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JP5666817B2 - O / W / O emulsified cosmetic - Google Patents

O / W / O emulsified cosmetic Download PDF

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JP5666817B2
JP5666817B2 JP2010075406A JP2010075406A JP5666817B2 JP 5666817 B2 JP5666817 B2 JP 5666817B2 JP 2010075406 A JP2010075406 A JP 2010075406A JP 2010075406 A JP2010075406 A JP 2010075406A JP 5666817 B2 JP5666817 B2 JP 5666817B2
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健司 青木
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新吾 平岡
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Description

本発明は、水中油型(以下O/W型と称する)乳化組成物を油相中に分散してなる油中水中油型(以下O/W/O型と称する)乳化化粧料に関する。   The present invention relates to an oil-in-water-in-oil type (hereinafter referred to as O / W / O type) emulsified cosmetic comprising an oil-in-water type (hereinafter referred to as O / W type) emulsion composition dispersed in an oil phase.

ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及びビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンは、日焼けを防止する有効な紫外線吸収剤として知られている(例えば特許文献1、2)。しかしながら、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及びビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンは難溶性の物質であることが知られており、特にシリコーン油と共存した状態で安定に配合することが難しい。この問題を解決するために有機変性粘土鉱物を含んだシリコーン系油分含有複合エマルジョン(例えば特許文献3)、や難溶性物質溶解性を満足させるエステル油剤(例えば特許文献4)、や難溶性紫外線吸収剤を球状ポリマー粒子に内包させた紫外線吸収粉体(例えば特許文献5)などが提案されている。   Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate and bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine are known as effective ultraviolet absorbers for preventing sunburn (for example, Patent Documents 1 and 2). However, diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate and bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine are known to be poorly soluble substances, and it is difficult to mix them stably in the state of coexisting with silicone oil. In order to solve this problem, a silicone oil-containing composite emulsion containing an organically modified clay mineral (for example, Patent Document 3), an ester oil agent that satisfies the solubility of a hardly soluble substance (for example, Patent Document 4), and a slightly soluble ultraviolet absorption An ultraviolet absorbing powder in which an agent is encapsulated in spherical polymer particles (for example, Patent Document 5) has been proposed.

特開2000−319628号公報JP 2000-319628 A 特開平9−188666号公報JP-A-9-188666 特開平10−28858号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-28858 特開2005−206573号公報JP 2005-206573 A 特開2009−91307号公報JP 2009-91307 A

しかしながら、有機変性粘土鉱物を用いる技術は、伸びの改善を目的として乳液状とした場合、製剤としての保存安定性が不十分である場合があった。また、難溶性物質溶解性を満足させるエステル油剤を用いる技術は、溶解性を満足させない他の油剤を配合することが難しく、伸び広がりやべたつきの無さ等の使用感において十分満足できない場合があった。更に、難溶性紫外線吸収剤を球状ポリマー粒子に内包させた紫外線吸収粉体を用いる技術は、伸び広がりや粉っぽさを感じる等の使用感において十分満足できない場合があった。このため、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及びビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを安定に配合でき、伸び広がりやべたつきの無さ等の使用感に優れた化粧料の開発が望まれていた。   However, when the technique using an organically modified clay mineral is made into an emulsion for the purpose of improving elongation, the storage stability as a preparation may be insufficient. In addition, the technology using ester oils that satisfy the solubility of hardly soluble substances is difficult to blend with other oils that do not satisfy the solubility, and may not be fully satisfied with the feeling of use such as spread and non-stickiness. It was. Furthermore, the technique using the ultraviolet absorbing powder in which the poorly soluble ultraviolet absorber is encapsulated in the spherical polymer particles may not be sufficiently satisfied in the feeling of use such as feeling spread and powderiness. For this reason, it has been desired to develop a cosmetic material that can stably incorporate hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine and is excellent in feeling of use such as expansion and non-stickiness.

本発明者らは鋭意検討の結果、リン脂質で乳化したO/W型乳化組成物の内油相中にジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを配合し、且つ、外油相中にシリコーン系界面活性剤を配合した、O/W/O型乳化化粧料が、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及びビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを安定に配合できるとともに、伸び広がりやべたつきの無さ等の使用感に優れることを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、上記課題を解決するため、
(a)油剤、(b)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、(c)リン脂質、並びに(d)水を含有するO/W型乳化組成物を、
(e)シリコーン系界面活性剤、及び(f)油剤を含有する外油相に、
分散してなるO/W/O型乳化化粧料を提供する。
As a result of intensive studies, the present inventors formulated hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine in the inner oil phase of the O / W emulsion composition emulsified with phospholipid, and O / W / O emulsified cosmetics with a silicone surfactant in the outer oil phase can be stably formulated with diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate and bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine. As a result, the present invention was completed.
That is, this invention solves the said subject,
An O / W emulsion composition containing (a) an oil agent, (b) hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, (c) phospholipid, and (d) water,
(E) a silicone-based surfactant, and (f) an outer oil phase containing an oil agent,
Dispersed O / W / O type emulsified cosmetics are provided.

本発明によれば、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及びビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを安定に配合でき、伸び広がりやべたつきの無さ等の使用感に優れたO/W/O型乳化化粧料を提供することができる。   According to the present invention, there is provided an O / W / O type emulsified cosmetic that can stably blend diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate and bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine, and has an excellent feeling of use such as spreading and non-stickiness. Can be provided.

