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JP2845621B2 - 炭化水素の水蒸気分解装置の脱コークス法と対応する水蒸気分解装置 - Google Patents

炭化水素の水蒸気分解装置の脱コークス法と対応する水蒸気分解装置

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JP2845621B2
JP2845621B2 JP2506629A JP50662990A JP2845621B2 JP 2845621 B2 JP2845621 B2 JP 2845621B2 JP 2506629 A JP2506629 A JP 2506629A JP 50662990 A JP50662990 A JP 50662990A JP 2845621 B2 JP2845621 B2 JP 2845621B2
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PUROSEDE PETORORIE E PETOROSHIMIKU
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    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/14—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils in pipes or coils with or without auxiliary means, e.g. digesters, soaking drums, expansion means
    • C10G9/16—Preventing or removing incrustation
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28G—CLEANING OF INTERNAL OR EXTERNAL SURFACES OF HEAT-EXCHANGE OR HEAT-TRANSFER CONDUITS, e.g. WATER TUBES OR BOILERS
    • F28G1/00—Non-rotary, e.g. reciprocated, appliances
    • F28G1/12—Fluid-propelled scrapers, bullets, or like solid bodies
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S585/949—Miscellaneous considerations
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、炭化水素の水蒸気分解装置の脱コークス
法、およびこの方法を実施する手段を含む水蒸気分解装
置に関する。
水蒸気分解炉とこれに続いて生成した分解ガスを冷却
する間接冷却ボイラーとからなる炭化水素の水蒸気分解
装置の内壁に析出するコークスを除くために、空気と水
蒸気の混合物による酸化に基づいた化学的な脱コークス
法を用いるのが普通の方法である。これを実施するに
は、水蒸気分解装置の運転を中断し、下流に設置された
装置からコークスを単離することが必要である。
酸化剤として、任意に水素を添加するとともに高温に
過熱された水蒸気を用いることもできる。水蒸気分解装
置を分離する必要はないが、やはりその運転を中断する
必要がある。その上に、脱コークスは上記の方法の場合
よりも低速で行われる。
これら２つの従来技術は、水蒸気分解炉の出口に設け
られ間接冷却ボイラーを完全に脱コークス化するには不
適である。そのためには、時々、装置を完全に停止し、
コークスの層を破壊することができる水力手段（非常な
高圧の水ジェット）で冷却ボイラーを脱コークスするこ
とが必要である。水力サンドブラスト法も用いられる
が、この場合、コークス層の破壊を促進するため比較的
大きい粒子の砂を加圧水とともに注入するか、または他
の機械的手段が用いられる。
個々の冷却熱交換器から延出する小直径の直線状配管
からなる単一流路形炉を有する水蒸気分解装置を脱コー
クスする方法が提案されている。この方法は炉の配管の
内壁を、水蒸気の手段によって化学的に脱コークスを行
い、その結果、コークスの一部分を内壁からフレークも
しくはスケールの形で脱落させ、このフレークもしくは
スケールが熱交換器の壁の下流側で析出したコークスを
破壊する。したがって上記の方法は、炉と間接冷却手段
とを同時に脱コークスする。しかし、水蒸気分解装置の
運転を中断することがやはり必要である。
最後に、特に固体粒子を装置に注入することからなる
各種の方法が提案されている。第１の方法は、比較的大
きな粒径（250μｍ〜2500μｍ）の金属粒子を大気に接
続された炉を通じて運ぶ不活性ガスの流れをつくること
からなる方法である。他の方法として、砂を液体の炭化
水素供給原料に注入することによって水蒸気分解装置に
連続的にサンドブラスティングを用いる方法が提案され
ている。その砂の粒子は（標準の砂粒子は平均直径が20
0μｍ〜1000μｍ）炉と間接冷却ボイラーを通過し、最
後に直接冷却重油によってトラップされる。上記の最後
に述べた方法の欠点は、利用が不可能な方法であるとい
うことである。すなわち、粒子を分画し洗浄する非常に
複雑で高価なシステムが設置されなければ、揮発が困難
な重タールを移動させることなしに直接冷却重油から砂
粒子を分離することは多少とも不可能なので、実際に
は、砂粒子は、再循環するのには不適であり、冷却オイ
ルは、燃料としても使用できなくなる。装置を連続的に
サンドブラストすると、供給原料と水蒸気の分解生成物
が流れる配管が激しくまたは破局的に侵食される。そし
て最後に砂粒子を液体の供給原料に注入する場合は、固
体の堆積物が、炭化水素の供給原料が気化する末端の領
域に蓄積する大きな危険を冒すことになる。
この発明の目的は、従来法の欠点を回避する炭化水素
の水蒸気分解装置の脱コークス方法を提供することにあ
る。
この発明の他の目的は、装置を停止する必要なしに、
装置自体を損傷する危険を冒すことなく、および装置の
下流部分を固体粒子でよごすことなく、装置の炉とある
いは間接冷却ボイラーを脱コークスすることができる水
蒸気分解装置の脱コークス方法を提供することにある。
この目的を達成するために、この発明は、炭化水素の
水蒸気分解装置の内壁、特に水蒸気分解炉の内側と間接
冷却ボイラーの内側に析出するコークスの少なくとも一
部を侵食によって除去することからなり、侵食がベクタ
ーガスの高速流で運ばれる固体粒子によって行われる炭
化水素の水蒸気分解装置の脱コークス方法であって、脱
コークスが装置を運転しながら行われ、ベクターガスが
少なくとも一部分が水蒸気を混合した炭化水素供給原料
で構成され、該ベクターガスが、平均直径が約150μｍ
より小さい固体粒子を、非常に低い比率の固体対ガスの
比率で含有し、ベクターガスと固体粒子の混合物が、軽
い侵食を行う性能を有するガスとして挙動することを特
徴とする方法を提供するものである。
装置の内壁上に析出したコークス層を、多量の粒子か
らの激しい衝撃で破壊する代わりに、この発明の方法に
よれば、装置の壁に対し、いかなる危険もなく、ゆるや
かに規則正しくコークス層を侵食することができる。
この発明の方法は、水蒸気分解炉と間接冷却ボイラー
の両者を同時に脱コークスすることができる。例えば、
間接冷却ボイラーの入口にガス流によって運ばれる固体
粒子の量は、ガスがこのボイラーを通じて流れる低速度
を補償するために増大させてもよい。また対流領域を特
に乾燥点で脱コークスすることは、希釈水蒸気とともに
供給される上記粒子を逐次注入することによって可能で
ある。
この発明において、“脱コークス”という用語は、器
壁上に析出したコークスの少なくとも一部を有効に除去
することを意味して用いられる（すでに形成されたコー
クス層を減らすかもしくはなくす、またはコークス層が
堆積する速度を停止させるかもしくは低下させる）。
この発明の他の特徴によれば、ベクターガスと固体粒
