JP2010533790A - 固体材料のための真空蒸着装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、固体材料、例えば基板をコーティングするためのセレニウムを蒸発させるための装置に関する。固体材料を、供給源を介して第１坩堝に持ち込む。この坩堝において、材料は、好ましくはその融点より若干高い温度で溶融する。溶融した材料は輸送装置（例えば、パイプ）を介して第２坩堝へと流れ込み、ここで材料は、その沸点より高い温度で蒸発し、基板へと運ばれる。極めて短い時間内で（好ましくは、たった１〜２分以内）蒸発を停止させるために、その融点を越えて材料を冷却するための冷却装置が、輸送装置には配置される。この冷却装置を用いて、輸送装置内の材料を、極めて短い時間でその融点を越える温度にまで冷却することができる。

Description

本発明は、請求項１で定義されるような固体材料のための真空蒸着装置に関する。

エネルギー分野での現代の研究における重要な目標は、太陽光を電流に変換する、低コストしかかからない方法を発見することである。薄膜太陽電池は、一般的な太陽電池より低コストとなることが見込まれている。

これらの薄膜は、例えば、固体材料の基板上へのスパッタ処理又は蒸着により形成することができる。金属用の連続真空蒸着装置については既に文献に記載があり、コーティングの対象である基板を真空チャンバ内で移動させている（ＵＳ４８８０９６０）。粒子形態の堆積材料は、その最下部をプレートで閉鎖した貯留部に貯蔵される。ケーブルがプレートとバルブとの間を繋いでおり、バルブは、堆積材料を蒸発させるための温度にまで加熱された坩堝の供給開口部を閉鎖する。少なくとも１つの電磁石を使用する制御装置によりプレートが枢動して、バルブが開放される。ある量の粉末が坩堝内へと落下すると、次にプレート及びバルブが閉鎖位置に戻る。坩堝内の堆積材料の粒子より小さい寸法を有するメッシュ付きスクリーンにより、続く基板上への堆積時の蒸気のみの通過が可能になる。

更に、基板をコーティングするための装置について文献に記載があり、この文献の装置は、蒸発源及び、蒸発させた材料を基板上に分散させるためのシステムを備えている（ＤＥ１０２２４９０８Ａ１）。材料を分散させるためのシステムは更に線源を備え、線源及び基板を互いに相対的に移動させることができる。

真空中での蒸発のための及びＮエバポレータにおけるベース材料の一定量供給による半導体層の基板上への堆積方法も文献に記載されている（ＦＲ２４５６１４４）。材料の供給は周期的である。各Ｎエバポレータは、次から次へと、ベース材料の沸点より低い温度にまで加熱され、エバポレータの活性部の連続コーティングに必要であり且つ次の装入までの時間Ｔの間に完全に気化できる量が装入される。しかしながら、材料を蒸発させた場合、蒸発を数秒以内に停止させることはほとんど出来ないという問題がある。これは、材料を冷却しなくてはならず、時間がかかるからである。

従って、本発明の目的は、上記の問題を解決することである。

この問題は、請求項１の構成によって解決される。

従って、本発明は、固体材料、例えば基板をコーティングするためのセレニウムを蒸発させるための装置に関する。固体材料を、供給源を介して第１坩堝に持ち込む。この坩堝において、材料は、好ましくはその融点より若干高い温度で溶融する。溶融した材料は輸送装置（例えば、パイプ）を介して第２坩堝へと流れ込み、ここで材料はその沸点より高い温度で蒸発し、基板へと運ばれる。極めて短い時間内で（好ましくは、１〜２分以内）蒸発を停止させるために、その融点を越えて材料を冷却するための冷却装置が、輸送装置には配置される。この冷却装置を用いて、輸送装置内の材料を、極めて短い時間でその融点を越える温度にまで冷却することができる。

本発明を図面に示し、以下の記載により説明する。

固体材料のための真空蒸着装置及びコーティング対象である基板の概略斜視図である。 基板がない状態の図１の装置の方向Ａからの図である。 図１の装置の線Ｂ−Ｂでの断面図である。 図１の装置の別の実施形態の一部を示す図である。

図１は、固体材料のための真空蒸着装置及び基板２の概略斜視図である。この基板２（例えば、ガラス板）は、装置１に対して方向７又は８にそれぞれ相対的に移動させられる。装置１は、安定した設置のための脚部を有するハウジング３を備える。図１においては、脚部４、５、６のみが見て取れる。

