下）の粒子の計数が困難になっている。

あるパーティクルカウンタは、多分割受光素子を使用し、端部での有効受光面積を小さくすることで、背景光に起因するノイズを減らしてＳ／Ｎ（Signal to Noise）比を向上させている（例えば特許文献１参照）。

他方、マッハツェンダ型干渉計と低コヒーレンス光源とを有する動的光散乱測定装置が提案されている（例えば特許文献２参照）。このような動的光散乱測定装置では、粒子のブラウン運動に起因する散乱光強度の変化に基づいて粒径分布を求めている。

特許第５４３８１９８号明細書 特開２０１１−１３１６２号公報

上述の動的光散乱測定装置は、粒径分布を求めることができるものの、粒子のブラウン運動を利用しているため、流体中の粒子の計数には向いていない。

上述のパーティクルカウンタによって、ある程度粒径の小さい粒子の計数を行うことができるが、より小さい粒径の粒子の計数を行うことが求められている。例えば、近年の半導体ウェハの製造におけるプロセスルールの微細化によって、薬液中の粒径３０ｎｍやそれより小さい粒径の粒子を計数するパーティクルカウンタが要求されている。

本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、良好なＳ／Ｎ比で流体中の小粒径粒子の計数を行うことができるパーティクルカウンタを得ることを目的とする。

本発明に係るパーティクルカウンタは、光源と、２つの光を空間的に重畳する光重畳部と、光源からの光を分岐して得られる複数の光のうちの１つの光を流路内の流体に照射して検出領域を形成する照射光学系と、検出領域内を流れる流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、光重畳部に入射させる検出光学系と、複数の光のうちの別の１つの光を空間的に複数の光に分離し、その複数の光を複数の参照光として光重畳部に入射させる参照光学系と、複数の参照光に対応する複数の受光部を備え、光重畳部によって得られる、散乱光と参照光との干渉光を、その参照光に対応する受光部で受光してその干渉光に対応する検出信号を生成する検出部と、検出部により生成された検出信号に基づいて粒子の計数を行う計数部とを備える。

本発明によれば、良好なＳ／Ｎ比で小さい粒径の粒子の計数を行うことができ、複数の参照光を用いるので、１つの参照光に比べて、検出領域を広げ、計数効率を高めることができるパーティクルカウンタを得ることができる。

図１は、本発明の実施の形態１に係るパーティクルカウンタの構成を示すブロック図である。 図２は、図１におけるフローセル２の一例を示す斜視図である。 図３は、図１におけるフローセル２、検出光学系１３、およびビームスプリッタ１７の配置を説明する図である。 図４は、図１におけるビームスプリッタ１７における光の分岐について説明する図である。 図５は、図１に示すパーティクルカウンタにおける干渉光について説明する図である。 図６は、図１における検出部４により得られる検出信号について説明するタイミングチャートである。

以下、図に基づいて本発明の実施の形態を説明する。

実施の形態１．

図１は、本発明の実施の形態１に係るパーティクルカウンタの構成を示すブロック図である。図１に示すパーティクルカウンタは、光源１、フローセル２、光学系３、検出部４、フィルタ５、および計数部６を備える。

光源１は、所定の波長の光（ここではレーザ光）を出射する光源である。この実施の形態では、光源１は、シングルモードで高コヒーレントな光を出射する。例えば、光源１には、波長５３２ｎｍで出力１０００ｍＷ程度のレーザ光源が使用される。

フローセル２は、計数対象の粒子を含む流体の流路を形成している。なお、この実施の形態では、計数対象の粒子を含む流体は、液体である。

図２は、図１におけるフローセル２の一例を示す斜視図である。図２に示すように、フローセル２は、Ｌ形に屈曲しており、屈曲した流路２ａを形成する透明な管状の部材である。なお、計数対象の粒子を含む流体がイソプロピルアルコール、フッ化水素酸溶液、アセトンなどの薬液である場合、フローセル２は、例えば、サファイヤ製とされる。

フローセル２において、光源１からの光を分岐して得られる光のうちの１つの光を、流路２ａ内を流れる流体に照射して、検出領域が形成される。

光学系３は、ビームスプリッタ１１、照射光学系１２、検出光学系１３、アッテネータ１４、回折光学系１５、ミラー１６、ビームスプリッタ１７、および集光部１８ａ，１８ｂを備える。