子の混合物が、水蒸気分解炉の出口で、約600℃未満の
中間温度に冷却され、前記温度がどんな液体が凝縮する
ことも防止するように選択され、固体粒子の少なくとも
主な部分が少なくとも１つのサイクロン内でベクターガ
スから分離され、サイクロン内でガスから分離された固
体粒子の少なくとも一部の圧力が上昇され、その粒子が
水蒸気分解装置を通じて再循環される。
良好な条件下では、１台のサイクロン、または直列に
接続されている２台のサイクロンの効率は、95％に達す
るかもしくはこれを超え、99％にもなるが、このこと
は、サイクロンから出るガス生成物は実質的に固体粒子
を含有していないことを意味する。その上に、残留して
いる粒子は、粒径が非常に小さいのでサイクロンの下流
に設置されている装置の部分に実質的に影響がない。
さらに、固体粒子を分離するサイクロンは著しい高温
をうけないので、低率合金の鋼鉄すなわち比較的安価な
鋼鉄製でよい。残留した固体粒子は、直接冷却中に、ベ
クターガスがサイクロンの出口で受ける液体注入によっ
てトラップされる。したがって分解ガスは、圧縮領域に
到達するまでに完全に粒子がなくなる。
結局、炉の出口で水蒸気分解生成物の制限された冷却
がなされると、化学反応速度がかなり低下し、サイクロ
ン中での生成物の過剰分解が防止される。
使用される固体粒子の平均直径は、約５μｍ〜約100
μｍの範囲のものが好ましく、固体／ガス比は10重量％
未満で、好ましくは0.01〜10重量％の範囲にあり、一般
に0.1〜８重量％の範囲にある。粒子の量は、粒子がほ
とんど衝突しない（衝撃なし）ことを保証するのに充分
な少量であり、したがって混合物は、気体と同様に挙動
し、移動床もしくは流動床とは異なる。乱流力が優勢な
ために、非常に微細な粒子が、事実上ガスの全体積にわ
たって広がる。したがって、微細粒子をその体積全体に
含有するガスが得られ、その粒子は、多段の低エネルギ
ーの衝撃によって軽い侵食作用を与えるので、コークス
を、大きな断片（フレーク）に破壊するのではなくて摩
耗させるのに適している。炉内の粒子の速度は、70メー
トル／秒（m/s）〜480m/sの範囲にある（そして一般に1
30m/s〜480m/sの範囲にあり、特に130m/s〜300m/sの範
囲である）。冷却ボイラー内では粒子速度は40m/s〜150
m/sの範囲にある。
粒子の最適量は、粒子の性質、コークスが析出する速
度（供給原料の性質に依存している）、および速度と乱
流の局所条件によってきまる。
固体粒子の平均粒径は、４μｍもしくは５μｍ〜85μ
ｍの範囲にあり、固体／ガス比は0.1〜８重量％の範
囲、例えば0.1〜３重量％の範囲にあるのが好ましい。
使用される固体粒子は、装置に対し、種々の点に注入
してもよい。例えば水蒸気分解炉の１以上の点および間
接冷却ボイラーの入口である。
したがって脱コークスは、水蒸気分解炉の形態に適合
させることができ、間接冷却ボイラーの脱コークスは最
適化することができる。
この発明のその外の特徴によれば、サイクロン内でベ
クターガスから分離された固体粒子を、熱分解重芳香族
化合物を実質的に含有していない水もしくは炭化水素の
液体、例えば分解すべき炭化水素供給原料の一部と混合
され、固体粒子と液体の混合物がポンプの作動によって
装置に再循環される。
粒子−液体の混合物の流量と温度は、混合物を水蒸気
分解装置に注入する際に液体が準瞬間的に気化するよう
に選択される。
上記の液体と、サイクロンからなる固体粒子を互いに
接触させるために、その液体を連続的に起源ラインから
連続的に流して、固体粒子が到達する領域のまわりと下
に濡れた壁を設置するのが有利である。
このようにすることによって、固体粒子が上記器壁に
蓄積するのを回避し、また連続的な流れによって流し出
されることがない湿潤した器壁に、固体粒子が粘着する
ことによって固体粒子供給ダクトをつまらせることがあ
る液滴を上記の液体が形成しないようになる。粒子によ
る伴出と壁の清浄効果を増大するために、液体は渦巻き
状に供給してもよい（回転を起こす）。
一変形においてサイクロンを出る粒子がタンクに集め
られ、そのタンクを分離して、過熱蒸気流によって加圧
し、少なくともいくらかの粒子が、この蒸気流によって
装置を通じて再循環される。
この発明の方法で用いられる固体粒子として有利なの
は、シリカあるいはアルミナに基づいた多孔性粒子のよ
うなガス噴霧法で製造されるほぼ球形の無機もしくは金
属の粒子であり、これらの粒子は、例えば、平均直径が
60μｍ〜80μｍの接続分解用にすでに用いられる触媒の
粒子（ゼオライト）で構成されていてもよい。
固体粒子は、あるいは２種の粒子の混合物で構成され
ていてもよく、一方は、水蒸気分解条件下では比較的柔
らかなコークス触媒金属粒子であり、他方はより硬質で
かつより侵食性のものであってもよい。その外の粒子
（コークスの粒子、粉砕石炭、セメント、鉱物、鋳鉄、
鋼鉄、炭化物、ステライト、角ばった粒子……）も、こ
の発明の侵食ガス条件下で使用できる。
比較的柔らかなコークス触媒金属粒子は、装置の内壁
の露出金属部分に痕跡が残り、その結果、その触媒効果
によってコークスの保護層で前記の露出部分が被覆され
て過度の侵食から保護される。
この発明の他の特徴によれば、この発明の方法は、水
蒸気分解炉の内壁上にコークス層を形成させ、次いで前
記固体粒子を用いて侵食させることにより、前記コーク
ス層の厚みを予め決められた平均値にほぼ維持すること
からなる方法である。このコークス層は、実際には、分
解配管にそって厚みが変化するが、形成された後、その
厚みは、予め決められた配管内のコークス化の程度に対
応するほぼ平均の値を維持される。同様の変形例では、
注入する粒子の量を制限するため、コークスの成長を完
全に停止させるのではなく、単にコークスの成長速度を
大きく低下させて（例えばコークスの成長速度を1/5も
しくは1/10にする）運転することもできる。
比較的うすいコークス層（約0.5mm〜約4mmの範囲およ
び好ましくは1mm〜3mmの範囲の厚み）によって装置の内
壁が侵食から保護される。というのは、コークスが高温
（壁の温度約1000℃）に保持されている間にコークスが
徐々にか焼されるために、特にコークス層が急速に非常
に硬質になり、破壊もしくは侵食が非常に困難になるか
らである。このコークス層が一旦形成して硬化すると、
この保護層上にコークスが析出する速度と同じ速度でコ
ークスを連続的にまたはほぼ連続的に侵食させることに
よって、コークス層の厚みがほぼ一定に保持される。そ
の上に、固体粒子を用いて侵食を調節する条件は、厳密
なものではなく、固体粒子の大きさ、用いられる固体粒
子の性質および固体粒子がベクターガス中に分布されて
いる状態については、広い許容範囲をとることが可能で
ある。
したがってこの発明の方法では、厳密な意味で脱コー
クスを行うことは必ずしも必要ではなく、むしろコーク
スが形成しているときに新しく生成した一層もろいコー
クスを除いて、ほぼ固定したコークス形成状態を得る
か、または非常に低いコークス形成速度が得られる。
非常に微小なために所定重量に対して非常に数が多い
侵食粒子の、この発明による特徴的な使用法は、新しい
コークスの薄いフィルムを、硬化する前に除くために、
器壁への衝撃回数を大きく増加させる方法がある。粒子
は連続的にもしくは非連続的に注入してもよいが、短い
間隔をおいて注入するのが好ましい。
この発明は、炭化水素供給原料の流れを運ぶ配管を備
えた水蒸気分解炉、この炉からでるガス生成物を冷却す
る間接冷却手段およびこの間接冷却手段の出口に接続さ
れた液体注入直接冷却手段とからなる、炭化水素の水蒸
気分解装置であって、 装置を運転しながら、装置を通じて流動する気化され
た炭化水素供給原料に固体粒子を注入する手段を備え、
前記固体粒子が、約150μｍより小さい平均直径を有
し、装置中の固体対気体の比率が非常に低く、ガスと粒
子の混合物が軽い侵食を行う性能を有するガスのように
挙動し、さらにサイクロンのような、固体粒子をガスか
ら分離する分離手段を備え、この手段が間接冷却手段の
出口に、設けられている装置を提供するものである。
この装置はガスから分離された固体粒子を装置を通じ
て再循環する手段と、固体粒子を補充する手段とを備え