ハウジング３の上には装入装置９が配置されており、装置９は、上部１０と、中間部１１と、下部１２とを有する。中間部１１は真空シールされており、装入バルブ１４が設置されている。上部１０の上には着脱式の蓋１３が配置されている。上部１０に固体材料（例えば、セレニウム）を供給しなくてはならない場合、この蓋１３を取り外すことができる。

しかしながら、上部１０に固体材料を充填する前に、バルブ１４を閉鎖しなくてはならない。次に、上部１０にガス（例えば、空気又は窒素）を、図１には示されていないパイプを介して流し込む。上部１０にガスを流し込んだ後、蓋１３を取り外し、上部１０に固体材料を供給する。

その後、蓋１３を元の位置に戻して固締し、上部１０を図１には示していないポンプにより排気する。こうして上部１０は、固体材料の貯留部としての役割を果たすことができる。

装入バルブ１４を用いて、上部１０から来る固体材料の量を調節することができるため、既定の量の固体材料だけが下部１２を通過し、ハウジング３の内部に到達する。

ハウジング３は、管又はパイプ１５を介してポンプシステムに接続されているため、ハウジング３に真空を作り出すことができる。ポンプシステムは図１には示されていない。装置１は、第１及び第２取付フランジ１６、１７を更に備える。パイプ１５が配置されているハウジングの壁の反対側には別のパイプ１８を見て取ることができる。このパイプが、冷却媒体（例えば、水、熱媒油、ガス等）の輸送を担当する。

取付フランジ１７上には、第３取付フランジ１９が配置されており、このフランジ１９が、蒸発パイプ２０を保持するための保持装置２１を介して蒸発パイプ２０を保持している。蒸発パイプ２０それ自体は、自身で保持装置２２を有しており、保持装置２２は取付フランジ１９の保持装置２１に固定されている。これら２つの保持装置がホルダ２３を構成している。図１においてはホルダ２３を１つしか示していないが、蒸発パイプ２０を２つ以上のホルダ２３により取付フランジ１３に固定することができる。しかしながら、蒸発パイプ２０の重量により、ホルダ２３を省略することもできる。

この蒸発パイプ２０は、その内部に材料を蒸発させるための坩堝（図１では見ることができない）が配置されているところの装置２４上に配置されている。蒸発パイプ２０は蓋２５を更に有し、この蓋はリング２６を介して蒸発パイプ２０に接続されており、リング２６は、固締具２７（例えば、ネジ）により固締されている。

図１に描かれるように、蒸発パイプ２０は装置２４にリング２８により固定されており、リング２８も固締具２９を備えている。蒸発パイプ２０は、蒸発パイプ２０内の蒸気が、パイプ２０の分散システム（図１では見ることができない）によってのみパイプ２０から出られるような形で装置２４に配置されている。

装置２４は、ハウジング３内に配置された坩堝を保持するための装置３１の突起部３０にパイプ３２を介して接続されている。

図２は、図１の装置１の方向Ａからの図であり、基板２は描かれていない。取付フランジ１９に取り付けられた蒸発パイプ２０は装置２４に接続され、リング２８及び固締具２９により固締されている。蒸発パイプ２０は穴３３〜３８を備えており、これらの穴は直線型分散システム３９を構成しており、このシステムを通って蒸気は蒸発パイプ２０から外に出て、基板に向かって移動することができる。次に、蒸気は基板上で凝縮して膜を形成する。

図１の装置１の線Ｂ−Ｂでの断面が図３に示されている。装入装置９は、ハウジング３の壁４０上に取り付けられている。上部１０は、固体材料（例えば、セレニウム）のための貯蔵室としての役割を果たす。装入装置９の下には、パイプ４２を有するハウジング３内に貯蔵容器４１が配置されており、このパイプ４２を通して、装入装置９から来る材料は溶融坩堝４３内に流れ込むことができる。

図３において、貯蔵容器４１は、漏斗状の本体構造を有している。更に、パイプ４２及びフィーダ４８が、ハウジング３の内部に配置されている。このフィーダ４８（例えば、スクリューコンベヤ）は、パイプ４２に、貯蔵容器４１から来る固体材料を供給するための装置として機能する。