以下、本発明について説明する。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本発明は、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンという、難溶性の紫外線吸収剤を、安定的に乳化化粧料に配合する技術に関する。ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンは、難溶性であるとともに、分子内に複数の二重結合を有する化合物であり、極性が高いという特徴がある。よって、使用感に優れるシリコーン油等の無極性又は低極性の油剤中に配合するのは困難であり、経時で析出が生じてしまうという問題があった。本発明では、リン脂質を乳化剤として含有するO/W型乳化組成物の内油相にジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを配合し、さらに当該O/W型乳化組成物を、シリコーン系界面活性剤を含有する外油相中に分散させることで、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを内油相中に安定的に配合し、しかも経時安定性のみならず、伸び広がり及びべたつきの無さといった使用感にも優れる乳化化粧料を提供している。
以下、本発明のO/W/O型乳化化粧料の製造に用いられる各成分及びその製造方法について詳細に説明する。
The present invention will be described below. In the present specification, a numerical range represented by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a lower limit value and an upper limit value.
The present invention relates to a technique for stably blending an emulsified cosmetic with a poorly soluble ultraviolet absorber, such as hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine. Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine are poorly soluble and have a plurality of double bonds in the molecule and are characterized by high polarity. Therefore, it is difficult to mix in a non-polar or low-polar oil such as silicone oil which has excellent usability, and there is a problem that precipitation occurs over time. In the present invention, diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine is added to the inner oil phase of an O / W emulsion composition containing a phospholipid as an emulsifier, and the O / W emulsion is further added. By dispersing the composition in an outer oil phase containing a silicone surfactant, hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine is stably blended in the inner oil phase, In addition, it provides an emulsified cosmetic that is excellent not only in stability over time, but also in feeling of use such as expansion and non-stickiness.
Hereinafter, each component used for manufacture of the O / W / O type emulsified cosmetic of the present invention and a manufacturing method thereof will be described in detail.

(1) O/W型乳化組成物
本発明のO/W/O型乳化化粧料は、(a)油剤、(b)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、(c)リン脂質、並びに(d)水を含有するO/W型乳化組成物を、外油相中に分散することで得られる。
(1) O / W type emulsion composition The O / W / O type emulsion cosmetic of the present invention comprises (a) an oil agent, (b) hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine, ( It is obtained by dispersing an O / W emulsion composition containing c) phospholipid and (d) water in the outer oil phase.

(a) 内油相の油剤
前記O/W型乳化組成物の内油相中の油剤は、極性が高く、成分(b)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを溶解可能な極性油であるのが好ましい。極性の高い油剤としては、エステル油が挙げられる。エステル油としては、モノエステル体、ジエステル体、及びトリエステル体等、いずれを用いることもできる。中でも、メトキシケイヒ酸エチルヘキシルは極性の高い油剤であるとともに、それ自体もUV−B吸収能があるので、紫外線吸収能改善の観点でも好ましい。その他、トリエチルヘキサノイン、サリチル酸オクチル、コハク酸ジオクチル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸N−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−2−へプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル2−エチルヘキサノエート、2−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸2−へプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバチン酸ジ−2−エチルヘキシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、セバチン酸ジイソプロピル、クエン酸トリエチル、オクチルシンナメート、エチル−4−イソプロピルシンナメート、メチル−2,5−ジイソプロピルシンナメート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、メチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−p−メトキシシンナメート、イソプロピル−p−メトキシシンナメート、イソアミル−p−メトキシシンナメート、オクチル−p−メトキシシンナメート(2−エチルヘキシル−p−メトキシシンナメート)、2−エトキシエチル−p−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−p−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、2−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−2−エチルヘキサノイル−ジパラメトキシシンナメート等の合成エステル油や、例えばメドゥーフォーム油、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等を用いることもできる。内油相の油剤として、必要に応じて2種以上を組合せて用いることもできる。
(A) Oil agent in inner oil phase The oil agent in the inner oil phase of the O / W emulsion composition has a high polarity, and component (b) hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine A polar oil that is soluble is preferred. An ester oil is mentioned as a highly polar oil agent. As the ester oil, any of monoester, diester, triester and the like can be used. Among them, ethylhexyl methoxycinnamate is a highly polar oil agent and itself has a UV-B absorption ability, so that it is preferable from the viewpoint of improving the ultraviolet absorption ability. Others, triethylhexanoin, octyl salicylate, dioctyl succinate, isotridecyl isononanoate, isopropyl myristate, cetyl octanoate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, Hexyldecyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate, lanolin acetate, isocetyl stearate, isocetyl isostearate, cholesteryl 12-hydroxystearate, ethylene glycol di-2-ethylhexanoate, dipentaerythritol fatty acid ester, monoisostearic acid N -Alkyl glycol, neopentyl glycol dicaprate, diisostearyl malate, di-2-heptylundecane Glycerin, tri-2-ethylhexanoic acid trimethylolpropane, triisostearic acid trimethylolpropane, tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythritol, triisostearic acid trimethylolpropane, cetyl 2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl palmitate Glyceryl trimyristate, glyceride tri-2-heptylundecanoate, castor oil fatty acid methyl ester, oleyl oleate, cetostearyl alcohol, acetoglyceride, 2-heptylundecyl palmitate, diisobutyl adipate, N-lauroyl-L-glutamic acid 2-octyldodecyl, di-2-heptylundecyl adipate, ethyl laurate, di-2-ethylhexyl sebacate, 2-hexyldemyristate , 2-hexyldecyl palmitate, 2-hexyldecyl adipate, diisopropyl sebacate, triethyl citrate, octylcinnamate, ethyl-4-isopropylcinnamate, methyl-2,5-diisopropylcinnamate, ethyl-2, 4-diisopropylcinnamate, methyl-2,4-diisopropylcinnamate, propyl-p-methoxycinnamate, isopropyl-p-methoxycinnamate, isoamyl-p-methoxycinnamate, octyl-p-methoxycinnamate (2- Ethylhexyl-p-methoxycinnamate), 2-ethoxyethyl-p-methoxycinnamate, cyclohexyl-p-methoxycinnamate, ethyl-α-cyano-β-phenylcinnamate, 2-ethylhexyl-α-cyano- Synthetic ester oils such as β-phenylcinnamate, glyceryl mono-2-ethylhexanoyl-diparamethoxycinnamate, etc., for example, medowfoam oil, avocado oil, camellia oil, turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil , Olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, sasanqua oil, castor oil, flaxseed oil, safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil Oil, cinnagar oil, jojoba oil, germ oil, triglycerin, glyceryl trioctanoate, glycerin triisopalmitate, and the like can also be used. As the oil agent of the inner oil phase, two or more kinds can be used in combination as necessary.