ビームスプリッタ１１は、光源１からの光を２つの光に分岐する光分岐部である。ビームスプリッタ１１により分岐した光のうちの１つ（以下、測定光という）は、照射光学系１２に入射する。また、ビームスプリッタ１１により分岐した光のうちの別の光はアッテネータ１４に入射する。例えば、ビームスプリッタ１１は、所定の不均等な比率（例えば９０：１０）で光源１からの光を分岐しており、測定光の強度は参照光の強度より大きい。

照射光学系１２は、フローセル２の流路２ａにおける流体の進行方向（図２におけるＸ方向）とは異なる方向（ここでは、垂直な方向、つまり図２におけるＺ方向）から測定光を、流路２ａ内を流れる流体に照射する。なお、照射光学系１２は、例えば特開２００３−２７０１２０号公報に記載されているようなレンズ群で、エネルギ密度が高まるようにレーザ光を整形している。

検出光学系１３は、上述の測定光の照射による流路２ａ内の粒子からの散乱光をビームスプリッタ１７の所定の入射面に入射させる。例えば、検出光学系１３には、集光レンズが使用されたり、背景光を遮蔽するためのピンホール並びにその前後にそれぞれ配置された集光レンズを有する光学系が使用されたりする。

この実施の形態では、検出光学系１３の光軸とは異なる方向から測定光が流路２ａに入射しているため、側方散乱の散乱光が検出光学系１３によってビームスプリッタ１７へ入射する。

図３は、図１におけるフローセル２、検出光学系１３、およびビームスプリッタ１７の配置を説明する図である。具体的には、図３に示すように、検出光学系１３は、流路２ａ内の粒子および流体が発する散乱光のうち、検出領域での流体（つまり、粒子）の進行方向へ沿って発する散乱光をビームスプリッタ１７に入射させる。

この実施の形態では、図３に示すように、流体（つまり、粒子）の進行方向（Ｘ方向）と、検出光学系１３の光軸とは、同一の方向とされており、検出領域の中心から所定の立体角内の散乱光がビームスプリッタ１７に入射する。

このように、流路２ａ内の粒子が発する散乱光のうち、検出領域での流体の進行方向（Ｘ方向）へ沿って発する側方散乱光を検出することで、検出領域内での粒子の移動に伴い、その粒子とビームスプリッタ１７との距離である光路長の変化が、粒子の散乱光を他の方向（Ｘ方向以外）で検出する場合より大きくなる。この点については後述する。

他方、ビームスプリッタ１１により分岐した光のうちの別の光は、アッテネータ１４に入射する。

アッテネータ１４は、光の強度を所定の割合で減衰させる。アッテネータ１４には、例えばＮＤ（Neutral Density）フィルタが使用される。ビームスプリッタ１１およびアッテネータ１４によって、回折光学系１５に入射する光の強度を所望の値にする。そして、回折光学系１５から出射され、ビームスプリッタ１７に入射する参照光の強度は、計数対象の粒子の粒径、散乱光強度などに応じて設定され、その参照光の強度を実現するようにアッテネータ１４の減衰率などが設定される。

回折光学系１５は、アッテネータ１４から出射する光（つまり、ビームスプリッタ１１により分岐した光のうちの別の光）を空間的に複数の光に分離し、ミラー１６は、回折光学系１５から出射するその複数の光を反射し、その複数の光を複数の参照光としてビームスプリッタ１７の所定の入射面（散乱光の入射面とは別の入射面）に入射させる。

この実施の形態では、検出光学系１３、並びに回折光学系１５およびミラー１６は、ビームスプリッタ１７において粒子の散乱光の波面形状と、いずれかの参照光の波面形状が略一致するようにする。この実施の形態では、検出光学系１３および回折光学系１５は、散乱光および参照光をそれぞれ略平行光で出射させている。なお、散乱光および参照光の波面形状は曲面でもよい。

また、検出光学系１３、回折光学系１５、およびミラー１６は、ビームスプリッタ１７において偏光角が一致するようにする。

このように、この実施の形態では、より干渉の度合いを高めるために、参照光の光路において、参照光の強度、偏光角、および波面形状を制御するアッテネータ１４、回折光学系１５、ミラー１６などが設置されている。