ている装置が有利である。これは、分離手段内で失われ
る粒子の量を補償するのに役立つが、この分離手段は非
常に効率的であるが、例えば効率は約95〜99％であり常
に100％より小さい。また、装置は摩耗した粒子を除く
手段を備えている。
この発明の有利な態様の装置は、 上記分離手段からの固体の出口に接続された入口と、
装置に粒子を注入するためのダクトに接続された出口と
を備えた固体粒子を貯蔵するタンクと；弁のごとき前記
タンクの分離手段と；タンク内圧を、粒子が装置に注入
される点における圧力値以上に上昇させることができる
圧力下でガスの起源に前記タンクを接続する手段とを備
えている。
これらの再循環手段は侵食に対して比較的感受性が低
い。その理由は固体粒子が、この手段を例えば20m/以下
のような低速で通過するので、その寿命が長くなるから
である。その上に、これらの手段は通常の設計のもので
あり、約600℃未満の温度で作動し、そのため安価であ
る。
固体粒子は、重力流または、希釈相による固体−ガス
懸濁液の形態で注入点に運ばれ、著しく高速のベクター
ガスの流れを使用する必要がなくそのダクトの侵食が低
下する。
その装置は、分離手段の出口と第１に述べたタンクの
入口との間に取付けられた第２タンクと、第２タンクを
分離する弁のような手段と、大粒子を保持する第２タン
ク内に設けられている手段とを備えている。あるいはこ
の第２タンクは第１タンクと並列に設置してもよい。
第２タンクは、分離手段の出口で回収される固体粒子
を集める働きをし、そのとき第１に述べたタンクは空で
ある。
したがって、分離手段の出口における固体粒子は、一
時的に貯蔵することができ、また大きな粒子、例えば器
壁からはがれたコークスのフレークを保持するために、
固体粒子を過することができる。
この発明のたの特徴によれば、加圧ガスの起源が粒子
を装置に注入するダクトに接続されている。粒子を装置
に注入するために用いられるベクターガスの流れは、タ
ンク内の圧力を増大するのに役立つ。したがってベクタ
ーガスによってバランスがとられているタンクの内圧に
よって、固体粒子を衝撃しがちな過剰圧の危険が回避さ
れる。
ベクターガスは、例えば供給原料の一部もしくは過熱
水蒸気によって構成されていてもよい。
一変形として、固体粒子を再循環する手段が、重芳香
族化合物を含有しないガス流を分離手段の底部に注入し
て、前記分離手段の出口に、回収した固体粒子とともに
ガス−固体懸濁物を形成する手段と、前記の分離手段の
出口に接続され、装置への注入点までの途中でガス−固
体懸濁物を再圧縮するために高圧ガスの補助流を供給す
るエゼクターコンプレッサとで構成される。
エゼクターの入口に微細粒子を注入し、それにもかか
わらず、このようにして生成したガス−固体懸濁物を再
圧縮することができることが観察されたのである。非常
に重い懸濁液（微粉砕固体200もしくは300重量％）を約
1.5〜1.8の圧縮比で再圧縮することができる。エゼクタ
ーは粒子を移動もしくは放射させるのみならず、粒子の
圧力を著しく増大させる働きを有し、その結果脱コーク
スされる装置内の損失水頭を補償することによって粒子
を再循環させることができる。
エゼクターは侵食に耐性の物質（鋳鉄もしくはセラミ
ック）で製造されたものが好ましい。
水蒸気分解炉が、分解される炭化水素原料の流れを運
ぶ配管に供給するためのマニホルドを備えている場合
は、この発明は、固体粒子を、気化した炭化水素に、マ
ニホルドの上流もしくは入口で注入する手段と、充分な
速度でマニホルド内に乱流を起こさせてマニホルド内に
どんな固体粒子も実質的に析出しないようにする手段
と、配管の末端に取付けられてマニホルド内へ延出する
供給末端部とからなり、各供給末端部がマニホルドの上
流末端に対して向けられた入口部とマニホルド内の平均
の流れ方向に直角の面上に要素を備えている装置を提供
するものである。また、上記の装置において、マニホル
ドの下流末端に固体粒子をとらえる手段を設けることが
有利である。
マニホルド内の乱流によって、全マニホルドを通じて
ガス−粒子混合物が適正に均一になる。マニホルド内に
位置する配管の末端部は、配管への粒子の供給が、マニ
ホルド内の配管の位置にかかわらず規則的でほぼ一定に
なるよう保証する働きがある。末端部の入口部は流れに
対面する前方要素を備え、配管の入口における方向が極
端に変化するのを回避する働きがある。その理由は、こ
のような方向が変化すると、ガス−粒子の分離現象が生
じ粒子の分布が不均一になるからである。またこれらの
末端部はマニホルド内に乱流をおこさせる非常に有効な
乱粒流発生器を構成している。最後に、マニホルドの下
流末端に設けられている過剰の粒子をとらえる手段は、
マニホルドの最後の配管が、過剰粒子によって供給過剰
になるかまたはつまるのを防止する働きがある。
これらの手段は、例えば、フィルター、沈降室、およ
びサイクロンもしくは、過剰の粒子、特により重い粒子
を除くのに適切な類似の手段で構成されている。これら
の手段は、例えば最後の２つの配管を有する、マニホル
ドの下流末端領域に位置しているのが有利であり、その
結果これらの手段は、マニホルドの底部母線に沿って走
行する比較的重い粒子をとらえて、これらの粒子が最後
の配管に過剰量の粒子とともに供給されて、平均値より
著しく異なる侵食容量をもつに至るのを防止する。
上記の装置は、マニホルド内のガスと固体粒子の流れ
の一部を、マニホルドの下流末端から取出する手段と、
ガスと固体粒子の流れの取出した部分を、マニホルドの
上流もしくは入口に再循環させる再循環手段とを備えた
ものが有利である。
このとき、マニホルドは、ガス−粒子混合物の残留分
が供給される“最後”の配管のない無限長のマニホルド
のように挙動する。
各配管の入口は、上記末端部から下流に配置されたの
ど部もしくはベンチュリ部もしくは小直径のチューブの
ようなくびれ部を備えている。このようなくびれ部は、
各配管を流れるガス流をより規則的にかつ均一にする働
きがある。
上記くびれ部は、配管の内壁の脱コークスに有利な効
果がある。すなわち、コークスが、一つの配管の方に、
他方の配管よりも速く析出した場合、コークスは流れの
断面積をへらすが、配管の入口にあるくびれ部が配管に
そって一定の流量を維持するならば、局所の流速を増大
する。入口におけるくびれ部によって局所流速が増大す
ると、粒子による侵食速度を増大する働きがあり、その
結果配管がコークスの折出を増大する傾向を是正する。
最後に、水蒸気分解炉の配管内の圧力降下を測定する
手段と、分解される炭化水素供給原料もしくは希釈水蒸
気の流量を測定する手段と、測定された流量の関数とし
て圧力降下を補正する手段と、装置に再循環された固体
粒子の流量を制御することによって、前記の補正された
圧力降下を調節する手段とを有する装置が有利である。
これらの手段は、装置の内壁に所定の厚みの保護コー
クス層を維持し、前記保護層の厚みが著しく増大するの
を回避する働きがある。
例としてあげて下記添付図面を参照して以下に述べる
説明によって、この発明は一層よく理解され、この発明
の他の特徴、詳細、および利点はより明瞭になるであろ
う。
第１図はサイクロンの分離効率と固体粒子の侵食容量
との変化を粒径の関数として表す曲線を示す。
第２図は、この発明の水蒸気分解装置の線図である。
第３図は、この発明の他の水蒸気分解装置の線図であ
る。
第４図は、固体粒子を再循環する手段の部分線図であ
る。
第５図は、この発明の一態様を構成する水蒸気分解装
置一式の線図である。
第６図は、再循環手段の一態様の線図である。
第７図は、固体粒子を分配する手段を備えた水蒸気分
解装置の部分線図である。
第8,9および10図は、配管の末端部の各種態様を示す
線図である。
第11図は、この発明の他の態様を構成する水蒸気分解
装置を示す線図である。
この発明の基礎になっている原理を一層よく理解する
ために、まず最初に第１図について説明する。
第１図において、Ｉはサイクロンに供給される固体粒
子の大きさの関数として、サイクロンの分離効率の変化
を示す曲線である。また、IIは同固体粒子の大きさの関
数として、その固体粒子の侵食容量の変化を示す曲線で
ある。
サイクロンの分離効率は、固体粒子の大きさが増大し