(b) 所定の紫外線吸収剤
前記O/W型乳化組成物の内油相は、紫外線吸収剤である、成分(b)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを含有する。これらの紫外線吸収剤は、前記成分(a)の配合量と同程度であってもよいが、溶解性の観点では、前記成分(a)の配合量より低い配合量とするのが好ましい。
(B) Predetermined ultraviolet absorber The inner oil phase of the O / W emulsion composition contains component (b) hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine, which is an ultraviolet absorber. To do. Although these ultraviolet absorbers may be the same as the compounding amount of the component (a), in terms of solubility, it is preferable that the compounding amount is lower than the compounding amount of the component (a).

(c)リン脂質
前記O/W型乳化組成物は、リン脂質を、前記内油相を水相中に分散可能とする分散剤及び/又は乳化剤として含有する。リン脂質を用いることで、前記内油相を水相中に安定的に分散することができる。リン脂質の代わりに、リン脂質以外の分散剤(例えば、ノニオン性界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及び、アニオン性界面活性剤であるN−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム等)を水相に添加して、前記O/W/O型乳化化粧料を調製しても、時間の経過とともにO/W/O型を維持できなくなり、前記所定の紫外線吸収剤が、水相中で又は外油相中で結晶として析出してしまう。本発明ではリン脂質を分散剤として用いることで、O/W/O型乳化化粧料の経時安定性を改善している。
(C) Phospholipid The O / W emulsion composition contains phospholipid as a dispersant and / or an emulsifier that enables the inner oil phase to be dispersed in an aqueous phase. By using phospholipid, the inner oil phase can be stably dispersed in the aqueous phase. Instead of phospholipid, a dispersant other than phospholipid (for example, polyoxyethylene hydrogenated castor oil that is a nonionic surfactant and N-stearoyl-L-glutamate sodium that is an anionic surfactant) Even if it is added to the phase and the O / W / O type emulsified cosmetic is prepared, the O / W / O type cannot be maintained over time, and the predetermined ultraviolet absorber is in the aqueous phase or It precipitates as crystals in the outer oil phase. In the present invention, the aging stability of the O / W / O type emulsified cosmetic is improved by using phospholipid as a dispersant.

前記リン質は、天然の大豆や卵黄から抽出した大豆レシチン、卵黄レシチン及び/又はこれらを水素添加した水素添加レシチン、水素添加大豆レシチン、水素添加卵黄レシチンや合成リン脂質など、一般にリン脂質として知られるものが使用できる。リン脂質の種類としては例えば、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタオールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジン酸、及びホスファチジルイノシトールなどが好ましく用いられる。リン脂質を構成する脂肪酸としては、炭素数7〜22の飽和及び不飽和カルボン酸が挙げられる。市販品としては、レシノールS−10EZ(日光ケミカルズ株式会社)、HSL−70(株式会社ワイエムシィ)、ベイシスLS−60HR及びベイシスLP−20(株式会社日清オイリオグループ社)等が挙げられる。   The phosphorus is generally known as phospholipid, such as soybean lecithin extracted from natural soybean and egg yolk, egg yolk lecithin and / or hydrogenated lecithin hydrogenated with these, hydrogenated soybean lecithin, hydrogenated egg yolk lecithin and synthetic phospholipids. Can be used. As the type of phospholipid, for example, phosphatidylcholine, phosphatidylethanolol amine, phosphatidylserine, phosphatidic acid, phosphatidylinositol and the like are preferably used. Examples of the fatty acid constituting the phospholipid include saturated and unsaturated carboxylic acids having 7 to 22 carbon atoms. Examples of commercially available products include Resinol S-10EZ (Nikko Chemicals Co., Ltd.), HSL-70 (YMC Co., Ltd.), Basis LS-60HR, Basis LP-20 (Nisshin Oilio Group Co., Ltd.), and the like.

前記O/W型乳化組成物には、水相への分散性の改善に寄与する剤として、リン脂質以外に、コレステロール/及び又はフィトステロールを含有させてもよい。これらの剤は、分散性の改善に寄与するとともに、保湿効果やハリ感効果にも寄与する。また、本発明では、成分(c)リン脂質として、あらかじめコレステロール等が混合された市販品を用いることもできる。リン脂質・コレステロール混合物の市販品としては、EXTRASOME MMC(日油株式会社)、PRESOME CS2−101(日本精化株式会社)、ベイシスCL−20(株式会社日清オイリオグループ社);リン脂質・フィトステロール混合物の市販品としては、PHYTOPRESOME(日本精化株式会社)、PYTOCOMPO−PP(日本精化株式会社)が挙げられる。   The O / W emulsion composition may contain cholesterol / and / or phytosterol as an agent that contributes to improving the dispersibility in the aqueous phase, in addition to phospholipid. These agents contribute to the improvement of dispersibility, and also contribute to a moisturizing effect and a feeling of firmness. Moreover, in this invention, the commercial item with which cholesterol etc. were mixed previously can also be used as a component (c) phospholipid. Examples of commercially available phospholipid / cholesterol mixtures include EXTRASOME MMC (Nissho Co., Ltd.), PRESOME CS2-101 (Nippon Seika Co., Ltd.), Basis CL-20 (Nisshin Oilio Group Co., Ltd.); Phospholipid / Phytosterol Examples of commercially available mixtures include PHYTOPRESOME (Nippon Seika Co., Ltd.) and PYTOCOMPO-PP (Nippon Seika Co., Ltd.).

前記O/W型乳化組成物の水相中には、水溶性の薬効剤を添加してもよい。また、分散安定性に寄与するアニオン性又はカチオン性界面活性剤等を添加してもよい。   A water-soluble medicinal agent may be added to the aqueous phase of the O / W emulsion composition. Moreover, you may add the anionic or cationic surfactant etc. which contribute to dispersion stability.