ビームスプリッタ１７は、入射した散乱光と入射した参照光とを空間的に重畳し、強め合うまたは弱め合うように干渉させる。この実施の形態では、ビームスプリッタ１７は、ビームスプリッタ１１とは別に設けられている。ビームスプリッタ１７では、検出領域での粒子の移動に伴う光路長の変化に応じて、散乱光と参照光との位相差が変化し、ビームスプリッタ１７自体を透過または反射する光によって、後述するように、干渉光の強度が変化する。上述のように、検出領域での流体の進行方向へ沿って発する側方散乱光を検出することで、他の方向で検出する場合に比べ、検出領域内での粒子の移動に伴う散乱光の光路長が大きくかつ速く変化するため、干渉光の強度変化の速度も高くなる。したがって、検出領域での流体（つまり、粒子）の進行方向における速度に応じた周期（つまり周波数）で干渉光の強度が変化する。なお、粒子による散乱光が入射していない期間においては、ビームスプリッタ１７から、流体による散乱光の透過成分と参照光の反射成分、および流体による散乱光の反射成分と参照光の透過成分が干渉して出射する。この場合、流体の分子は極小であり、かつ極めて多数であるため、それらの散乱光はランダムであり、それらの干渉光の変化は粒子によるものに比べて小さい。

集光部１８ａは、ビームスプリッタ１７のある出射面から出射する光を集光し受光素子２１ａに入射させる。集光部１８ｂは、ビームスプリッタ１７の別の出射面から出射する光を集光し受光素子２１ｂに入射させる。集光部１８ａ，１８ｂには、例えば集光レンズが使用される。

図４は、図１におけるビームスプリッタ１７における光の分岐について説明する図である。図４に示すように、ビームスプリッタ１７では、散乱光Ｓの反射成分Ｓ１の進行方向といずれかの参照光Ｒの透過成分Ｒ２の進行方向が一致し散乱光Ｓの透過成分Ｓ２の進行方向と参照光Ｒの反射成分Ｒ１の進行方向が一致するように、散乱光Ｓと参照光Ｒが入射している。したがって、ビームスプリッタ１７から、散乱光Ｓの反射成分Ｓ１と参照光Ｒの透過成分Ｒ２とによる第１干渉光と、散乱光Ｓの透過成分Ｓ２と参照光Ｒの反射成分Ｒ１とによる第２干渉光とが出射する。この第１干渉光と第２干渉光は、集光部１８ａ，１８ｂを介して検出部４の受光素子２１ａ，２１ｂにそれぞれ入射する。

なお、ビームスプリッタ１７の光分岐面に対して散乱光Ｓおよび参照光Ｒはそれぞれ略４５度で入射しており、透過成分Ｓ２，Ｒ２は散乱光Ｓおよび参照光Ｒに対してそれぞれ同相となり、反射成分Ｓ１，Ｒ１の位相は散乱光Ｓおよび参照光Ｒに対してそれぞれ９０度遅れるため、第１干渉光と第２干渉光との強度変化は、後述するように、互いに逆相となる。

また、ビームスプリッタ１７における透過成分と反射成分との比率は、５０：５０が好ましいが、６０：４０などの不均等な比率でもよい。ビームスプリッタ１７における透過成分と反射成分との比率が不均等である場合、その比率に応じて、電気信号Ｖ１における参照光の透過成分と電気信号Ｖ２における参照光の反射成分とが同一になるように、増幅器２２ａ，２２ｂのゲインが設定される。

なお、ビームダンパ１９は、フローセル２を通過した光を吸収する。これにより、フローセル２を通過した光の乱反射、漏洩などによる光学系３への影響を抑制することができる。

検出部４は、ビームスプリッタ１７からの干渉光を受光素子２１ａ，２１ｂでそれぞれ受光し、それらの干渉光の差分に対応する検出信号Ｖｏを生成する。この実施の形態では、図１に示すように、検出部４は、受光素子２１ａ，２１ｂ、増幅器２２ａ，２２ｂ、および差分演算部２３を備える。