て、分離効率が例えば99％の場合の値d1を超えると、10
0％に漸近する。
上記の大きさの固体粒子の侵食容量は比較的低いので
d1近傍の大きさの範囲にとどまっている。
固体粒子が、d1値よりかなり小さい場合、サイクロン
の分離効率は著しく低下して粒子の侵食容量はほぼ零に
なる。逆に粒子の大きさがd1を超えて大きく増大する
と、サイクロンの分離効率は100％にほぼ等しくなり、
粒子の侵食容量は非常に大きくなってサンドブラストに
似た状態になって侵食があらくかつ不規則になる。
この発明では、サイクロンの分離効率が、所定の値例
えば95％もしくは99％より大きい場合の粒子の大きさd
1,d2の範囲が選択され、そのためその粒子が起こす侵食
が軽く規則的になる。
この発明の水蒸気分解装置の概略図を第２図に示す。
この装置は、炉10を備えている。この炉は、マニホル
ド14によって一端に炭化水素が供給される単流配管12を
有し、この単流配管の反対側の末端は、炉の出口に位置
し、出口マニホルド18に接続された個々の冷却ボイラー
16に取付けられている。気化させるべき炭化水素供給原
料は、それを加熱し気化させる炉の対流領域22にダクト
20を通じて液体状態で送られる。水蒸気供給ダクト24
は、炉10の上記領域22内でダクト20に連結されている。
予熱ダクト26が、気化した炭化水素と水蒸気の混合物
を、マニホルド14に供給し、このマニホルドが水蒸気分
解配管12に供給する。
出口マニホルド18は、１つのサイクロン28に接続され
るか、または直列および／または並列に連結された複数
のサイクロンに接続され、各サイクロンはガス生成物を
送り出すトップダクト30と固体粒子を送り出すボトムダ
クト32を備えている。このボトムダクト32はタンク34に
開口し、タンク34の底部には、水でもよいが、好ましく
は、実質的に熱分解重芳香族化合物を含有しない軽炭化
水素である液体36で満たされている。タンク34の底部
は、液体と固体粒子の混合物を、装置の種々の個所、特
にダクト26の入口もしくは入口マニホルド14に、ポンプ
38によって接続されている。また注入個所が炉10からの
出口と間接冷却ボイラー16の入口との間に設けられてい
る。
注入は、水蒸気とともに噴霧するか、またはフラッシ
ュ膨張で気化させることによって実施するのが好まし
く、この場合、懸濁液は図示していない手段によって注
入する前に再加熱しなければならない。これに軽炭化水
素の流れを加えることもできる。
噴霧条件と液体の流量は、噴霧された懸濁液が、注入
されると直ちに完全に気化するように（粒子が付着する
のを防止するために同時に気化させる）設計されてい
る。
固体粒子と液体の混合物の一部が、第２図に40という
番号で示したように、タンク34の上部に戻され、その液
体はタンク34の全内壁を覆う連続膜を形成しその結果、
この液体がダクト32を出る時に固体粒子をトラップす
る。この液体は、タンク34の壁上に液滴を形成すること
なく、“ソース”ライン（source line）から連続的に
流れるのが好ましい。
液体40には、その洗浄効果とタンク34の濡れた壁上へ
粒子の保持とを増大させるために、渦巻運動が与えられ
る。40に供給された液体は、実質的に粒子がなくなる様
に沈降させることが有利であり、次いで図示されていな
い特定のポンプでタンク34から取出される。
タンク34で用いられる炭化水素の液体は、クラッキン
グするための炭化水素供給原料の一部分であってもよ
く、これはダクト42によってタンク34の底分に送られ
る。再循環される熱分解ガソリンは、炭化水素供給原料
の上記一部分に、第２図に示す44の箇所で添加するか、
または液体36を直接構成していてもよい。
例えばダクト42の46の箇所に、あるいは、炭化水素の
液体もしくは水による固体の懸濁液の形態に固体粒子を
形成する手段が設けられる。
この発明の装置は以下のように作動する。すなわち分
解用の炭化水素供給原料が予熱され、水蒸気と混合さ
れ、炉10の部分22で気化され、次いで炉のチューブ12内
で非常に短い通過時間に水蒸気分解される。水蒸気分解
の気体生成物は次にボイラー16内で間接急冷され、その
後サイクロン28を通過し、サイクロンから固体粒子を取
出して、熱分解油を注入することによって直接冷却を行
う手段に送られる。
比較的多量のコークスが、ダクト28およびマニホルド
14の内壁ならびにとりわけ炉の配管12とボイラー16の配
管上に生成する。
気化された炭化水素供給材料によって運ばれる固体粒
子は、コークス層が装置の内壁に形成されているとき
に、コークス層の軽い規則的な侵食を行ってコークスを
侵食する働きがある。
次に大部分の固体粒子が、水蒸気分解の生成物からサ
イクロン28によって分離されて、生成物はサイクロンか
らタンク34に至り、そこで液体36と混合されて液体−固
体懸濁液が作製される。ポンプ38は、固体−液体懸濁液
を、注入点の圧力に近い圧力に再圧縮することによっ
て、これらの粒子を再循環するのに役立つ。
サイクロン28中で気体流から分離されない固体粒子
は、その後、直接急冷を行うための気体流中に注入され
る液体によってトラップされる。
一般に、使用される固体粒子は、粒子は、平均の大き
さが約150μｍ未満であり、気体流中の固体粒子の濃度
は気体に対して10重量％未満である。粒子は、平均の大
きさが５μｍ〜85μｍで、好ましくは15μｍ〜60μｍの
範囲で、気体に対する固体の比率が0.1％〜８％で例え
ば0.1〜３％の範囲のものが好ましい。
粒子の“平均の大きさ”とは、例えば粒子の質量の50
％がその大きさより小さい直径を有すること意味する。
ほぼ球形の粒子を用いることができる。例えば接触分
解用触媒粒子（スプレーによって製造されるシリコーア
ルミナート）のようなシリカ−アルミナ粒子がある。
分解触媒のこれらの粒子（シリカ−アルミナート類、
ゼオライト）は、形態がほぼ球形であり、コークスを除
去するのに著しく有効であるが、一方試験反応器の金属
に対して実質的に無害であることが判明した。
あるいは、２種の粒子を使ってもよい。これらの粒子
のうちの一方は、コークスを触媒する金属の粒子であ
り、鉄、鋼鉄もしくはニッケルからなる粒子、またはニ
ッケルを含有する合金からなる粒子であり、水蒸気分解
条件下で比較的柔らかである。また他方の粒子は、より
硬質でより侵食性である（例えば分解触媒粒子または耐
火性硬質金属合金製の粒子）。
またこれらの粒子は、水蒸気分解炉に挿入される場合
の凝縮の問題を回避するため、装置に注入する前に予熱
してもよい。予熱温度は、注入点における局部露点より
高い方が好ましい。
装置は、連続ベースもしくは不連続に、上記の粒子に
よって脱コークスされる。
コークスの比較的薄い第１層、例えば厚さが0.5mm〜4
mm、または好ましくは1mm〜3mmの範囲のものを装置の内
壁に形成させてもよく、この層はかなり急速に硬化す
る。この非常に硬質の層は、装置の金属壁を有効に保護
する。この保護層の上に続いて、析出するコークスは、
形成するにつれて、炭化水素の供給によって運ばれる固
体粒子による侵食によって除かれる。
装置の固体粒子を運ぶベクターガス（gaz vecteur）
には、炉の配管の内面に酸化物（事実上酸化クロム）の
層を形成するのに重要な役割をはたす水蒸気が豊富に存
在することは認められるであろう。この非常に硬質の酸
化物フィルムはこの発明の固体粒子によって侵食されな
いように、配管の金属を保護すると考えられる。
したがって、この発明の方法は、下記の３つの異なる
物理的現象を利用する。すなわち 高速度で流動し、反応しない多量のガスによって分布
されている、少量の非常に微細な粒子を含有する侵食性
ガスを用いることによって、コークスが破壊することな
く高度に均一に、軽度に侵食される； 配管は、新たに生成するコークスよりも、侵食ガスに
よる侵食に対して敏感でなり、制御された厚みのシール
ドを構成する硬化コークスの予備層で保護されている；
および 使用される上記の非常に微細な粒子は、局部の酸化条
件下では配管の金属をほとんど侵食しない。
気体生成物は、一般に約600℃未満の中間温度でサイ
クロンを通過するので、サイクロンは、低合金鋼、すな
わち安価な鋼鉄で製造されていてもよい。固体粒子を分
離する際のサイクロンの有効性は、高温の場合は気体の