前記O/W型乳化組成物の調製方法については特に制限はない。一例は、以下の通りである。
まず、前記成分(a)〜(c)を混合し、必要であれば加熱して、成分(b)を成分(a)に溶解する。得られた油性組成物を、水中に添加し、攪拌して、O/W型乳化組成物を得る。さらに、高圧下で攪拌し、微粒子化するのが好ましい。微粒子化すると、前記O/W型乳化組成物の、外油相中への分散安定性を改善できるので好ましい。微粒子化にはマイクロフルイダイザー等の高圧攪拌装置を利用することができる。高圧攪拌処理することにより、前記O/W型乳化組成物の平均粒径を、500nm以下にするのが好ましく、300nm以下にするのがより好ましい。なお、平均粒径は小さいほど好ましいが、高圧攪拌処理による微粒子化では、平均粒径の下限値は50nmになるであろう。平均粒径の測定にはベックマン・コールター社製コールターカウンターを用いて測定した。
There is no restriction | limiting in particular about the preparation method of the said O / W type emulsion composition. An example is as follows.
First, the components (a) to (c) are mixed and heated if necessary to dissolve the component (b) in the component (a). The obtained oily composition is added to water and stirred to obtain an O / W type emulsion composition. Further, it is preferable to make fine particles by stirring under high pressure. Finer particles are preferable because the dispersion stability of the O / W emulsion composition in the outer oil phase can be improved. A high-pressure stirring device such as a microfluidizer can be used for the fine particle formation. By carrying out high-pressure stirring treatment, the average particle size of the O / W emulsion composition is preferably 500 nm or less, and more preferably 300 nm or less. Although the average particle size is preferably as small as possible, the lower limit of the average particle size will be 50 nm when micronized by high-pressure stirring. The average particle size was measured using a Beckman Coulter Coulter Counter.

(2)外油相
本発明のO/W/O型乳化化粧料は、前記O/W型乳化組成物を、シリコーン系界面活性剤を含有する外油相に分散することで得られる。本発明では、外油相中のシリコーン系界面活性剤は、前記O/W型乳化組成物の外油相中における分散安定性に寄与するとともに、使用感の改善にも寄与する。シリコーン系界面活性剤に代えて、例えば、セスキオレイン酸ソルビタン等の非シリコーン系界面活性剤を外油相に添加しても、本発明の安定性改善効果及び使用感改善効果は得られない。
(2) Outer oil phase The O / W / O type emulsified cosmetic of the present invention is obtained by dispersing the O / W type emulsified composition in an outer oil phase containing a silicone surfactant. In the present invention, the silicone surfactant in the outer oil phase contributes to the dispersion stability of the O / W emulsion composition in the outer oil phase and also improves the feeling of use. For example, even if a non-silicone surfactant such as sorbitan sesquioleate is added to the outer oil phase in place of the silicone surfactant, the stability improvement effect and the usability improvement effect of the present invention cannot be obtained.

(e)シリコーン系界面活性剤
本発明に使用可能なシリコーン系界面活性剤については、油中水型化粧料の乳化剤として含有されるものであれば特に制限はない。具体的には、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン・ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロキサン共重合体、ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロキサン共重合体、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ポリオキシエチレンメチルシロキサン・ポリオキシプロピレンオレイルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサンなどが例示できる。一例は、下記式(1)で表される化合物である。
(E) Silicone-based surfactant The silicone-based surfactant that can be used in the present invention is not particularly limited as long as it is contained as an emulsifier for a water-in-oil cosmetic. Specifically, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer, methylpolysiloxane / cetylmethylpolysiloxane / poly (oxyethylene / oxypropylene) methylpolysiloxane copolymer, poly (oxyethylene / oxypropylene) methylpoly Examples thereof include siloxane copolymers, PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone, polyoxyethylene methylsiloxane / polyoxypropylene oleylmethylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer, and polyglycerin-modified organopolysiloxane. An example is a compound represented by the following formula (1).

Figure 0005666817
Figure 0005666817

式中、lは1≦l≦100の整数、mは1≦m≦15の整数、nは1≦n≦15の整数、R1は水素原子若しくは炭素数1〜30の炭化水素基、aは0≦a≦15の整数、bは2≦b≦200の整数、cは0≦c≦200の整数、かつb+cが3〜200の整数である。
また、R2は下記一般式(2)

Figure 0005666817
で表されるオルガノシロキサンであって、gは1≦g≦5、hは0≦h≦100の整数であり、R3は水素原子若しくは炭素数1〜30の炭化水素基である。 In the formula, l is an integer 1 ≦ l ≦ 100, m is an integer 1 ≦ m ≦ 15, n is an integer 1 ≦ n ≦ 15, R 1 is a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, a Is an integer of 0 ≦ a ≦ 15, b is an integer of 2 ≦ b ≦ 200, c is an integer of 0 ≦ c ≦ 200, and b + c is an integer of 3 to 200.
R 2 represents the following general formula (2)
Figure 0005666817
Wherein g is an integer of 1 ≦ g ≦ 5, h is an integer of 0 ≦ h ≦ 100, and R 3 is a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms.

またこれらの市販品としては、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体は、KF−6015、KF−6016、KF−6017(信越化学工業社製)、メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン・ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロキサン共重合体は、ABIL−EM90(ゴールドシュミット社製)、ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロキサン共重合体は、ABIL−EM97(ゴールドシュミット社製)、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンは、KF−6028(信越化学工業社製)、ポリオキシエチレンメチルシロキサン・ポリオキシプロピレンオレイルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体は、KF−6026(信越化学工業社製)、ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサンは、KF−6105(信越化学工業社製)などがそれぞれ例示できる。これらの中でも、経時安定性及び使用感向上効果の観点から、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンがより好ましい。シリコーン系界面活性剤は、必要に応じて二種以上を組合せて用いることができる。   As these commercial products, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymers are KF-6015, KF-6016, KF-6017 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), methylpolysiloxane / cetylmethylpolysiloxane / poly ( Oxyethylene / oxypropylene) methylpolysiloxane copolymer is ABIL-EM90 (manufactured by Goldschmidt), poly (oxyethylene / oxypropylene) methylpolysiloxane copolymer is ABIL-EM97 (manufactured by Goldschmidt), PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone is KF-6028 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), and polyoxyethylene methylsiloxane / polyoxypropylene oleylmethylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer is KF-6026 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). ) Polyglycerin-modified organopolysiloxane, KF-6105 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), and others, respectively. Among these, polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer and PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone are more preferable from the viewpoint of stability over time and improvement in usability. Two or more silicone surfactants can be used in combination as required.