受光素子２１ａ，２１ｂは、例えばフォトダイオードアレイ、フォトトランジスタアレイなどの多分割フォトデテクタやＣＣＤ（Charge Coupled Device）などのイメージセンサであって、それぞれ、複数の受光部を備え、各受光部に入射する光に対応する電気信号をそれぞれ出力する。増幅器２２ａ，２２ｂは、受光素子２１ａ，２１ｂの各受光部から出力される電気信号を所定のゲインで増幅する。差分演算部２３は、受光素子２１ａの各受光部により得られる第１干渉光に対応する電気信号Ｖ１と受光素子２１ｂの各受光部（受光素子２１ａの受光部に対応する受光部、つまり、受光素子２１ａの受光部に入射する第１干渉光に対応する第２干渉光が入射する受光部）により得られる第２干渉光に対応する電気信号Ｖ２との差分を演算し検出信号Ｖｏとして出力する。

図５は、図１に示すパーティクルカウンタにおける干渉光について説明する図である。

実施の形態１では、回折光学系１５は、回折格子と、回折格子の後段の集光レンズとを備え、その回折格子で、アッテネータ１４からの光を空間的に複数の光に分離し、集光レンズで、その複数の光の波面をそれぞれ平行光にする。この回折格子には、マルチピンホール、マルチスリット、レンズアレイなどの回折格子が使用される。つまり、この回折格子では、ピンホール、スリット、レンズなどの単位構造が１次元的または２次元的に配置されている。なお、回折格子の前段に集光レンズをさらに設け、その集光レンズでアッテネータ１４からの光を回折格子に入射させるようにしてもよい。なお、これらの集光レンズには、平凸レンズ、両凸レンズなどが使用される。また、これらの集光レンズには、回折格子のサイズや要求されるエネルギ密度に応じた形状を有する非球面レンズ、球面レンズ、シリンドリカルレンズなどが使用される。このような回折光学系１５から、複数の単位構造（ピンホール、スリット、レンズなど）に対応した複数の参照光が出射し、ミラー１６を介してビームスプリッタ１７に入射する。図５において、実線で示している参照光の波面は、光軸上の単位構造により得られるものであり、破線で示している参照光の波面は、光軸外の単位構造により得られるものである。このように、回折光学系１５によって、光軸に対して互いに異なる角度で進行する複数の参照光が生成される。

また、受光素子２１ａは、上述の複数の参照光に対応する複数の受光部３１，３２，・・・を備え、散乱光といずれかの参照光との干渉光を、その参照光に対応する受光部３１，３２，・・・で受光し、受光した光に対応する電気信号を出力する。つまり、集光部１８ａは、干渉光を、上述の複数の受光部３１，３２，・・・のうち、検出領域内の粒子の光軸からの距離に対応する受光部３１，３２，・・・へ入射させる。具体的には、粒子からの散乱光は、検出領域内の光軸から粒子までの距離に対応した回折光学系１５の光軸からの距離にある単位構造からの参照光と干渉し、その干渉で得られる干渉光は、その単位構造からの参照光に対応する受光部３１，３２，・・・に入射する。このように、回折光学系１５における回折格子の各単位構造と、受光素子２１ａにおける受光部とは、１対１または１対多で対応付けられている。

例えば、図５において実線で示すように、検出領域内の光軸上の粒子１０１からの散乱光と、回折光学系１５のセンターとなる光軸上の単位構造からの参照光との干渉光は、集光部１８ａを介して、光軸上の受光部３１に入射する。また、図５において破線で示すように、検出領域内の光軸から所定の距離にある粒子１０２からの散乱光と、その粒子１０２の位置に応じた回折光学系１５の単位構造からの参照光との干渉光は、集光部１８ａを介して、その参照光に対応する受光部３２に入射する。

なお、図５においては、集光部１８ｂおよび受光素子２１ｂについては図示していないが、集光部１８ｂおよび受光素子２１ｂについても、集光部１８ａおよび受光素子２１ａと同様に機能する。