溶融坩堝４３は、坩堝４３を保持するための装置３１内に配置されている。坩堝４３は、２つの壁４４、４５の間の中間室４６内に保たれた熱媒油により加熱することができる。熱媒油により坩堝４３を加熱する代わりに、抵抗ヒータ又は誘導コイルにより加熱することもできる。坩堝４３の上にはフード４７が設置されている。しかし冷却処理を開始すると、この中間室４６は、冷却媒体（例えば、水）の経路としての役割を果たすことにより、冷却のための即時遮断装置として機能する。

図３は、内パイプ４９を備えたパイプ３２も更に示しており、パイプ内には好ましくは抵抗ヒータが配置される。ただし、図３において、この抵抗ヒータは示されていない。このパイプ３２は坩堝４３と坩堝５０とを接続している。この坩堝５０は溶融材料６４を収容している。この坩堝５０内にはヒータ、好ましくは抵抗ヒータが配置されている。内パイプ４９、パイプ３２、同じく坩堝５０、４３は適当な金属、セラミック又はグラファイトから構成することができる。内パイプ４９は、パイプ４９内の溶融材料を冷却するためのパイプの形態の即時遮断装置５１に取り囲まれている。しかしながら、加熱処理が起こると、これらの即時遮断装置は、加熱媒体（例えば、熱媒油）のための経路して機能する。パイプ４９内の溶融材料を冷却するための遮断装置５１は、突起部３０の両側に配置されている。

冷却用の別の遮断装置５２も、坩堝５０の外側部位を取り巻くパイプの形態で配置されている。坩堝５０を保持する装置２４の上には、蒸発パイプ２０が配置されている。

この蒸発パイプ２０は、分散システム３９を有する第１内パイプ５３を備え、分散システム３９は、基板２が装置１を通過する側を向いている。内パイプ５３は、少なくとも１つの半パイプにより取り囲まれている。図３において、内パイプ５３は、２つの半パイプ５４、５５により取り囲まれている。このような配置は、例えばＤＥ１０２２４９０８Ａ１の図７に示されている。内パイプ５３は、典型的には、高温加熱装置（例えば、抵抗ヒータ）を有することから、内パイプ５３の内部５６の蒸気は凝縮することができない。

図３には、バー６９を介して坩堝４３の壁４４に接続された隔壁６８が示されている。この隔壁６８は、坩堝４３内の液体材料６５内へと落下する材料が、内パイプ４９の領域内の液体材料の非制御冷却に影響を及ぼすのを防止している。バー６９及び隔壁６８は、坩堝４３と同一の材料（例えば、適当な金属、グラファイト又はセラミック）から構成することができる。

装置１における温度を制御するために、温度測定装置を適用することができ、これによって坩堝４３、５０、パイプ４９及びパイプ２０内部の温度を制御することができる。従って、温度は、処理の各段階で必要な温度に合わせることができる。

コーティング処理を開始したら、装入装置９の上部１０に、基板２のコーティングに使用する材料を充填する。材料がセレニウムの場合、材料は好ましくは顆粒の形態を有する。

装入バルブ１４を開放することにより、材料は、真空を破壊することなく貯蔵容器４１に流れ込む。装入バルブ１４を閉鎖し、材料をフィーダ４８によりパイプ４２に輸送すると最終的に坩堝４３内へと落下する。固体材料の融点より高い温度を有するこの坩堝４３において、材料は溶融する。セレニウムの場合、温度だけは、２２１℃であるその融点より若干高くなくてはならない。

坩堝４３へと落下する材料の量は、自動運転が可能なフィーダ４８により制御することができるため、坩堝４３、５０における充填の程度のムラは最小限に抑えられる。ハウジング３及びその上に蓋１３を有する装入装置９においては、処理全体を通して安定した真空が存在する。

加熱処理を開始すると、熱媒油が遮断装置４６、５１及び５２内を流れる。つまり、熱媒油は熱媒体として作用する。従って、坩堝４３、５０及びパイプ４９内の材料は、その熱媒油により加熱される。

一旦坩堝４３内に入ると材料は溶融するため、パイプ４９を通過し、坩堝５０内に流れ込むことができる。この坩堝５０の温度は、液体材料６４をそのガス形態（つまり、蒸気）へと変えるために坩堝４３よりはるかに高い。この蒸気は蒸発パイプ２０の内部５６を上昇し、直線型分散システム３９を介してこのパイプ２０から外に出る。次に、蒸気は基板２の方向に移動し、基板２が装置１を通過するにつれて材料層を形成する。内パイプ５３に配置されたヒータが、内パイプ５３の表面又は分散システム３９の穴における蒸気の凝縮を阻害する。