(f)外油相の油剤
本発明に用いる外油相の油剤についても特に制限はなく、化粧料等の皮膚外用剤に従来使用されている種々の油剤から選択することができる。外油相は、皮膚に塗布した際の使用感に大きく影響するので、使用感に優れる油剤を用いることが好ましく、その観点では、べたつきがない、シリコーン油が好ましい。シリコーン油としては、直鎖型ジメチルポリシロキサン、分岐型ジメチルポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のいずれを用いてもよい。これらのシリコーン油は必要に応じて二種以上を組み合わせて用いることができる。また、シリコーン油のみならず、低分子量の炭化水素油や液状のエステル油等の油剤も、使用感に優れるので、本発明の外油相に用いる油剤として好ましい。また、シリコーン油とともに用いてもよい。
(F) Oil agent of outer oil phase There is no restriction | limiting in particular also about the oil agent of the outer oil phase used for this invention, It can select from the various oil agents conventionally used for skin external preparations, such as cosmetics. Since the outer oil phase greatly affects the feeling of use when it is applied to the skin, it is preferable to use an oil agent that is excellent in feeling of use, and in that respect, a silicone oil that is not sticky is preferred. As the silicone oil, any of linear dimethylpolysiloxane, branched dimethylpolysiloxane, cyclic dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, fluorine-modified organopolysiloxane and the like may be used. These silicone oils can be used in combination of two or more as required. In addition to silicone oils, oil agents such as low molecular weight hydrocarbon oils and liquid ester oils are also preferable as the oil agents used in the outer oil phase of the present invention because they are excellent in use feeling. Moreover, you may use with silicone oil.

前記外油相には、感触調整剤や経時安定性(乳化安定性)を向上させるものとして、オイルゲル化剤等を添加してもよい。例えば、ジステアリルジアンモニウムヘクトライト、デキストリン脂肪酸エステル、イヌリン脂肪酸エステル、加水分解イヌリン脂肪酸エステル等を添加することができる。   An oil gelling agent or the like may be added to the outer oil phase as an agent for improving the feel control agent or stability with time (emulsification stability). For example, distearyl diammonium hectorite, dextrin fatty acid ester, inulin fatty acid ester, hydrolyzed inulin fatty acid ester and the like can be added.

前記外油相中への、前記O/W型乳化組成物の分散は、通常の方法に従って行うことができる。一例は、以下の通りである。
前記成分(e)と成分(f)を混合し、成分(e)を成分(f)中に分散及び/又は溶解した油状組成物を調製する。該油状組成物中に、前記O/W型乳化組成物を、徐々に添加し、攪拌することで前記油状組成物中に前記O/W型乳化組成物を分散させ、O/W/O型乳化化粧料が得られる。
The O / W emulsion composition can be dispersed in the outer oil phase according to a usual method. An example is as follows.
The component (e) and the component (f) are mixed to prepare an oily composition in which the component (e) is dispersed and / or dissolved in the component (f). The O / W type emulsion composition is gradually added to the oily composition, and the O / W type emulsion composition is dispersed in the oily composition by stirring to obtain an O / W / O type. An emulsified cosmetic is obtained.

本発明のO/W/O型乳化化粧料における前記成分(a)〜(f)の含有量は、系の安定性に応じて調整される。好ましくは、
成分(a)が0.1〜10%、
成分(b)が0.1〜10%、
成分(c)が0.1〜5%、
成分(d)が1〜60%、
成分(e)が0.1〜10%、及び
成分(f)が5〜99%であり;
より好ましくは、
成分(a)が3〜7%、
成分(b)が2〜7%、
成分(c)が0.5〜3%、
成分(d)が20〜50%、
成分(e)が1〜6%、及び
成分(f)が10〜50%である。
The content of the components (a) to (f) in the O / W / O type emulsified cosmetic of the present invention is adjusted according to the stability of the system. Preferably,
0.1 to 10% of component (a),
0.1 to 10% of component (b),
Component (c) is 0.1 to 5%,
1 to 60% of component (d),
Component (e) is 0.1 to 10%, and component (f) is 5 to 99%;
More preferably,
3 to 7% of component (a),
2-7% of component (b),
Component (c) 0.5-3%,
Component (d) is 20 to 50%,
Component (e) is 1 to 6%, and component (f) is 10 to 50%.

本発明のO/W/O型乳化化粧料は、上記(a)〜(f)以外に、他の成分を含有していてもよい。例えば、前記成分(b)の所定の紫外線吸収剤以外の紫外線吸収剤を含有していてもよく、他の紫外線吸収剤を含有することで、さらに紫外線吸収能が改善するので好ましい。中でも、ベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤は、本発明のO/W/O型乳化化粧料に安定的に配合可能である。ベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤の一例としては、下記式(3)で表される化合物が含まれる。   The O / W / O type emulsified cosmetic of the present invention may contain other components in addition to the above (a) to (f). For example, an ultraviolet absorber other than the predetermined ultraviolet absorber of the component (b) may be contained, and the inclusion of other ultraviolet absorbers is preferable because the ultraviolet absorbing ability is further improved. Among them, the benzotriazole type ultraviolet absorber can be stably blended in the O / W / O type emulsified cosmetic of the present invention. An example of the benzotriazole type ultraviolet absorber includes a compound represented by the following formula (3).

Figure 0005666817
Figure 0005666817

式中、R4及びR5はそれぞれ、同一でも異なってもよく、炭素原子数が1〜4のアルキル基、炭素原子数が5〜12のシクロアルキル基、及びアリール基よりなる群から選ばれる1又は2以上の基で置換されていてもよい、炭素原子数が1〜18のアルキル基を表す。
これらの中でも、R4とR5が、同一であり、かつ、これらの基が、共に、メチル基、1,1,3,3−テトラメチルブチル基、または、tert−ブチル基であることが好適であり、R4とR5が、共に、1,1,3,3−テトラメチルブチル基であることが、極めて好適である。この極めて好適な、ベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤、すなわち、2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕は、BASF社から、チノソーブ(TINOSORB)Mとして50質量%の水系分散物の形態で市販されており、本発明においても、この市販品を用いることができる。
なお、前記式(1)の化合物は、本発明のO/W/O型乳化化粧料の水相中に含有される。
In the formula, R 4 and R 5 may be the same or different and are selected from the group consisting of an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, a cycloalkyl group having 5 to 12 carbon atoms, and an aryl group. It represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms which may be substituted with one or more groups.
Among these, R 4 and R 5 are the same, and both of these groups are a methyl group, a 1,1,3,3-tetramethylbutyl group, or a tert-butyl group. It is particularly preferred that R 4 and R 5 are both 1,1,3,3-tetramethylbutyl groups. This highly preferred benzotriazole type UV absorber, namely 2,2′-methylenebis [6- (2H-benzotriazol-2-yl) -4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) phenol ] Is commercially available from BASF in the form of a 50% by mass aqueous dispersion as TINOSORB M, and this commercial product can also be used in the present invention.
In addition, the compound of said Formula (1) is contained in the water phase of the O / W / O type emulsified cosmetic of the present invention.