なお、粒子による散乱光成分を含まない状態（流体による散乱光成分と参照光成分）において、受光素子２１ａの各受光部と受光素子２１ｂの各受光部との各ペアの電気信号Ｖ１の電圧と電気信号Ｖ２の電圧とが同一になるように、増幅器２２ａ，２２ｂの各受光素子に対応するゲインはそれぞれ調整されている。その代わりに、増幅器２２ａ，２２ｂのうちの一方だけを設け、上述の両者が同一になるように、それらの増幅器の各ゲインを調整するようにしてもよい。また、受光素子２１ａの電気信号の電圧と受光素子２２ａの電気信号の電圧とが同一であれば、増幅器２２ａ，２２ｂを設けなくてもよい。

図６は、図１における検出部４により得られる検出信号について説明するタイミングチャートである。

ある粒子が検出領域を時刻Ｔ１から時刻Ｔ２までの期間で通過する際に、その期間において粒子による散乱光が生じる。そして、検出領域内での粒子の進行方向（Ｘ方向）への移動に応じて、粒子からビームスプリッタ１７の光分岐面までの光路長が変化し、粒子による散乱光と参照光との位相差が変化して、干渉光の強度（振幅）は、強め合ったり弱め合ったり変化する。

したがって、図６に示すように、電気信号Ｖ１は、粒子がない状態の電圧Ｖ１ｏを基準として、粒子が検出領域を通過する期間においては、干渉の度合いに応じて基準に対し正負に変動する。同様に、電気信号Ｖ２は、粒子がない状態の電圧Ｖ２ｏを基準として、粒子が検出領域を通過する期間においては、干渉の度合いに応じて基準に対し正負に変動する。ただし、その期間における電気信号Ｖ１，Ｖ２の交流成分は、互いに逆相となる。

増幅器２２ａ，２２ｂから出力される電気信号Ｖ１，Ｖ２の基準電圧Ｖ１ｏ，Ｖ２ｏは、互いに同一となっているため、差分演算部２３により得られる検出信号Ｖｏは、図６に示すように、粒子が検出領域を通過する期間においては、電気信号Ｖ１，Ｖ２のそれぞれにおける干渉に起因する交流成分より振幅の大きい（約２倍）交流成分を有しており、その期間以外においては、略ゼロの電圧となる。

なお、本発明の実施の形態では、粒子が検出領域を通過する際に光路長の変化が大きくなるように、検出領域での流体の進行方向（Ｘ方向）へ沿って発する散乱光を検出することとした。時刻Ｔ１から時刻Ｔ２までの期間で通過する際に、粒子の移動距離が、粒子とビームスプリッタ１７の光分岐面との間の光路長変化となるので、粒子の散乱光を他の方向（Ｘ方向以外）で検出するよりも、干渉の変化の回数が増す（つまり、干渉光の強度変化の速度が高くなり、干渉光の位相回転が多くなる）ことになる。これは、時刻Ｔ１から時刻Ｔ２までの期間において、受光素子２１ａ，２１ｂの受光部から出力される電気信号の波の数が増すことになるので、信号が検出しやすくなることから、Ｓ／Ｎ比が向上する。ただし、散乱光を検出できるのであれば、散乱光の検出方向を限定するものではない。

なお、流体の媒質である液体からの散乱光（背景光）は、検出領域の全域で発生し、さらに、異なる位置からの背景光も存在するが差分演算により打ち消されるため、検出信号Ｖｏにおいて、粒子からの散乱光の干渉に起因する交流成分に比べ、背景光の干渉に起因する交流成分は小さくなる。

この実施の形態では、計数対象の粒子の粒径は、光源１から出射される光の波長より小さいため、レイリー散乱による散乱光の強度は、粒径の６乗に比例する。これに対し、この散乱光と参照光との干渉光の強度は、粒径と干渉光の強度Ｉとの関係式（Ｉ∝Ｅｒ・ＥＤ１（Ｄ１／Ｄ０）^３）から、粒径の３乗に比例する。よって、散乱光を直接検出するより、干渉光を検出したほうが、粒径を小さくした場合の、その強度の減少が少ない。ここで、Ｄ０，Ｄ１は粒径であり、Ｅｒは参照光の電場強度であり、ＥＤ１は粒子Ｄ１からの散乱光の電場強度である。