粘度が低いので、高温で分離するよりはすぐれている。
最後に固体粒子の分離が分解反応の速度が低い温度で行
われる。それ故に固体粒子が炉10から出口で直ちに分離
されるならば、起こるであろう二次的な超過分解化学反
応を起こさない。
第３図にこの発明の他の水蒸気分解装置を示す。
この装置は、多路の曲がった配管もしくはコイル形の
ものであって、水蒸気分解炉10にベント54で相互に連結
された直線状の長さを有する配管52が取付けられてい
る。マニホルド56が炉10からの出口で配管に相互連結さ
れ、間接冷却ボイラー58に接続されている。サイクロン
28は冷却ボイラーからでる気体生成物を受けて固体粒子
を分離する。
粒子は、装置に対し、次の３つの点で注入される。す
なわち炉10への入口、配管の最後の直線部分の最初の部
分、および冷却ボイラー58の入口である。
第４図は、固体粒子再循環手段の他の態様の線図であ
る。
この変形においてサイクロン28の底部が、分離バルブ
60を介してタンク64の上部入口62に接続され、このタン
クには、最大の固体粒子を分離し保持する振動ふるいの
ような手段66と、これらの粒子を除くためのオリフィス
68（マンホール）とを備えている。
微細な固体粒子が集まるタンク64の底部は、スクリュ
ー、回転ロックなどの電動機駆動の回転部材70に接続さ
れ、次に分離バルブ72を介して他のタンク74の入口に接
続され、タンク74の底部出口には、前記の部材70とバル
ブ72と同一の、電動機駆動の回転部材76と分離バルブ78
を備えている。タンク74からの出口は、バルブ78によっ
て、固体粒子を水蒸気分解装置内で再循環させるダクト
80に接続されている。加圧気体源82が中位の速度もしく
は比較的低速度の気体流（例えば20m/sで走行する過熱
水蒸気流）を供給する。
三方バルブ84は、タンク74を、加圧気体源82もしくは
サイクロンの出口ダクト30とに接続する働きをする。三
口バルブ84を、加圧気体源82に接続するダクトとダクト
30に接続するダクトはそれぞれ停止弁88を備えている。
所定の平均粒径を有する新しい固体粒子を満たした独
立のタンク90は、電動機駆動の回転部材92と分離バルブ
94を介して、固体粒子を充填するためダクト80に注入す
る働きをする。タンク90の頂部は、圧力のバランスをと
る働きをするダクト96を介してタンク90の出口に接続さ
れる。
回転部材92は、充填粒子の流量を調整する働きをす
る。
第１タンク64（またはタンク74）の底部は、摩耗した
固体粒子のいくらかの量を取出すためのパージダクト98
を備えていてもよく、一方、制御された入力のせきどめ
気体（gaz debarrage）を送るダクト100がタンク64の頂
部に開いている。せきどめ気体は重芳香族化合物を含有
せず水蒸気であってもよい。せきどめ気体は、分解され
た気体が存在するのを防ぐことによって、タンク64とス
クリーン66がコークス化するのを防止する働きをする。
これらの再循環手段は次のように作動する。すなわち
最初に、第１タンク64の上流のバルブ60が開いており、
このタンクからの回転出口部材70が回転せず、かつ下流
の分離バルブ72が閉じられていると仮定する。気体生成
物からサイクロン28内に分離された固体粒子が集めら
れ、最大の大きさの粒子を除くスクリーン66で濾過した
後に貯蔵される。ダクト100によって送られたせきどめ
ガスは、いかなる重芳香族化合物もタンク64に入るのを
防止し、一方粒子がダクト32に重力で落下するのを妨害
しない。
この段階において、上部タンク64からの固体粒子で予
め満たされた下部タンク74は、これらの固体粒子がダク
ト80に再注入されて、次第に空になる。これを行うため
に、このタンクの下流の分離バルブ78が開かれ、回転部
材76が回転し、タンク74の内容積部がバルブ84によっ
て、加圧気体源82に接続される。一方下部の止め弁86が
開いている、気体源82が送る気体は、圧力が、固体粒子
が装置に注入される点の圧力（この圧力はサイクロン28
からの出口ダクト30の圧力より大きい）以上の圧力であ
り、この点の圧力よりわずかに大きくてもよい。したが
ってタンク74内の圧力は、上部タンク64内の圧力より大
であり、再循環ダクト80の圧力と平衡している。ガス源
82は、気体流を、このダクトに比較的低速度の5m/s〜25
m/sで、例えば10m/s〜20m/sの範囲の速度で流れる過熱
水蒸気を送り、その結果、固体粒子を含有する希釈気体
懸濁物を、装置の注入点の少なくとも１つに運ぶ。タン
ク74が空になるかもしくはほとんど空になったときに
は、回転部材76のスイッチを切り、バルブ78が閉じら
れ、次にタンク74が三方バルブ84を介してサイクロンの
出口ダクト30に接続されている。そのときタンク74は、
上部タンク64と同じ圧力であり、タンク64に入っている
固体粒子をタンク74に移動させるには、分離バルブ72を
開いて回転部材70のスイッチを入れればよい。
その後、回転部材70のスイッチを切り、バルブ72を再
び閉じて、タンク74を加圧気体源82に接続し、そのバル
ブを再度開き次いで回転部材76のスイッチを再度入れ
て、固体粒子をダクト80に注入する。
必要なときはいつでも、パージダクト98は固体粒子の
流れをタンク64から除く働きをするが、この流れは、充
填タンクからの研磨粒子の混合物で構成されているが、
この粒子は装置の内壁からはずれたコークスの粒子とと
もに装置を通過して流れることによって、ある程度摩耗
される、 第５図に示す他の態様においては、２つのタンク64と
74が、サイクロン28の出口と再循環ダクト80との間に並
列に接続され、これらのタンクは交互に使用され、一方
がサイクロンからの固体粒子を貯蔵しているときには他
方がダクト80に固体粒子を注入している。サイクロン28
の出口に設けられたちょう形バルブ101は両タンクの一
方もしくは他方に粒子を供給する働きをする。
その他の作動は第４図に示す再循環手段の作動と類似
している。固体粒子は、ダクト26への入口と、間接冷却
ボイラー16への入口と、炉の22の部分に備えられた供給
原料気化ダクトを洗浄するためのダクト24とで装置に再
循環することができる（例えば、供給原料が、水蒸気と
混合される前に充分気化されるときである）。
また第５図に示す装置は、炉内の各配管12の内壁に形
成されているコークス層のために配管内の圧力降下が増
大しているのを発見するために、その実際の圧力降下を
測定する手段142が設けられている。炉の配管中の損失
水頭を測定する手段142は、炭化水素供給原料の流量を
測定する手段146に接続されている補正回路144によっ
て、論理制御回路148に接続されている。そしてこの制
御回路148は、炉の配管内の実際の圧力降下を、炉の同
じ運転条件下（同じ炭化水素供給原料と同じ水蒸気流
量）での清浄な配管内の前記圧力降下の値の約110％〜
約300％の範囲の値に調節する働きをする。炉内配管中
の実際の圧力降下（流量の関数として補正される）は、
清浄は配管内の圧力降下の約120％〜約200％、例えば13
0％〜180％の範囲の値に保持することが好ましい。この
ことを実施するために、制御回路148は以下の手段に作
用する。
タンク90が送る充填固体粒子の量；ダクト98によるタ
ンク64のパージング；およびタンク64と74からの固体粒
子が再循環される循環頻度と流量である。
炉内配管中の実際の圧力降下を補正する上記の調節
は、配管の内壁に保持されているコークス層の厚みを調
節することに相当し、その厚みは例えば0.3mm〜6mmの範
囲にあり、0.5mm〜4mmの範囲が好ましく、1mm〜3mmの範
囲がより好ましく、このようにして、配管が固体粒子に
よって侵食される危険から保護する。
第４図と５図を参照して記載されているこの発明の種
々の手段は、炉内に使用されている配管の種類と、固体
粒子が分離され再循環される方法とにかかわらず、一般
に炭化水素の水蒸気分解装置に適用できる。
第６図は再循環手段の他の変形例を示す。
この変形例では、サイクロン28の底部出口32が、エゼ
クタ−コンプレッサ104の軸方向入口102に接続され、こ
のエゼクタ−コンプレッサ104は高圧の駆動ガス流が供
給される外周入口106を備えている。軸方向入口102とエ