本発明のO/W/O型乳化化粧料は、上記成分の他に、さらに任意成分として一般に化粧料に使用される成分、例えば水溶性成分、保湿剤、油剤、界面活性剤、増粘剤、粉体、色素、皮膜系製剤、pH調整剤、退色防止剤、酸化防止剤、消泡剤、美容成分、防腐剤、香料等、通常の化粧料に用いられる成分を本発明の効果を損なわない量的質的範囲において適宜配合することができる。   The O / W / O type emulsified cosmetic of the present invention is a component generally used in cosmetics as an optional component in addition to the above components, for example, a water-soluble component, a humectant, an oil agent, a surfactant, a thickener. Ingredients used in normal cosmetics, such as powders, pigments, film-based preparations, pH adjusters, anti-fading agents, antioxidants, antifoaming agents, cosmetic ingredients, preservatives, fragrances, etc. It can be blended as appropriate within a quantitative and qualitative range.

以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
下記表に示す組成のO/W/O型乳化化粧料をそれぞれ調製した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. Note that these do not limit the present invention.
O / W / O type emulsified cosmetics having the compositions shown in the following table were prepared.

Figure 0005666817
Figure 0005666817

(製法)
A.成分1〜12を、温度80℃で均一に混合溶解する。
B.成分13〜17を、温度70℃で均一に混合する。
C.AにBを添加し乳化する(O/W型乳化組成物を得る)。
D.Cを室温まで冷却する。
E.マイクロフルイダイザー(みづほ工業製)を用いて高圧攪拌処理を行いDの粒径を小さくする。
F.成分18〜23を温度35℃以下で均一に混合する。
G.FにEを分散し、O/W/O型乳化化粧料を得た。
(Manufacturing method)
A. Components 1 to 12 are uniformly mixed and dissolved at a temperature of 80 ° C.
B. Ingredients 13-17 are mixed uniformly at a temperature of 70 ° C.
C. B is added to A and emulsified (O / W emulsion composition is obtained).
D. Cool C to room temperature.
E. Using a microfluidizer (manufactured by Mizuho Kogyo Co., Ltd.), high-pressure stirring is performed to reduce the particle size of D.
F. Ingredients 18-23 are uniformly mixed at a temperature of 35 ° C. or lower.
G. E was dispersed in F to obtain an O / W / O type emulsified cosmetic.

(評価方法:経時安定性(結晶析出))
実施例及び比較例のO/W/O型乳化化粧料を5℃の恒温槽に2ヶ月保管し、結晶析出の有無を観察し以下の(イ)4段階判定基準を用いて判定した。
(イ)4段階判定基準
(評点の平均値) :(判 定)
2ヶ月で結晶が認められない : ◎
1ヶ月で結晶が認められない : ○
2週間で結晶が認められる : △
1週間で結晶が認められる : ×
(Evaluation method: Stability over time (crystal precipitation))
The O / W / O type emulsified cosmetics of Examples and Comparative Examples were stored in a thermostatic bath at 5 ° C. for 2 months, and the presence or absence of crystal precipitation was observed and determined using the following (i) four-step criteria.
(B) Four-step criteria (average score): (judgment)
Crystals are not recognized in 2 months: ◎
Crystals are not recognized in one month: ○
Crystals are observed in 2 weeks: △
Crystals are observed in one week: ×

(評価方法:使用感(伸びのよさ))
化粧品評価専門パネル10名により、各試料について、伸びのよさを、下記(ロ)評価基準にて5段階評価し、更に各試料の評点の平均値を(ハ)4段階判定基準を用いて判定した。
(ロ)5段階評価基準
(評点): (評価)
4 : 非常に良い
3 : 良い
2 : どちらでもない
1 : やや悪い
0 : 悪い
(ハ)4段階判定基準
(評点の平均値) :(判 定)
3.5以上 : ◎
2.5以上、3.5未満 : ○
1.5以上、2.5未満 : △
1.5未満 : ×
(Evaluation method: feeling of use (good elongation))
10 panelists specializing in cosmetics evaluation, for each sample, evaluate the goodness of elongation on a five-point scale based on the following (b) evaluation criteria, and further determine the average score of each sample using (c) a four-step criterion. did.
(B) Five-level evaluation criteria (Score): (Evaluation)
4: Very good
3: Good
2: Neither
1: Somewhat bad
0: Poor (C) Four-step criteria (average score): (Judgment)
3.5 or more: ◎
2.5 or more and less than 3.5: ○
1.5 or more and less than 2.5: △
Less than 1.5: ×

(評価方法:使用感(べたつきの無さ))
化粧品評価専門パネル10名により、各試料について、べたつきの無さを、下記(ニ)評価基準にて4段階評価し、更に各試料の評点の平均値を(ホ)4段階判定基準を用いて判定した。
(ニ)4段階評価基準
(評 点): (評 価)
3 : まったくべたつきが無い
2 : べたつきが無い
1 : ややべたつく
0 : べたつく
(ホ)4段階判定基準
(評点の平均値) :(判 定)
2.5以上 : ◎
1.5以上、2.5未満 : ○
0.5以上、1.5未満 : △
0.5未満 : ×
(Evaluation method: feeling of use (no stickiness))
The 10 panelists specializing in cosmetics evaluation evaluated the non-stickiness of each sample in four levels according to the following (d) evaluation criteria, and the average value of each sample was evaluated using (e) the four-step criteria. Judged.
(D) Four-level evaluation criteria (Rating): (Rating)
3: No stickiness at all
2: No stickiness
1: Slightly sticky
0: Stickiness (e) 4-step criteria (average score): (judgment)
2.5 or more: ◎
1.5 or more and less than 2.5: ○
0.5 or more and less than 1.5: △
Less than 0.5: ×