また、散乱光と参照光との干渉光の強度の最大値と最低値との差（散乱光と参照光との位相差が０であるときと１８０度であるときの干渉光強度の差）は、参照光の電場強度Ｅｒと散乱光の電場強度Ｅｓとの積に比例する。散乱光と参照光の強度を高くすることで、十分強い干渉光が得られ、ひいては、十分大きな振幅の検出信号が得られる。参照光の強度は、検出部４、フィルタ５、および計数部６のダイナミックレンジに応じて検出信号を良好に処理可能な値とされる。

例えば、粒径２０ｎｍの粒子の散乱光強度Ｉｓが７．０×１０^−６μＷである場合、単位面積当たりの散乱光強度Ｉに変換し、光強度と電場強度の関係式（Ｉ＝０．５・ｃ・ε・Ｅｓ^２）から、散乱光の電場強度Ｅｓは約５．８×１０^−３Ｖ／ｍとなる。他方、参照光強度Ｉｒを１．２μＷとすると、参照光の電場強度Ｅｒは約２．４Ｖ／ｍとなる。そして、散乱光と参照光が波面全域で干渉したとすると、上述の干渉光強度の差（２・ｃ・ε・Ｅｓ・Ｅｒ・単位面積）は、約１．２×１０^−２μＷとなり、散乱光強度の約１６００倍となっており、粒径７０ｎｍの粒子の散乱光強度と同等レベルに増幅される。ここで、ｃは光速（ｍ／ｓ）であり、εは空気の誘電率（Ｆ／ｍ）である。

フィルタ５は、検出部４により生成された検出信号Ｖｏに対してフィルタ処理を行う。つまり、フィルタ５は、受光素子２１ａ，２１ｂの各受光部に対応して生成された電気信号Ｖ１，Ｖ２を各受光部に対応して差分処理した検出信号Ｖｏに対しフィルタ処理を行う。フィルタ５は、流路２ａ内の流体速度（つまり、粒子の移動速度）に対応する周波数成分（つまり、干渉光の強度変化の周波数成分）を通過させ、その流体の進行速度に対応する周波数成分以外の周波数成分を減衰させるフィルタ処理を検出信号Ｖｏに対して行う。これにより、検出信号Ｖｏにおけるノイズ成分が減衰され、検出信号ＶｏのＳ／Ｎ比がより高くなる。なお、通過帯域周波数については、粒子の移動速度（つまり、時刻Ｔ１から時刻Ｔ２までの期間における粒子の移動による光路長の変化量）、測定光の波長（つまり、光源１の波長）などから予め特定される。また、フィルタ５には、バンドパスフィルタが使用される。なお、ノイズの周波数が干渉光の周波数より高い場合にはローパスフィルタを使用してもよいし、ノイズの周波数が干渉光の周波数より低い場合にはハイパスフィルタを使用してもよい。

参照光強度が一定であれば散乱光強度に応じて検出信号Ｖｏが変化するため、計数部６は、受光素子２１ａ，２１ｂの各受光部に対応して生成された検出信号Ｖｏに基づいて粒子の計数を行う。つまり、計数部６は、受光素子２１ａ，２１ｂの複数の受光部に対応して生成された複数の検出信号Ｖｏに基づいて、それぞれ粒径区分に対する粒子の計数を行い、計数値の総和を計算する。この実施の形態では、計数部６は、フィルタ５によるフィルタ処理後の検出信号Ｖｏに基づいて、粒子の計数を行う。例えば、計数部６は、粒子の粒径に応じた干渉光の強度に基づく検出信号Ｖｏにおいて上述の期間連続する交流成分（つまり、干渉光の周波数成分）を検出すると、その振幅と粒径ごとに定めた所定の閾値とを比較し、粒径ごとに区別して、１つの粒子をカウントする。

次に、実施の形態１に係るパーティクルカウンタの動作について説明する。

光源１は、レーザ光を出射し、ビームスプリッタ１１は、そのレーザ光を２つの光に分岐する。一方の光は、アッテネータ１４によって減衰された後、回折光学系１５に入射する。回折光学系１５は、その光を空間的に複数の光に分離し、その複数の光を複数の参照光として出射し、複数の参照光は、ミラー１６を経て、略平行光としてビームスプリッタ１７に入射する。