処理を停止し、ヒータの電源を切り、冷却用の即時遮断装置５１、５２をオンにすると冷却媒体（例えば、水、熱媒油、ガス）がこれらの冷却用の即時遮断装置４６、５１、５２を流れて材料を冷却する。坩堝５０内の溶融した材料６４を即時冷却するためには、坩堝５０に溶融材料６４を入れすぎないことが重要である。従って、坩堝５０の容積は、坩堝４３の容積と比較すると極めて小さく保たれる。

坩堝４３、５０内の材料を、融点を越えた温度にまで冷却することが重要である。材料の冷却後、冷却媒体を遮断装置５１、５２から取り除くことにより、遮断装置５１、５２に再度、冷却媒体の熱容量よりはるかに低い熱容量を有する空気を充填することができる。

装置の洗浄も簡単であるが、これはフランジ１９を取り外すことにより蒸発パイプ２０を容易に取り外すことができるからである。パイプを取り外した後、フランジ１６、１７を取り外すことができ、これによりハウジング３はその両側でもって開放される。

従って、装置１のメンテナンスも容易であり、これは全ての装置が迅速な連結のためのクラッチを備えているからである。従って、装置９も容易に交換することができる。装置１の洗浄後、新しい処理をコーティング処理用の新しい且つ異なる材料を用いて開始することができる。

装入装置９は、例えば４つの分割部を備えた星形フィーダを備えることができる。これら分割部の１つはバルブ１４のすぐ上方に配置され、分割部は材料を含まない。

装入手順を、バルブ１４を閉鎖し、上部１０を通気することにより開始する。次に蓋１３を装置９から取り外し、上部１０に固体材料を装入する。その後、蓋１３を元に戻して、上部１０を図３には示していないポンプにより排気する。装置９の上部１０とハウジング３との間で圧力をもう一度平衡させた後、バルブ１４を開放することができる。

星形フィーダを回転させることにより材料はバルブ１４の開口部を通って落下し、貯蔵容器４１を経由して坩堝４３に流れ込むことができる。その後、バルブ１４を再度閉鎖する。

装入装置９は、少なくとも１つのカップを有するカップ型装入器を備えることもできる。この少なくとも１つのカップは、坩堝のように傾斜させることができる。

蓋１３により装置９を閉鎖した後、バルブ１４を閉鎖して上部１０を通気する。蓋１３を再度取り外し、少なくとも１つのカップに材料を充填する。蓋を再度装置９の上に置き、装置９を排気した後にバルブ１４を開放する。次に、少なくとも１つのカップを傾斜させると、材料がバルブ１４の開口部を通ってハウジング３の貯蔵容器４１内に落下する。材料はここからパイプ４２を通って最終的に坩堝４３に到達する。

装置９は、回転式巻上装置及び装入バスケットを備えた巻上装置を有する容器型装入器を更に備えることができる。

装入工程を開始したら、バルブ１４を閉鎖し、装置９を通気する。次に装置９を持ち上げて、ある側に枢動させる。装入バスケットを下降させることにより、そのバスケットを材料を充填したバスケットを交換することができる。次に、バスケットを巻上装置により装置９内に引き込む。装置９をバルブ１４側に枢動させ、次にバルブ１４上に置く。次に装置を排気し、バルブを開放すると、材料は坩堝４３に流れ込むことができる。

この実施形態において、材料は、顆粒の形態を有するセレニウムが可能である。

図４は、図３の装置１の実施形態の一部を拡大して示したものである。この図は、パイプ５７、５８、５９、６０に取り囲まれた坩堝５０を示しており、これらのパイプは装置２４内に配置された冷却用の遮断装置５２を構成している。坩堝５０を備えた装置２４の上には、蒸発パイプ２０が配置されている。このパイプ２０は、開口部６１、６２、６３を有する直線型分散システム３９を有し、これらの開口部を通して蒸気は蒸発パイプ２０から外に出ることができる。坩堝５０は、外パイプ３２に取り囲まれた内パイプ４９を介して坩堝４３に接続されている。ここでもまた、図４から見て取れるように、パイプ４９は遮断冷却装置５１により取り囲まれている。坩堝５０とはパイプ４９で隔てられている坩堝４３は、パイプ４９及び坩堝５０と同一の材料から形成される。しかしながら、パイプ４９及び坩堝５０、４３は、異なる材料から形成することもできる。パイプ４９及び坩堝５０、４３は、好ましくは、グラファイト、セラミック又は適当な金属から構成される。