ゼクタ−コンプレッサの外壁との間の環状スペースは外
周入口106を介して供給される高圧駆動ガスの加速ノズ
ルを構成している。エゼクタ−コンプレッサからの出口
は、気体と固体の懸濁物を装置に注入するダクトに接続
されている。
またダクト108は、サイクロン28からの出口に気体−
固体の懸濁物を作るために、サイクロン28の底部に補助
ガス流ｑ＋ｑ′を注入する働きをする。
これらの条件下で、エゼクタ−コンプレッサ104は、
気体−固体懸濁物を作製するのに必要な場合に、サイク
ロン28から補助気体の流量ｑを除く。サイクロンに注入
される補助ガスの過剰流量ｑ′は、サイクロンへの入口
ガス流Ｑとともに、サイクロンの上部から放出される。
したがってサイクロンで回収された粒子は、分解された
気体とは性質が異なる補助ガスの流量ｑによって集めら
れ、懸濁物はエゼクタ−コンプレッサ内で再圧縮され、
再圧縮された懸濁物は装置に再循環される。
エゼクタ−コンプレッサ104によって行われる気体−
固体懸濁物の再圧縮によって、装置への注入点と、エゼ
クタ−コンプレッサ104の入口点との間の損失水頭が充
分に補償される。
エゼクタ−コンプレッサに供給される補助ガスは、水
蒸気でもよく、またはその外に、このガス中の音の速度
が水蒸気中の音の速度よりかなり低いような化学組成を
有する重気体でもよい。このガスは、エゼクタ−コンプ
レッサを通過する流速を制限するのに利用されるが、こ
の流速は音速に関連しているのでエゼクタ−コンプレッ
サ内の侵食を抑制する。それにもかかわらず、このガス
としては重芳香族化合物を含まないものが選択される
が、その理由はこの化合物は再循環されると炉のコーク
ス生成が増大するからである。
補助ガスの大部分は、例えば水素処理を行った後再循
環される熱分解生成物の画分、例えばC4のレンジで沸騰
する画分と熱分解ガソリンによって構成されている。
１つの変形において、エゼクタ−コンプレッサは、代
わりに通常の形式（中心軸駆動ガス供給）で、摩耗に耐
える物質（セラミックもしくはカーバイドの内部ライニ
ング）で作製されていてもよい。重粒子は、エゼクタ−
コンプレッサへの入口で濾過するのが有利である。
第７図は、水蒸気分解炉の配管12の間に固体粒子を分
布もしくは分配する手段の線図である。これらの配管12
は小直径の平行な直進する配管であり、その末端は供給
マニホルド14と、主冷却熱交換器の上方に設置してもよ
い出口マニホルド（図示せず）とに接続される。
マニホルド14には、気化させた炭化水素の供給原料
と、例えば約550℃の温度である水蒸気が供給され、次
に小直径にした固体粒子の少量を中に注入し、その粒子
は水もしくは軽炭化水素〜中炭化水素のような液体によ
る懸濁液の形態でタンク110に貯蔵される。ポンプ112
が、タンク110から液体と固体粒子の混合物を取出し
て、これを、マニホルド14の上流のダクト114中の水蒸
気と気化された炭化水素供給原料の流れに注入する。
炉配管12、１つ以上の平行な列を形成し、一定の間隔
をおいてマニホルド14に開口しているが、マニホルドの
断面は、供給原料の流動方向に対して上流端から下流端
へと漸次テーパーが付けられ、マニホルド内の混合物に
対して最小の流速を維持し、その結果粒子の堆積が回避
される。
マニホルド14に開口している各配管12の末端は、マニ
ホルドに延出する供給末端部116を備え、この末端部
は、マニホルドの上流端に向いた入口部もしくはオリフ
ィス118と、マニホルド内の供給原料の流れの平均の方
向に対して直角な面で延びる重要な部品とを備えてい
る。この供給末端部116のすぐ下流に、各配管12は、ガ
ス流を配管12にそって、均一にかつほぼ一定にするため
に、スロート形もしくはベンチュリ形のくびれ部120を
備えている。音波ベンチュリを使うのが有利である。
最後の配管12のすぐ上流でマニホルド14の底部に、マ
ニホルド14の底部の母線に沿って走行する重粒子を集め
る沈降チャンパー137がある。
マニホルド14の下流末端122は、適切な寸法のダクト1
24によって、水蒸気のような駆動ガスの流れを供給され
る軸方向ダクト128を備えるエゼクタ−コンプレッサに
接続されている。弁130は、駆動ガスの流量を制御する
働きをする。
エゼクタ−コンプレッサ126の出口は、ダクト132によ
って、マニホルド14の上流端、または炭化水素供給原料
を運ぶダクト114に接続されている。
駆動ガスの流量を制御する弁130はそれ自体システム1
34によって有利に制御されるが、このシステムは、炉の
第１と最後の配管12の表面温度を検出する手段を備え、
駆動ガスの流量を上記の温度の差に対してサーボ制御す
る。その装置は次のように作動する。
小さな固体粒子を運ぶ水蒸気と気化炭化水素の流れの
供給は、マニホルド14にそって著しい乱流で流れる。マ
ニホルド内の平均流速は20m/s〜120m/sの範囲にあり例
えば30m/s〜80m/sの範囲であり、これは約130m/s〜300m
/sの範囲にあり、特に160m/s〜270m/sの範囲にある配管
12中の流速より著しく低速である。マニホルド14内のこ
の流速は、底部の母線にそって走行するいくらかの重粒
子を除いて、ガスからマニホルド内に固体が分離するの
を防止し、したがって固体粒子の堆積がマニホルド内に
蓄積するのを防止するのに充分なものである。
マニホルドの下流末端122からの固体粒子と気体の流
れのかなりな部分を除くことによって、マニホルドは、
いわば無限の長さのマニホルドに変換され、その結果マ
ニホルドの下流端は、各配管12がマニホルドの下流端に
対していかに接近しているかもしくは離れているかにか
かわらず、これらの配管の間の気体と粒子の流れの分布
に明確な影響は全く与えない。
駆動ガス（例えば水蒸気）の流れをエゼクタ126に供
給することによって、マニホルド内の気体と固体の流れ
の所望の部分を取出し、この部分を再圧縮して、ダクト
114に注入するかまたはマニホルドの上流端に注入する
ことによって再循環することができる。システム134は
弁130に作用し、最後の配管に対して最初の配管への固
体粒子の供給に作用し、これらの配管の表面温度の差に
よって検出される分布の異常を補正する働きをすること
によって駆動ガスの流速を制御する働きがある。
配管12にそって流れる固体粒子はこれらの配管の内壁
に形成されるコークス層を侵食する。配管の表面温度の
変動は、配管内に蓄積されるコークスによるつまりの程
度と、固体粒子によるコークス層の侵食の有効性とを評
価するのに役立つ。取出される流量が増大するとマニホ
ルド内の平均流量が増大し、この増大はマニホルドの下
流端の方が上流端より大きい。マニホルドの末端で取出
される流量は、各配管の相対的なつまりの情報の関数と
して調節することができる。この流量は一層簡単に適切
な値に調節できる。
配管12の上流端に形成されるくびれ部120は配管内の
気体の流量を均一にほぼ一定にする効果がある。このく
びれ部によって、固体粒子によるこれら配管の清浄化を
自動的に制御することができる。コークスが配管内に異
常に堆積して部分的に配管をふさぐ場合、供給ガスの流
量はくびれ部120で保持されるので、コークスの堆積を
通過する流量が増大し、侵食効力を改善する。
ガスと粒子の流れを各配管間に適正に調節分布させる
ために、ダミー供給末端部136が最初の配管12の上流に
配置されているが、前記ダミー末端部は配管の供給末端
部116と同じである。これは最初の配管12が、これに続
く配管と同じ空気力学的状態にあることを意味する。
第８図,9図および10図は、配管12の末端とその供給末
端部の各種の態様を示す。
第８図では、末端部116は第７図に示す末端部と同じ
であるが、くびれ部120は、好ましくは音波を発生する
のど部を有するベンチュリ管で構成されている。このベ
ンチュリ管は侵食に耐えるよう特に硬質の材料、例えば
炭化タングステンもしくは炭化ケイ素で製造されてい
る。
第９図では、各配管12は面取りカット末端部138で終
っているが、この末端部は面取りカットがなされ、配管
内へのガスと固体粒子の流れの入口端を形成している。
第10図では、各供給末端部は90゜のベンド部140で構
成され、このベンド部は、マニホルド14の内壁に取付け
られ、その中に対応する配管12の末端が開口し、この末