他方、分岐された他方の光は、測定光として、照射光学系１２によってフローセル２内の検出領域に入射する。粒子が検出領域を通過すると、検出領域を通過している期間において粒子からの散乱光が発生する。検出光学系１３は、フローセル２の流路２ａ内の流体の進行方向（Ｘ方向）に沿って出射してくる散乱光を略平行光としてビームスプリッタ１７に入射させる。

このように、粒子が検出領域を通過している期間においては、ビームスプリッタ１７に複数の参照光と粒子からの散乱光とが入射し、粒子の通過位置に応じたいずれかの参照光と散乱光との干渉光がビームスプリッタ１７から出射する。

粒子が検出領域を通過している期間にビームスプリッタ１７から出射する干渉光は、受光素子２１ａ，２１ｂの、参照光（つまり、粒子の通過位置に対応する参照光）に応じた受光部によってそれぞれ受光され、干渉光の強度に対応する電気信号が検出信号Ｖｏとして検出部４から出力される。特に、実施の形態１では、互いに逆相となる上述の第１干渉光と第２干渉光との差分に基づく検出信号Ｖｏが生成されるため、電気信号Ｖ１，Ｖ２に対して約２倍の振幅の交流成分の検出信号Ｖｏが得られる。

フィルタ５は、その検出信号に対して上述のフィルタ処理を実行し、計数部６は、フィルタ処理後の検出信号に基づいて粒子の計数を行う。

以上のように、上記実施の形態１によれば、照射光学系１２は、光源１からの光を分岐して得られる複数の光のうちの１つの光を、流体の流れる方向とは異なる方向から、流路２ａ内の流体に照射し検出領域を形成する。検出光学系１３は、検出領域内の流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系１２の光軸とは異なる方向の散乱光を、ビームスプリッタ１７に入射させる。他方、回折光学系１５およびミラー１６は、その複数の光のうちの別の光を空間的に複数の光に分離し、その複数の光を複数の参照光としてビームスプリッタ１７に入射させる。検出部４は、複数の参照光に対応する複数の受光部を備え、ビームスプリッタ１７によって得られる、散乱光と参照光との干渉光を、その参照光に対応する受光素子の受光部で受光し、その干渉光に対応する検出信号を生成し、計数部６は、その検出信号に基づいて粒子の計数を行う。

これにより、検出領域における粒子の通過に起因する干渉光に基づいて粒子の通過が検出される。したがって、散乱光を検出する場合に比べ、良好なＳ／Ｎ比で流体中の小粒径の計数を行うことができる。

また、上記実施の形態１によれば、回折光学系１５が、検出領域内の粒子の通過位置に対応する複数の単位構造を設けて複数の参照光を生成することで、検出領域において光軸から離れた位置を通過する粒子からの散乱光についても良好な強度の干渉光が得られ、そのような粒子も計数されるので、計数効率が高くなる。

実施の形態２．

実施の形態１では、粒子からの散乱光と参照光との干渉光として第１干渉光および第２干渉光を受光し、両者の電気信号Ｖ１，Ｖ２の差分を検出信号Ｖｏとしているが、実施の形態２では、その代わりに、第１干渉光および第２干渉光のいずれか一方の電気信号を検出信号Ｖｏとする。このようにしても、検出信号Ｖｏには、粒子からの散乱光と参照光との干渉光に起因する交流成分が含まれるため、同様に、粒子をカウントすることができる。この場合、受光素子は１つあればよい。

なお、実施の形態２に係るパーティクルカウンタのその他の構成については実施の形態１のものと同様であるので、その説明を省略する。

なお、上述の各実施の形態は、本発明の好適な例であるが、本発明は、これらに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の変形、変更が可能である。

例えば、上記実施の形態１，２では、図１に示すように、１つのミラー１６を使用しているが、３つのミラーを使用して三次元的に光路の方向を調整するようにしてもよい。また、上記実施の形態１，２では、粒子からの散乱光と参照光とを重畳するためにビームスプリッタ１７を使用しているが、その代わりに、偏光プリズムを使用してもよい。