また、実施例1〜6の各試料について、上記製法のE工程を行わずに、即ち、平均粒径が1μm程度のO/W型乳化組成物を、Fに分散して、O/W/O乳化化粧料をそれぞれ調製し、上記と同様の評価を行った。
その結果、いずれの試料も使用感について上記表1の結果と同等であったが、実施例1及び2の試料については、「安定性(結晶析出)」評価が、「◎」から「○」に変化した。この結果から、O/W型乳化組成物を高圧下の攪拌処理により、平均粒径を500nm以下としてから、外油相中に分散したほうが、得られるO/W/O型乳化化粧料の安定性がより改善されることが理解できる。
Further, for each sample of Examples 1 to 6, without performing the E step of the above production method, that is, an O / W type emulsion composition having an average particle size of about 1 μm was dispersed in F, and O / W / O emulsion cosmetics were prepared and evaluated in the same manner as described above.
As a result, all the samples had the same feeling in use as the results in Table 1 above, but the samples of Examples 1 and 2 had a “stability (crystal precipitation)” evaluation of “◎” to “◯”. Changed. From this result, the stability of the obtained O / W / O type emulsified cosmetic is obtained by dispersing the O / W type emulsified composition in the outer oil phase after the average particle size is reduced to 500 nm or less by stirring under high pressure. It can be understood that the sex is further improved.

[実施例7:クリーム]
(成分) (%)
1.水添レシチン *3 3.0
2.グリセリン 15.0
3.1,3−ブチレングリコール 15.0
4.エチルパラベン 0.1
5.フィトステロール 0.9
6.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 1.0
7.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3.0
8.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 4.0
9.トリエチルヘキサノイン 1.0
10.精製水 残量
11.メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール 2.0
12.デシルグルコシド 0.3
13.キサンタンガム 0.008
14.プロピレングリコール 0.016
15.PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 2.0
16.ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 1.0
17.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
18.ジメチルポリシロキサン 5.0
19.ジカプリン酸プロピレングリコール 5.0
20.ジステアルジモニウムヘクトライト 1.0
21.香料 適量
*3:商品名:PHYTOCOMPO−PP(ただし、フィトステロールも含む)
[Example 7: Cream]
(Ingredient) (%)
1. Hydrogenated lecithin * 3 3.0
2. Glycerin 15.0
3.1,3-Butylene glycol 15.0
4). Ethylparaben 0.1
5. Phytosterol 0.9
6). Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 1.0
7). Bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine 3.0
8). Ethylhexyl methoxycinnamate 4.0
9. Triethylhexanoin 1.0
10. Purified water remaining amount 11. Methylenebisbenzotriazolyltetramethylbutylphenol 2.0
12 Decyl glucoside 0.3
13. Xanthan gum 0.008
14 Propylene glycol 0.016
15. PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 2.0
16. Lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 1.0
17. Decamethylcyclopentasiloxane 10.0
18. Dimethylpolysiloxane 5.0
19. Propylene glycol dicaprate 5.0
20. Disteadimonium hectorite 1.0
21. Perfume appropriate amount * 3: Product name: PHYTOCOMPO-PP (including phytosterol)

(製法)
A.成分1〜9を、温度80℃で均一に混合溶解する。
B.成分10〜14を、温度70℃で均一に混合する。
C.AにBを添加し乳化する(O/W型乳化組成物を得る)。
D.Cを室温まで冷却する。
E.マイクロフルイダイザー(みづほ工業製)を用いて高圧攪拌処理を行いDの粒径を小さくする。
F.成分15〜21を温度35℃以下で均一に混合する。
G.FにEを分散し、クリームを得た。
(Manufacturing method)
A. Ingredients 1 to 9 are uniformly mixed and dissolved at a temperature of 80 ° C.
B. Ingredients 10-14 are mixed uniformly at a temperature of 70 ° C.
C. B is added to A and emulsified (O / W emulsion composition is obtained).
D. Cool C to room temperature.
E. Using a microfluidizer (manufactured by Mizuho Kogyo Co., Ltd.), high-pressure stirring is performed to reduce the particle size of D.
F. Ingredients 15 to 21 are uniformly mixed at a temperature of 35 ° C. or lower.
G. E was dispersed in F to obtain a cream.

実施例7のクリームは、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及びビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを安定に配合でき、伸び広がりやべたつきの無さ等の使用感に優れたO/W/O型乳化化粧料であった。   The cream of Example 7 is an O / W / O type emulsified cosmetic that can stably contain hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, and is excellent in feeling of use such as spread and no stickiness. Met.

[実施例8:下地化粧料]
(成分) (%)
1.水添レシチン *3 1.0
2.グリセリン 8.0
3.1,3−ブチレングリコール 8.0
4.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
5.フィトステロール 0.2
6.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.0
7.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 2.0
8.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 4.0
9.トリエチルヘキサノイン 1.0
10.精製水 残量
11.乳酸ナトリウム 2.0
12.メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール 2.0
13.デシルグルコシド 0.3
14.キサンタンガム 0.008
15.プロピレングリコール 0.016
16.PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 2.0
17.セチルジメチコンコポリオール 1.0
18.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
19.ジメチルポリシロキサン 5.0
20.イソノナン酸イソトリデシル 2.0
21.パルミチン酸デキストリン 0.5
22.ステアリン酸イヌリン 0.5
23.ジステアルジモニウムヘクトライト 1.0
24.シリコーン処理酸化チタン 1.2
25.シリコーン処理ベンガラ 0.03
26.シリコーン処理黄酸化鉄 0.15
27.シリコーン処理黒酸化鉄 0.005
28.シリコーン処理微粒子酸化チタン 0.3
29.ナイロン末 1.0
30.香料 適量
[Example 8: Base cosmetic]
(Ingredient) (%)
1. Hydrogenated lecithin * 3 1.0
2. Glycerin 8.0
3. 1,3-butylene glycol 8.0
4). Methyl paraoxybenzoate 0.1
5. Phytosterol 0.2
6). Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 2.0
7). Bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine 2.0
8). Ethylhexyl methoxycinnamate 4.0
9. Triethylhexanoin 1.0
10. Purified water remaining amount 11. Sodium lactate 2.0
12 Methylenebisbenzotriazolyltetramethylbutylphenol 2.0
13. Decyl glucoside 0.3
14 Xanthan gum 0.008
15. Propylene glycol 0.016
16. PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 2.0
17. Cetyl dimethicone copolyol 1.0
18. Decamethylcyclopentasiloxane 15.0
19. Dimethylpolysiloxane 5.0
20. Isotridecyl isononanoate 2.0
21. Dextrin palmitate 0.5
22. Inulin stearate 0.5
23. Disteadimonium hectorite 1.0
24. Silicone-treated titanium oxide 1.2
25. Silicone-treated Bengala 0.03
26. Silicone-treated yellow iron oxide 0.15
27. Silicone-treated black iron oxide 0.005
28. Silicone-treated fine particle titanium oxide 0.3
29. Nylon powder 1.0
30. Perfume