端がくびれ部120を備えている。
配管12は、炉の配管でもよいが、あるいは炉の配管に
供給する可撓性のダクト［ピッグテイル（queues de co
chon）］でもよい。
第11図は、この発明の水蒸気分解装置の他の態様を示
す。
第11図において、水蒸気分解炉10は、一連の小直径の
直線状配管12で構成されているが、この配管は、上流末
端で炉の外部に設けられたマニホルド14から供給され、
下流末端が炉10の内部に設けられたマニホルド158（任
意に断熱されている）に接続されている。マニホルド15
8は、大直径の直線状配管160に供給し、配管160の出口
末端は、炉の外側に位置し、水蒸気分解の生成ガスを用
いる間接冷却ボイラー162に接続されている。このボイ
ラー162の出口は生成物ガスの直接冷却手段164に接続さ
れている。
注入された粒子は、ボイラー162と冷却手段164との間
で図示されていない手段によって回収される。
この装置において、炭化水素と水蒸気の混合物で構成
されている水蒸気分解供給原料はマニホルド14に送ら
れ、小配管12を流れ、次に大直径配管160にそって反対
方向に流れ、炉から出て間接冷却熱交換器162を通過
し、粒子が回収された後に直接冷却手段164に到達す
る。この装置は二路式“スプリットコイル”形装置とし
て知られている。
運転しながら装置の脱コークスを行うため、水蒸気、
または水蒸気と水素の混合物を注入するための水蒸気注
入ダクト166が、炉10の外側にある小直径配管12の上流
端に接続される。各ダクト166は、１つの弁もしくは他
の類似の開閉手段168を備え、このダクトに水蒸気また
は水蒸気と水素の混合物を供給する手段170に接続され
ている。各ダクト166の弁168は、１つの弁166だけまた
はごく少数の弁を同時に開き、残りの弁を閉鎖する逐次
開閉制御手段172に接続されている。小配管12の１つに
注入される水蒸気、または水蒸気と水素の混合物の流量
は、水蒸気分解供給原料がその配管に入るのを防止する
ように調節される。
またこの装置は、大配管160の上流端、好ましくはこ
の大配管に供給するマニホルド158の上流端に、侵食固
体粒子を注入する手段を備えている。これらの手段は図
面に番号174にて線図で示してある。
図の右側に示すように、小直径の配管12の上流端にご
く少量の固体粒子を注入する手段175を設けることもで
きる。その外、入口マニホルド14またはこのマニホルド
の上流に粒子を注入することも同様にありうる。この場
合、最初、固体粒子によって配管12の部分的な脱コーク
スを行い、次に、水蒸気を注入することによって脱コー
クスを終ることができる。間接冷却ボイラー162の脱コ
ークスを改善するために、間接冷却ボイラー162の入口
に直接、追加の固体粒子を注入する手段176を設けるの
が有利である。
上記の位置、すなわちボイラー162の入口にガスの注
入する装置178が設けられ、このガスは、水蒸気分解の
ガス生成物より温度が低いので、ガス生成物を予備冷却
するが、その予備冷却は約150℃までに制限され、例え
ば50℃〜130℃の範囲にある。
予備冷却するガスは、冷却された分解エタン、あるい
は再循環熱分解ガソリン、すなわち好ましくは水素処理
された例えばベンゼン抽出後の低オクタン価のC5もしく
はC6のフラクションが好ましい。
予備冷却は、炉10の出口で生成物が後分解するのを回
避もしくは抑制するのに役立つ。
水蒸気を炉配管12に注入することは、ガスと水の反応
によってこれらの配管の脱コークスを行うのに役立つ。
配管12の下流端からでる水蒸気は、マニホルド158内で
水蒸気分解供給原料と混合する。それ故に、炉の第１流
動配管12の逐次脱コークスは特別の水蒸気の消費なしで
行われる。というのは、問題の蒸気は回収され、炉の第
２流路160内の希釈水蒸気として使用されるからであ
る。弁168は逐次開放され、各々所定の時間開放され
る。侵食固体粒子は、同時にもしくは外のしかたで、マ
ニホルド158と、ボイラー162の入口に注入される。
冷却ボイラー162と直接冷却手段164との間に設けられ
たサイクロンは、侵食固体粒子を、ガス生成物の流れか
ら分離する働きをする。
一般にこの発明の方法は、第２図と10図に示すよう
に、ベンド部なしの直線状小直径配管を用いる単流分解
装置に好適である。
第11図の装置は、この発明が、流れの方向を変えた点
で侵食の危険がなく、２以上の流路を有する装置に適し
ていることを示している（これらの流れの方向が変る点
では、少量の粒子が存在するかまたは存在しない）。
結局、この発明は特に硬化したコークスの予備層を用
い、粒子の注入を注意深く制御して、曲がりくねった流
路もしくは“コイル”を有する装置に使用することがで
きる。
したがって、この発明の装置は、水蒸気分解工業に著
しい改善をもたらすものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ８９／０９３７５ (32)優先日 1989年７月12日 (33)優先権主張国 フランス（ＦＲ） (31)優先権主張番号 ８９／１３０７０ (32)優先日 1989年10月６日 (33)優先権主張国 フランス（ＦＲ） (31)優先権主張番号 ８９／１４１１８ (32)優先日 1989年10月27日 (33)優先権主張国 フランス（ＦＲ） (56)参考文献 特開 昭54−150404（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−127104（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10G 9/16

Claims (21)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】炭化水素の水蒸気分解装置の内壁、特に水
    蒸気分解炉（10）の内側と間接ボイラー（16,58）の内
    側に析出するコークスの少なくとも一部を侵食によって
    除去することからなり、侵食がベクターガスの高速流で
    運ばれる固体粒子によって行われる炭化水素の水蒸気分
    解装置の脱コークス方法であって、 脱コークスが装置を運転しながら行われ、ベクターガス
    が少なくとも一部分が水蒸気を混合した炭化水素供給原
    料で構成され、該ベクターガスが、平均直径が150μｍ
    より小さい固体粒子を、10重量％以下の比率の固体対ガ
    スの比率で含有し、40〜480m/秒の粒子速度となるよう
    に使用され、ベクターガスと固体粒子の混合物が、軽い
    侵食を行う性能を有するガスとして挙動することを特徴
    とする方法。
  2. 【請求項２】ベクターガスと固体粒子の混合物が、水蒸
    気分解炉（10）の出口で、600℃未満の中間温度に冷却
    され、前記温度がどんな液体が凝縮することも防止する
    ように選択され、固体粒子の少なくとも主な部分が少な
    くとも１つのサイクロン（28）内でベクターガスから分
    離され、サイクロン（28）内でガスから分離された固体
    粒子の少なくとも一部の圧力が上昇され、その粒子が水
    蒸気分解装置を通じて再循環されたことを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】固体粒子の平均直径が５μｍ〜10μｍの範
    囲にあり、粒子対ガスの比率が0.01〜10重量％の範囲に
    あり、炉を通じての粒子の速度が70m/s〜480m/sの範囲
    にあることを特徴とする請求項１または２に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】固体粒子の平均直径が５μｍ〜85μｍの範
    囲内にあり固体対ガスの比率が0.1〜８重量％であり、
    炉内での粒子の速度が130m/s〜300m/sの範囲にあること
    を特徴とする請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】装置に供給される固体粒子を、装置の複数
    の点、特に水蒸気分解炉（10）の１つ以上の領域、また