また、上記実施の形態１，２において、検出信号Ｖｏにおけるノイズ成分が小さければ、フィルタ５を省略してもよい。その場合、検出信号Ｖｏが計数部６に直接入力される。

また、上記実施の形態１，２において、光源１は、シングルモードで高コヒーレントなレーザ光を出射する光源であるが、その代わりに、マルチモードで比較的低コヒーレントなレーザ光を出射する光源を使用してもよい。ただし、検出領域のいずれの位置でも、粒子からの散乱光と参照光との干渉が起こるようなエネルギ分布の光源を使用するのが好ましい。また、光源１は、レーザ光を出射する光源に限定されず、レーザ光でなくても、ＬＥＤ光など、参照光側と粒子散乱光側との光路長差が光源１の光のコヒーレント長以内になっていればよい。

また、上記実施の形態１，２では、フィルタ５および計数部６は、アナログ回路としてもよいし、デジタル回路としてもよい。フィルタ５および計数部６をデジタル回路とする場合には、フィルタ５の前段にて検出信号Ｖｏに対してアナログ−デジタル変換が行われる。

また、上記実施の形態１，２では、図１に示すように、光の分岐と光の重畳とが異なるビームスプリッタ１１，１７で行われる、いわゆるマッハツェンダ型の干渉光学系が採用されているが、その代わりに、マイケルソン型やその他の干渉光学系を採用してもよい。

また、上記実施の形態１，２に係るパーティクルカウンタは、液中パーティクルカウンタであるが、上記実施の形態１，２に係るパーティクルカウンタを、気中パーティクルカウンタに適用してもよい。

本発明は、例えば、薬液用のパーティクルカウンタに適用可能である。

１ 光源
４ 検出部
５ フィルタ
６ 計数部
１１ ビームスプリッタ
１２ 照射光学系
１３ 検出光学系
１５ 回折光学系（参照光学系の一例の一部）
１６ ミラー（参照光学系の一例の一部）
１７ ビームスプリッタ（光重畳部の一例）
２１ａ，２１ｂ 受光素子

Claims (5)

1. 光源と、
   ２つの光を空間的に重畳する光重畳部と、
   前記光源からの光を分岐して得られる複数の光のうちの１つの光を流路内を流れる流体に照射して検出領域を形成する照射光学系と、
   前記検出領域内の前記流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、前記照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、前記光重畳部に入射させる検出光学系と、
   前記複数の光のうちの別の１つの光を空間的に複数の光に分離し、前記複数の光を複数の参照光として前記光重畳部に入射させる参照光学系と、
   前記複数の参照光に対応する複数の受光部を備え、前記光重畳部によって得られる、前記散乱光と前記参照光との干渉光を、その参照光に対応する前記受光部で受光して前記干渉光に対応する検出信号を生成する検出部と、
   前記検出信号に基づいて前記粒子の計数を行う計数部と、
   を備えることを特徴とするパーティクルカウンタ。
2. 前記参照光学系は、回折格子で、前記複数の光のうちの別の１つの光を空間的に複数の光に分離することを特徴とする請求項１記載のパーティクルカウンタ。
3. 前記検出光学系および前記参照光学系は、前記検出領域内の粒子からの前記散乱光の波面形状と前記複数の参照光のいずれかの波面形状が略一致するように前記散乱光および前記複数の参照光を出射することを特徴とする請求項１または請求項２記載のパーティクルカウンタ。
4. 前記干渉光を、前記複数の受光部のうち、前記検出領域内の粒子の光軸からの距離に対応する前記受光部へ入射させる集光部をさらに備えることを特徴とする請求項１から請求項３のうちのいずれか１項記載のパーティクルカウンタ。
5. 前記光重畳部は、ビームスプリッタであり、前記散乱光の透過成分と前記参照光の反射成分とによる第１干渉光と、前記散乱光の反射成分と前記参照光の透過成分とによる第２干渉光とを生成し、
   前記検出部は、前記複数の参照光に対応する複数の受光部をそれぞれ備える２つの受光素子におけるいずれかの受光部で前記第１干渉光および前記第２干渉光をそれぞれ受光し、前記第１干渉光に対応する電気信号および前記第２干渉光に対応する電気信号の差分を前記検出信号とすること、
   を特徴とする請求項１から請求項４のうちのいずれか１項記載のパーティクルカウンタ。

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