(製法)
A.成分1〜9を、温度80℃で均一に混合溶解する。
B.成分10〜15を、温度70℃で均一に混合する。
C.AにBを添加し乳化する(O/W型乳化組成物を得る)。
D.Cを室温まで冷却する。
E.マイクロフルイダイザー(みづほ工業製)を用いて高圧攪拌処理を行いDの粒径を小さくする。
F.成分16〜30をロールミルで均一に混合分散する。
G.FにEを分散し、下地化粧料を得た。
(Manufacturing method)
A. Ingredients 1 to 9 are uniformly mixed and dissolved at a temperature of 80 ° C.
B. Ingredients 10-15 are uniformly mixed at a temperature of 70 ° C.
C. B is added to A and emulsified (O / W emulsion composition is obtained).
D. Cool C to room temperature.
E. Using a microfluidizer (manufactured by Mizuho Kogyo Co., Ltd.), high-pressure stirring is performed to reduce the particle size of D.
F. Ingredients 16 to 30 are uniformly mixed and dispersed with a roll mill.
G. E was dispersed in F to obtain a base cosmetic.

実施例8の下地化粧料は、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及びビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンを安定に配合でき、伸び広がりやべたつきの無さ等の使用感に優れたO/W/O型乳化化粧料であった。   The base cosmetic of Example 8 can stably blend hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine, and is an O / W / O type emulsification excellent in feeling of use such as expansion and no stickiness. It was a cosmetic.

Claims (4)

(a)油剤、(b)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、(c)リン脂質、並びに(d)水を含有するO/W型乳化組成物が、
(e)シリコーン系界面活性剤、及び(f)シリコーン油を含有する外油相に、
分散してなるO/W/O型乳化化粧料であって、
前記外油相中の(e)シリコーン系界面活性剤が、下記一般式(1)で表されるシリコーン化合物であり
Figure 0005666817
[式中、lは1≦l≦100の整数、mは1≦m≦15の整数、nは1≦n≦15の整数、R 1 は水素原子若しくは炭素数1〜30の炭化水素基、aは0≦a≦15の整数、bは2≦b≦200の整数、cは0≦c≦200の整数、かつb+cが3〜200の整数である。
また、R 2 は下記一般式(2)
Figure 0005666817
で表されるオルガノシロキサンであって、gは1≦g≦5、hは0≦h≦100の整数であり、R 3 は水素原子若しくは炭素数1〜30の炭化水素基である。]、
成分(g)として、下記一般式(3)で表されるベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤をさらに含有する、O/W/O型乳化化粧料。
Figure 0005666817
[式中、R 4 及びR 5 はそれぞれ、同一でも異なってもよく、炭素原子数が1〜4のアルキル基、炭素原子数が5〜12のシクロアルキル基、及びアリール基よりなる群から選ばれる1又は2以上の基で置換されていてもよい、炭素原子数が1〜18のアルキル基を表す。]
An O / W emulsion composition containing (a) an oil agent, (b) hexyl diethylaminohydroxybenzoyl benzoate and / or bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, (c) phospholipid, and (d) water,
(E) a silicone-based surfactant, and (f) an outer oil phase containing a silicone oil ,
A dispersed O / W / O type emulsified cosmetic ,
The (e) silicone-based surfactant in the outer oil phase is a silicone compound represented by the following general formula (1)
Figure 0005666817
[Wherein, l is an integer of 1 ≦ l ≦ 100, m is an integer of 1 ≦ m ≦ 15, n is an integer of 1 ≦ n ≦ 15, R 1 is a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, a is an integer of 0 ≦ a ≦ 15, b is an integer of 2 ≦ b ≦ 200, c is an integer of 0 ≦ c ≦ 200, and b + c is an integer of 3 to 200.
R 2 represents the following general formula (2)
Figure 0005666817
Wherein g is an integer of 1 ≦ g ≦ 5, h is an integer of 0 ≦ h ≦ 100, and R 3 is a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms. ],
O / W / O type emulsified cosmetics which further contain the benzotriazole type ultraviolet absorber represented by the following general formula (3) as a component (g).
Figure 0005666817
[Wherein R 4 and R 5 may be the same or different and are each selected from the group consisting of an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, a cycloalkyl group having 5 to 12 carbon atoms, and an aryl group. Represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, which may be substituted with one or more groups. ]
前記O/W型乳化組成物中の(a)油剤が、極性油であることを特徴とする請求項1に記載のO/W/O型乳化化粧料。 The O / W / O type emulsified cosmetic according to claim 1, wherein the (a) oil agent in the O / W type emulsified composition is a polar oil. 前記O/W型乳化組成物中の(a)油剤が、メトキシケイヒ酸エチルヘキシルであることを特徴とする請求項1又は2に記載のO/W/O型乳化化粧料。 The O / W / O type emulsified cosmetic according to claim 1 or 2, wherein (a) the oil in the O / W type emulsified composition is ethylhexyl methoxycinnamate. 前記O/W型乳化組成物の平均粒径が、500nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のO/W/O型乳化化粧料。 The O / W / O type emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 3, wherein an average particle size of the O / W type emulsified composition is 500 nm or less.
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