    は間接冷却ボイラー（16,58）の入口、または対流領域
    で脱コークスを行うために逐次希釈水蒸気に注入するこ
    とを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の方
    法。
  6. 【請求項６】サイクロン（28）内でベクターガスから分
    離される固体粒子を、熱分解重芳香族化合物を実質的に
    含有していない水もしくは炭化水素の液体（36）と混合
    し、前記液体が任意に、水蒸気分解すべき炭化水素供給
    原料の一部分であり、また固体粒子と液体の混合物がポ
    ンプ作動によって装置に再循環されることを特徴とする
    請求項２〜５のいずれか１つに記載の方法。
  7. 【請求項７】液体を、サイクロン（28）からでる固体粒
    子と接触させるために、液体を、粒子到着領域のまわり
    と下に設けられた壁の上に起源ラインから連続的に流動
    させることを特徴する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】固体粒子が、ガス噴霧法で形成される金属
    もしくは無機の粒子のようなほぼ球形の粒子であること
    を特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の方
    法。
  9. 【請求項９】粒子が、シリカもしくはアルミナに基づい
    た多孔性の無機粒子であることを特徴とする請求項８記
    載の方法。
  10. 【請求項１０】固体粒子が２種の粒子を含有する混合物
    であって、一方の粒子がコークスを触媒する金属粒子で
    あり、水蒸気分解条件下で比較的柔らかであり、他方の
    粒子がより硬質でかつより侵食性であることを特徴とす
    る請求項１〜９項のいずれか１つに記載の方法。
  11. 【請求項１１】装置の内壁にコークスの層を形成させ、
    次いで前記固体粒子を用いて侵食させることにより、例
    えば清浄な配管の圧力降下よりもかなり高い一定レベル
    に配管内の圧力降下を維持することにより、上記コーク
    ス層の平均の厚みを所定の値の近傍に維持することから
    なることを特徴とする請求項１〜10のいずれか１つに記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】炭化水素供給原料の流れを運ぶ配管（1
    2）を備えた水蒸気分解炉（10）、この炉からでるガス
    生成物を冷却する間接冷却手段（16,58）およびこの間
    接冷却手段の出口に接続された液体注入直接冷却手段と
    からなる、炭化水素の水蒸気分解装置であって、 装置を運転しながら、装置を通じて流動する気化された
    炭化水素供給原料に固体粒子を注入する手段を備え、前
    記固体粒子が、150μｍより小さい平均直径を有し、装
    置中の固体対気体の比率が非常に低く、ガスと粒子の混
    合物が軽い侵食を行う性能を有するガスのように挙動
    し、さらにサイクロン（28）、固体粒子をガスから分離
    する分離手段を備え、この手段が間接冷却手段（16,5
    8）の出口と、直接冷却手段の上流に設けられているこ
    とを特徴とする装置。
  13. 【請求項１３】ガスから分離された固体粒子を装置を通
    じて再循環する手段と、固体粒子を補充する手段とを備
    えていることを特徴とする請求項12記載の装置。
  14. 【請求項１４】上記分離手段（28）からの固体の出口
    （32）に接続された入口と、装置に粒子を注入するため
    のダクト（80）に接続された出口とを備えた、固体粒子
    を貯蔵するタンク（74）と；弁のごとき前記タンク（7
    4）の分離手段（72,78）と；タンク（74）の内圧を、粒
    子が装置に注入される点における圧力値以上に上昇させ
    ることができる圧力下でガスの起源（82）に前記タンク
    を接続する手段（84）とを備えていることを特徴とする
    請求項13記載の装置。
  15. 【請求項１５】第１に述べたタンク（74）と平行にまた
    は分離手段（28）の出口と第１タンク（74）の入口との
    間に設けられた第２タンク（64）と、弁のごとき第２タ
    ンクの分離手段（60,72）とを備え、大粒子を保持する
    手段（66）が第２タンク（64）内に設けられ、加圧ガス
    起源（82）が粒子を装置に注入するダクト（80）に接続
    されてなることを特徴とする請求項14に記載の装置。
  16. 【請求項１６】固体粒子を再循環する手段が、重芳香族
    化合物を含有しないガス流を分離手段（28）の底部に注
    入して前記分離手段の出口にガス−固体懸濁物を形成さ
    せる手段（108）と、前記分離手段（28）の出口に接続
    され、装置に再注入するためにガス−固体懸濁物を再圧
    縮するために高圧の補助ガス流が供給されるエゼクタ−
    コンプレッサ（104）とからなることを特徴とする請求
    項13に記載の装置。
  17. 【請求項１７】水蒸気分解炉（10）の配管（12）の供給
    マニホルド（14）を備え、 固体粒子を、気化炭化水素供給原料に、マニホルド（1
    4）の上流もしくは入口で注入する手段と、充分な高速
    でマニホルド（14）内に乱流を起こさせて、マニホルド
    内にどんな固体粒子も析出しないようにする手段と、配
    管（12）の末端に取り付けられてマニホルド（14）内へ
    延出する供給末端部（116）とからなり、各供給末端部
    がマニホルドの上流末端に対して向けられた入口部（11
    8）とマニホルド内の平均の流れ方向に直角の面上に要
    素を備えていることを特徴とする請求項12〜16のいずれ
    か１つに記載の装置。
  18. 【請求項１８】マニホルドの下流末端に、固体粒子を集
    める手段（124,126,137）を備えていることを特徴とす
    る請求項17記載の装置。
  19. 【請求項１９】マニホルド内のガスと固体粒子の流れの
    一部を、マニホルドの下流末端から取出す手段（124,12
    6）と、ガスと固体粒子の流れの取出した部分を、マニ
    ホルドの上流もしくは入口に再循環させる再循環手段と
    を備えていることを特徴とする請求項18記載の装置。
  20. 【請求項２０】水蒸気分解炉の配管内の圧力降下を測定
    する手段（142）と、分解させる供給原料の流量を測定
    する手段（146）と、測定された流量の関数として圧力
    降下を補正する手段（144）と、装置に再循環された固
    体粒子の流量を制御することによって、前記の補正され
    た圧力降下を調節する手段（148）とからなることを特
    徴とする請求項11〜19のいずれか１つに記載の装置。
  21. 【請求項２１】水蒸気分解炉（10）を通じて炭化水素と
    水蒸気の供給原料を運ぶ複数の流路を備え、その流路の
    少なくとも１つが、最後の流路を構成する大直径の配管
    （160）にマニホルド（158）によって接続された一連の
    小直径の配管（12）で構成されている装置であって、 小直径配管（12）の上流端に接続され、かつ開閉弁のよ
    うな部材（168）を備えた水蒸気注入ダクト（166）と、
    これらの部材を制御し、小直径配管（12）に水蒸気を注
    入することによってこれらの配管の脱コークスを行える
    ようにする手段（172）と、侵食固体粒子を、大直径配
    管（160）に小直径配管を接続するマニホルド（158）に
    注入する手段（174）とを備えていることを特徴とする
    請求項12〜20のいずれか１つに記載の装置。
JP2506629A 1989-04-14 1990-04-13 炭化水素の水蒸気分解装置の脱コークス法と対応する水蒸気分解装置 Expired - Lifetime JP2845621B2 (ja)

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