図３に示されるように、バー６９により坩堝４３に接続された隔壁６８を見て取ることができる。隔壁６８及びバー６９は、坩堝４３と同一の材料から構成することができる。

ここでもまた、２つの坩堝５０、４３内の液体材料７０、６５（例えば、セレニウム）はほぼ同じ高さを有するが、これは固体材料の量を、図４には示していないバルブ１４及び同じく図４には示していないフィーダ４８によりコンピュータを介して自動制御できる状況だからである。しかしながら、坩堝５０の容積は、坩堝４３の容積よりもはるかに小さい。

即時遮断装置４６、５１、５２の代わりに坩堝５０の上方にスクリーンを配置することにより、蒸発パイプ２０から蒸気が逃げるのを防止することが可能である。しかしながら、特にセレニウムを材料として使用する場合、セレニウムがスクリーンを通過するのを防止するのはその蒸気圧の高さから困難ある。そのような配置はその構築において極めて複雑とならざるを得ない。従って、遮断装置４６、５１、５２が好ましい。

Claims (21)

1. 少なくとも１つの材料を蒸発させるための坩堝（５０）と、少なくとも１つの蒸発させた材料を基板（２）上に分散させるための分散システム（３９）と、少なくとも１つの材料をその融点を越えて冷却するための少なくとも１つの手段（４６、５２、５１）とを備える、固体材料のための真空蒸着装置（１）であって、装置（１）には装入装置（９）が配置されているため、坩堝４３には少なくとも１つの固体材料を供給することができることを特徴とする装置。
2. 装置（１）が、少なくとも１つの材料を溶融させるための第１坩堝（４３）と、少なくとも１つの材料を蒸発させるための第２坩堝（５０）とを備えることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置（１）。
3. 第１坩堝（４３）が、輸送装置（４９）を介して第２坩堝（５０）に接続されることを特徴とする請求項２記載の真空蒸着装置（１）。
4. 第１坩堝（４３）が、少なくとも１つの材料を冷却するための少なくとも１つの手段（４６）に配置されることを特徴とする請求項１又は２記載の真空蒸着装置（１）。
5. 第２坩堝（５０）が、少なくとも１つの材料を冷却するための少なくとも１つの手段（５２）に配置されることを特徴とする請求項１又は２記載の真空蒸着装置（１）。
6. 輸送装置（４９）が、少なくとも１つの材料を冷却するための少なくとも１つの手段（５１）に配置されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の真空蒸着装置（１）。
7. 輸送システム（４１、４２）が、坩堝（４３）と装入装置（９）との間に配置されることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置（１）。
8. 輸送システム（４１、４２）がフィーダ（４８）を備えることを特徴とする請求項７記載の真空蒸着装置（１）。
9. 装入装置（９）が装入バルブ（１４）を備えることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置（１）。
10. 坩堝（５０）がヒータを備えることを特徴とする請求項２記載の真空蒸着装置（１）。
11. 坩堝（４３）がヒータを備えることを特徴とする請求項２記載の真空蒸着装置（１）。
12. 輸送装置（４９）がヒータを備えることを特徴とする請求項３記載の真空蒸着装置（１）。
13. 少なくとも１つの材料を冷却するための手段（５１、５２）が、少なくとも１つのパイプ（５７〜６０）を備えることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置（１）。
14. 少なくとも１つの材料を冷却するための手段（５１、５２）がパイプシステムであることを特徴とする請求項１３記載の真空蒸着装置（１）。
15. フィーダ（４８）及びバルブ（１４）が、坩堝（４３、５０）内の充填程度のムラを最小限に抑えるための制御システムを構築することを特徴とする請求項８又は９記載の真空蒸着装置（１）。
16. ヒータが抵抗ヒータであることを特徴とする、請求項１０、１１又は１２記載の真空蒸着装置（１）。
17. ヒータがインダクタであることを特徴とする請求項１１記載の真空蒸着装置（１）。
18. 坩堝（４３）が、熱媒油により加熱されることを特徴とする請求項１１記載の真空蒸着装置（１）。
19. 少なくとも１つの材料がセレニウムであることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置（１）。
20. 少なくとも１つの材料を冷却するための少なくとも１つの手段（４６、５２、５１）が、少なくとも１つの材料を加熱するための手段としての役割も果たすことを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置（１）。
21. 冷却のための手段（４６、５２、５１）が、即時遮断装置であることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置（１）。

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